#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-23 05:13:29 +0200 (Sat, 23 Nov 2024) $ #$Revision: 296087 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/32/1573262.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1573262 loop_ _publ_author_name 'Ndima, Lubabalo' 'Hosten, Eric Cyriel' 'Betz, Richard' _publ_section_title ; Triphenylphosphonium trichlorido(triphenylphosphane-\kP)cobaltate(II) benzene disolvate ; _journal_coeditor_code WM4224 _journal_issue 11 _journal_name_full IUCrData _journal_paper_doi 10.1107/S2414314624011210 _journal_volume 9 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac '(C18 H16 P) [Co Cl3 (C18 H15 P)], 2C6 H6' _chemical_formula_moiety 'C18 H16 P +, C18 H15 Cl3 Co P -, 2(C6 H6)' _chemical_formula_sum 'C48 H43 Cl3 Co P2' _chemical_formula_weight 847.04 _chemical_name_common ; Triphenylphosphonium trichloridotriphenylphosphanecobaltate(II) benzene solvate ; _chemical_name_systematic ; Triphenylphosphonium trichlorido(triphenylphosphane-\kP)cobaltate(II) benzene disolvate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.1058(18) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.1017(5) _cell_length_b 12.6011(7) _cell_length_c 30.7804(17) _cell_measurement_reflns_used 9084 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 28.25 _cell_measurement_theta_min 2.59 _cell_volume 4281.6(4) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012), Mercury (Macrae et al, 2020) ; _computing_publication_material ; SHELXL2019/3 (Sheldrick, 2015) and PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2019/3 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Quest CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0316 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0225 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_limit_l_min -41 _diffrn_reflns_number 152138 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.281 _diffrn_reflns_theta_min 2.094 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.695 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6659 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.314 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1756 _exptl_crystal_size_max 0.543 _exptl_crystal_size_mid 0.349 _exptl_crystal_size_min 0.192 _refine_diff_density_max 0.318 _refine_diff_density_min -0.389 _refine_ls_extinction_coef 0.00096(18) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2015) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.104 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 523 _refine_ls_number_reflns 10618 _refine_ls_number_restraints 72 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_R_factor_all 0.0419 _refine_ls_R_factor_gt 0.0318 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0250P)^2^+2.5132P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0709 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0807 _reflns_number_gt 9173 _reflns_number_total 10618 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file wm4224.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1573262 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.704 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.878 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.00 0.01 -2 0 0 318.39 17.13 2 0 0 337.54 18.05 3 0 0 23.10 0.47 3 0 0 22.59 0.36 3 0 0 22.21 0.43 -3 0 0 22.61 0.41 -3 0 0 23.24 0.45 -3 0 0 23.04 0.42 -3 0 0 22.99 0.40 3 0 0 22.99 0.45 -3 0 0 22.81 0.43 -3 0 0 22.32 0.43 -3 0 0 23.71 0.47 3 0 0 22.81 0.41 -3 0 0 22.29 0.47 3 0 0 22.93 0.44 -4 0 0 34.32 0.63 -4 0 0 30.84 0.63 4 0 0 32.93 0.64 4 0 0 33.96 0.64 -4 0 0 34.63 0.63 -4 0 0 33.43 0.60 -4 0 0 33.88 0.59 -4 0 0 34.36 0.68 4 0 0 33.83 0.62 4 0 0 34.94 0.67 4 0 0 33.54 0.51 4 0 0 32.93 0.57 5 0 0 147.47 2.29 -6 0 0 274.16 26.89 -6 0 0 275.92 23.43 -7 0 0 172.29 2.98 -7 0 0 164.03 2.73 7 0 0 163.35 2.46 7 0 0 162.50 2.54 -7 0 0 161.79 2.84 -7 0 0 163.80 2.51 -7 0 0 163.66 2.60 7 0 0 164.82 2.63 -7 0 0 166.03 2.56 7 0 0 164.32 2.69 -7 0 0 169.95 2.61 -7 0 0 164.57 2.59 7 0 0 164.29 2.60 8 0 0 4.90 0.22 -8 0 0 5.41 0.32 -8 0 0 4.88 0.26 -8 0 0 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0.243925 0.597216 11.00000 0.03294 0.03064 = 0.03858 -0.00093 0.00244 -0.00337 AFIX 43 H32 2 0.080765 0.195545 0.618810 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 -0.050666 0.213061 0.567611 11.00000 0.03506 0.03938 = 0.05123 -0.01120 0.00629 -0.01150 AFIX 43 H33 2 -0.083390 0.143696 0.569261 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 -0.099769 0.282283 0.536033 11.00000 0.03267 0.05732 = 0.04077 -0.01231 -0.00354 -0.00516 AFIX 43 H34 2 -0.165174 0.260248 0.515607 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 -0.054209 0.383379 0.534023 11.00000 0.04744 0.05439 = 0.04112 0.00312 -0.01498 -0.00308 AFIX 43 H35 2 -0.088706 0.431255 0.512319 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.041952 0.415873 0.563545 11.00000 0.04385 0.03674 = 0.03717 0.00294 -0.00734 -0.00474 AFIX 43 H36 2 0.072192 0.486193 0.562213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.753810 0.216306 0.698369 11.00000 0.03138 0.02787 = 0.03264 -0.00302 0.00004 -0.00310 C42 1 0.660691 0.272636 0.714897 11.00000 0.05043 0.03375 = 0.04576 0.00161 0.01311 0.00538 AFIX 43 H42 2 0.606567 0.237584 0.732053 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.647657 0.379945 0.706139 11.00000 0.06729 0.03449 = 0.05493 -0.00337 0.00707 0.01196 AFIX 43 H43 2 0.584456 0.418992 0.717253 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.726983 0.430129 0.681144 11.00000 0.06922 0.02858 = 0.05608 0.00238 -0.01005 -0.00578 AFIX 43 H44 2 0.717348 0.503671 0.674926 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.819432 0.375092 0.665206 11.00000 0.05097 0.04157 = 0.07036 0.01441 0.00433 -0.01377 AFIX 43 H45 2 0.874090 0.410698 0.648439 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.832964 0.267322 0.673622 11.00000 0.03653 0.03945 = 0.05840 0.00547 0.00986 -0.00436 AFIX 43 H46 2 0.896399 0.228790 0.662410 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.888732 0.016376 0.685429 11.00000 0.02878 0.02963 = 0.03541 -0.00115 0.00498 -0.00022 C52 1 0.999716 0.009997 0.710456 11.00000 0.03150 0.06252 = 0.04715 -0.01569 -0.00170 0.00367 AFIX 43 H52 2 1.010991 0.041581 0.738620 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 1.094248 -0.043119 0.693871 11.00000 0.03008 0.08608 = 0.07017 -0.01850 -0.00195 0.01270 AFIX 43 H53 2 1.170887 -0.047373 0.710744 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 1.078199 -0.089701 0.653248 11.00000 0.03761 0.05793 = 0.06745 -0.01381 0.01617 0.00727 AFIX 43 H54 2 1.142759 -0.127767 0.642547 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.969033 -0.081093 0.628284 11.00000 0.04525 0.07653 = 0.05216 -0.02611 0.01093 0.00441 AFIX 43 H55 2 0.958887 -0.111168 0.599828 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.873668 -0.029006 0.644200 11.00000 0.03561 0.07275 = 0.04208 -0.01727 0.00017 0.00672 AFIX 43 H56 2 0.797705 -0.024242 0.626911 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.626670 0.013492 0.686778 11.00000 0.02656 