#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-21 01:07:15 +0200 (Thu, 21 Nov 2024) $ #$Revision: 296015 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/32/1573210.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1573210 loop_ _publ_author_name 'Kumar, Nitin' 'Gastelu, Gabriela' 'Zabransky, Martin' 'Kukla, Jaroslav' 'Uranga, Jorge Gustavo' 'Hulla, Martin' _publ_section_title ; Aluminium porphyrins catalyse the hydrogenation of CO2 withH2 ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC03665D _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C44 H32 Al N4 O2, 2(C4 H10 O), C H2 Cl2, Cl' _chemical_formula_sum 'C53 H54 Al Cl3 N4 O4' _chemical_formula_weight 944.33 _chemical_name_systematic 'diaqua-(meso-tetraphenylporphyrinaluminium(III) chloride-dichloromethane-diethylether (1:1:2)' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-05-24 deposited with the CCDC. 2024-11-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.4480(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.8578(4) _cell_length_b 25.9009(17) _cell_length_c 15.8434(6) _cell_measurement_reflns_used 9435 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 29.0702 _cell_measurement_theta_min 2.3343 _cell_volume 4840.6(4) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40B (Bruker AXS LLC, 2019)' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v8.5.1.2 Release' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40B (Bruker AXS LLC, 2019)' _computing_molecular_graphics 'PLATON (Spek, 2018)' _computing_publication_material 'PLATON (Spek, 2018)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 7.3910 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_device_type 'Kappa goniometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0438 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0217 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 145016 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.154 _diffrn_reflns_theta_min 1.897 _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.257 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.97 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.89 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2005)' _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 1.296 _exptl_crystal_density_meas ? 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C24 1 0.229601 0.995245 0.587950 11.00000 0.03012 0.01884 = 0.07118 -0.01288 0.02863 0.00189 AFIX 43 H24 2 0.199687 1.026127 0.601755 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.279232 0.958783 0.655728 11.00000 0.04933 0.03218 = 0.05007 -0.01418 0.03313 0.00344 AFIX 43 H25 2 0.283903 0.964765 0.716293 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.322479 0.913269 0.635678 11.00000 0.03704 0.02377 = 0.03565 -0.00430 0.02223 0.00472 AFIX 43 H26 2 0.356028 0.888220 0.682492 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.184318 0.642913 0.536629 11.00000 0.01525 0.01263 = 0.02459 0.00160 0.01249 0.00066 C28 1 0.096322 0.618506 0.465209 11.00000 0.01796 0.01989 = 0.02717 -0.00119 0.01040 -0.00149 AFIX 43 H28 2 0.090507 0.621875 0.403780 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.016861 0.589197 0.483470 11.00000 0.01721 0.02052 = 0.04503 -0.00282 0.01242 -0.00377 AFIX 43 H29 2 -0.042760 0.572534 0.434503 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.024437 0.584277 0.572468 11.00000 0.02225 0.02180 = 0.05227 0.00638 0.02452 -0.00168 AFIX 43 H30 2 -0.029543 0.563993 0.584709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.110583 0.608859 0.643912 11.00000 0.02886 0.02954 = 0.03606 0.00814 0.02333 0.00120 AFIX 43 H31 2 0.115254 0.605815 0.705074 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.190290 0.638029 0.625945 11.00000 0.02237 0.02263 = 0.02570 0.00168 0.01472 -0.00192 AFIX 43 H32 2 0.249424 0.654795 0.675137 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.614091 0.585874 0.390094 11.00000 0.02057 0.01078 = 0.02657 0.00018 0.01660 0.00013 C34 1 0.546561 0.567111 0.303006 11.00000 0.03316 0.01735 = 0.02656 -0.00021 0.01577 0.00346 AFIX 43 H34 2 0.480196 0.585404 0.265460 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.575675 0.521768 0.270668 11.00000 0.05122 0.02003 = 0.03347 -0.00548 0.02606 -0.00195 AFIX 43 H35 2 0.528732 0.508915 0.211550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.673476 0.495293 0.324912 11.00000 0.04858 0.01171 = 0.05224 0.00000 0.03931 0.00214 AFIX 43 H36 2 0.693807 0.464512 0.302597 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.740922 0.513597 0.410911 11.00000 0.02780 0.01593 = 0.05451 0.00688 0.02756 0.00532 AFIX 43 H37 2 0.807867 0.495460 0.447759 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.711355 0.558721 0.444225 11.00000 0.01958 0.01640 = 0.03673 0.00175 0.01464 0.00161 AFIX 43 H38 2 0.757692 0.570946 0.503975 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.792027 0.843650 0.461210 11.00000 0.01362 0.01227 = 0.02159 -0.00051 0.00933 -0.00039 C40 1 0.808740 0.848345 0.379825 11.00000 0.01985 0.01792 = 0.02476 -0.00020 0.01256 -0.00153 AFIX 43 H40 2 0.757144 0.832425 0.325185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.900252 0.876121 0.378020 11.00000 0.02422 0.02016 = 0.03632 0.00292 0.02149 0.00003 AFIX 43 H41 2 0.911182 0.879086 0.322340 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.975642 0.899518 0.457577 11.00000 0.01655 0.01662 = 0.04875 0.00154 0.01809 -0.00141 AFIX 43 H42 2 1.038306 0.918481 0.456421 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.959618 0.895250 0.538639 11.00000 0.01602 0.01697 = 0.03760 -0.00555 0.00783 -0.00314 AFIX 43 H43 2 1.011384 0.911318 0.593038 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.867954 0.867509 0.540842 11.00000 0.01751 0.01739 = 0.02402 -0.00266 0.00878 -0.00048 AFIX 43 H44 2 0.857118 0.864828 0.596598 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.538784 0.734375 0.813135 11.00000 0.03109 0.03590 = 0.01794 -0.00108 0.00904 -0.00636 AFIX 23 H45A 2 0.615437 0.749550 0.832227 11.00000 -1.20000 H45B 2 0.531901 0.719280 0.868090 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.450698 0.775295 0.772458 11.00000 0.04668 0.04014 = 0.02722 -0.00653 0.01445 0.00586 AFIX 137 H46A 2 0.462377 0.792210 0.721587 11.00000 -1.50000 H46B 2 0.456862 0.800923 0.819722 11.00000 -1.50000 H46C 2 0.375184 0.759542 0.749432 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.604504 0.654463 0.779617 11.00000 0.02185 0.03443 = 0.02537 0.01188 0.00850 0.00247 AFIX 23 H47A 2 0.605520 0.641327 0.838620 11.00000 -1.20000 H47B 2 0.681029 0.667692 0.790524 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.572767 0.611838 0.709600 11.00000 0.03318 0.02778 = 0.03891 0.00797 0.01306 0.00290 AFIX 137 H48A 2 0.495357 0.600274 0.696726 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.625348 0.582863 0.733627 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.576886 0.624564 0.652759 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.359464 0.841123 0.186650 11.00000 0.02492 0.02967 = 0.02713 0.00959 0.01037 0.00054 AFIX 23 H49A 2 0.282628 0.826298 0.168502 11.00000 -1.20000 H49B 2 0.366347 0.855114 0.130949 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.377883 0.883254 0.256068 11.00000 0.03433 0.02364 = 0.04493 0.00472 0.01738 0.00125 AFIX 137 H50A 2 0.454771 0.897084 0.274744 11.00000 -1.50000 H50B 2 0.368298 0.869299 0.310022 11.00000 -1.50000 H50C 2 0.322616 0.910910 0.228798 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 0.444845 0.765211 0.160357 11.00000 0.02751 0.03147 = 0.01672 -0.00112 0.00891 -0.00528 AFIX 23 H51A 2 0.458643 0.783023 0.110489 11.00000 -1.20000 H51B 2 0.370738 0.747393 0.132996 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.537042 0.726803 0.206543 11.00000 0.03582 0.03415 = 0.02171 -0.00260 0.01155 0.00268 AFIX 137 H52A 2 0.542262 0.702806 0.160563 11.00000 -1.50000 H52B 2 0.519837 0.707521 0.252643 11.00000 -1.50000 H52C 2 0.609396 0.744932 0.236664 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C53 1 0.152146 0.557694 0.247433 11.00000 0.05303 0.02655 = 0.03162 