#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-07-10 07:34:45 +0300 (Wed, 10 Jul 2019) $ #$Revision: 216919 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/17/2021721.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021721 loop_ _publ_author_name 'Palanisamy, Vasanthi' 'Sanphui, Palash' 'Prakash, Muthuramalingam' 'Chernyshev, Vladimir' _publ_section_title ; Multicomponent solid forms of the uric acid reabsorption inhibitor lesinurad and cocrystal polymorphs with urea: DFT simulation and solubility study ; _journal_coeditor_code CU3152 _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619008829 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C17 H14 Br N3 O2 S, C8 H10 N4 O2' _chemical_formula_moiety 'C17 H14 Br N3 O2 S, C8 H10 N4 O2' _chemical_formula_sum 'C25 H24 Br N7 O4 S' _chemical_formula_weight 598.48 _chemical_name_common 'Lesinurad--caffeine (1/1)' _chemical_name_systematic ; 2-{[5-Bromo-4-(4-cyclopropylnaphthalen-1-yl)-4H-1,2,4-triazol-\ 3-yl]sulfanyl}acetic acid--3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6-dione (1/1) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.045(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.1245(8) _cell_length_b 6.6975(3) _cell_length_c 25.8260(13) _cell_measurement_reflns_used 9049 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 25.04 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_volume 2567.6(2) _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0546 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0235 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 50811 _diffrn_reflns_theta_full 25.102 _diffrn_reflns_theta_max 25.102 _diffrn_reflns_theta_min 2.304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.729 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.813 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.725 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Sheldrick, 2008b) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.548 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_F_000 1224 _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.12 _refine_diff_density_max 0.317 _refine_diff_density_min -0.372 _refine_ls_extinction_coef 0.0026(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 380 _refine_ls_number_reflns 4550 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.0329 _refine_ls_R_factor_gt 0.0256 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0280P)^2^+1.9564P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0606 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0639 _reflns_number_gt 3978 _reflns_number_total 4550 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cu3152sup1.cif _cod_data_source_block LESCAF _cod_database_code 2021721 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; -2 0 0 163.58 6.44 -2 0 0 153.09 6.37 2 0 0 152.33 6.37 -3 0 0 1.52 0.25 -3 0 0 1.85 0.19 3 0 0 1.26 0.16 -4 0 0 154.87 6.93 -4 0 0 163.40 