#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-02-01 04:09:04 +0200 (Sat, 01 Feb 2025) $ #$Revision: 297559 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/38/1573827.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1573827 loop_ _publ_author_name 'Lu, Yuan' 'Ji, Gang' 'Yu, Shuyang' 'Ning, Xiaoshan' 'Sun, Xiu-Li' 'Gao, Yanshan' 'Wang, Xiaoyan' 'Tang, Yong' _publ_section_title ; Binuclear Ni catalyzed ethylene copolymerization with short chain alkenol monomers ; _journal_name_full 'Polymer Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D4PY01480D _journal_year 2025 _chemical_formula_sum 'C39 H61 Br3 N2 Ni2 O3' _chemical_formula_weight 963.04 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2013 _audit_update_record ; 2024-07-07 deposited with the CCDC. 2025-01-23 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.546(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.9658(9) _cell_length_b 19.0661(9) _cell_length_c 16.9642(9) _cell_measurement_reflns_used 6787 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 47.744 _cell_measurement_theta_min 4.856 _cell_volume 4786.8(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0416 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0647 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 23698 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_min 2.541 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.323 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5430 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_density_diffrn 1.336 _exptl_crystal_F_000 1976 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.170 _exptl_crystal_size_min 0.130 _platon_squeeze_details ; ; _refine_diff_density_max 0.820 _refine_diff_density_min -0.535 _refine_diff_density_rms 0.075 _refine_ls_extinction_coef 0.0026(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.975 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 454 _refine_ls_number_reflns 9366 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.975 _refine_ls_R_factor_all 0.0793 _refine_ls_R_factor_gt 0.0453 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0622P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1112 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1222 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5979 _reflns_number_total 9366 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4py01480d2.cif _cod_data_source_block mo_d8v18750_0m _cod_database_code 1573827 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.556 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.672 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL mo_d8v18750_0m_a.res in P2(1)/c CELL 0.71073 14.9658 19.0661 16.9642 90 98.546 90 ZERR 4 0.0009 0.0009 0.0009 0 0.002 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Br N Ni O UNIT 156 244 12 8 8 12 OMIT -1 1 2 OMIT 0 1 1 OMIT -2 3 1 OMIT -2 0 2 OMIT -3.00 52.00 L.S. 9 ACTA bond $H FMAP 2 PLAN 20 LIST 4 mpla c20 > c25 mpla c8 > c13 mpla ni2 o1 n2 c2 c3 mpla ni1 o1 n1 c1 c2 size 0.20 0.17 0.13 wpdb -1 htab conf TEMP 23 WGHT 0.062200 EXTI 0.002642 FVAR 3.22475 NI1 5 0.679109 0.615555 0.195504 11.00000 0.04781 0.03994 = 0.03630 -0.00433 0.00126 -0.00669 NI2 5 0.875082 0.642746 0.164137 11.00000 0.04821 0.04224 = 0.03638 -0.00415 0.00593 -0.00515 BR1 3 0.638734 