#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-01-16 01:15:09 +0200 (Thu, 16 Jan 2025) $ #$Revision: 297334 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/36/1573691.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1573691 loop_ _publ_author_name 'Seo, Seung Mo' 'Kim, Dongwook' 'Kim, Taewan' 'Han, Sunkyu' _publ_section_title ; Total synthesis of (-)-flueggenine A and (-)-15'-epi-flueggenine D. ; _journal_issue 3 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 1216 _journal_page_last 1221 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc07525k _journal_volume 16 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C24 H26 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C24 H26 N2 O4' _chemical_formula_weight 406.47 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-09-28 deposited with the CCDC. 2024-12-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.465(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.950(2) _cell_length_b 6.4623(13) _cell_length_c 13.674(2) _cell_measurement_reflns_used 2806 _cell_measurement_temperature 203(2) _cell_measurement_theta_max 27.20 _cell_measurement_theta_min 3.06 _cell_volume 1026.9(3) _computing_cell_refinement 'Bruker APEX5 software' _computing_data_collection 'Bruker APEX5 software' _computing_data_reduction 'Bruker APEX5 software' _computing_molecular_graphics ORTEP _computing_publication_material CIFTAB _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 203(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.939 _diffrn_measurement_device_type 'PHOTON II CPAD detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1161 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1483 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.939 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 14906 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.910 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.195 _diffrn_reflns_theta_min 2.582 _diffrn_source 'Ius 3.0 microfocus source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.090 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6756 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.315 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 432 _exptl_crystal_size_max 0.072 _exptl_crystal_size_mid 0.043 _exptl_crystal_size_min 0.017 _refine_diff_density_max 0.232 _refine_diff_density_min -0.286 _refine_diff_density_rms 0.058 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 646 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.4(10) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.130 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 299 _refine_ls_number_reflns 4183 _refine_ls_number_restraints 106 _refine_ls_restrained_S_all 1.118 _refine_ls_R_factor_all 0.1784 _refine_ls_R_factor_gt 0.0932 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+0.9508P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1118 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1343 _reflns_Friedel_coverage 0.778 _reflns_Friedel_fraction_full 0.988 _reflns_Friedel_fraction_max 0.875 _reflns_number_gt 2344 _reflns_number_total 4183 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc07525k2.cif _cod_data_source_block