#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-05-22 07:26:57 +0300 (Wed, 22 May 2019) $ #$Revision: 215392 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/16/2021640.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021640 loop_ _publ_author_name 'Qiao, Liang' 'Chen, Xiao-Gang' 'Gao, Ji-Xing' 'Ai, Yong' _publ_section_title ; Three new quinuclidine-based structures: second harmonic generation response for 1,2-bis(1-azoniabicyclo[2.2.2]octan-3-ylidene)hydrazine dichloride ; _journal_coeditor_code QS3081 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619005898 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C7 H13 N3, H2 O' _chemical_formula_moiety 'C7 H13 N3, H2 O' _chemical_formula_sum 'C7 H15 N3 O' _chemical_formula_weight 157.22 _chemical_name_systematic ; (1-Azabicyclo[2.2.2]oct-3-ylidene)hydrazine monohydrate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.724(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.2687(6) _cell_length_b 8.3690(5) _cell_length_c 8.9974(5) _cell_measurement_reflns_used 3399 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 30.3430 _cell_measurement_theta_min 3.0150 _cell_volume 844.29(8) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2000) ; _computing_publication_material ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.792 _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy R, DW system, HyPix' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0265 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0266 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 8118 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.705 _diffrn_reflns_theta_min 3.037 _diffrn_source 'Rotating-anode X-ray tube' _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.086 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.983 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.974 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (North et al., 1968) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.237 _exptl_crystal_description bar _exptl_crystal_F_000 344 _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.20 _refine_diff_density_max 0.274 _refine_diff_density_min -0.165 _refine_ls_extinction_coef 0.012(3) _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 116 _refine_ls_number_reflns 2616 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.0537 _refine_ls_R_factor_gt 0.0394 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0396P)^2^+0.2373P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0915 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0971 _reflns_number_gt 1640 _reflns_number_total 2616 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file qs3081sup1.cif _cod_data_source_block P21C _cod_database_code 2021640 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.330 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.624 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 1748.35 31.84 -2 0 0 1737.46 31.83 -2 0 0 1724.05 31.85 2 0 0 1731.00 31.84 -3 0 0 175.23 4.13 3 0 0 186.03 4.16 -3 0 0 184.55 3.74 -3 0 0 183.05 4.13 -4 0 0 56.04 1.36 -4 0 0 57.48 1.82 4 0 0 56.94 1.83 -5 0 0 257.53 5.30 5 0 0 257.96 5.98 -5 0 0 252.40 5.93 -6 0 0 153.60 3.41 -6 0 0 162.54 4.16 -7 0 0 255.16 6.30 -8 0 0 93.43 3.16 9 0 0 163.42 4.88 -9 0 0 161.80 4.78 -10 0 0 143.10 4.62 10 0 0 150.35 4.71 -11 0 0 0.55 0.92 -11 0 0 1.64 0.99 11 0 0 1.40 1.01 -12 0 0 24.26 1.98 -13 0 0 21.76 2.05 -14 0 0 11.31 1.77 0 1 0 0.17 0.17 0 -1 0 0.33 0.19 0 -1 0 -0.07 0.13 -1 1 0 345.05 6.80 -1 -1 0 339.26 6.94 -1 -1 0 339.86 6.79 -2 -1 0 25.90 0.95 -2 -1 0 26.35 0.84 -2 -1 0 24.16 0.82 2 1 0 24.36 0.93 -3 -1 0 1.02 0.28 -3 -1 0 1.07 0.45 -3 -1 0 1.72 0.44 4 -1 0 441.44 9.40 -4 -1 0 450.30 9.49 -4 -1 0 443.39 9.12 -4 -1 0 442.92 9.54 -4 -1 0 441.07 9.38 -5 -1 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_atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy H H2 0.5044(16) 0.275(2) 0.345(2) 0.057(5) Uiso d 1 H H1 0.3994(16) 0.275(2) 0.4087(19) 0.048(5) Uiso d 1 H H3A 0.4201(14) 0.838(2) 0.3883(19) 0.040(4) Uiso d 1 H H3B 0.3984(13) 0.994(2) 0.3108(17) 0.040(4) Uiso d 1 C C7 0.24509(12) 0.36947(17) 0.18145(15) 0.0354(3) Uani d 1 H H7A 0.2078 0.2649 0.1747 0.042 Uiso calc 1 H H7B 0.3218 0.3610 0.1419 0.042 Uiso calc 1 C C6 0.14730(11) 0.43570(17) 0.39880(15) 0.0331(3) Uani d 1 H H6A 0.1599 0.4674 0.5029 0.040 Uiso calc 1 H H6B 0.1067 0.3334 0.3940 0.040 Uiso calc 1 C C4 0.16618(12) 0.48901(17) 0.08594(14) 0.0328(3) Uani d 1 H H4A 0.2082 0.5280 0.0042 0.039 Uiso calc 1 H H4B 0.0934 0.4370 0.0442 0.039 Uiso calc 1 C C5 0.06742(11) 0.56098(16) 0.31129(15) 0.0318(3) Uani d 1 H H5A -0.0061 0.5115 0.2686 0.038 Uiso calc 1 H H5B 0.0475 0.6460 0.3777 0.038 Uiso calc 1 C C3 0.13621(10) 0.62896(15) 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