#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-06-15 07:16:26 +0300 (Sat, 15 Jun 2019) $ #$Revision: 216001 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/16/2021669.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021669 loop_ _publ_author_name 'Xie, Long-Yan' 'Zhang, Yu' 'Xu, Hao' 'Gong, Chang-Da' 'Du, Xiu-Li' 'Li, Yang' 'Wang, Meng' 'Qin, Jie' _publ_section_title ; Synthesis, structure and bioactivity of Ni^2+^ and Cu^2+^ acylhydrazone complexes ; _journal_coeditor_code YP3182 _journal_issue 7 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619008040 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac '[Ni (C13 H12 N5 O1)2]' _chemical_formula_moiety 'C26 H24 N10 Ni O2' _chemical_formula_sum 'C26 H24 N10 Ni O2' _chemical_formula_weight 567.26 _chemical_name_systematic Bis{6-methyl-N'-[1-(pyrazin-2-yl-\kN^1^)ethylidene]nicotinohydrazidato-\k^2^N',O}nickel(II) _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.9385(6) _cell_length_b 9.7023(4) _cell_length_c 22.5975(10) _cell_measurement_reflns_used 8956 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 26.20 _cell_measurement_theta_min 2.48 _cell_volume 2617.5(2) _computing_cell_refinement ; 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(CrysAlis PRO; Agilent, 2014) ; _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 1.439 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1176 _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.13 _refine_diff_density_max 0.396 _refine_diff_density_min -0.184 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 179 _refine_ls_number_reflns 2307 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_R_factor_all 0.0654 _refine_ls_R_factor_gt 0.0449 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0569P)^2^+2.7448P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1153 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1237 _reflns_number_gt 1720 _reflns_number_total 2307 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _cod_data_source_file yp3182sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2021669 _shelx_res_file ; 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REM REM R1 = 0.0449 for 1720 Fo > 4sig(Fo) and 0.0654 for all 29955 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.40, deepest hole -0.18 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0654 REM R1_gt = 0.0449 REM wR_ref = 