#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-25 01:09:50 +0300 (Fri, 25 Oct 2024) $ #$Revision: 295608 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/29/1572940.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572940 loop_ _publ_author_name 'Virtue, Jemma I.' 'Tsoukatos, Steven' 'Johnston, Martin' 'Bloch, Witold' _publ_section_title ; Halide-triggered assembly and selective bisulfate recognition in a quadruply interlocked coordination cage ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC04913F _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety '(C84 H56 N24 Pd2)2, (Cl O4)5 B F4, Cl, (C H Cl3)7, (C2 H3 N)3.5, (H2 O)0.25' _chemical_formula_sum 'C182 H130 B Cl27 F4 N51.5 O20.25 Pd4' _chemical_formula_weight 4831.93 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-10-22 deposited with the CCDC. 2024-10-24 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.977(3) _cell_length_b 27.843(6) _cell_length_c 49.372(10) _cell_measurement_reflns_used 24551 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 49.377 _cell_measurement_theta_min 0.738 _cell_volume 20588(7) _computing_cell_refinement 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_data_collection 'BluIce (McPhillips, 2002)' _computing_data_reduction 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (Huebschle, 2014)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_measurement_device_type 'ADSC Quantum 210r' _diffrn_measurement_method 'Phi Scan' _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1310 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0506 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.977 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 60 _diffrn_reflns_limit_l_min -60 _diffrn_reflns_number 240907 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.373 _diffrn_reflns_theta_min 1.463 _diffrn_source 'MX1 Beamline Australian Synchrotron' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.773 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.559 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 9714 _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.04 _refine_diff_density_max 1.519 _refine_diff_density_min -1.032 _refine_diff_density_rms 0.114 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1369 _refine_ls_number_reflns 20587 _refine_ls_number_restraints 2919 _refine_ls_restrained_S_all 0.998 _refine_ls_R_factor_all 0.1612 _refine_ls_R_factor_gt 0.0949 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1523P)^2^+47.9368P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2667 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3166 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10315 _reflns_number_total 20587 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc04913f2.cif _cod_data_source_block ClO4_2 _cod_original_formula_sum 'C182 H130 B Cl27 F4 N51.50 O20.25 Pd4' _cod_database_code 1572940 _shelx_shelxl_version_number 2019/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL sol_a.res in Pbcn sol_a_sq.res created by SHELXL-2019/3 at 15:33:40 on 22-Oct-2024 CELL 0.71073 14.9770 27.8430 49.3720 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.000 0.0030 0.0056 0.0099 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2-Y, 1/2+Z SYMM -X, Y, 1/2-Z SYMM 1/2+X, 1/2-Y, -Z SFAC C H B N O F CL PD UNIT 728 520 4 206 81 16 108 16 LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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0.10887 -0.00289 -0.00024 -0.00250 AFIX 43 H27 2 0.609182 0.605206 0.553223 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 2 LIG N1 4 0.488440 0.577009 0.810144 11.00000 0.04945 0.05568 = 0.13534 0.00577 0.01376 0.00268 C2 1 0.530691 0.545799 0.825589 11.00000 0.05035 0.06253 = 0.13991 0.01133 0.00763 0.00774 AFIX 43 H2 2 0.565367 0.557187 0.839834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.525408 0.496549 0.821404 11.00000 0.06592 0.06648 = 0.16498 0.01152 0.01708 0.00779 AFIX 43 H3 2 0.556528 0.475269 0.832435 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.472176 0.479854 0.800212 11.00000 0.07632 0.05463 = 0.17067 0.01161 0.01305 -0.00923 AFIX 43 H4 2 0.467497 0.447098 0.796809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.426258 0.512658 0.784255 11.00000 0.05541 0.05881 = 0.15366 -0.00231 0.02061 -0.00104 C6 1 0.436569 0.561210 0.790114 11.00000 0.04446 0.05802 = 0.14467 0.00214 0.01039 -0.00093 AFIX 43 H6 2 0.406006 0.583554 0.779622 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.368433 0.497826 0.762710 11.00000 0.06208 0.05658 = 0.16005 -0.00246 0.01632 0.00290 C8 1 0.322549 0.484113 0.744526 11.00000 0.05713 0.06576 = 0.16586 -0.00914 0.01757 -0.00587 C9 1 0.272753 0.466986 0.721771 11.00000 0.05251 0.06435 = 0.17405 -0.01163 0.01481 -0.00717 C10 1 0.292473 0.426423 0.707095 11.00000 0.05425 0.06322 = 0.17333 -0.00266 0.01876 -0.00404 AFIX 43 H10 2 0.337803 0.404601 0.710874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 4 0.235818 0.423890 0.686714 11.00000 0.07374 0.05078 = 0.17081 -0.01449 0.01990 -0.00913 N12 4 0.174610 0.459864 0.687040 11.00000 0.07386 0.07248 = 0.19140 -0.02624 -0.00697 0.01470 C13 1 0.197913 0.485655 0.708390 11.00000 0.06514 0.08305 = 0.20167 -0.03518 -0.00886 0.01321 AFIX 43 H13 2 0.167884 0.513196 0.713922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.233262 0.388693 0.665158 11.00000 0.10377 0.05132 = 0.16501 -0.00464 0.02514 -0.00831 AFIX 23 H14A 2 0.172349 0.385106 0.658796 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.253016 0.357859 0.672065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N15 4 0.290302 0.403100 0.642656 11.00000 0.07855 0.05531 = 0.15326 -0.01011 0.01113 -0.01322 N16 4 0.377389 0.390109 0.642791 11.00000 0.07952 0.07002 = 0.15174 -0.01077 0.01251 -0.01043 C17 1 0.410327 0.409609 0.620623 11.00000 0.07672 0.07646 = 0.14647 -0.00747 0.00714 -0.00906 AFIX 43 H17 2 0.469780 0.406795 0.615423 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.346253 0.435044 0.605708 11.00000 0.07334 0.06264 = 0.14529 -0.01364 0.00288 -0.00855 C19 1 0.269082 0.429588 0.620878 11.00000 0.07185 0.05870 = 0.17362 0.00106 0.00591 -0.00299 AFIX 43 H19 2 0.213046 0.441969 0.616740 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.359614 0.460390 0.580946 11.00000 0.08004 0.06357 = 0.16040 -0.00331 0.00313 -0.00427 C21 1 0.371317 0.482334 0.560447 11.00000 0.07840 0.07310 = 0.16028 0.00037 -0.00190 -0.01138 C22 1 0.386735 0.508996 0.536142 11.00000 0.07131 0.08455 = 0.15566 0.00005 -0.01182 -0.01773 C23 1 0.371614 0.490072 0.510652 11.00000 0.11440 0.09600 = 0.16442 -0.00150 -0.01413 -0.03164 AFIX 43 H23 2 0.349844 0.458946 0.508895 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.388773 0.517313 0.487656 11.00000 0.13312 0.11027 = 0.14758 -0.00679 -0.01840 -0.04045 AFIX 43 H24 2 0.378187 0.505162 0.470406 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.422347 0.563400 0.491371 11.00000 0.08814 0.09681 = 0.14522 0.00257 -0.00723 -0.01368 AFIX 43 H25 2 0.435767 0.581660 0.476132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N26 4 0.436292 0.582766 0.515844 11.00000 0.05729 0.08866 = 0.13343 0.00597 -0.01237 -0.00830 C27 1 0.419411 0.556274 0.537660 11.00000 0.05446 0.07747 = 0.14891 0.00542 -0.01335 -0.00726 AFIX 43 H27 2 0.429654 0.569582 0.554655 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 3 LIG N1 4 0.363219 0.652279 0.818296 11.00000 0.05973 0.05276 = 0.13242 0.00799 0.00661 0.00530 C2 1 0.316855 0.632464 0.838304 11.00000 0.05132 0.06411 = 0.12198 -0.00405 0.00901 -0.00230 AFIX 43 H2 2 0.347018 0.615476 0.851694 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.225269 0.636376 0.839777 11.00000 0.04975 0.06946 = 0.14705 -0.01252 0.01066 -0.00747 AFIX 43 H3 2 0.194223 0.622463 0.854079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.180102 0.661116 0.819840 11.00000 0.04771 0.06983 = 0.15603 -0.01634 0.01152 0.00097 AFIX 43 H4 2 0.118328 0.664199 0.820637 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.227298 0.681267 0.798694 11.00000 0.04454 0.05353 = 0.15767 -0.00810 0.00460 0.00744 C6 1 0.319532 0.676356 0.798801 11.00000 0.04208 0.06092 = 0.13852 0.00581 