#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-25 01:09:50 +0300 (Fri, 25 Oct 2024) $ #$Revision: 295608 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/29/1572941.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572941 loop_ _publ_author_name 'Virtue, Jemma I.' 'Tsoukatos, Steven' 'Johnston, Martin' 'Bloch, Witold' _publ_section_title ; Halide-triggered assembly and selective bisulfate recognition in a quadruply interlocked coordination cage ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC04913F _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety '(C84 H56 N24 Pd2)4, (B F4)14, (Cl)2, (C H Cl3)23, (C2 H3 N)10' _chemical_formula_sum 'C379 H277 B14 Cl71 F56 N106 Pd8' _chemical_formula_weight 10899.54 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-10-22 deposited with the CCDC. 2024-10-24 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 14.916(3) _cell_length_b 27.009(5) _cell_length_c 58.190(12) _cell_measurement_reflns_used 37853 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 27.06 _cell_measurement_theta_min 0.67 _cell_volume 23443(8) _computing_cell_refinement 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_data_collection 'BluIce (McPhillips, 2002)' _computing_data_reduction 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (Huebschle, 2014)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device_type 'ADSC Quantum 315r' _diffrn_measurement_method 'Phi Scan' _diffrn_radiation_monochromator 'Silicon Double Crystal' _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1053 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0414 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 69 _diffrn_reflns_limit_l_min -69 _diffrn_reflns_number 231293 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.093 _diffrn_reflns_theta_max 25.093 _diffrn_reflns_theta_min 1.400 _diffrn_source 'MX2 Beamline Australian Synchrotron' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.790 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.544 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 10884 _exptl_crystal_size_max 0.06 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 1.115 _refine_diff_density_min -1.132 _refine_diff_density_rms 0.102 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.605 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1557 _refine_ls_number_reflns 20739 _refine_ls_number_restraints 3935 _refine_ls_restrained_S_all 1.501 _refine_ls_R_factor_all 0.1433 _refine_ls_R_factor_gt 0.1212 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4093 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4229 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 14077 _reflns_number_total 20739 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc04913f2.cif _cod_data_source_block Cl_2 _cod_database_code 1572941 _shelx_shelxl_version_number 2019/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL sol_ortho_a.res in Pbcn sol_ortho_a_sq.res created by SHELXL-2019/3 at 15:11:38 on 22-Oct-2024 CELL 0.71073 14.9160 27.0090 58.1900 90.000 90.000 90.000 ZERR 2.000 0.0030 0.0054 0.0116 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2-Y, 1/2+Z SYMM -X, Y, 1/2-Z SYMM 1/2+X, 1/2-Y, -Z SFAC C H B N F CL PD UNIT 758 554 28 212 112 142 16 LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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-0.00522 0.00107 0.00405 AFIX 43 H6 2 0.330588 0.263817 0.913982 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.158578 0.271910 0.906076 51.00000 0.09578 0.10617 = 0.13876 0.01667 -0.01822 -0.02540 PART 2 N1 4 0.342430 0.242507 0.946907 -51.00000 0.09433 0.14654 = 0.10095 -0.01320 -0.00403 -0.00136 C2 1 0.298802 0.249226 0.966564 -51.00000 0.10063 0.16569 = 0.10833 -0.01450 0.00278 0.00743 AFIX 43 H2A 2 0.330416 0.244882 0.980191 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.209480 0.262251 0.968037 -51.00000 0.09678 0.17895 = 0.12438 -0.01211 -0.00277 -0.00182 AFIX 43 H3A 2 0.181638 0.265807 0.982241 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.162413 0.269883 0.947855 -51.00000 0.10297 0.13619 = 0.12520 -0.00037 -0.00091 -0.00601 AFIX 43 H4A 2 0.102282 0.278957 0.948196 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.207073 0.263677 0.926974 -51.00000 0.08386 0.11220 = 0.12081 -0.00728 -0.00615 -0.02867 C6 1 0.296342 0.249165 0.927453 -51.00000 0.08962 0.10584 = 0.10642 -0.00075 -0.00370 -0.01824 AFIX 43 H6A 2 0.325518 0.243811 0.913549 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.161889 0.273749 0.905769 -51.00000 0.08284 0.10724 = 0.13002 0.01163 -0.01093 -0.02753 RESI 2 LIG PART 0 N1 4 0.504230 0.301076 0.938524 11.00000 0.09477 0.11839 = 0.12295 -0.04076 0.00443 0.02331 C2 1 0.473955 0.339379 0.951356 11.00000 0.14692 0.11362 = 0.13600 -0.04279 0.02141 0.01527 AFIX 43 H2 2 0.438693 0.332153 0.964103 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.491565 0.387045 0.946860 11.00000 0.14124 0.11995 = 0.18738 -0.04563 0.05691 0.01426 AFIX 43 H3 2 0.470445 0.411920 0.956494 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.541731 0.398504 0.927623 11.00000 0.15087 0.15540 = 0.14825 -0.03093 0.02493 0.00946 AFIX 43 H4 2 0.554015 0.431354 0.924013 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.573790 0.360512 0.913669 11.00000 0.09259 0.14869 = 0.12443 -0.02722 0.01817 -0.00193 C6 1 0.553966 0.312493 0.920201 11.00000 0.07597 0.13610 = 0.12547 -0.01967 0.00055 0.00025 AFIX 43 H6 2 0.576560 0.286715 0.911328 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.628436 0.372345 0.894128 11.00000 0.08747 0.12047 = 0.13833 -0.02714 0.01775 -0.01241 C8 1 0.673240 0.380297 0.877481 11.00000 0.08606 0.08622 = 0.14728 -0.02235 0.01670 -0.00254 C9 1 0.721888 0.390699 0.857136 11.00000 0.07384 0.10561 = 0.14421 -0.02049 0.01483 -0.01219 C10 1 0.729221 0.435910 0.845566 11.00000 0.08229 0.08232 = 0.15799 -0.03580 0.01479 -0.01828 AFIX 43 H10 2 0.705311 0.466211 0.850045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 4 0.777817 0.426536 0.826695 11.00000 0.06329 0.07791 = 0.15147 -0.00960 0.00681 0.00470 N12 4 0.806425 0.379044 0.825397 11.00000 0.08037 0.07982 = 0.16709 0.00168 0.02767 0.00945 C13 1 0.771134 0.357180 0.843672 11.00000 0.08037 0.09503 = 0.15815 -0.00915 0.02205 -0.00024 AFIX 43 H13 2 0.778111 0.323793 0.847148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.800975 0.460786 0.807992 11.00000 0.07089 0.11077 = 0.16044 0.01959 -0.00829 -0.01379 AFIX 23 H14A 2 0.808042 0.493960 0.814115 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.857500 0.450891 0.801148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N15 4 0.731875 0.460755 0.790697 11.00000 0.05556 0.07233 = 0.15152 -0.00629 0.00190 -0.00880 N16 4 0.656585 0.488743 0.793018 11.00000 0.06265 0.08135 = 0.19218 -0.02906 -0.00750 -0.00222 C17 1 0.607050 0.477350 0.774919 11.00000 0.06192 0.06947 = 0.17770 -0.01501 -0.00245 0.00398 AFIX 43 H17 2 0.550670 0.490673 0.772034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.649566 0.442801 0.760587 11.00000 0.05682 0.06730 = 0.15571 -0.00397 0.00982 -0.00079 C19 1 0.730334 0.433846 0.771512 11.00000 0.06644 0.08074 = 0.14136 0.00632 0.00937 0.00408 AFIX 43 H19 2 0.775462 0.412812 0.766384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.615151 0.422229 0.739838 11.00000 0.05285 0.09028 = 0.14412 -0.00145 0.00409 0.00648 C21 1 0.579754 0.405011 0.723206 11.00000 0.06561 0.08679 = 0.15073 -0.00109 -0.00337 0.01126 C22 1 0.540732 0.378559 0.704134 11.00000 0.05927 0.07964 = 0.12721 0.00535 0.00750 0.00530 C23 1 0.513072 0.401784 0.684035 11.00000 0.06161 0.11393 = 0.12983 0.01663 0.01879 0.02469 AFIX 43 H23 2 0.517739 0.435941 0.682411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.478672 0.373159 0.666615 11.00000 0.08000 0.11644 = 0.12757 0.02127 0.00350 0.03509 AFIX 43 H24 2 0.460304 0.387889 0.652958 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.471403 0.322845 0.669358 11.00000 0.07773 0.11998 = 0.13149 0.01550 -0.01134 0.01735 AFIX 43 H25 2 0.443475 0.304800 0.657781 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N26 4 0.502768 0.297652 0.688096 11.00000 0.06053 0.06761 = 0.12798 -0.00876 -0.00631 0.02669 C27 1 0.533753 0.326814 0.705183 11.00000 0.03739 0.09125 = 0.12518 0.00048 -0.00690 0.00993 AFIX 43 H27 2 0.551876 0.311401 0.718699 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 3 LIG C7 1 0.772413 0.156837 0.908457 11.00000 0.11520 0.18098 = 0.11884 -0.04886 -0.02309 0.03979 C8 1 0.794163 0.138375 0.890805 11.00000 0.09339 0.16846 = 0.10753 -0.02127 -0.01503 0.04169 C9 1 0.810066 0.115621 0.869171 11.00000 0.08611 0.11301 = 0.10285 -0.00780 0.00003 0.01861 C10 1 0.891254 0.110650 0.858207 11.00000 0.06508 0.09189 = 0.11005 -0.01318 -0.01389 0.01167 AFIX 43 H10 2 0.946926 0.120197 0.863876 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 