0.02644 = 0.03377 -0.00180 0.00508 -0.00064 C62 1 0.593396 -0.079924 0.706366 11.00000 0.04619 0.03162 = 0.04249 0.00344 0.00767 -0.00489 AFIX 43 H62 2 0.637722 -0.104546 0.732526 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.494830 -0.136592 0.687252 11.00000 0.05498 0.03727 = 0.06198 -0.00284 0.01808 -0.01768 AFIX 43 H63 2 0.471918 -0.200959 0.700183 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.429889 -0.100250 0.649655 11.00000 0.03406 0.04891 = 0.06826 -0.01724 0.00638 -0.01192 AFIX 43 H64 2 0.363017 -0.140150 0.636573 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.461189 -0.006241 0.630805 11.00000 0.03801 0.04953 = 0.05847 -0.00438 -0.01111 -0.00202 AFIX 43 H65 2 0.414853 0.019029 0.605165 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.560056 0.051406 0.649185 11.00000 0.03734 0.03409 = 0.04552 0.00364 -0.00419 -0.00318 AFIX 43 H66 2 0.582040 0.116057 0.636248 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.167225 0.091815 0.495108 11.00000 0.04790 0.04469 = 0.05897 -0.00402 -0.00093 0.00664 AFIX 43 H71 2 0.111949 0.149263 0.490444 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.261350 0.081871 0.469581 11.00000 0.05718 0.04632 = 0.04273 -0.00030 0.00049 -0.00674 AFIX 43 H72 2 0.271003 0.132172 0.447224 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.341376 -0.001493 0.476688 11.00000 0.04835 0.06213 = 0.05205 -0.01405 0.00714 0.00194 AFIX 43 H73 2 0.406099 -0.008970 0.459060 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.327730 -0.073964 0.509278 11.00000 0.06487 0.04322 = 0.05617 -0.01285 -0.00855 0.01329 AFIX 43 H74 2 0.383551 -0.130888 0.514377 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.233262 -0.063829 0.534414 11.00000 0.07820 0.03873 = 0.04298 -0.00310 -0.00079 -0.01095 AFIX 43 H75 2 0.223327 -0.114080 0.556762 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.153344 0.018824 0.527232 11.00000 0.05255 0.05367 = 0.05611 -0.00832 0.01357 -0.00661 AFIX 43 H76 2 0.087978 0.025567 0.544609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 H2 2 0.778612 0.060609 0.749263 11.00000 0.03877 PART 1 21.000000 AFIX 66 C81 1 0.576061 0.680141 0.587951 21.00000 0.05964 0.05689 = 0.05250 0.01145 -0.00282 -0.00616 AFIX 43 H81 2 0.497748 0.694478 0.596320 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C82 1 0.588564 0.641847 0.546319 21.00000 0.10888 0.06090 = 0.04564 0.00463 0.00080 -0.00575 AFIX 43 H82 2 0.518796 0.630012 0.526234 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C83 1 0.703147 0.620869 0.534074 21.00000 0.13369 0.06622 = 0.07180 0.00738 0.03524 0.01658 AFIX 43 H83 2 0.711691 0.594696 0.505620 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C84 1 0.805229 0.638185 0.563462 21.00000 0.09890 0.05876 = 0.10686 0.01696 0.04022 0.02849 AFIX 43 H84 2 0.883541 0.623847 0.555093 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C85 1 0.792728 0.676480 0.605094 21.00000 0.05508 0.06399 = 0.08865 0.02712 0.00393 0.01879 AFIX 43 H85 2 0.862496 0.688314 0.625179 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C86 1 0.678145 0.697458 0.617339 21.00000 0.05767 0.06198 = 0.05161 0.01559 -0.00445 0.00493 AFIX 43 H86 2 0.669601 0.723631 0.645793 21.00000 -1.20000 AFIX 66 PART 2 -21.00000 C91 1 0.775497 0.625957 0.541320 -21.00000 0.08602 0.06545 = 0.05716 0.00657 0.01541 0.01775 AFIX 43 H91 2 0.825576 0.606100 0.519494 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C92 1 0.650209 0.625010 0.532011 -21.00000 0.08543 0.05758 = 0.05461 0.01288 0.00852 0.00921 AFIX 43 H92 2 0.614659 0.604506 