0.00318 0.01807 0.00374 AFIX 23 H53A 2 0.092533 0.572655 0.191626 11.00000 -1.20000 H53B 2 0.193974 0.586552 0.287567 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_mz_nk2_hulla_0m_a.res in P2(1)/n REM wR2 = 0.1182, GooF = S = 1.086, Restrained GooF = 1.086 for all data REM R1 = 0.0489 for 11525 Fo > 4sig(Fo) and 0.0563 for all 13044 data REM 590 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0449 4.0219 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O1 O3 HTAB O1 Cl1_$1 HTAB O2 O4 HTAB O2 Cl1 HTAB C53 Cl1 REM Highest difference peak 1.098, deepest hole -0.791, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.0559 0.5244 0.2448 11.00000 0.05 1.10 Q2 1 0.1928 0.5075 0.1787 11.00000 0.05 0.68 Q3 1 0.2807 0.5060 0.2607 11.00000 0.05 0.66 Q4 1 0.1974 0.6815 0.2606 11.00000 0.05 0.52 Q5 1 0.2253 0.7390 0.5352 11.00000 0.05 0.41 Q6 1 0.7404 0.8280 0.4603 11.00000 0.05 0.40 Q7 1 0.5998 0.6103 0.4105 11.00000 0.05 0.39 Q8 1 0.2612 0.8101 0.5405 11.00000 0.05 0.39 Q9 1 0.3392 0.6208 0.4857 11.00000 0.05 0.39 Q10 1 0.4957 0.8840 0.5204 11.00000 0.05 0.39 Q11 1 0.3477 0.8319 0.5338 11.00000 0.05 0.38 Q12 1 0.4016 0.5870 0.4773 11.00000 0.05 0.37 Q13 1 0.1828 0.6358 0.5785 11.00000 0.05 0.36 Q14 1 0.7363 0.7483 0.4410 11.00000 0.05 0.36 Q15 1 0.2226 0.6599 0.5230 11.00000 0.05 0.36 Q16 1 0.4573 0.6053 0.4420 11.00000 0.05 0.35 Q17 1 0.6562 0.8250 0.4797 11.00000 0.05 0.35 Q18 1 0.6878 0.6764 0.4166 11.00000 0.05 0.35 Q19 1 0.6106 0.8678 0.4879 11.00000 0.05 0.35 Q20 1 0.8025 0.8423 0.4201 11.00000 0.05 0.34 Q21 1 0.7748 0.7052 0.4366 11.00000 0.05 0.34 Q22 1 0.2024 0.7805 0.5549 11.00000 0.05 0.34 Q23 1 0.9184 0.8770 0.5362 11.00000 0.05 0.34 Q24 1 0.3211 0.7433 0.5345 11.00000 0.05 0.33 Q25 1 0.5332 0.6326 0.4432 11.00000 0.05 0.32 Q26 1 0.5766 0.9036 0.5200 11.00000 0.05 0.32 Q27 1 0.6147 0.6551 0.4397 11.00000 0.05 0.32 Q28 1 0.8467 0.8681 0.3756 11.00000 0.05 0.32 Q29 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8 -7 -21 5.09 1.56 -8 7 21 5.24 0.99 8 7 -21 4.31 1.33 8 7 -21 5.68 1.47 8 7 -21 4.14 1.00 7 -7 -21 0.47 0.71 7 -7 -21 0.08 0.75 7 -7 -21 0.82 0.83 7 7 -21 -0.87 0.55 7 7 -21 -0.08 0.58 7 7 -21 -1.26 0.83 -7 7 21 0.87 0.72 6 -7 -21 4.94 1.60 6 -7 -21 3.14 1.12 6 -7 -21 5.91 1.27 6 7 -21 5.35 1.58 6 7 -21 5.19 1.28 6 7 -21 5.47 1.24 5 -7 -21 1.36 1.23 5 -7 -21 0.58 0.77 5 -7 -21 1.23 0.86 5 7 -21 0.87 0.86 5 7 -21 -0.30 1.00 -5 7 21 0.52 0.82 5 7 -21 0.52 0.80 8 -8 -21 24.83 2.19 8 -8 -21 22.07 2.06 8 -8 -21 26.97 2.69 8 8 -21 22.45 2.00 -8 8 21 18.95 1.65 8 8 -21 19.91 2.11 8 8 -21 23.84 2.95 7 -8 -21 1.36 0.86 7 -8 -21 1.98 1.06 7 -8 -21 1.35 0.91 7 8 -21 1.94 1.24 7 8 -21 0.48 0.68 7 8 -21 1.12 0.81 6 -8 -21 8.83 1.84 6 -8 -21 3.46 1.01 6 -8 -21 4.22 1.26 -6 8 21 4.49 0.96 6 8 -21 6.43 1.43 6 8 -21 4.23 1.24 6 8 -21 4.58 1.58 5 -8 -21 13.71 2.00 5 -8 -21 11.16 1.72 5 8 -21 12.54 1.93 5 8 -21 12.77 1.84 7 -9 -21 5.27 1.33 7 -9 -21 3.58 1.04 0 0 0 0.00 0.00 _exptl_absorpt_process_details ) SADABS 2016/2: Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick G.M. & Stalke D., J. Appl. Cryst. 48 (2015) 3-10 ) _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7458 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6813 _exptl_special_details ) The following wavelength and cell were deduced by SADABS from the direction cosines etc. They are given here for emergency use only: CELL 0.71058 12.851 25.892 15.837 89.990 113.484 89.989 ) _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' ; _shelx_hkl_checksum 86262 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Al1 Al 0.47696(3) 0.74440(2) 0.48238(3) 0.01124(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.23024(4) 0.67940(2) 0.22233(3) 0.02859(10) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.08789(6) 0.51979(2) 0.30616(5) 0.05144(15) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.24572(6) 0.52146(2) 0.21567(5) 0.05736(17) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.57449(9) 0.73642(4) 0.61056(7) 0.0152(2) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.546667 