4 0.875349 0.089953 0.838297 11.00000 0.06260 0.08508 = 0.11070 -0.00708 -0.00165 0.00792 N12 4 0.786509 0.080197 0.834674 11.00000 0.05621 0.11231 = 0.12020 -0.01376 -0.00236 0.01112 C13 1 0.747238 0.095647 0.853509 11.00000 0.09167 0.10427 = 0.10154 -0.00463 0.00283 0.00215 AFIX 43 H13 2 0.685895 0.093718 0.856224 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.940380 0.076586 0.820031 11.00000 0.06956 0.08098 = 0.10062 0.00042 0.00192 0.00693 AFIX 23 H14A 2 1.000776 0.077868 0.826182 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.928969 0.043016 0.814879 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N15 4 0.933119 0.109665 0.801088 11.00000 0.05948 0.07380 = 0.10524 0.00140 -0.00005 0.00120 N16 4 0.992181 0.147971 0.799101 11.00000 0.05136 0.09622 = 0.11467 -0.00174 -0.00098 -0.00142 C17 1 0.964104 0.172152 0.780698 11.00000 0.04803 0.07913 = 0.11764 0.00508 -0.00332 -0.00907 AFIX 43 H17 2 0.991956 0.200355 0.774945 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.887574 0.150578 0.770782 11.00000 0.04024 0.07858 = 0.10750 0.00045 0.00041 -0.00004 C19 1 0.869872 0.110738 0.784709 11.00000 0.06644 0.05849 = 0.10997 -0.00746 -0.00668 -0.00175 AFIX 43 H19 2 0.822635 0.088537 0.783085 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.840794 0.168025 0.751187 11.00000 0.04392 0.08812 = 0.10574 0.00284 0.00420 -0.00289 C21 1 0.803982 0.183211 0.734253 11.00000 0.05674 0.07696 = 0.11417 0.01104 -0.00138 0.00843 C22 1 0.761009 0.202617 0.714171 11.00000 0.05140 0.08213 = 0.10859 0.00441 -0.00391 -0.00214 C23 1 0.811795 0.219095 0.695466 11.00000 0.05654 0.09216 = 0.11523 0.01931 -0.00076 -0.00001 AFIX 43 H23 2 0.874110 0.218469 0.695906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.766804 0.236315 0.676331 11.00000 0.06642 0.10892 = 0.11239 0.01327 0.00307 0.00147 AFIX 43 H24 2 0.798440 0.246961 0.663476 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.674570 0.237530 0.676516 11.00000 0.07032 0.12095 = 0.08906 0.01433 -0.00420 0.01787 AFIX 43 H25 2 0.645137 0.249467 0.663562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N26 4 0.625819 0.222678 0.694072 11.00000 0.06432 0.07505 = 0.09632 0.00500 -0.00946 -0.00404 C27 1 0.668319 0.204428 0.712525 11.00000 0.05401 0.07312 = 0.10047 0.00257 -0.00035 0.00084 AFIX 43 H27 2 0.634257 0.192502 0.724714 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 N1 4 0.604059 0.213084 0.946483 41.00000 0.09349 0.14761 = 0.09304 -0.03392 -0.01274 0.00814 C2 1 0.651495 0.220525 0.965533 41.00000 0.08560 0.18226 = 0.10416 -0.04947 -0.01277 0.03108 AFIX 43 H2 2 0.624157 0.236560 0.977818 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.739487 0.205507 0.967880 41.00000 0.09160 0.20224 = 0.11442 -0.04880 -0.00911 0.03352 AFIX 43 H3 2 0.770964 0.211214 0.981419 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.779601 0.181609 0.949403 41.00000 0.10989 0.19567 = 0.11350 -0.04555 -0.01736 0.05810 AFIX 43 H4 2 0.838180 0.170090 0.950574 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.731628 0.175036 0.929166 41.00000 0.09936 0.15744 = 0.10934 -0.02879 -0.01512 0.04273 C6 1 0.642620 0.190927 0.928679 41.00000 0.10854 0.13802 = 0.08783 -0.00899 -0.01372 0.04333 AFIX 43 H6 2 0.609128 0.185812 0.915410 41.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 N1 4 0.610147 0.215661 0.947412 -41.00000 0.09906 0.15867 = 0.09003 -0.01628 -0.01305 0.01733 C2 1 0.663965 0.239302 0.962011 -41.00000 0.09469 0.16375 = 0.11341 -0.03381 -0.02057 0.04077 AFIX 43 H2A 2 0.638365 0.258411 0.973573 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.756170 0.236574 0.960666 -41.00000 0.10267 0.19806 = 0.12876 -0.04976 -0.01277 0.02931 AFIX 43 H3A 2 0.792033 0.253198 0.971220 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.794417 0.208450 0.943199 -41.00000 0.12127 0.19724 = 0.12365 -0.05090 -0.01583 0.04621 AFIX 43 H4A 2 0.856385 0.206170 0.941788 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.738356 0.183755 0.927855 -41.00000 0.10561 0.17332 = 0.10307 -0.02573 -0.01357 0.04930 C6 1 0.646076 0.188620 0.930806 -41.00000 0.10958 0.14442 = 0.09223 -0.00367 -0.01856 0.03883 AFIX 43 H6A 2 0.608094 0.172181 0.920686 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 4 LIG PART 0 C8 1 0.366994 0.030905 0.897035 11.00000 0.16927 0.10442 = 0.14852 -0.01089 0.00673 -0.00710 C9 1 0.347104 0.008932 0.875186 11.00000 0.11984 0.10357 = 0.14562 -0.00493 0.00201 -0.00459 C10 1 0.268250 0.002311 0.863738 11.00000 0.10491 0.10329 = 0.16409 -0.00496 0.01616 0.00410 AFIX 43 H10 2 0.211716 0.012068 0.868729 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 4 0.287566 -0.021208 0.843665 11.00000 0.09088 0.08529 = 0.14806 0.00751 0.01312 -0.01136 N12 4 0.376683 -0.030255 0.841481 11.00000 0.09312 0.08415 = 0.16881 -0.01149 0.00435 -0.00976 C13 1 0.412140 -0.012515 0.860709 11.00000 0.09748 0.09677 = 0.16305 -0.01105 -0.00455 0.00451 AFIX 43 H13 2 0.472897 -0.014057 0.864225 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.227652 -0.035154 0.825483 11.00000 0.10284 0.08376 = 0.14739 -0.00855 0.01587 0.00403 AFIX 23 H14A 2 0.245042 -0.067346 0.819590 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.167308 -0.037936 0.831561 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N15 4 0.228197 0.000041 0.807087 11.00000 0.08428 0.08850 = 0.14503 -0.00006 0.01931 0.01407 N16 4 0.168357 0.037827 0.806489 11.00000 0.08646 0.10765 = 0.18595 0.01832 0.03549 0.02453 C17 1 0.192839 0.064708 0.788551 11.00000 0.09306 0.09144 = 0.17885 0.00993 0.03615 0.01617 AFIX 43 H17 2 0.164526 0.093809 0.784044 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.267033 0.043876 0.777109 11.00000 0.07029 0.08769 = 0.13327 -0.00881 0.00419 0.00590 C19 1 0.286200 0.003107 0.789433 11.00000 0.06089 0.09193 = 0.13813 -0.00919 0.00139 0.00019 AFIX 43 H19 2 0.331968 -0.019265 0.786276 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.315639 0.062969 0.757953 11.00000 0.07017 0.11329 = 0.13050 -0.00695 0.00055 0.01538 C21 1 0.361703 0.077064 0.742443 11.00000 0.05769 0.08446 = 0.12991 -0.00251 -0.00504 0.01617 C22 1 0.416384 0.090304 0.723240 11.00000 0.05510 0.08446 = 0.12901 0.00259 -0.00692 -0.00238 C23 1 0.463101 0.054455 0.710430 11.00000 0.07591 0.09614 = 0.13430 -0.00714 -0.01011 0.01187 AFIX 43 H23 2 0.458021 0.021213 0.714387 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.516879 0.068045 0.691894 11.00000 0.10861 0.10475 = 0.11330 -0.01012 -0.01196 0.02724 AFIX 43 H24 2 0.549267 0.044815 0.683513 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.519466 0.117961 0.686641 11.00000 0.06366 0.11144 = 0.12309 0.01009 -0.00303 0.01108 AFIX 43 H25 2 0.552142 0.127934 0.673841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N26 4 0.478431 0.151803 0.698714 11.00000 0.04608 0.10080 = 0.10953 0.01709 -0.01134 -0.00173 C27 1 0.427522 0.139531 0.716649 11.00000 0.04646 0.09533 = 0.11514 -0.00439 -0.00708 0.00350 AFIX 43 H27 2 0.398823 0.164335 0.724942 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 N1 4 0.452799 0.152622 0.951930 61.00000 0.12826 0.14233 = 0.10625 0.02184 -0.03799 -0.01257 C2 1 0.421297 0.139201 0.972412 61.00000 0.14513 0.16471 = 0.11665 0.02564 -0.02043 -0.00844 AFIX 43 H2 2 0.433992 0.159197 0.985009 61.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.370385 0.096779 0.975883 61.00000 0.18018 0.16268 = 0.13478 0.01659 -0.01165 -0.02062 AFIX 43 H3 2 0.350240 0.088499 0.990511 61.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.350080 0.066974 0.957182 61.00000 0.18881 0.16390 = 0.13975 0.00985 -0.00759 -0.02106 AFIX 43 H4 2 0.316212 0.038338 0.959027 61.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.381553 0.080872 0.935545 61.00000 0.17736 0.15346 = 0.13672 -0.00234 -0.00627 -0.02781 C6 1 0.431870 0.124174 0.933979 61.00000 0.15637 0.13937 = 0.11889 0.00879 -0.01996 -0.01106 AFIX 43 H6 2 0.452104 0.133839 0.919543 61.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.368955 0.050470 0.915588 61.00000 0.16686 0.15140 = 0.13962 -0.00904 0.00796 -0.02697 PART 2 N1 4 0.449414 0.156968 0.951081 -61.00000 0.12311 0.14403 = 0.10892 0.01184 -0.02804 -0.01475 C2 1 0.455448 0.135829 0.971640 -61.00000 0.15943 0.17522 = 0.12523 0.02986 -0.04366 -0.04037 AFIX 43 H2A 2 0.470316 0.155423 0.984218 -61.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.440380 0.085463 0.975103 -61.00000 0.19313 0.16342 = 0.13377 0.03151 -0.04593 -0.00025 AFIX 43 H3A 2 0.445256 0.071651 0.989690 -61.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.418027 0.056476 0.956382 -61.00000 0.19765 0.12601 = 0.14356 0.02516 -0.02416 0.00764 AFIX 43 H4A 2 0.408781 0.022642 0.958170 -61.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.409464 0.078360 0.934816 -61.00000 0.17214 0.14779 = 0.12657 0.00878 -0.00683 -0.02418 C6 1 0.424811 0.128997 0.933205 -61.00000 0.15036 0.13797 = 0.10634 0.00881 -0.00288 -0.01355 AFIX 43 H6A 2 0.417607 0.144183 0.918981 -61.