6.80 4 0 0 179.19 6.91 4 0 0 166.09 6.81 -5 0 0 344.45 14.53 5 0 0 373.80 14.46 5 0 0 347.96 14.35 -5 0 0 342.94 14.34 -6 0 0 13.65 0.79 6 0 0 16.41 0.92 -6 0 0 15.93 1.06 6 0 0 13.53 0.79 7 0 0 9.23 0.75 -7 0 0 10.65 0.92 -7 0 0 10.38 0.65 7 0 0 9.44 0.67 -8 0 0 9.00 0.98 -8 0 0 9.67 0.67 8 0 0 11.58 0.84 8 0 0 8.64 0.71 -9 0 0 13.63 0.98 9 0 0 14.51 1.01 9 0 0 13.71 0.93 -9 0 0 13.65 1.28 10 0 0 0.52 0.42 10 0 0 0.92 0.43 -10 0 0 0.15 0.63 -10 0 0 0.24 0.30 -11 0 0 51.34 2.38 -11 0 0 41.24 2.91 11 0 0 51.63 2.45 11 0 0 52.19 2.55 -12 0 0 39.05 1.96 12 0 0 37.88 2.04 12 0 0 38.96 2.17 -12 0 0 30.89 2.65 13 0 0 121.93 5.27 -13 0 0 111.24 5.15 13 0 0 118.52 5.36 -14 0 0 4.67 1.49 14 0 0 1.20 0.82 14 0 0 0.75 0.55 14 0 0 0.55 0.68 -14 0 0 -1.04 0.50 15 0 0 4.90 1.01 15 0 0 4.70 0.80 -15 0 0 4.16 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0.054231 0.152842 0.349622 11.00000 0.01219 0.00908 = 0.00810 0.00084 0.00132 -0.00010 C6 1 0.153413 0.571848 0.402304 11.00000 0.01827 0.01557 = 0.00932 0.00173 -0.00166 -0.00141 AFIX 43 H6 2 0.121457 0.631579 0.370866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.125919 0.393844 0.419125 11.00000 0.01079 0.01251 = 0.00838 -0.00405 -0.00022 -0.00036 C5 1 0.229500 0.666309 0.431897 11.00000 0.02023 0.01476 = 0.01454 0.00139 0.00075 -0.00661 AFIX 43 H5 2 0.247529 0.791828 0.420276 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.118819 -0.017286 0.269653 11.00000 0.01086 0.01112 = 0.00996 -0.00321 0.00082 0.00011 AFIX 23 H16A 2 0.171120 -0.070712 0.256187 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.076779 -0.129425 0.271247 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.140700 0.120530 0.485481 11.00000 0.01777 0.01451 = 0.01357 -0.00141 0.00210 -0.00186 AFIX 43 H7 2 0.088871 0.055974 0.466050 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.294447 0.304110 0.542514 11.00000 0.01316 0.02031 = 0.00997 -0.00261 -0.00047 0.00304 AFIX 43 H10 2 0.347648 0.362765 0.562145 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.278814 0.583899 0.477026 11.00000 0.01325 0.01777 = 0.01109 -0.00396 0.00230 -0.00198 C14 1 -0.040035 0.319097 0.385436 11.00000 0.01322 0.01584 = 0.01059 -0.00302 0.00331 -0.00011 C8 1 0.185142 0.038523 0.531654 11.00000 0.02773 0.01465 = 0.01619 0.00463 0.00485 -0.00037 AFIX 43 H8 2 0.163523 -0.081392 0.544448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.394262 0.013350 0.269121 11.00000 0.01386 0.00981 = 0.01776 0.00099 0.00258 0.00075 C3 1 0.249724 0.398011 0.495466 11.00000 0.00960 0.01528 = 0.00867 -0.00390 0.00239 0.00193 C9 1 0.262526 0.130876 0.560177 11.00000 0.02352 0.02181 = 0.01161 0.00425 -0.00031 0.00803 AFIX 43 H9 2 0.293162 0.072503 0.592143 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.391160 0.885506 0.490478 11.00000 0.01624 0.01825 = 0.02750 -0.00487 0.00021 -0.00499 AFIX 23 H12A 2 0.353057 0.952742 0.460016 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.420062 