0.723714 0.643540 0.023 Uiso 1 1 d R U . . . H1B H 0.615467 0.760914 0.639540 0.023 Uiso 1 1 d R U . . . O2 O 0.38303(9) 0.75449(4) 0.35476(7) 0.0147(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.407380 0.770826 0.317383 0.022 Uiso 1 1 d R U . . . H2B H 0.339581 0.732926 0.322885 0.022 Uiso 1 1 d R U . . . O3 O 0.52253(10) 0.69499(5) 0.74520(8) 0.0234(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.44352(10) 0.80207(4) 0.22763(8) 0.0217(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.34569(10) 0.76107(4) 0.51635(8) 0.0127(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.43358(10) 0.66991(4) 0.47294(8) 0.0127(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.61075(10) 0.72699(4) 0.45195(8) 0.0129(2) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.51805(10) 0.81897(4) 0.48981(8) 0.0126(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.31145(12) 0.80937(5) 0.53104(10) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.21287(12) 0.80546(6) 0.55229(10) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.172650 0.833265 0.564444 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.18839(12) 0.75465(6) 0.55165(10) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.128080 0.739940 0.563810 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.27094(12) 0.72714(5) 0.52907(9) 0.0132(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.27133(12) 0.67375(5) 0.51836(10) 0.0138(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.34721(12) 0.64762(5) 0.49069(10) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.34575(13) 0.59277(6) 0.47688(11) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.295566 0.568679 0.486137 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.42934(13) 0.58191(6) 0.44819(11) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.448194 0.548854 0.432431 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.48413(12) 0.62992(5) 0.44611(10) 0.0149(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.57879(12) 0.63370(5) 0.42432(10) 0.0149(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.63991(12) 0.67914(5) 0.43073(10) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.74279(12) 0.68243(6) 0.41548(10) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.779931 0.654821 0.399297 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.77654(12) 0.73229(6) 0.42856(10) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.842777 0.746235 0.424583 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.69306(12) 0.76028(5) 0.44968(9) 0.0133(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.69452(12) 0.81348(5) 0.46368(10) 0.0136(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.61071(12) 0.84048(5) 0.48046(10) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.60934(13) 0.89555(6) 0.48972(11) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.663364 0.919188 0.485167 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.51700(13) 0.90746(6) 0.50610(11) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.493709 0.941043 0.515309 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.46043(12) 0.85972(5) 0.50700(10) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.36389(12) 0.85590(5) 0.52637(10) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.31672(12) 0.90440(6) 0.54756(11) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.26685(13) 0.94156(6) 0.47983(13) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.262404 0.935973 0.419221 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.22356(14) 0.98678(6) 0.50051(15) 0.0305(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.189660 1.011927 0.453954 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.22960(16) 0.99525(7) 0.58795(17) 0.0374(5) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.199687 1.026127 0.601755 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.27923(19) 0.95878(8) 0.65573(16) 0.0397(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.283903 0.964765 0.716293 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.32248(16) 