0.1237 REM GOOF = 1.050 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 29955 REM Reflections_gt = 1720 REM Parameters = n/a REM Hole = 0.40 REM Peak = -0.18 REM Flack = n/a ; loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 3 '-x, y, -z+1/2' 4 'x+1/2, -y+1/2, -z' 5 '-x, -y, -z' 6 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 7 'x, -y, z-1/2' 8 '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity Ni Ni1 0.0000 0.24251(5) 0.7500 0.0356(2) Uani d S 1 2 C C1 0.0214(3) 0.4757(4) 0.84393(15) 0.0533(9) Uani d . 1 1 H H1 -0.0558 0.4708 0.8493 0.064 Uiso calc R 1 1 C C2 0.0821(4) 0.5697(4) 0.87618(16) 0.0664(10) Uani d . 1 1 H H2 0.0449 0.6257 0.9032 0.080 Uiso calc R 1 1 C C3 0.2404(3) 0.4995(3) 0.83124(15) 0.0529(8) Uani d . 1 1 H H3 0.3174 0.5062 0.8258 0.063 Uiso calc R 1 1 C C4 0.1818(2) 0.4031(3) 0.79856(13) 0.0402(7) Uani d . 1 1 C C5 0.2322(2) 0.3108(3) 0.75412(12) 0.0379(7) Uani d . 1 1 C C6 0.3558(3) 0.3024(4) 0.74455(16) 0.0560(9) Uani d . 1 1 H H6A 0.3894 0.2507 0.7762 0.084 Uiso calc R 1 1 H H6B 0.3869 0.3936 0.7438 0.084 Uiso calc R 1 1 H H6C 0.3706 0.2573 0.7076 0.084 Uiso calc R 1 1 C C7 0.0996(3) 0.0900(3) 0.66016(13) 0.0434(7) Uani d . 1 1 C C8 0.1161(3) -0.0018(3) 0.60861(14) 0.0550(9) Uani d . 1 1 C C9 0.2162(4) -0.0139(5) 0.57894(19) 0.0853(13) Uani d . 1 1 H H9 0.2780 0.0384 0.5902 0.102 Uiso calc R 1 1 C C10 0.2234(5) -0.1051(6) 0.5322(2) 0.1057(18) Uani d . 1 1 H H10 0.2910 -0.1157 0.5122 0.127 Uiso calc R 1 1 C C11 0.1331(6) -0.1789(4) 0.51517(19) 0.1000(19) Uani d . 1 1 C C12 0.0303(5) -0.0817(5) 0.5879(2) 0.0993(17) Uani d . 1 1 H H12 -0.0385 -0.0749 0.6070 0.119 Uiso calc R 1 1 C C13 0.1392(7) -0.2780(5) 0.4635(2) 0.146(3) Uani d . 1 1 H H13A 0.0840 -0.3491 0.4684 0.220 Uiso calc R 1 1 H H13B 0.2124 -0.3187 0.4619 0.220 Uiso calc R 1 1 H H13C 0.1250 -0.2290 0.4273 0.220 Uiso calc R 1 1 N N1 0.06958(19) 0.3924(2) 0.80568(10) 0.0404(6) Uani d . 1 1 N N2 0.1916(3) 0.5830(3) 0.87003(14) 0.0675(9) Uani d . 1 1 N N3 0.1596(2) 0.2387(2) 0.72554(12) 0.0385(6) Uani d . 1 1 N N4 0.1912(2) 0.1529(3) 0.68041(11) 0.0444(6) Uani d . 1 1 N N5 0.0378(5) -0.1688(5) 0.54224(18) 0.1206(18) Uani d . 1 1 O O1 0.00128(16) 0.1004(2) 0.68171(10) 0.0454(5) Uani d . 