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.387867 0.049680 0.914873 -61.00000 0.14361 0.15337 = 0.13171 0.00101 0.01046 -0.04014 RESI 5 BF4 PART 0 B1 3 0.476350 0.198417 0.624398 11.00000 0.13231 0.15557 = 0.12938 0.00353 0.01331 -0.00515 F2 5 0.523104 0.200873 0.644008 11.00000 0.18451 0.18417 = 0.12715 0.00237 -0.00406 -0.03602 F3 5 0.414858 0.235471 0.626536 11.00000 0.15644 0.17661 = 0.18670 0.00144 0.05026 0.01501 F4 5 0.527339 0.207743 0.604984 11.00000 0.11324 0.12866 = 0.11334 0.01091 0.00305 -0.00217 F5 5 0.442223 0.150409 0.621859 11.00000 0.17052 0.15858 = 0.21214 0.02736 -0.01329 -0.03279 RESI 6 BF4 B1 3 0.009751 -0.004530 0.872882 11.00000 0.10504 0.09868 = 0.12736 0.00744 -0.00189 0.00351 PART 1 F2 5 0.056052 0.041094 0.871367 21.00000 0.09214 0.09707 = 0.16804 -0.00646 -0.01982 0.01611 F3 5 -0.045919 -0.007302 0.854561 21.00000 0.13731 0.10025 = 0.13988 0.02546 -0.03312 -0.00342 F4 5 0.068976 -0.041850 0.872950 21.00000 0.14083 0.10988 = 0.20141 0.00060 -0.04413 0.02341 F5 5 -0.039388 0.000831 0.891864 21.00000 0.23412 0.22754 = 0.17616 0.02308 0.08208 0.04139 PART 2 F2 5 0.044251 0.036494 0.882233 -21.00000 0.13404 0.10089 = 0.16935 -0.02800 -0.05612 0.05006 F3 5 -0.080943 -0.000893 0.870802 -21.00000 0.10407 0.12814 = 0.22459 0.05597 -0.02082 0.00673 F4 5 0.052048 -0.030785 0.855870 -21.00000 0.18229 0.13304 = 0.14432 -0.02711 0.00920 0.01030 F5 5 0.009036 -0.038902 0.889899 -21.00000 0.16191 0.15493 = 0.15127 0.04860 -0.02431 0.03162 RESI 7 BF4 PART 1 B1 3 0.490662 0.268519 1.010899 10.25000 0.11704 0.13395 = 0.14224 0.00334 0.00567 0.02955 F2 5 0.512918 0.218937 1.005668 10.25000 0.13710 0.13736 = 0.16724 -0.00883 0.02735 0.02844 F3 5 0.564304 0.295626 1.003828 10.25000 0.12877 0.15736 = 0.17381 -0.00826 0.00697 0.00450 F4 5 0.416318 0.283012 1.000058 10.25000 0.12197 0.16848 = 0.15674 0.02008 0.00156 0.02988 F5 5 0.474041 0.272146 1.033940 10.25000 0.11265 0.16087 = 0.14465 -0.00565 0.00410 0.06043 PART 2 B1 3 0.493237 0.235927 1.013774 10.25000 0.11675 0.14873 = 0.14641 -0.01492 -0.00438 0.02502 F2 5 0.407380 0.221190 1.011354 10.25000 0.12905 0.19434 = 0.15295 0.01622 -0.01125 -0.00307 F3 5 0.552518 0.198547 1.011828 10.25000 0.17059 0.17393 = 0.18663 -0.02293 -0.01988 0.06589 F4 5 0.518474 0.269516 0.996993 10.25000 0.14932 0.13260 = 0.15463 -0.03408 0.03319 0.01646 F5 5 0.490559 0.258566 1.035058 10.25000 0.13155 0.17919 = 0.13863 -0.01497 -0.00267 0.03469 PART 3 B1 3 0.473285 0.292165 1.008892 10.25000 0.11283 0.13957 = 0.13690 0.00231 -0.00308 0.04276 F2 5 0.537221 0.318094 0.996870 10.25000 0.13469 0.10864 = 0.16204 0.02687 0.00899 0.06056 F3 5 0.455858 0.246995 0.999282 10.25000 0.11530 0.12754 = 0.13859 0.01556 -0.01274 0.04812 F4 5 0.486943 0.291860 1.031909 10.25000 0.11250 0.14306 = 0.14030 0.00717 -0.01006 0.02773 F5 5 0.390406 0.309420 1.003681 10.25000 0.12878 0.13578 = 0.12980 0.00430 0.00182 0.06301 PART 4 B1 3 0.473827 0.285890 1.008690 10.25000 0.08889 0.14097 = 0.13701 -0.00032 -0.00366 0.04469 F2 5 0.398501 0.303301 0.997522 10.25000 0.07608 0.14621 = 0.12018 0.01752 0.02094 0.04862 F3 5 0.475491 0.300445 1.031394 10.25000 0.08266 0.14226 = 0.13986 -0.00144 -0.00929 0.00028 F4 5 0.552179 0.302837 0.997417 10.25000 0.07639 0.13673 = 0.14545 0.00286 -0.00520 0.05731 F5 5 0.469461 0.234356 1.008334 10.25000 0.10196 0.14231 = 0.14297 0.00050 -0.05531 0.02960 RESI 8 BF4 PART -1 F2 5 0.456799 -0.048364 0.770634 10.50000 0.13861 0.09260 = 0.19440 0.00790 0.06382 -0.00304 F4 5 0.548671 -0.020342 0.745238 10.50000 0.08626 0.08746 = 0.19569 0.01366 0.02350 -0.03277 PART 0 B1 3 0.500000 -0.062222 0.750000 10.50000 0.06800 0.05432 = 0.18633 0.00000 0.04515 0.00000 F3 5 0.559279 -0.089688 0.762201 11.00000 0.08695 0.15708 = 0.17342 0.02217 -0.02164 -0.03114 RESI 9 CHL C1 1 0.649328 0.361892 0.625015 10.75000 0.12826 0.09658 = 0.15199 -0.00468 0.02357 0.01651 AFIX 13 H1 2 0.602506 0.386902 0.627212 10.75000 -1.20000 AFIX 0 CL2 6 0.708862 0.358631 0.650687 10.75000 0.07940 0.10124 = 0.15370 -0.01059 -0.00953 0.00423 CL3 6 0.715168 0.381929 0.601829 10.75000 0.14085 0.12923 = 0.17385 0.02914 0.02872 0.01451 CL4 6 0.594310 0.305668 0.619610 10.75000 0.10102 0.13860 = 0.14750 -0.02075 -0.01107 -0.00334 RESI 0 HKLF 4 REM sol_ortho_a.res in Pbcn REM wR2 = 0.4229, GooF = S = 1.605, Restrained GooF = 1.501 for all data REM R1 = 0.1212 for 14077 Fo > 4sig(Fo) and 0.1433 for all 20739 data REM 1557 parameters refined using 3935 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 1.115, deepest hole -1.132, 1-sigma level 0.102 Q1 1 0.5022 0.2879 0.9562 11.00000 0.05 1.12 Q2 1 0.4933 0.2265 0.6751 11.00000 0.05 1.08 Q3 1 0.5007 0.2869 0.7046 11.00000 0.05 1.00 Q4 1 0.4889 0.2306 0.7107 11.00000 0.05 0.86 Q5 1 0.5023 0.2857 0.6810 11.00000 0.05 0.78 Q6 1 0.4808 0.2278 0.9277 11.00000 0.05 0.70 Q7 1 0.5052 0.2447 0.9605 11.00000 0.05 0.70 Q8 1 0.6911 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Q30 1 1.0624 0.1712 0.7937 11.00000 0.05 0.34 Q31 1 0.6826 0.2907 0.6270 11.00000 0.05 0.34 Q32 1 0.5960 0.1966 0.6321 11.00000 0.05 0.34 Q33 1 0.4956 0.2094 1.0235 11.00000 0.05 0.34 Q34 1 0.7004 0.3919 0.6446 11.00000 0.05 0.34 Q35 1 0.5844 0.3766 0.8722 11.00000 0.05 0.33 Q36 1 0.1201 0.0529 0.7709 11.00000 0.05 0.33 Q37 1 -0.0015 -0.0096 0.8494 11.00000 0.05 0.33 Q38 1 0.2104 0.3198 0.7133 11.00000 0.05 0.33 Q39 1 0.6991 0.1600 0.6254 11.00000 0.05 0.32 Q40 1 0.7054 0.2586 0.9667 11.00000 0.05 0.32 Q41 1 0.1956 -0.0388 0.8500 11.00000 0.05 0.32 Q42 1 0.5067 0.0986 0.9706 11.00000 0.05 0.32 Q43 1 0.1582 0.3155 0.7441 11.00000 0.05 0.32 Q44 1 0.5000 0.1482 0.7500 10.50000 0.05 0.31 Q45 1 0.5009 0.1090 0.6535 11.00000 0.05 0.31 Q46 1 0.7029 0.1309 0.8635 11.00000 0.05 0.30 Q47 1 0.3177 0.1565 0.6468 11.00000 0.05 0.30 Q48 1 0.5967 0.2290 0.6798 11.00000 0.05 0.30 Q49 1 0.7189 0.0326 0.8422 11.00000 0.05 0.30 Q50 1 0.2971 0.0571 0.7825 11.00000 0.05 0.30 Q51 1 -0.0804 0.3771 0.8999 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0.00 4 3 70 -1.93 0.00 5 3 70 0.78 0.00 6 3 70 1.71 0.00 7 3 70 -1.68 0.00 0 4 70 1.28 0.00 1 4 70 0.31 0.00 2 4 70 -0.43 0.00 3 4 70 0.00 0.00 4 4 70 -0.34 0.00 5 4 70 0.55 0.00 6 4 70 1.20 0.00 7 4 70 -0.10 0.00 1 5 70 -0.03 0.00 2 5 70 -1.19 0.00 3 5 70 -0.59 0.00 4 5 70 0.91 0.00 5 5 70 0.28 0.00 6 5 70 -1.01 0.00 7 5 70 1.50 0.00 0 6 70 -2.98 0.00 1 6 70 -6.37 0.00 2 6 70 2.99 0.00 3 6 70 1.81 0.00 4 6 70 -2.07 0.00 5 6 70 -1.07 0.00 6 6 70 1.38 0.00 1 7 70 -0.32 0.00 2 7 70 -4.68 0.00 3 7 70 -0.15 0.00 4 7 70 0.45 0.00 5 7 70 0.95 0.00 6 7 70 -3.56 0.00 0 8 70 0.07 0.00 1 8 70 0.88 0.00 2 8 70 -0.22 0.00 3 8 70 0.61 0.00 4 8 70 -1.94 0.00 5 8 70 0.05 0.00 6 8 70 -0.70 0.00 1 9 70 -2.01 0.00 2 9 70 -4.51 0.00 3 9 70 1.37 0.00 4 9 70 0.19 0.00 5 9 70 -1.06 0.00 0 10 70 -1.45 0.00 1 10 70 0.14 0.00 2 10 70 -2.91 0.00 3 10 70 3.44 0.00 4 10 70 2.30 0.00 5 10 70 0.10 0.00 1 11 70 -0.12 0.00 2 11 70 -0.75 0.00 3 11 70 0.52 0.00 4 11 70 -0.66 0.00 0 12 70 -0.41 0.00 1 12 70 0.02 0.00 2 12 70 -0.80 0.00 3 12 70 -1.14 0.00 1 13 70 0.64 0.00 2 13 70 -1.40 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.005 -0.009 0.000 3852 1381 ' ' 2 0.668 0.084 0.500 3851 1381 ' ' 3 1.000 0.060 0.750 19 1 ' ' 4 0.500 0.439 0.250 19 1 ' ' 5 0.500 0.560 0.750 19 1 ' ' 6 1.000 0.939 0.250 19 1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 4 0 0 5.468 6 2 0 8.357 1 11 0 8.434 1 13 0 9.945 0 0 2 0.700 2 10 3 8.113 6 0 8 8.689 0 12 13 10.179 6 0 16 9.971 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL sol_ortho_a.res in Pbcn CELL 14.9160 27.0090 58.1900 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbcn # Solvent Accessible Volume = 7819 # Electrons Found in S.A.V. = 2767 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.207 0.343 0.374 ! 3.32 eA-3 C102 0.409 0.126 0.103 ! 3.16 eA-3 C103 0.285 0.235 0.108 ! 2.85 eA-3 C104 0.351 0.781 0.602 ! 2.78 eA-3 C105 0.643 0.367 0.153 ! 2.27 eA-3 C106 0.250 0.351 0.516 ! 2.21 eA-3 C107 0.261 0.504 0.094 ! 2.13 eA-3 C108 0.247 0.634 0.464 ! 2.10 eA-3 C109 0.152 1.004 0.426 ! 1.92 eA-3 C110 0.897 0.842 0.109 ! 1.89 eA-3 C111 0.023 0.846 0.410 ! 1.83 eA-3 C112 0.806 0.866 0.136 ! 1.78 eA-3 C113 0.894 0.403 0.566 ! 1.76 eA-3 Q114 0.952 0.648 0.028 ! 1.73 eA-3 C115 0.879 0.844 0.137 ! 1.58 eA-3 C116 0.585 0.593 0.988 ! 1.57 eA-3 C117 0.429 0.093 0.423 ! 1.55 eA-3 C118 0.301 0.599 0.981 ! 1.53 eA-3 C119 0.296 0.485 0.944 ! 1.53 eA-3 C120 0.905 0.711 0.432 ! 1.52 eA-3 C121 0.617 0.044 0.902 ! 1.49 eA-3 C122 0.811 0.644 0.439 ! 1.48 eA-3 Q123 0.860 0.886 0.496 ! 1.45 eA-3 C124 0.136 0.572 0.541 ! 1.39 eA-3 Q125 1.004 0.270 0.175 ! 1.35 eA-3 C126 0.075 0.975 0.050 ! 1.34 eA-3 C127 0.394 0.825 0.587 ! 1.31 eA-3 C128 0.312 0.994 0.602 ! 