#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-25 05:04:49 +0300 (Fri, 25 Oct 2024) $ #$Revision: 295628 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/29/1572956.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572956 loop_ _publ_author_name 'Juma, David O.' 'Omondi, Bernard' 'Zamisa, Sizwe J.' 'Munzeiwa, Wisdom' _journal_coeditor_code TK4110 _journal_paper_doi 10.1107/S241431462400988X _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C20 H26 N2 O2' _chemical_formula_moiety 'C20 H26 N2 O2' _chemical_formula_sum 'C20 H26 N2 O2' _chemical_formula_weight 326.43 _chemical_name_systematic '(Z)-N-(2,6-Diisopropylphenyl)-1-[(2-methoxyphenyl)amino]methanimine oxide' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2024.02.16 svn.r378c4104 for OlexSys, GUI svn.r6928) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.315(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.1243(4) _cell_length_b 23.9410(10) _cell_length_c 7.5053(3) _cell_measurement_reflns_used 3357 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 26.06 _cell_measurement_theta_min 2.64 _cell_volume 1818.70(13) _computing_cell_refinement ; APEX2 (Bruker, 2010) ; _computing_data_collection ; SAINT (Bruker, 2010) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2010) ; _computing_molecular_graphics ; Olex2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; Olex2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0499 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0431 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -6 _diffrn_reflns_number 19835 _diffrn_reflns_theta_full 25.241 _diffrn_reflns_theta_max 25.241 _diffrn_reflns_theta_min 1.701 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.077 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.992 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.984 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.192 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 704 _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.11 _refine_diff_density_max 0.169 _refine_diff_density_min -0.336 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 222 _refine_ls_number_reflns 3268 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_R_factor_all 0.0747 _refine_ls_R_factor_gt 0.0436 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0455P)^2^+0.5644P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0954 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1077 _reflns_number_gt 2304 _reflns_number_total 3268 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file tk4110.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1572956 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.983 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.992 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 -0.16 0.13 0 0 -1 -0.26 0.18 0 0 -1 -0.29 0.13 0 0 -1 -0.05 0.12 0 0 1 -0.25 0.13 0 0 1 -0.17 0.18 0 0 1 -0.24 0.13 0 0 1 0.02 0.14 0 0 2 174.44 3.30 0 0 2 179.15 3.29 0 0 2 176.55 3.25 0 0 2 179.68 3.57 0 0 -2 180.39 3.25 0 0 -2 173.62 3.55 0 0 -2 175.28 3.22 0 0 3 0.01 