#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-01-16 01:15:09 +0200 (Thu, 16 Jan 2025) $ #$Revision: 297334 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/36/1573694.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1573694 loop_ _publ_author_name 'Seo, Seung Mo' 'Kim, Dongwook' 'Kim, Taewan' 'Han, Sunkyu' _publ_section_title ; Total synthesis of (-)-flueggenine A and (-)-15'-epi-flueggenine D. ; _journal_issue 3 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 1216 _journal_page_last 1221 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc07525k _journal_volume 16 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C36 H50 N2 O12' _chemical_formula_sum 'C36 H50 N2 O12' _chemical_formula_weight 702.78 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-09-23 deposited with the CCDC. 2024-12-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.613(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 17.7153(14) _cell_length_b 5.8663(5) _cell_length_c 18.0482(15) _cell_measurement_reflns_used 9904 _cell_measurement_temperature 203(2) _cell_measurement_theta_max 27.12 _cell_measurement_theta_min 2.74 _cell_volume 1849.3(3) _computing_cell_refinement 'Bruker APEX5 software' _computing_data_collection 'Bruker APEX5 software' _computing_data_reduction 'Bruker APEX5 software' _computing_molecular_graphics ORTEP _computing_publication_material CIFTAB _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 203(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device_type 'PHOTON II CPAD detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1039 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1113 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 26991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.980 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.196 _diffrn_reflns_theta_min 2.737 _diffrn_source 'Ius 3.0 microfocus source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.095 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6819 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.262 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 752 _exptl_crystal_size_max 0.076 _exptl_crystal_size_mid 0.039 _exptl_crystal_size_min 0.035 _refine_diff_density_max 0.366 _refine_diff_density_min -0.211 _refine_diff_density_rms 0.048 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1450 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.5(9) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.094 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 532 _refine_ls_number_reflns 8090 _refine_ls_number_restraints 199 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_R_factor_all 0.1435 _refine_ls_R_factor_gt 0.0736 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0306P)^2^+0.5793P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1166 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1370 _reflns_Friedel_coverage 0.807 _reflns_Friedel_fraction_full 0.994 _reflns_Friedel_fraction_max 0.972 _reflns_number_gt 4686 _reflns_number_total 8090 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc07525k2.cif _cod_data_source_block A24153O_004 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'MULTI-SCAN' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.993 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.997 _shelx_res_file ; TITL A24153O_004 in P2(1) A24153O_004.res created by SHELXL-2019/3 at 11:08:16 on 27-Jun-2024 CELL 0.71073 17.71530 5.86630 18.04820 90.0000 99.6131 90.0000 ZERR 2.00 0.00140 0.00050 0.00150 0.0000 0.0023 0.0000 LATT -1 SYMM -X, 0.5+Y, -Z SFAC C H N O UNIT 72 100 4 24 OMIT 3 0 8 OMIT 4 7 1 OMIT -15 0 18 OMIT 9 0 19 OMIT -20 0 14 OMIT 16 -3 7 OMIT 3 0 1 OMIT -3 -7 2 TEMP -70.150 SIZE 0.035 0.039 0.076 L.S. 7 BOND $H LIST 4 ACTA PLAN 5 MERG 2 CONF FMAP 2 EQIV $2 x, y+1, z HTAB O35 O45_$2 ISOR 0.02 C7 C7B O19 > C22B C41 C41B SIMU 0.02 C7 C7B O19 > C22B C41 C41B WGHT 0.030600 0.579300 FVAR 0.24157 0.54011 0.71191 0.77197 O1 4 0.136137 0.334489 0.379340 11.00000 0.05355 0.04604 = 0.04463 -0.01300 -0.00245 -0.01146 C2 1 0.171164 0.448789 0.428343 11.00000 0.03297 0.03511 = 0.03446 -0.00419 0.00390 0.00230 O3 4 0.186231 0.372806 0.501075 11.00000 0.03690 0.02948 = 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0.00545 0.00720 0.01296 C32 1 0.443565 0.559013 0.421800 11.00000 0.03906 0.09227 = 0.08132 0.01104 -0.00942 0.01238 AFIX 137 H32A 2 0.468816 0.410621 0.430924 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.441858 0.634520 0.469928 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.472289 0.653905 0.391518 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.258971 0.874180 0.236992 11.00000 0.03727 0.03648 = 0.03198 -0.00102 0.00442 -0.00760 AFIX 23 H33A 2 0.296205 0.816349 0.206256 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.276488 1.026927 0.255880 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.180787 0.898124 0.186783 11.00000 0.04297 0.02843 = 0.02862 0.00267 -0.00104 -0.00192 O35 4 0.182508 1.072480 0.132332 11.00000 0.07113 0.04007 = 0.04637 0.01754 -0.00715 -0.01755 H35 2 0.220659 1.154443 0.146268 11.00000 -1.50000 C36 1 0.120655 0.957309 0.236020 11.00000 0.04669 0.04844 = 0.03349 -0.01125 -0.00324 0.01549 O37 4 0.073580 1.105304 0.218357 11.00000 0.10770 0.10319 = 0.04600 -0.00077 -0.00124 0.07238 C38 1 0.122776 0.820562 0.306610 11.00000 0.02494 0.06325 = 0.03790 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C2 C 0.1712(3) 0.4488(9) 0.4283(3) 0.0344(13) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.18623(18) 0.3728(6) 0.50107(19) 0.0346(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.2270(3) 0.5480(9) 0.5489(3) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.1733(3) 0.6268(9) 0.6041(3) 0.0349(13) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.207(3) 0.732(10) 0.648(3) 0.052 Uiso 1 1 d . U . . . C6 C 0.1000(3) 0.7482(11) 0.5666(3) 0.0487(16) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.094560 0.737613 0.511248 0.058 Uiso 1 1 calc R U . A 1 H6B H 0.101500 0.911166 0.581034 0.058 Uiso 1 1 calc R U . A 1 C7 C 0.0325(7) 0.626(3) 0.5945(13) 0.047(4) Uani 0.54(3) 1 d . U P B 1 H7A H 0.018544 0.705034 0.638834 0.057 Uiso 0.54(3) 1 calc R U P B 1 H7B H -0.012984 0.620075 0.554426 0.057 Uiso 0.54(3) 1 calc R U P B 1 C7B C 0.0423(9) 0.580(3) 0.5559(15) 0.041(5) Uani 0.46(3) 1 d . U P B 2 H7C H 0.038455 0.513368 0.504991 0.049 Uiso 0.46(3) 1 calc R U P B 2 H7D H -0.007668 0.648980 0.560434 0.049 Uiso 0.46(3) 1 calc R U P B 2 C8 C 0.0620(3) 0.3952(12) 0.6146(3) 0.0508(16) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.037277 0.329248 0.654993 0.061 Uiso 1 1 calc R U . B 1 H8B H 0.052993 0.292753 0.570377 0.061 Uiso 