0.976301 0.519001 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.477764 0.017922 0.360964 11.00000 0.02100 0.02611 = 0.01276 0.00090 0.00342 -0.00089 AFIX 137 H24A 2 0.416165 0.026449 0.367521 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.512640 0.132971 0.377038 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.506015 -0.105522 0.376439 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.361556 0.684464 0.506079 11.00000 0.02066 0.02490 = 0.01630 0.00230 -0.00414 -0.00891 AFIX 13 H11 2 0.376454 0.655428 0.544754 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.442286 0.707201 0.479714 11.00000 0.01752 0.02217 = 0.06665 -0.00675 0.01056 -0.00343 AFIX 23 H13A 2 0.502849 0.686484 0.501635 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.435792 0.662906 0.442604 11.00000 -1.20000 AFIX 0 part 1 O5 4 0.469635 0.015058 0.144810 21.00000 0.02273 0.02540 = 0.01212 0.00079 0.00491 -0.00188 C19 1 0.474750 0.015929 0.193304 21.00000 0.01484 0.00890 = 0.01844 0.00171 0.00150 0.00025 C20 1 0.554625 0.017220 0.231956 21.00000 0.01279 0.01027 = 0.01685 0.00095 0.00430 0.00117 C21 1 0.555412 0.018560 0.285441 21.00000 0.01484 0.00890 = 0.01844 0.00171 0.00150 0.00025 N7 3 0.638218 0.023125 0.315404 21.00000 0.01105 0.01800 = 0.02235 0.00547 -0.00434 -0.00058 C22 1 0.690996 0.020837 0.279141 21.00000 0.01167 0.02260 = 0.02557 0.00682 0.00283 0.00270 AFIX 43 H22 2 0.754915 0.021157 0.288125 21.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 3 0.645615 0.018052 0.229001 21.00000 0.01434 0.01697 = 0.02039 0.00345 0.00615 0.00347 C25 1 0.685353 0.020484 0.181568 21.00000 0.02289 0.02511 = 0.02693 0.00167 0.01509 0.00313 AFIX 137 H25A 2 0.678401 0.153735 0.165628 21.00000 -1.50000 H25B 2 0.654729 -0.077934 0.156253 21.00000 -1.50000 H25C 2 0.749523 -0.012723 0.191077 21.00000 -1.50000 AFIX 0 part 0 part 2 same o5 > c25 O5A 4 0.628865 0.004789 0.317783 -21.00000 0.02273 0.02540 = 0.01212 0.00079 0.00491 -0.00188 C19A 1 0.555412 0.018560 0.285441 -21.00000 0.01484 0.00890 = 0.01844 0.00171 0.00150 0.00025 C20A 1 0.554625 0.017220 0.231956 -21.00000 0.01279 0.01027 = 0.01685 0.00095 0.00430 0.00117 C21A 1 0.474750 0.015929 0.193304 -21.00000 0.01484 0.00890 = 0.01844 0.00171 0.00150 0.00025 N7A 3 0.484385 0.026334 0.143452 -21.00000 0.01105 0.01800 = 0.02235 0.00547 -0.00434 -0.00058 C22A 1 0.573212 0.009543 0.150018 -21.00000 0.01167 0.02260 = 0.02557 0.00682 0.00283 0.00270 AFIX 43 H22A 2 0.603224 -0.001726 0.121027 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 N6A 3 0.618439 0.009466 0.200604 -21.00000 0.01434 0.01697 = 0.02039 0.00345 0.00615 0.00347 C25A 1 0.716086 0.004796 0.218610 -21.00000 0.02289 0.02511 = 0.02693 0.00167 0.01509 0.00313 AFIX 137 H25D 2 0.745784 0.024247 0.188430 -21.00000 -1.50000 H25E 2 0.733848 -0.124614 0.235074 -21.00000 -1.50000 H25F 2 0.734115 0.111624 0.244404 -21.00000 -1.50000 part 0 AFIX 0 H1 2 0.084879 0.398280 0.215356 11.00000 0.03876 