1.29 eA-3 C129 0.178 0.499 0.110 ! 1.28 eA-3 C130 0.169 0.446 0.058 ! 1.27 eA-3 C131 0.970 0.917 0.429 ! 1.27 eA-3 C132 0.666 0.611 0.498 ! 1.25 eA-3 Q133 0.668 0.352 0.046 ! 1.24 eA-3 C134 0.309 0.035 0.592 ! 1.20 eA-3 C135 0.385 0.945 0.055 ! 1.19 eA-3 C136 0.100 0.897 0.489 ! 1.19 eA-3 Q137 0.600 0.198 0.485 ! 1.17 eA-3 C138 0.995 0.116 0.563 ! 1.17 eA-3 C139 0.046 0.948 0.059 ! 1.16 eA-3 C140 0.802 0.055 0.472 ! 1.16 eA-3 Q141 0.245 0.087 0.986 ! 1.16 eA-3 Q142 1.002 0.786 0.797 ! 1.14 eA-3 C143 0.999 0.894 0.421 ! 1.13 eA-3 C144 0.179 0.866 0.431 ! 1.08 eA-3 C145 0.015 0.368 0.585 ! 1.07 eA-3 C146 0.985 0.632 0.415 ! 1.07 eA-3 Q147 0.502 0.708 0.457 ! 1.06 eA-3 C148 0.747 0.902 0.476 ! 1.06 eA-3 C149 0.014 0.374 0.918 ! 1.06 eA-3 C150 0.120 0.491 0.618 ! 1.05 eA-3 C151 0.923 0.025 0.982 ! 1.05 eA-3 C152 0.870 0.554 0.008 ! 1.05 eA-3 C153 0.921 0.523 0.447 ! 1.05 eA-3 C154 0.324 0.088 0.527 ! 1.05 eA-3 C155 0.268 0.617 0.497 ! 1.05 eA-3 C156 0.823 0.632 0.011 ! 1.04 eA-3 C157 0.216 0.140 0.904 ! 1.03 eA-3 C158 0.579 0.047 0.458 ! 1.02 eA-3 C159 0.799 0.425 0.467 ! 1.01 eA-3 C160 0.620 0.931 0.515 ! 1.00 eA-3 C161 0.065 0.530 0.035 ! 0.99 eA-3 C162 0.846 0.481 0.495 ! 0.99 eA-3 C163 0.863 0.518 1.000 ! 0.98 eA-3 C164 0.523 0.553 0.562 ! 0.98 eA-3 C165 0.984 0.984 0.509 ! 0.95 eA-3 C166 0.178 0.408 0.016 ! 0.95 eA-3 C167 0.229 0.415 0.553 ! 0.95 eA-3 C168 0.188 0.610 0.508 ! 0.93 eA-3 C169 0.388 0.986 0.012 ! 0.93 eA-3 Q170 0.771 0.431 0.430 ! 0.93 eA-3 C171 0.115 0.141 0.925 ! 0.93 eA-3 C172 0.816 0.095 0.481 ! 0.93 eA-3 C173 0.385 0.641 0.925 ! 0.92 eA-3 C174 0.849 0.695 0.437 ! 0.92 eA-3 C175 0.079 0.260 0.581 ! 0.92 eA-3 C176 0.139 0.006 0.035 ! 0.91 eA-3 C177 0.068 0.784 0.089 ! 0.90 eA-3 C178 0.374 0.627 0.931 ! 0.89 eA-3 Q179 1.006 0.256 0.039 ! 0.87 eA-3 Q180 0.015 0.276 0.211 ! 0.86 eA-3 C181 0.797 0.376 0.950 ! 0.86 eA-3 C182 0.166 0.532 0.550 ! 0.86 eA-3 C183 0.617 0.067 0.450 ! 0.85 eA-3 C184 0.303 0.602 0.034 ! 0.84 eA-3 C185 0.367 0.102 0.474 ! 0.83 eA-3 C186 0.941 0.421 0.927 ! 0.82 eA-3 Q187 0.262 0.898 0.500 ! 0.82 eA-3 C188 0.328 0.191 0.074 ! 0.82 eA-3 C189 0.435 0.086 0.048 ! 0.82 eA-3 C190 0.278 0.046 0.022 ! 0.81 eA-3 C191 0.543 0.109 0.462 ! 0.81 eA-3 C192 0.136 0.440 0.542 ! 0.81 eA-3 C193 0.924 0.563 0.439 ! 0.81 eA-3 C194 0.422 0.993 0.031 ! 0.80 eA-3 C195 0.488 0.515 0.984 ! 0.79 eA-3 C196 0.075 0.959 0.489 ! 0.79 eA-3 C197 0.467 0.048 0.084 ! 0.79 eA-3 C198 0.060 0.563 0.477 ! 0.79 eA-3 C199 0.236 0.509 0.563 ! 0.78 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 1709 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.47577(6) 0.22872(4) 0.94590(2) 0.1043(3) Uani 1 1 d . U . . . Cl1 Cl 0.500000 0.24133(12) 0.750000 0.0810(7) Uani 1 2 d S T P . . Pd2 Pd 0.49113(4) 0.22697(3) 0.69316(2) 0.0822(3) Uani 1 1 d . U . . . C8_1 C 0.1206(6) 0.2832(4) 0.88877(12) 0.102(2) Uani 1 1 d D U . . . C9_1 C 0.0757(5) 0.2943(3) 0.86766(12) 0.103(2) Uani 1 1 d D U . . . C10_1 C 0.0757(5) 0.3383(3) 0.85630(15) 0.102(2) Uani 1 1 d D U . . . H10_1 H 0.103202 0.367455 0.861082 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . N11_1 N 0.0283(4) 0.3317(2) 0.83677(12) 0.0966(19) Uani 1 1 d D U . . . N12_1 N -0.0053(5) 0.2850(3) 0.83506(13) 0.107(2) Uani 1 1 d D U . . . C13_1 C 0.0247(6) 0.2624(3) 0.85387(15) 0.107(3) Uani 1 1 d D U . . . H13_1 H 0.013159 0.229407 0.857430 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_1 C 0.0218(5) 0.3670(4) 0.81833(15) 0.097(2) Uani 1 1 d D U . . . H14A_1 H 0.038056 0.399719 0.823847 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B_1 H -0.039410 0.368380 0.812707 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . N15_1 N 0.0816(4) 0.3524(2) 0.79990(12) 0.0942(18) Uani 1 1 d D U . . . 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H25_1 H 0.340056 0.201358 0.661462 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . N26_1 N 0.3585(4) 0.2336(3) 0.69134(11) 0.0890(17) Uani 1 1 d D U . . . C27_1 C 0.3164(4) 0.2560(3) 0.70839(13) 0.087(2) Uani 1 1 d D U . . . H27_1 H 0.350484 0.267997 0.720573 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . 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C2_2 C 0.4740(8) 0.3394(4) 0.95136(18) 0.132(4) Uani 1 1 d D U . . . H2_2 H 0.438693 0.332153 0.964103 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C3_2 C 0.4916(8) 0.3870(4) 0.9469(2) 0.150(5) Uani 1 1 d D U . . . H3_2 H 0.470445 0.411920 0.956494 0.179 Uiso 1 1 calc R U . . . C4_2 C 0.5417(8) 0.3985(4) 0.92762(18) 0.152(4) Uani 1 1 d D U . . . H4_2 H 0.554015 0.431354 0.924013 0.182 Uiso 1 1 calc R U . . . C5_2 C 0.5738(6) 0.3605(3) 0.91367(14) 0.122(3) Uani 1 1 d D U . . . C6_2 C 0.5540(6) 0.3125(3) 0.92020(15) 0.113(3) Uani 1 1 d D U . . . H6_2 H 0.576560 0.286715 0.911328 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . C7_2 C 0.6284(6) 0.3723(4) 0.89413(14) 0.115(3) Uani 1 1 d D U . . . C8_2 C 0.6732(6) 0.3803(4) 0.87748(14) 0.107(3) Uani 1 1 d D U . . . C9_2 C 0.7219(5) 0.3907(3) 0.85714(13) 0.108(2) Uani 1 1 d D U . . . C10_2 C 0.7292(6) 0.4359(3) 0.84557(15) 0.108(3) Uani 1 1 d D U . . . H10_2 H 0.705311 0.466211 0.850045 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . N11_2 N 0.7778(4) 0.4265(2) 0.82669(12) 0.0976(18) Uani 1 1 d D U . . . N12_2 N 0.8064(5) 0.3790(2) 0.82540(13) 0.109(2) Uani 1 1 d D U . . . C13_2 C 0.7711(6) 0.3572(3) 0.84367(15) 0.111(3) Uani 1 1 d D U . . . H13_2 H 0.778111 0.323793 0.847148 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_2 C 0.8010(6) 0.4608(4) 0.80799(17) 0.114(3) Uani 1 1 d D U . . . H14A_2 H 0.808042 0.493960 0.814115 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B_2 H 0.857500 0.450891 0.801148 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . N15_2 N 0.7319(4) 0.4608(2) 0.79070(12) 0.0931(18) Uani 1 1 d D U . . . N16_2 N 0.6566(4) 0.4887(3) 0.79302(14) 0.112(2) Uani 1 1 d D U . . . C17_2 C 0.6071(5) 0.4773(3) 0.77492(14) 0.103(2) Uani 1 1 d D U . . . H17_2 H 0.550670 0.490673 0.772034 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C18_2 C 0.6496(5) 0.4428(3) 0.76059(12) 0.093(2) Uani 1 1 d D U . . . C19_2 C 0.7303(5) 0.4338(3) 0.77151(14) 0.096(2) Uani 1 1 d D U . . . H19_2 H 0.775462 0.412812 0.766384 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C20_2 C 0.6152(5) 0.4222(3) 0.73984(13) 0.096(2) Uani 1 1 d D U . . . C21_2 C 0.5798(5) 0.4050(3) 0.72321(14) 0.101(2) Uani 1 1 d D U . . . C22_2 C 0.5407(5) 0.3786(2) 0.70413(12) 0.0887(19) Uani 1 1 d D U . . . C23_2 C 0.5131(5) 0.4018(3) 0.68404(14) 0.102(2) Uani 1 1 d D U . . . H23_2 H 0.517739 0.435941 0.682411 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C24_2 C 0.4787(6) 0.3732(3) 0.66662(16) 0.108(3) Uani 1 1 d D U . . . H24_2 H 0.460304 0.387889 0.652958 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C25_2 C 0.4714(6) 0.3228(3) 0.66936(16) 0.110(3) Uani 1 1 d D U . . . H25_2 H 0.443475 0.304800 0.657781 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . N26_2 N 0.5028(4) 0.2977(2) 0.68810(12) 0.0854(17) Uani 1 1 d D U . . . C27_2 C 0.5338(4) 0.3268(2) 0.70518(13) 0.0846(19) Uani 1 1 d D U . . . H27_2 H 0.551876 0.311401 0.718699 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C7_3 C 0.7724(7) 0.1568(5) 0.90846(14) 0.138(4) Uani 1 1 d D U . . . C8_3 C 0.7942(7) 0.1384(4) 0.89080(13) 0.123(4) Uani 1 1 d D U . . . C9_3 C 0.8101(5) 0.1156(3) 0.86917(11) 0.101(2) Uani 1 1 d D U . . . C10_3 C 0.8913(5) 0.1106(3) 0.85821(13) 0.089(2) Uani 1 1 d D U . . . H10_3 H 0.946926 0.120197 0.863876 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . N11_3 N 0.8753(3) 0.0900(2) 0.83830(11) 0.0861(16) Uani 1 1 d D U . . . N12_3 N 0.7865(4) 0.0802(3) 0.83467(11) 0.0962(19) Uani 1 1 d D U . . . C13_3 C 0.7472(5) 0.0956(3) 0.85351(12) 0.099(2) Uani 1 1 d D U . . . H13_3 H 0.685895 0.093718 0.856224 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_3 C 0.9404(5) 0.0766(3) 0.82003(13) 0.0837(19) Uani 1 1 d D U . . . H14A_3 H 1.000776 0.077868 0.826182 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B_3 H 0.928969 0.043016 0.814879 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . N15_3 N 0.9331(4) 0.1097(2) 0.80109(10) 0.0795(15) Uani 1 1 d D U . . . N16_3 N 0.9922(4) 0.1480(2) 0.79910(12) 0.0874(17) Uani 1 1 d D U . . . C17_3 C 0.9641(4) 0.1722(3) 0.78070(12) 0.0816(19) Uani 1 1 d D U . . . H17_3 H 0.991956 0.200355 0.774945 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C18_3 C 0.8876(4) 0.1506(2) 0.77078(10) 0.0754(17) Uani 1 1 d D U . . . C19_3 C 0.8699(4) 0.1107(2) 0.78471(12) 0.0783(17) Uani 1 1 d D U . . . H19_3 H 0.822635 0.088537 0.783085 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C20_3 C 0.8408(4) 0.1680(3) 0.75119(11) 0.0793(19) Uani 1 1 d D U . . . C21_3 C 0.8040(5) 0.1832(3) 0.73425(11) 0.0826(19) Uani 1 1 d D U . . . C22_3 C 0.7610(4) 0.2026(3) 0.71417(11) 0.0807(18) Uani 