0.503822 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C93 1 0.576936 0.654065 0.563946 -21.00000 0.06362 0.05860 = 0.06879 0.01186 0.00531 -0.00377 AFIX 43 H93 2 0.491308 0.653417 0.557584 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C94 1 0.628951 0.684066 0.605190 -21.00000 0.07065 0.05912 = 0.06145 0.01056 0.02428 -0.00030 AFIX 43 H94 2 0.578872 0.703924 0.627016 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C95 1 0.754239 0.685014 0.614500 -21.00000 0.07167 0.06025 = 0.04727 0.01126 0.01598 0.00149 AFIX 43 H95 2 0.789788 0.705519 0.642688 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C96 1 0.827513 0.655960 0.582565 -21.00000 0.06752 0.07208 = 0.05758 0.01417 0.01416 0.02591 AFIX 43 H96 2 0.913141 0.656607 0.588927 -21.00000 -1.20000 PART 0 REM REM bq146.hkl REM AFIX 0 HKLF 4 REM bq146_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.0807, GooF = S = 1.104, Restrained GooF = 1.101 for all data REM R1 = 0.0318 for 9173 Fo > 4sig(Fo) and 0.0419 for all 10618 data REM 523 parameters refined using 72 restraints END WGHT 0.0250 2.5132 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C12 Cl3 HTAB C26 Cl1 HTAB C36 Cl2 HTAB C42 Cl3_$1 HTAB C52 Cl1_$1 HTAB P2 Cl1_$1 HTAB P2 Cl3_$1 REM Highest difference peak 0.318, deepest hole -0.389, 1-sigma level 0.053 Q1 1 0.2571 0.6250 0.5741 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 0.7846 0.3993 0.6827 11.00000 0.05 0.31 Q3 1 0.7717 0.1609 0.7047 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 0.6820 0.0409 0.6966 11.00000 0.05 0.31 Q5 1 0.0821 0.2945 0.5935 11.00000 0.05 0.29 ; _shelx_res_checksum 31636 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co Co1 0.22726(2) 0.57761(2) 0.64710(2) 0.02814(6) Uani d 1 . . Cl Cl1 0.06114(4) 0.60916(4) 0.68130(2) 0.04288(10) Uani d 1 . . Cl Cl2 0.22832(5) 0.67126(4) 0.58562(2) 0.05106(12) Uani d 1 . . Cl Cl3 0.39690(3) 0.58985(3) 0.69482(2) 0.03465(9) Uani d 1 . . P P1 0.22642(3) 0.39273(3) 0.62985(2) 0.02457(8) Uani d 1 . . P P2 0.76380(3) 0.07677(3) 0.70830(2) 0.02696(8) Uani d 1 . . C C11 0.35395(13) 0.34857(12) 0.60188(5) 0.0281(3) Uani d 1 . . C C12 0.45791(15) 0.41007(14) 0.60449(6) 0.0385(4) Uani d 1 . . H H12 0.460935 0.475156 0.620143 0.046 Uiso calc 1 . . C C13 0.55740(16) 0.37733(16) 0.58444(6) 0.0461(4) Uani d 1 . . H H13 0.628444 0.419848 0.586463 0.055 Uiso calc 1 . . C C14 0.55363(16) 0.28333(16) 0.56157(6) 0.0449(4) Uani d 1 . . H H14 0.622434 0.260414 0.548221 0.054 Uiso calc 1 . . C C15 0.44962(16) 0.22231(15) 0.55807(6) 0.0443(4) Uani d 1 . . H H15 0.446516 0.158043 0.541851 0.053 Uiso calc 1 . . C C16 0.35031(15) 0.25444(13) 0.57805(5) 0.0371(3) Uani d 1 . . H H16 0.279060 0.212168 0.575542 0.045 Uiso calc 1 . . C C21 0.23067(13) 0.31045(11) 0.67874(5) 0.0285(3) Uani d 1 . . C C22 0.31954(16) 0.23475(13) 0.68989(5) 0.0383(4) Uani d 1 . . H H22 0.381795 0.223343 0.671485 0.046 Uiso calc 1 . . C C23 0.31752(19) 0.17565(15) 0.72793(6) 0.0504(5) Uani d 1 . . H H23 0.378698 0.124219 0.735571 0.060 Uiso calc 1 . . C C24 0.2271(2) 0.19146(15) 0.75457(6) 0.0522(5) Uani d 1 . . H H24 0.225514 0.149990 0.780278 0.063 Uiso calc 1 . . C C25 0.13871(18) 0.26712(15) 0.74423(6) 0.0452(4) Uani d 1 . . H H25 0.076662 0.277803 0.762785 0.054 Uiso calc 1 . . C C26 0.14092(15) 0.32739(13) 0.70666(5) 0.0346(3) Uani d 1 . . H H26 0.081172 0.380505 0.699816 0.042 Uiso calc 1 . . C C31 0.09423(13) 0.34600(12) 0.59506(5) 0.0275(3) Uani d 1 . . C C32 0.04677(14) 0.24392(13) 0.59722(5) 0.0342(3) Uani d 1 . . H H32 0.080765 0.195545 0.618810 0.041 Uiso calc 