A24213O_004 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'MULTI-SCAN' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.994 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.998 _shelx_res_file ; TITL A24213O_004 in P2(1) A24213O_004.res created by SHELXL-2019/3 at 19:00:08 on 27-Sep-2024 CELL 0.71073 11.95030 6.46230 13.67350 90.0000 103.4651 90.0000 ZERR 2.00 0.00220 0.00130 0.00240 0.0000 0.0045 0.0000 LATT -1 SYMM -X, 0.5+Y, -Z SFAC C H N O UNIT 48 52 4 8 OMIT 14 -2 2 OMIT -15 -1 6 OMIT 14 -1 3 OMIT 8 1 8 OMIT 9 0 10 OMIT -2 6 12 OMIT 11 0 1 OMIT 1 -2 11 OMIT -14 -2 8 OMIT 2 0 15 TEMP -70.150 SIZE 0.017 0.043 0.072 L.S. 7 BOND $H ACTA LIST 4 MERG 2 CONF FMAP 2 PLAN 5 DFIX 1.54 C7 C8B C8B C9B C9B C10B ISOR 0.02 C8 > C10B SIMU 0.02 C8 > C10B WGHT 0.000000 0.950800 FVAR 0.24796 0.82753 O1 4 0.300557 0.483121 0.001750 11.00000 0.06340 0.04470 = 0.02787 -0.00841 0.01377 -0.01860 O2 4 0.384775 0.681870 -0.096375 11.00000 0.08195 0.07059 = 0.02406 -0.01059 0.02631 -0.02220 C3 1 0.366217 0.652504 -0.014734 11.00000 0.04603 0.03659 = 0.03726 -0.01447 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4183 data REM 299 parameters refined using 106 restraints END WGHT 0.0000 0.9508 REM Highest difference peak 0.232, deepest hole -0.286, 1-sigma level 0.058 Q1 1 0.3636 0.6740 0.6840 11.00000 0.05 0.23 Q2 1 0.4459 0.5687 0.1796 11.00000 0.05 0.22 Q3 1 0.3143 0.8655 0.5401 11.00000 0.05 0.22 Q4 1 0.2446 0.8583 0.2441 11.00000 0.05 0.22 Q5 1 0.2908 0.5424 0.5255 11.00000 0.05 0.22 ; _shelx_res_checksum 3100 _shelx_hkl_file ; 0 -1 0 0.05 0.65 0 -1 0 0.25 0.75 0 -1 0 0.55 0.61 0 -1 0 -0.28 0.47 0 -1 0 0.64 11.23 0 1 0 -0.07 0.63 0 1 0 -0.35 0.45 0 1 0 -0.34 0.58 0 1 0 -0.68 0.52 0 1 0 -0.95 10.61 0 1 0 0.42 0.48 0 -2 0 36.60 1.97 0 -2 0 37.24 2.50 0 -2 0 41.04 2.11 0 -2 0 25.33 34.60 0 -2 0 37.24 2.14 0 2 0 41.26 2.18 0 2 0 37.74 1.73 0 2 0 39.39 1.86 0 2 0 42.48 2.62 0 2 0 37.42 2.11 0 2 0 38.04 1.96 0 2 0 106.63 38.40 0 -3 0 0.47 0.90 0 3 0 -0.92 1.22 0 3 0 1.65 1.13 0 3 0 0.17 0.79 0 3 0 -0.36 0.61 0 -4 0 28.67 2.66 0 -4 0 30.96 2.41 0 4 0 27.55 2.93 0 4 0 32.26 2.18 0 4 0 30.61 2.46 0 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26.57 -1 -1 0 976.32 67.65 1 1 0 943.15 26.33 1 1 0 975.36 61.95 -1 -2 0 81.42 3.79 -1 -2 0 80.54 3.38 -1 -2 0 79.82 2.98 -1 -2 0 80.09 3.38 -1 -2 0 83.69 31.41 1 2 0 87.62 3.53 1 2 0 87.21 32.58 1 2 0 80.60 3.24 1 2 0 80.56 3.71 1 2 0 76.79 3.36 1 2 0 78.96 2.94 -1 -3 0 10.85 1.62 -1 -3 0 9.66 1.90 1 3 0 9.58 1.06 1 3 0 9.40 1.82 1 3 0 10.72 2.36 -1 -4 0 46.37 3.21 1 4 0 49.68 3.23 1 4 0 52.17 2.60 1 4 0 44.64 3.61 1 4 0 47.47 2.58 -1 -5 0 4.48 1.91 1 5 0 2.06 1.63 1 5 0 7.12 1.47 1 5 0 4.07 1.73 -1 -6 0 4.10 2.23 1 6 0 5.11 2.67 1 6 0 9.74 1.96 1 6 0 5.52 1.77 1 6 0 8.54 2.52 -1 -7 0 1.04 2.21 1 7 0 0.47 2.37 -1 -8 0 1.36 2.81 1 8 0 3.43 2.07 -2 8 0 4.42 2.25 -2 7 0 -0.49 2.52 -2 7 0 1.49 1.60 -2 7 0 -0.99 1.61 2 -7 0 -0.75 1.42 2 -7 0 7.11 2.99 -2 6 0 6.26 2.06 -2 6 0 2.05 1.51 -2 6 0 0.12 1.23 -2 6 0 0.13 1.68 2 -6 0 -0.08 1.30 2 -6 0 1.88 2.11 -2 5 0 25.81 2.08 -2 5 0 25.68 3.13 -2 5 0 30.78 2.60 -2 5 0 30.58 2.78 2 -5 0 28.57 2.94 2 -5 0 32.22 2.69 -2 4 0 7.58 1.43 -2 4 0 8.56 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C13 