#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-01-16 01:15:09 +0200 (Thu, 16 Jan 2025) $ #$Revision: 297334 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/36/1573693.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1573693 loop_ _publ_author_name 'Seo, Seung Mo' 'Kim, Dongwook' 'Kim, Taewan' 'Han, Sunkyu' _publ_section_title ; Total synthesis of (-)-flueggenine A and (-)-15'-epi-flueggenine D. ; _journal_issue 3 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 1216 _journal_page_last 1221 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc07525k _journal_volume 16 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C23 H35 I N O5 Si' _chemical_formula_sum 'C23 H35 I N O5 Si' _chemical_formula_weight 560.51 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 18 _space_group_name_Hall 'P 2 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-09-23 deposited with the CCDC. 2024-12-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.5047(19) _cell_length_b 46.069(10) _cell_length_c 6.8117(16) _cell_measurement_reflns_used 9976 _cell_measurement_temperature 253(2) _cell_measurement_theta_max 25.42 _cell_measurement_theta_min 2.55 _cell_volume 2668.8(10) _computing_cell_refinement 'Bruker APEX5 software' _computing_data_collection 'Bruker APEX5 software' _computing_data_reduction 'Bruker APEX5 software' _computing_molecular_graphics ORTEP _computing_publication_material CIFTAB _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 253(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.973 _diffrn_measurement_device_type 'PHOTON II CPAD detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1109 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0692 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.973 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 56 _diffrn_reflns_limit_k_min -53 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_number 33699 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.963 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.070 _diffrn_reflns_theta_min 2.435 _diffrn_source 'Ius 3.0 microfocus source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.275 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7453 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5410 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.395 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1148 _exptl_crystal_size_max 0.221 _exptl_crystal_size_mid 0.041 _exptl_crystal_size_min 0.038 _refine_diff_density_max 0.974 _refine_diff_density_min -0.710 _refine_diff_density_rms 0.098 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.24(6) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.198 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 288 _refine_ls_number_reflns 5114 _refine_ls_number_restraints 437 _refine_ls_restrained_S_all 1.159 _refine_ls_R_factor_all 0.1205 _refine_ls_R_factor_gt 0.0849 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0288P)^2^+9.0590P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1419 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1550 _reflns_Friedel_coverage 0.696 _reflns_Friedel_fraction_full 0.992 _reflns_Friedel_fraction_max 0.948 _reflns_number_gt 3904 _reflns_number_total 5114 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc07525k2.cif _cod_data_source_block A24141O_018 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'MULTI-SCAN' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.766 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.953 _shelx_res_file ; TITL A24141O_018 in P2(1)2(1)2 A24141O_018.res created by SHELXL-2019/3 at 22:45:08 on 08-Jun-2024 CELL 0.71073 8.50470 46.06940 6.81170 