1 . . C C33 -0.05067(15) 0.21306(14) 0.56761(6) 0.0418(4) Uani d 1 . . H H33 -0.083390 0.143696 0.569261 0.050 Uiso calc 1 . . C C34 -0.09977(15) 0.28228(16) 0.53603(6) 0.0441(4) Uani d 1 . . H H34 -0.165174 0.260248 0.515607 0.053 Uiso calc 1 . . C C35 -0.05421(17) 0.38338(17) 0.53402(6) 0.0491(4) Uani d 1 . . H H35 -0.088706 0.431255 0.512319 0.059 Uiso calc 1 . . C C36 0.04195(16) 0.41587(14) 0.56355(6) 0.0401(4) Uani d 1 . . H H36 0.072192 0.486193 0.562213 0.048 Uiso calc 1 . . C C41 0.75381(13) 0.21631(12) 0.69837(5) 0.0309(3) Uani d 1 . . C C42 0.66069(17) 0.27264(14) 0.71490(6) 0.0427(4) Uani d 1 . . H H42 0.606567 0.237584 0.732053 0.051 Uiso calc 1 . . C C43 0.6477(2) 0.37994(15) 0.70614(7) 0.0522(5) Uani d 1 . . H H43 0.584456 0.418992 0.717253 0.063 Uiso calc 1 . . C C44 0.7270(2) 0.43013(15) 0.68114(7) 0.0525(5) Uani d 1 . . H H44 0.717348 0.503671 0.674926 0.063 Uiso calc 1 . . C C45 0.81943(19) 0.37509(16) 0.66521(7) 0.0545(5) Uani d 1 . . H H45 0.874090 0.410698 0.648439 0.065 Uiso calc 1 . . C C46 0.83296(16) 0.26732(15) 0.67362(6) 0.0444(4) Uani d 1 . . H H46 0.896399 0.228790 0.662410 0.053 Uiso calc 1 . . C C51 0.88873(13) 0.01638(12) 0.68543(5) 0.0312(3) Uani d 1 . . C C52 0.99972(15) 0.01000(17) 0.71046(6) 0.0475(4) Uani d 1 . . H H52 1.010991 0.041581 0.738620 0.057 Uiso calc 1 . . C C53 1.09425(17) -0.0431(2) 0.69387(8) 0.0626(6) Uani d 1 . . H H53 1.170887 -0.047373 0.710744 0.075 Uiso calc 1 . . C C54 1.07820(17) -0.08970(17) 0.65325(7) 0.0536(5) Uani d 1 . . H H54 1.142759 -0.127767 0.642547 0.064 Uiso calc 1 . . C C55 0.96903(18) -0.08109(19) 0.62828(7) 0.0576(5) Uani d 1 . . H H55 0.958887 -0.111168 0.599828 0.069 Uiso calc 1 . . C C56 0.87367(17) -0.02901(18) 0.64420(6) 0.0504(5) Uani d 1 . . H H56 0.797705 -0.024242 0.626911 0.061 Uiso calc 1 . . C C61 0.62667(13) 0.01349(12) 0.68678(5) 0.0288(3) Uani d 1 . . C C62 0.59340(16) -0.07992(13) 0.70637(6) 0.0399(4) Uani d 1 . . H H62 0.637722 -0.104546 0.732526 0.048 Uiso calc 1 . . C C63 0.49483(18) -0.13659(15) 0.68725(7) 0.0506(5) Uani d 1 . . H H63 0.471918 -0.200959 0.700183 0.061 Uiso calc 1 . . C C64 0.42989(17) -0.10025(16) 0.64966(7) 0.0503(5) Uani d 1 . . H H64 0.363017 -0.140150 0.636573 0.060 Uiso calc 1 . . C C65 0.46119(17) -0.00624(16) 0.63080(7) 0.0498(5) Uani d 1 . . H H65 0.414853 0.019029 0.605165 0.060 Uiso calc 1 . . C C66 0.56006(15) 0.05141(14) 0.64918(6) 0.0396(4) Uani d 1 . . H H66 0.582040 0.116057 0.636248 0.048 Uiso calc 1 . . C C71 0.16723(18) 0.09182(16) 0.49511(7) 0.0510(5) Uani d 1 . . H H71 0.111949 0.149263 0.490444 0.061 Uiso calc 1 . . C C72 0.26135(19) 0.08187(16) 0.46958(6) 0.0491(4) Uani d 1 . . H H72 0.271003 0.132172 0.447224 0.059 Uiso calc 1 . . C C73 0.34138(19) -0.00149(18) 0.47669(7) 0.0541(5) Uani d 1 . . H H73 0.406099 -0.008970 0.459060 0.065 Uiso calc 1 . . C C74 0.3277(2) -0.07396(16) 0.50928(7) 0.0558(5) Uani d 1 . . H H74 0.383551 -0.130888 0.514377 0.067 Uiso calc 1 . . C C75 0.2333(2) -0.06383(16) 0.53441(7) 0.0538(5) Uani d 1 . . H H75 0.223327 -0.114080 0.556762 0.065 Uiso calc 1 . . C C76 0.15334(19) 0.01882(17) 0.52723(7) 0.0536(5) Uani d 1 . . H H76 0.087978 0.025567 0.544609 0.064 Uiso calc 1 . . H H2 0.7786(16) 0.0606(15) 0.7493(6) 0.039(5) Uiso d 1 . . 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0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag Cl2 Co1 Cl1 . . 112.41(2) ? Cl2 Co1 Cl3 . . 115.758(19) ? Cl1 Co1 Cl3 . . 110.480(18) ? Cl2 Co1 P1 . . 109.115(18) ? Cl1 Co1 P1 . . 106.962(17) ? Cl3 Co1 P1 . . 101.167(15) ? C31 P1 C11 . . 