#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-11-25 07:11:19 +0200 (Wed, 25 Nov 2020) $ #$Revision: 259242 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/22/2022277.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022277 loop_ _publ_author_name 'Rutherford, Ryan Noboru' 'Ura, Shinji' 'Chan, Tak-Hang' 'Fukumoto, Kozo' 'Nishioka, Takanori' 'Renzetti, Andrea' _publ_section_title ; Dibenzoate esters of cis-tetralin-2,3-diol as analogs of (--)-epigallocatechin gallate: synthesis and crystal structure of anticancer drug candidates ; _journal_coeditor_code OP3007 _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229620014916 _journal_volume 76 _journal_year 2020 _chemical_formula_iupac 'C66 H56 O10' _chemical_formula_moiety 'C66 H56 O10' _chemical_formula_sum 'C66 H56 O10' _chemical_formula_weight 1009.10 _chemical_name_systematic ; (2R,3S)-1,2,3,4-Tetrahydronaphthalene-2,3-diyl bis[3,4,5-tris(benzyloxy)benzoate] ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.02.04 svn.rd84adfe8 for OlexSys, GUI svn.r6032) ; _cell_angle_alpha 79.013(6) _cell_angle_beta 87.544(9) _cell_angle_gamma 83.381(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.574(3) _cell_length_b 13.829(3) _cell_length_c 14.657(3) _cell_measurement_reflns_used 8135 _cell_measurement_temperature 193.4 _cell_measurement_theta_max 27.4662 _cell_measurement_theta_min 3.0193 _cell_volume 2682.3(10) _computing_cell_refinement ; CrystalClear (Rigaku, 2008) ; _computing_data_collection ; CrystalClear (Rigaku, 2008) ; _computing_data_reduction ; CrystalClear (Rigaku, 2008) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2018 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 193.4 _diffrn_detector CCD _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.961 _diffrn_measurement_device 'AFC10: Fixed Chi 2 circle' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn724+ (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0321 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0574 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 22437 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.461 _diffrn_reflns_theta_min 3.019 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.083 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8566 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(CrystalClear; Rigaku, 2008)' _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.249 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1064 _exptl_crystal_size_max 0.132 _exptl_crystal_size_mid 0.084 _exptl_crystal_size_min 0.065 _refine_diff_density_max 0.204 _refine_diff_density_min -0.185 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 740 _refine_ls_number_reflns 11802 _refine_ls_number_restraints 132 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_R_factor_all 0.0961 _refine_ls_R_factor_gt 0.0559 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0587P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1182 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1405 _reflns_number_gt 7475 _reflns_number_total 11802 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file op3007sup1.cif _cod_data_source_block 4 _cod_database_code 2022277 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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0.913108 0.422905 0.346405 11.00000 0.04266 0.03776 = 0.03639 -0.00709 -0.00108 -0.00041 C41 1 0.868170 0.518745 0.465499 11.00000 0.04265 0.03308 = 0.04299 -0.00807 0.00112 -0.00178 AFIX 43 H41 2 0.847318 0.580496 0.483485 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.828842 0.545942 0.740398 11.00000 0.04905 0.03697 = 0.03170 -0.00734 -0.00193 -0.00302 AFIX 13 H9 2 0.888512 0.512055 0.775744 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.754208 0.623598 0.898737 11.00000 0.04259 0.04037 = 0.03850 -0.00898 -0.00827 0.00360 C33 1 0.597378 1.101697 0.247404 11.00000 0.04419 0.03240 = 0.03365 -0.00488 0.00109 -0.00386 C44 1 0.927169 0.336700 0.414723 11.00000 0.04268 0.03223 = 0.04455 -0.01069 -0.00012 -0.00043 C10 1 0.736202 0.507009 0.787900 11.00000 0.05276 0.04029 = 0.03832 -0.00698 -0.00066 -0.01081 AFIX 23 H10A 2 0.679204 0.529846 0.746345 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.745030 