0.01514 0.00706 AFIX 43 H6 2 0.352300 0.690256 0.784853 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.187895 0.705693 0.776381 11.00000 0.03802 0.05706 = 0.15802 -0.01644 0.00112 0.00576 C8 1 0.163718 0.723483 0.755616 11.00000 0.03699 0.06408 = 0.15795 -0.01125 0.00129 0.00606 C9 1 0.145457 0.745720 0.730233 11.00000 0.04200 0.05714 = 0.16678 -0.00759 0.00365 0.01116 C10 1 0.063677 0.751247 0.716922 11.00000 0.03922 0.06717 = 0.16559 0.00322 0.00343 0.00450 AFIX 43 H10 2 0.008530 0.740289 0.722986 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 4 0.078951 0.774885 0.694141 11.00000 0.04155 0.06641 = 0.16544 0.00607 0.00094 0.00400 N12 4 0.167311 0.785461 0.690847 11.00000 0.04187 0.07005 = 0.18766 0.01353 0.00546 0.00126 C13 1 0.205132 0.768163 0.712712 11.00000 0.04680 0.05563 = 0.17959 0.00421 0.00009 0.00024 AFIX 43 H13 2 0.265988 0.770645 0.716184 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.016210 0.788149 0.673512 11.00000 0.06160 0.07286 = 0.18134 0.00434 -0.01219 0.01889 AFIX 23 H14A 2 0.029059 0.820365 0.667131 11.00000 -1.20000 H14B 2 -0.043822 0.787869 0.680883 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N15 4 0.022331 0.754608 0.651292 11.00000 0.04970 0.07360 = 0.15901 0.01660 -0.01320 0.00020 N16 4 -0.005263 0.708287 0.654133 11.00000 0.04696 0.09115 = 0.18928 -0.01317 0.00756 -0.01310 C17 1 0.023255 0.686615 0.632130 11.00000 0.05609 0.08050 = 0.18761 -0.00330 0.01643 -0.01255 AFIX 43 H17 2 0.011857 0.654557 0.628130 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.073075 0.717462 0.615278 11.00000 0.02857 0.09000 = 0.16693 0.01473 -0.00678 -0.00149 C19 1 0.069582 0.760816 0.628202 11.00000 0.05460 0.07680 = 0.17525 0.01812 -0.01152 0.00433 AFIX 43 H19 2 0.095036 0.789375 0.622219 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.118215 0.705586 0.590832 11.00000 0.05233 0.08105 = 0.15856 0.02305 -0.00930 -0.01387 C21 1 0.159674 0.695969 0.570827 11.00000 0.04820 0.10375 = 0.16539 0.04295 0.00413 0.00243 PART 1 C22 1 0.208765 0.691848 0.546244 31.00000 0.04829 0.10399 = 0.15885 0.03572 0.00019 -0.00905 C23 1 0.168982 0.707671 0.522551 31.00000 0.05819 0.12687 = 0.16743 0.05151 -0.00184 -0.00017 AFIX 43 H23 2 0.111450 0.720238 0.522635 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.217169 0.704252 0.498824 31.00000 0.05657 0.17723 = 0.15873 0.05047 -0.00739 0.00086 AFIX 43 H24 2 0.192944 0.714689 0.482509 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.301844 0.685080 0.499772 31.00000 0.05809 0.13713 = 0.14771 0.05010 -0.00225 -0.00476 AFIX 43 H25 2 0.333053 0.681927 0.483585 31.00000 -1.20000 AFIX 0 N26 4 0.341562 0.670835 0.522410 31.00000 0.05522 0.10093 = 0.14362 0.03555 0.00046 -0.00410 C27 1 0.295149 0.673465 0.545351 31.00000 0.05330 0.07248 = 0.14037 0.01317 -0.00340 -0.00499 AFIX 43 H27 2 0.321297 0.662663 0.561313 31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C22 1 0.201988 0.682596 0.545732 -31.00000 0.05755 0.11982 = 0.15807 0.04965 0.00573 0.00085 C23 1 0.156113 0.674675 0.521527 -31.00000 0.04635 0.17603 = 0.14956 0.07248 0.01074 0.00792 AFIX 43 H23A 2 0.094428 0.678392 0.521008 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.201796 0.661259 0.498140 -31.00000 0.05041 0.17923 = 0.14971 0.05924 0.00039 0.00835 AFIX 43 H24A 2 0.170940 0.655095 0.482168 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.293258 0.657280 0.499063 -31.00000 0.04705 0.13624 = 0.12786 0.06774 0.00428 -0.00387 AFIX 43 H25A 2 0.324255 0.648942 0.483433 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 N26 4 0.338486 0.665152 0.521958 -31.00000 0.05664 0.11380 = 0.14608 0.03261 -0.00144 -0.00029 C27 1 0.294760 0.676281 0.544444 -31.00000 0.05515 0.07695 = 0.15085 0.01865 -0.00169 -0.00311 AFIX 43 H27A 2 0.327547 0.680124 0.560293 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 4 LIG PART 0 N1 4 0.504356 0.721476 0.821073 11.00000 0.04729 0.05534 = 0.11935 0.00001 0.00628 0.00418 C2 1 0.476239 0.742922 0.843576 11.00000 0.04679 0.07301 = 0.12193 -0.00294 0.00932 0.01052 AFIX 43 H2 2 0.454101 0.724180 0.857648 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.478948 0.792519 0.846696 11.00000 0.05189 0.06858 = 0.13125 -0.01209 0.00468 0.01244 AFIX 43 H3 2 0.458995 0.806934 0.862573 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.511972 0.819798 0.825649 11.00000 0.04884 0.06347 = 0.13635 -0.00702 -0.00532 0.01184 AFIX 43 H4 2 0.513744 0.853079 0.827154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.542740 0.797582 0.802094 11.00000 0.04340 0.05970 = 0.13698 -0.00131 0.00319 0.00955 C6 1 0.536543 0.747692 0.800774 11.00000 0.03490 0.06341 = 0.12704 0.00125 0.00565 0.00326 AFIX 43 H6 2 0.555604 0.732163 0.785131 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.580575 0.823825 0.780030 11.00000 0.04949 0.05538 = 0.12543 -0.00742 -0.00778 0.00437 C8 1 0.612645 0.842264 0.760394 11.00000 0.04466 0.05117 = 0.13422 0.00069 -0.01193 0.00311 C9 1 0.648627 0.864166 0.736752 11.00000 0.04389 0.04288 = 0.14158 0.00023 -0.00575 -0.00233 C10 1 0.728416 0.855658 0.723816 11.00000 0.05045 0.05843 = 0.14060 0.00268 -0.00833 0.00166 AFIX 43 H10 2 0.772535 0.834318 0.729372 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 4 0.731074 0.883500 0.701897 11.00000 0.05034 0.04992 = 0.14074 0.00267 -0.00167 -0.00448 N12 4 0.655917 0.910812 0.699358 11.00000 0.05697 0.04945 = 0.15659 0.01101 0.00726 0.00402 C13 1 0.607021 0.899086 0.720593 11.00000 0.04713 0.05045 = 0.15481 0.00787 0.00464 0.00327 AFIX 43 H13 2 0.551481 0.912407 0.724405 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.795907 0.884961 0.680653 11.00000 0.04966 0.06953 = 0.14722 -0.00483 0.00089 -0.01223 AFIX 23 H14A 2 0.854504 0.878473 0.688179 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.797028 0.916950 0.672880 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N15 4 0.777338 0.850723 0.659688 11.00000 0.04934 0.07085 = 0.14085 -0.00311 -0.00412 0.00504 N16 4 0.810256 0.805310 0.661502 11.00000 0.07921 0.08343 = 0.15557 -0.01259 -0.01128 0.02328 C17 1 0.775742 0.783117 0.640279 11.00000 0.08300 0.07319 = 0.14080 -0.00055 -0.00207 0.00772 AFIX 43 H17 2 0.786246 0.750965 0.636291 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.721627 0.813076 0.624390 11.00000 0.04967 0.07414 = 0.13107 0.00027 0.00938 0.00186 C19 1 0.724933 0.856355 0.637805 11.00000 0.05712 0.06917 = 0.13525 0.00794 0.00336 -0.00509 AFIX 43 H19 2 0.696071 0.884484 0.632655 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.671587 0.800290 0.600816 11.00000 0.04839 0.06466 = 0.13560 0.00726 0.01168 0.00174 C21 1 0.625966 0.789687 0.581917 11.00000 0.05225 0.06479 = 0.13172 0.01149 0.01003 -0.00058 C22 1 0.569270 0.779625 0.559102 11.00000 0.05755 0.07775 = 0.11505 0.01156 0.01936 0.00191 C23 1 0.526994 0.815954 0.544831 11.00000 0.08685 0.08380 = 0.11252 0.00425 0.01472 0.02282 AFIX 43 H23 2 0.533969 0.847778 0.550145 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.474389 0.804817 0.522662 11.00000 0.09499 0.08030 = 0.11606 0.00678 0.00722 0.02709 AFIX 43 H24 2 0.445988 0.829064 0.512986 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.464534 0.758030 0.515122 11.00000 0.07244 0.08105 = 0.10857 0.01406 0.01111 0.01703 AFIX 43 H25 2 0.430504 0.750705 0.499917 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N26 4 0.503459 0.721783 0.529381 11.00000 0.05431 0.07550 = 0.10830 0.01379 0.00881 0.00967 C27 1 0.554950 0.732327 0.550464 11.00000 0.03936 0.07859 = 0.11584 0.01445 0.00886 0.00232 AFIX 43 H27 2 0.582481 0.707413 0.559827 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 5 CHL C1 1 0.838401 0.707831 0.393115 11.00000 0.07574 0.08715 = 0.14177 0.01133 -0.00103 0.01446 AFIX 13 H1 2 0.883513 0.682708 0.390668 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL2 7 0.762502 0.688172 0.417456 11.00000 0.09976 0.11416 = 0.19055 0.04411 0.02566 0.02002 CL3 7 0.893377 0.760790 0.403620 11.00000 0.06493 0.12379 = 0.15217 -0.01302 -0.01264 0.00100 CL4 7 0.787510 0.717723 0.362351 11.00000 0.05965 0.06771 = 0.16507 -0.01044 -0.01353 0.00229 RESI 6 CHL PART 1 C1 1 0.351061 0.792807 0.434364 51.00000 0.09261 0.12175 = 0.14404 -0.01001 -0.00188 0.04113 