#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-22 00:36:26 +0200 (Fri, 22 Nov 2024) $ #$Revision: 296048 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/32/1573249.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1573249 _journal_paper_doi 10.1039/D4CY01032A _chemical_formula_moiety 'C96 H108 O9 P4 Ru2, C3 H6 O [+ solvent]' _chemical_formula_sum 'C99 H114 O10 P4 Ru2' _chemical_formula_weight 1789.92 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2023-09-20 deposited with the CCDC. 2024-11-18 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.926(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.8453(3) _cell_length_b 24.5721(4) _cell_length_c 29.3748(6) _cell_measurement_reflns_used 67964 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 72.7400 _cell_measurement_theta_min 4.3090 _cell_volume 9777.8(3) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.42.49 (Rigaku OD, 2022)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.42.49 (Rigaku OD, 2022)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.42.49 (Rigaku OD, 2022)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP3 for Windows - Farrugia, L. J. J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565' _computing_publication_material ; 'WinGX publication routines, Farrugia, L. J., J. Appl. Crystallogr., 1999, 32, 837-838 ; _computing_structure_refinement ; SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018) Sheldrick GM (2008) Acta Crystallogr A64:112--122 and C. B. H\"ubschle, G. M. Sheldrick and B. Dittrich ShelXle: a Qt graphical user interface for SHELXL J. Appl. Cryst., 44, (2011) 1281-1284. ; _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 150.01(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.1150 _diffrn_detector_type EosS2 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at home/near, EosS2' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1139 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 197376 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 73.247 _diffrn_reflns_theta_min 3.598 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'SuperNova (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.540 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.442 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.42.56a (Rigaku Oxford Diffraction, 2022) Numerical absorption correction based on gaussian integration over a multifaceted crystal model Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.216 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 3744 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: acetone, MeOH' _exptl_crystal_size_max 0.339 _exptl_crystal_size_mid 0.059 _exptl_crystal_size_min 0.033 _refine_diff_density_max 1.639 _refine_diff_density_min -2.019 _refine_diff_density_rms 0.198 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.131 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1065 _refine_ls_number_reflns 197376 _refine_ls_number_restraints 102 _refine_ls_restrained_S_all 1.133 _refine_ls_R_factor_all 0.1223 _refine_ls_R_factor_gt 0.1016 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0074P)^2^+131.5198P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2199 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2299 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 155650 _reflns_number_total 197376 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4cy01032a2.cif _cod_data_source_block s22uh10_sq _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 1573249 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.380 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.892 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.359 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.451 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in P2(1)/n s22uh10_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 10:00:17 on 09-Sep-2022 CELL 1.54184 13.8453 24.5721 29.3748 90.000 101.926 90.000 ZERR 4 0.0003 0.0004 0.0006 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H O P RU UNIT 396 456 40 16 8 LIST 4 ACTA FMAP 2 PLAN 5 BOND $H CONF ISOR C29 C30 C32 C33 C34 C29A C30A C32A C33A C34A 0.01 ISOR C38 C39 C38A C39A C40A C80 0.01 ISOR C40 0.005 EADP C35 C35A EADP C36 C36A EADP C37 C37A EADP C31 C31A L.S. 5 0 128 TEMP -123.00 SIZE 0.033 0.059 0.339 ABIN WGHT 0.007400 131.519791 BASF 0.14276 FVAR 1.75276 0.26535 0.29164 RU1 5 0.331517 0.395242 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-0.00236 AFIX 43 H11 2 0.034790 0.446372 0.470556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.140788 0.502055 0.462727 11.00000 0.05574 0.03801 = 0.01965 0.00512 0.00709 0.01669 AFIX 43 H12 2 0.116527 0.508970 0.430576 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.222959 0.528585 0.486223 11.00000 0.03546 0.03028 = 0.02868 0.00425 0.00735 -0.00293 AFIX 43 H13 2 0.255635 0.554134 0.470376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.258437 0.518395 0.532723 11.00000 0.03080 0.01933 = 0.02959 0.00024 0.00646 -0.00047 AFIX 43 H14 2 0.315804 0.537055 0.548430 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.578736 0.427036 0.648579 11.00000 0.02393 0.01832 = 0.02408 0.01148 0.00282 0.00219 C16 1 0.660437 0.460238 0.654299 11.00000 0.04239 0.02549 = 0.04071 -0.00276 0.01261 -0.02444 AFIX 43 H16 2 0.657624 0.494416 0.669085 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.742826 0.447429 0.640430 11.00000 0.03024 0.03335 = 0.06834 0.00572 0.00831 -0.00789 AFIX 43 H17 2 0.796443 0.472321 0.644665 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.749874 0.397199 0.619636 11.00000 0.01955 0.05758 = 0.04930 0.01848 0.01558 0.00660 AFIX 43 H18 2 0.808487 0.387392 0.609598 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.670472 0.361402 0.613636 11.00000 0.03422 0.03314 = 0.03594 -0.00316 0.00362 0.00571 AFIX 43 H19 2 0.675199 0.326791 0.599850 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.584417 0.376024 0.627694 11.00000 0.02378 0.03645 = 0.03163 0.00102 0.01014 -0.00130 AFIX 43 H20 2 0.529822 0.351781 0.623246 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.508629 0.469231 0.726140 11.00000 