#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-20 04:53:06 +0200 (Wed, 20 Nov 2024) $ #$Revision: 296007 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/32/1573208.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1573208 loop_ _publ_author_name 'Pancratz, Ann-Kathrin' 'Kamrowski, Anne' 'Reuter, Hans' _publ_section_title ; catena-Poly[[diphenyltin(IV)]-di-\m-isothiocyanato]: an unprecedented layered coordination polymer resulting from bridging \k2 N:S thiocyanato ligands ; _journal_coeditor_code TK4112 _journal_issue 11 _journal_name_full IUCrData _journal_paper_doi 10.1107/S2414314624010939 _journal_volume 9 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac '[Sn (N C S)2 (C6 H5)2]' _chemical_formula_moiety 'C14 H10 N2 S2 Sn' _chemical_formula_sum 'C14 H10 N2 S2 Sn' _chemical_formula_weight 389.05 _chemical_name_systematic ; catena-Poly[[diphenyltin(IV)]-di-\m-isothiocyanato] ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.4438(4) _cell_length_b 7.9296(3) _cell_length_c 18.6153(8) _cell_measurement_reflns_used 8887 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 29.48 _cell_measurement_theta_min 4.00 _cell_volume 1394.02(10) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2009) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2009) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2009) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg, 2006), Mercury (Macrae et al., 2020) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0779 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0270 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 32393 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.991 _diffrn_reflns_theta_min 3.073 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.118 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.712 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.454 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.854 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_crystal_size_max 0.247 _exptl_crystal_size_mid 0.139 _exptl_crystal_size_min 0.088 _refine_diff_density_max 0.418 _refine_diff_density_min -0.369 _refine_ls_extinction_coef 0.0036(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 90 _refine_ls_number_reflns 1689 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.080 _refine_ls_R_factor_all 0.0252 _refine_ls_R_factor_gt 0.0208 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0174P)^2^+1.1927P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0516 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0553 _reflns_number_gt 1453 _reflns_number_total 1689 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file tk4112.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 1573208 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.623 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.836 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.17 0.04 1 0 0 0.34 0.08 1 0 0 0.23 0.04 2 0 0 872.28 86.53 2 0 0 920.28 85.21 -2 0 0 926.57 85.19 -2 0 0 819.48 86.52 2 0 0 873.42 85.15 2 0 0 841.42 85.65 -2 0 0 1000.00 93.46 3 0 0 0.11 0.08 3 0 0 0.02 0.09 3 0 0 0.13 0.15 3 0 0 0.31 0.18 -3 0 0 0.03 0.15 -3 0 0 0.13 0.20 -3 0 0 0.10 0.10 -4 0 0 923.08 85.77 -4 0 0 823.04 94.14 4 0 0 963.60 85.77 4 0 0 845.71 87.30 4 0 0 869.23 86.18 -4 0 0 978.01 87.33 -5 0 0 0.13 0.14 -5 0 0 -0.34 0.17 5 0 0 0.00 0.17 5 0 0 0.10 0.21 5 0 0 0.01 0.10 -5 0 0 0.28 0.23 5 0 0 -0.05 0.13 -6 0 0 505.56 53.20 6 0 0 510.18 53.22 -6 0 0 490.39 49.40 6 0 0 455.23 49.39 -6 0 0 587.80 48.43 6 0 0 480.41 48.38 6 0 0 519.68 48.64 -7 0 0 0.00 0.28 -7 0 0 0.14 0.16 -7 0 0 0.22 0.23 -7 0 0 0.08 0.17 7 0 0 -0.10 0.12 -8 0 0 190.45 20.72 -8 0 0 208.62 20.14 -8 0 0 243.31 22.26 8 0 0 199.93 19.35 9 0 0 0.04 0.18 -9 0 0 -0.01 0.21 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OMIT -3 56 L.S. 10 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 5 MPLA 6 C11 C12 C13 C14 C15 C16 Sn1 SIZE 0.088 0.139 0.247 TEMP -173 WGHT 0.017400 1.192700 EXTI 0.003645 