AFIX 13 H1 2 0.381530 0.764931 0.426525 51.00000 -1.20000 AFIX 0 CL2 7 0.283732 0.772578 0.462043 51.00000 0.10622 0.10417 = 0.17636 -0.00123 -0.05945 0.00813 CL3 7 0.431540 0.832620 0.446186 51.00000 0.07014 0.17393 = 0.14771 -0.01147 0.00518 0.03537 CL4 7 0.281136 0.816998 0.409962 51.00000 0.17467 0.07937 = 0.16235 -0.00618 -0.06794 0.01360 PART 2 C1 1 0.381472 0.799457 0.431559 -51.00000 0.10877 0.08452 = 0.17466 -0.02008 -0.00743 0.04254 AFIX 13 H1A 2 0.419050 0.772284 0.426152 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 CL2 7 0.304072 0.780286 0.456382 -51.00000 0.12156 0.09176 = 0.28309 -0.00338 0.03929 0.02989 CL3 7 0.325858 0.822323 0.402912 -51.00000 0.12633 0.08449 = 0.24676 -0.02313 0.01162 0.01551 CL4 7 0.449012 0.845505 0.444408 -51.00000 0.13035 0.09108 = 0.29624 0.00078 -0.01031 0.00857 RESI 7 BF4 PART 1 B1 3 0.476595 0.664524 0.437123 10.50000 0.13828 0.11353 = 0.16800 0.01301 0.02594 0.00345 F2 6 0.461234 0.683969 0.460524 10.50000 0.10633 0.15195 = 0.16682 0.00317 0.02478 -0.02661 F3 6 0.463436 0.690541 0.416139 10.50000 0.12732 0.09933 = 0.17044 0.00327 0.01289 -0.00699 F4 6 0.445597 0.620280 0.433745 10.50000 0.22966 0.12206 = 0.15936 0.01556 0.08297 -0.02631 F5 6 0.561826 0.649449 0.438102 10.50000 0.17363 0.16685 = 0.18288 -0.02325 -0.00648 0.05602 RESI 8 CLO PART 0 CL1 7 0.483201 0.627015 0.896256 11.00000 0.11941 0.15347 = 0.20265 -0.02655 0.01700 -0.02653 O2 5 0.443861 0.580653 0.900017 11.00000 0.07670 0.08224 = 0.17590 -0.02082 0.01690 -0.03121 O3 5 0.532319 0.629984 0.872788 11.00000 0.10234 0.14055 = 0.11557 -0.01458 0.04835 -0.02378 O4 5 0.410777 0.663274 0.894006 11.00000 0.07942 0.10737 = 0.15915 -0.01187 -0.00125 0.03590 O5 5 0.532493 0.638526 0.919836 11.00000 0.05533 0.08074 = 0.10830 -0.02471 -0.00466 -0.00476 RESI 9 CLO CL1 7 0.485786 0.917437 0.606028 11.00000 0.11875 0.09224 = 0.24663 0.00436 -0.00347 -0.00614 O3 5 0.445580 0.962493 0.607235 11.00000 0.05712 0.04611 = 0.17174 0.00997 -0.01259 -0.00491 PART 1 O2 5 0.439609 0.888474 0.625803 21.00000 0.12725 0.05931 = 0.28898 0.06263 0.00874 -0.01078 O4 5 0.576315 0.921229 0.612757 21.00000 0.07444 0.05591 = 0.34592 0.00212 -0.06198 -0.00524 O5 5 0.462429 0.893231 0.582538 21.00000 0.11333 0.09861 = 0.27181 -0.07626 -0.00651 -0.03638 PART 2 O2 5 0.518955 0.907664 0.632949 -21.00000 0.21830 0.06580 = 0.17703 0.03450 0.00610 0.05772 O4 5 0.440915 0.877822 0.594986 -21.00000 0.09618 0.06804 = 0.30245 -0.03422 0.01946 -0.01565 O5 5 0.571718 0.918341 0.592250 -21.00000 0.07739 0.06523 = 0.20528 0.03731 0.01120 0.00364 RESI 10 CLO CL1 7 0.477903 0.670816 0.436597 10.50000 0.08059 0.07033 = 0.10653 0.02297 0.02914 0.01263 O2 5 0.491127 0.709936 0.459105 10.50000 0.12240 0.10367 = 0.12720 -0.01643 -0.00139 0.02963 O3 5 0.430819 0.694651 0.414998 10.50000 0.07869 0.10947 = 0.13089 -0.01791 0.00341 0.03289 O4 5 0.569412 0.669576 0.429260 10.50000 0.08596 0.14070 = 0.10239 0.02368 0.02183 0.02939 O5 5 0.416868 0.644171 0.449053 10.50000 0.22002 0.14855 = 0.19385 -0.00003 0.11174 -0.07413 PART 0 RESI 0 HKLF 4 REM sol_a.res in Pbcn REM wR2 = 0.3166, GooF = S = 1.041, Restrained GooF = 0.998 for all data REM R1 = 0.0949 for 10315 Fo > 4sig(Fo) and 0.1612 for all 20587 data REM 1369 parameters refined using 2919 restraints END WGHT 0.1604 46.5386 REM Highest difference peak 1.519, deepest hole -1.032, 1-sigma level 0.114 Q1 1 0.4730 0.6502 0.5459 11.00000 0.05 1.52 Q2 1 0.5006 0.6497 0.8400 11.00000 0.05 1.46 Q3 1 0.5025 0.6525 0.7911 11.00000 0.05 1.39 Q4 1 0.4803 0.6684 0.4998 11.00000 0.05 1.20 Q5 1 0.4637 0.6382 0.4982 11.00000 0.05 1.10 Q6 1 0.4926 0.6811 0.4438 11.00000 0.05 0.52 Q7 1 0.5458 0.9082 0.6325 11.00000 0.05 0.51 Q8 1 0.4967 0.6663 0.4518 11.00000 0.05 0.50 Q9 1 0.7706 0.7009 0.3898 11.00000 0.05 0.48 Q10 1 0.4901 0.7076 0.4674 11.00000 0.05 0.45 Q11 1 0.4403 0.8996 0.6326 11.00000 0.05 0.45 Q12 1 0.5777 0.5981 0.8868 11.00000 0.05 0.44 Q13 1 0.4830 0.6441 0.4572 11.00000 0.05 0.42 Q14 1 0.2970 0.8090 0.4320 11.00000 0.05 0.41 Q15 1 0.3426 0.6556 0.8152 11.00000 0.05 0.41 Q16 1 0.5000 0.3626 0.7500 10.50000 0.05 0.40 Q17 1 0.7579 0.7127 0.4379 11.00000 0.05 0.39 Q18 1 0.0771 0.6913 0.6026 11.00000 0.05 0.38 Q19 1 0.8972 0.5086 0.6427 11.00000 0.05 0.37 Q20 1 0.8408 0.7409 0.3825 11.00000 0.05 0.37 Q21 1 0.4768 0.9201 0.5721 11.00000 0.05 0.37 Q22 1 0.8874 0.7396 0.4266 11.00000 0.05 0.36 Q23 1 0.6513 0.8488 0.7531 11.00000 0.05 0.36 Q24 1 0.7867 0.6568 0.8167 11.00000 0.05 0.35 Q25 1 0.0039 0.6832 0.6423 11.00000 0.05 0.35 Q26 1 0.1583 0.7865 0.6642 11.00000 0.05 0.35 Q27 1 0.5413 0.6910 0.4685 11.00000 0.05 0.35 Q28 1 0.2013 0.6986 0.7879 11.00000 0.05 0.35 Q29 1 0.9240 0.7469 0.4286 11.00000 0.05 0.34 Q30 1 0.5392 0.9288 0.5809 11.00000 0.05 0.34 Q31 1 0.4964 0.5986 0.8678 11.00000 0.05 0.34 Q32 1 0.1424 0.7815 0.6679 11.00000 0.05 0.34 Q33 1 0.3170 0.6671 0.5679 11.00000 0.05 0.34 Q34 1 0.4150 0.8319 0.4186 11.00000 0.05 0.34 Q35 1 0.6251 0.6427 0.8351 11.00000 0.05 0.33 Q36 1 0.1875 0.7132 0.7557 11.00000 0.05 0.33 Q37 1 0.6533 0.6491 0.8151 11.00000 0.05 0.33 Q38 1 0.4376 0.6678 0.4141 11.00000 0.05 0.33 Q39 1 0.8723 0.5782 0.7481 11.00000 0.05 0.32 Q40 1 0.3616 0.7846 0.4146 11.00000 0.05 0.32 Q41 1 0.2069 0.6525 0.8276 11.00000 0.05 0.32 Q42 1 0.5031 0.8117 0.8201 11.00000 0.05 0.32 Q43 1 0.5786 0.8128 0.7918 11.00000 0.05 0.32 Q44 1 0.4783 0.5884 0.8764 11.00000 0.05 0.32 Q45 1 0.5396 0.9037 0.5806 11.00000 0.05 0.31 Q46 1 0.4792 0.6524 0.8716 11.00000 0.05 0.31 Q47 1 0.5624 0.8174 0.7977 11.00000 0.05 0.31 Q48 1 0.9131 0.7533 0.3783 11.00000 0.05 0.31 Q49 1 0.6590 0.8932 0.7256 11.00000 0.05 0.31 Q50 1 0.3332 0.6831 0.5254 11.00000 0.05 0.31 Q51 1 0.1863 0.7080 0.5416 11.00000 0.05 0.30 Q52 1 0.7608 0.6676 0.4407 11.00000 0.05 0.30 Q53 1 0.6953 0.8531 0.7207 11.00000 0.05 0.30 Q54 1 0.6049 0.6504 0.8177 11.00000 0.05 0.30 Q55 1 0.6773 0.8896 0.6844 11.00000 0.05 0.30 Q56 1 0.1998 0.5987 0.4822 11.00000 0.05 0.30 Q57 1 0.3223 0.4639 0.7292 11.00000 0.05 0.30 Q58 1 0.4978 0.7878 0.8947 11.00000 0.05 0.29 Q59 1 0.1714 0.7308 0.7388 11.00000 0.05 0.29 Q60 1 0.7766 0.5370 0.6252 11.00000 0.05 0.29 Q61 1 0.4660 0.8109 0.4267 11.00000 0.05 0.29 Q62 1 0.4940 0.5485 0.8453 11.00000 0.05 0.29 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46 -2.45 0.00 2 23 46 -5.01 0.00 12 1 47 -1.16 0.00 12 2 47 0.59 0.00 12 3 47 -4.54 0.00 12 4 47 -1.24 0.00 12 5 47 -3.93 0.00 11 8 47 -0.98 0.00 11 10 47 -0.05 0.00 10 13 47 0.14 0.00 8 17 47 -1.65 0.00 6 20 47 1.78 0.00 5 21 47 -2.82 0.00 0 22 47 1.22 0.00 1 22 47 -2.50 0.00 3 22 47 1.64 0.00 12 0 48 3.43 0.00 11 7 48 -4.44 0.00 11 8 48 3.34 0.00 10 12 48 2.13 0.00 7 18 48 3.17 0.00 6 19 48 -1.23 0.00 5 20 48 -1.19 0.00 1 21 48 0.68 0.00 4 21 48 -1.79 0.00 0 22 48 2.48 0.00 1 22 48 -1.18 0.00 2 22 48 0.69 0.00 11 1 49 -3.23 0.00 11 6 49 -3.22 0.00 11 7 49 -3.54 0.00 10 11 49 -0.74 0.00 9 13 49 0.03 0.00 7 17 49 -2.04 0.00 6 18 49 4.78 0.00 0 20 49 0.89 0.00 4 20 49 -1.91 0.00 1 21 49 -1.34 0.00 2 21 49 3.35 0.00 11 0 50 3.24 0.00 11 1 50 -0.69 0.00 11 2 50 2.40 0.00 11 3 50 0.91 0.00 11 4 50 1.34 0.00 10 9 50 -3.59 0.00 9 12 50 8.14 0.00 8 14 50 -0.56 0.00 7 16 50 0.36 0.00 4 19 50 2.98 0.00 0 20 50 1.82 0.00 1 20 50 -1.30 0.00 3 20 50 3.28 0.00 10 7 51 0.15 0.00 9 11 51 -0.56 0.00 8 13 51 -1.81 0.00 7 15 51 -0.47 0.00 0 18 51 1.19 0.00 1 19 51 1.89 0.00 3 19 51 -1.10 0.00 0 20 51 2.14 0.00 1 20 51 -1.13 0.00 10 3 52 -2.98 0.00 10 4 52 -1.28 0.00 10 5 52 -2.10 0.00 9 9 52 -4.04 0.00 8 12 52 4.52 0.00 7 14 52 -1.09 0.00 0 18 52 2.36 0.00 1 18 52 -2.72 0.00 3 18 52 4.38 0.00 1 19 52 2.12 0.00 9 7 53 -2.71 0.00 8 10 53 4.98 0.00 6 14 53 -0.97 0.00 0 16 53 -1.77 0.00 1 17 53 3.02 0.00 3 17 53 -2.09 0.00 0 18 53 -2.48 0.00 1 18 53 -4.19 0.00 9 3 54 2.55 0.00 9 4 54 1.88 0.00 8 8 54 4.14 0.00 8 9 54 -4.60 0.00 7 11 54 -5.00 0.00 6 13 54 1.12 0.00 0 16 54 -1.81 0.00 1 16 54 -0.13 0.00 3 16 54 1.25 0.00 1 17 54 -0.29 0.00 2 17 54 0.20 0.00 8 6 55 3.22 0.00 7 9 55 -3.00 0.00 6 12 55 0.55 0.00 5 13 55 -0.49 0.00 0 14 55 -1.65 0.00 4 14 55 -3.05 0.00 1 15 55 -0.70 0.00 3 15 55 -1.00 0.00 0 16 55 -5.66 0.00 1 16 55 -5.57 0.00 8 0 56 -7.84 0.00 8 1 56 -4.75 0.00 8 2 56 -5.32 