C 0.3554(7) 0.2973(11) 0.1666(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.440134 0.301842 0.176686 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.325588 0.164020 0.135375 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3637(6) 0.7201(11) 0.2580(5) 0.0328(18) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.289631 0.781671 0.263850 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.425505 0.821575 0.283946 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3865(5) 0.5186(12) 0.3215(4) 0.0319(17) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.469204 0.482564 0.327643 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . O16 O 0.4375(3) 0.5495(8) 0.6015(3) 0.0293(11) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.5732(4) 0.5293(8) 0.5123(3) 0.0367(12) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.4731(6) 0.5368(12) 0.5127(5) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.3713(5) 0.5454(12) 0.4272(4) 0.0274(15) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.2785(5) 0.5777(11) 0.4655(5) 0.0308(18) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.3129(5) 0.5608(12) 0.5791(4) 0.0264(15) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.2595(6) 0.3703(10) 0.6164(5) 0.0284(17) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.248631 0.257877 0.564789 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.3224(6) 0.2859(12) 0.7197(5) 0.0353(19) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.368680 0.162267 0.712303 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.373635 0.392214 0.758750 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2248(6) 0.2298(12) 0.7709(5) 0.0393(19) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.252081 0.225716 0.844984 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.189075 0.095449 0.746661 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.1417(6) 0.4111(12) 0.7365(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.063046 0.375349 0.742729 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.167717 0.536299 0.777170 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . N26 N 0.1440(5) 0.4453(9) 0.6296(4) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.1383(6) 0.6692(12) 0.5994(5) 0.0367(19) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.089641 0.751015 0.635850 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.2636(6) 0.7424(10) 0.6262(5) 0.0312(18) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.274167 0.875845 0.593930 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.295209 0.751559 0.699688 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.0908(6) 0.6776(13) 0.4859(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.013174 0.717467 0.459362 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.1580(6) 0.6293(11) 0.4234(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.127699 0.628506 0.352678 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.063(3) 0.045(4) 0.028(3) -0.008(3) 0.014(3) -0.019(3) O2 0.082(4) 0.071(4) 0.024(3) -0.011(3) 0.026(3) -0.022(4) C3 0.046(5) 0.037(5) 0.037(5) -0.014(4) 0.014(4) -0.007(4) C4 0.046(5) 0.033(5) 0.030(4) -0.003(4) 0.010(4) -0.010(4) C5 0.034(4) 0.023(4) 