1 1 d D U . . . C23_3 C 0.8118(5) 0.2191(3) 0.69547(12) 0.088(2) Uani 1 1 d D U . . . H23_3 H 0.874110 0.218469 0.695906 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C24_3 C 0.7668(5) 0.2363(3) 0.67633(14) 0.096(2) Uani 1 1 d D U . . . H24_3 H 0.798440 0.246961 0.663476 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C25_3 C 0.6746(5) 0.2375(3) 0.67652(13) 0.093(2) Uani 1 1 d D U . . . H25_3 H 0.645137 0.249467 0.663562 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . N26_3 N 0.6258(4) 0.2227(2) 0.69407(10) 0.0786(15) Uani 1 1 d D U . . . C27_3 C 0.6683(4) 0.2044(3) 0.71253(12) 0.0759(17) Uani 1 1 d D U . . . H27_3 H 0.634257 0.192502 0.724714 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . N1_3^a N 0.6041(15) 0.2131(14) 0.9465(5) 0.111(5) Uani 0.46(4) 1 d D U P A 1 C2_3^a C 0.6515(18) 0.2205(13) 0.9655(4) 0.124(8) Uani 0.46(4) 1 d D U P A 1 H2_3^a H 0.624157 0.236560 0.977818 0.149 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P A 1 C3_3^a C 0.7395(18) 0.2055(16) 0.9679(4) 0.136(8) Uani 0.46(4) 1 d D U P A 1 H3_3^a H 0.770964 0.211214 0.981419 0.163 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P A 1 C4_3^a C 0.7796(16) 0.1816(14) 0.9494(3) 0.140(8) Uani 0.46(4) 1 d D U P A 1 H4_3^a H 0.838180 0.170090 0.950574 0.168 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P A 1 C5_3^a C 0.7316(12) 0.1750(9) 0.9292(2) 0.122(6) Uani 0.46(4) 1 d D U P A 1 C6_3^a C 0.6426(13) 0.1909(14) 0.9287(4) 0.111(6) Uani 0.46(4) 1 d D U P A 1 H6_3^a H 0.609128 0.185812 0.915410 0.134 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P A 1 N1_3^b N 0.6101(14) 0.2157(12) 0.9474(4) 0.116(5) Uani 0.54(4) 1 d D U P A 2 C2_3^b C 0.6640(18) 0.2393(11) 0.9620(4) 0.124(7) Uani 0.54(4) 1 d D U P A 2 H2A_3^b H 0.638365 0.258411 0.973573 0.149 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P A 2 C3_3^b C 0.7562(17) 0.2366(13) 0.9607(4) 0.143(8) Uani 0.54(4) 1 d D U P A 2 H3A_3^b H 0.792033 0.253198 0.971220 0.172 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P A 2 C4_3^b C 0.7944(14) 0.2084(12) 0.9432(4) 0.147(7) Uani 0.54(4) 1 d D U P A 2 H4A_3^b H 0.856385 0.206170 0.941788 0.177 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P A 2 C5_3^b C 0.7384(12) 0.1838(8) 0.9279(2) 0.127(6) Uani 0.54(4) 1 d D U P A 2 C6_3^b C 0.6461(11) 0.1886(12) 0.9308(4) 0.115(6) Uani 0.54(4) 1 d D U P A 2 H6A_3^b H 0.608094 0.172181 0.920686 0.138 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P A 2 C8_4 C 0.3670(10) 0.0309(4) 0.89703(15) 0.141(4) Uani 1 1 d D U . . . C9_4 C 0.3471(7) 0.0089(3) 0.87519(13) 0.123(3) Uani 1 1 d D U . . . C10_4 C 0.2683(7) 0.0023(4) 0.86374(17) 0.124(3) Uani 1 1 d D U . . . H10_4 H 0.211716 0.012068 0.868729 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . N11_4 N 0.2876(5) -0.0212(3) 0.84367(13) 0.108(2) Uani 1 1 d D U . . . N12_4 N 0.3767(5) -0.0303(3) 0.84148(14) 0.115(2) Uani 1 1 d D U . . . C13_4 C 0.4121(6) -0.0125(3) 0.86071(16) 0.119(3) Uani 1 1 d D U . . . H13_4 H 0.472897 -0.014057 0.864225 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_4 C 0.2277(7) -0.0352(3) 0.82548(16) 0.111(3) Uani 1 1 d D U . . . H14A_4 H 0.245042 -0.067346 0.819590 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B_4 H 0.167308 -0.037936 0.831561 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . N15_4 N 0.2282(5) 0.0000(2) 0.80709(12) 0.106(2) Uani 1 1 d D U . . . N16_4 N 0.1684(5) 0.0378(3) 0.80649(15) 0.127(3) Uani 1 1 d D U . . . C17_4 C 0.1928(6) 0.0647(3) 0.78855(16) 0.121(3) Uani 1 1 d D U . . . H17_4 H 0.164526 0.093809 0.784044 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C18_4 C 0.2670(5) 0.0439(3) 0.77711(13) 0.097(2) Uani 1 1 d D U . . . C19_4 C 0.2862(5) 0.0031(3) 0.78943(14) 0.097(2) Uani 1 1 d D U . . . H19_4 H 0.331968 -0.019265 0.786276 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C20_4 C 0.3156(6) 0.0630(4) 0.75795(14) 0.105(2) Uani 1 1 d D U . . . C21_4 C 0.3617(5) 0.0771(3) 0.74244(13) 0.091(2) Uani 1 1 d D U . . . C22_4 C 0.4164(4) 0.0903(2) 0.72324(12) 0.090(2) Uani 1 1 d D U . . . C23_4 C 0.4631(5) 0.0545(3) 0.71043(14) 0.102(2) Uani 1 1 d D U . . . H23_4 H 0.458021 0.021213 0.714387 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C24_4 C 0.5169(6) 0.0680(3) 0.69189(15) 0.109(3) Uani 1 1 d D U . . . H24_4 H 0.549267 0.044815 0.683513 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C25_4 C 0.5195(5) 0.1180(3) 0.68664(15) 0.099(2) Uani 1 1 d D U . . . H25_4 H 0.552142 0.127934 0.673841 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . N26_4 N 0.4784(4) 0.1518(3) 0.69871(11) 0.0855(16) Uani 1 1 d D U . . . C27_4 C 0.4275(4) 0.1395(3) 0.71665(13) 0.0856(19) Uani 1 1 d D U . . . H27_4 H 0.398823 0.164335 0.724942 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . N1_4^a N 0.453(3) 0.1526(12) 0.9519(6) 0.126(6) Uani 0.36(3) 1 d D U P A 1 C2_4^a C 0.421(3) 0.1392(12) 0.9724(5) 0.142(8) Uani 0.36(3) 1 d D U P A 1 H2_4^a H 0.433992 0.159197 0.985009 0.171 Uiso 0.36(3) 1 calc R U P A 1 C3_4^a C 0.370(3) 0.0968(14) 0.9759(3) 0.159(8) Uani 0.36(3) 1 d D U P A 1 H3_4^a H 0.350240 0.088499 0.990511 0.191 Uiso 0.36(3) 1 calc R U P A 1 C4_4^a C 0.350(3) 0.0670(12) 0.9572(4) 0.164(8) Uani 0.36(3) 1 d D U P A 1 H4_4^a H 0.316212 0.038338 0.959027 0.197 Uiso 0.36(3) 1 calc R U P A 1 C5_4^a C 0.382(3) 0.0809(10) 0.9355(3) 0.156(7) Uani 0.36(3) 1 d D U P A 1 C6_4^a C 0.432(3) 0.1242(13) 0.9340(5) 0.138(8) Uani 0.36(3) 1 d D U P A 1 H6_4^a H 0.452104 0.133839 0.919543 0.166 Uiso 0.36(3) 1 calc R U P A 1 C7_4^a C 0.369(3) 0.0505(13) 0.9156(4) 0.153(9) Uani 0.36(3) 1 d D U P A 1 N1_4^b N 0.4494(19) 0.1570(6) 0.9511(3) 0.125(5) Uani 0.64(3) 1 d D U P A 2 C2_4^b C 0.4554(17) 0.1358(8) 0.9716(3) 0.153(7) Uani 0.64(3) 1 d D U P A 2 H2A_4^b H 0.470316 0.155423 0.984218 0.184 Uiso 0.64(3) 1 calc R U P A 2 C3_4^b C 0.440(2) 0.0855(7) 0.9751(3) 0.163(7) Uani 0.64(3) 1 d D U P A 2 H3A_4^b H 0.445256 0.071651 0.989690 0.196 Uiso 0.64(3) 1 calc R U P A 2 C4_4^b C 0.4180(19) 0.0565(6) 0.9564(3) 0.156(7) Uani 0.64(3) 1 d D U P A 2 H4A_4^b H 0.408781 0.022642 0.958170 0.187 Uiso 0.64(3) 1 calc R U P A 2 C5_4^b C 0.4095(15) 0.0784(6) 0.9348(2) 0.149(5) Uani 0.64(3) 1 d D U P A 2 C6_4^b C 0.4248(19) 0.1290(6) 0.9332(3) 0.132(5) Uani 0.64(3) 1 d D U P A 2 H6A_4^b H 0.417607 0.144183 0.918981 0.158 Uiso 0.64(3) 1 calc R U P A 2 C7_4^b C 0.3879(16) 0.0497(8) 0.9149(2) 0.143(6) Uani 0.64(3) 1 d D U P A 2 B1_5 B 0.4763(10) 0.1984(6) 0.6244(2) 0.139(4) Uani 1 1 d D U . . . F2_5 F 0.5231(6) 0.2009(4) 0.64401(13) 0.165(3) Uani 1 1 d D U . . . F3_5 F 0.4149(7) 0.2355(4) 0.62654(15) 0.173(3) Uani 1 1 d D U . . . F4_5 F 0.5273(4) 0.2077(3) 0.60498(10) 0.1184(18) Uani 1 1 d D U . . . F5_5 F 0.4422(7) 0.1504(4) 0.62186(16) 0.180(3) Uani 1 1 d D U . . . B1_6 B 0.0098(8) -0.0045(4) 0.8729(2) 0.110(3) Uani 1 1 d D U . . . F2_6^a F 0.0561(13) 0.0411(6) 0.8714(3) 0.119(5) Uani 0.650(18) 1 d D U P B 1 F3_6^a F -0.0459(10) -0.0073(4) 0.8546(2) 0.126(4) Uani 0.650(18) 1 d D U P B 1 F4_6^a F 0.0690(9) -0.0419(4) 0.8729(3) 0.151(5) Uani 0.650(18) 1 d D U P B 1 F5_6^a F -0.0394(16) 0.0008(8) 0.8919(3) 0.213(8) Uani 0.650(18) 1 d D U P B 1 F2_6^b F 0.044(3) 0.0365(10) 0.8822(6) 0.135(10) Uani 0.350(18) 1 d D U P B 2 F3_6^b F -0.0809(13) -0.0009(9) 0.8708(7) 0.152(10) Uani 0.350(18) 1 d D U P B 2 F4_6^b F 0.052(2) -0.0308(10) 0.8559(5) 0.153(9) Uani 0.350(18) 1 d D U P B 2 F5_6^b F 0.0090(19) -0.0389(10) 0.8899(4) 0.156(9) Uani 0.350(18) 1 d D U P B 2 B1_7^a B 0.491(3) 0.2685(16) 1.0109(8) 0.131(7) Uani 0.25 1 d D U P C 1 F2_7^a F 0.513(3) 0.2189(13) 1.0057(7) 0.147(9) Uani 0.25 1 d D U P C 1 F3_7^a F 0.564(3) 0.296(2) 1.0038(9) 0.153(12) Uani 0.25 1 d D U P C 1 F4_7^a F 0.416(3) 0.2830(17) 1.0001(8) 0.149(9) Uani 0.25 1 d D U P C 1 F5_7^a F 0.474(4) 0.272(2) 1.0339(7) 0.139(10) Uani 0.25 1 d D U P C 1 B1_7^b B 0.493(3) 0.2359(16) 1.0138(7) 0.137(8) Uani 0.25 1 d D U P D 2 F2_7^b F 0.407(2) 0.2212(14) 1.0114(6) 0.159(9) Uani 0.25 1 d D U P D 2 F3_7^b F 0.553(3) 0.1985(15) 1.0118(7) 0.177(11) Uani 0.25 1 d D U P D 2 F4_7^b F 0.518(3) 0.2695(13) 0.9970(6) 0.146(8) Uani 0.25 1 d D U P D 2 F5_7^b F 0.491(4) 0.259(2) 1.0351(7) 0.150(11) Uani 0.25 1 d D U P D 2 B1_7^c B 0.473(3) 0.2922(17) 1.0089(8) 0.130(7) Uani 0.25 1 d D U P E 3 F2_7^c F 0.537(3) 0.3181(14) 0.9969(10) 0.135(10) Uani 0.25 1 d D U P E 3 F3_7^c F 0.456(3) 0.2470(12) 0.9993(6) 0.127(7) Uani 0.25 1 d D U P E 3 F4_7^c F 0.487(5) 0.292(3) 1.0319(8) 0.132(11) Uani 0.25 1 d D U P E 3 F5_7^c F 0.390(3) 0.309(2) 1.0037(8) 0.131(10) Uani 0.25 1 d D U P E 3 B1_7^d B 0.474(3) 0.2859(16) 1.0087(8) 0.122(7) Uani 0.25 1 d D U P F 4 F2_7^d F 0.399(2) 0.303(2) 0.9975(8) 0.114(9) Uani 0.25 1 d D U P F 4 F3_7^d F 0.475(4) 0.300(2) 1.0314(7) 0.122(10) Uani 0.25 1 d D U P F 4 F4_7^d F 0.552(2) 0.3028(19) 0.9974(9) 0.120(9) Uani 0.25 1 d D U P F 4 