C23 1 0.308829 0.012751 0.178530 11.00000 0.01557 0.03143 = 0.02167 0.00304 -0.00543 -0.00261 H23A 2 0.319946 0.012620 0.143155 31.00000 -1.50000 H23B 2 0.276852 -0.110042 0.180986 31.00000 -1.50000 H23C 2 0.269881 0.109690 0.190028 31.00000 -1.50000 H23D 2 0.314372 -0.085785 0.152216 -31.00000 -1.50000 H23E 2 0.261896 -0.040825 0.194706 -31.00000 -1.50000 H23F 2 0.300845 0.136850 0.159481 -31.00000 -1.50000 part 0 HKLF 4 REM AN266B_0m_a.res in P2(1)/c REM R1 = 0.0256 for 3978 Fo > 4sig(Fo) and 0.0329 for all 4550 data REM 380 parameters refined using 24 restraints END WGHT 0.0280 1.9553 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x, y+1/2, -z+1/2 HTAB C6 O1_$1 HTAB C16 O4 EQIV $2 -x, y-1/2, -z+1/2 HTAB C16 O1_$2 EQIV $3 -x+1, y+1/2, -z+1/2 HTAB C24 O5_$3 HTAB C24 N7A_$3 EQIV $4 -x+1, y-1/2, -z+1/2 HTAB C24 O5_$4 HTAB C24 N7A_$4 HTAB C22 O2_$4 HTAB C25A O2_$4 HTAB C25A O4_$4 HTAB O2 N2_$1 HTAB O2 N3_$1 HTAB C23 N7A REM Highest difference peak 0.317, deepest hole -0.372, 1-sigma level 0.052 Q1 1 0.1025 0.1207 0.3425 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 0.4387 0.0013 0.2057 11.00000 0.05 0.27 Q3 1 0.1328 0.0138 0.3006 11.00000 0.05 0.27 Q4 1 0.0913 0.3328 0.4065 11.00000 0.05 0.27 Q5 1 0.1533 0.3398 0.4437 11.00000 0.05 0.26 ; _shelx_res_checksum 2127 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br Br1 -0.08457(2) 0.50120(3) 0.42784(2) 0.02481(8) Uani d 1 . . S S1 0.15757(3) 0.07735(7) 0.33567(2) 0.01130(11) Uani d 1 . . O O2 0.11198(9) 0.3122(2) 0.23544(6) 0.0181(3) Uani d 1 . . O O1 0.00443(9) 0.0971(2) 0.19952(5) 0.0191(3) Uani d 1 . . O O4 0.32277(9) 0.0085(2) 0.28471(6) 0.0210(3) Uani d 1 . . N N1 0.05026(10) 0.2933(2) 0.38752(5) 0.0101(3) Uani d 1 . . N N2 -0.08880(10) 0.2061(2) 0.35014(6) 0.0145(3) Uani d 1 . . N N3 -0.02705(10) 0.0970(2) 0.32720(6) 0.0126(3) Uani d 1 . . N N5 0.47547(11) 0.0177(2) 0.30379(6) 0.0134(3) Uani d 1 . . N N4 0.39632(10) 0.0141(2) 0.21525(6) 0.0148(3) Uani d 1 . . C C17 0.07199(12) 0.1368(3) 0.23120(7) 0.0119(4) Uani d 1 . . C C2 0.17140(12) 0.3015(3) 0.46632(7) 0.0109(4) Uani d 1 . . C C15 0.05423(12) 0.1528(3) 0.34962(7) 0.0099(4) Uani d 1 . . C C6 0.15341(13) 0.5718(3) 0.40230(7) 0.0150(4) Uani d 1 . . H H6 0.1215 0.6316 0.3709 0.018 Uiso calc 1 . . C C1 0.12592(12) 0.3938(3) 0.41912(7) 0.0108(4) Uani d 1 . . C C5 0.22950(13) 0.6663(3) 0.43190(7) 0.0169(4) Uani d 1 . . H H5 0.2475 0.7918 0.4203 0.020 Uiso calc 1 . . C C16 0.11882(12) -0.0173(3) 0.26965(7) 0.0108(4) Uani d 1 . . H H16A 0.1711 -0.0707 0.2562 0.013 Uiso calc 1 . . H H16B 0.0768 -0.1294 0.2712 0.013 Uiso calc 1 . . C C7 0.14070(13) 0.1205(3) 0.48548(7) 0.0154(4) Uani d 1 . . H H7 0.0889 0.0560 0.4661 0.018 Uiso calc 1 . . C C10 0.29445(13) 0.3041(3) 0.54251(7) 0.0148(4) Uani d 1 . . H H10 0.3476 0.3628 0.5621 0.018 Uiso calc 1 . . C C4 0.27881(12) 0.5839(3) 0.47703(7) 0.0140(4) Uani d 1 . . C C14 -0.04003(12) 0.3191(3) 0.38544(7) 0.0131(4) Uani d 1 . . C C8 