0.030(4) -0.004(4) 0.011(3) 0.002(3) C6 0.047(4) 0.031(5) 0.025(4) -0.006(3) 0.012(3) -0.003(4) C7 0.044(5) 0.033(5) 0.039(5) -0.003(4) 0.007(4) -0.011(4) C8 0.042(7) 0.066(7) 0.036(6) 0.002(5) 0.007(5) -0.022(6) C9 0.053(7) 0.071(8) 0.061(6) -0.006(6) 0.008(5) -0.029(6) C10 0.052(7) 0.061(7) 0.048(8) 0.005(8) 0.020(7) -0.021(6) C8B 0.051(15) 0.063(15) 0.036(14) 0.000(13) 0.005(13) -0.024(14) C9B 0.054(12) 0.065(12) 0.049(12) 0.003(11) 0.015(11) -0.027(11) C10B 0.053(15) 0.063(15) 0.053(15) 0.002(14) 0.012(14) -0.021(14) N11 0.038(4) 0.039(4) 0.029(4) -0.001(3) 0.013(3) -0.012(3) C12 0.048(5) 0.025(5) 0.030(4) 0.002(3) 0.010(4) 0.002(4) C13 0.054(5) 0.028(5) 0.040(5) 0.004(4) 0.019(4) 0.007(4) C14 0.034(4) 0.027(5) 0.039(5) -0.005(4) 0.010(4) -0.001(4) C15 0.029(4) 0.036(5) 0.031(4) -0.002(4) 0.008(3) 0.007(4) O16 0.023(2) 0.038(3) 0.026(2) -0.001(3) 0.004(2) -0.002(3) O17 0.029(3) 0.040(3) 0.043(3) 0.000(3) 0.013(2) 0.003(3) C18 0.042(4) 0.022(4) 0.029(4) 0.007(4) 0.010(4) 0.002(4) C19 0.026(3) 0.028(4) 0.027(4) -0.001(4) 0.002(3) 0.005(4) C20 0.033(4) 0.030(5) 0.028(4) -0.007(3) 0.005(3) 0.005(4) C21 0.024(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.005(4) 0.004(3) 0.002(4) C22 0.031(4) 0.027(4) 0.028(4) -0.005(3) 0.010(3) 0.005(3) C23 0.044(5) 0.026(4) 0.037(5) 0.004(4) 0.013(4) -0.001(4) C24 0.056(5) 0.033(5) 0.036(4) -0.002(4) 0.024(4) -0.004(4) C25 0.041(5) 0.044(5) 0.043(5) -0.005(4) 0.018(4) -0.002(4) N26 0.027(3) 0.031(4) 0.036(4) -0.009(3) 0.014(3) 0.000(3) C27 0.036(4) 0.036(5) 0.039(5) -0.009(4) 0.012(4) 0.001(4) C28 0.038(5) 0.025(4) 0.032(4) -0.004(3) 0.011(4) 0.002(4) C29 0.032(4) 0.063(6) 0.038(5) 0.001(4) 0.002(4) 0.018(4) C30 0.031(4) 0.052(6) 0.030(4) 0.000(4) 0.003(3) 0.013(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 O1 C6 108.2(5) . . ? 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C9B C8B H8BA 109.7 . . ? C7 C8B H8BA 109.7 . . ? C9B C8B H8BB 109.7 . . ? C7 C8B H8BB 109.7 . . ? H8BA C8B H8BB 108.2 . . ? C10B C9B C8B 106(9) . . ? C10B C9B H9BA 110.6 . . ? C8B C9B H9BA 110.6 . . ? C10B C9B H9BB 110.6 . . ? C8B C9B H9BB 110.6 . . ? H9BA C9B H9BB 108.8 . . ? N11 C10B C9B 104(10) . . ? N11 C10B H10C 111.0 . . ? C9B C10B H10C 111.0 . . ? N11 C10B H10D 111.0 . . ? C9B C10B H10D 111.0 . . ? H10C C10B H10D 109.0 . . ? C12 N11 C10 115.5(19) . . ? C12 N11 C10B 112(10) . . ? C12 N11 C7 108.4(5) . . ? C10 N11 C7 106.7(11) . . ? C10B N11 C7 113(5) . . ? N11 C12 C15 110.8(6) . . ? N11 C12 C13 103.9(6) . . ? C15 C12 C13 109.3(6) . . ? N11 C12 H12 110.9 . . ? C15 C12 H12 110.9 . . ? C13 C12 H12 110.9 . . ? C6 C13 C12 97.5(5) . . ? C6 C13 H13A 112.3 . . ? C12 C13 H13A 112.3 . . ? C6 C13 H13B 112.3 . . ? C12 C13 H13B 112.3 . . ? H13A C13 H13B 109.9 . . ? C5 C14 C15 110.1(6) . . ? C5 C14 H14A 109.6 . . ? C15 C14 H14A 109.6 . . ? C5 C14 H14B 109.6 . . ? C15 C14 H14B 109.6 . . ? H14A C14 H14B 108.1 . . ? C19 C15 C12 113.2(6) . . ? C19 C15 C14 113.2(6) . . ? C12 C15 C14 110.4(5) . . ? C19 C15 H15 106.5 . . ? C12 C15 H15 106.5 . . ? C14 C15 H15 106.5 . . ? C18 O16 C21 109.2(5) . . ? O17 C18 O16 121.2(6) . . ? O17 C18 C19 129.5(6) . . ? O16 C18 C19 109.2(5) . . ? C20 C19 C18 107.3(5) . . ? C20 C19 C15 133.2(6) . . ? C18 C19 C15 119.5(5) . . ? C19 