0.492336 0.203783 11.00000 0.07650 0.04593 = 0.08516 -0.00904 0.01031 -0.01896 BR2 3 0.742835 0.716540 0.117580 11.00000 0.06264 0.04960 = 0.04935 0.01111 0.00741 0.00290 BR3 3 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H27A 2 0.917537 0.865292 0.356960 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.855651 0.909811 0.292978 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.960129 0.923259 0.308556 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.912515 0.864814 0.159139 11.00000 0.09264 0.08850 = 0.17441 0.04702 -0.01058 -0.01701 AFIX 137 H28A 2 0.951473 0.904561 0.157057 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.850706 0.879250 0.145418 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.926296 0.829844 0.122047 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 1.124289 0.613723 0.281547 11.00000 0.05334 0.06153 = 0.08591 -0.02487 0.00150 0.00212 AFIX 13 H29 2 1.064194 0.592709 0.268117 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 1.180356 0.590432 0.218441 11.00000 0.12074 0.09917 = 0.09466 -0.03215 0.02038 0.03166 AFIX 137 H30A 2 1.149972 0.603400 0.166632 11.00000 -1.50000 H30B 2 1.188013 0.540450 0.220944 11.00000 -1.50000 H30C 2 1.238465 0.612748 0.227925 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 1.164530 0.586486 0.362162 11.00000 0.10720 0.08132 = 0.09273 0.00168 0.00006 0.02127 AFIX 137 H31A 2 1.173688 0.536782 0.359119 11.00000 -1.50000 H31B 2 1.124182 0.596104 0.399844 11.00000 -1.50000 H31C 2 1.221428 0.609170 0.379027 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.468979 0.622097 0.159547 11.00000 0.05320 0.12914 = 0.07400 -0.00098 0.00308 -0.00950 AFIX 23 H32A 2 0.438384 0.664201 0.173362 11.00000 -1.20000 H32B 2 0.480412 0.592126 0.206160 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.413197 0.584234 0.091297 11.00000 0.09597 0.16654 = 0.10280 0.00437 -0.02374 -0.05806 AFIX 23 H33A 2 0.419949 0.533873 0.097758 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.349786 0.596084 0.088616 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.446506 0.606921 0.020867 11.00000 0.09780 0.19342 = 0.06492 -0.01428 -0.01513 -0.04856 AFIX 23 H34A 2 0.410274 0.645417 -0.003846 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.444393 0.568760 -0.017179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.540732 0.629864 0.045871 11.00000 0.07745 0.17985 = 0.05289 0.00319 -0.00578 -0.01422 AFIX 23 H35A 2 0.582425 0.594658 0.031822 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.552035 0.673463 0.019582 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.790364 0.561515 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0.0621 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C32 Br1 HTAB C36 Br3 HTAB C39 Br1 REM Highest difference peak 0.820, deepest hole -0.535, 1-sigma level 0.075 Q1 1 0.9996 0.6225 0.0995 11.00000 0.05 0.82 Q2 1 0.9369 0.5264 0.1609 11.00000 0.05 0.39 Q3 1 0.6620 0.4967 0.1548 11.00000 0.05 0.35 Q4 1 0.7010 0.6139 0.1456 11.00000 0.05 0.35 Q5 1 0.7239 0.7154 0.1609 11.00000 0.05 0.35 Q6 1 0.9877 0.6636 0.0436 11.00000 0.05 0.35 Q7 1 0.7052 0.4926 0.2346 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 0.6199 0.4991 0.2545 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 0.9670 0.7011 0.0960 11.00000 0.05 0.33 Q10 1 0.7641 0.7138 