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00190 0.01020 0.00160 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM -X, -Y, Z SYMM 0.5-X, 0.5+Y, -Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O SI I UNIT 92 140 4 20 4 4 OMIT 0 5 5 OMIT 0 3 6 OMIT 1 9 6 OMIT 0 7 5 OMIT -1 7 6 OMIT 0 8 4 OMIT 0 5 6 TEMP -20.150 SIZE 0.038 0.041 0.221 L.S. 7 BOND $H ACTA LIST 4 MERG 2 CONF FMAP 2 PLAN 5 ISOR 0.02 TWIN RIGU WGHT 0.028800 9.059000 BASF 0.23610 FVAR 0.11868 O1 4 0.483242 0.562384 0.549816 11.00000 0.05419 0.05024 = 0.03451 0.00216 -0.00252 -0.01370 O2 4 0.318386 0.524600 0.582332 11.00000 0.08915 0.07694 = 0.07298 0.00429 -0.01406 -0.04498 C3 1 0.394552 0.542871 0.656904 11.00000 0.06074 0.05084 = 0.05114 0.00441 0.00872 -0.01566 C4 1 0.414865 0.550412 0.865310 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0.05 0.97 Q2 1 0.2984 0.5284 1.2596 11.00000 0.05 0.64 Q3 1 0.7754 0.5319 0.4137 11.00000 0.05 0.50 Q4 1 0.2976 0.5387 0.6348 11.00000 0.05 0.48 Q5 1 0.4048 0.5270 1.0678 11.00000 0.05 0.42 ; _shelx_res_checksum 75929 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 31.77 1.54 0 0 1 37.43 9.86 0 0 1 24.85 11.54 0 0 1 32.95 1.62 0 0 1 30.60 1.71 0 0 1 34.93 1.99 0 0 1 33.68 1.58 0 0 -1 34.20 1.88 0 0 -1 33.71 1.64 0 0 -1 29.72 1.70 0 0 -1 43.65 10.90 0 0 -1 22.09 11.47 0 0 -2 35.62 2.14 0 0 2 23.92 19.87 0 0 -2 58.91 26.31 0 0 2 37.11 17.08 0 0 -2 14.87 14.04 0 0 2 29.27 1.92 0 0 2 35.24 2.56 0 0 -2 33.44 2.49 0 0 -2 36.68 1.91 0 0 3 20.83 2.28 0 0 3 14.10 1.33 0 0 3 17.37 30.53 0 0 -3 18.54 1.38 0 0 -3 4.59 35.32 0 0 -3 15.02 1.89 0 0 3 34.01 21.61 0 0 -3 4.69 19.49 0 0 -4 14.52 2.12 0 0 4 12.36 1.49 0 0 -4 15.02 1.57 0 0 4 15.98 2.34 0 0 5 43.48 3.27 0 0 -5 40.74 4.31 0 0 -5 45.59 4.54 0 0 -5 45.19 3.30 0 0 5 38.44 4.28 0 0 6 8.13 1.48 0 0 -6 7.65 2.48 0 0 -6 8.16 2.22 0 0 -6 8.03 1.88 0 0 7 6.46 1.67 0 0 7 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22.81 2.35 1 0 4 20.88 2.79 1 0 -4 23.54 2.33 -1 0 4 16.30 2.62 -1 0 4 16.28 1.81 1 0 -4 22.55 1.69 -1 0 -4 17.09 1.95 1 0 4 19.72 1.90 1 0 -4 22.69 2.69 1 0 -5 7.80 1.58 1 0 -5 6.15 2.20 -1 0 -5 9.68 1.70 -1 0 -5 8.12 2.10 -1 0 -5 13.73 2.38 1 0 5 12.12 3.03 -1 0 5 10.54 1.35 -1 0 5 10.75 2.13 1 0 -5 9.76 2.47 1 0 5 7.93 1.44 1 0 6 2.39 1.92 1 0 6 2.11 1.18 -1 0 6 1.24 1.66 1 0 -6 3.74 1.80 -1 0 -6 2.56 2.22 1 0 -6 3.68 1.45 -1 0 6 1.61 0.95 1 0 -6 1.17 0.99 -1 0 -6 -0.37 1.40 1 0 -7 0.77 2.28 1 0 7 2.43 1.93 1 0 -7 3.06 1.52 -1 0 7 3.69 1.35 -1 0 -7 1.57 1.47 1 0 -7 1.35 1.46 1 0 7 1.83 1.42 2 0 0 13.96 4.85 -2 0 0 8.17 0.84 -2 0 0 3.20 8.20 -2 0 0 7.59 0.72 -2 0 0 8.18 0.72 -2 0 0 7.38 0.43 -2 0 0 10.67 6.57 2 0 0 9.19 0.83 2 0 0 7.43 0.74 -2 0 1 47.76 2.71 2 0 1 22.53 10.23 2 0 1 38.65 15.46 -2 0 1 43.08 2.12 -2 0 1 46.98 2.24 2 0 1 40.23 2.58 2 0 1 50.34 2.55 -2 0 -1 45.47 2.08 2 0 -1 40.86 17.01 -2 0 -1 69.91 17.80 -2 0 -1 33.42 11.27 -2 0 -1 47.72 2.52 -2 0 1 48.25 16.65 -2 0 -1 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N24 C20 C11 111.7(9) . . ? C21 C20 C11 112.2(9) . . ? N24 C20 H20 109.2 . . ? C21 C20 H20 109.2 . . ? C11 C20 H20 109.2 . . ? C22 C21 C20 105.0(11) . . ? C22 C21 H21A 110.7 . . ? C20 C21 H21A 110.7 . . ? C22 C21 H21B 110.7 . . ? C20 C21 H21B 110.7 . . ? H21A C21 H21B 108.8 . . ? C21 C22 C23 107.6(12) . . ? C21 C22 H22A 110.2 . . ? C23 C22 H22A 110.2 . . ? C21 C22 H22B 110.2 . . ? C23 C22 H22B 110.2 . . ? H22A C22 H22B 108.5 . . ? N24 C23 C22 103.4(12) . . ? N24 C23 H23A 111.1 . . ? C22 C23 H23A 111.1 . . ? N24 C23 H23B 111.1 . . ? C22 C23 H23B 111.1 . . ? H23A C23 H23B 109.0 . . ? C25 N24 C20 118.5(10) . . ? C25 N24 C23 123.1(10) . . ? C20 N24 C23 110.0(9) . . ? O26 C25 O27 126.7(11) . . ? O26 C25 N24 123.5(12) . . ? O27 C25 N24 