0.03234 0.03399 = 0.02009 0.00137 0.00372 -0.00606 C22 1 0.504118 0.520323 0.743622 11.00000 0.04623 0.03631 = 0.03600 -0.00384 0.00386 -0.00554 AFIX 43 H22 2 0.474941 0.548750 0.723476 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.540858 0.531597 0.789750 11.00000 0.07315 0.04816 = 0.04037 -0.01407 0.00955 -0.01821 AFIX 43 H23 2 0.539917 0.567930 0.800703 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.579237 0.490505 0.820418 11.00000 0.08281 0.09227 = 0.02758 -0.01322 0.01042 -0.03545 AFIX 43 H24 2 0.603554 0.498480 0.852378 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.581997 0.437662 0.804246 11.00000 0.07761 0.06748 = 0.02664 0.01341 0.00277 -0.00825 AFIX 43 H25 2 0.606964 0.408953 0.825025 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.547981 0.427403 0.757577 11.00000 0.04535 0.04200 = 0.02856 0.00614 0.00104 -0.00461 AFIX 43 H26 2 0.551044 0.391363 0.746255 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.132308 0.135171 0.614826 11.00000 0.03970 0.01880 = 0.03219 -0.00188 0.01304 -0.00795 AFIX 23 H27A 2 0.106223 0.107409 0.633541 11.00000 -1.20000 H27B 2 0.084523 0.139839 0.584972 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.231507 0.117639 0.606069 11.00000 0.04079 0.01482 = 0.02897 0.00148 0.00197 -0.00510 AFIX 23 H28A 2 0.224621 0.084863 0.586057 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.277765 0.109423 0.635745 11.00000 -1.20000 AFIX 66 PART 1 C29 1 0.243331 0.164807 0.515757 21.00000 0.04340 0.01748 = 0.01426 0.00735 0.00455 0.00067 C30 1 0.253783 0.113927 0.496667 21.00000 0.09149 0.06680 = 0.02707 -0.01550 0.02742 0.00071 AFIX 43 H30 2 0.279987 0.084433 0.516284 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C31 1 0.225894 0.106199 0.448873 21.00000 0.11813 0.04282 = 0.04723 -0.01520 -0.00272 -0.01561 AFIX 43 H31 2 0.233037 0.071424 0.435826 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C32 1 0.187553 0.149353 0.420170 21.00000 0.06875 0.05497 = 0.04644 -0.01268 0.02130 0.00035 AFIX 43 H32 2 0.168493 0.144071 0.387506 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C33 1 0.177101 0.200234 0.439260 21.00000 0.06147 0.05555 = 0.04049 0.01416 0.00516 0.00566 AFIX 43 H33 2 0.150897 0.229727 0.419643 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C34 1 0.204989 0.207962 0.487054 21.00000 0.01559 0.04900 = 0.02234 0.01024 0.00471 0.00166 AFIX 43 H34 2 0.197846 0.242737 0.500101 21.00000 -1.20000 AFIX 66 PART 2 C29A 1 0.208665 0.164341 0.514601 -21.00000 0.02997 0.03555 = 0.02837 -0.01185 0.01735 -0.00272 C30A 1 0.152424 0.118456 0.499469 -21.00000 0.07402 0.02386 = 0.04001 0.00236 0.00128 -0.00253 AFIX 43 H30A 2 0.146727 0.090165 0.520799 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C31A 1 0.104516 0.113965 0.453126 -21.00000 0.11813 0.04282 = 0.04723 -0.01520 -0.00272 -0.01561 AFIX 43 H31A 2 0.066078 0.082605 0.442784 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C32A 1 0.112850 0.155358 0.421916 -21.00000 0.06782 0.04223 = 0.03356 -0.01231 -0.00002 0.00289 AFIX 43 H32A 2 0.080107 0.152288 0.390243 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C33A 1 0.169091 0.201243 0.437048 -21.00000 0.07610 0.06892 = 0.02392 -0.00408 0.01167 -0.02205 AFIX 43 H33A 2 0.174787 0.229533 0.415717 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C34A 1 0.216999 0.205735 0.483390 -21.00000 0.05148 0.03959 = 0.03386 -0.00827 0.01092 -0.00375 AFIX 43 H34A 2 0.255437 0.237095 0.493732 -21.00000 -1.20000 AFIX 66 PART 0 PART 1 C35 1 0.415491 0.157853 0.592077 21.00000 0.02607 0.03495 = 0.05089 -0.00460 0.00189 0.00466 C36 1 0.484180 0.198643 0.590314 21.00000 0.03359 0.02157 = 0.03906 0.00367 0.01072 0.01117 AFIX 43 H36 2 0.462595 0.234721 0.582210 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C37 1 0.584453 0.186644 0.600408 21.00000 0.01752 0.04587 = 0.10579 -0.01475 0.02080 0.01103 AFIX 43 H37 2 0.631399 0.214523 0.599203 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C38 1 0.616036 0.133857 0.612266 21.00000 0.06465 0.07811 = 0.08367 0.00785 0.01552 0.02167 AFIX 43 H38 2 0.684568 0.125657 0.619164 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C39 1 0.547348 0.093066 0.614029 21.00000 0.06457 0.02381 = 0.07675 0.02199 0.00088 0.01074 AFIX 43 H39 2 0.568934 0.056988 0.622133 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C40 1 0.447075 0.105064 0.603935 21.00000 0.02667 0.02446 = 0.04681 -0.00014 -0.00022 -0.01023 AFIX 43 H40 2 0.400129 0.077185 0.605141 21.00000 -1.20000 AFIX 66 PART 2 C35A 1 0.403489 0.159369 0.573719 -21.00000 0.02607 0.03495 = 0.05089 -0.00460 0.00189 0.00466 C36A 1 0.474385 0.200243 0.581723 -21.00000 0.03359 0.02157 = 0.03906 0.00367 0.01072 0.01117 AFIX 43 H36A 2 0.455980 0.236403 0.587606 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C37A 1 0.572208 0.188207 0.581121 -21.00000 0.01752 0.04587 = 0.10579 -0.01475 0.02080 0.01103 AFIX 43 H37A 2 0.620662 0.216142 0.586591 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C38A 1 0.599137 0.135298 0.572514 -21.00000 0.02850 0.07102 = 0.15839 -0.03210 0.02365 -0.00919 AFIX 43 H38A 2 0.665995 0.127073 0.572102 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C39A 1 0.528242 0.094425 0.564510 -21.00000 0.06097 0.07520 = 0.21219 -0.04499 -0.00681 0.03149 AFIX 43 H39A 2 0.546647 0.058264 0.558627 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C40A 1 0.430418 0.106459 0.565112 -21.00000 0.09986 0.04094 = 0.17347 -0.04308 0.03479 0.00630 AFIX 43 H40A 2 0.381964 0.078524 0.559642 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C41 1 0.199275 0.179509 0.706608 11.00000 0.03130 0.01703 = 0.02099 0.00329 0.00709 -0.00387 C42 1 0.220640 0.219052 0.740838 11.00000 0.03784 0.01214 = 0.03690 0.00506 0.00606 -0.00348 AFIX 43 H42 2 0.212736 0.256359 0.732407 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.253250 0.205124 0.787028 11.00000 0.03805 0.03474 = 0.02549 0.00269 0.00528 -0.00885 AFIX 43 H43 2 0.263940 0.232778 0.810126 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.270353 0.151688 0.799864 11.00000 0.04813 0.03574 = 0.02205 0.00499 0.00643 -0.00104 AFIX 43 H44 2 0.293937 0.142316 0.831592 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.252818 