0.0569 11.00000 0.05 0.33 Q11 1 0.8959 0.6352 0.1041 11.00000 0.05 0.32 Q12 1 0.4966 0.6619 0.3411 11.00000 0.05 0.32 Q13 1 0.5996 0.7254 0.3357 11.00000 0.05 0.30 Q14 1 0.5501 0.6652 0.3832 11.00000 0.05 0.30 Q15 1 0.3996 0.6293 0.0799 11.00000 0.05 0.30 Q16 1 0.7568 0.7051 0.3756 11.00000 0.05 0.28 Q17 1 0.7322 0.6809 0.0941 11.00000 0.05 0.28 Q18 1 0.8529 0.9013 0.3274 11.00000 0.05 0.28 Q19 1 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C35 C 0.5407(4) 0.6299(4) 0.0459(3) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.5824 0.5947 0.0318 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.5520 0.6735 0.0196 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.7904(4) 0.5615(3) 0.0086(3) 0.0786(16) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.8135 0.6039 -0.0127 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.7254 0.5601 -0.0072 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.8327(6) 0.4994(3) -0.0208(4) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.8925 0.5104 -0.0327 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.7963 0.4812 -0.0685 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.8377(5) 0.4482(3) 0.0455(4) 0.111(2) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.8873 0.4157 0.0444 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.7818 0.4220 0.0429 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.8530(4) 0.4931(2) 0.1181(3) 0.0707(15) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.8247 0.4726 0.1606 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.9172 0.4983 0.1368 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0478(3) 0.0399(3) 0.0363(3) -0.0043(2) 0.0013(2) -0.0067(2) Ni2 0.0482(3) 0.0422(3) 0.0364(3) -0.0041(2) 0.0059(3) -0.0051(2) Br1 0.0765(4) 0.0459(3) 0.0852(4) -0.0090(2) 0.0103(3) -0.0190(2) Br2 0.0626(3) 0.0496(3) 0.0494(3) 0.01111(19) 0.0074(2) 0.0029(2) Br3 0.0754(4) 0.1083(4) 0.0585(3) -0.0052(3) 0.0272(3) -0.0215(3) N1 0.043(2) 0.0366(16) 0.0393(19) -0.0003(14) 0.0072(17) -0.0023(15) N2 0.043(2) 0.0370(17) 0.043(2) -0.0050(15) 0.0018(17) -0.0045(15) O1 0.0474(17) 0.0341(13) 0.0304(14) -0.0040(11) 0.0050(12) -0.0048(12) O2 0.053(2) 0.081(2) 0.049(2) -0.0012(16) -0.0038(16) -0.0076(17) O3 0.079(2) 0.0475(16) 0.0365(17) -0.0100(13) 0.0001(15) -0.0006(16) C1 0.049(3) 0.041(2) 0.036(2) -0.0033(17) 0.005(2) -0.0038(19) C2 0.051(3) 0.037(2) 0.028(2) -0.0032(16) 0.0053(19) -0.0018(18) C3 0.049(3) 0.039(2) 0.037(2) -0.0103(18) -0.006(2) 0.0032(19) C4 0.061(3) 0.095(4) 0.049(3) -0.023(3) -0.004(3) -0.004(3) C5 0.062(3) 0.079(3) 0.054(3) -0.023(2) 0.003(3) 0.014(3) C6 0.073(3) 0.049(2) 0.043(3) 0.010(2) 0.007(2) 0.007(2) C7 0.099(5) 0.057(3) 0.090(4) 0.023(3) 0.009(4) 0.024(3) C8 0.047(3) 0.053(2) 0.043(2) -0.014(2) 0.006(2) -0.005(2) C9 0.047(3) 0.059(3) 0.056(3) -0.014(2) -0.003(2) 0.004(2) C10 0.045(3) 0.079(4) 0.098(4) -0.021(3) -0.001(3) 0.017(3) C11 0.044(3) 0.114(5) 0.101(5) -0.041(4) 0.004(3) 0.004(3) C12 0.056(4) 0.101(4) 0.091(4) -0.030(4) 0.032(3) -0.020(3) C13 0.065(3) 0.067(3) 0.061(3) -0.014(2) 0.019(3) -0.016(3) C14 0.096(5) 0.076(4) 0.073(4) -0.007(3) 0.044(3) -0.023(3) C15 0.143(7) 0.122(5) 0.083(5) 0.024(4) 0.018(5) -0.020(5) C16 0.162(7) 0.097(4) 0.124(6) -0.002(4) 0.059(6) -0.061(5) C17 0.065(3) 0.046(3) 0.084(4) 0.000(2) 0.000(3) 0.009(2) C18 