1 1 calc R U . B 1 N9 N 0.1442(2) 0.4303(8) 0.6404(2) 0.0380(11) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.1813(3) 0.3449(10) 0.7070(3) 0.0369(13) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.2416(2) 0.4157(7) 0.7398(2) 0.0445(9) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.1413(2) 0.1688(7) 0.7289(2) 0.0454(10) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.1597(3) 0.0734(10) 0.8057(3) 0.0414(14) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2390(4) -0.0353(10) 0.8177(3) 0.0531(16) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.248469 -0.111663 0.866710 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.277820 0.083002 0.816276 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.241806 -0.147138 0.777938 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1523(4) 0.2583(10) 0.8618(3) 0.0511(16) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.158606 0.192571 0.912362 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.101672 0.329060 0.849566 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.191933 0.373926 0.859968 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0978(4) -0.1060(12) 0.8040(3) 0.0572(17) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.102700 -0.179748 0.853265 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.103377 -0.220564 0.765706 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.047407 -0.033779 0.791781 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3037(3) 0.4608(8) 0.5891(3) 0.0321(12) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.333402 0.396277 0.552176 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.295688 0.338966 0.624922 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3476(3) 0.6579(9) 0.6310(3) 0.0367(13) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.325(3) 0.699(10) 0.680(3) 0.055 Uiso 1 1 d . U . . . O19 O 0.4286(13) 0.575(5) 0.6521(10) 0.042(3) Uani 0.71(3) 1 d D U P C 1 O20 O 0.4471(6) 0.849(3) 0.7406(9) 0.072(4) Uani 0.71(3) 1 d D U P C 1 C21 C 0.4700(7) 0.687(3) 0.7114(8) 0.052(4) Uani 0.71(3) 1 d D U P C 1 C22 C 0.5467(7) 0.579(3) 0.7338(11) 0.060(4) Uani 0.71(3) 1 d D U P C 1 H22A H 0.582141 0.688823 0.761768 0.089 Uiso 0.71(3) 1 calc R U P C 1 H22B H 0.566394 0.529953 0.688734 0.089 Uiso 0.71(3) 1 calc R U P C 1 H22C H 0.541848 0.445954 0.765658 0.089 Uiso 0.71(3) 1 calc R U P C 1 O19B O 0.421(3) 0.591(13) 0.652(2) 0.041(7) Uani 0.29(3) 1 d D U P C 2 O20B O 0.4309(16) 0.732(8) 0.7688(15) 0.076(9) Uani 0.29(3) 1 d D U P C 2 C21B C 0.457(2) 0.622(7) 0.7239(19) 0.058(7) Uani 0.29(3) 1 d D U P C 2 C22B C 0.530(2) 0.489(8) 0.739(3) 0.072(11) Uani 0.29(3) 1 d D U P C 2 H22D H 0.556782 0.521460 0.789776 0.109 Uiso 0.29(3) 1 calc R U P C 2 H22E H 0.562907 0.532969 0.702388 0.109 Uiso 0.29(3) 1 calc R U P C 2 H22F H 0.518698 0.325904 0.733898 0.109 Uiso 0.29(3) 1 calc R U P C 2 C23 C 0.3465(3) 0.8699(10) 0.5851(3) 0.0381(13) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.382692 0.986041 0.601888 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2967(3) 0.9048(9) 0.5213(3) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.297730 1.043529 0.494306 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.2414(2) 0.7286(9) 0.4937(3) 0.0290(11) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.2056(3) 0.6776(9) 0.4249(3) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.2044(3) 