1 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ni1 0.0229(3) 0.0408(3) 0.0432(3) 0.000 0.0000(2) 0.000 C1 0.053(2) 0.054(2) 0.053(2) 0.0030(16) 0.0068(16) -0.0048(17) C2 0.086(3) 0.056(2) 0.057(2) 0.003(2) 0.003(2) -0.0080(18) C3 0.0490(19) 0.054(2) 0.0556(19) -0.0142(17) -0.0106(17) 0.0053(17) C4 0.0344(16) 0.0405(16) 0.0455(17) -0.0057(13) -0.0083(13) 0.0077(14) C5 0.0243(15) 0.0412(16) 0.0483(17) -0.0013(12) -0.0008(13) 0.0108(14) C6 0.0275(16) 0.063(2) 0.078(3) -0.0055(16) 0.0029(15) 0.0105(18) C7 0.0477(19) 0.0404(16) 0.0419(17) -0.0001(14) 0.0055(14) 0.0021(14) C8 0.074(2) 0.0470(18) 0.0439(18) -0.0052(18) 0.0120(17) 0.0008(15) C9 0.085(3) 0.097(3) 0.074(3) 0.008(3) 0.017(2) -0.022(2) C10 0.135(5) 0.103(4) 0.079(3) 0.013(4) 0.045(3) -0.028(3) C11 0.191(6) 0.051(2) 0.058(3) -0.025(3) 0.044(3) -0.005(2) C12 0.121(4) 0.100(4) 0.077(3) -0.053(3) 0.042(3) -0.038(3) C13 0.284(10) 0.077(3) 0.079(3) -0.040(5) 0.069(5) -0.028(3) N1 0.0341(14) 0.0423(14) 0.0448(14) -0.0016(11) -0.0021(11) -0.0011(12) N2 0.084(2) 0.0570(19) 0.0613(19) -0.0162(18) -0.0083(17) -0.0069(16) N3 0.0279(13) 0.0415(14) 0.0459(13) -0.0002(10) 0.0022(11) 0.0015(11) N4 0.0383(14) 0.0470(15) 0.0480(14) 0.0015(12) 0.0099(12) -0.0030(12) N5 0.183(5) 0.101(3) 0.079(3) -0.074(3) 0.053(3) -0.042(2) O1 0.0351(12) 0.0517(12) 0.0495(12) -0.0071(10) 0.0019(9) -0.0078(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle N1 Ni1 N1 . 3_556 92.07(13) N3 Ni1 N1 3_556 . 103.09(10) N3 Ni1 N1 . . 78.43(10) N3 Ni1 N1 . 3_556 103.09(10) N3 Ni1 N1 3_556 3_556 78.43(10) N3 Ni1 N3 3_556 . 177.86(13) N3 Ni1 O1 3_556 3_556 76.86(9) N3 Ni1 O1 . 3_556 101.68(9) N3 Ni1 O1 3_556 . 101.68(9) N3 Ni1 O1 . . 76.86(9) O1 Ni1 N1 . 3_556 91.00(9) O1 Ni1 N1 3_556 3_556 155.16(8) O1 Ni1 N1 . . 155.16(8) O1 Ni1 N1 3_556 . 91.00(9) O1 Ni1 O1 3_556 . 96.45(13) C2 C1 H1 . . 119.2 N1 C1 H1 . . 119.2 N1 C1 C2 . . 121.7(3) C1 C2 H2 . . 119.0 N2 C2 C1 . . 122.1(4) N2 C2 H2 . . 119.0 C4 C3 H3 . . 118.5 N2 C3 H3 . . 118.5 N2 C3 C4 . . 122.9(3) C3 C4 C5 . . 124.7(3) N1 C4 C3 . . 119.3(3) N1 C4 C5 . . 116.0(3) C4 C5 C6 . . 122.4(3) N3 C5 C4 . . 113.4(3) N3 C5 C6 . . 124.2(3) C5 C6 H6A . . 109.5 C5 C6 H6B . . 109.5 C5 C6 H6C . . 109.5 H6A C6 H6B . . 109.5 H6A C6 H6C . . 109.5 H6B C6 H6C . . 109.5 N4 C7 C8 . . 115.9(3) O1 C7 C8 . . 118.1(3) O1 C7 N4 . . 126.0(3) C9 C8 C7 . . 123.4(3) C12 C8 C7 . . 120.8(3) C12 C8 C9 . . 115.8(4) C8 C9 H9 . . 120.6 C8 C9 C10 . . 118.8(5) C10 C9 H9 . . 120.6 C9 C10 H10 . . 119.7 C11 C10 C9 . . 120.5(5) C11 C10 H10 . . 119.7 C10 C11 C13 . . 121.2(5) N5 C11 C10 . . 