0.00 8 3 56 -2.76 0.00 7 7 56 -2.28 0.00 7 8 56 2.35 0.00 6 10 56 6.51 0.00 0 12 56 0.93 0.00 5 12 56 1.14 0.00 1 13 56 -1.30 0.00 4 13 56 1.98 0.00 0 14 56 -2.76 0.00 1 14 56 3.84 0.00 2 14 56 -0.57 0.00 3 14 56 -5.61 0.00 1 15 56 -2.06 0.00 7 3 57 3.08 0.00 7 4 57 4.59 0.00 7 5 57 0.12 0.00 6 8 57 0.67 0.00 0 10 57 5.57 0.00 5 10 57 3.21 0.00 1 11 57 0.57 0.00 0 12 57 0.00 0.00 1 12 57 -2.22 0.00 1 13 57 1.36 0.00 2 13 57 6.44 0.00 0 14 57 -3.52 0.00 6 5 58 0.89 0.00 6 6 58 -0.90 0.00 0 8 58 -1.86 0.00 5 8 58 -0.50 0.00 1 9 58 -4.89 0.00 0 10 58 4.12 0.00 1 10 58 0.87 0.00 4 10 58 0.66 0.00 1 11 58 -0.50 0.00 2 11 58 1.02 0.00 3 11 58 -1.41 0.00 0 12 58 4.21 0.00 1 12 58 1.97 0.00 2 12 58 -3.63 0.00 0 2 59 -5.15 0.00 0 4 59 -8.43 0.00 1 5 59 1.75 0.00 5 5 59 -1.26 0.00 0 6 59 -2.88 0.00 1 6 59 -3.80 0.00 5 6 59 -1.70 0.00 1 7 59 -0.55 0.00 4 7 59 -0.70 0.00 0 8 59 5.54 0.00 1 8 59 -7.10 0.00 2 8 59 -0.50 0.00 4 8 59 -0.82 0.00 1 9 59 -0.02 0.00 2 9 59 3.48 0.00 3 9 59 -0.37 0.00 0 10 59 3.91 0.00 1 10 59 -6.28 0.00 2 10 59 0.45 0.00 0 0 60 2.87 0.00 1 0 60 3.24 0.00 2 0 60 0.40 0.00 1 1 60 4.32 0.00 2 1 60 -4.23 0.00 0 2 60 -1.16 0.00 1 2 60 1.48 0.00 2 2 60 2.13 0.00 1 3 60 -0.49 0.00 2 3 60 -1.37 0.00 0 4 60 -5.72 0.00 1 4 60 -0.92 0.00 2 4 60 6.20 0.00 4 4 60 3.86 0.00 1 5 60 -2.83 0.00 2 5 60 2.41 0.00 4 5 60 4.04 0.00 0 6 60 -2.57 0.00 1 6 60 -1.01 0.00 2 6 60 9.90 0.00 3 6 60 -2.65 0.00 1 7 60 -2.55 0.00 2 7 60 3.08 0.00 3 7 60 -6.05 0.00 0 8 60 0.92 0.00 1 8 60 0.18 0.00 2 8 60 7.93 0.00 1 9 60 -3.87 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 60124) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.134 0.250 90 43 ' ' 2 0.000 0.500 0.000 753 213 ' ' 3 0.000 0.500 0.500 753 213 ' ' 4 0.000 0.486 0.750 25 -2 ' ' 5 0.000 0.514 0.250 25 -2 ' ' 6 0.000 0.866 0.750 90 43 ' ' 7 0.500 0.000 0.500 753 214 ' ' 8 0.500 1.000 1.000 753 213 ' ' 9 0.500 0.366 0.750 90 43 ' ' 10 0.500 0.634 0.250 90 43 ' ' 11 0.500 0.014 0.250 25 -2 ' ' 12 0.500 0.985 0.750 25 -2 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 4 0 0 5.446 1 7 0 5.304 2 10 0 7.826 3 11 0 9.057 1 13 0 9.649 0 0 2 0.825 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL sol_a P b c n R = 0.19 CELL 14.9770 27.8430 49.3720 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbcn # Solvent Accessible Volume = 3468 # Electrons Found in S.A.V. = 1026 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.500 0.641 0.248 ! 11.68 eA-3 C102 0.211 0.912 0.106 ! 9.54 eA-3 C103 0.633 0.939 0.365 ! 6.28 eA-3 C104 0.397 0.922 0.082 ! 5.63 eA-3 C105 0.562 0.335 0.738 ! 4.99 eA-3 C106 1.000 0.094 0.248 ! 3.29 eA-3 C107 0.987 0.564 0.482 ! 3.23 eA-3 C108 0.681 0.946 0.394 ! 3.14 eA-3 C109 0.247 0.405 0.939 ! 3.10 eA-3 C110 0.536 0.069 0.937 ! 3.08 eA-3 C111 0.657 0.984 0.472 ! 3.05 eA-3 C112 0.539 0.005 0.552 ! 2.92 eA-3 C113 0.528 0.365 0.779 ! 2.88 eA-3 C114 0.789 0.436 0.418 ! 2.43 eA-3 Q115 0.470 0.658 0.541 ! 2.16 eA-3 C116 0.279 0.092 0.453 ! 2.13 eA-3 Q117 0.495 0.341 0.208 ! 2.01 eA-3 Q118 0.500 0.654 0.660 ! 1.94 eA-3 Q119 0.475 0.336 0.000 ! 1.81 eA-3 C120 0.365 0.044 0.542 ! 1.39 eA-3 C121 0.639 0.981 0.492 ! 1.35 eA-3 C122 0.392 0.026 0.469 ! 1.34 eA-3 Q123 0.767 0.588 0.028 ! 1.32 eA-3 C124 0.123 0.040 0.423 ! 1.24 eA-3 C125 0.838 0.440 0.481 ! 1.19 eA-3 Q126 0.424 0.085 0.398 ! 1.17 eA-3 Q127 0.609 0.345 0.556 ! 1.12 eA-3 Q128 0.961 0.141 0.941 ! 1.06 eA-3 Q129 0.541 0.956 0.957 ! 1.06 eA-3 C130 0.922 0.515 0.459 ! 1.04 eA-3 C131 0.474 0.990 0.537 ! 1.01 eA-3 C132 0.926 0.012 0.079 ! 1.01 eA-3 Q133 0.194 0.485 0.104 ! 0.99 eA-3 Q134 0.500 0.680 0.247 ! 0.98 eA-3 C135 0.981 0.502 0.029 ! 0.94 eA-3 Q136 0.251 0.547 0.466 ! 0.93 eA-3 Q137 0.421 0.407 0.399 ! 0.91 eA-3 C138 0.440 0.061 0.542 ! 0.91 eA-3 Q139 0.410 0.412 0.109 ! 0.90 eA-3 Q140 0.904 0.609 0.215 ! 0.90 eA-3 C141 0.702 0.049 0.027 ! 0.89 eA-3 Q142 0.701 0.791 0.495 ! 0.88 eA-3 Q143 0.290 0.729 0.355 ! 0.86 eA-3 Q144 0.856 0.720 0.745 ! 0.85 eA-3 Q145 0.816 0.835 0.436 ! 0.85 eA-3 Q146 0.949 0.290 0.814 ! 0.85 eA-3 Q147 0.027 0.310 0.124 ! 0.85 eA-3 C148 0.085 0.493 0.469 ! 0.84 eA-3 C149 0.613 0.957 0.969 ! 0.84 eA-3 Q150 0.558 0.647 0.712 ! 0.83 eA-3 Q151 0.364 0.329 0.020 ! 0.83 eA-3 Q152 0.375 0.962 0.376 ! 0.82 eA-3 C153 0.111 0.451 0.962 ! 0.82 eA-3 Q154 0.763 0.401 0.820 ! 0.81 eA-3 Q155 0.797 0.305 0.437 ! 0.81 eA-3 Q156 0.736 0.087 0.312 ! 0.80 eA-3 Q157 0.243 0.291 0.563 ! 0.80 eA-3 Q158 0.404 0.789 0.098 ! 0.79 eA-3 C159 0.346 0.012 0.489 ! 0.79 eA-3 Q160 0.517 0.194 0.648 ! 0.78 eA-3 Q161 0.012 0.139 0.875 ! 0.78 eA-3 Q162 0.447 0.696 0.023 ! 0.78 eA-3 C163 0.394 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C10_2 C 0.2925(5) 0.4264(3) 0.7071(2) 0.097(3) Uani 1 1 d D U . . . H10_2 H 0.337803 0.404601 0.710874 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . N11_2 N 0.2358(5) 0.4239(2) 0.68671(17) 0.098(2) Uani 1 1 d D U . . . N12_2 N 0.1746(5) 0.4599(3) 0.68704(18) 0.113(3) Uani 1 1 d D U . . . C13_2 C 0.1979(6) 0.4857(3) 0.7084(2) 0.117(4) Uani 1 1 d D U . . . H13_2 H 0.167884 0.513196 0.713922 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_2 C 0.2333(7) 0.3887(3) 0.6652(2) 0.107(3) Uani 1 1 d D U . . . H14A_2 H 0.172349 0.385106 0.658796 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B_2 H 0.253016 0.357859 0.672065 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . N15_2 N 0.2903(4) 0.4031(2) 0.64266(17) 0.096(2) Uani 1 1 d D U . . . N16_2 N 0.3774(5) 0.3901(3) 0.64279(17) 0.100(2) Uani 1 1 d D U . . . C17_2 C 0.4103(5) 0.4096(3) 0.62062(19) 0.100(3) Uani 1 1 d D U . . . H17_2 H 0.469780 0.406795 0.615423 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C18_2 C 0.3463(6) 0.4350(3) 0.60571(16) 0.094(3) Uani 1 1 d D U . . . C19_2 C 0.2691(6) 0.4296(3) 0.6209(2) 0.101(3) Uani 1 1 d D U . . . H19_2 H 0.213046 0.441969 0.616740 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C20_2 C 0.3596(7) 0.4604(3) 0.58095(18) 0.101(3) Uani 1 1 d D U . . . C21_2 C 0.3713(7) 0.4823(3) 0.56045(18) 0.104(3) Uani 1 1 d D U . . . C22_2 C 0.3867(6) 0.5090(3) 0.53614(18) 0.104(3) Uani 1 1 d D U . . . C23_2 C 0.3716(8) 0.4901(4) 0.5107(2) 0.125(4) Uani 1 1 d D U . . . H23_2 H 0.349844 0.458946 0.508895 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . C24_2 C 0.3888(8) 0.5173(4) 0.4877(2) 0.130(4) Uani 1 1 d D U . . . H24_2 H 0.378187 0.505162 0.470406 0.156 Uiso 1 1 calc R U . . . C25_2 C 0.4223(7) 0.5634(3) 0.4914(2) 0.110(3) Uani 1 1 d D U . . . H25_2 H 0.435767 0.581660 0.476132 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . N26_2 N 0.4363(5) 0.5828(3) 0.51584(18) 0.093(2) Uani 1 1 d D U . . . C27_2 C 0.4194(5) 0.5563(3) 0.53766(19) 0.094(3) Uani 1 1 d D U . . . H27_2 H 0.429654 0.569582 0.554655 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . N1_3 N 0.3632(4) 0.6523(2) 0.81830(15) 0.082(2) Uani 1 1 d D U . . . C2_3 C 0.3169(5) 0.6325(3) 0.83830(17) 0.079(2) Uani 1 1 d D U . . . H2_3 H 0.347018 0.615476 0.851694 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C3_3 C 0.2253(5) 0.6364(3) 0.83978(19) 0.089(3) Uani 1 1 d D U . . . H3_3 H 0.194223 0.622463 0.854079 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C4_3 C 0.1801(5) 0.6611(3) 0.81984(17) 0.091(3) Uani 1 1 d D U . . . H4_3 H 0.118328 0.664199 0.820637 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C5_3 C 0.2273(4) 0.6813(2) 0.79869(16) 0.085(2) Uani 1 1 d D U . . . C6_3 C 0.3195(4) 0.6764(3) 0.79880(17) 0.081(2) Uani 1 1 d D U . . . H6_3 H 0.352300 0.690256 0.784853 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C7_3 C 0.1879(5) 0.7057(3) 0.77638(16) 0.084(2) Uani 1 1 d D U . . . C8_3 C 0.1637(5) 0.7235(3) 0.75562(16) 0.086(2) Uani 1 1 d D U . . . C9_3 C 0.1455(5) 0.7457(3) 0.73023(15) 0.089(2) Uani 1 1 d D U . . . C10_3 C 0.0637(5) 0.7512(3) 0.71692(19) 0.091(3) Uani 1 1 d D U . . . H10_3 H 0.008530 0.740289 0.722986 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . N11_3 N 0.0790(4) 0.7749(2) 0.69414(17) 0.091(2) Uani 1 1 d D U . . . N12_3 N 0.1673(4) 0.7855(3) 0.69085(17) 0.100(3) Uani 1 1 d D U . . . C13_3 C 0.2051(5) 0.7682(3) 0.71271(18) 0.094(3) Uani 1 1 d D U . . . H13_3 H 0.265988 0.770645 0.716184 