0.111638 0.766018 11.00000 0.05071 0.02427 = 0.03455 0.00956 0.01313 0.00394 AFIX 43 H45 2 0.265056 0.074635 0.774693 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.218650 0.124365 0.720954 11.00000 0.05363 0.02294 = 0.03212 -0.00070 0.01418 0.00765 AFIX 43 H46 2 0.207257 0.096178 0.698342 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C47 1 0.024909 0.219134 0.650363 11.00000 0.02305 0.03199 = 0.03094 0.01343 0.00450 0.00408 C48 1 0.008722 0.270873 0.666401 11.00000 0.01304 0.05241 = 0.05987 0.01984 0.02044 0.00840 AFIX 43 H48 2 0.062128 0.295696 0.674460 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C49 1 -0.085607 0.286291 0.670648 11.00000 0.03466 0.06714 = 0.06984 0.02696 0.02618 0.02006 AFIX 43 H49 2 -0.096670 0.321652 0.681608 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C50 1 -0.163749 0.249971 0.658856 11.00000 0.03984 0.08145 = 0.08162 0.03786 0.02086 0.01946 AFIX 43 H50 2 -0.228218 0.260509 0.661759 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C51 1 -0.147563 0.198232 0.642819 11.00000 0.03330 0.12971 = 0.07949 0.02192 0.00246 -0.03247 AFIX 43 H51 2 -0.200969 0.173409 0.634760 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C52 1 -0.053234 0.182813 0.638572 11.00000 0.02724 0.05409 = 0.05648 0.01186 0.00930 -0.01194 AFIX 43 H52 2 -0.042172 0.147452 0.627611 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.422408 0.278057 0.684628 11.00000 0.02309 0.01512 = 0.02769 0.00552 0.01000 0.00238 C54 1 0.500935 0.252110 0.723460 11.00000 0.02910 0.02645 = 0.02375 0.00765 -0.00160 0.00158 C55 1 0.495473 0.189983 0.723918 11.00000 0.02566 0.03110 = 0.04915 0.01720 -0.01271 0.00080 AFIX 23 H55A 2 0.505445 0.175417 0.693806 11.00000 -1.20000 H55B 2 0.429430 0.178400 0.728180 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.487560 0.274194 0.770410 11.00000 0.02527 0.04938 = 0.02855 0.00542 0.00147 -0.00095 AFIX 23 H56A 2 0.491772 0.314412 0.770317 11.00000 -1.20000 H56B 2 0.421403 0.263988 0.775463 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.604218 0.269524 0.717004 11.00000 0.02971 0.03304 = 0.03273 0.00578 0.00506 -0.00026 AFIX 23 H57A 2 0.615212 0.256169 0.686685 11.00000 -1.20000 H57B 2 0.608861 0.309730 0.717140 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.683379 0.245935 0.756607 11.00000 0.03551 0.06084 = 0.05553 0.02250 0.00211 -0.00342 AFIX 13 H58 2 0.749977 0.257017 0.751705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.677677 0.183852 0.756862 11.00000 0.03404 0.06067 = 0.08030 0.02927 -0.00839 0.01791 AFIX 23 H59A 2 0.689094 0.169165 0.727035 11.00000 -1.20000 H59B 2 0.729014 0.169010 0.782385 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.575347 0.167247 0.763741 11.00000 0.03282 0.03264 = 0.06702 0.02107 -0.01329 0.01048 AFIX 13 H60 2 0.570605 0.126650 0.764207 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.560179 0.190296 0.810449 11.00000 0.04629 0.07764 = 0.04705 0.04279 -0.01030 -0.01144 AFIX 23 H61A 2 0.494880 0.178962 0.815885 11.00000 -1.20000 H61B 2 0.611577 0.175803 0.836121 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.566129 0.251617 0.809661 11.00000 0.04517 0.06983 = 0.02351 0.01306 -0.00555 -0.01346 AFIX 13 H62 2 0.554752 0.266179 0.839906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.668418 0.269583 0.803314 11.00000 0.04176 0.07134 = 0.03506 0.02105 -0.01255 -0.01331 AFIX 23 H63A 2 0.720019 0.255767 0.829221 11.00000 -1.20000 H63B 2 0.672522 0.309797 0.802894 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.346731 0.343581 0.554751 11.00000 0.01692 0.01917 = 0.02588 0.00488 0.01065 0.00301 C65 1 0.373810 0.354408 0.507637 11.00000 0.02228 0.02851 = 0.02372 -0.00319 0.01105 -0.00019 C66 1 0.444364 0.309453 0.497421 11.00000 0.03456 0.02872 = 0.02670 0.00271 0.01770 0.01153 AFIX 23 H66A 2 0.506342 0.310093 0.521309 11.00000 -1.20000 H66B 2 0.413250 0.273290 0.498248 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.423962 0.409824 0.506102 11.00000 0.03973 0.02601 = 0.02572 0.00267 0.01654 0.00540 AFIX 23 H67A 2 0.379529 0.438971 0.512797 11.00000 -1.20000 H67B 2 0.485275 0.411091 0.530384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.278319 0.353677 0.470474 11.00000 0.01985 0.06317 = 0.02591 0.00935 0.00888 0.00665 AFIX 23 H68A 2 0.232808 0.382169 0.477324 11.00000 -1.20000 H68B 2 0.245345 0.317942 0.470587 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.302873 0.364107 0.422190 11.00000 0.02147 0.06329 = 0.02443 0.00741 0.00034 -0.00414 AFIX 13 H69 2 0.240779 0.363490 0.397739 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.373219 0.318085 0.412639 11.00000 0.06276 0.05160 = 0.02391 -0.00810 0.01856 -0.01359 AFIX 23 H70A 2 0.340749 0.282290 0.413362 11.00000 -1.20000 H70B 2 0.388314 0.323029 0.381395 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.466914 0.319678 0.448902 11.00000 0.03703 0.03686 = 0.03893 -0.00009 0.02453 0.00421 AFIX 13 H71 2 0.512461 0.290645 0.442029 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.517524 0.375171 0.448881 11.00000 0.03969 0.03661 = 0.03922 0.00476 0.02419 -0.00476 AFIX 23 H72A 2 0.579323 0.375651 0.472886 11.00000 -1.20000 H72B 2 0.534562 0.381645 0.418217 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.448582 0.419686 0.458922 11.00000 0.05249 0.02434 = 0.03636 0.01083 0.02488 -0.00043 AFIX 13 H73 2 0.481188 0.455965 0.458656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.353676 0.418182 0.421365 11.00000 0.04312 0.05970 = 0.02832 0.01743 0.02281 0.01780 AFIX 23 H74A 2 0.308999 0.447794 0.426902 11.00000 -1.20000 H74B 2 0.369729 0.423984 0.390409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.251080 0.385825 0.737028 11.00000 0.02923 0.02794 = 0.02317 0.00266 0.00891 0.00250 C76 1 0.247996 0.404714 0.786440 11.00000 0.04265 0.01751 = 0.02419 0.00050 0.01127 -0.00049 C77 1 0.322797 0.372388 0.820848 11.00000 0.04753 0.03669 = 0.02490 -0.00750 0.01101 -0.00100 AFIX 23 H77A 2 0.389584 0.378256 0.814580 11.00000 -1.20000 H77B 2 0.307302 0.333100 0.817168 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.146175 0.395513 0.796154 11.00000 0.04833 0.05472 = 0.02897 0.00579 0.01489 