121.8(4) N5 C11 C13 . . 117.0(6) C8 C12 H12 . . 117.5 N5 C12 C8 . . 124.9(5) N5 C12 H12 . . 117.5 C11 C13 H13A . . 109.5 C11 C13 H13B . . 109.5 C11 C13 H13C . . 109.5 H13A C13 H13B . . 109.5 H13A C13 H13C . . 109.5 H13B C13 H13C . . 109.5 C1 N1 Ni1 . . 130.3(2) C1 N1 C4 . . 117.6(3) C4 N1 Ni1 . . 112.00(19) C2 N2 C3 . . 116.3(3) C5 N3 Ni1 . . 119.8(2) C5 N3 N4 . . 121.2(3) N4 N3 Ni1 . . 118.93(19) C7 N4 N3 . . 107.9(2) C11 N5 C12 . . 118.1(5) C7 O1 Ni1 . . 110.16(18) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance Ni1 N1 . 2.095(2) Ni1 N1 3_556 2.095(2) Ni1 N3 . 1.984(2) Ni1 N3 3_556 1.984(2) Ni1 O1 3_556 2.069(2) Ni1 O1 . 2.069(2) C1 H1 . 0.9300 C1 C2 . 1.374(5) C1 N1 . 1.316(4) C2 H2 . 0.9300 C2 N2 . 1.322(5) C3 H3 . 0.9300 C3 C4 . 1.382(4) C3 N2 . 1.328(4) C4 C5 . 1.474(4) C4 N1 . 1.354(4) C5 C6 . 1.493(4) C5 N3 . 1.288(4) C6 H6A . 0.9600 C6 H6B . 0.9600 C6 H6C . 0.9600 C7 C8 . 1.480(4) C7 N4 . 1.333(4) C7 O1 . 1.275(3) C8 C9 . 1.376(5) C8 C12 . 1.367(6) C9 H9 . 0.9300 C9 C10 . 1.381(6) C10 H10 . 0.9300 C10 C11 . 1.350(7) C11 C13 . 1.515(6) C11 N5 . 1.295(7) C12 H12 . 0.9300 C12 N5 . 1.336(5) C13 H13A . 0.9600 C13 H13B . 0.9600 C13 H13C . 0.9600 N3 N4 . 1.370(3) loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA C2 H2 N5 3_566 0.93 2.54 3.448(6) 164.1 C3 H3 O1 6_667 0.93 2.38 3.278(4) 161.2 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion Ni1 N3 N4 C7 . 2.4(3) C1 C2 N2 C3 . -0.6(6) C2 C1 N1 Ni1 . -179.0(3) C2 C1 N1 C4 . -0.6(5) C3 C4 C5 C6 . 6.7(5) C3 C4 C5 N3 . -174.0(3) C3 C4 N1 Ni1 . 178.7(2) C3 C4 N1 C1 . 0.0(4) C4 C3 N2 C2 . 0.0(5) C4 C5 N3 Ni1 . -7.2(3) C4 C5 N3 N4 . 176.5(2) C5 C4 N1 Ni1 . 0.3(3) C5 C4 N1 C1 . -178.3(3) C5 N3 N4 C7 . 178.7(3) C6 C5 N3 Ni1 . 172.0(2) C6 C5 N3 N4 . -4.3(4) C7 C8 C9 C10 . 178.5(4) C7 C8 C12 N5 . -179.1(5) C8 C7 N4 N3 . 176.7(2) C8 C7 O1 Ni1 . -176.9(2) C8 C9 C10 C11 . 1.4(8) C8 C12 N5 C11 . -0.2(9) C9 C8 C12 N5 . 0.5(8) C9 C10 C11 C13 . 179.2(5) C9 C10 C11 N5 . -1.1(9) C10 C11 N5 C12 . 0.5(9) C12 C8 C9 C10 . -1.0(7) C13 C11 N5 C12 . -179.8(5) N1 Ni1 N1 C1 3_556 72.5(3) N1 Ni1 N1 C4 3_556 -105.9(2) N1 Ni1 N3 C5 3_556 95.3(2) N1 Ni1 N3 C5 . 5.9(2) N1 Ni1 N3 N4 3_556 -88.3(2) N1 Ni1 N3 N4 . -177.7(2) N1 Ni1 O1 C7 3_556 101.3(2) N1 Ni1 O1 C7 . 4.2(3) N1 C1 C2 N2 . 0.9(6) N1 C4 C5 C6 . -175.0(3) N1 C4 C5 N3 . 4.3(4) N2 C3 C4 C5 . 178.5(3) N2 C3 C4 N1 . 0.3(5) N3 Ni1 N1 C1 . 