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_3 C 0.0162(6) 0.7881(4) 0.6735(2) 0.105(3) Uani 1 1 d D U . . . H14A_3 H 0.029059 0.820365 0.667131 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B_3 H -0.043822 0.787869 0.680883 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . N15_3 N 0.0223(4) 0.7546(2) 0.65129(17) 0.094(2) Uani 1 1 d D U . . . N16_3 N -0.0053(5) 0.7083(3) 0.65413(18) 0.109(3) Uani 1 1 d D U . . . C17_3 C 0.0233(6) 0.6866(3) 0.6321(2) 0.108(3) Uani 1 1 d D U . . . H17_3 H 0.011857 0.654557 0.628130 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C18_3 C 0.0731(4) 0.7175(3) 0.61528(16) 0.095(3) Uani 1 1 d D U . . . C19_3 C 0.0696(6) 0.7608(3) 0.6282(2) 0.102(3) Uani 1 1 d D U . . . H19_3 H 0.095036 0.789375 0.622219 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C20_3 C 0.1182(6) 0.7056(3) 0.59083(17) 0.097(3) Uani 1 1 d D U . . . C21_3 C 0.1597(6) 0.6960(3) 0.57083(16) 0.106(3) Uani 1 1 d D U . . . C22_3^a C 0.2088(9) 0.6918(7) 0.5462(2) 0.104(5) Uani 0.536(19) 1 d D U P A 1 C23_3^a C 0.1690(10) 0.7077(8) 0.5226(3) 0.117(6) Uani 0.536(19) 1 d D U P A 1 H23_3^a H 0.111450 0.720238 0.522635 0.141 Uiso 0.536(19) 1 calc R U P A 1 C24_3^a C 0.2172(11) 0.7043(10) 0.4988(3) 0.131(6) Uani 0.536(19) 1 d D U P A 1 H24_3^a H 0.192944 0.714689 0.482509 0.157 Uiso 0.536(19) 1 calc R U P A 1 C25_3^a C 0.3018(11) 0.6851(9) 0.4998(3) 0.114(6) Uani 0.536(19) 1 d D U P A 1 H25_3^a H 0.333053 0.681927 0.483585 0.137 Uiso 0.536(19) 1 calc R U P A 1 N26_3^a N 0.3416(10) 0.6708(9) 0.5224(3) 0.100(5) Uani 0.536(19) 1 d D U P A 1 C27_3^a C 0.2951(10) 0.6735(10) 0.5454(3) 0.089(5) Uani 0.536(19) 1 d D U P A 1 H27_3^a H 0.321297 0.662663 0.561313 0.106 Uiso 0.536(19) 1 calc R U P A 1 C22_3^b C 0.2020(11) 0.6826(8) 0.5457(2) 0.112(6) Uani 0.464(19) 1 d D U P A 2 C23_3^b C 0.1561(11) 0.6747(10) 0.5215(3) 0.124(6) Uani 0.464(19) 1 d D U P A 2 H23A_3^b H 0.094428 0.678392 0.521008 0.149 Uiso 0.464(19) 1 calc R U P A 2 C24_3^b C 0.2018(12) 0.6613(10) 0.4981(3) 0.126(6) Uani 0.464(19) 1 d D U P A 2 H24A_3^b H 0.170940 0.655095 0.482168 0.152 Uiso 0.464(19) 1 calc R U P A 2 C25_3^b C 0.2933(12) 0.6573(8) 0.4991(4) 0.104(6) Uani 0.464(19) 1 d D U P A 2 H25A_3^b H 0.324255 0.648942 0.483433 0.124 Uiso 0.464(19) 1 calc R U P A 2 N26_3^b N 0.3385(11) 0.6652(11) 0.5220(4) 0.106(5) Uani 0.464(19) 1 d D U P A 2 C27_3^b C 0.2948(11) 0.6763(12) 0.5444(4) 0.094(6) Uani 0.464(19) 1 d D U P A 2 H27A_3^b H 0.327547 0.680124 0.560293 0.113 Uiso 0.464(19) 1 calc R U P A 2 N1_4 N 0.5044(4) 0.7215(2) 0.82107(15) 0.0740(18) Uani 1 1 d D U . . . C2_4 C 0.4762(5) 0.7429(3) 0.84358(18) 0.081(2) Uani 1 1 d D U . . . H2_4 H 0.454101 0.724180 0.857648 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C3_4 C 0.4789(5) 0.7925(3) 0.84670(18) 0.084(2) Uani 1 1 d D U . . . H3_4 H 0.458995 0.806934 0.862573 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C4_4 C 0.5120(5) 0.8198(3) 0.82565(16) 0.083(2) Uani 1 1 d D U . . . H4_4 H 0.513744 0.853079 0.827154 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C5_4 C 0.5427(5) 0.7976(2) 0.80209(15) 0.080(2) Uani 1 1 d D U . . . C6_4 C 0.5365(4) 0.7477(2) 0.80077(17) 0.075(2) Uani 1 1 d D U . . . H6_4 H 0.555604 0.732163 0.785131 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C7_4 C 0.5806(5) 0.8238(3) 0.78003(15) 0.077(2) Uani 1 1 d D U . . . C8_4 C 0.6126(5) 0.8423(3) 0.76039(15) 0.077(2) Uani 1 1 d D U . . . C9_4 C 0.6486(5) 0.8642(2) 0.73675(14) 0.076(2) Uani 1 1 d D U . . . C10_4 C 0.7284(5) 0.8557(3) 0.72382(18) 0.083(2) Uani 1 1 d D U . . . H10_4 H 0.772535 0.834318 0.729372 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . N11_4 N 0.7311(4) 0.8835(2) 0.70190(15) 0.0803(19) Uani 1 1 d D U . . . N12_4 N 0.6559(4) 0.9108(2) 0.69936(15) 0.088(2) Uani 1 1 d D U . . . C13_4 C 0.6070(5) 0.8991(2) 0.72059(17) 0.084(3) Uani 1 1 d D U . . . H13_4 H 0.551481 0.912407 0.724405 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_4 C 0.7959(5) 0.8850(3) 0.6807(2) 0.089(2) Uani 1 1 d D U . . . H14A_4 H 0.854504 0.878473 0.688179 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B_4 H 0.797028 0.916950 0.672880 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . N15_4 N 0.7773(4) 0.8507(2) 0.65969(16) 0.087(2) Uani 1 1 d D U . . . N16_4 N 0.8103(5) 0.8053(3) 0.66150(17) 0.106(3) Uani 1 1 d D U . . . C17_4 C 0.7757(6) 0.7831(3) 0.64028(19) 0.099(3) Uani 1 1 d D U . . . H17_4 H 0.786246 0.750965 0.636291 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C18_4 C 0.7216(5) 0.8131(3) 0.62439(15) 0.085(2) Uani 1 1 d D U . . . C19_4 C 0.7249(5) 0.8564(3) 0.63780(18) 0.087(2) Uani 1 1 d D U . . . H19_4 H 0.696071 0.884484 0.632655 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C20_4 C 0.6716(5) 0.8003(3) 0.60082(16) 0.083(2) Uani 1 1 d D U . . . C21_4 C 0.6260(5) 0.7897(3) 0.58192(16) 0.083(2) Uani 1 1 d D U . . . C22_4 C 0.5693(5) 0.7796(3) 0.55910(15) 0.083(2) Uani 1 1 d D U . . . C23_4 C 0.5270(6) 0.8160(3) 0.54483(18) 0.094(3) Uani 1 1 d D U . . . H23_4 H 0.533969 0.847778 0.550145 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C24_4 C 0.4744(6) 0.8048(3) 0.52266(19) 0.097(3) Uani 1 1 d D U . . . H24_4 H 0.445988 0.829064 0.512986 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C25_4 C 0.4645(6) 0.7580(3) 0.51512(18) 0.087(3) Uani 1 1 d D U . . . H25_4 H 0.430504 0.750705 0.499917 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . N26_4 N 0.5035(4) 0.7218(2) 0.52938(15) 0.0794(19) Uani 1 1 d D U . . . C27_4 C 0.5549(5) 0.7323(3) 0.55046(17) 0.078(2) Uani 1 1 d D U . . . H27_4 H 0.582481 0.707413 0.559827 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C1_5 C 0.8384(7) 0.7078(4) 0.3931(2) 0.102(3) Uani 1 1 d D U . . . H1_5 H 0.883513 0.682708 0.390668 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl2_5 Cl 0.7625(2) 0.68817(13) 0.41746(9) 0.1348(13) Uani 1 1 d D U . . . Cl3_5 Cl 0.89338(18) 0.76079(12) 0.40362(7) 0.1136(10) Uani 1 1 d D U . . . Cl4_5 Cl 0.78751(15) 0.71772(8) 0.36235(7) 0.0975(8) Uani 1 1 d D U . . . C1_6^a C 0.3511(15) 0.7928(9) 0.4344(4) 0.119(7) Uani 0.70(4) 1 d D U P B 1 H1_6^a H 0.381530 0.764931 0.426525 0.143 Uiso 0.70(4) 1 calc R U P B 1 Cl2_6^a Cl 0.2837(8) 0.7726(4) 0.4620(3) 0.129(4) Uani 0.70(4) 1 d D U P B 1 Cl3_6^a Cl 0.4315(7) 0.8326(6) 0.4462(2) 0.131(4) Uani 0.70(4) 1 d D U P B 1 Cl4_6^a Cl 0.2811(15) 0.8170(3) 0.4100(3) 0.139(5) Uani 0.70(4) 1 d D U P B 1 C1_6^b C 0.381(3) 0.7995(16) 0.4316(8) 0.123(13) Uani 0.30(4) 1 d D U P B 2 H1A_6^b H 0.419050 0.772284 0.426152 0.147 Uiso 0.30(4) 1 calc R U P B 2 Cl2_6^b Cl 0.304(2) 0.7803(11) 0.4564(8) 0.165(9) Uani 0.30(4) 1 d D U P B 2 Cl3_6^b Cl 0.326(2) 0.8223(9) 0.4029(6) 0.153(7) Uani 0.30(4) 1 d D U P B 2 Cl4_6^b Cl 0.449(3) 0.8455(11) 0.4444(9) 0.173(11) Uani 0.30(4) 1 d D U P B 2 B1_7^a B 0.477(3) 0.6645(12) 0.4371(7) 0.140(7) Uani 0.5 1 d D U P C 1 F2_7^a F 0.4612(13) 0.6840(8) 0.4605(5) 0.142(6) Uani 0.5 1 d D U P C 1 F3_7^a F 0.4634(16) 0.6905(11) 0.4161(6) 0.132(7) Uani 0.5 1 d D U P C 1 F4_7^a F 0.4456(15) 0.6203(7) 0.4337(4) 0.170(6) Uani 0.5 1 d D U P C 1 F5_7^a F 0.5618(18) 0.6494(10) 0.4381(6) 0.174(8) Uani 0.5 1 d D U P C 1 Cl1_8 Cl 0.4832(3) 0.62701(18) 0.89626(11) 0.1585(16) Uani 1 1 d D U . . . O2_8 O 0.4439(5) 0.5807(2) 0.90002(17) 0.112(2) Uani 1 1 d D U . . . O3_8 O 0.5323(5) 0.6300(3) 0.87279(17) 0.119(3) Uani 1 1 d D U . . . O4_8 O 0.4108(5) 0.6633(3) 0.89401(18) 0.115(3) Uani 1 1 d D U . . . O5_8 O 0.5325(4) 0.6385(2) 0.91984(14) 0.0815(17) Uani 1 1 d D U . . . Cl1_9 Cl 0.4858(3) 0.91744(14) 0.60603(11) 0.1525(16) Uani 1 1 d D U . . . O3_9 O 0.4456(4) 0.96249(19) 0.60723(16) 0.092(2) Uani 1 1 d D U . . . O2_9^a O 0.4396(13) 0.8885(5) 0.6258(4) 0.159(7) Uani 0.58(2) 1 d D U P D 1 O4_9^a O 0.5763(9) 0.9212(7) 0.6128(7) 0.159(9) Uani 0.58(2) 1 d D U P D 1 O5_9^a O 0.4624(15) 0.8932(8) 0.5825(4) 0.161(8) Uani 0.58(2) 1 d D U P D 1 O2_9^b O 0.519(2) 0.9077(8) 0.6329(4) 0.154(10) Uani 0.42(2) 1 d D U P D 2 O4_9^b O 0.4409(18) 0.8778(8) 0.5950(8) 0.156(10) Uani 0.42(2) 1 d D U P D 2 O5_9^b O 0.5717(12) 0.9183(9) 0.5923(6) 0.116(8) Uani 0.42(2) 1 d D U P D 2 Cl1_10^b Cl 0.4779(4) 0.6708(2) 0.43660(14) 0.0858(15) Uani 0.5 1 d D U P E 2 O2_10^b O 0.4911(14) 