#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-09-26 06:49:49 +0300 (Thu, 26 Sep 2019) $ #$Revision: 218867 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/17/2021775.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021775 loop_ _publ_author_name 'Vicentes, Daniel E.' 'Rodr\'iguez, Ricaurte' 'Ochoa, Patricia' 'Cobo, Justo' 'Glidewell, Christopher' _publ_section_title ; A concise and efficient synthesis of amino-substituted (1H-benzo[d]imidazol-1-yl)pyrimidine hybrids: synthetic sequence and the molecular and supramolecular structures of six examples ; _journal_coeditor_code OV3133 _journal_issue 10 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619012087 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C27 H26 N6 O3' _chemical_formula_moiety 'C27 H26 N6 O3' _chemical_formula_sum 'C27 H26 N6 O3' _chemical_formula_weight 482.54 _chemical_name_systematic 6-Methoxy-N^5^-(4-methoxybenzyl)-4-[2-(4-methoxyphenyl)-1H-benzo[d]imidazol-1-yl]pyrimidine-2,5-diamine _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary difmap _audit_creation_method SHELXL2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.581(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.8911(13) _cell_length_b 9.6209(7) _cell_length_c 15.9244(11) _cell_measurement_reflns_used 6049 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.322 _cell_measurement_theta_min 2.474 _cell_volume 2433.7(3) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2017) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2018) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2017) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON (Spek, 2009) ; _computing_publication_material ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) and PLATON (Spek, 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0507 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0221 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 66322 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.322 _diffrn_reflns_theta_min 2.474 _diffrn_source 'INCOATEC high brilliance microfocus sealed tube' _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.089 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.995 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.959 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2016) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.317 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1016 _exptl_crystal_size_max 0.210 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.060 _refine_diff_density_max 0.383 _refine_diff_density_min -0.285 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 337 _refine_ls_number_reflns 6049 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_R_factor_all 0.0606 _refine_ls_R_factor_gt 0.0508 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0494P)^2^+1.8990P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1227 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1284 _reflns_number_gt 5172 _reflns_number_total 6049 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ov3133sup1.cif _cod_data_source_block III _cod_database_code 2021775 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.982 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 61.24 1.06 -3 0 0 1.35 0.18 -3 0 0 1.46 0.17 -3 0 0 1.31 0.17 3 0 0 1.55 0.11 3 0 0 1.25 0.15 3 0 0 1.13 0.16 3 0 0 1.18 0.18 -4 0 0 10.76 0.42 -4 0 0 10.68 0.45 4 0 0 11.33 0.44 4 0 0 10.33 0.45 4 0 0 11.06 0.39 4 0 0 11.27 0.30 -4 0 0 11.55 0.45 -5 0 0 214.98 6.24 5 0 0 210.60 6.17 6 0 0 120.11 1.99 6 0 0 117.65 2.30 6 0 0 120.29 2.21 -6 0 0 121.73 2.24 -6 0 0 120.89 2.31 -6 0 0 121.92 2.27 6 0 0 121.83 2.25 -7 0 0 