C20 C30 134.9(6) . . ? C19 C20 C21 109.7(5) . . ? C30 C20 C21 115.4(5) . . ? O16 C21 C20 103.9(5) . . ? O16 C21 C28 115.4(6) . . ? C20 C21 C28 109.8(6) . . ? O16 C21 C22 112.2(6) . . ? C20 C21 C22 111.4(6) . . ? C28 C21 C22 104.3(5) . . ? N26 C22 C21 104.2(5) . . ? N26 C22 C23 105.6(5) . . ? C21 C22 C23 116.1(6) . . ? N26 C22 H22 110.2 . . ? C21 C22 H22 110.2 . . ? C23 C22 H22 110.2 . . ? C24 C23 C22 104.0(6) . . ? C24 C23 H23A 111.0 . . ? C22 C23 H23A 111.0 . . ? C24 C23 H23B 111.0 . . ? C22 C23 H23B 111.0 . . ? H23A C23 H23B 109.0 . . ? C23 C24 C25 100.8(6) . . ? C23 C24 H24A 111.6 . . ? C25 C24 H24A 111.6 . . ? C23 C24 H24B 111.6 . . ? C25 C24 H24B 111.6 . . ? H24A C24 H24B 109.4 . . ? N26 C25 C24 104.8(6) . . ? N26 C25 H25A 110.8 . . ? C24 C25 H25A 110.8 . . ? N26 C25 H25B 110.8 . . ? C24 C25 H25B 110.8 . . ? H25A C25 H25B 108.9 . . ? C25 N26 C27 113.8(6) . . ? C25 N26 C22 107.3(5) . . ? C27 N26 C22 105.1(6) . . ? N26 C27 C29 107.3(6) . . ? N26 C27 C28 104.6(6) . . ? C29 C27 C28 110.1(6) . . ? N26 C27 H27 111.5 . . ? C29 C27 H27 111.5 . . ? C28 C27 H27 111.5 . . ? C21 C28 C27 96.6(5) . . ? C21 C28 H28A 112.4 . . ? C27 C28 H28A 112.4 . . ? C21 C28 H28B 112.4 . . ? C27 C28 H28B 112.4 . . ? H28A C28 H28B 110.0 . . ? C30 C29 C27 120.4(6) . . ? C30 C29 H29 119.8 . . ? C27 C29 H29 119.8 . . ? C29 C30 C20 119.0(6) . . ? C29 C30 H30 120.5 . . ? C20 C30 H30 120.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C3 1.395(8) . ? O1 C6 1.454(8) . ? O2 C3 1.203(8) . ? C3 C4 1.461(9) . ? C4 C5 1.339(9) . ? 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C12 C15 C19 C18 122.5(7) . . . . ? C14 C15 C19 C18 -110.8(7) . . . . ? C18 C19 C20 C30 169.7(8) . . . . ? C15 C19 C20 C30 -10.5(16) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -8.2(9) . . . . ? C15 C19 C20 C21 171.6(8) . . . . ? C18 O16 C21 C20 -6.2(7) . . . . ? C18 O16 C21 C28 -126.4(6) . . . . ? C18 O16 C21 C22 114.3(6) . . . . ? C19 C20 C21 O16 9.0(8) . . . . ? C30 C20 C21 O16 -169.3(6) . . . . ? C19 C20 C21 C28 133.0(6) . . . . ? C30 C20 C21 C28 -45.3(8) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -111.9(7) . . . . ? C30 C20 C21 C22 69.7(8) . . . . ? O16 C21 C22 N26 155.8(5) . . . . ? C20 C21 C22 N26 -88.3(6) . . . . ? C28 C21 C22 N26 30.1(6) . . . . ? O16 C21 C22 C23 40.2(8) . . . . ? C20 C21 C22 C23 156.1(6) . . . . ? C28 C21 C22 C23 -85.5(7) . . . . ? N26 C22 C23 C24 24.0(7) . . . . ? C21 C22 C23 C24 138.8(6) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -39.2(7) . . . . ? C23 C24 C25 N26 40.6(7) . . . . ? C24 C25 N26 C27 -142.3(6) . . . . ? C24 C25 N26 C22 -26.5(7) . . . . ? C21 C22 N26 C25 -121.3(6) . . . . ? C23 C22 N26 C25 1.5(7) . . . . ? C21 C22 N26 C27 0.2(7) . . . . ? C23 C22 N26 C27 123.0(6) . . . . ? C25 N26 C27 C29 -156.3(5) . . . . ? C22 N26 C27 C29 86.6(6) . . . . ? C25 N26 C27 C28 86.8(7) . . . . ? C22 N26 C27 C28 -30.3(7) . . . . ? O16 C21 C28 C27 -170.4(6) . . . . ? C20 C21 C28 C27 72.7(6) . . . . ? C22 C21 C28 C27 -46.8(6) . . . . ? N26 C27 C28 C21 47.2(6) . . . . ? C29 C27 C28 C21 -67.7(7) . . . . ? N26 C27 C29 C30 -76.3(9) . . . . ? C28 C27 C29 C30 37.0(11) . . . . ? C27 C29 C30 C20 -2.8(12) . . . . ? C19 C20 C30 C29 -171.2(9) . . . . ? C21 C20 C30 C29 6.6(11) . . . . ?