0.18514(14) 0.0385(3) 0.53165(8) 0.0194(4) Uani d 1 . . H H8 0.1635 -0.0814 0.5444 0.023 Uiso calc 1 . . C C18 0.39426(13) 0.0133(3) 0.26912(7) 0.0139(4) Uani d 1 . . C C3 0.24972(12) 0.3980(3) 0.49547(7) 0.0111(4) Uani d 1 . . C C9 0.26253(14) 0.1309(3) 0.56018(7) 0.0195(4) Uani d 1 . . H H9 0.2932 0.0725 0.5921 0.023 Uiso calc 1 . . C C12 0.39116(13) 0.8855(3) 0.49048(8) 0.0212(4) Uani d 1 . . H H12A 0.3531 0.9527 0.4600 0.025 Uiso calc 1 . . H H12B 0.4201 0.9763 0.5190 0.025 Uiso calc 1 . . C C24 0.47776(14) 0.0179(3) 0.36096(7) 0.0199(4) Uani d 1 . . H H24A 0.4162 0.0264 0.3675 0.030 Uiso calc 1 . . H H24B 0.5126 0.1330 0.3770 0.030 Uiso calc 1 . . H H24C 0.5060 -0.1055 0.3764 0.030 Uiso calc 1 . . C C11 0.36156(14) 0.6845(3) 0.50608(8) 0.0216(5) Uani d 1 . . H H11 0.3765 0.6554 0.5448 0.026 Uiso calc 1 . . C C13 0.44229(15) 0.7072(3) 0.47971(11) 0.0351(6) Uani d 1 . . H H13A 0.5028 0.6865 0.5016 0.042 Uiso calc 1 . . H H13B 0.4358 0.6629 0.4426 0.042 Uiso calc 1 . . O O5 0.46964(17) 0.0151(9) 0.14481(10) 0.0199(6) Uani d 0.857(2) A 1 C C19 0.47475(13) 0.0159(3) 0.19330(8) 0.0143(3) Uani d 0.857(2) A 1 C C20 0.55463(12) 0.0172(3) 0.23196(7) 0.0131(4) Uani d 0.857(2) A 1 C C21 0.55541(13) 0.0186(3) 0.28544(8) 0.0143(3) Uani d 0.857(2) A 1 N N7 0.6382(3) 0.0231(11) 0.3154(2) 0.0181(9) Uani d 0.857(2) A 1 C C22 0.69100(16) 0.0208(3) 0.27914(9) 0.0200(5) Uani d 0.857(2) A 1 H H22 0.7549 0.0212 0.2881 0.024 Uiso calc 0.857(2) A 1 N N6 0.64561(13) 0.0181(3) 0.22900(8) 0.0169(5) Uani d 0.857(2) A 1 C C25 0.68535(17) 0.0205(4) 0.18157(10) 0.0236(6) Uani d 0.857(2) A 1 H H25A 0.6784 0.1537 0.1656 0.035 Uiso calc 0.857(2) A 1 H H25B 0.6547 -0.0779 0.1563 0.035 Uiso calc 0.857(2) A 1 H H25C 0.7495 -0.0127 0.1911 0.035 Uiso calc 0.857(2) A 1 O O5A 0.6289(18) 0.005(7) 0.3178(12) 0.0199(6) Uani d 0.143(2) A 2 C C19A 0.55541(13) 0.0186(3) 0.28544(8) 0.0143(3) Uani d 0.143(2) A 2 C C20A 0.55463(12) 0.0172(3) 0.23196(7) 0.0131(4) Uani d 0.143(2) A 2 C C21A 0.47475(13) 0.0159(3) 0.19330(8) 0.0143(3) Uani d 0.143(2) A 2 N N7A 0.4844(14) 0.026(8) 0.1435(7) 0.0181(9) Uani d 0.143(2) A 2 C C22A 0.5732(8) 0.010(2) 0.1500(5) 0.0200(5) Uani d 0.143(2) A 2 H H22A 0.6032 -0.0017 0.1210 0.024 Uiso calc 0.143(2) A 2 N N6A 0.6184(7) 0.0095(18) 0.2006(4) 0.0169(5) Uani d 0.143(2) A 2 C C25A 0.7161(8) 0.005(2) 0.2186(6) 0.0236(6) Uani d 0.143(2) A 2 H H25D 0.7458 0.0242 0.1884 0.035 Uiso calc 0.143(2) A 2 H H25E 0.7338 -0.1246 0.2351 0.035 Uiso calc 0.143(2) A 2 H H25F 0.7341 0.1116 0.2444 0.035 Uiso calc 0.143(2) A 2 H H1 0.0849(18) 0.398(4) 0.2154(10) 0.039(7) Uiso d 1 . . C C23 0.30883(15) 0.0128(4) 0.17853(9) 0.0241(5) Uani d 1 . . H H23A 0.320(4) 0.013(9) 0.1432(9) 0.036 Uiso d 0.52(3) . . H H23B 0.277(3) -0.110(5) 0.181(2) 0.036 Uiso d 0.52(3) . . H H23C 0.270(3) 0.110(6) 0.1900(19) 0.036 Uiso d 0.52(3) . . H H23D 0.314(4) -0.086(7) 0.1522(18) 0.036 Uiso d 0.48(3) . . H H23E 0.262(3) -0.041(9) 0.195(2) 0.036 Uiso d 0.48(3) . . H H23F 0.301(4) 0.137(5) 0.159(2) 0.036 Uiso d 0.48(3) . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.01944(12) 0.03109(14) 0.02490(13) 0.00250(9) 0.00677(8) -0.01601(9) S1 0.0087(2) 0.0139(2) 0.0102(2) 0.00115(17) -0.00080(17) -0.00037(17) O2 0.0136(7) 0.0149(7) 0.0227(7) -0.0018(6) -0.0042(6) 0.0093(6) O1 0.0178(7) 0.0190(7) 0.0166(7) 0.0023(6) -0.0063(6) -0.0033(6) O4 0.0119(7) 0.0274(8) 0.0249(8) -0.0009(6) 0.0064(6) -0.0004(6) N1 0.0109(8) 0.0108(8) 0.0079(7) -0.0010(6) 0.0001(6) -0.0011(6) N2 0.0123(8) 0.0162(8) 0.0155(8) 0.0004(6) 0.0038(6) -0.0041(6) N3 0.0098(8) 0.0148(8) 0.0135(8) 0.0000(6) 0.0027(6) -0.0038(6) N5 0.0129(8) 0.0154(8) 0.0120(8) 0.0005(6) 0.0024(6) 0.0017(6) N4 0.0120(8) 0.0168(8) 0.0143(8) 0.0000(6) -0.0007(6) 0.0017(6) C17 0.0108(9) 0.0162(10) 0.0096(9) 0.0023(7) 0.0043(7) -0.0018(7) C2 0.0116(9) 0.0123(9) 0.0089(8) 0.0014(7) 0.0024(7) -0.0021(7) C15 0.0122(9) 0.0091(9) 0.0081(8) -0.0001(7) 0.0013(7) 0.0008(7) C6 0.0183(10) 0.0156(9) 0.0093(9) -0.0014(8) -0.0017(7) 0.0017(7) C1 0.0108(9) 0.0125(10) 0.0084(8) -0.0004(7) -0.0002(7) -0.0040(7) C5 0.0202(10) 0.0148(10) 0.0145(10) -0.0066(8) 0.0008(8) 0.0014(7) C16 0.0109(9) 0.0111(9) 0.0100(9) 0.0001(7) 0.0008(7) -0.0032(7) C7 0.0178(10) 0.0145(10) 0.0136(9) -0.0019(8) 0.0021(8) -0.0014(7) C10 0.0132(10) 0.0203(10) 0.0100(9) 0.0030(8) -0.0005(7) -0.0026(7) C4 0.0132(9) 0.0178(10) 0.0111(9) -0.0020(8) 0.0023(7) -0.0040(7) C14 0.0132(10) 0.0158(10) 0.0106(9) -0.0001(7) 0.0033(7) -0.0030(7) C8 0.0277(11) 0.0146(10) 0.0162(10) -0.0004(8) 0.0049(8) 0.0046(8) C18 0.0139(10) 0.0098(9) 0.0178(10) 0.0008(7) 0.0026(8) 0.0010(7) C3 0.0096(9) 0.0153(10) 0.0087(8) 0.0019(7) 0.0024(7) -0.0039(7) C9 0.0235(11) 0.0218(11) 0.0116(9) 0.0080(9) -0.0003(8) 0.0042(8) C12 0.0162(10) 0.0182(11) 0.0275(11) -0.0050(8) 0.0002(8) -0.0049(9) C24 0.0210(11) 0.0261(11) 0.0128(10) -0.0009(8) 0.0034(8) 0.0009(8) C11 0.0207(11) 0.0249(11) 0.0163(10) -0.0089(9) -0.0041(8) 0.0023(8) C13 0.0175(11) 0.0222(12) 0.0667(17) -0.0034(9) 0.0106(11) -0.0068(11) O5 0.0227(14) 0.0254(14) 0.0121(8) -0.0019(16) 0.0049(8) 0.0008(7) C19 0.0148(7) 0.0089(7) 0.0184(7) 0.0003(5) 0.0015(6) 0.0017(5) C20 0.0128(9) 0.0103(9) 0.0169(10) 0.0012(7) 0.0043(7) 0.0010(7) C21 0.0148(7) 0.0089(7) 0.0184(7) 0.0003(5) 0.0015(6) 0.0017(5) N7 0.0111(15) 0.018(2) 0.0223(14) -0.0006(12) -0.0043(13) 0.0055(10) C22 0.0117(11) 0.0226(13) 0.0256(13) 0.0027(9) 0.0028(10) 0.0068(10) N6 0.0143(11) 0.0170(10) 0.0204(12) 0.0035(8) 0.0062(9) 0.0034(9) C25 0.0229(14) 0.0251(13) 0.0269(14) 0.0031(10) 0.0151(11) 0.0017(11) O5A 0.0227(14) 0.0254(14) 0.0121(8) -0.0019(16) 0.0049(8) 0.0008(7) C19A 0.0148(7) 0.0089(7) 0.0184(7) 0.0003(5) 0.0015(6) 0.0017(5) C20A 0.0128(9) 0.0103(9) 0.0169(10) 0.0012(7) 0.0043(7) 0.0010(7) C21A 0.0148(7) 0.0089(7) 0.0184(7) 0.0003(5) 0.0015(6) 0.0017(5) N7A 0.0111(15) 0.018(2) 0.0223(14) -0.0006(12) 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