0.35 0 0 3 0.30 0.27 0 0 -3 0.06 0.26 0 0 -3 -0.06 0.33 0 0 3 0.01 0.25 0 0 3 -0.29 0.27 0 0 4 14.28 0.74 0 0 4 13.84 0.88 0 0 4 13.79 0.74 0 0 4 13.78 0.69 0 0 -4 13.34 0.69 0 0 5 -0.15 0.32 0 0 5 -0.04 0.33 0 0 5 -0.12 0.35 0 0 5 0.09 0.41 0 0 6 10.15 0.77 0 0 6 10.03 0.83 0 0 6 11.13 0.83 0 0 7 -0.12 0.52 0 0 7 -0.83 0.41 0 0 7 0.53 0.51 0 0 8 5.95 0.87 0 0 9 0.46 0.70 0 0 10 -0.29 0.71 0 1 0 0.00 0.01 0 1 0 -0.03 0.03 0 1 0 -0.03 0.01 0 1 0 0.01 0.01 0 1 0 0.00 0.01 0 -1 0 0.02 0.03 0 -1 0 0.01 0.02 0 -1 0 0.01 0.03 0 -1 0 0.01 0.01 0 -1 0 0.02 0.02 0 1 1 3.95 0.27 0 1 -1 3.62 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H H8 -0.016409 0.612074 0.401349 0.034 Uiso calc 1 . . C C9 -0.03726(18) 0.64608(8) 0.1551(3) 0.0277(5) Uani d 1 . . H H9 -0.131108 0.646543 0.152560 0.033 Uiso calc 1 . . C C10 0.1809(2) 0.71154(9) -0.2667(3) 0.0317(5) Uani d 1 . . H H10A 0.120039 0.685618 -0.327481 0.048 Uiso calc 1 . . H H10B 0.246584 0.724767 -0.350876 0.048 Uiso calc 1 . . H H10C 0.131282 0.743447 -0.221269 0.048 Uiso calc 1 . . C C11 0.16860(17) 0.66476(7) 0.0128(2) 0.0188(4) Uani d 1 . . C C12 0.65352(17) 0.68551(8) 0.5626(2) 0.0210(4) Uani d 1 . . H H12 0.615423 0.697475 0.444555 0.025 Uiso calc 1 . . C C13 0.76943(19) 0.72415(8) 0.6074(3) 0.0305(5) Uani d 1 . . H H13A 0.805030 0.715203 0.726483 0.046 Uiso calc 1 . . H H13B 0.739196 0.763030 0.604830 0.046 Uiso calc 1 . . H H13C 0.838529 0.719026 0.519491 0.046 Uiso calc 1 . . C C14 0.5452(2) 0.69169(9) 0.6997(3) 0.0320(5) Uani d 1 . . H H14A 0.469131 0.668580 0.664185 0.048 Uiso calc 1 . . H H14B 0.517834 0.730900 0.706103 0.048 Uiso calc 1 . . H H14C 0.579024 0.679568 0.816829 0.048 Uiso calc 1 . . C C15 0.80004(18) 0.51781(8) 0.4976(3) 0.0239(5) Uani d 1 . . H H15 0.838574 0.482028 0.481773 0.029 Uiso calc 1 . . C C16 0.72077(17) 0.54058(7) 0.3619(2) 0.0195(4) Uani d 1 . . C C17 0.68975(19) 0.50857(8) 0.1912(2) 0.0253(5) Uani d 1 . . H H17 0.652702 0.535657 0.101812 0.030 Uiso calc 1 . . C C18 0.5848(2) 0.46398(9) 0.2228(3) 0.0419(6) Uani d 1 . . H H18A 0.620523 0.435607 0.304729 0.063 Uiso calc 1 . . H H18B 0.559595 0.446378 0.109107 0.063 Uiso calc 1 . . H H18C 0.506945 0.481362 0.274722 0.063 Uiso calc 1 . . C C19 0.03187(17) 0.66612(7) 0.0105(3) 0.0233(4) Uani d 1 . . H H19 -0.014889 0.680792 -0.090184 0.028 Uiso calc 1 . . C C22 0.8135(2) 0.48265(9) 0.1134(3) 0.0371(5) Uani d 1 . . H H22A 0.881168 0.511530 0.100393 0.056 Uiso calc 1 . . H H22B 0.791668 0.466460 -0.003513 0.056 Uiso calc 1 . . H H22C 0.847068 0.453307 0.193454 0.056 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0185(7) 0.0334(8) 0.0201(7) 0.0049(6) -0.0014(6) 0.0075(6) O2 0.0261(8) 0.0423(9) 0.0311(8) -0.0019(6) 0.0022(6) 0.0131(7) N1 0.0163(8) 0.0197(8) 0.0150(8) 0.0004(6) -0.0011(6) 0.0019(6) N2 0.0129(8) 0.0246(8) 0.0194(8) 0.0007(6) -0.0006(6) 0.0055(7) C1 0.0223(10) 0.0292(11) 0.0260(11) -0.0024(9) -0.0074(9) 0.0109(9) C2 0.0215(10) 0.0279(11) 0.0179(10) -0.0056(8) -0.0036(8) 0.0027(8) C3 0.0113(9) 0.0228(10) 0.0199(10) -0.0026(7) 0.0003(8) 0.0036(8) C4 0.0120(9) 0.0208(10) 