0.01221 AFIX 23 H78A 2 0.128901 0.356440 0.792451 11.00000 -1.20000 H78B 2 0.096866 0.416430 0.773670 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.273871 0.465047 0.791855 11.00000 0.13923 0.02837 = 0.03665 0.00241 0.04825 -0.00371 AFIX 23 H79A 2 0.223834 0.486824 0.770502 11.00000 -1.20000 H79B 2 0.338985 0.471663 0.783930 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.276702 0.482161 0.842872 11.00000 0.14326 0.01401 = 0.05076 -0.00956 0.05626 -0.00236 AFIX 13 H80 2 0.294794 0.521548 0.846577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.351907 0.448998 0.877126 11.00000 0.09978 0.05990 = 0.04011 -0.01536 0.03478 -0.03528 AFIX 23 H81A 2 0.418758 0.453855 0.870640 11.00000 -1.20000 H81B 2 0.353057 0.460987 0.909409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.321068 0.390255 0.871073 11.00000 0.04260 0.05792 = 0.02976 -0.00835 0.00913 -0.00296 AFIX 13 H82 2 0.369554 0.367632 0.893140 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 0.220048 0.381005 0.880718 11.00000 0.05261 0.04714 = 0.02857 0.00555 0.01121 -0.00598 AFIX 23 H83A 2 0.218790 0.392412 0.912914 11.00000 -1.20000 H83B 2 0.203400 0.341813 0.877637 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C84 1 0.144245 0.413930 0.846168 11.00000 0.05891 0.06975 = 0.03331 0.01185 0.02431 0.02172 AFIX 13 H84 2 0.076774 0.408507 0.852643 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 0.173435 0.474600 0.851742 11.00000 0.16745 0.05247 = 0.04596 0.00027 0.04913 0.05302 AFIX 23 H85A 2 0.126040 0.496776 0.829405 11.00000 -1.20000 H85B 2 0.171315 0.486953 0.883600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.047103 0.297831 0.553336 11.00000 0.02798 0.01976 = 0.02634 0.00310 0.00731 0.00370 C87 1 -0.047106 0.288647 0.515440 11.00000 0.02043 0.02256 = 0.02651 0.00333 0.00183 0.00277 C88 1 -0.065107 0.228580 0.505989 11.00000 0.01999 0.03028 = 0.03545 0.00132 -0.00144 -0.00167 AFIX 23 H88A 2 -0.074830 0.210110 0.534657 11.00000 -1.20000 H88B 2 -0.006993 0.212121 0.496547 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C89 1 -0.029402 0.316114 0.470554 11.00000 0.04930 0.02009 = 0.03474 0.00615 0.00050 -0.00211 AFIX 23 H89A 2 -0.015052 0.355255 0.476425 11.00000 -1.20000 H89B 2 0.028251 0.299214 0.461033 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C90 1 -0.135936 0.315177 0.529358 11.00000 0.02156 0.04639 = 0.03947 0.00028 0.00021 0.00943 AFIX 23 H90A 2 -0.123152 0.354499 0.534981 11.00000 -1.20000 H90B 2 -0.147147 0.298594 0.558543 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 -0.227895 0.307474 0.490647 11.00000 0.02533 0.06685 = 0.04995 -0.01285 -0.00639 0.01972 AFIX 13 H91 2 -0.286246 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-1.20000 AFIX 0 O10 3 0.444962 0.646756 0.663753 11.00000 0.11031 0.10667 = 0.09325 -0.05081 0.05204 -0.03076 C101 1 0.479430 0.687250 0.687038 11.00000 0.04942 0.07987 = 0.06260 -0.03806 0.03550 -0.02650 C102 1 0.463675 0.740685 0.668101 11.00000 0.17145 0.05998 = 0.16708 0.03712 0.12373 0.04342 AFIX 137 H10A 2 0.427405 0.738457 0.635762 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.527490 0.758427 0.669148 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.425296 0.761918 0.686370 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C103 1 0.538368 0.679722 0.733145 11.00000 0.08600 0.09823 = 0.09218 -0.01695 0.02032 -0.01190 AFIX 137 H10D 2 0.517684 0.646355 0.746718 11.00000 -1.50000 H10E 2 0.529381 0.710909 0.752648 11.00000 -1.50000 H10F 2 0.608109 0.676786 0.731418 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 5 REM shelxt_a.res in P2(1)/n REM wR2 = 0.2299, GooF = S = 1.131, Restrained GooF = 1.133 for all data REM R1 = 0.1016 for 155650 Fo > 4sig(Fo) and 0.1223 for all 197376 data REM 1065 parameters refined using 102 restraints END WGHT 0.0076 131.5133 REM Highest difference peak 1.639, deepest hole -2.019, 1-sigma level 0.198 Q1 1 0.3105 0.2530 0.6066 11.00000 0.05 1.64 Q2 1 0.4032 0.3926 0.6451 11.00000 0.05 1.60 Q3 1 0.8283 0.3948 0.6468 11.00000 0.05 1.50 Q4 1 0.3839 0.5382 0.6089 11.00000 0.05 1.28 Q5 1 -0.0477 0.4432 0.6350 11.00000 0.05 1.18 ; _shelx_res_checksum 80772 _shelx_fab_file ; 0 30 0 -10.53 0.00 0 30 1 -3.75 0.00 0 30 2 -1.62 0.00 0 29 1 7.47 0.00 0 29 2 2.66 0.00 0 29 3 2.81 0.00 0 29 4 2.94 0.00 0 29 5 5.67 0.00 0 29 6 5.75 0.00 0 29 7 1.97 0.00 0 29 8 1.52 0.00 0 29 9 1.50 0.00 0 29 10 -0.39 0.00 0 28 0 -9.38 0.00 0 28 1 -1.15 0.00 0 28 2 -5.63 0.00 0 28 3 -0.28 0.00 0 28 4 2.16 0.00 0 28 5 -7.45 0.00 0 28 6 -3.48 0.00 0 28 7 -2.03 0.00 0 28 8 1.89 0.00 0 28 9 -0.89 0.00 0 28 10 1.14 0.00 0 28 11 -2.51 0.00 0 28 12 -2.44 0.00 0 28 13 1.30 0.00 0 28 14 0.02 0.00 0 27 1 9.89 0.00 0 27 2 0.36 0.00 0 27 3 -5.86 0.00 0 27 4 3.81 0.00 0 27 5 2.40 0.00 0 27 6 3.57 0.00 0 27 7 -5.25 0.00 0 27 8 -1.77 0.00 0 27 9 2.14 0.00 0 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9 36 0.38 0.00 -2 9 36 1.08 0.00 -1 9 36 0.72 0.00 0 9 36 1.10 0.00 -6 10 36 2.33 0.00 -5 10 36 1.73 0.00 -4 10 36 -0.18 0.00 -3 10 36 0.28 0.00 -2 10 36 -2.06 0.00 -1 10 36 0.88 0.00 -4 11 36 -2.31 0.00 -3 11 36 2.59 0.00 -7 0 37 -0.54 0.00 -5 0 37 -2.16 0.00 -3 0 37 2.30 0.00 -1 0 37 -0.37 0.00 1 0 37 -1.05 0.00 -8 1 37 1.36 0.00 -7 1 37 -0.07 0.00 -6 1 37 -0.22 0.00 -5 1 37 0.75 0.00 -4 1 37 1.66 0.00 -3 1 37 -2.09 0.00 -2 1 37 0.41 0.00 -1 1 37 -0.32 0.00 0 1 37 0.51 0.00 1 1 37 -0.73 0.00 -8 2 37 -1.14 0.00 -7 2 37 -1.05 0.00 -6 2 37 0.92 0.00 -5 2 37 -3.32 0.00 -4 2 37 -0.37 0.00 -3 2 37 2.44 0.00 -2 2 37 1.91 0.00 -1 2 37 0.47 0.00 0 2 37 1.05 0.00 -8 3 37 1.16 0.00 -7 3 37 -0.53 0.00 -6 3 37 -0.19 0.00 -5 3 37 0.79 0.00 -4 3 37 1.26 0.00 -3 3 37 -0.35 0.00 -2 3 37 0.05 0.00 -1 3 37 1.02 0.00 0 3 37 -1.43 0.00 -7 4 37 0.54 0.00 -6 4 37 2.09 0.00 -5 4 37 -1.41 0.00 -4 4 37 -1.45 0.00 -3 4 37 1.09 0.00 -2 4 37 -1.18 0.00 -1 4 37 0.97 0.00 0 4 37 0.83 0.00 -7 5 37 -0.56 0.00 -6 5 37 -3.74 0.00 -5 5 37 -0.41 0.00 -4 5 37 2.31 0.00 -3 5 37 0.83 0.00 -2 5 37 -1.74 0.00 -1 5 37 -0.27 0.00 0 5 37 -0.62 0.00 -6 6 37 2.15 0.00 -5 6 37 1.54 0.00 -4 6 37 -0.02 0.00 -3 6 37 -1.26 0.00 -2 6 37 1.52 0.00 -1 6 37 0.90 0.00 -6 7 37 -2.85 0.00 -5 7 37 0.22 0.00 -4 7 37 1.47 0.00 -3 7 37 0.09 0.00 -2 7 37 -1.93 0.00 -1 7 37 -2.45 0.00 -5 8 37 2.50 0.00 -4 8 37 -0.66 0.00 -3 8 37 -1.05 0.00 -2 8 37 0.80 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 10421) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.003 0.500 0.000 931 227 ' ' 2 0.145 1.000 0.500 931 227 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -1 0 1 3.307 0 1 1 2.366 0 0 2 3.075 0 1 2 3.563 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelxt_a.res in P2(1)/n CELL 13.8453 24.5721 29.3748 90.00 101.93 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 1855 # Electrons Found in S.A.V. = 455 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.166 0.544 0.212 ! 