0.7099(7) 0.4591(4) 0.118(6) Uani 0.5 1 d D U P E 2 O3_10^b O 0.4308(16) 0.6947(13) 0.4150(5) 0.106(6) Uani 0.5 1 d D U P E 2 O4_10^b O 0.5694(11) 0.6696(9) 0.4293(5) 0.110(6) Uani 0.5 1 d D U P E 2 O5_10^b O 0.4169(18) 0.6442(9) 0.4491(5) 0.187(8) Uani 0.5 1 d D U P E 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.0397(3) 0.0544(3) 0.1308(7) 0.0023(4) 0.0077(3) 0.0031(2) Cl1 0.0422(13) 0.0516(14) 0.134(3) 0.000 0.0042(15) 0.000 Pd2 0.0470(4) 0.0779(5) 0.1265(7) 0.0103(4) -0.0029(4) -0.0031(3) N1_1 0.052(4) 0.054(4) 0.120(6) -0.008(4) 0.005(3) 0.001(3) C2_1 0.054(4) 0.064(5) 0.121(7) -0.011(5) 0.007(4) 0.002(4) C3_1 0.049(4) 0.078(5) 0.146(8) -0.027(5) 0.000(5) 0.003(4) C4_1 0.039(4) 0.073(5) 0.152(7) -0.023(5) 0.006(4) 0.002(4) C5_1 0.048(4) 0.050(4) 0.134(6) -0.003(4) 0.008(4) 0.002(3) C6_1 0.048(4) 0.054(4) 0.115(6) -0.005(4) 0.002(4) 0.004(3) C7_1 0.040(4) 0.057(4) 0.132(7) -0.003(4) 0.002(4) -0.001(3) C8_1 0.042(4) 0.049(4) 0.135(7) -0.001(4) 0.005(4) -0.003(3) C9_1 0.040(4) 0.053(4) 0.127(6) 0.007(4) 0.006(4) 0.008(3) C10_1 0.042(4) 0.048(4) 0.130(7) 0.004(4) 0.008(4) 0.008(3) N11_1 0.047(3) 0.051(3) 0.133(5) -0.003(3) 0.011(3) 0.004(3) N12_1 0.050(4) 0.055(4) 0.124(6) 0.006(3) 0.008(3) 0.001(3) C13_1 0.043(4) 0.062(5) 0.145(8) -0.011(5) 0.011(4) -0.008(3) C14_1 0.050(4) 0.050(4) 0.124(6) 0.008(4) 0.004(4) 0.004(3) N15_1 0.042(3) 0.059(4) 0.129(5) 0.009(4) 0.005(3) 0.005(3) N16_1 0.048(3) 0.086(5) 0.145(7) 0.013(5) 0.001(4) -0.005(3) C17_1 0.053(4) 0.073(5) 0.144(8) 0.008(5) -0.003(4) 0.001(4) C18_1 0.059(4) 0.062(5) 0.122(6) -0.004(4) -0.002(4) 0.008(4) C19_1 0.055(4) 0.048(4) 0.124(6) 0.000(4) 0.003(4) 0.007(3) C20_1 0.058(5) 0.060(5) 0.128(7) -0.007(5) 0.001(5) 0.009(4) C21_1 0.060(5) 0.073(6) 0.122(7) -0.012(5) -0.003(5) 0.006(4) C22_1 0.057(4) 0.068(5) 0.119(6) -0.011(4) -0.008(4) -0.004(4) C23_1 0.054(5) 0.085(6) 0.126(7) -0.010(5) 0.003(4) 0.006(4) C24_1 0.065(5) 0.091(6) 0.134(8) 0.013(6) 0.010(5) -0.002(5) C25_1 0.060(5) 0.081(6) 0.110(7) 0.002(5) -0.001(4) -0.003(4) N26_1 0.059(4) 0.071(4) 0.103(5) 0.004(4) -0.001(3) 0.000(3) C27_1 0.060(4) 0.062(5) 0.109(6) -0.003(4) 0.000(4) -0.002(3) N1_2 0.049(4) 0.056(4) 0.135(6) 0.006(4) 0.014(3) 0.003(3) C2_2 0.050(4) 0.063(4) 0.140(8) 0.011(5) 0.008(4) 0.008(3) C3_2 0.066(5) 0.066(5) 0.165(9) 0.012(5) 0.017(5) 0.008(4) C4_2 0.076(6) 0.055(5) 0.171(9) 0.012(5) 0.013(5) -0.009(4) C5_2 0.055(5) 0.059(4) 0.154(8) -0.002(4) 0.021(4) -0.001(3) C6_2 0.044(4) 0.058(4) 0.145(8) 0.002(5) 0.010(4) -0.001(3) C7_2 0.062(5) 0.057(5) 0.160(8) -0.002(5) 0.016(5) 0.003(4) C8_2 0.057(5) 0.066(5) 0.166(8) -0.009(6) 0.018(5) -0.006(4) C9_2 0.053(5) 0.064(5) 0.174(8) -0.012(5) 0.015(4) -0.007(4) C10_2 0.054(5) 0.063(5) 0.173(9) -0.003(5) 0.019(5) -0.004(4) N11_2 0.074(5) 0.051(4) 0.171(7) -0.014(4) 0.020(4) -0.009(3) N12_2 0.074(5) 0.072(5) 0.191(9) -0.026(5) -0.007(5) 0.015(4) C13_2 0.065(6) 0.083(6) 0.202(11) -0.035(6) -0.009(6) 0.013(5) C14_2 0.104(7) 0.051(5) 0.165(8) -0.005(5) 0.025(6) -0.008(5) N15_2 0.079(4) 0.055(4) 0.153(7) -0.010(4) 0.011(4) -0.013(3) N16_2 0.080(5) 0.070(5) 0.152(7) -0.011(4) 0.013(5) -0.010(4) C17_2 0.077(5) 0.076(6) 0.146(9) -0.007(5) 0.007(5) -0.009(4) C18_2 0.073(5) 0.063(5) 0.145(7) -0.014(5) 0.003(5) -0.009(4) C19_2 0.072(5) 0.059(5) 0.174(9) 0.001(5) 0.006(5) -0.003(4) C20_2 0.080(6) 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N15_1 C19_1 H19_1 126.4 . . ? C18_1 C19_1 H19_1 126.4 . . ? C21_1 C20_1 C18_1 175.1(10) . . ? C20_1 C21_1 C22_1 170.8(9) . . ? C23_1 C22_1 C27_1 117.8(6) . . ? C23_1 C22_1 C21_1 125.4(7) . . ? C27_1 C22_1 C21_1 116.8(7) . . ? C22_1 C23_1 C24_1 118.6(7) . . ? C22_1 C23_1 H23_1 120.7 . . ? C24_1 C23_1 H23_1 120.7 . . ? C23_1 C24_1 C25_1 119.9(8) . . ? C23_1 C24_1 H24_1 120.0 . . ? C25_1 C24_1 H24_1 120.0 . . ? N26_1 C25_1 C24_1 121.4(7) . . ? N26_1 C25_1 H25_1 119.3 . . ? C24_1 C25_1 H25_1 119.3 . . ? C27_1 N26_1 C25_1 119.2(7) . . ? C27_1 N26_1 Pd2 119.4(5) . . ? C25_1 N26_1 Pd2 121.3(5) . . ? N26_1 C27_1 C22_1 123.0(7) . . ? N26_1 C27_1 H27_1 118.5 . . ? C22_1 C27_1 H27_1 118.5 . . ? C2_2 N1_2 C6_2 119.5(7) . . ? C2_2 N1_2 Pd1 122.6(6) . . ? C6_2 N1_2 Pd1 118.0(5) . . ? N1_2 C2_2 C3_2 122.5(8) . . ? N1_2 C2_2 H2_2 118.7 . . ? C3_2 C2_2 H2_2 118.7 . . ? C2_2 C3_2 C4_2 118.2(8) . . ? C2_2 C3_2 H3_2 120.9 . . ? C4_2 C3_2 H3_2 120.9 . . ? C5_2 C4_2 C3_2 119.3(7) . . ? C5_2 C4_2 H4_2 120.4 . . ? C3_2 C4_2 H4_2 120.3 . . ? C4_2 C5_2 C6_2 117.8(6) . . ? C4_2 C5_2 C7_2 122.1(7) . . ? C6_2 C5_2 C7_2 120.1(7) . . ? N1_2 C6_2 C5_2 122.7(7) . . ? N1_2 C6_2 H6_2 118.7 . . ? C5_2 C6_2 H6_2 118.7 . . ? C8_2 C7_2 C5_2 177.5(10) . . ? C7_2 C8_2 C9_2 176.3(10) . . ? C10_2 C9_2 C13_2 103.2(6) . . ? C10_2 C9_2 C8_2 125.2(8) . . ? C13_2 C9_2 C8_2 131.6(8) . . ? N11_2 C10_2 C9_2 108.0(7) . . ? N11_2 C10_2 H10_2 126.0 . . ? C9_2 C10_2 H10_2 126.0 . . ? C10_2 N11_2 N12_2 112.7(6) . . ? C10_2 N11_2 C14_2 127.9(8) . . ? N12_2 N11_2 C14_2 119.4(8) . . ? C13_2 N12_2 N11_2 103.4(6) . . ? N12_2 C13_2 C9_2 112.7(6) . . ? N12_2 C13_2 H13_2 123.7 . . ? C9_2 C13_2 H13_2 123.7 . . ? N11_2 C14_2 N15_2 111.0(7) . . ? N11_2 C14_2 H14A_2 109.4 . . ? N15_2 C14_2 H14A_2 109.4 . . ? N11_2 C14_2 H14B_2 109.4 . . ? N15_2 C14_2 H14B_2 109.4 . . ? H14A_2 C14_2 H14B_2 108.0 . . ? C19_2 N15_2 N16_2 112.3(6) . . ? C19_2 N15_2 C14_2 128.5(8) . . ? N16_2 N15_2 C14_2 119.2(8) . . ? 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N11_3 C14_3 H14A_3 109.8 . . ? N15_3 C14_3 H14A_3 109.8 . . ? N11_3 C14_3 H14B_3 109.8 . . ? N15_3 C14_3 H14B_3 109.8 . . ? H14A_3 C14_3 H14B_3 108.3 . . ? C19_3 N15_3 N16_3 111.5(7) . . ? C19_3 N15_3 C14_3 126.2(8) . . ? N16_3 N15_3 C14_3 121.0(8) . . ? C17_3 N16_3 N15_3 104.5(6) . . ? N16_3 C17_3 C18_3 112.4(6) . . ? N16_3 C17_3 H17_3 123.8 . . ? C18_3 C17_3 H17_3 123.8 . . ? C19_3 C18_3 C17_3 104.0(6) . . ? C19_3 C18_3 C20_3 128.3(8) . . ? C17_3 C18_3 C20_3 127.7(8) . . ? N15_3 C19_3 C18_3 107.5(7) . . ? N15_3 C19_3 H19_3 126.3 . . ? C18_3 C19_3 H19_3 126.3 . . ? C21_3 C20_3 C18_3 177.1(10) . . ? C20_3 C21_3 C22_3^a 171.6(12) . . ? C20_3 C21_3 C22_3^b 174.7(11) . . ? C23_3^a C22_3^a C27_3^a 119.3(8) . . ? C23_3^a C22_3^a C21_3 118.2(10) . . ? C27_3^a C22_3^a C21_3 122.5(11) . . ? C24_3^a C23_3^a C22_3^a 118.1(10) . . ? C24_3^a C23_3^a H23_3^a 121.0 . . ? C22_3^a C23_3^a H23_3^a 121.0 . . ? C25_3^a C24_3^a C23_3^a 118.7(11) . . ? C25_3^a C24_3^a H24_3^a 120.7 . . ? C23_3^a C24_3^a H24_3^a 120.7 . . ? N26_3^a C25_3^a C24_3^a 123.9(11) . . ? N26_3^a C25_3^a H25_3^a 118.1 . . ? C24_3^a C25_3^a H25_3^a 118.1 . . ? C25_3^a N26_3^a C27_3^a 117.8(10) . . ? C25_3^a N26_3^a Pd2 118.4(10) . . ? C27_3^a N26_3^a Pd2 123.6(10) . . ? N26_3^a C27_3^a C22_3^a 122.2(10) . . ? N26_3^a C27_3^a H27_3^a 118.9 . . ? C22_3^a C27_3^a H27_3^a 118.9 . . ? C23_3^b C22_3^b C27_3^b 115.4(8) . . ? C23_3^b C22_3^b C21_3 124.1(11) . . ? C27_3^b C22_3^b C21_3 120.5(12) . . ? C24_3^b C23_3^b C22_3^b 120.7(10) . . ? C24_3^b C23_3^b H23A_3^b 119.7 . . ? C22_3^b C23_3^b H23A_3^b 119.7 . . ? C25_3^b C24_3^b C23_3^b 118.9(11) . . ? C25_3^b C24_3^b H24A_3^b 120.5 . . ? C23_3^b C24_3^b H24A_3^b 120.5 . . ? N26_3^b C25_3^b C24_3^b 121.3(11) . . ? N26_3^b C25_3^b H25A_3^b 119.3 . . ? C24_3^b C25_3^b H25A_3^b 119.3 . . ? C27_3^b N26_3^b C25_3^b 119.8(11) . . ? C27_3^b N26_3^b Pd2 123.5(11) . . ? C25_3^b N26_3^b Pd2 116.4(11) . . ? N26_3^b C27_3^b C22_3^b 123.8(10) . . ? N26_3^b C27_3^b H27A_3^b 118.1 . . ? C22_3^b C27_3^b H27A_3^b 118.1 . . ? C2_4 N1_4 C6_4 119.9(6) . . ? C2_4 N1_4 Pd1 122.1(5) . . ? C6_4 N1_4 Pd1 118.0(5) . . ? N1_4 C2_4 C3_4 122.0(7) . . ? N1_4 C2_4 H2_4 119.0 . . ? C3_4 C2_4 H2_4 119.0 . . ? C4_4 C3_4 C2_4 118.3(7) . . ? C4_4 C3_4 H3_4 120.8 . . ? C2_4 C3_4 H3_4 120.8 . . ? C3_4 C4_4 C5_4 120.2(7) . . ? C3_4 C4_4 H4_4 119.9 . . ? C5_4 C4_4 H4_4 119.9 . . ? C6_4 C5_4 C4_4 117.3(6) . . ? C6_4 C5_4 C7_4 120.0(7) . . ? C4_4 C5_4 C7_4 122.7(6) . . ? N1_4 C6_4 C5_4 122.4(7) . . ? N1_4 C6_4 H6_4 118.8 . . ? C5_4 C6_4 H6_4 118.8 . . ? C8_4 C7_4 C5_4 174.5(9) . . ? C7_4 C8_4 C9_4 178.6(9) . . ? C10_4 C9_4 C13_4 103.9(6) . . ? C10_4 C9_4 C8_4 129.5(6) . . ? C13_4 C9_4 C8_4 126.5(7) . . ? N11_4 C10_4 C9_4 107.6(6) . . ? N11_4 C10_4 H10_4 126.2 . . ? C9_4 