0.0164(10) -0.0012(7) -0.0017(8) 0.0046(8) C5 0.0182(10) 0.0208(10) 0.0155(10) 0.0015(8) -0.0013(8) 0.0006(8) C6 0.0133(9) 0.0162(9) 0.0215(10) 0.0008(7) -0.0010(8) -0.0018(8) C7 0.0182(10) 0.0260(11) 0.0245(11) 0.0037(8) -0.0011(8) 0.0067(9) C8 0.0197(10) 0.0308(11) 0.0346(12) -0.0001(9) 0.0042(9) 0.0088(10) C9 0.0125(10) 0.0282(11) 0.0423(13) 0.0000(8) 0.0008(9) 0.0037(10) C10 0.0286(11) 0.0422(13) 0.0240(11) 0.0090(10) -0.0028(9) 0.0111(10) C11 0.0177(10) 0.0186(10) 0.0201(10) -0.0001(8) 0.0013(8) -0.0005(8) C12 0.0204(10) 0.0236(10) 0.0189(10) 0.0001(8) -0.0027(8) 0.0004(8) C13 0.0273(11) 0.0256(11) 0.0385(13) -0.0039(9) -0.0030(10) -0.0012(9) C14 0.0298(12) 0.0307(12) 0.0357(12) 0.0017(9) 0.0059(10) -0.0029(10) C15 0.0220(10) 0.0213(10) 0.0283(11) 0.0034(8) -0.0003(9) 0.0062(9) C16 0.0163(9) 0.0205(10) 0.0218(10) -0.0019(8) 0.0007(8) 0.0035(8) C17 0.0310(11) 0.0215(10) 0.0232(11) 0.0036(8) -0.0031(9) -0.0002(8) C18 0.0421(14) 0.0421(14) 0.0414(14) -0.0123(11) 0.0004(11) -0.0132(11) C19 0.0189(10) 0.0223(10) 0.0284(11) 0.0018(8) -0.0066(9) -0.0004(9) C22 0.0416(13) 0.0368(13) 0.0331(12) 0.0053(10) 0.0054(10) -0.0065(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C11 O1 C10 . . 116.96(14) ? O2 N1 C4 . . 119.89(14) ? C5 N1 O2 . . 120.10(15) ? C5 N1 C4 . . 119.96(15) ? C5 N2 H2 . . 117.4 ? C5 N2 C6 . . 125.18(15) ? C6 N2 H2 . . 117.4 ? C2 C1 H1 . . 119.7 ? C2 C1 C15 . . 120.67(17) ? C15 C1 H1 . . 119.7 ? C1 C2 H2A . . 119.6 ? C1 C2 C3 . . 120.72(18) ? C3 C2 H2A . . 119.6 ? C2 C3 C4 . . 117.11(16) ? C2 C3 C12 . . 120.91(16) ? C4 C3 C12 . . 121.96(15) ? C3 C4 N1 . . 118.05(15) ? C3 C4 C16 . . 123.60(16) ? C16 C4 N1 . . 118.35(15) ? N1 C5 N2 . . 120.13(16) ? N1 C5 H5 . . 119.9 ? N2 C5 H5 . . 119.9 ? C7 C6 N2 . . 123.31(16) ? C7 C6 C11 . . 119.35(16) ? C11 C6 N2 . . 117.34(16) ? C6 C7 H7 . . 119.7 ? C6 C7 C8 . . 120.58(17) ? C8 C7 H7 . . 119.7 ? C7 C8 H8 . . 120.0 ? C9 C8 C7 . . 120.06(18) ? C9 C8 H8 . . 120.0 ? C8 C9 H9 . . 120.1 ? C8 C9 C19 . . 119.84(17) ? C19 C9 H9 . . 120.1 ? O1 C10 H10A . . 109.5 ? O1 C10 H10B . . 109.5 ? O1 C10 H10C . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10C . . 109.5 ? H10B C10 H10C . . 109.5 ? O1 C11 C6 . . 115.16(15) ? O1 C11 C19 . . 124.93(16) ? C19 C11 C6 . . 119.91(17) ? C3 C12 H12 . . 107.5 ? C3 C12 C13 . . 111.26(15) ? C3 C12 C14 . . 112.18(15) ? C13 C12 H12 . . 107.5 ? C13 C12 C14 . . 110.69(16) ? C14 C12 H12 . . 107.5 ? C12 C13 H13A . . 109.5 ? C12 C13 H13B . . 109.5 ? C12 C13 H13C . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13C . . 109.5 ? H13B C13 H13C . . 109.5 ? C12 C14 H14A . . 109.5 ? C12 C14 H14B . . 109.5 ? C12 C14 H14C . . 109.5 ? H14A C14 H14B . . 109.5 ? H14A C14 H14C . . 109.5 ? H14B C14 H14C . . 109.5 ? C1 C15 H15 . . 119.5 ? C1 C15 C16 . . 121.01(17) ? C16 C15 H15 . . 119.5 ? C4 C16 C17 . . 121.73(16) ? C15 C16 C4 . . 116.70(17) ? C15 C16 C17 . . 121.57(16) ? C16 C17 H17 . . 107.8 ? C16 C17 C18 . . 110.65(16) ? C16 C17 C22 . . 111.84(16) ? C18 C17 H17 . . 107.8 ? C22 C17 H17 . . 107.8 ? C22 C17 C18 . . 110.80(17) ? C17 C18 H18A . . 109.5 ? C17 C18 H18B . . 