2.67 eA-3 C102 0.345 0.430 0.040 ! 2.47 eA-3 C103 0.590 0.557 0.969 ! 2.45 eA-3 Q104 0.697 0.110 0.147 ! 2.27 eA-3 C105 0.157 0.970 0.452 ! 2.21 eA-3 C106 0.655 0.937 0.671 ! 2.16 eA-3 C107 0.339 0.014 0.299 ! 2.14 eA-3 Q108 0.096 0.892 0.853 ! 2.13 eA-3 Q109 0.958 0.109 0.148 ! 2.10 eA-3 C110 0.520 0.881 0.565 ! 2.09 eA-3 C111 0.676 0.907 0.733 ! 2.07 eA-3 C112 0.172 0.481 0.229 ! 2.04 eA-3 C113 0.800 0.496 0.773 ! 2.02 eA-3 C114 0.492 0.150 0.448 ! 2.01 eA-3 C115 0.361 0.103 0.352 ! 2.00 eA-3 Q116 0.106 0.897 0.354 ! 1.99 eA-3 C117 0.453 0.483 0.008 ! 1.96 eA-3 C118 0.359 0.111 0.329 ! 1.93 eA-3 Q119 0.495 0.600 0.452 ! 1.91 eA-3 Q120 0.630 0.753 0.388 ! 1.89 eA-3 C121 0.085 0.499 0.179 ! 1.86 eA-3 C122 0.115 0.550 0.148 ! 1.81 eA-3 C123 0.854 0.093 0.566 ! 1.78 eA-3 C124 0.436 0.055 0.416 ! 1.77 eA-3 C125 0.839 0.477 0.861 ! 1.77 eA-3 C126 0.082 0.632 0.076 ! 1.75 eA-3 Q127 0.236 0.596 0.042 ! 1.70 eA-3 C128 0.589 0.525 0.953 ! 1.67 eA-3 Q129 0.766 0.961 0.189 ! 1.66 eA-3 C130 0.990 0.312 0.948 ! 1.66 eA-3 C131 0.010 0.688 0.052 ! 1.66 eA-3 Q132 0.521 0.609 0.845 ! 1.62 eA-3 C133 0.891 0.445 0.882 ! 1.62 eA-3 Q134 0.254 0.063 0.878 ! 1.61 eA-3 C135 0.138 0.610 0.086 ! 1.60 eA-3 C136 0.142 0.876 0.455 ! 1.59 eA-3 C137 0.829 0.583 0.000 ! 1.57 eA-3 C138 0.404 0.037 0.306 ! 1.57 eA-3 Q139 0.616 0.460 0.398 ! 1.57 eA-3 Q140 0.525 0.046 0.752 ! 1.56 eA-3 Q141 0.806 0.252 0.100 ! 1.56 eA-3 Q142 0.614 0.252 0.104 ! 1.54 eA-3 Q143 0.590 0.487 0.944 ! 1.54 eA-3 C144 0.170 0.481 0.189 ! 1.53 eA-3 C145 0.127 0.592 0.211 ! 1.53 eA-3 Q146 0.121 0.459 0.394 ! 1.53 eA-3 Q147 0.509 0.453 0.013 ! 1.53 eA-3 C148 0.429 0.170 0.431 ! 1.51 eA-3 C149 0.312 0.943 0.320 ! 1.51 eA-3 Q150 0.340 0.397 0.625 ! 1.51 eA-3 C151 0.157 0.490 0.134 ! 1.50 eA-3 C152 0.124 0.596 0.106 ! 1.49 eA-3 Q153 0.899 0.906 0.856 ! 1.49 eA-3 Q154 0.957 0.963 0.604 ! 1.49 eA-3 C155 0.968 0.566 0.055 ! 1.49 eA-3 Q156 0.916 0.127 0.579 ! 1.48 eA-3 Q157 0.872 0.454 0.000 ! 1.48 eA-3 Q158 0.387 0.298 0.104 ! 1.48 eA-3 C159 0.180 0.632 0.139 ! 1.48 eA-3 C160 0.719 0.507 0.977 ! 1.48 eA-3 C161 0.186 0.968 0.422 ! 1.47 eA-3 Q162 0.918 0.253 0.689 ! 1.47 eA-3 C163 0.381 0.149 0.273 ! 1.47 eA-3 C164 0.361 0.078 0.437 ! 1.46 eA-3 Q165 0.639 0.538 0.345 ! 1.45 eA-3 Q166 0.703 0.880 0.437 ! 1.45 eA-3 Q167 0.784 0.959 0.678 ! 1.45 eA-3 C168 0.935 0.404 0.937 ! 1.44 eA-3 Q169 0.465 0.170 0.139 ! 1.44 eA-3 Q170 0.480 0.696 0.852 ! 1.43 eA-3 C171 0.399 0.921 0.525 ! 1.43 eA-3 Q172 0.284 0.047 0.303 ! 1.43 eA-3 C173 0.323 0.441 0.086 ! 1.43 eA-3 C174 0.137 0.985 0.475 ! 1.41 eA-3 Q175 0.332 0.689 0.648 ! 1.40 eA-3 C176 0.815 0.445 0.889 ! 1.40 eA-3 Q177 0.084 0.016 0.078 ! 1.40 eA-3 Q178 0.827 0.627 0.441 ! 1.39 eA-3 Q179 0.787 0.564 0.123 ! 1.39 eA-3 C180 0.374 0.061 0.448 ! 1.38 eA-3 Q181 0.313 0.313 0.368 ! 1.38 eA-3 Q182 0.735 0.382 0.651 ! 1.37 eA-3 Q183 0.162 0.373 0.176 ! 1.37 eA-3 C184 0.085 0.584 0.164 ! 1.36 eA-3 C185 0.911 0.085 0.546 ! 1.35 eA-3 C186 0.031 0.390 0.960 ! 1.35 eA-3 C187 0.066 0.648 0.241 ! 1.34 eA-3 Q188 0.563 0.915 0.343 ! 1.34 eA-3 Q189 0.908 0.108 0.469 ! 1.34 eA-3 C190 0.978 0.055 0.554 ! 1.34 eA-3 C191 0.188 0.916 0.421 ! 1.33 eA-3 Q192 0.389 0.251 0.117 ! 1.33 eA-3 Q193 0.387 0.802 0.759 ! 1.32 eA-3 C194 0.111 0.461 0.208 ! 1.32 eA-3 Q195 0.484 0.606 0.275 ! 1.32 eA-3 Q196 0.127 0.303 0.108 ! 1.31 eA-3 C197 0.049 0.556 0.044 ! 1.29 eA-3 Q198 0.066 0.360 0.462 ! 1.29 eA-3 Q199 0.406 0.940 0.243 ! 1.29 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 71003 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru1 Ru 0.33152(6) 0.39524(3) 0.64898(2) 0.01744(16) Uani 1 1 d . . . . . Ru2 Ru 0.23943(5) 0.25385(3) 0.60865(2) 0.01781(16) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.25114(19) 0.47133(9) 0.62026(8) 0.0185(5) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.46366(19) 0.44950(10) 0.66539(8) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . P3 P 0.2759(2) 0.17575(9) 0.57669(8) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . P4 P 0.15107(19) 0.19990(9) 0.64641(8) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4210(5) 0.3275(3) 0.6818(2) 0.0274(16) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3658(5) 0.2439(3) 0.6605(2) 0.0243(15) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.3134(5) 0.2974(3) 0.5617(2) 0.0289(16) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.3593(5) 0.3834(2) 0.5829(2) 0.0215(14) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.3086(5) 0.4110(3) 0.7162(2) 0.0225(15) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1981(5) 0.3463(3) 0.7198(2) 0.0273(16) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.1117(5) 0.2608(2) 0.5572(2) 0.0219(14) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.0559(5) 0.3412(3) 0.5772(2) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.2120(4) 0.3342(2) 0.6362(2) 0.0175(13) Uani 1 1 d . . . . . 