0.91327(7) 0.63568(13) 0.0297(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.356028 0.888220 0.682492 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.18432(12) 0.64291(5) 0.53663(11) 0.0161(3) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.09632(13) 0.61851(6) 0.46521(12) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.090507 0.621875 0.403780 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.01686(14) 0.58920(7) 0.48347(14) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . H29 H -0.042760 0.572534 0.434503 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.02444(15) 0.58428(7) 0.57247(14) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . . . H30 H -0.029543 0.563993 0.584709 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.11058(15) 0.60886(7) 0.64391(13) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.115254 0.605815 0.705074 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.19029(14) 0.63803(6) 0.62595(12) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.249424 0.654795 0.675137 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.61409(13) 0.58587(5) 0.39009(11) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.54656(15) 0.56711(6) 0.30301(12) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.480196 0.585404 0.265460 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.57567(18) 0.52177(7) 0.27067(14) 0.0320(4) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.528732 0.508915 0.211550 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.67348(17) 0.49529(6) 0.32491(15) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.693807 0.464512 0.302597 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.74092(15) 0.51360(6) 0.41091(15) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.807867 0.495460 0.447759 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.71136(14) 0.55872(6) 0.44422(13) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.757692 0.570946 0.503975 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.79203(12) 0.84365(5) 0.46121(10) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.80874(13) 0.84834(6) 0.37982(11) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.757144 0.832425 0.325185 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.90025(14) 0.87612(6) 0.37802(13) 0.0239(3) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.911182 0.879086 0.322340 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.97564(13) 0.89952(6) 0.45758(14) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 1.038306 0.918481 0.456421 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.95962(13) 0.89525(6) 0.53864(13) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 1.011384 0.911318 0.593038 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.86795(13) 0.86751(6) 0.54084(11) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.857118 0.864828 0.596598 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.53878(16) 0.73438(7) 0.81313(12) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.615437 0.749550 0.832227 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.531901 0.719280 0.868090 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.45070(19) 0.77529(8) 0.77246(14) 0.0381(4) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.462377 0.792210 0.721587 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.456862 0.800923 0.819722 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H46C H 0.375184 0.759542 0.749432 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.60450(14) 0.65446(7) 0.77962(12) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.605520 0.641327 0.838620 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.681029 0.667692 0.790524 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.57277(17) 0.61184(7) 0.70960(14) 0.0337(4) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.495357 0.600274 0.696726 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . 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