104.00(6) ? C31 P1 C21 . . 104.48(7) ? C11 P1 C21 . . 105.26(7) ? C31 P1 Co1 . . 115.47(5) ? C11 P1 Co1 . . 114.73(5) ? C21 P1 Co1 . . 111.82(5) ? C61 P2 C41 . . 109.98(7) ? C61 P2 C51 . . 109.30(7) ? C41 P2 C51 . . 112.81(7) ? C61 P2 H2 . . 108.2(8) ? C41 P2 H2 . . 109.1(8) ? C51 P2 H2 . . 107.3(8) ? C12 C11 C16 . . 118.95(14) ? C12 C11 P1 . . 119.12(12) ? C16 C11 P1 . . 121.93(12) ? C13 C12 C11 . . 120.45(16) ? C13 C12 H12 . . 119.8 ? C11 C12 H12 . . 119.8 ? C14 C13 C12 . . 120.15(17) ? C14 C13 H13 . . 119.9 ? C12 C13 H13 . . 119.9 ? C13 C14 C15 . . 119.90(16) ? C13 C14 H14 . . 120.0 ? C15 C14 H14 . . 120.0 ? C16 C15 C14 . . 120.18(16) ? C16 C15 H15 . . 119.9 ? C14 C15 H15 . . 119.9 ? C15 C16 C11 . . 120.34(16) ? C15 C16 H16 . . 119.8 ? C11 C16 H16 . . 119.8 ? C22 C21 C26 . . 119.10(14) ? C22 C21 P1 . . 123.34(12) ? C26 C21 P1 . . 117.53(11) ? C21 C22 C23 . . 120.10(17) ? C21 C22 H22 . . 120.0 ? C23 C22 H22 . . 120.0 ? C24 C23 C22 . . 120.16(18) ? C24 C23 H23 . . 119.9 ? C22 C23 H23 . . 119.9 ? C23 C24 C25 . . 120.54(16) ? C23 C24 H24 . . 119.7 ? C25 C24 H24 . . 119.7 ? C24 C25 C26 . . 119.70(18) ? C24 C25 H25 . . 120.2 ? C26 C25 H25 . . 120.2 ? C25 C26 C21 . . 120.37(16) ? C25 C26 H26 . . 119.8 ? C21 C26 H26 . . 119.8 ? C36 C31 C32 . . 119.06(14) ? C36 C31 P1 . . 117.14(12) ? C32 C31 P1 . . 123.75(12) ? C33 C32 C31 . . 119.82(15) ? C33 C32 H32 . . 120.1 ? C31 C32 H32 . . 120.1 ? C34 C33 C32 . . 120.47(16) ? C34 C33 H33 . . 119.8 ? C32 C33 H33 . . 119.8 ? C35 C34 C33 . . 119.98(16) ? C35 C34 H34 . . 120.0 ? C33 C34 H34 . . 120.0 ? C34 C35 C36 . . 120.33(17) ? C34 C35 H35 . . 119.8 ? C36 C35 H35 . . 119.8 ? C35 C36 C31 . . 120.32(16) ? C35 C36 H36 . . 119.8 ? C31 C36 H36 . . 119.8 ? C46 C41 C42 . . 120.28(16) ? C46 C41 P2 . . 121.40(13) ? C42 C41 P2 . . 118.28(12) ? C43 C42 C41 . . 119.53(18) ? C43 C42 H42 . . 120.2 ? C41 C42 H42 . . 120.2 ? C44 C43 C42 . . 119.73(19) ? C44 C43 H43 . . 120.1 ? C42 C43 H43 . . 120.1 ? C45 C44 C43 . . 120.85(18) ? C45 C44 H44 . . 119.6 ? C43 C44 H44 . . 119.6 ? C44 C45 C46 . . 119.88(19) ? C44 C45 H45 . . 120.1 ? C46 C45 H45 . . 120.1 ? C41 C46 C45 . . 119.72(18) ? C41 C46 H46 . . 120.1 ? C45 C46 H46 . . 120.1 ? C52 C51 C56 . . 119.95(15) ? C52 C51 P2 . . 119.13(12) ? C56 C51 P2 . . 120.82(12) ? C51 C52 C53 . . 119.13(17) ? C51 C52 H52 . . 120.4 ? C53 C52 H52 . . 120.4 ? C54 C53 C52 . . 120.70(18) ? C54 C53 H53 . . 119.7 ? C52 C53 H53 . . 119.7 ? C55 C54 C53 . . 119.86(17) ? C55 C54 H54 . . 120.1 ? C53 C54 H54 . . 120.1 ? C54 C55 C56 . . 120.38(18) ? C54 C55 H55 . . 119.8 ? C56 C55 H55 . . 119.8 ? C55 C56 C51 . . 119.95(17) ? C55 C56 H56 . . 120.0 ? C51 C56 H56 . . 120.0 ? C66 C61 C62 . . 120.64(15) ? C66 C61 P2 . . 120.88(12) ? C62 C61 P2 . . 118.25(12) ? C63 C62 C61 . . 119.14(17) ? C63 C62 H62 . . 120.4 ? C61 C62 H62 . . 120.4 ? C64 C63 C62 . . 120.38(17) ? C64 C63 H63 . . 119.8 ? C62 C63 H63 . . 119.8 ? C63 C64 C65 . . 120.46(17) ? C63 C64 H64 . . 119.8 ? C65 C64 H64 . . 119.8 ? C64 C65 C66 . . 120.16(18) ? C64 C65 H65 . . 119.9 ? C66 C65 H65 . . 119.9 ? C65 C66 C61 . . 119.20(16) ? C65 C66 H66 . . 120.4 ? C61 C66 H66 . . 120.4 ? C76 C71 C72 . . 120.02(19) ? C76 C71 H71 . . 120.0 ? C72 C71 H71 . . 120.0 ? C73 C72 C71 . . 119.59(19) ? C73 C72 H72 . . 120.2 ? C71 C72 H72 . . 120.2 ? C74 C73 C72 . . 120.1(2) ? C74 C73 H73 . . 119.9 ? C72 C73 H73 . . 119.9 ? C75 C74 C73 . . 119.90(19) ? C75 C74 H74 . . 120.1 ? C73 C74 H74 . . 120.1 ? C76 C75 C74 . . 120.0(2) ? C76 C75 H75 . . 120.0 ? C74 C75 H75 . . 120.0 ? C75 C76 C71 . . 120.4(2) ? C75 C76 H76 . . 