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C8 C 0.0986(8) 0.5455(4) 0.6246(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.129350 0.567696 0.605239 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2132(7) 0.4820(4) 0.5571(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.1304(8) 0.4546(4) 0.5331(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.099098 0.428418 0.548976 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.0926(9) 0.4646(4) 0.4863(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.034790 0.446372 0.470556 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.1408(9) 0.5021(4) 0.4627(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.116527 0.508970 0.430576 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2230(8) 0.5286(4) 0.4862(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.255635 0.554134 0.470376 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.2584(8) 0.5184(4) 0.5327(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.315804 0.537055 0.548430 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5787(7) 0.4270(4) 0.6486(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.6604(9) 0.4602(4) 0.6543(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.657624 0.494416 0.669085 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7428(9) 0.4474(5) 0.6404(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.796443 0.472321 0.644665 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.7499(8) 0.3972(5) 0.6196(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.808487 0.387392 0.609598 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.6705(8) 0.3614(4) 0.6136(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.675199 0.326791 0.599850 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5844(8) 0.3760(4) 0.6277(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.529822 0.351781 0.623246 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.5086(8) 0.4692(4) 0.7261(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.5041(9) 0.5203(5) 0.7436(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.474941 0.548750 0.723476 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5409(11) 0.5316(6) 0.7897(4) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.539917 0.567930 0.800703 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.5792(12) 0.4905(7) 0.8204(4) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.603554 0.498480 0.852378 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.5820(11) 0.4377(6) 0.8042(4) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.606964 0.408953 0.825025 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.5480(9) 0.4274(5) 0.7576(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.551044 0.391363 0.746255 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.1323(8) 0.1352(4) 0.6148(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.106223 0.107409 0.633541 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.084523 0.139839 0.584972 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.2315(8) 0.1176(4) 0.6061(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.224621 0.084863 0.586057 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.277765 0.109423 0.635745 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.243(3) 0.1648(14) 0.5158(9) 0.025(13) Uani 0.265(12) 1 d G U P A 1 C30 C 0.254(3) 0.1139(12) 0.4967(9) 0.060(14) Uani 0.265(12) 1 d G U P A 1 H30 H 0.279987 0.084433 0.516284 0.072 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C31 C 0.226(3) 0.1062(12) 0.4489(10) 0.072(6) Uani 0.265(12) 1 d G . P A 1 H31 H 0.233037 0.071424 0.435826 0.087 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C32 C 0.188(3) 0.1494(16) 0.4202(9) 0.055(14) Uani 0.265(12) 1 d G U P A 1 H32 H 0.168493 0.144071 0.387506 0.066 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C33 C 0.177(3) 0.2002(13) 0.4393(13) 0.05(4) Uani 0.265(12) 1 d G U P A 1 H33 H 0.150897 0.229727 0.419643 0.064 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C34 C 0.205(4) 0.2080(12) 0.4871(14) 0.029(18) Uani 0.265(12) 1 d G U P A 1 H34 H 0.197846 0.242737 0.500101 0.035 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C29A C 0.2087(11) 0.1643(6) 0.5146(4) 0.030(5) Uani 0.735(12) 1 d G U P A 2 C30A C 0.1524(11) 0.1185(4) 0.4995(3) 0.047(5) Uani 0.735(12) 1 d G U P A 2 H30A H 0.146727 0.090165 0.520799 0.057 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C31A C 0.1045(10) 0.1140(4) 0.4531(4) 0.072(6) Uani 0.735(12) 1 d G . P A 2 H31A H 0.066078 0.082605 0.442784 0.087 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C32A C 0.1128(11) 0.1554(5) 0.4219(3) 0.049(5) Uani 0.735(12) 1 d G U P A 2 H32A H 0.080107 0.152288 0.390243 0.059 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C33A C 0.1691(13) 0.2012(5) 0.4370(5) 0.056(15) Uani 0.735(12) 1 d G U P A 2 H33A H 0.174787 0.229533 0.415717 0.067 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C34A C 0.2170(13) 0.2057(5) 0.4834(6) 0.041(8) Uani 0.735(12) 1 d G U P A 2 H34A H 0.255437 0.237095 0.493732 0.050 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C35 C 0.415(2) 0.1579(15) 0.5921(14) 0.038(5) Uani 0.265(12) 1 d G . P A 1 C36 C 0.484(4) 0.1986(11) 0.5903(18) 0.031(3) Uani 0.265(12) 1 d G . P A 1 H36 H 0.462595 0.234721 0.582210 0.037 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C37 C 0.584(3) 0.1866(14) 0.6004(18) 0.055(7) Uani 0.265(12) 1 d G . P A 1 H37 H 0.631399 0.214523 0.599203 0.066 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C38 C 0.616(2) 0.1339(16) 0.6123(16) 0.075(19) Uani 0.265(12) 1 d G U P A 1 H38 H 0.684568 0.125657 0.619164 0.091 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C39 C 0.547(2) 0.0931(11) 0.6140(13) 0.057(14) Uani 0.265(12) 1 d G U P A 1 H39 H 0.568934 0.056988 0.622133 0.068 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C40 C 0.447(2) 0.1051(12) 0.6039(12) 0.034(10) Uani 0.265(12) 1 d G U P A 1 H40 H 0.400129 0.077185 0.605141 0.041 Uiso 0.265(12) 1 calc R U P A 1 C35A C 0.4035(8) 0.1594(5) 0.5737(5) 0.038(5) Uani 0.735(12) 1 d G . P A 2 C36A C 0.4744(11) 0.2002(4) 0.5817(5) 0.031(3) Uani 0.735(12) 1 d G . P A 2 H36A H 0.455980 0.236403 0.587606 0.037 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C37A C 0.5722(10) 0.1882(5) 0.5811(6) 0.055(7) Uani 0.735(12) 1 d G . P A 2 H37A H 0.620662 0.216142 0.586591 0.066 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C38A C 0.5991(8) 0.1353(6) 0.5725(7) 0.085(8) Uani 0.735(12) 1 d G U P A 2 H38A H 0.665995 0.127073 0.572102 0.102 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C39A C 0.5282(11) 0.0944(5) 0.5645(8) 0.121(11) Uani 0.735(12) 1 d G U P A 2 H39A H 0.546647 0.058264 0.558627 0.145 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C40A