0.8089(10) 0.3538(3) 0.0312(12) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.223(3) 0.967(10) 0.366(3) 0.047 Uiso 1 1 d . U . . . C28 C 0.2591(3) 0.7166(10) 0.3034(3) 0.0317(12) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.241(3) 0.564(10) 0.284(3) 0.047 Uiso 1 1 d . U . . . O29 O 0.33637(18) 0.7191(6) 0.3452(2) 0.0385(9) Uani 1 1 d D . . . . O30 O 0.3284(2) 0.3504(8) 0.3797(2) 0.0589(12) Uani 1 1 d D . . . . C31 C 0.3633(3) 0.5252(11) 0.3804(3) 0.0434(14) Uani 1 1 d D . . . . C32 C 0.4436(3) 0.5590(14) 0.4218(4) 0.073(2) Uani 1 1 d D . . . . H32A H 0.468816 0.410621 0.430924 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.441858 0.634520 0.469928 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.472289 0.653905 0.391518 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.2590(3) 0.8742(10) 0.2370(3) 0.0354(12) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.296205 0.816349 0.206256 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.276488 1.026927 0.255880 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.1808(3) 0.8981(9) 0.1868(3) 0.0341(12) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.1825(3) 1.0725(7) 0.1323(2) 0.0545(12) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.221(4) 1.154(13) 0.146(4) 0.082 Uiso 1 1 d . U . . . C36 C 0.1207(3) 0.9573(10) 0.2360(3) 0.0440(15) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 0.0736(3) 1.1053(9) 0.2184(3) 0.0872(18) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.1228(3) 0.8206(11) 0.3066(3) 0.0418(15) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.104584 0.663951 0.293252 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.087496 0.889803 0.337386 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.1557(3) 0.6769(9) 0.1425(3) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.160851 0.543059 0.177314 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.0752(3) 0.6842(12) 0.0958(3) 0.0470(15) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.053640 0.528566 0.088457 0.056 Uiso 1 1 calc R U . D 1 H40B H 0.040722 0.778247 0.121094 0.056 Uiso 1 1 calc R U . D 1 C41 C 0.0845(5) 0.789(3) 0.0213(6) 0.049(3) Uani 0.77(3) 1 d . U P E 1 H41A H 0.079178 0.956428 0.022792 0.059 Uiso 0.77(3) 1 calc R U P E 1 H41B H 0.045709 0.727507 -0.019747 0.059 Uiso 0.77(3) 1 calc R U P E 1 C41B C 0.0850(18) 0.650(10) 0.0137(18) 0.047(9) Uani 0.23(3) 1 d . U P E 2 H41C H 0.077134 0.488485 -0.001142 0.056 Uiso 0.23(3) 1 calc R U P E 2 H41D H 0.047845 0.744908 -0.020107 0.056 Uiso 0.23(3) 1 calc R U P E 2 C42 C 0.1649(3) 0.7223(11) 0.0098(3) 0.0408(13) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.162887 0.599492 -0.028104 0.049 Uiso 1 1 calc R U . E 1 H42B H 0.192027 0.855055 -0.007046 0.049 Uiso 1 1 calc R U . E 1 N43 N 0.2030(2) 0.6431(7) 0.0834(2) 0.0346(10) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.2681(3) 0.5212(9) 0.0937(3) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.2943(2) 0.4211(7) 0.1523(2) 0.0437(9) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 0.3004(2) 0.5278(7) 0.0316(2) 0.0434(9) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.3736(3) 0.4102(11) 0.0274(3) 0.0465(15) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.3860(4) 0.4732(12) -0.0514(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.432778 