109.7(11) . . ? C25 O27 C28 118.9(10) . . ? C29 C28 O27 108.6(10) . . ? C29 C28 C30 113.5(13) . . ? O27 C28 C30 110.0(9) . . ? C29 C28 C31 111.5(11) . . ? O27 C28 C31 101.6(11) . . ? C30 C28 C31 111.0(13) . . ? C28 C29 H29A 120.0 . . ? C28 C29 H29B 120.0 . . ? H29A C29 H29B 120.0 . . ? C28 C30 H30A 109.5 . . ? C28 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? C28 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? C28 C31 H31A 109.5 . . ? C28 C31 H31B 109.5 . . ? H31A C31 H31B 109.5 . . ? C28 C31 H31C 109.5 . . ? H31A C31 H31C 109.5 . . ? H31B C31 H31C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C3 1.382(14) . ? O1 C11 1.443(13) . ? O2 C3 1.177(14) . ? C3 C4 1.472(18) . ? C4 C6 1.319(16) . ? C4 I5 2.061(11) . ? C6 C7 1.453(16) . ? C6 C11 1.489(16) . ? C7 C8 1.340(17) . ? C7 H7 0.9400 . ? C8 C9 1.502(17) . ? C8 H8 0.9400 . ? C9 O12 1.440(13) . ? C9 C10 1.518(16) . ? C9 H9 0.9900 . ? C10 C11 1.518(15) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C11 C20 1.572(15) . ? O12 Si13 1.652(8) . ? Si13 C14 1.850(17) . ? Si13 C15 1.853(15) . ? Si13 C16 1.864(15) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C14 H14C 0.9700 . ? 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C31 H31C 0.9700 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C11 O1 C3 O2 -179.4(12) . . . . ? C11 O1 C3 C4 1.7(13) . . . . ? O2 C3 C4 C6 -177.1(14) . . . . ? O1 C3 C4 C6 1.7(15) . . . . ? O2 C3 C4 I5 -2(2) . . . . ? O1 C3 C4 I5 176.3(8) . . . . ? C3 C4 C6 C7 167.2(12) . . . . ? I5 C4 C6 C7 -6.9(19) . . . . ? C3 C4 C6 C11 -4.3(13) . . . . ? I5 C4 C6 C11 -178.4(8) . . . . ? C4 C6 C7 C8 -149.1(13) . . . . ? C11 C6 C7 C8 21.8(16) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -0.9(18) . . . . ? C7 C8 C9 O12 131.9(12) . . . . ? C7 C8 C9 C10 10.6(17) . . . . ? O12 C9 C10 C11 -160.3(9) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -39.8(13) . . . . ? C3 O1 C11 C6 -4.1(11) . . . . ? C3 O1 C11 C10 -119.2(10) . . . . ? C3 O1 C11 C20 116.5(10) . . . . ? C4 C6 C11 O1 5.2(12) . . . . ? C7 C6 C11 O1 -167.5(9) . . . . ? C4 C6 C11 C10 123.7(10) . . . . ? C7 C6 C11 C10 -49.0(12) . . . . ? C4 C6 C11 C20 -111.7(11) . . . . ? C7 C6 C11 C20 75.5(13) . . . . ? C9 C10 C11 O1 170.6(9) . . . . ? C9 C10 C11 C6 57.2(11) . . . . ? C9 C10 C11 C20 -67.7(12) . . . . ? C8 C9 O12 Si13 137.6(9) . . . . ? C10 C9 O12 Si13 -99.0(10) . . . . ? C9 O12 Si13 C14 59.1(11) . . . . ? C9 O12 Si13 C15 -61.1(12) . . . . ? C9 O12 Si13 C16 179.5(10) . . . . ? O12 Si13 C16 C19 58.2(13) . . . . ? C14 Si13 C16 C19 177.6(12) . . . . ? C15 Si13 C16 C19 -59.9(14) . . . . ? O12 Si13 C16 C18 -63.1(12) . . . . ? C14 Si13 C16 C18 56.2(13) . . . . ? C15 Si13 C16 C18 178.8(12) . . . . ? O12 Si13 C16 C17 179.8(12) . . . . ? C14 Si13 C16 C17 -60.9(14) . . . . ? C15 Si13 C16 C17 61.7(15) . . . . ? O1 C11 C20 N24 59.3(11) . . . . ? C6 C11 C20 N24 174.0(9) . . . . ? C10 C11 C20 N24 -64.6(12) . . . . ? O1 C11 C20 C21 -58.5(12) . . . . ? C6 C11 C20 C21 56.2(13) . . . . ? C10 C11 C20 C21 177.6(10) . . . . ? N24 C20 C21 C22 4.2(15) . . . . ? C11 C20 C21 C22 125.8(13) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -21.1(18) . . . . ? C21 C22 C23 N24 29.7(17) . . . . ? C21 C20 N24 C25 -134.7(10) . . . . ? C11 C20 N24 C25 103.4(11) . . . . ? C21 C20 N24 C23 14.6(13) . . . . ? C11 C20 N24 C23 -107.3(11) . . . . ? C22 C23 N24 C25 120.1(13) . . . . ? C22 C23 N24 C20 -27.4(14) . . . . ? C20 N24 C25 O26 -15.0(16) . . . . ? C23 N24 C25 O26 -160.0(12) . . . . ? C20 N24 C25 O27 167.5(9) . . . . ? C23 N24 C25 O27 22.5(15) . . . . ? O26 C25 O27 C28 16.0(17) . . . . ? N24 C25 O27 C28 -166.6(9) . . . . ? C25 O27 C28 C29 59.8(14) . . . . ? C25 O27 C28 C30 -65.0(14) . . . . ? C25 O27 C28 C31 177.3(11) . . . . ?