C10_4 H10_4 126.2 . . ? C10_4 N11_4 N12_4 112.0(6) . . ? C10_4 N11_4 C14_4 129.3(7) . . ? N12_4 N11_4 C14_4 118.5(7) . . ? C13_4 N12_4 N11_4 104.3(5) . . ? N12_4 C13_4 C9_4 112.1(6) . . ? N12_4 C13_4 H13_4 123.9 . . ? C9_4 C13_4 H13_4 123.9 . . ? N11_4 C14_4 N15_4 112.3(6) . . ? N11_4 C14_4 H14A_4 109.2 . . ? N15_4 C14_4 H14A_4 109.2 . . ? N11_4 C14_4 H14B_4 109.2 . . ? N15_4 C14_4 H14B_4 109.2 . . ? H14A_4 C14_4 H14B_4 107.9 . . ? C19_4 N15_4 N16_4 111.9(6) . . ? C19_4 N15_4 C14_4 128.0(7) . . ? N16_4 N15_4 C14_4 120.0(7) . . ? C17_4 N16_4 N15_4 103.9(6) . . ? N16_4 C17_4 C18_4 113.0(6) . . ? N16_4 C17_4 H17_4 123.5 . . ? C18_4 C17_4 H17_4 123.5 . . ? C19_4 C18_4 C17_4 103.3(6) . . ? C19_4 C18_4 C20_4 129.0(7) . . ? C17_4 C18_4 C20_4 127.6(8) . . ? N15_4 C19_4 C18_4 107.8(6) . . ? N15_4 C19_4 H19_4 126.1 . . ? C18_4 C19_4 H19_4 126.1 . . ? C21_4 C20_4 C18_4 176.7(9) . . ? C20_4 C21_4 C22_4 176.8(9) . . ? C23_4 C22_4 C27_4 117.5(6) . . ? C23_4 C22_4 C21_4 121.7(7) . . ? C27_4 C22_4 C21_4 120.8(7) . . ? C24_4 C23_4 C22_4 119.9(7) . . ? C24_4 C23_4 H23_4 120.0 . . ? C22_4 C23_4 H23_4 120.0 . . ? C25_4 C24_4 C23_4 119.5(8) . . ? C25_4 C24_4 H24_4 120.3 . . ? C23_4 C24_4 H24_4 120.3 . . ? N26_4 C25_4 C24_4 121.4(8) . . ? N26_4 C25_4 H25_4 119.3 . . ? C24_4 C25_4 H25_4 119.3 . . ? C27_4 N26_4 C25_4 119.3(7) . . ? C27_4 N26_4 Pd2 120.7(5) . . ? C25_4 N26_4 Pd2 119.7(6) . . ? N26_4 C27_4 C22_4 122.4(7) . . ? N26_4 C27_4 H27_4 118.8 . . ? C22_4 C27_4 H27_4 118.8 . . ? Cl4_5 C1_5 Cl2_5 111.7(6) . . ? Cl4_5 C1_5 Cl3_5 109.4(6) . . ? Cl2_5 C1_5 Cl3_5 111.3(6) . . ? Cl4_5 C1_5 H1_5 108.1 . . ? Cl2_5 C1_5 H1_5 108.1 . . ? Cl3_5 C1_5 H1_5 108.1 . . ? Cl4_6^a C1_6^a Cl3_6^a 113.9(13) . . ? Cl4_6^a C1_6^a Cl2_6^a 108.2(11) . . ? Cl3_6^a C1_6^a Cl2_6^a 109.6(12) . . ? Cl4_6^a C1_6^a H1_6^a 108.3 . . ? Cl3_6^a C1_6^a H1_6^a 108.3 . . ? Cl2_6^a C1_6^a H1_6^a 108.3 . . ? Cl4_6^b C1_6^b Cl3_6^b 107(3) . . ? Cl4_6^b C1_6^b Cl2_6^b 110(2) . . ? Cl3_6^b C1_6^b Cl2_6^b 111(2) . . ? Cl4_6^b C1_6^b H1A_6^b 109.4 . . ? Cl3_6^b C1_6^b H1A_6^b 109.4 . . ? Cl2_6^b C1_6^b H1A_6^b 109.4 . . ? F3_7^a B1_7^a F2_7^a 117(3) . . ? F3_7^a B1_7^a F4_7^a 112(3) . . ? F2_7^a B1_7^a F4_7^a 116(3) . . ? F3_7^a B1_7^a F5_7^a 111(3) . . ? F2_7^a B1_7^a F5_7^a 105(3) . . ? F4_7^a B1_7^a F5_7^a 93(3) . . ? O3_8 Cl1_8 O5_8 113.6(5) . . ? O3_8 Cl1_8 O2_8 112.6(6) . . ? O5_8 Cl1_8 O2_8 108.2(6) . . ? O3_8 Cl1_8 O4_8 106.7(6) . . ? O5_8 Cl1_8 O4_8 106.8(5) . . ? O2_8 Cl1_8 O4_8 108.8(5) . . ? O5_9^a Cl1_9 O3_9 111.4(11) . . ? O5_9^a Cl1_9 O4_9^a 118.7(15) . . ? O3_9 Cl1_9 O4_9^a 109.9(8) . . ? O3_9 Cl1_9 O4_9^b 121.2(14) . . ? O5_9^a Cl1_9 O2_9^a 100.0(12) . . ? O3_9 Cl1_9 O2_9^a 105.5(8) . . ? O4_9^a Cl1_9 O2_9^a 110.2(14) . . ? O3_9 Cl1_9 O2_9^b 106.2(9) . . ? O4_9^b Cl1_9 O2_9^b 112.0(17) . . ? O3_9 Cl1_9 O5_9^b 112.7(11) . . ? O4_9^b Cl1_9 O5_9^b 104.8(16) . . ? O2_9^b Cl1_9 O5_9^b 97.4(15) . . ? O5_10^b Cl1_10^b O4_10^b 140.3(16) . . ? O5_10^b Cl1_10^b O3_10^b 105.3(18) . . ? O4_10^b Cl1_10^b O3_10^b 107.2(13) . . ? O5_10^b Cl1_10^b O2_10^b 98.4(14) . . ? O4_10^b Cl1_10^b O2_10^b 94.3(14) . . ? O3_10^b Cl1_10^b O2_10^b 105.4(16) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 N1_3 2.013(6) . ? Pd1 N1_2 2.030(6) . ? Pd1 N1_1 2.035(6) . ? Pd1 N1_4 2.036(6) . ? Pd2 N26_3^a 2.015(14) . ? Pd2 N26_2 2.021(7) . ? Pd2 N26_3^b 2.025(15) . ? Pd2 N26_1 2.025(7) . ? Pd2 N26_4 2.039(7) . ? N1_1 C2_1 1.327(8) . ? N1_1 C6_1 1.332(7) . ? C2_1 C3_1 1.374(9) . ? C2_1 H2_1 0.9300 . ? C3_1 C4_1 1.392(8) . ? C3_1 H3_1 0.9300 . ? C4_1 C5_1 1.385(8) . ? C4_1 H4_1 0.9300 . ? C5_1 C6_1 1.402(7) . ? C5_1 C7_1 1.429(6) . ? C6_1 H6_1 0.9300 . ? C7_1 C8_1 1.191(6) . ? C8_1 C9_1 1.427(6) . ? C9_1 C10_1 1.363(10) . ? C9_1 C13_1 1.405(6) . ? C10_1 N11_1 1.337(7) . ? C10_1 H10_1 0.9300 . ? N11_1 N12_1 1.363(6) . ? N11_1 C14_1 1.418(9) . ? N12_1 C13_1 1.326(7) . ? C13_1 H13_1 0.9300 . ? C14_1 N15_1 1.454(9) . ? C14_1 H14A_1 0.9700 . ? C14_1 H14B_1 0.9700 . ? N15_1 C19_1 1.329(8) . ? N15_1 N16_1 1.365(6) . ? N16_1 C17_1 1.324(7) . ? C17_1 C18_1 1.405(6) . ? C17_1 H17_1 0.9300 . ? C18_1 C19_1 1.401(10) . ? C18_1 C20_1 1.423(6) . ? C19_1 H19_1 0.9300 . ? C20_1 C21_1 1.196(7) . ? C21_1 C22_1 1.425(6) . ? C22_1 C23_1 1.384(8) . ? C22_1 C27_1 1.404(7) . ? C23_1 C24_1 1.385(8) . ? C23_1 H23_1 0.9300 . ? C24_1 C25_1 1.385(9) . ? C24_1 H24_1 0.9300 . ? C25_1 N26_1 1.333(8) . ? C25_1 H25_1 0.9300 . ? N26_1 C27_1 1.325(7) . ? C27_1 H27_1 0.9300 . ? N1_2 C2_2 1.318(8) . ? N1_2 C6_2 1.332(8) . ? C2_2 C3_2 1.389(9) . ? C2_2 H2_2 0.9300 . ? C3_2 C4_2 1.395(9) . ? C3_2 H3_2 0.9300 . ? C4_2 C5_2 1.388(8) . ? C4_2 H4_2 0.9300 . ? C5_2 C6_2 1.391(7) . ? C5_2 C7_2 1.432(7) . ? C6_2 H6_2 0.9300 . ? C7_2 C8_2 1.193(7) . ? C8_2 C9_2 1.430(6) . ? C9_2 C10_2 1.374(11) . ? C9_2 C13_2 1.401(6) . ? C10_2 N11_2 1.318(8) . ? C10_2 H10_2 0.9300 . ? N11_2 N12_2 1.358(6) . ? N11_2 C14_2 1.447(10) . ? N12_2 C13_2 1.322(8) . ? C13_2 H13_2 0.9300 . ? C14_2 N15_2 1.458(10) . ? C14_2 H14A_2 0.9700 . ? C14_2 H14B_2 0.9700 . ? N15_2 C19_2 1.342(8) . ? N15_2 N16_2 1.354(6) . ? N16_2 C17_2 1.318(8) . ? C17_2 C18_2 1.402(6) . ? C17_2 H17_2 0.9300 . ? C18_2 C19_2 1.386(12) . ? C18_2 C20_2 1.426(6) . ? C19_2 H19_2 0.9300 . ? C20_2 C21_2 1.195(7) . ? C21_2 C22_2 1.430(7) . ? C22_2 C23_2 1.383(8) . ? C22_2 C27_2 1.406(8) . ? C23_2 C24_2 1.389(9) . ? C23_2 H23_2 0.9300 . ? C24_2 C25_2 1.390(10) . ? C24_2 H24_2 0.9300 . ? C25_2 N26_2 1.340(9) . ? C25_2 H25_2 0.9300 . ? N26_2 C27_2 1.330(8) . ? C27_2 H27_2 0.9300 . ? N1_3 C2_3 1.328(8) . ? N1_3 C6_3 1.343(8) . ? C2_3 C3_3 1.378(9) . ? C2_3 H2_3 0.9300 . ? C3_3 C4_3 1.379(8) . ? C3_3 H3_3 0.9300 . ? C4_3 C5_3 1.380(8) . ? C4_3 H4_3 0.9300 . ? C5_3 C6_3 1.388(7) . ? C5_3 C7_3 1.423(7) . ? C6_3 H6_3 0.9300 . ? C7_3 C8_3 1.195(7) . ? C8_3 C9_3 1.424(6) . ? C9_3 C13_3 1.392(6) . ? C9_3 C10_3 1.398(11) . ? C10_3 N11_3 1.323(8) . ? C10_3 H10_3 0.9300 . ? N11_3 N12_3 1.365(6) . ? N11_3 C14_3 1.434(10) . ? N12_3 C13_3 1.311(7) . ? C13_3 H13_3 0.9300 . ? C14_3 N15_3 1.444(11) . ? C14_3 H14A_3 0.9700 . ? C14_3 H14B_3 0.9700 . ? N15_3 C19_3 1.353(8) . ? N15_3 N16_3 1.362(6) . ? N16_3 C17_3 1.314(8) . ? C17_3 C18_3 1.410(6) . ? C17_3 H17_3 0.9300 . ? C18_3 C19_3 1.366(12) . ? C18_3 C20_3 1.422(6) . ? C19_3 H19_3 0.9300 . ? C20_3 C21_3 1.197(6) . ? C21_3 C22_3^a 1.424(7) . ? C21_3 C22_3^b 1.441(7) . ? C22_3^a C23_3^a 1.385(9) . ? C22_3^a C27_3^a 1.392(9) . ? C23_3^a C24_3^a 1.379(10) . ? C23_3^a H23_3^a 0.9300 . ? C24_3^a C25_3^a 1.377(12) . ? C24_3^a H24_3^a 0.9300 . ? C25_3^a N26_3^a 1.327(10) . ? C25_3^a H25_3^a 0.9300 . ? N26_3^a C27_3^a 1.331(9) . ? C27_3^a H27_3^a 0.9300 . ? C22_3^b C23_3^b 1.396(9) . ? C22_3^b C27_3^b 1.402(9) . ? C23_3^b C24_3^b 1.393(10) . ? C23_3^b H23A_3^b 0.9300 . ? C24_3^b C25_3^b 1.375(12) . ? C24_3^b H24A_3^b 0.9300 . ? C25_3^b N26_3^b 1.336(11) . ? C25_3^b H25A_3^b 0.9300 . ? N26_3^b C27_3^b 1.326(10) . ? C27_3^b H27A_3^b 0.9300 . ? N1_4 C2_4 1.330(8) . ? N1_4 C6_4 1.330(7) . ? C2_4 C3_4 1.390(9) . ? C2_4 H2_4 0.9300 . ? C3_4 C4_4 1.379(8) . ? C3_4 H3_4 0.9300 . ? C4_4 C5_4 1.395(8) . ? C4_4 H4_4 0.9300 . ? C5_4 C6_4 1.394(7) . ? C5_4 C7_4 1.429(6) . ? C6_4 H6_4 0.9300 . ? C7_4 C8_4 1.198(6) . ? C8_4 C9_4 1.423(6) . ? C9_4 C10_4 1.376(10) . ? C9_4 C13_4 1.404(6) . ? C10_4 N11_4 1.332(8) . ? C10_4 H10_4 0.9300 . ? N11_4 N12_4 1.364(6) . ? N11_4 C14_4 1.430(10) . ? N12_4 C13_4 1.320(7) . ? C13_4 H13_4 0.9300 . ? C14_4 N15_4 1.434(10) . ? C14_4 H14A_4 0.9700 . ? C14_4 H14B_4 0.9700 . ? N15_4 C19_4 1.345(8) . ? N15_4 N16_4 1.360(6) . ? N16_4 C17_4 1.322(7) . ? C17_4 C18_4 1.403(6) . ? C17_4 H17_4 0.9300 . ? C18_4 C19_4 1.376(11) . ? C18_4 C20_4 1.429(6) . ? C19_4 H19_4 0.9300 . ? C20_4 C21_4 1.194(6) . ? C21_4 C22_4 1.438(7) . ? C22_4 C23_4 1.386(8) . ? C22_4 C27_4 1.401(7) . ? C23_4 C24_4 1.384(8) . ? C23_4 H23_4 0.9300 . ? C24_4 C25_4 1.363(10) . ? C24_4 H24_4 0.9300 . ? C25_4 N26_4 1.362(8) . ? C25_4 H25_4 0.9300 . ? N26_4 C27_4 1.328(8) . ? C27_4 H27_4 0.9300 . ? C1_5 Cl4_5 1.722(11) . ? C1_5 Cl2_5 1.742(11) . ? C1_5 Cl3_5 1.767(11) . ? C1_5 H1_5 0.9800 . ? C1_6^a Cl4_6^a 1.733(17) . ? C1_6^a Cl3_6^a 1.74(2) . ? C1_6^a Cl2_6^a 1.789(19) . ? C1_6^a H1_6^a 