7.91 0.47 7 0 0 7.77 0.32 -7 0 0 7.60 0.51 7 0 0 8.17 0.49 7 0 0 7.53 0.45 -7 0 0 9.34 0.53 7 0 0 7.09 0.50 8 0 0 9.47 0.37 -8 0 0 8.74 0.54 -8 0 0 9.89 0.51 8 0 0 8.49 0.54 8 0 0 9.22 0.59 8 0 0 9.21 0.51 -8 0 0 10.50 0.61 9 0 0 177.72 3.49 -9 0 0 187.76 3.54 -9 0 0 187.60 3.46 9 0 0 181.61 3.41 -9 0 0 184.70 3.40 9 0 0 181.62 3.34 9 0 0 183.44 3.03 10 0 0 0.26 0.26 -10 0 0 0.38 0.26 -10 0 0 0.55 0.30 10 0 0 0.40 0.23 -10 0 0 0.20 0.23 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-1.20000 H57B 2 0.670979 0.161854 0.774705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.780761 0.049069 0.793444 11.00000 0.02644 0.01688 = 0.02393 0.00015 -0.00521 0.00325 C52 1 0.759659 -0.009170 0.870071 11.00000 0.02365 0.01806 = 0.02815 0.00046 -0.00048 0.00107 AFIX 43 H52 2 0.702921 -0.006018 0.887271 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.820295 -0.071657 0.921573 11.00000 0.03059 0.01987 = 0.02522 0.00534 -0.00024 0.00012 AFIX 43 H53 2 0.804866 -0.111184 0.973606 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.903858 -0.076761 0.897347 11.00000 0.02695 0.01706 = 0.02554 0.00332 -0.00561 0.00245 C55 1 0.925746 -0.021000 0.820770 11.00000 0.02647 0.02348 = 0.02716 0.00265 0.00092 0.00634 AFIX 43 H55 2 0.982472 -0.024283 0.803542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.863723 0.040011 0.769192 11.00000 0.03227 0.02341 = 0.02085 0.00338 0.00039 0.00517 AFIX 43 H56 2 0.878686 0.076243 0.716154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O541 4 0.960034 -0.138197 0.952428 11.00000 0.02708 0.03097 = 0.03265 0.01274 -0.00563 0.00272 C541 1 1.043971 -0.155576 0.923684 11.00000 0.02799 0.06415 = 0.04423 0.02058 -0.00212 0.01499 AFIX 137 H54A 2 1.042444 -0.207662 0.870778 11.00000 -1.50000 H54B 2 1.077535 -0.206797 0.965945 11.00000 -1.50000 H54C 2 1.069382 -0.064163 0.914658 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O61 4 0.803075 0.501284 0.698059 11.00000 0.02163 0.01891 = 0.03288 0.00024 -0.00823 -0.00396 C61 1 0.828860 0.644141 0.706564 11.00000 0.02622 0.02249 = 0.04733 -0.00375 -0.00838 -0.00772 AFIX 137 H61A 2 0.846614 0.679188 0.652051 11.00000 -1.50000 H61B 2 0.875937 0.650621 0.747441 11.00000 -1.50000 H61C 2 0.781583 0.699867 0.725991 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 55cg REM R1 = 0.0508 for 5172 Fo > 4sig(Fo) and 0.0606 for all 6049 data REM 337 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0494 1.8990 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, y+1, z HTAB N21 N43_$1 EQIV $2 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB N21 N3_$2 EQIV $3 x, -y-1/2, z-1/2 HTAB C425 O541_$3 HTAB N51 O61 HTAB C57 N41 REM Highest difference peak 0.383, deepest hole -0.285, 1-sigma level 0.049 Q1 1 0.7374 0.1144 0.4905 11.00000 0.05 0.38 Q2 1 0.7401 -0.0062 0.4953 11.00000 0.05 0.33 Q3 1 0.8441 0.0952 0.4102 11.00000 0.05 0.32 Q4 1 0.8238 0.4961 0.6480 11.00000 0.05 0.31 Q5 1 0.7377 0.3797 0.6274 11.00000 0.05 0.31 Q6 1 0.6828 0.3152 0.6130 11.00000 0.05 0.30 Q7 1 0.8595 0.6381 0.6481 11.00000 0.05 0.30 Q8 1 0.5318 0.0565 0.6230 11.00000 0.05 0.29 Q9 1 0.6806 0.0579 0.5265 11.00000 0.05 0.28 Q10 1 0.4215 0.1763 0.6600 11.00000 0.05 0.28 Q11 1 0.7975 0.1688 0.4594 11.00000 0.05 0.27 Q12 1 0.5078 -0.0547 0.6358 11.00000 0.05 0.27 Q13 1 0.3041 0.0573 0.7079 11.00000 0.05 0.27 Q14 1 0.7481 0.0719 0.7707 11.00000 0.05 0.26 Q15 1 0.6610 0.1775 0.5451 11.00000 0.05 0.26 Q16 1 0.4948 0.1817 0.6287 11.00000 0.05 0.26 Q17 1 0.8421 -0.0353 0.4090 11.00000 0.05 0.26 Q18 1 0.3862 0.0551 0.6719 11.00000 0.05 0.25 Q19 1 0.7271 0.2822 0.6701 11.00000 0.05 0.24 Q20 1 0.9148 -0.0354 0.8627 11.00000 0.05 0.24 ; _shelx_res_checksum 30623 _shelxl_version_number 