175.5(3) N3 Ni1 N1 C1 3_556 -6.1(3) N3 Ni1 N1 C4 . -2.99(19) N3 Ni1 N1 C4 3_556 175.47(19) N3 Ni1 N3 C5 3_556 -129.6(2) N3 Ni1 N3 N4 3_556 46.8(2) N3 Ni1 O1 C7 3_556 179.7(2) N3 Ni1 O1 C7 . -1.9(2) N4 C7 C8 C9 . -6.0(5) N4 C7 C8 C12 . 173.5(4) N4 C7 O1 Ni1 . 4.4(4) O1 Ni1 N1 C1 . 169.4(3) O1 Ni1 N1 C1 3_556 -82.8(3) O1 Ni1 N1 C4 . -9.0(3) O1 Ni1 N1 C4 3_556 98.7(2) O1 Ni1 N3 C5 3_556 -82.7(2) O1 Ni1 N3 C5 . -176.7(2) O1 Ni1 N3 N4 . -0.36(19) O1 Ni1 N3 N4 3_556 93.6(2) O1 Ni1 O1 C7 3_556 -102.4(2) O1 C7 C8 C9 . 175.2(4) O1 C7 C8 C12 . -5.3(5) O1 C7 N4 N3 . -4.6(4) loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 0 2 0 10.68 0.5 0 -2 0 10.96 0.5 0 -2 0 10.53 0.47 0 -3 0 -0.18 0.05 0 -3 0 -0.06 0.15 0 3 0 -0.4 0.14 0 -4 0 26.18 1.19 0 -4 0 27.8 1.18 0 4 0 26.77 1.22 0 -4 0 27.98 1.22 0 -5 0 -0.13 0.06 0 5 0 0.42 0.25 0 -5 0 -0.43 0.24 0 -6 0 126.92 5.15 0 6 0 125.92 5.16 0 7 0 -0.88 0.37 0 -7 0 -0.09 0.36 0 -8 0 40.14 1.95 0 -9 0 -0.69 0.59 0 -10 0 5.6 0.9 0 -11 0 -0.19 0.78 0 -12 0 25.44 1.88 -1 -1 0 94.48 3.82 -1 -1 0 103.81 4.17 1 -1 0 98.29 3.82 1 1 0 104.45 3.83 -1 1 0 89.51 4.18 1 1 0 102.47 4.18 -1 1 0 87.4 3.82 -1 2 0 0.09 0.1 1 -2 0 -0.05 0.09 1 -2 0 -0.12 0.08 1 2 0 0.01 0.04 1 -2 0 -0.06 0.08 -1 -2 0 0.08 0.09 1 2 0 -0.01 0.1 1 3 0 156.01 6.15 1 -3 0 150.31 6.67 1 -3 0 153.09 6.14 -1 3 0 155.71 6.14 -1 -3 0 157.27 6.15 1 -3 0 158.17 6.67 1 -4 0 0.01 0.11 1 -4 0 0.05 0.18 -1 4 0 0.2 0.18 -1 -4 0 -0.12 0.18 1 -4 0 -0.09 0.11 1 4 0 0.11 0.18 1 -5 0 20.3 1 -1 5 0 21.61 1.06 -1 -5 0 22.78 1.07 1 -5 0 21.54 1.06 1 5 0 21.79 1.08 1 -5 0 21.87 0.99 -1 -6 0 -0.54 0.29 1 -6 0 -0.06 0.34 1 6 0 -0.18 0.29 1 -6 0 0.14 0.16 -1 6 0 0.13 0.31 1 -6 0 -0.05 0.15 1 -7 0 1.39 0.22 1 7 0 2.74 0.48 1 -7 0 2.84 0.52 -1 -7 0 3.15 0.5 -1 7 0 3.06 0.46 1 -7 0 1.73 0.22 -1 -8 0 -0.14 0.53 1 -8 0 -0.53 0.42 1 -9 0 3.02 0.65 -1 -9 0 3.2 0.75 -1 -10 0 0.04 0.64 1 -10 0 -0.12 0.64 1 -11 0 -1.43 0.9 -1 -11 0 -0.99 0.77 1 -12 0 0.64 0.99 -1 -12 0 -1.39 1.08 2 0 0 73.08 3.13 2 0 0 70.54 3.13 -2 0 0 70.94 2.85 2 0 0 71.16 2.85 2 -1 0 -0.04 0.12 -2 -1 0 -0.04 0.08 2 1 0 0.05 0.09 2 1 0 -0.19 0.09 -2 1 0 0.06 0.09 2 1 0 -0.02 0.09 2 -1 0 0.15 0.1 2 -1 0 -0.08 0.1 2 2 0 54.16 2.28 2 2 0 52.21 2.28 2 -2 0 51.36 2.31 2 -2 0 51.94 2.31 2 2 0 51.79 2.13 -2 2 0 52.54 2.13 2 -2 0 53.57 2.14 -2 -2 0 51.41 2.13 2 -3 0 -0.18 0.12 -2 -3 0 0.11 0.16 2 -3 0 0.74 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