F5_7^d F 0.469(3) 0.2344(14) 1.0083(7) 0.129(8) Uani 0.25 1 d D U P F 4 F2_8^a F 0.4568(11) -0.0484(5) 0.7706(3) 0.142(5) Uani 0.5 1 d D U P G -1 F4_8^a F 0.5487(8) -0.0203(4) 0.7452(3) 0.123(4) Uani 0.5 1 d D U P G -1 B1_8 B 0.500000 -0.0622(4) 0.750000 0.103(4) Uani 1 2 d DS TU P . . F3_8 F 0.5593(4) -0.0897(3) 0.76220(13) 0.139(2) Uani 1 1 d D U . . . C1_9 C 0.6493(11) 0.3619(5) 0.6250(2) 0.126(5) Uani 0.75 1 d D U P . . H1_9 H 0.602506 0.386902 0.627212 0.151 Uiso 0.75 1 calc R U P . . Cl2_9 Cl 0.7089(2) 0.35863(13) 0.65069(7) 0.1114(10) Uani 0.75 1 d D U P . . Cl3_9 Cl 0.7152(4) 0.38193(18) 0.60183(9) 0.1480(15) Uani 0.75 1 d D U P . . Cl4_9 Cl 0.5943(3) 0.30567(17) 0.61961(7) 0.1290(12) Uani 0.75 1 d D U P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.0847(5) 0.1283(7) 0.0997(6) -0.0099(4) -0.0026(4) 0.0058(4) Cl1 0.0557(13) 0.0842(17) 0.1030(19) 0.000 -0.0042(12) 0.000 Pd2 0.0493(4) 0.0886(5) 0.1088(6) -0.0013(3) -0.0055(3) 0.0071(3) C8_1 0.071(5) 0.109(6) 0.127(6) -0.014(5) -0.004(4) 0.008(5) C9_1 0.083(5) 0.112(6) 0.113(5) -0.014(4) 0.001(4) 0.004(5) C10_1 0.070(5) 0.100(5) 0.136(6) -0.020(4) -0.008(4) 0.011(4) N11_1 0.059(3) 0.100(4) 0.131(5) -0.001(4) -0.004(3) -0.005(3) N12_1 0.078(4) 0.116(5) 0.127(6) 0.012(4) -0.017(4) -0.035(4) C13_1 0.073(5) 0.116(6) 0.130(7) 0.009(5) 0.000(4) -0.023(5) C14_1 0.062(4) 0.104(6) 0.125(6) 0.002(4) 0.001(4) 0.007(4) N15_1 0.056(3) 0.086(4) 0.140(5) -0.004(4) -0.002(3) 0.005(3) N16_1 0.059(3) 0.097(5) 0.155(6) -0.015(4) -0.003(4) -0.007(4) C17_1 0.053(4) 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_geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1_3^a Pd1 N1_1^a 177.7(15) . . ? 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C9_1 C13_1 H13_1 124.1 . . ? N11_1 C14_1 N15_1 109.2(7) . . ? N11_1 C14_1 H14A_1 109.8 . . ? N15_1 C14_1 H14A_1 109.8 . . ? N11_1 C14_1 H14B_1 109.8 . . ? N15_1 C14_1 H14B_1 109.8 . . ? H14A_1 C14_1 H14B_1 108.3 . . ? C19_1 N15_1 N16_1 112.4(6) . . ? C19_1 N15_1 C14_1 130.8(7) . . ? N16_1 N15_1 C14_1 116.8(7) . . ? C17_1 N16_1 N15_1 103.8(5) . . ? N16_1 C17_1 C18_1 113.0(6) . . ? N16_1 C17_1 H17_1 123.5 . . ? C18_1 C17_1 H17_1 123.5 . . ? C19_1 C18_1 C17_1 103.4(6) . . ? C19_1 C18_1 C20_1 129.0(6) . . ? C17_1 C18_1 C20_1 127.6(7) . . ? N15_1 C19_1 C18_1 107.4(6) . . ? N15_1 C19_1 H19_1 126.3 . . ? C18_1 C19_1 H19_1 126.3 . . ? C21_1 C20_1 C18_1 176.1(9) . . ? C20_1 C21_1 C22_1 168.5(8) . . ? C23_1 C22_1 C27_1 117.2(6) . . ? C23_1 C22_1 C21_1 123.1(6) . . ? C27_1 C22_1 C21_1 119.6(6) . . ? C24_1 C23_1 C22_1 119.3(6) . . ? C24_1 C23_1 H23_1 120.4 . . ? C22_1 C23_1 H23_1 120.4 . . ? C23_1 C24_1 C25_1 119.2(7) . . ? C23_1 C24_1 H24_1 120.4 . . ? C25_1 C24_1 H24_1 120.4 . . ? N26_1 C25_1 C24_1 121.6(7) . . ? N26_1 C25_1 H25_1 119.2 . . ? C24_1 C25_1 H25_1 119.2 . . ? C27_1 N26_1 C25_1 118.9(6) . . ? C27_1 N26_1 Pd2 118.3(5) . . ? C25_1 N26_1 Pd2 122.8(5) . . ? N26_1 C27_1 C22_1 123.7(6) . . ? N26_1 C27_1 H27_1 118.1 . . ? C22_1 C27_1 H27_1 118.1 . . ? C2_1^a N1_1^a C6_1^a 117.5(10) . . ? C2_1^a N1_1^a Pd1 117.6(12) . . ? C6_1^a N1_1^a Pd1 123.7(12) . . ? N1_1^a C2_1^a C3_1^a 124.6(11) . . ? N1_1^a C2_1^a H2_1^a 117.7 . . ? C3_1^a C2_1^a H2_1^a 117.7 . . ? C2_1^a C3_1^a C4_1^a 117.4(11) . . ? C2_1^a C3_1^a H3_1^a 121.3 . . ? C4_1^a C3_1^a H3_1^a 121.3 . . ? C3_1^a C4_1^a C5_1^a 119.2(10) . . ? C3_1^a C4_1^a H4_1^a 120.4 . . ? C5_1^a C4_1^a H4_1^a 120.4 . . ? C6_1^a C5_1^a C4_1^a 118.0(8) . . ? C6_1^a C5_1^a C7_1^a 121.8(11) . . ? C4_1^a C5_1^a C7_1^a 120.2(11) . . ? N1_1^a C6_1^a C5_1^a 123.2(10) . . ? N1_1^a C6_1^a H6_1^a 118.4 . . ? C5_1^a C6_1^a H6_1^a 118.4 . . ? C8_1 C7_1^a C5_1^a 178(2) . . ? C2_1^b N1_1^b C6_1^b 117.3(11) . . ? C2_1^b N1_1^b Pd1 122.1(16) . . ? C6_1^b N1_1^b Pd1 120.4(16) . . ? N1_1^b C2_1^b C3_1^b 124.1(12) . . ? N1_1^b C2_1^b H2A_1^b 117.9 . . ? C3_1^b C2_1^b H2A_1^b 117.9 . . ? C2_1^b C3_1^b C4_1^b 118.4(12) . . ? C2_1^b C3_1^b H3A_1^b 120.8 . . ? C4_1^b C3_1^b H3A_1^b 120.8 . . ? C3_1^b C4_1^b C5_1^b 118.6(11) . . ? C3_1^b C4_1^b H4A_1^b 120.7 . . ? C5_1^b C4_1^b H4A_1^b 120.7 . . ? C6_1^b C5_1^b C4_1^b 118.3(9) . . ? C6_1^b C5_1^b C7_1^b 121.5(12) . . ? C4_1^b C5_1^b C7_1^b 120.2(12) . . ? N1_1^b C6_1^b C5_1^b 123.2(11) . . ? N1_1^b C6_1^b H6A_1^b 118.4 . . ? C5_1^b C6_1^b H6A_1^b 118.4 . . ? C8_1 C7_1^b C5_1^b 176(3) . . ? C6_2 N1_2 C2_2 116.7(8) . . ? C6_2 N1_2 Pd1 120.2(6) . . ? C2_2 N1_2 Pd1 123.0(7) . . ? C3_2 C2_2 N1_2 124.1(9) . . ? C3_2 C2_2 H2_2 117.9 . . ? N1_2 C2_2 H2_2 117.9 . . ? C2_2 C3_2 C4_2 118.7(8) . . ? C2_2 C3_2 H3_2 120.7 . . ? C4_2 C3_2 H3_2 120.7 . . ? C3_2 C4_2 C5_2 119.5(8) . . ? C3_2 C4_2 H4_2 120.2 . . ? C5_2 C4_2 H4_2 120.2 . . ? C6_2 C5_2 C4_2 117.2(7) . . ? C6_2 C5_2 C7_2 123.2(8) . . ? C4_2 C5_2 C7_2 119.5(8) . . ? N1_2 C6_2 C5_2 123.7(7) . . ? N1_2 C6_2 H6_2 118.2 . . ? C5_2 C6_2 H6_2 118.2 . . ? C8_2 C7_2 C5_2 177.3(11) . . ? C7_2 C8_2 C9_2 176.8(11) . . ? C10_2 C9_2 C13_2 104.7(6) . . ? C10_2 C9_2 C8_2 128.0(7) . . ? C13_2 C9_2 C8_2 127.3(8) . . ? N11_2 C10_2 C9_2 105.8(6) . . ? N11_2 C10_2 H10_2 127.1 . . ? C9_2 C10_2 H10_2 127.1 . . ? C10_2 N11_2 N12_2 113.3(6) . . ? C10_2 N11_2 C14_2 128.0(7) . . ? N12_2 N11_2 C14_2 118.8(7) . . ? C13_2 N12_2 N11_2 104.6(5) . . ? N12_2 C13_2 C9_2 111.6(6) . . ? N12_2 C13_2 H13_2 124.2 . . ? C9_2 C13_2 H13_2 124.2 . . ? N15_2 C14_2 N11_2 110.4(7) . . ? N15_2 C14_2 H14A_2 109.6 . . ? N11_2 C14_2 H14A_2 109.6 . . ? N15_2 C14_2 H14B_2 109.6 . . ? N11_2 C14_2 H14B_2 109.6 . . ? H14A_2 C14_2 H14B_2 108.1 . . ? C19_2 N15_2 N16_2 111.8(6) . . ? C19_2 N15_2 C14_2 126.7(7) . . ? N16_2 N15_2 C14_2 121.4(7) . . ? C17_2 N16_2 N15_2 104.6(5) . . ? N16_2 C17_2 C18_2 112.1(6) . . ? N16_2 C17_2 H17_2 124.0 . . ? C18_2 C17_2 H17_2 124.0 . . ? C19_2 C18_2 C17_2 103.7(6) . . ? C19_2 C18_2 C20_2 129.4(6) . . ? C17_2 C18_2 C20_2 126.9(7) . . ? N15_2 C19_2 C18_2 107.7(6) . . ? N15_2 C19_2 H19_2 126.1 . . ? C18_2 C19_2 H19_2 126.1 . . ? C21_2 C20_2 C18_2 174.9(8) . . ? C20_2 C21_2 C22_2 173.1(9) . . ? C23_2 C22_2 C27_2 117.7(6) . . ? C23_2 C22_2 C21_2 122.9(7) . . ? C27_2 C22_2 C21_2 119.3(6) . . ? C24_2 C23_2 C22_2 118.5(7) . . ? C24_2 C23_2 H23_2 120.7 . . ? C22_2 C23_2 H23_2 120.7 . . ? C25_2 C24_2 C23_2 120.0(8) . . ? C25_2 C24_2 H24_2 120.0 . . ? C23_2 C24_2 H24_2 120.0 . . ? N26_2 C25_2 C24_2 123.9(8) . . ? N26_2 C25_2 H25_2 118.0 . . ? C24_2 C25_2 H25_2 118.0 . . ? C27_2 N26_2 C25_2 114.5(7) . . ? C27_2 N26_2 Pd2 119.5(5) . . ? C25_2 N26_2 Pd2 125.5(6) . . ? N26_2 C27_2 C22_2 125.1(6) . . ? N26_2 C27_2 H27_2 117.5 . . ? C22_2 C27_2 H27_2 117.5 . . ? C8_3 C7_3 C5_3^b 171.9(13) . . ? C8_3 C7_3 C5_3^a 170.2(14) . . ? C7_3 C8_3 C9_3 173.7(11) . . ? C10_3 C9_3 C13_3 104.3(5) . . ? C10_3 C9_3 C8_3 126.9(8) . . ? C13_3 C9_3 C8_3 128.7(8) . . ? N11_3 C10_3 C9_3 107.0(6) . . ? N11_3 C10_3 H10_3 126.5 . . ? C9_3 C10_3 H10_3 126.5 . . ? C10_3 N11_3 N12_3 113.2(6) . . ? C10_3 N11_3 C14_3 128.3(6) . . ? N12_3 N11_3 C14_3 118.4(6) . . ? C13_3 N12_3 N11_3 104.1(5) . . ? N12_3 C13_3 C9_3 111.4(6) . . ? N12_3 C13_3 H13_3 124.3 . . ? C9_3 C13_3 H13_3 124.3 . . ? N15_3 C14_3 N11_3 110.6(6) . . ? N15_3 C14_3 H14A_3 109.5 . . ? N11_3 C14_3 H14A_3 109.5 . . ? N15_3 C14_3 H14B_3 109.5 . . ? N11_3 C14_3 H14B_3 109.5 . . ? H14A_3 C14_3 H14B_3 108.1 . . ? C19_3 N15_3 N16_3 112.2(5) . . ? C19_3 N15_3 C14_3 128.1(6) . . ? N16_3 N15_3 C14_3 119.5(6) . . ? C17_3 N16_3 N15_3 103.8(5) . . ? N16_3 C17_3 C18_3 112.6(5) . . ? N16_3 C17_3 H17_3 123.7 . . ? C18_3 C17_3 H17_3 123.7 . . ? C19_3 C18_3 C17_3 103.8(5) . . ? C19_3 C18_3 C20_3 129.9(6) . . ? C17_3 C18_3 C20_3 126.3(6) . . ? N15_3 C19_3 C18_3 107.5(5) . . ? N15_3 C19_3 H19_3 126.2 . . ? C18_3 C19_3 H19_3 126.2 . . ? C21_3 C20_3 C18_3 177.7(7) . . ? C20_3 C21_3 C22_3 178.5(8) . . ? C27_3 C22_3 C23_3 118.4(5) . . ? C27_3 C22_3 C21_3 121.0(6) . . ? C23_3 C22_3 C21_3 120.6(6) . . ? C24_3 C23_3 C22_3 118.1(6) . . ? C24_3 C23_3 H23_3 120.9 . . ? C22_3 C23_3 H23_3 120.9 . . ? C25_3 C24_3 C23_3 119.2(7) . . ? C25_3 C24_3 H24_3 120.4 . . ? C23_3 C24_3 H24_3 120.4 . . ? N26_3 C25_3 C24_3 123.4(7) . . ? N26_3 C25_3 H25_3 118.3 . . ? C24_3 C25_3 H25_3 118.3 . . ? C25_3 N26_3 C27_3 118.2(6) . . ? C25_3 N26_3 Pd2 120.9(5) . . ? C27_3 N26_3 Pd2 120.9(4) . . ? N26_3 C27_3 C22_3 122.7(6) . . ? N26_3 C27_3 H27_3 118.7 . . ? C22_3 C27_3 H27_3 118.7 . . ? C6_3^a N1_3^a C2_3^a 119.2(11) . . ? C6_3^a N1_3^a Pd1 120.4(13) . . ? C2_3^a N1_3^a Pd1 120.1(13) . . ? N1_3^a C2_3^a C3_3^a 122.9(11) . . ? N1_3^a C2_3^a H2_3^a 118.5 . . ? C3_3^a C2_3^a H2_3^a 118.5 . . ? C2_3^a C3_3^a C4_3^a 118.0(11) . . ? C2_3^a C3_3^a H3_3^a 121.0 . . ? C4_3^a C3_3^a H3_3^a 121.0 . . ? C5_3^a C4_3^a C3_3^a 119.6(10) . . ? C5_3^a C4_3^a H4_3^a 120.2 . . ? C3_3^a C4_3^a H4_3^a 120.2 . . ? C4_3^a C5_3^a C6_3^a 117.9(8) . . ? C4_3^a C5_3^a C7_3 122.5(11) . . ? C6_3^a C5_3^a C7_3 119.4(11) . . ? N1_3^a