2.014 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy N N1 0.69672(8) 0.57588(13) 0.60730(8) 0.0183(3) Uani d 1 C C2 0.62603(9) 0.54024(14) 0.56163(9) 0.0182(3) Uani d 1 N N3 0.59642(8) 0.41021(12) 0.55319(8) 0.0181(3) Uani d 1 C C4 0.63921(9) 0.31034(14) 0.59488(9) 0.0170(3) Uani d 1 C C5 0.70884(9) 0.33344(15) 0.64651(9) 0.0183(3) Uani d 1 C C6 0.73466(9) 0.47496(15) 0.64820(9) 0.0184(3) Uani d 1 N N21 0.58499(9) 0.64311(14) 0.52100(10) 0.0262(3) Uani d 1 H H21A 0.5984(13) 0.730(2) 0.5321(13) 0.031 Uiso d 1 H H21B 0.5344(14) 0.628(2) 0.4999(13) 0.031 Uiso d 1 N N41 0.60482(8) 0.17383(12) 0.58461(8) 0.0178(3) Uani d 1 C C42 0.64158(9) 0.05602(14) 0.55215(9) 0.0184(3) Uani d 1 N N43 0.59730(8) -0.05674(13) 0.56527(8) 0.0212(3) Uani d 1 C C43A 0.52760(10) -0.01297(16) 0.60871(10) 0.0213(3) Uani d 1 C C44 0.45981(11) -0.08966(18) 0.63842(11) 0.0281(4) Uani d 1 H H44 0.4559 -0.1872 0.6297 0.034 Uiso calc 1 C C45 0.39908(12) -0.0185(2) 0.68070(12) 0.0334(4) Uani d 1 H H45 0.3519 -0.0679 0.7007 0.040 Uiso calc 1 C C46 0.40471(12) 0.1250(2) 0.69509(12) 0.0332(4) Uani d 1 H H46 0.3620 0.1698 0.7257 0.040 Uiso calc 1 C C47 0.47110(11) 0.20336(18) 0.66579(10) 0.0263(3) Uani d 1 H H47 0.4753 0.3006 0.6753 0.032 Uiso calc 1 C C47A 0.53085(9) 0.13064(16) 0.62174(9) 0.0198(3) Uani d 1 C C421 0.72194(10) 0.05637(15) 0.50931(10) 0.0200(3) Uani d 1 C C422 0.74991(10) 0.16830(15) 0.46289(10) 0.0207(3) Uani d 1 H H422 0.7161 0.2496 0.4585 0.025 Uiso calc 1 C C423 0.82631(10) 0.16390(16) 0.42272(10) 0.0228(3) Uani d 1 H H423 0.8446 0.2415 0.3912 0.027 Uiso calc 1 C C424 0.87557(10) 0.04543(17) 0.42907(11) 0.0263(3) Uani d 1 C C425 0.84799(11) -0.06908(18) 0.47422(13) 0.0319(4) Uani d 1 H H425 0.8816 -0.1507 0.4778 0.038 Uiso calc 1 C C426 0.77212(11) -0.06387(16) 0.51362(12) 0.0273(3) Uani d 1 H H426 0.7534 -0.1424 0.5441 0.033 Uiso calc 1 O O421 0.95281(8) 0.03106(14) 0.39365(9) 0.0356(3) Uani d 1 C C427 0.99011(12) 0.1535(2) 0.36183(13) 0.0364(4) Uani d 1 H H47A 0.9576 0.1857 0.3123 0.055 Uiso calc 1 H H47B 1.0480 0.1336 0.3461 0.055 Uiso calc 1 H H47C 0.9904 0.2260 0.4051 0.055 Uiso calc 1 N N51 0.75636(9) 0.23497(14) 0.69262(9) 0.0244(3) Uani d 1 H H51 0.7899(13) 0.280(2) 0.7264(13) 0.029 Uiso d 1 C C57 0.71527(11) 0.12267(17) 0.73915(11) 0.0258(3) Uani d 1 H H57A 0.6885 0.0561 0.6993 0.031 Uiso calc 1 H H57B 0.6710 0.1619 0.7747 0.031 Uiso calc 1 C C51 0.78076(10) 0.04907(16) 0.79344(10) 0.0225(3) Uani d 1 C C52 0.75966(10) -0.00917(16) 0.87007(10) 0.0233(3) Uani d 1 H H52 0.7029 -0.0060 0.8873 0.028 Uiso calc 1 C C53 0.82029(11) -0.07166(17) 0.92157(10) 0.0252(3) Uani d 1 H H53 0.8049 -0.1112 0.9736 0.030 Uiso calc 1 C C54 0.90386(10) -0.07676(16) 0.89735(10) 0.0233(3) Uani d 1 C C55 0.92575(11) -0.02100(17) 0.82077(10) 0.0257(3) Uani d 1 H H55 0.9825 -0.0243 0.8035 0.031 Uiso calc 1 C C56 0.86372(11) 0.04001(17) 0.76919(10) 0.0255(3) Uani d 1 H H56 0.8787 0.0762 0.7162 0.031 Uiso calc 1 O O541 0.96003(8) -0.13820(13) 0.95243(8) 0.0304(3) Uani d 1 C C541 1.04397(12) -0.1556(3) 0.92368(14) 0.0455(5) Uani d 1 H H54A 1.0424 -0.2077 0.8708 0.068 Uiso calc 1 H H54B 1.0775 -0.2068 0.9659 0.068 Uiso calc 1 H H54C 1.0694 -0.0642 0.9147 0.068 Uiso calc 1 O O61 0.80307(7) 0.50128(12) 0.69806(7) 0.0246(2) Uani d 1 C C61 0.82886(11) 0.64414(18) 0.70656(13) 0.0322(4) Uani d 1 H H61A 0.8466 0.6792 0.6521 0.048 Uiso calc 1 H H61B 0.8759 0.6506 0.7474 0.048 Uiso calc 1 H H61C 0.7816 0.6999 0.7260 0.048 Uiso calc 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N1 0.0175(6) 0.0132(5) 0.0242(6) -0.0012(4) 0.0004(5) -0.0003(5) C2 0.0200(7) 0.0121(6) 0.0224(7) 0.0002(5) 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