119.8 ? C71 C76 H76 . . 119.8 ? C82 C81 C86 . . 120.0 ? C82 C81 H81 . . 120.0 ? C86 C81 H81 . . 120.0 ? C81 C82 C83 . . 120.0 ? C81 C82 H82 . . 120.0 ? C83 C82 H82 . . 120.0 ? C82 C83 C84 . . 120.0 ? C82 C83 H83 . . 120.0 ? C84 C83 H83 . . 120.0 ? C83 C84 C85 . . 120.0 ? C83 C84 H84 . . 120.0 ? C85 C84 H84 . . 120.0 ? C86 C85 C84 . . 120.0 ? C86 C85 H85 . . 120.0 ? C84 C85 H85 . . 120.0 ? C85 C86 C81 . . 120.0 ? C85 C86 H86 . . 120.0 ? C81 C86 H86 . . 120.0 ? C92 C91 C96 . . 120.0 ? C92 C91 H91 . . 120.0 ? C96 C91 H91 . . 120.0 ? C93 C92 C91 . . 120.0 ? C93 C92 H92 . . 120.0 ? C91 C92 H92 . . 120.0 ? C92 C93 C94 . . 120.0 ? C92 C93 H93 . . 120.0 ? C94 C93 H93 . . 120.0 ? C95 C94 C93 . . 120.0 ? C95 C94 H94 . . 120.0 ? C93 C94 H94 . . 120.0 ? C94 C95 C96 . . 120.0 ? C94 C95 H95 . . 120.0 ? C96 C95 H95 . . 120.0 ? C95 C96 C91 . . 120.0 ? C95 C96 H96 . . 120.0 ? C91 C96 H96 . . 120.0 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Co1 Cl2 . 2.2313(5) ? Co1 Cl1 . 2.2541(5) ? Co1 Cl3 . 2.2671(4) ? Co1 P1 . 2.3893(4) ? P1 C31 . 1.8201(15) ? P1 C11 . 1.8205(15) ? P1 C21 . 1.8239(15) ? P2 C61 . 1.7826(15) ? P2 C41 . 1.7861(16) ? P2 C51 . 1.7905(15) ? P2 H2 . 1.271(18) ? C11 C12 . 1.385(2) ? C11 C16 . 1.393(2) ? C12 C13 . 1.384(2) ? C12 H12 . 0.9500 ? C13 C14 . 1.376(3) ? C13 H13 . 0.9500 ? C14 C15 . 1.382(3) ? C14 H14 . 0.9500 ? C15 C16 . 1.379(2) ? C15 H15 . 0.9500 ? C16 H16 . 0.9500 ? C21 C22 . 1.389(2) ? C21 C26 . 1.400(2) ? C22 C23 . 1.390(2) ? C22 H22 . 0.9500 ? C23 C24 . 1.376(3) ? C23 H23 . 0.9500 ? C24 C25 . 1.381(3) ? C24 H24 . 0.9500 ? C25 C26 . 1.386(2) ? C25 H25 . 0.9500 ? C26 H26 . 0.9500 ? C31 C36 . 1.390(2) ? C31 C32 . 1.394(2) ? C32 C33 . 1.394(2) ? C32 H32 . 0.9500 ? C33 C34 . 1.375(3) ? C33 H33 . 0.9500 ? C34 C35 . 1.374(3) ? C34 H34 . 0.9500 ? C35 C36 . 1.388(2) ? C35 H35 . 0.9500 ? C36 H36 . 0.9500 ? C41 C46 . 1.381(2) ? C41 C42 . 1.394(2) ? C42 C43 . 1.383(3) ? C42 H42 . 0.9500 ? C43 C44 . 1.383(3) ? C43 H43 . 0.9500 ? C44 C45 . 1.372(3) ? C44 H44 . 0.9500 ? C45 C46 . 1.388(3) ? C45 H45 . 0.9500 ? C46 H46 . 0.9500 ? C51 C52 . 1.384(2) ? C51 C56 . 1.386(2) ? C52 C53 . 1.387(3) ? C52 H52 . 0.9500 ? C53 C54 . 1.376(3) ? C53 H53 . 0.9500 ? C54 C55 . 1.369(3) ? C54 H54 . 0.9500 ? C55 C56 . 1.379(3) ? C55 H55 . 0.9500 ? C56 H56 . 0.9500 ? C61 C66 . 1.390(2) ? C61 C62 . 1.390(2) ? C62 C63 . 1.384(3) ? C62 H62 . 0.9500 ? C63 C64 . 1.375(3) ? C63 H63 . 0.9500 ? C64 C65 . 1.380(3) ? C64 H64 . 0.9500 ? C65 C66 . 1.386(2) ? C65 H65 . 0.9500 ? C66 H66 . 0.9500 ? C71 C76 . 1.371(3) ? C71 C72 . 1.378(3) ? C71 H71 . 0.9500 ? C72 C73 . 1.378(3) ? C72 H72 . 0.9500 ? C73 C74 . 1.377(3) ? C73 H73 . 0.9500 ? C74 C75 . 1.374(3) ? C74 H74 . 0.9500 ? C75 C76 . 1.371(3) ? C75 H75 . 0.9500 ? C76 H76 . 0.9500 ? C81 C82 . 1.3900 ? C81 C86 . 1.3900 ? C81 H81 . 0.9500 ? C82 C83 . 1.3900 ? C82 H82 . 0.9500 ? C83 C84 . 1.3900 ? C83 H83 . 0.9500 ? C84 C85 . 1.3900 ? C84 H84 . 0.9500 ? C85 C86 . 1.3900 ? C85 H85 . 0.9500 ? C86 H86 . 0.9500 ? C91 C92 . 1.3900 ? C91 C96 . 1.3900 ? C91 H91 . 0.9500 ? C92 C93 . 1.3900 ? C92 H92 . 0.9500 ? C93 C94 . 1.3900 ? C93 H93 . 0.9500 ? C94 C95 . 1.3900 ? C94 H94 . 0.9500 ? C95 C96 . 1.3900 ? C95 H95 . 0.9500 ? C96 H96 . 0.9500 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag P2 H2 Cl1 2_646 1.271(18) 2.701(18) 3.7531(6) 138.9(11) yes P2 H2 Cl3 2_646 1.271(18) 2.758(18) 3.6380(6) 124.9(11) yes C52 H52 Cl1 2_646 0.95 2.80 3.6874(19) 155.1 yes C63 H63 Cl3 1_545 0.95 2.76 3.6294(19) 151.8 yes C75 H75 Cl2 1_545 0.95 2.85 3.694(2) 149.3 yes C85a H85a Cl1 1_655 0.95 2.83 3.690(3) 150.4 yes C62 H62 Cg1 2_646 0.95 2.72 3.6042(19) 154 yes C72 H72 Cg2 3_666 0.95 2.77 3.611(3) 148 yes C72 H72 Cg3 3_666 0.95 2.78 3.607(4) 146 yes C92 H92 Cg4 3_666 0.95 2.84 3.636(6) 143 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C31 P1 C11 C12 . . . . 