C6_3^a C5_3^a 122.3(10) . . ? N1_3^a C6_3^a H6_3^a 118.8 . . ? C5_3^a C6_3^a H6_3^a 118.8 . . ? C6_3^b N1_3^b C2_3^b 119.1(11) . . ? C6_3^b N1_3^b Pd1 117.5(12) . . ? C2_3^b N1_3^b Pd1 122.5(13) . . ? N1_3^b C2_3^b C3_3^b 122.6(11) . . ? N1_3^b C2_3^b H2A_3^b 118.7 . . ? C3_3^b C2_3^b H2A_3^b 118.7 . . ? C2_3^b C3_3^b C4_3^b 118.6(11) . . ? C2_3^b C3_3^b H3A_3^b 120.7 . . ? C4_3^b C3_3^b H3A_3^b 120.7 . . ? C3_3^b C4_3^b C5_3^b 118.9(10) . . ? C3_3^b C4_3^b H4A_3^b 120.5 . . ? C5_3^b C4_3^b H4A_3^b 120.5 . . ? C4_3^b C5_3^b C6_3^b 118.0(8) . . ? C4_3^b C5_3^b C7_3 122.3(11) . . ? C6_3^b C5_3^b C7_3 119.6(11) . . ? N1_3^b C6_3^b C5_3^b 122.8(10) . . ? N1_3^b C6_3^b H6A_3^b 118.6 . . ? C5_3^b C6_3^b H6A_3^b 118.6 . . ? C7_4^b C8_4 C9_4 176.7(17) . . ? C7_4^a C8_4 C9_4 169(2) . . ? C10_4 C9_4 C13_4 104.3(6) . . ? C10_4 C9_4 C8_4 131.7(10) . . ? C13_4 C9_4 C8_4 123.9(10) . . ? N11_4 C10_4 C9_4 107.3(7) . . ? N11_4 C10_4 H10_4 126.3 . . ? C9_4 C10_4 H10_4 126.3 . . ? N12_4 N11_4 C10_4 111.8(7) . . ? N12_4 N11_4 C14_4 119.6(7) . . ? C10_4 N11_4 C14_4 128.6(8) . . ? C13_4 N12_4 N11_4 104.3(6) . . ? N12_4 C13_4 C9_4 112.2(6) . . ? N12_4 C13_4 H13_4 123.9 . . ? C9_4 C13_4 H13_4 123.9 . . ? N15_4 C14_4 N11_4 111.9(8) . . ? N15_4 C14_4 H14A_4 109.2 . . ? N11_4 C14_4 H14A_4 109.2 . . ? N15_4 C14_4 H14B_4 109.2 . . ? N11_4 C14_4 H14B_4 109.2 . . ? H14A_4 C14_4 H14B_4 107.9 . . ? C19_4 N15_4 N16_4 110.9(6) . . ? C19_4 N15_4 C14_4 128.0(7) . . ? N16_4 N15_4 C14_4 121.0(7) . . ? C17_4 N16_4 N15_4 104.6(5) . . ? N16_4 C17_4 C18_4 111.8(6) . . ? N16_4 C17_4 H17_4 124.1 . . ? C18_4 C17_4 H17_4 124.1 . . ? C19_4 C18_4 C17_4 104.0(6) . . ? C19_4 C18_4 C20_4 127.2(7) . . ? C17_4 C18_4 C20_4 128.6(8) . . ? C18_4 C19_4 N15_4 108.7(6) . . ? C18_4 C19_4 H19_4 125.6 . . ? N15_4 C19_4 H19_4 125.6 . . ? C21_4 C20_4 C18_4 175.2(9) . . ? C20_4 C21_4 C22_4 175.8(9) . . ? C27_4 C22_4 C23_4 116.9(6) . . ? C27_4 C22_4 C21_4 121.5(6) . . ? C23_4 C22_4 C21_4 121.7(6) . . ? C24_4 C23_4 C22_4 120.9(7) . . ? C24_4 C23_4 H23_4 119.5 . . ? C22_4 C23_4 H23_4 119.5 . . ? C25_4 C24_4 C23_4 116.4(7) . . ? C25_4 C24_4 H24_4 121.8 . . ? C23_4 C24_4 H24_4 121.8 . . ? N26_4 C25_4 C24_4 123.4(8) . . ? N26_4 C25_4 H25_4 118.3 . . ? C24_4 C25_4 H25_4 118.3 . . ? C25_4 N26_4 C27_4 121.0(7) . . ? C25_4 N26_4 Pd2 124.2(6) . . ? C27_4 N26_4 Pd2 114.8(5) . . ? N26_4 C27_4 C22_4 121.4(6) . . ? N26_4 C27_4 H27_4 119.3 . . ? C22_4 C27_4 H27_4 119.3 . . ? C2_4^a N1_4^a C6_4^a 117.5(12) . . ? C2_4^a N1_4^a Pd1 118(2) . . ? C6_4^a N1_4^a Pd1 117.9(19) . . ? N1_4^a C2_4^a C3_4^a 123.2(12) . . ? N1_4^a C2_4^a H2_4^a 118.4 . . ? C3_4^a C2_4^a H2_4^a 118.4 . . ? C4_4^a C3_4^a C2_4^a 118.9(12) . . ? C4_4^a C3_4^a H3_4^a 120.5 . . ? C2_4^a C3_4^a H3_4^a 120.5 . . ? C3_4^a C4_4^a C5_4^a 118.6(11) . . ? C3_4^a C4_4^a H4_4^a 120.7 . . ? C5_4^a C4_4^a H4_4^a 120.7 . . ? C6_4^a C5_4^a C4_4^a 117.8(9) . . ? C6_4^a C5_4^a C7_4^a 119.9(13) . . ? C4_4^a C5_4^a C7_4^a 122.2(13) . . ? N1_4^a C6_4^a C5_4^a 124.0(11) . . ? N1_4^a C6_4^a H6_4^a 118.0 . . ? C5_4^a C6_4^a H6_4^a 118.0 . . ? C8_4 C7_4^a C5_4^a 169(3) . . ? C2_4^b N1_4^b C6_4^b 118.4(10) . . ? C2_4^b N1_4^b Pd1 122.6(12) . . ? C6_4^b N1_4^b Pd1 119.0(12) . . ? N1_4^b C2_4^b C3_4^b 122.6(11) . . ? N1_4^b C2_4^b H2A_4^b 118.7 . . ? C3_4^b C2_4^b H2A_4^b 118.7 . . ? C4_4^b C3_4^b C2_4^b 118.5(11) . . ? C4_4^b C3_4^b H3A_4^b 120.7 . . ? C2_4^b C3_4^b H3A_4^b 120.7 . . ? C3_4^b C4_4^b C5_4^b 119.5(10) . . ? C3_4^b C4_4^b H4A_4^b 120.3 . . ? C5_4^b C4_4^b H4A_4^b 120.3 . . ? C6_4^b C5_4^b C4_4^b 117.6(8) . . ? C6_4^b C5_4^b C7_4^b 121.0(11) . . ? C4_4^b C5_4^b C7_4^b 121.4(11) . . ? N1_4^b C6_4^b C5_4^b 123.3(10) . . ? N1_4^b C6_4^b H6A_4^b 118.4 . . ? C5_4^b C6_4^b H6A_4^b 118.4 . . ? C8_4 C7_4^b C5_4^b 172(2) . . ? F2_5 B1_5 F3_5 103.7(12) . . ? F2_5 B1_5 F4_5 113.6(11) . . ? F3_5 B1_5 F4_5 108.1(11) . . ? F2_5 B1_5 F5_5 109.0(12) . . ? F3_5 B1_5 F5_5 116.4(12) . . ? F4_5 B1_5 F5_5 106.4(11) . . ? F5_6^a B1_6 F4_6^a 116.2(15) . . ? F5_6^a B1_6 F3_6^a 108.7(15) . . ? F4_6^a B1_6 F3_6^a 111.4(12) . . ? F2_6^b B1_6 F5_6^b 106(2) . . ? F2_6^b B1_6 F3_6^b 111(2) . . ? F5_6^b B1_6 F3_6^b 96.1(18) . . ? F2_6^b B1_6 F4_6^b 123(2) . . ? F5_6^b B1_6 F4_6^b 100.2(19) . . ? F3_6^b B1_6 F4_6^b 115(2) . . ? F5_6^a B1_6 F2_6^a 103.0(14) . . ? F4_6^a B1_6 F2_6^a 109.5(13) . . ? F3_6^a B1_6 F2_6^a 107.4(12) . . ? F4_7^a B1_7^a F5_7^a 107(4) . . ? F4_7^a B1_7^a F3_7^a 111(4) . . ? F5_7^a B1_7^a F3_7^a 113(4) . . ? F4_7^a B1_7^a F2_7^a 112(4) . . ? F5_7^a B1_7^a F2_7^a 109(4) . . ? F3_7^a B1_7^a F2_7^a 105(4) . . ? F3_7^b B1_7^b F2_7^b 113(4) . . ? F3_7^b B1_7^b F5_7^b 115(4) . . ? F2_7^b B1_7^b F5_7^b 101(3) . . ? F3_7^b B1_7^b F4_7^b 105(3) . . ? F2_7^b B1_7^b F4_7^b 112(4) . . ? F5_7^b B1_7^b F4_7^b 110(4) . . ? F4_7^c B1_7^c F5_7^c 111(4) . . ? F4_7^c B1_7^c F3_7^c 115(4) . . ? F5_7^c B1_7^c F3_7^c 92(3) . . ? F4_7^c B1_7^c F2_7^c 114(4) . . ? F5_7^c B1_7^c F2_7^c 110(4) . . ? F3_7^c B1_7^c F2_7^c 112(4) . . ? F3_7^d B1_7^d F2_7^d 112(3) . . ? F3_7^d B1_7^d F5_7^d 107(4) . . ? F2_7^d B1_7^d F5_7^d 107(3) . . ? F3_7^d B1_7^d F4_7^d 110(4) . . ? F2_7^d B1_7^d F4_7^d 110(3) . . ? F5_7^d B1_7^d F4_7^d 111(4) . . ? F3_8 B1_8 F3_8_$1 113.6(10) . 3_656 ? F3_8 B1_8 F4_8^a 102.2(7) . . ? F3_8 B1_8 F4_8^a 133.7(8) 3_656 . ? F3_8 B1_8 F2_8^a 89.8(9) . . ? F3_8 B1_8 F2_8^a 107.0(8) 3_656 . ? F4_8^a B1_8 F2_8^a 101.2(11) . . ? Cl2_9 C1_9 Cl3_9 113.0(9) . . ? Cl2_9 C1_9 Cl4_9 110.4(8) . . ? Cl3_9 C1_9 Cl4_9 113.0(8) . . ? Cl2_9 C1_9 H1_9 106.7 . . ? Cl3_9 C1_9 H1_9 106.7 . . ? Cl4_9 C1_9 H1_9 106.7 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 N1_3^a 1.96(2) . ? Pd1 N1_1^a 1.987(16) . ? Pd1 N1_4^b 2.000(16) . ? Pd1 N1_1^b 2.02(2) . ? Pd1 N1_3^b 2.04(2) . ? Pd1 N1_2 2.045(9) . ? Pd1 N1_4^a 2.11(3) . ? Pd2 N26_2 1.940(6) . ? Pd2 N26_1 1.989(6) . ? Pd2 N26_3 2.013(6) . ? Pd2 N26_4 2.064(7) . ? C8_1 C7_1^b 1.193(7) . ? C8_1 C7_1^a 1.195(7) . ? C8_1 C9_1 1.431(6) . ? C9_1 C10_1 1.361(12) . ? C9_1 C13_1 1.402(6) . ? C10_1 N11_1 1.351(8) . ? C10_1 H10_1 0.9300 . ? N11_1 N12_1 1.360(6) . ? N11_1 C14_1 1.439(10) . ? N12_1 C13_1 1.331(8) . ? C13_1 H13_1 0.9300 . ? C14_1 N15_1 1.450(10) . ? C14_1 H14A_1 0.9700 . ? C14_1 H14B_1 0.9700 . ? N15_1 C19_1 1.326(8) . ? N15_1 N16_1 1.364(6) . ? N16_1 C17_1 1.314(7) . ? C17_1 C18_1 1.395(6) . ? C17_1 H17_1 0.9300 . ? C18_1 C19_1 1.387(10) . ? C18_1 C20_1 1.416(6) . ? C19_1 H19_1 0.9300 . ? C20_1 C21_1 1.203(6) . ? C21_1 C22_1 1.422(6) . ? C22_1 C23_1 1.396(7) . ? C22_1 C27_1 1.400(7) . ? C23_1 C24_1 1.375(8) . ? C23_1 H23_1 0.9300 . ? C24_1 C25_1 1.402(9) . ? C24_1 H24_1 0.9300 . ? C25_1 N26_1 1.336(8) . ? C25_1 H25_1 0.9300 . ? N26_1 C27_1 1.321(7) . ? C27_1 H27_1 0.9300 . ? N1_1^a C2_1^a 1.327(10) . ? N1_1^a C6_1^a 1.336(9) . ? C2_1^a C3_1^a 1.377(12) . ? C2_1^a H2_1^a 0.9300 . ? C3_1^a C4_1^a 1.391(10) . ? C3_1^a H3_1^a 0.9300 . ? C4_1^a C5_1^a 1.397(9) . ? C4_1^a H4_1^a 0.9300 . ? C5_1^a C6_1^a 1.387(9) . ? C5_1^a C7_1^a 1.434(7) . ? C6_1^a H6_1^a 0.9300 . ? N1_1^b C2_1^b 1.328(11) . ? N1_1^b C6_1^b 1.337(10) . ? C2_1^b C3_1^b 1.381(13) . ? C2_1^b H2A_1^b 0.9300 . ? C3_1^b C4_1^b 1.384(10) . ? C3_1^b H3A_1^b 0.9300 . ? C4_1^b C5_1^b 1.396(10) . ? C4_1^b H4A_1^b 0.9300 . ? C5_1^b C6_1^b 1.388(9) . ? C5_1^b C7_1^b 1.432(7) . ? C6_1^b H6A_1^b 0.9300 . ? N1_2 C6_2 1.335(8) . ? N1_2 C2_2 1.353(9) . ? C2_2 C3_2 1.340(11) . ? C2_2 H2_2 0.9300 . ? C3_2 C4_2 1.382(9) . ? C3_2 H3_2 0.9300 . ? C4_2 C5_2 1.393(8) . ? C4_2 H4_2 0.9300 . ? C5_2 C6_2 1.383(8) . ? C5_2 C7_2 1.435(7) . ? C6_2 H6_2 0.9300 . ? C7_2 C8_2 1.196(7) . ? C8_2 C9_2 1.417(6) . ? C9_2 C10_2 1.399(12) . ? C9_2 C13_2 1.405(6) . ? C10_2 N11_2 1.340(8) . ? C10_2 H10_2 0.9300 . ? N11_2 N12_2 1.354(6) . ? N11_2 C14_2 1.470(10) . ? N12_2 C13_2 1.325(7) . ? C13_2 H13_2 0.9300 . ? C14_2 N15_2 1.441(10) . ? C14_2 H14A_2 0.9700 . ? C14_2 H14B_2 0.9700 . ? N15_2 C19_2 1.332(8) . ? N15_2 N16_2 1.360(6) . ? N16_2 C17_2 1.323(7) . ? C17_2 C18_2 1.403(6) . ? C17_2 H17_2 0.9300 . ? C18_2 C19_2 1.383(10) . ? C18_2 C20_2 1.425(6) . ? C19_2 H19_2 0.9300 . ? C20_2 C21_2 1.197(6) . ? C21_2 C22_2 1.443(6) . ? C22_2 C23_2 1.390(8) . ? C22_2 C27_2 1.403(7) . ? C23_2 C24_2 1.374(9) . ? C23_2 H23_2 0.9300 . ? C24_2 C25_2 1.373(10) . ? C24_2 H24_2 0.9300 . ? C25_2 N26_2 1.368(8) . ? C25_2 H25_2 0.9300 . ? N26_2 C27_2 1.350(8) . ? C27_2 H27_2 0.9300 . ? C7_3 C8_3 1.187(6) . ? C7_3 C5_3^b 1.436(7) . ? C7_3 C5_3^a 1.437(7) . ? C8_3 C9_3 1.421(6) . ? C9_3 C10_3 1.375(10) . ? C9_3 C13_3 1.414(6) . ? C10_3 N11_3 1.308(7) . ? C10_3 H10_3 0.9300 . ? N11_3 N12_3 1.367(6) . ? N11_3 C14_3 1.484(9) . ? N12_3 C13_3 1.311(7) . ? C13_3 H13_3 0.9300 . ? C14_3 N15_3 1.423(9) . ? C14_3 H14A_3 0.9700 . ? C14_3 H14B_3 0.9700 . ? N15_3 C19_3 1.341(7) . ? N15_3 N16_3 1.364(6) . ? N16_3 C17_3 1.322(7) . ? C17_3 C18_3 1.406(6) . ? C17_3 