C 0.4304(9) 0.1065(5) 0.5651(7) 0.104(9) Uani 0.735(12) 1 d G U P A 2 H40A H 0.381964 0.078524 0.559642 0.125 Uiso 0.735(12) 1 calc R U P A 2 C41 C 0.1993(8) 0.1795(4) 0.7066(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.2206(8) 0.2191(4) 0.7408(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.212736 0.256359 0.732407 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.2532(8) 0.2051(4) 0.7870(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.263940 0.232778 0.810126 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.2704(9) 0.1517(4) 0.7999(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.293937 0.142316 0.831592 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.2528(9) 0.1116(4) 0.7660(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.265056 0.074635 0.774693 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.2187(9) 0.1244(4) 0.7210(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.207257 0.096178 0.698342 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.0249(4) 0.2191(3) 0.6504(3) 0.029(2) Uani 1 1 d G . . . . C48 C 0.0087(5) 0.2709(3) 0.6664(3) 0.040(3) Uani 1 1 d G . . . . H48 H 0.062128 0.295696 0.674460 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C -0.0856(6) 0.2863(3) 0.6706(3) 0.055(4) Uani 1 1 d G . . . . H49 H -0.096670 0.321652 0.681608 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C -0.1637(4) 0.2500(4) 0.6589(3) 0.066(4) Uani 1 1 d G . . . . H50 H -0.228218 0.260509 0.661759 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C -0.1476(5) 0.1982(4) 0.6428(3) 0.082(6) Uani 1 1 d G . . . . H51 H -0.200969 0.173409 0.634760 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C -0.0532(6) 0.1828(3) 0.6386(3) 0.046(3) Uani 1 1 d G . . . . H52 H -0.042172 0.147452 0.627611 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.4224(7) 0.2781(4) 0.6846(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.5009(8) 0.2521(4) 0.7235(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.4955(8) 0.1900(4) 0.7239(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.505445 0.175417 0.693806 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H 0.429430 0.178400 0.728180 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.4876(8) 0.2742(5) 0.7704(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.491772 0.314412 0.770317 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.421403 0.263988 0.775463 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.6042(8) 0.2695(4) 0.7170(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.615212 0.256169 0.686685 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H 0.608861 0.309730 0.717140 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.6834(10) 0.2459(6) 0.7566(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.749977 0.257017 0.751705 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.6777(10) 0.1839(6) 0.7569(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.689094 0.169165 0.727035 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 0.729014 0.169010 0.782385 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.5753(9) 0.1672(5) 0.7637(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.570605 0.126650 0.764207 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.5602(10) 0.1903(6) 0.8104(4) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.494880 0.178962 0.815885 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 0.611577 0.175803 0.836121 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.5661(9) 0.2516(6) 0.8097(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.554752 0.266179 0.839906 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.6684(10) 0.2696(6) 0.8033(4) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.720019 0.255767 0.829221 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.672522 0.309797 0.802894 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.3467(7) 0.3436(4) 0.5548(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . . . C65 C 0.3738(7) 0.3544(4) 0.5076(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . . C66 C 0.4444(8) 0.3095(4) 0.4974(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.506342 0.310093 0.521309 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H66B H 0.413250 0.273290 0.498248 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.4240(8) 0.4098(4) 0.5061(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.379529 0.438971 0.512797 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.485275 0.411091 0.530384 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.2783(8) 0.3537(5) 0.4705(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.232808 0.382169 0.477324 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H68B H 0.245345 0.317942 0.470587 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.3029(8) 0.3641(5) 0.4222(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.240779 0.363490 0.397739 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.3732(10) 0.3181(5) 0.4126(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 0.340749 0.282290 0.413362 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H70B H 0.388314 0.323029 0.381395 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.4669(9) 0.3197(5) 0.4489(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.512461 0.290645 0.442029 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.5175(9) 0.3752(4) 0.4489(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.579323 0.375651 0.472886 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H72B H 0.534562 0.381645 0.418217 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.4486(9) 0.4197(4) 0.4589(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . H73 H 0.481188 0.455965 0.458656 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.3537(9) 0.4182(5) 0.4214(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . H74A H 0.308999 0.447794 0.426902 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H74B H 0.369729 0.423984 0.390409 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.2511(8) 0.3858(4) 0.7370(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.2480(8) 