147.12(13) ? C21 P1 C11 C12 . . . . -103.30(13) ? Co1 P1 C11 C12 . . . . 20.06(14) ? C31 P1 C11 C16 . . . . -33.13(14) ? C21 P1 C11 C16 . . . . 76.45(14) ? Co1 P1 C11 C16 . . . . -160.20(12) ? C16 C11 C12 C13 . . . . -1.3(3) ? P1 C11 C12 C13 . . . . 178.47(14) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 0.2(3) ? C12 C13 C14 C15 . . . . 1.0(3) ? C13 C14 C15 C16 . . . . -1.1(3) ? C14 C15 C16 C11 . . . . 0.0(3) ? C12 C11 C16 C15 . . . . 1.2(2) ? P1 C11 C16 C15 . . . . -178.58(14) ? C31 P1 C21 C22 . . . . 111.23(14) ? C11 P1 C21 C22 . . . . 2.00(15) ? Co1 P1 C21 C22 . . . . -123.19(13) ? C31 P1 C21 C26 . . . . -70.46(13) ? C11 P1 C21 C26 . . . . -179.69(12) ? Co1 P1 C21 C26 . . . . 55.12(12) ? C26 C21 C22 C23 . . . . 1.1(2) ? P1 C21 C22 C23 . . . . 179.39(14) ? C21 C22 C23 C24 . . . . 0.4(3) ? C22 C23 C24 C25 . . . . -1.0(3) ? C23 C24 C25 C26 . . . . 0.2(3) ? C24 C25 C26 C21 . . . . 1.3(3) ? C22 C21 C26 C25 . . . . -2.0(2) ? P1 C21 C26 C25 . . . . 179.66(13) ? C11 P1 C31 C36 . . . . -92.74(13) ? C21 P1 C31 C36 . . . . 157.11(13) ? Co1 P1 C31 C36 . . . . 33.86(14) ? C11 P1 C31 C32 . . . . 84.52(14) ? C21 P1 C31 C32 . . . . -25.63(14) ? Co1 P1 C31 C32 . . . . -148.88(11) ? C36 C31 C32 C33 . . . . 0.8(2) ? P1 C31 C32 C33 . . . . -176.37(12) ? C31 C32 C33 C34 . . . . 0.5(3) ? C32 C33 C34 C35 . . . . -1.2(3) ? C33 C34 C35 C36 . . . . 0.5(3) ? C34 C35 C36 C31 . . . . 0.9(3) ? C32 C31 C36 C35 . . . . -1.6(3) ? P1 C31 C36 C35 . . . . 175.84(15) ? C61 P2 C41 C46 . . . . -119.37(14) ? C51 P2 C41 C46 . . . . 2.93(16) ? C61 P2 C41 C42 . . . . 58.23(15) ? C51 P2 C41 C42 . . . . -179.46(13) ? C46 C41 C42 C43 . . . . 0.4(3) ? P2 C41 C42 C43 . . . . -177.28(15) ? C41 C42 C43 C44 . . . . 0.0(3) ? C42 C43 C44 C45 . . . . -0.6(3) ? C43 C44 C45 C46 . . . . 0.9(3) ? C42 C41 C46 C45 . . . . -0.1(3) ? P2 C41 C46 C45 . . . . 177.51(15) ? C44 C45 C46 C41 . . . . -0.6(3) ? C61 P2 C51 C52 . . . . -147.38(15) ? C41 P2 C51 C52 . . . . 89.93(16) ? C61 P2 C51 C56 . . . . 28.95(17) ? C41 P2 C51 C56 . . . . -93.74(16) ? C56 C51 C52 C53 . . . . -0.7(3) ? P2 C51 C52 C53 . . . . 175.67(18) ? C51 C52 C53 C54 . . . . -0.5(4) ? C52 C53 C54 C55 . . . . 1.9(4) ? C53 C54 C55 C56 . . . . -2.2(4) ? C54 C55 C56 C51 . . . . 1.0(4) ? C52 C51 C56 C55 . . . . 0.4(3) ? P2 C51 C56 C55 . . . . -175.85(17) ? C41 P2 C61 C66 . . . . 33.31(15) ? C51 P2 C61 C66 . . . . -91.06(14) ? C41 P2 C61 C62 . . . . -152.07(13) ? C51 P2 C61 C62 . . . . 83.57(14) ? C66 C61 C62 C63 . . . . 1.8(3) ? P2 C61 C62 C63 . . . . -172.82(14) ? C61 C62 C63 C64 . . . . -0.7(3) ? C62 C63 C64 C65 . . . . -0.8(3) ? C63 C64 C65 C66 . . . . 1.3(3) ? C64 C65 C66 C61 . . . . -0.2(3) ? C62 C61 C66 C65 . . . . -1.4(3) ? P2 C61 C66 C65 . . . . 173.14(14) ? C76 C71 C72 C73 . . . . -0.2(3) ? C71 C72 C73 C74 . . . . -0.4(3) ? C72 C73 C74 C75 . . . . 0.8(3) ? C73 C74 C75 C76 . . . . -0.5(3) ? C74 C75 C76 C71 . . . . -0.2(3) ? C72 C71 C76 C75 . . . . 0.5(3) ? C86 C81 C82 C83 . . . . 0.0 ? C81 C82 C83 C84 . . . . 0.0 ? C82 C83 C84 C85 . . . . 0.0 ? C83 C84 C85 C86 . . . . 0.0 ? C84 C85 C86 C81 . . . . 0.0 ? C82 C81 C86 C85 . . . . 0.0 ? C96 C91 C92 C93 . . . . 0.0 ? C91 C92 C93 C94 . . . . 0.0 ? C92 C93 C94 C95 . . . . 0.0 ? C93 C94 C95 C96 . . . . 0.0 ? C94 C95 C96 C91 . . . . 0.0 ? C92 C91 C96 C95 . . . . 0.0 ?