109.5 ? C17 C18 H18C . . 109.5 ? H18A C18 H18B . . 109.5 ? H18A C18 H18C . . 109.5 ? H18B C18 H18C . . 109.5 ? C9 C19 H19 . . 119.9 ? C11 C19 C9 . . 120.24(17) ? C11 C19 H19 . . 119.9 ? C17 C22 H22A . . 109.5 ? C17 C22 H22B . . 109.5 ? C17 C22 H22C . . 109.5 ? H22A C22 H22B . . 109.5 ? H22A C22 H22C . . 109.5 ? H22B C22 H22C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C10 . 1.424(2) ? O1 C11 . 1.372(2) ? O2 N1 . 1.3095(19) ? N1 C4 . 1.445(2) ? N1 C5 . 1.294(2) ? N2 H2 . 0.8800 ? N2 C5 . 1.349(2) ? N2 C6 . 1.407(2) ? C1 H1 . 0.9500 ? C1 C2 . 1.381(3) ? C1 C15 . 1.381(3) ? C2 H2A . 0.9500 ? C2 C3 . 1.392(2) ? C3 C4 . 1.394(2) ? C3 C12 . 1.518(3) ? C4 C16 . 1.398(2) ? C5 H5 . 0.9500 ? C6 C7 . 1.377(3) ? C6 C11 . 1.401(2) ? C7 H7 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.393(3) ? C8 H8 . 0.9500 ? C8 C9 . 1.377(3) ? C9 H9 . 0.9500 ? C9 C19 . 1.390(3) ? C10 H10A . 0.9800 ? C10 H10B . 0.9800 ? C10 H10C . 0.9800 ? C11 C19 . 1.384(2) ? C12 H12 . 1.0000 ? C12 C13 . 1.526(3) ? C12 C14 . 1.529(3) ? C13 H13A . 0.9800 ? C13 H13B . 0.9800 ? C13 H13C . 0.9800 ? C14 H14A . 0.9800 ? C14 H14B . 0.9800 ? C14 H14C . 0.9800 ? C15 H15 . 0.9500 ? C15 C16 . 1.394(2) ? C16 C17 . 1.519(3) ? C17 H17 . 1.0000 ? C17 C18 . 1.529(3) ? C17 C22 . 1.526(3) ? C18 H18A . 0.9800 ? C18 H18B . 0.9800 ? C18 H18C . 0.9800 ? C19 H19 . 0.9500 ? C22 H22A . 0.9800 ? C22 H22B . 0.9800 ? C22 H22C . 0.9800 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C9 H9 O2 1_455 0.95 2.39 3.337(2) 174 yes C14 H14C O2 1_556 0.98 2.47 3.445(2) 172 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C11 C19 C9 . . . . -179.71(17) ? O2 N1 C4 C3 . . . . 97.35(19) ? O2 N1 C4 C16 . . . . -83.0(2) ? O2 N1 C5 N2 . . . . -0.8(3) ? N1 C4 C16 C15 . . . . -177.70(15) ? N1 C4 C16 C17 . . . . 1.8(2) ? N2 C6 C7 C8 . . . . -178.56(17) ? N2 C6 C11 O1 . . . . -1.2(2) ? N2 C6 C11 C19 . . . . 179.04(16) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 3.5(3) ? C1 C2 C3 C12 . . . . -175.00(17) ? C1 C15 C16 C4 . . . . 2.0(3) ? C1 C15 C16 C17 . . . . -177.53(17) ? C2 C1 C15 C16 . . . . -3.1(3) ? C2 C3 C4 N1 . . . . 175.00(15) ? C2 C3 C4 C16 . . . . -4.7(3) ? C2 C3 C12 C13 . . . . 53.0(2) ? C2 C3 C12 C14 . . . . -71.6(2) ? C3 C4 C16 C15 . . . . 2.0(3) ? C3 C4 C16 C17 . . . . -178.50(16) ? C4 N1 C5 N2 . . . . 176.73(15) ? C4 C3 C12 C13 . . . . -125.41(18) ? C4 C3 C12 C14 . . . . 109.98(19) ? C4 C16 C17 C18 . . . . -102.6(2) ? C4 C16 C17 C22 . . . . 133.38(18) ? C5 N1 C4 C3 . . . . -80.2(2) ? C5 N1 C4 C16 . . . . 99.5(2) ? C5 N2 C6 C7 . . . . 8.4(3) ? C5 N2 C6 C11 . . . . -172.09(16) ? C6 N2 C5 N1 . . . . 179.54(16) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -1.0(3) ? C6 C11 C19 C9 . . . . 0.0(3) ? C7 C6 C11 O1 . . . . 178.31(16) ? C7 C6 C11 C19 . . . . -1.4(3) ? C7 C8 C9 C19 . . . . -0.4(3) ? C8 C9 C19 C11 . . . . 0.9(3) ? C10 O1 C11 C6 . . . . -173.25(16) ? C10 O1 C11 C19 . . . . 6.5(3) ? C11 C6 C7 C8 . . . . 1.9(3) ? C12 C3 C4 N1 . . . . -6.5(2) ? C12 C3 C4 C16 . . . . 173.79(16) ? C15 C1 C2 C3 . . . . 0.2(3) ? C15 C16 C17 C18 . . . . 76.9(2) ? C15 C16 C17 C22 . . . . -47.1(2) ?