0.9800 . ? C1_6^b Cl4_6^b 1.75(3) . ? C1_6^b Cl3_6^b 1.76(3) . ? C1_6^b Cl2_6^b 1.77(3) . ? C1_6^b H1A_6^b 0.9800 . ? B1_7^a F3_7^a 1.28(3) . ? B1_7^a F2_7^a 1.30(3) . ? B1_7^a F4_7^a 1.33(3) . ? B1_7^a F5_7^a 1.34(3) . ? Cl1_8 O3_8 1.375(8) . ? Cl1_8 O5_8 1.415(7) . ? Cl1_8 O2_8 1.431(8) . ? Cl1_8 O4_8 1.486(8) . ? Cl1_9 O5_9^a 1.386(13) . ? Cl1_9 O3_9 1.393(6) . ? Cl1_9 O4_9^a 1.400(11) . ? Cl1_9 O4_9^b 1.402(14) . ? Cl1_9 O2_9^a 1.443(12) . ? Cl1_9 O2_9^b 1.445(14) . ? Cl1_9 O5_9^b 1.456(13) . ? Cl1_10^b O5_10^b 1.328(16) . ? Cl1_10^b O4_10^b 1.418(16) . ? Cl1_10^b O3_10^b 1.440(18) . ? Cl1_10^b O2_10^b 1.569(16) . ? loop_ _shelx_include_file_name _shelx_include_file _shelx_include_file_checksum CLO.restraints.dfix ; REM Generated by grade2 version 1.7.0rc1 REM from mol2_file (with ccdc) upload.mol2 REM using RDKit 2023.09.6 REM bonds: REM bond CL1-O2 source: input_mol2_coords DFIX_CLO 1.450 0.030 CL1 O2 REM bond CL1-O3 source: input_mol2_coords DFIX_CLO 1.450 0.030 CL1 O3 REM bond CL1-O4 source: input_mol2_coords DFIX_CLO 1.450 0.030 CL1 O4 REM bond CL1-O5 source: input_mol2_coords DFIX_CLO 1.450 0.030 CL1 O5 REM angles SHELX uses 1,3 distance restraints for angles, REM these are derived by trig from the grade angle and two bond lengths: REM angle O2-CL1-O3 ang=109.5,3.0 b12=1.450,0.030 b23=1.450,0.030 REM angle O2-CL1-O3 sources: input_mol2_coords DANG_CLO 2.368 0.056 O2 O3 REM angle O2-CL1-O4 ang=109.5,3.0 b12=1.450,0.030 b23=1.450,0.030 REM angle O2-CL1-O4 sources: input_mol2_coords DANG_CLO 2.368 0.056 O2 O4 REM angle O2-CL1-O5 ang=109.5,3.0 b12=1.450,0.030 b23=1.450,0.030 REM angle O2-CL1-O5 sources: input_mol2_coords DANG_CLO 2.368 0.056 O2 O5 REM angle O3-CL1-O4 ang=109.5,3.0 b12=1.450,0.030 b23=1.450,0.030 REM angle O3-CL1-O4 sources: input_mol2_coords DANG_CLO 2.368 0.056 O3 O4 REM angle O3-CL1-O5 ang=109.5,3.0 b12=1.450,0.030 b23=1.450,0.030 REM angle O3-CL1-O5 sources: input_mol2_coords DANG_CLO 2.368 0.056 O3 O5 REM angle O4-CL1-O5 ang=109.5,3.0 b12=1.450,0.030 b23=1.450,0.030 REM angle O4-CL1-O5 sources: input_mol2_coords DANG_CLO 2.368 0.056 O4 O5 ; 40360 grade-LIG.dfix ; REM Produced by Grade Web Server http://grade.globalphasing.org REM --------- service provided by Global Phasing Ltd. --------- REM REM GEN: Generated by GRADE 1.2.13 (August 12 2017) REM GEN: from mol2 file REM GEN: using MOGUL 1.8.0(224370), CSD as540be, with quantum mechanics RM1 REM Compound InChI IRUNNIJZVVSGGV-UHFFFAOYSA-N REM Compound full name ligand REM REM Number of restraints found: REM Bond lengths REM lengths/sigmas set by mogul 28 REM bonds to hydrogen set to neutron values 14 REM bonds lengths set by partial QM 2 REM Bond Angles REM angles/sigmas set by mogul 28 REM non-H angles set by partial QM 11 REM H bond angles set by partial QM 29 REM Trigonal planes (atoms bonded to 3 others that are held flat) REM trigonal atoms from 3 mogul bond angles 2 REM atoms NOT trigonal from 3 mogul angles 0 REM trigonal atoms from partial QM 16 REM atoms not trigonal from partial QM 0 REM Torsions and 1-4 planes REM bonds where mogul states cis/trans 0 REM bonds mogul indicates flat 0 REM bonds mogul indicates 3-fold staggered 0 REM bonds mogul indicates not flat 0 REM in flat 5/6 membered rings after PQM 22 REM other flat bonds after partial QM 6 REM sp3-sp3 set 3-fold staggered by QM 0 REM All other torsions (unrestrained) 2 REM Total charge set to 0 REM Bonds defined by QM have a sigma set to 0.030 Angs REM Angles defined by QM have a sigma set to 3.0 degrees REM grade-cif2shelx output REM Version: 0.0.5 REM grade-cif2shelx extracts restraints from a grade CIF file REM and translates them into SHELX syntax. 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http://grade.globalphasing.org REM --------- service provided by Global Phasing Ltd. --------- REM REM GEN: Generated by GRADE 1.2.13 (August 12 2017) REM GEN: from mol2 file REM GEN: using MOGUL 1.8.0(224370), CSD as540be, with quantum mechanics AM1 REM Compound InChI OADPYROAGNTBKO-UHFFFAOYSA-N REM Compound full name borate REM REM Number of restraints found: REM Bond lengths REM lengths/sigmas set by mogul 4 REM bonds to hydrogen set to neutron values 0 REM bonds lengths set by partial QM 0 REM Bond Angles REM angles/sigmas set by mogul 6 REM non-H angles set by partial QM 0 REM H bond angles set by partial QM 0 REM Trigonal planes (atoms bonded to 3 others that are held flat) REM trigonal atoms from 3 mogul bond angles 0 REM atoms NOT trigonal from 3 mogul angles 0 REM trigonal atoms from partial QM 0 REM atoms not trigonal from partial QM 0 REM Torsions and 1-4 planes REM bonds where mogul states cis/trans 0 REM bonds mogul indicates flat 0 REM bonds mogul indicates 3-fold staggered 0 REM bonds mogul indicates not flat 0 REM in flat 5/6 membered rings after PQM 0 REM other flat bonds after partial QM 0 REM sp3-sp3 set 3-fold staggered by QM 0 REM All other torsions (unrestrained) 0 REM Total charge set to -1 REM Bonds defined by QM have a sigma set to 0.030 Angs REM Angles defined by QM have a sigma set to 3.0 degrees REM grade-cif2shelx output REM Version: 0.0.5 REM grade-cif2shelx extracts restraints from a grade CIF file REM and translates them into SHELX syntax. REM authors Oliver Smart and Julian Holstein. REM bonds: DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F2 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F3 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F4 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F5 REM angles SHELX uses 1,3 distance restraints for angles, REM these are derived by trig from the grade angle and two bond lengths: REM F2 B1 F3 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F3 REM F2 B1 F4 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F4 REM F3 B1 F4 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F3 F4 REM F2 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F5 REM F3 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F3 F5 REM F4 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F4 F5 ; 7769 grade-CHL.dfix ; REM Produced by Grade Web Server http://grade.globalphasing.org REM --------- service provided by Global Phasing Ltd. --------- REM REM GEN: Generated by GRADE 1.2.19 (Nov 11 2019) REM GEN: from mol2 file REM GEN: using MOGUL 1.8.5(274361), CSD as541be, with quantum mechanics RM1 REM Compound InChI HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N REM Compound full name chloroform_ REM REM Number of restraints found: REM Bond lengths REM lengths/sigmas set by mogul 0 REM bonds to hydrogen set to neutron values 1 REM bonds lengths set by partial QM 3 REM Bond Angles REM angles/sigmas set by mogul 0 REM non-H angles set by partial QM 3 REM H bond angles set by partial QM 3 REM Trigonal planes (atoms bonded to 3 others that are held flat) REM trigonal atoms from 3 mogul bond angles 0 REM atoms NOT trigonal from 3 mogul angles 0 REM trigonal atoms from partial QM 0 REM atoms not trigonal from partial QM 0 REM Torsions and 1-4 planes REM bonds where mogul states cis/trans 0 REM bonds mogul indicates flat 0 REM bonds mogul indicates 3-fold staggered 0 REM bonds mogul indicates not flat 0 REM in flat 5/6 membered rings after PQM 0 REM other flat bonds after partial QM 0 REM sp3-sp3 set 3-fold staggered by QM 0 REM All other torsions (unrestrained) 0 REM Total charge set to 0 REM Bonds defined by QM have a sigma set to 0.030 Angs REM Angles defined by QM have a sigma set to 3.0 degrees REM grade-cif2shelx output REM Version: 0.0.5 REM grade-cif2shelx extracts restraints from a grade CIF file REM and translates them into SHELX syntax. REM authors Oliver Smart and Julian Holstein. REM bonds: DFIX_CHL 1.776 0.030 C1 CL4 DFIX_CHL 1.776 0.030 C1 CL3 DFIX_CHL 1.776 0.030 C1 CL2 REM angles SHELX uses 1,3 distance restraints for angles, REM these are derived by trig from the grade angle and two bond lengths: REM CL3 C1 CL4 ang=108.1,3.0 b12=1.776,0.030 b23=1.776,0.030 DANG_CHL 2.875 0.064 CL3 CL4 REM CL2 C1 CL4 ang=108.1,3.0 b12=1.776,0.030 b23=1.776,0.030 DANG_CHL 2.875 0.064 CL2 CL4 REM CL2 C1 CL3 ang=108.1,3.0 b12=1.776,0.030 b23=1.776,0.030 DANG_CHL 2.875 0.064 CL2 CL3 ; 3646