FVAR 0.11514 0.02561 MOLE 1 SN1 5 0.500000 0.000000 0.500000 10.50000 0.00918 0.01226 = 0.01434 -0.00147 -0.00024 0.00020 C11 1 0.554552 0.119361 0.598587 11.00000 0.01330 0.01423 = 0.01468 0.00027 0.00044 -0.00276 C12 1 0.469347 0.247268 0.626743 11.00000 0.01769 0.01866 = 0.02232 -0.00375 0.00121 0.00031 AFIX 43 H12 2 0.389048 0.285466 0.600663 11.00000 21.00000 AFIX 0 C13 1 0.502080 0.318992 0.693154 11.00000 0.02510 0.01825 = 0.02384 -0.00589 0.00922 -0.00307 AFIX 43 H13 2 0.442871 0.404274 0.712709 11.00000 21.00000 AFIX 0 C14 1 0.620927 0.265965 0.730658 11.00000 0.03449 0.02076 = 0.01408 -0.00012 0.00357 -0.00863 AFIX 43 H14 2 0.642913 0.314641 0.775935 11.00000 21.00000 AFIX 0 C15 1 0.707225 0.142453 0.702165 11.00000 0.02620 0.01995 = 0.01841 0.00336 -0.00515 -0.00353 AFIX 43 H15 2 0.789657 0.108039 0.727476 11.00000 21.00000 AFIX 0 C16 1 0.674089 0.067827 0.636388 11.00000 0.01873 0.01546 = 0.01923 0.00050 -0.00138 -0.00085 AFIX 43 H16 2 0.733200 -0.018248 0.617394 11.00000 21.00000 AFIX 0 N1 3 0.267553 0.067545 0.517782 11.00000 0.01283 0.02004 = 0.02326 -0.00208 0.00035 0.00137 C1 1 0.164166 0.126158 0.539367 11.00000 0.01580 0.01276 = 0.01500 0.00019 -0.00276 -0.00198 S1 4 0.017114 0.203844 0.573475 11.00000 0.01556 0.01681 = 0.01908 0.00345 0.00561 0.00447 HKLF 4 REM AKP003_0ma in Pbca REM R1 = 0.0208 for 1453 Fo > 4sig(Fo) and 0.0252 for all 1689 data REM 90 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0173 1.1966 REM Highest difference peak 0.418, deepest hole -0.369, 1-sigma level 0.088 Q1 1 0.5197 0.3022 0.6563 11.00000 0.05 0.42 Q2 1 0.3782 0.0133 0.5001 11.00000 0.05 0.41 Q3 1 0.5960 0.0855 0.6208 11.00000 0.05 0.40 Q4 1 0.5203 0.1889 0.6143 11.00000 0.05 0.39 Q5 1 0.3036 0.0006 0.4998 11.00000 0.05 0.38 ; _shelx_res_checksum 99738 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sn Sn1 0.5000 0.0000 0.5000 0.01193(9) Uani d 1 . . 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S S1 0.01711(5) 0.20384(6) 0.57348(2) 0.01715(12) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Sn1 0.00918(14) 0.01226(12) 0.01434(12) 0.00020(5) -0.00024(6) -0.00147(5) C11 0.0133(9) 0.0142(7) 0.0147(7) -0.0028(7) 0.0004(7) 0.0003(6) C12 0.0177(9) 0.0187(9) 0.0223(9) 0.0003(8) 0.0012(8) -0.0037(7) C13 0.0251(12) 0.0182(9) 0.0238(9) -0.0031(7) 0.0092(8) -0.0059(8) C14 0.0345(12) 0.0208(9) 0.0141(8) -0.0086(8) 0.0036(8) -0.0001(7) C15 0.0262(11) 0.0199(9) 0.0184(9) -0.0035(8) -0.0052(8) 0.0034(7) C16 0.0187(10) 0.0155(8) 0.0192(9) -0.0009(7) -0.0014(7) 0.0005(7) N1 0.0128(9) 0.0200(8) 0.0233(7) 0.0014(7) 0.0003(7) -0.0021(7) C1 0.0158(9) 0.0128(8) 0.0150(8) -0.0020(7) -0.0028(7) 0.0002(6) S1 0.0156(2) 0.0168(2) 0.0191(2) 0.00447(17) 0.00561(17) 0.00345(17) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sn Sn -0.6537 1.4246 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C11 Sn1 C11 5_656 . 180.00(8) ? C11 Sn1 N1 5_656 5_656 90.19(6) ? C11 Sn1 N1 . 5_656 89.81(6) ? C11 Sn1 N1 5_656 . 89.81(6) ? C11 Sn1 N1 . . 90.19(6) ? N1 Sn1 N1 5_656 . 180.00(2) ? C11 Sn1 S1 5_656 8_655 92.02(5) ? C11 Sn1 S1 . 8_655 87.98(5) ? N1 Sn1 S1 5_656 8_655 85.85(4) ? N1 Sn1 S1 . 8_655 94.15(4) ? C11 Sn1 S1 5_656 4_556 87.98(5) ? C11 Sn1 S1 . 4_556 92.02(5) ? N1 Sn1 S1 5_656 4_556 94.15(4) ? N1 Sn1 S1 . 4_556 85.85(4) ? S1 Sn1 S1 8_655 4_556 180.0 ? C16 C11 C12 . . 119.4(2) ? C16 C11 Sn1 . . 120.10(10) ? C12 C11 Sn1 . . 120.50(10) ? C13 C12 C11 . . 120.1(2) ? C14 C13 C12 . . 120.1(2) ? C15 C14 C13 . . 120.0(2) ? C14 C15 C16 . . 120.4(2) ? C11 C16 C15 . . 120.1(2) ? C1 N1 Sn1 . . 163.5(2) yes C1 S1 Sn1 . 4_456 100.31(6) yes N1 C1 S1 . . 177.3(2) yes loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Sn1 C11 5_656 2.128(2) ? Sn1 C11 . 2.128(2) ? Sn1 N1 5_656 2.284(2) ? Sn1 N1 . 2.284(2) yes Sn1 S1 8_655 2.7224(5) ? Sn1 S1 4_556 2.7224(5) yes C11 C16 . 1.392(3) ? C11 C12 . 1.397(3) ? C12 C13 . 1.395(3) ? C13 C14 . 1.387(3) ? C14 C15 . 1.380(3) ? C15 C16 . 1.395(2) ? N1 C1 . 1.154(2) yes C1 S1 . 1.647(2) yes S1 Sn1 4_456 2.7225(5) ?