0.4047(4) 0.7864(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . . C77 C 0.3228(9) 0.3724(4) 0.8208(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . H77A H 0.389584 0.378256 0.814580 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H77B H 0.307302 0.333100 0.817168 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.1462(9) 0.3955(5) 0.7962(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . H78A H 0.128901 0.356440 0.792451 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H78B H 0.096866 0.416430 0.773670 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.2739(13) 0.4650(5) 0.7919(4) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . . . H79A H 0.223834 0.486824 0.770502 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H79B H 0.338985 0.471663 0.783930 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.2767(13) 0.4822(4) 0.8429(4) 0.064(5) Uani 1 1 d . U . . . H80 H 0.294794 0.521548 0.846577 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.3519(12) 0.4490(6) 0.8771(4) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . . . H81A H 0.418758 0.453855 0.870640 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H81B H 0.353057 0.460987 0.909409 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.3211(9) 0.3903(5) 0.8711(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . H82 H 0.369554 0.367632 0.893140 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C 0.2200(9) 0.3810(5) 0.8807(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . H83A H 0.218790 0.392412 0.912914 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H83B H 0.203400 0.341813 0.877637 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C84 C 0.1442(10) 0.4139(6) 0.8462(4) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . . . H84 H 0.076774 0.408507 0.852643 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C85 C 0.1734(15) 0.4746(6) 0.8517(5) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . . . H85A H 0.126040 0.496776 0.829405 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H85B H 0.171315 0.486953 0.883600 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.0471(8) 0.2978(4) 0.5533(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . . C87 C -0.0471(7) 0.2886(4) 0.5154(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . . C88 C -0.0651(8) 0.2286(4) 0.5060(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . H88A H -0.074830 0.210110 0.534657 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H88B H -0.006993 0.212121 0.496547 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C89 C -0.0294(9) 0.3161(4) 0.4706(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . . . H89A H -0.015052 0.355255 0.476425 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H89B H 0.028251 0.299214 0.461033 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C90 C -0.1359(8) 0.3152(5) 0.5294(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . H90A H -0.123152 0.354499 0.534981 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H90B H -0.147147 0.298594 0.558543 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C91 C -0.2279(9) 0.3075(6) 0.4906(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . . H91 H -0.286246 0.324375 0.500291 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C92 C -0.2468(9) 0.2456(6) 0.4819(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H92A H -0.257583 0.227735 0.510695 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H92B H -0.306507 0.240014 0.457219 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C93 C -0.1571(8) 0.2208(4) 0.4671(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . . . H93 H -0.168604 0.180973 0.461212 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C94 C -0.1393(9) 0.2482(5) 0.4226(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . H94A H -0.197659 0.242947 0.397082 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H94B H -0.081506 0.231491 0.413099 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C95 C -0.1208(10) 0.3096(4) 0.4317(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H95 H -0.109081 0.327562 0.402787 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C96 C -0.2099(10) 0.3357(5) 0.4462(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H96A H -0.268932 0.331827 0.420849 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H96B H -0.197507 0.375006 0.452191 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . O10 O 0.4450(10) 0.6468(5) 0.6638(4) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . . . C101 C 0.4794(11) 0.6872(7) 0.6870(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . . . C102 C 0.4637(17) 0.7407(7) 0.6681(7) 0.120(9) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.427405 0.738457 0.635762 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.527490 0.758427 0.669148 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.425296 0.761918 0.686370 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . C103 C 0.5384(14) 0.6797(8) 0.7331(6) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . . . H10D H 0.517684 0.646355 0.746718 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . H10E H 0.529381 0.710909 0.752648 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . H10F H 0.608109 0.676786 0.731418 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1 0.0203(4) 0.0161(3) 0.0166(3) 0.0011(3) 0.0053(3) -0.0003(3) Ru2 0.0194(4) 0.0155(3) 0.0186(3) 0.0020(3) 0.0040(3) 0.0005(3) P1 0.0222(13) 0.0135(10) 0.0202(11) 0.0008(8) 0.0051(10) 0.0021(9) P2 0.0223(14) 0.0213(12) 0.0197(11) 0.0008(9) 0.0052(10) -0.0020(10) P3 0.0300(15) 0.0164(11) 0.0260(12) -0.0001(9) 0.0067(11) 0.0026(10) P4 0.0220(14) 0.0191(12) 0.0239(12) 0.0039(9) 0.0060(11) -0.0043(10) O1 0.028(4) 0.024(4) 0.030(4) 0.009(3) 0.004(3) 0.004(3) O2 0.026(4) 0.021(3) 0.021(3) 0.002(3) -0.006(3) -0.002(3) O3 0.038(5) 0.022(4) 0.031(4) 0.003(3) 0.019(3) 0.002(3) O4 0.033(4) 0.017(3) 0.016(3) 0.000(2) 0.008(3) -0.003(3) O5 0.027(4) 0.027(4) 0.015(3) -0.001(2) 0.008(3) -0.002(3) O6 0.035(4) 0.020(3) 0.030(4) 0.000(3) 0.012(3) -0.003(3) O7 0.025(4) 0.018(3) 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