0.399944 -0.061933 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.390981 0.639022 -0.055090 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 0.342177 0.421261 -0.088024 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.3625(4) 0.1532(11) 0.0350(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.409916 0.073916 0.029366 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.320864 0.101438 -0.004073 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.349660 0.119537 0.084619 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.4363(3) 0.5069(12) 0.0860(4) 0.0615(19) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.485582 0.440679 0.079622 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.425746 0.470076 0.136280 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H50C H 0.438255 0.672836 0.080258 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.054(2) 0.046(3) 0.045(2) -0.013(2) -0.0025(19) -0.011(2) C2 0.033(3) 0.035(3) 0.034(3) -0.004(3) 0.004(2) 0.002(2) O3 0.0369(19) 0.0295(19) 0.037(2) -0.0044(17) 0.0048(16) -0.0048(16) C4 0.032(3) 0.030(3) 0.031(3) -0.005(2) 0.003(2) -0.001(2) C5 0.034(3) 0.038(3) 0.034(3) 0.007(3) 0.011(2) 0.008(2) C6 0.041(3) 0.059(4) 0.047(4) 0.013(3) 0.013(3) 0.016(3) C7 0.029(6) 0.070(9) 0.043(10) 0.000(7) 0.009(6) 0.015(6) C7B 0.036(7) 0.041(8) 0.046(11) -0.009(7) 0.005(7) 0.012(6) C8 0.032(3) 0.076(5) 0.042(3) 0.016(3) 0.002(2) -0.008(3) N9 0.032(2) 0.050(3) 0.033(3) 0.011(2) 0.0080(19) 0.002(2) C10 0.038(3) 0.042(3) 0.030(3) 0.000(3) 0.008(3) 0.004(3) O11 0.044(2) 0.050(2) 0.038(2) 0.003(2) 0.0001(18) -0.006(2) O12 0.052(2) 0.049(2) 0.032(2) 0.0075(18) -0.0006(17) -0.014(2) C13 0.057(4) 0.040(3) 0.026(3) 0.005(3) 0.006(3) 0.000(3) C14 0.066(4) 0.046(4) 0.044(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.012(3) C15 0.076(4) 0.045(4) 0.034(3) -0.001(3) 0.016(3) 0.004(3) C16 0.077(4) 0.051(4) 0.043(4) 0.003(3) 0.010(3) -0.015(4) C17 0.035(3) 0.031(3) 0.030(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.004(2) C18 0.028(3) 0.043(3) 0.037(3) -0.003(3) -0.002(2) 0.009(2) O19 0.027(5) 0.054(6) 0.043(6) -0.003(5) -0.004(4) 0.019(4) O20 0.061(5) 0.072(8) 0.070(8) -0.034(6) -0.023(5) 0.023(5) C21 0.035(5) 0.067(8) 0.047(6) -0.010(6) -0.010(4) 0.007(6) C22 0.032(6) 0.062(9) 0.079(8) -0.018(8) -0.010(5) 0.004(6) O19B 0.038(13) 0.050(12) 0.033(11) -0.010(10) -0.003(10) 0.004(11) O20B 0.065(12) 0.11(2) 0.044(12) -0.009(13) -0.011(9) 0.036(14) C21B 0.047(12) 0.062(12) 0.057(12) -0.007(11) -0.011(10) 0.005(10) C22B 0.058(18) 0.08(2) 0.067(18) -0.018(18) -0.036(15) 0.009(16) C23 0.032(3) 0.035(3) 0.044(3) -0.007(3) -0.003(2) 0.001(3) C24 0.041(3) 0.025(3) 0.041(3) -0.002(3) 0.008(2) 0.000(2) C25 0.025(2) 0.030(3) 0.031(3) -0.005(2) 0.003(2) 0.004(2) C26 0.023(2) 0.034(3) 0.032(3) -0.002(2) 0.004(2) 0.003(2) C27 0.031(3) 0.034(3) 0.029(3) -0.002(2) 0.006(2) 0.004(2) C28 0.026(2) 0.038(3) 0.031(3) 0.001(3) 0.004(2) 0.000(2) O29 0.0273(17) 0.045(2) 0.042(2) 0.0049(19) 0.0015(15) 0.0011(17) O30 0.058(3) 0.045(3) 0.071(3) 0.015(2) 0.007(2) 0.010(2) C31 0.039(3) 0.048(4) 0.042(4) 0.005(3) 0.007(3) 0.013(3) C32 0.039(4) 0.092(5) 0.081(5) 0.011(5) -0.009(3) 0.012(4) C33 0.037(3) 0.036(3) 0.032(3) -0.001(3) 0.004(2) -0.008(3) C34 0.043(3) 0.028(3) 0.029(3) 0.003(2) -0.001(2) -0.002(3) O35 0.071(3) 0.040(2) 0.046(3) 0.018(2) -0.007(2) -0.018(2) C36 