H17_3 0.9300 . ? C18_3 C19_3 1.373(9) . ? C18_3 C20_3 1.417(6) . ? C19_3 H19_3 0.9300 . ? C20_3 C21_3 1.200(6) . ? C21_3 C22_3 1.432(6) . ? C22_3 C27_3 1.387(7) . ? C22_3 C23_3 1.399(7) . ? C23_3 C24_3 1.381(8) . ? C23_3 H23_3 0.9300 . ? C24_3 C25_3 1.376(9) . ? C24_3 H24_3 0.9300 . ? C25_3 N26_3 1.317(8) . ? C25_3 H25_3 0.9300 . ? N26_3 C27_3 1.341(7) . ? C27_3 H27_3 0.9300 . ? N1_3^a C6_3^a 1.328(10) . ? N1_3^a C2_3^a 1.330(11) . ? C2_3^a C3_3^a 1.381(13) . ? C2_3^a H2_3^a 0.9300 . ? C3_3^a C4_3^a 1.389(10) . ? C3_3^a H3_3^a 0.9300 . ? C4_3^a C5_3^a 1.389(9) . ? C4_3^a H4_3^a 0.9300 . ? C5_3^a C6_3^a 1.396(9) . ? C6_3^a H6_3^a 0.9300 . ? N1_3^b C6_3^b 1.325(9) . ? N1_3^b C2_3^b 1.332(11) . ? C2_3^b C3_3^b 1.380(12) . ? C2_3^b H2A_3^b 0.9300 . ? C3_3^b C4_3^b 1.391(10) . ? C3_3^b H3A_3^b 0.9300 . ? C4_3^b C5_3^b 1.393(9) . ? C4_3^b H4A_3^b 0.9300 . ? C5_3^b C6_3^b 1.393(9) . ? C6_3^b H6A_3^b 0.9300 . ? C8_4 C7_4^b 1.196(7) . ? C8_4 C7_4^a 1.202(8) . ? C8_4 C9_4 1.434(6) . ? C9_4 C10_4 1.363(13) . ? C9_4 C13_4 1.409(6) . ? C10_4 N11_4 1.360(8) . ? C10_4 H10_4 0.9300 . ? N11_4 N12_4 1.357(7) . ? N11_4 C14_4 1.435(11) . ? N12_4 C13_4 1.327(8) . ? C13_4 H13_4 0.9300 . ? C14_4 N15_4 1.432(10) . ? C14_4 H14A_4 0.9700 . ? C14_4 H14B_4 0.9700 . ? N15_4 C19_4 1.346(8) . ? N15_4 N16_4 1.356(6) . ? N16_4 C17_4 1.323(8) . ? C17_4 C18_4 1.409(6) . ? C17_4 H17_4 0.9300 . ? C18_4 C19_4 1.345(11) . ? C18_4 C20_4 1.426(6) . ? C19_4 H19_4 0.9300 . ? C20_4 C21_4 1.196(6) . ? C21_4 C22_4 1.429(6) . ? C22_4 C27_4 1.394(7) . ? C22_4 C23_4 1.407(8) . ? C23_4 C24_4 1.393(9) . ? C23_4 H23_4 0.9300 . ? C24_4 C25_4 1.383(10) . ? C24_4 H24_4 0.9300 . ? C25_4 N26_4 1.305(9) . ? C25_4 H25_4 0.9300 . ? N26_4 C27_4 1.333(7) . ? C27_4 H27_4 0.9300 . ? N1_4^a C2_4^a 1.331(11) . ? N1_4^a C6_4^a 1.334(10) . ? C2_4^a C3_4^a 1.389(13) . ? C2_4^a H2_4^a 0.9300 . ? C3_4^a C4_4^a 1.387(10) . ? C3_4^a H3_4^a 0.9300 . ? C4_4^a C5_4^a 1.395(10) . ? C4_4^a H4_4^a 0.9300 . ? C5_4^a C6_4^a 1.393(9) . ? C5_4^a C7_4^a 1.435(8) . ? C6_4^a H6_4^a 0.9300 . ? N1_4^b C2_4^b 1.329(10) . ? N1_4^b C6_4^b 1.337(9) . ? C2_4^b C3_4^b 1.393(12) . ? C2_4^b H2A_4^b 0.9300 . ? C3_4^b C4_4^b 1.382(10) . ? C3_4^b H3A_4^b 0.9300 . ? C4_4^b C5_4^b 1.393(9) . ? C4_4^b H4A_4^b 0.9300 . ? C5_4^b C6_4^b 1.390(9) . ? C5_4^b C7_4^b 1.432(7) . ? C6_4^b H6A_4^b 0.9300 . ? B1_5 F2_5 1.339(13) . ? B1_5 F3_5 1.363(17) . ? B1_5 F4_5 1.385(12) . ? B1_5 F5_5 1.401(14) . ? B1_6 F5_6^a 1.333(15) . ? B1_6 F2_6^b 1.34(2) . ? B1_6 F4_6^a 1.340(15) . ? B1_6 F3_6^a 1.353(14) . ? B1_6 F5_6^b 1.36(2) . ? B1_6 F3_6^b 1.362(19) . ? B1_6 F4_6^b 1.37(2) . ? B1_6 F2_6^a 1.415(17) . ? B1_7^a F4_7^a 1.33(3) . ? B1_7^a F5_7^a 1.37(3) . ? B1_7^a F3_7^a 1.38(3) . ? B1_7^a F2_7^a 1.41(3) . ? B1_7^b F3_7^b 1.35(3) . ? B1_7^b F2_7^b 1.35(3) . ? B1_7^b F5_7^b 1.38(3) . ? B1_7^b F4_7^b 1.38(3) . ? B1_7^c F4_7^c 1.35(3) . ? B1_7^c F5_7^c 1.36(3) . ? B1_7^c F3_7^c 1.37(3) . ? B1_7^c F2_7^c 1.37(3) . ? B1_7^d F3_7^d 1.38(3) . ? B1_7^d F2_7^d 1.38(3) . ? B1_7^d F5_7^d 1.39(3) . ? B1_7^d F4_7^d 1.42(3) . ? F2_8^a B1_8 1.413(11) . ? F4_8^a B1_8 1.372(12) . ? B1_8 F3_8 1.355(8) . ? B1_8 F3_8_$1 1.355(8) 3_656 ? C1_9 Cl2_9 1.740(15) . ? C1_9 Cl3_9 1.754(14) . ? C1_9 Cl4_9 1.755(14) . ? C1_9 H1_9 0.9800 . ? loop_ _shelx_include_file_name _shelx_include_file _shelx_include_file_checksum grade-LIG.dfix ; REM Produced by Grade Web Server http://grade.globalphasing.org REM --------- service provided by Global Phasing Ltd. --------- REM REM GEN: Generated by GRADE 1.2.13 (August 12 2017) REM GEN: from mol2 file REM GEN: using MOGUL 1.8.0(224370), CSD as540be, with quantum mechanics RM1 REM Compound InChI IRUNNIJZVVSGGV-UHFFFAOYSA-N REM Compound full name ligand REM REM Number of restraints found: REM Bond lengths REM lengths/sigmas set by mogul 28 REM bonds to hydrogen set to neutron values 14 REM bonds lengths set by partial QM 2 REM Bond Angles REM angles/sigmas set by mogul 28 REM non-H angles set by partial QM 11 REM H bond angles set by partial QM 29 REM Trigonal planes (atoms bonded to 3 others that are held flat) REM trigonal atoms from 3 mogul bond angles 2 REM atoms NOT trigonal from 3 mogul angles 0 REM trigonal atoms from partial QM 16 REM atoms not trigonal from partial QM 0 REM Torsions and 1-4 planes REM bonds where mogul states cis/trans 0 REM bonds mogul indicates flat 0 REM bonds mogul indicates 3-fold staggered 0 REM bonds mogul indicates not flat 0 REM in flat 5/6 membered rings after PQM 22 REM other flat bonds after partial QM 6 REM sp3-sp3 set 3-fold staggered by QM 0 REM All other torsions (unrestrained) 2 REM Total charge set to 0 REM Bonds defined by QM have a sigma set to 0.030 Angs REM Angles defined by QM have a sigma set to 3.0 degrees REM grade-cif2shelx output REM Version: 0.0.5 REM grade-cif2shelx extracts restraints from a grade CIF file REM and translates them into SHELX syntax. REM authors Oliver Smart and Julian Holstein. REM bonds: DFIX_LIG 1.333 0.012 C2 N1 DFIX_LIG 1.335 0.011 C6 N1 DFIX_LIG 1.379 0.015 C2 C3 DFIX_LIG 1.384 0.011 C3 C4 DFIX_LIG 1.393 0.011 C4 C5 DFIX_LIG 1.396 0.010 C5 C6 DFIX_LIG 1.436 0.009 C5 C7 DFIX_LIG 1.197 0.010 C7 C8 DFIX_LIG 1.430 0.008 C8 C9 DFIX_LIG 1.408 0.030 C10 C9 DFIX_LIG 1.403 0.007 C13 C9 DFIX_LIG 1.341 0.011 C10 N11 DFIX_LIG 1.356 0.008 N11 N12 DFIX_LIG 1.460 0.023 C14 N11 DFIX_LIG 1.323 0.010 C13 N12 DFIX_LIG 1.460 0.023 C14 N15 DFIX_LIG 1.356 0.008 N15 N16 DFIX_LIG 1.341 0.011 C19 N15 DFIX_LIG 1.323 0.010 C17 N16 DFIX_LIG 1.403 0.007 C17 C18 DFIX_LIG 1.408 0.030 C18 C19 DFIX_LIG 1.430 0.008 C18 C20 DFIX_LIG 1.197 0.010 C20 C21 DFIX_LIG 1.436 0.009 C21 C22 DFIX_LIG 1.393 0.011 C22 C23 DFIX_LIG 1.396 0.010 C22 C27 DFIX_LIG 1.384 0.011 C23 C24 DFIX_LIG 1.379 0.015 C24 C25 DFIX_LIG 1.333 0.012 C25 N26 DFIX_LIG 1.335 0.011 C27 N26 REM angles SHELX uses 1,3 distance restraints for angles, REM these are derived by trig from the grade angle and two bond lengths: REM C2 N1 C6 ang=116.9,1.0 b12=1.333,0.012 b23=1.335,0.011 DANG_LIG 2.274 0.018 C2 C6 REM C3 C2 N1 ang=123.3,0.8 b12=1.379,0.015 b23=1.333,0.012 DANG_LIG 2.387 0.019 C3 N1 REM C2 C3 C4 ang=118.9,0.8 b12=1.379,0.015 b23=1.384,0.011 DANG_LIG 2.379 0.019 C2 C4 REM C3 C4 C5 ang=120.1,1.0 b12=1.384,0.011 b23=1.393,0.011 DANG_LIG 2.406 0.018 C3 C5 REM C4 C5 C6 ang=117.7,0.7 b12=1.393,0.011 b23=1.396,0.010 DANG_LIG 2.387 0.015 C4 C6 REM C4 C5 C7 ang=120.6,1.1 b12=1.393,0.011 b23=1.436,0.009 DANG_LIG 2.457 0.018 C4 C7 REM C6 C5 C7 ang=121.0,1.4 b12=1.396,0.010 b23=1.436,0.009 DANG_LIG 2.465 0.021 C6 C7 REM C5 C6 N1 ang=123.6,0.6 b12=1.396,0.010 b23=1.335,0.011 DANG_LIG 2.407 0.015 C5 N1 REM C5 C7 C8 ang=177.1,1.9 b12=1.436,0.009 b23=1.197,0.010 DANG_LIG 2.632 0.013 C5 C8 REM C7 C8 C9 ang=177.0,3.0 b12=1.197,0.010 b23=1.430,0.008 DANG_LIG 2.626 0.013 C7 C9 REM C10 C9 C8 ang=128.4,3.0 b12=1.408,0.030 b23=1.430,0.008 DANG_LIG 2.555 0.043 C10 C8 REM C13 C9 C8 ang=128.0,3.0 b12=1.403,0.007 b23=1.430,0.008 DANG_LIG 2.546 0.034 C13 C8 REM C10 C9 C13 ang=103.4,3.0 b12=1.408,0.030 b23=1.403,0.007 DANG_LIG 2.206 0.052 C10 C13 REM C9 C10 N11 ang=106.7,0.4 b12=1.408,0.030 b23=1.341,0.011 DANG_LIG 2.206 0.027 C9 N11 REM C10 N11 N12 ang=112.4,0.6 b12=1.341,0.011 b23=1.356,0.008 DANG_LIG 2.241 0.014 C10 N12 REM C10 N11 C14 ang=126.5,3.0 b12=1.341,0.011 b23=1.460,0.023 DANG_LIG 2.502 0.040 C10 C14 REM C14 N11 N12 ang=120.6,1.5 b12=1.460,0.023 b23=1.356,0.008 DANG_LIG 2.447 0.028 C14 N12 REM C13 N12 N11 ang=104.6,0.4 b12=1.323,0.010 b23=1.356,0.008 DANG_LIG 2.120 0.012 C13 N11 REM C9 C13 N12 ang=112.8,0.6 b12=1.403,0.007 b23=1.323,0.010 DANG_LIG 2.271 0.013 C9 N12 REM N11 C14 N15 ang=112.5,3.0 b12=1.460,0.023 b23=1.460,0.023 DANG_LIG 2.428 0.050 N11 N15 REM C14 N15 N16 ang=120.6,1.5 b12=1.460,0.023 b23=1.356,0.008 DANG_LIG 2.447 0.028 C14 N16 REM C14 N15 C19 ang=126.7,3.0 b12=1.460,0.023 b23=1.341,0.011 DANG_LIG 2.504 0.040 C14 C19 REM C19 N15 N16 ang=112.4,0.6 b12=1.341,0.011 b23=1.356,0.008 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REM authors Oliver Smart and Julian Holstein. REM bonds: DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F2 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F3 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F4 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F5 REM angles SHELX uses 1,3 distance restraints for angles, REM these are derived by trig from the grade angle and two bond lengths: REM F2 B1 F3 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F3 REM F2 B1 F4 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F4 REM F3 B1 F4 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F3 F4 REM F2 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F5 REM F3 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F3 F5 REM F4 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F4 F5 ; 65705