0.095(5) 0.067(3) 0.136(6) -0.022(4) 0.007(4) -0.012(3) C19 0.116(6) 0.091(4) 0.086(5) 0.029(3) -0.012(4) 0.032(4) C20 0.040(3) 0.052(2) 0.050(3) -0.016(2) 0.005(2) -0.012(2) C21 0.047(3) 0.071(3) 0.056(3) -0.020(2) 0.003(2) -0.006(2) C22 0.050(3) 0.090(4) 0.093(4) -0.029(3) 0.013(3) -0.015(3) C23 0.061(4) 0.081(4) 0.104(5) -0.018(3) 0.014(3) -0.025(3) C24 0.069(4) 0.053(3) 0.100(4) -0.016(3) 0.012(3) -0.019(3) C25 0.057(3) 0.048(3) 0.076(3) -0.014(2) 0.008(3) -0.010(2) C26 0.063(4) 0.037(2) 0.122(5) 0.000(3) 0.005(3) -0.012(2) C27 0.078(5) 0.088(4) 0.219(9) -0.051(5) 0.025(5) 0.012(4) C28 0.093(5) 0.088(4) 0.174(8) 0.047(5) -0.011(5) -0.017(4) C29 0.053(3) 0.062(3) 0.086(4) -0.025(3) 0.002(3) 0.002(2) C30 0.121(6) 0.099(4) 0.095(5) -0.032(4) 0.020(4) 0.032(4) C31 0.107(5) 0.081(4) 0.093(5) 0.002(3) 0.000(4) 0.021(4) C32 0.053(4) 0.129(5) 0.074(4) -0.001(4) 0.003(3) -0.009(3) C33 0.096(5) 0.167(7) 0.103(6) 0.004(5) -0.024(4) -0.058(5) C34 0.098(6) 0.193(8) 0.065(4) -0.014(5) -0.015(4) -0.049(5) C35 0.077(5) 0.180(7) 0.053(4) 0.003(4) -0.006(3) -0.014(5) C36 0.096(4) 0.087(4) 0.049(3) -0.019(3) 0.000(3) -0.006(3) C37 0.157(7) 0.115(6) 0.077(5) -0.042(4) 0.031(5) 0.002(5) C38 0.170(7) 0.069(4) 0.096(5) -0.032(4) 0.029(5) 0.025(4) C39 0.094(4) 0.046(3) 0.070(3) -0.010(2) 0.004(3) 0.011(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ni1 N1 81.74(12) . . ? O1 Ni1 O2 170.52(11) . . ? N1 Ni1 O2 100.29(13) . . ? O1 Ni1 Br1 96.05(7) . . ? N1 Ni1 Br1 113.36(9) . . ? O2 Ni1 Br1 91.64(9) . . ? O1 Ni1 Br2 83.91(7) . . ? N1 Ni1 Br2 97.27(9) . . ? O2 Ni1 Br2 86.64(9) . . ? Br1 Ni1 Br2 149.10(3) . . ? O1 Ni2 N2 79.45(11) . . ? O1 Ni2 O3 83.53(10) . . ? N2 Ni2 O3 154.10(12) . . ? O1 Ni2 Br3 165.73(8) . . ? N2 Ni2 Br3 99.32(9) . . ? O3 Ni2 Br3 92.42(8) . . ? O1 Ni2 Br2 87.79(8) . . ? N2 Ni2 Br2 109.64(9) . . ? O3 Ni2 Br2 88.91(9) . . ? Br3 Ni2 Br2 105.85(3) . . ? Ni2 Br2 Ni1 75.60(2) . . ? C1 N1 C8 120.8(3) . . ? C1 N1 Ni1 114.1(3) . . ? C8 N1 Ni1 125.1(3) . . ? C3 N2 C20 119.3(3) . . ? C3 N2 Ni2 115.4(3) . . ? C20 N2 Ni2 125.3(3) . . ? C2 O1 Ni2 117.4(2) . . ? C2 O1 Ni1 115.3(2) . . ? Ni2 O1 Ni1 102.88(11) . . ? C35 O2 C32 108.9(4) . . ? C35 O2 Ni1 117.9(3) . . ? C32 O2 Ni1 122.0(3) . . ? C39 O3 C36 109.0(3) . . ? C39 O3 Ni2 112.0(3) . . ? C36 O3 Ni2 124.5(3) . . ? N1 C1 C5 122.4(4) . . ? N1 C1 C2 117.3(3) . . ? C5 C1 C2 120.3(4) . . ? O1 C2 C3 109.3(3) . . ? O1 C2 C1 110.2(3) . . ? C3 C2 C1 112.8(3) . . ? O1 C2 C6 107.8(3) . . ? C3 C2 C6 111.7(3) . . ? C1 C2 C6 105.0(3) . . ? N2 C3 C4 121.2(4) . . ? N2 C3 C2 117.0(3) . . ? C4 C3 C2 121.7(4) . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C1 C5 H5A 109.5 . . ? C1 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? C1 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? C7 C6 C2 112.1(4) . . ? C7 C6 H6A 109.2 . . ? C2 C6 H6A 109.2 . . ? C7 C6 H6B 109.2 . . ? C2 C6 H6B 109.2 . . ? H6A C6 H6B 107.9 . . ? C6 C7 H7A 109.5 . . ? C6 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C6 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C13 C8 C9 121.6(4) . . ? C13 C8 N1 117.5(4) . . ? C9 C8 N1 120.8(4) . . ? C10 C9 C8 117.7(5) . . ? C10 C9 C17 118.7(4) . . ? C8 C9 C17 123.6(4) . . ? C11 C10 C9 120.6(5) . . ? C11 C10 H10 119.7 . . ? C9 C10 H10 119.7 . . ? 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