0.047(3) 0.048(4) 0.033(3) -0.011(3) -0.003(3) 0.015(3) O37 0.108(4) 0.103(4) 0.046(3) -0.001(3) -0.001(3) 0.072(4) C38 0.025(3) 0.063(4) 0.038(3) 0.000(3) 0.007(2) 0.009(3) C39 0.033(3) 0.035(3) 0.031(3) 0.006(2) 0.008(2) -0.001(2) C40 0.029(3) 0.067(4) 0.043(4) -0.008(3) 0.003(2) -0.008(3) C41 0.038(4) 0.067(9) 0.041(5) 0.002(5) -0.001(4) 0.018(5) C41B 0.035(12) 0.062(18) 0.041(13) -0.017(14) 0.003(10) 0.010(15) C42 0.046(3) 0.054(4) 0.023(3) 0.005(3) 0.007(2) 0.008(3) N43 0.035(2) 0.043(3) 0.026(2) 0.006(2) 0.0061(19) 0.004(2) C44 0.036(3) 0.032(3) 0.032(3) 0.003(3) 0.006(3) -0.004(3) O45 0.044(2) 0.045(2) 0.041(2) 0.010(2) 0.0041(17) 0.0013(19) O46 0.041(2) 0.052(2) 0.040(2) 0.0064(19) 0.0159(18) 0.0114(19) C47 0.033(3) 0.049(4) 0.061(4) -0.002(3) 0.019(3) 0.010(3) C48 0.057(4) 0.076(5) 0.076(5) 0.006(4) 0.038(4) 0.015(4) C49 0.065(4) 0.041(4) 0.103(6) -0.004(4) 0.030(4) 0.010(3) C50 0.040(3) 0.062(5) 0.082(5) -0.001(4) 0.009(3) -0.005(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C2 O3 121.3(5) . . ? O1 C2 C26 130.0(5) . . ? O3 C2 C26 108.7(4) . . ? C2 O3 C4 109.7(4) . . ? O3 C4 C25 103.2(4) . . ? O3 C4 C17 111.2(4) . . ? C25 C4 C17 108.5(4) . . ? O3 C4 C5 107.1(4) . . ? C25 C4 C5 113.8(4) . . ? C17 C4 C5 112.8(4) . . ? N9 C5 C6 103.1(4) . . ? N9 C5 C4 110.6(4) . . ? C6 C5 C4 114.6(4) . . ? N9 C5 H5 108(3) . . ? C6 C5 H5 112(3) . . ? C4 C5 H5 108(3) . . ? C7B C6 C5 106.0(7) . . ? C5 C6 C7 106.5(6) . . ? C5 C6 H6A 110.4 . . ? C7 C6 H6A 110.4 . . ? C5 C6 H6B 110.4 . . ? C7 C6 H6B 110.4 . . ? H6A C6 H6B 108.6 . . ? C8 C7 C6 104.1(9) . . ? C8 C7 H7A 110.9 . . ? C6 C7 H7A 110.9 . . ? C8 C7 H7B 110.9 . . ? C6 C7 H7B 110.9 . . ? H7A C7 H7B 109.0 . . ? C6 C7B C8 109.2(11) . . ? C6 C7B H7C 109.8 . . ? C8 C7B H7C 109.8 . . ? C6 C7B H7D 109.8 . . ? C8 C7B H7D 109.8 . . ? H7C C7B H7D 108.3 . . ? N9 C8 C7 103.9(7) . . ? N9 C8 C7B 102.8(7) . . ? N9 C8 H8A 111.0 . . ? C7 C8 H8A 111.0 . . ? N9 C8 H8B 111.0 . . ? C7 C8 H8B 111.0 . . ? H8A C8 H8B 109.0 . . ? C10 N9 C5 121.9(5) . . ? C10 N9 C8 122.3(4) . . ? C5 N9 C8 112.0(4) . . ? O11 C10 O12 125.9(5) . . ? O11 C10 N9 124.3(5) . . ? O12 C10 N9 109.8(5) . . ? C10 O12 C13 121.3(4) . . ? O12 C13 C15 109.1(4) . . ? O12 C13 C16 101.4(4) . . ? C15 C13 C16 111.8(5) . . ? O12 C13 C14 110.2(4) . . ? C15 C13 C14 112.8(5) . . ? C16 C13 C14 111.0(5) . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C13 C16 H16A 109.5 . . ? C13 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C13 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C4 C17 C18 108.9(4) . . ? C4 C17 H17A 109.9 . . ? C18 C17 H17A 109.9 . . ? C4 C17 H17B 109.9 . . ? C18 C17 H17B 109.9 . . ? H17A C17 H17B 108.3 . . ? O19B C18 C23 109(4) . . ? C23 C18 O19 109.5(15) . . ? 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C25 C26 C27 128.4(5) . . ? C2 C26 C27 123.9(4) . . ? C26 C27 C28 114.1(4) . . ? C26 C27 C38 111.8(4) . . ? C28 C27 C38 108.2(4) . . ? C26 C27 H27 109(3) . . ? C28 C27 H27 105(3) . . ? C38 C27 H27 109(3) . . ? O29 C28 C33 106.4(4) . . ? O29 C28 C27 108.8(4) . . ? C33 C28 C27 109.7(4) . . ? O29 C28 H28 115(3) . . ? C33 C28 H28 108(3) . . ? C27 C28 H28 109(3) . . ? C31 O29 C28 117.7(4) . . ? O30 C31 O29 125.1(5) . . ? O30 C31 C32 124.2(6) . . ? O29 C31 C32 110.7(6) . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? C28 C33 C34 114.0(4) . . ? C28 C33 H33A 108.8 . . ? C34 C33 H33A 108.8 . . ? C28 C33 H33B 108.8 . . ? C34 C33 H33B 108.8 . . ? H33A C33 H33B 107.7 . . ? O35 C34 C33 110.7(4) . . ? O35 C34 C36 109.5(4) . . ? C33 C34 C36 108.9(4) . . ? O35 C34 C39 106.5(4) . . ? C33 C34 C39 112.4(4) . . ? C36 C34 C39 108.7(4) . . ? C34 O35 H35 108(5) . . ? O37 C36 C38 121.7(5) . . ? 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C23 C18 O19 C21 80(2) . . . . ? C17 C18 O19 C21 -158(2) . . . . ? C18 O19 C21 O20 -6(4) . . . . ? C18 O19 C21 C22 174.0(18) . . . . ? C23 C18 O19B C21B 105(7) . . . . ? C17 C18 O19B C21B -131(6) . . . . ? C18 O19B C21B O20B -9(10) . . . . ? C18 O19B C21B C22B 167(6) . . . . ? O19B C18 C23 C24 136.1(17) . . . . ? O19 C18 C23 C24 133.7(8) . . . . ? C17 C18 C23 C24 16.2(7) . . . . ? C18 C23 C24 C25 -0.9(8) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -153.3(5) . . . . ? C23 C24 C25 C4 17.6(7) . . . . ? O3 C4 C25 C26 6.9(5) . . . . ? C17 C4 C25 C26 124.9(4) . . . . ? C5 C4 C25 C26 -108.8(5) . . . . ? O3 C4 C25 C24 -166.0(4) . . . . ? C17 C4 C25 C24 -47.9(5) . . . . ? C5 C4 C25 C24 78.4(5) . . . . ? C24 C25 C26 C2 166.0(5) . . . . ? C4 C25 C26 C2 -5.4(5) . . . . ? C24 C25 C26 C27 -8.5(9) . . . . ? C4 C25 C26 C27 -179.9(4) . . . . ? O1 C2 C26 C25 -177.4(5) . . . . ? O3 C2 C26 C25 1.7(5) . . . . ? O1 C2 C26 C27 -2.5(8) . . . . ? O3 C2 C26 C27 176.5(4) . . . . ? C25 C26 C27 C28 100.4(6) . . . . ? C2 C26 C27 C28 -73.3(6) . . . . ? C25 C26 C27 C38 -136.3(5) . . . . ? C2 C26 C27 C38 49.9(6) . . . . ? C26 C27 C28 O29 -58.7(6) . . . . ? C38 C27 C28 O29 176.2(4) . . . . ? C26 C27 C28 C33 -174.6(4) . . . . ? C38 C27 C28 C33 60.3(6) . . . . ? C33 C28 O29 C31 -146.6(5) . . . . ? C27 C28 O29 C31 95.3(5) . . . . ? C28 O29 C31 O30 0.1(8) . . . . ? C28 O29 C31 C32 -179.2(5) . . . . ? O29 C28 C33 C34 -178.6(4) . . . . ? C27 C28 C33 C34 -61.1(6) . . . . ? C28 C33 C34 O35 171.6(4) . . . . ? C28 C33 C34 C36 51.1(6) . . . . ? C28 C33 C34 C39 -69.5(6) . . . . ? O35 C34 C36 O37 13.7(7) . . . . ? C33 C34 C36 O37 134.9(6) . . . . ? C39 C34 C36 O37 -102.3(6) . . . . ? O35 C34 C36 C38 -167.0(4) . . . . ? C33 C34 C36 C38 -45.8(6) . . . . ? C39 C34 C36 C38 77.1(5) . . . . ? O37 C36 C38 C27 -130.9(6) . . . . ? C34 C36 C38 C27 49.7(6) . . . . ? C26 C27 C38 C36 178.5(4) . . . . ? C28 C27 C38 C36 -55.0(6) . . . . ? O35 C34 C39 N43 50.1(5) . . . . ? C33 C34 C39 N43 -71.3(5) . . . . ? C36 C34 C39 N43 168.0(4) . . . . ? O35 C34 C39 C40 -63.1(6) . . . . ? C33 C34 C39 C40 175.6(4) . . . . ? C36 C34 C39 C40 54.8(6) . . . . ? N43 C39 C40 C41 -32.0(9) . . . . ? C34 C39 C40 C41 86.1(9) . . . . ? N43 C39 C40 C41B 1(2) . . . . ? C34 C39 C40 C41B 119(2) . . . . ? C39 C40 C41 C42 29.5(12) . . . . ? C39 C40 C41B C42 -23(4) . . . . ? C40 C41B C42 N43 36(3) . . . . ? C40 C41 C42 N43 -14.7(12) . . . . ? C41B C42 N43 C44 132(2) . . . . ? C41 C42 N43 C44 164.1(8) . . . . ? C41B C42 N43 C39 -38(2) . . . . ? C41 C42 N43 C39 -6.1(9) . . . . ? C40 C39 N43 C44 -146.5(5) . . . . ? C34 C39 N43 C44 91.8(6) . . . . ? C40 C39 N43 C42 23.7(6) . . . . ? C34 C39 N43 C42 -98.1(5) . . . . ? C42 N43 C44 O45 -167.4(5) . . . . ? C39 N43 C44 O45 1.7(8) . . . . ? C42 N43 C44 O46 13.6(7) . . . . ? C39 N43 C44 O46 -177.3(4) . . . . ? O45 C44 O46 C47 0.2(8) . . . . ? N43 C44 O46 C47 179.2(4) . . . . ? C44 O46 C47 C50 -61.2(7) . . . . ? C44 O46 C47 C48 -178.7(5) . . . . ? C44 O46 C47 C49 63.6(7) . . . . ?