0.433660 0.799434 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.886661 0.433734 0.532378 11.00000 0.04008 0.03459 = 0.03874 -0.00615 0.00095 -0.00354 C39 1 0.878650 0.438214 0.632612 11.00000 0.04577 0.03601 = 0.04315 -0.00786 0.00039 -0.00520 C8 1 0.825470 0.656479 0.733553 11.00000 0.03969 0.03579 = 0.04336 -0.00268 -0.00393 -0.00250 AFIX 13 H8 2 0.884320 0.681707 0.697256 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.402411 0.579036 0.650108 11.00000 0.04425 0.04342 = 0.04555 -0.00819 0.01027 -0.01634 C45 1 0.915200 0.342027 0.507872 11.00000 0.04625 0.03382 = 0.04233 -0.00287 -0.00044 -0.00280 AFIX 43 H45 2 0.926278 0.284038 0.554351 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.981633 0.080341 0.387862 11.00000 0.05247 0.02983 = 0.04942 -0.00606 -0.00369 0.00087 C34 1 0.500414 1.140117 0.229079 11.00000 0.04665 0.04327 = 0.04620 -0.00042 0.00230 -0.00679 AFIX 43 H34 2 0.448357 1.114626 0.268517 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.795460 0.756411 0.237215 11.00000 0.06151 0.02853 = 0.04506 -0.00862 -0.00400 -0.00197 C18 1 0.370888 0.681204 0.667777 11.00000 0.05345 0.04384 = 0.04158 -0.00437 0.01321 -0.01456 AFIX 23 H18A 2 0.302188 0.683749 0.693469 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.414233 0.695191 0.715236 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.672306 1.141527 0.190013 11.00000 0.04622 0.04402 = 0.04059 -0.00433 0.00291 -0.00607 AFIX 43 H38 2 0.739440 1.115735 0.201778 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.822475 0.681112 0.829757 11.00000 0.04854 0.03723 = 0.04958 -0.00951 -0.00856 -0.00555 AFIX 23 H7A 2 0.801097 0.752783 0.824889 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.890500 0.668216 0.854318 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.732572 0.650737 0.984756 11.00000 0.05762 0.05415 = 0.04806 -0.01885 -0.01342 0.00656 AFIX 43 H6 2 0.760252 0.706035 0.998924 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.965344 0.159761 0.445224 11.00000 0.05897 0.03011 = 0.04709 -0.00365 0.00194 -0.00382 AFIX 23 H60A 2 0.905811 0.150970 0.486095 11.00000 -1.20000 H60B 2 1.023403 0.157974 0.484386 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.652943 0.490633 0.945456 11.00000 0.05727 0.05782 = 0.04535 -0.00507 0.00360 -0.01199 AFIX 43 H3 2 0.625285 0.434840 0.932358 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.671914 0.599287 1.049929 11.00000 0.06413 0.08011 = 0.03970 -0.01616 -0.00014 0.01027 AFIX 43 H5 2 0.658013 0.619035 1.108186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.478342 1.215514 0.153693 11.00000 0.05550 0.05470 = 0.05578 -0.00100 -0.00928 0.00433 AFIX 43 H35 2 0.411190 1.240535 0.141004 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.650426 1.218255 0.115960 11.00000 0.06373 0.04853 = 0.04108 -0.00229 0.00875 -0.01018 AFIX 43 H37 2 0.702470 1.246062 0.078107 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.825220 0.685090 0.324103 11.00000 0.07817 0.03219 = 0.05004 -0.00941 -0.00335 0.00320 AFIX 23 H46A 2 0.877430 0.710401 0.355316 11.00000 -1.20000 H46B 2 0.767420 0.677151 0.367347 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.553127 1.254459 0.096993 11.00000 0.07714 0.04850 = 0.04363 0.00599 -0.00437 -0.00317 AFIX 43 H36 2 0.537753 1.305984 0.045100 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.888717 0.366549 0.120427 11.00000 0.04062 0.05575 = 0.03994 -0.00789 -0.00504 0.00134 PART 1 C26A 1 0.326782 0.851100 0.292517 21.00000 0.04966 0.05385 = 0.05480 -0.00177 -0.02671 -0.01854 PART 0 C53 1 0.865491 0.437640 0.186285 11.00000 0.05326 0.05396 = 0.04841 -0.00931 -0.01099 0.00595 AFIX 23 H53A 2 0.866193 0.506736 0.152447 11.00000 -1.20000 H53B 2 0.798913 0.430224 0.215313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.368126 0.547990 0.574602 11.00000 0.05810 0.06130 = 0.06528 -0.02092 0.00242 -0.02132 AFIX 43 H24 2 0.325199 0.592446 0.532462 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.631856 0.519236 1.029682 11.00000 0.06247 0.07842 = 0.04417 -0.00593 0.00838 -0.00592 AFIX 43 H4 2 0.589589 0.483628 1.073848 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.902890 0.265722 0.153026 11.00000 0.06239 0.05513 = 0.04961 -0.01185 0.00024 -0.00918 AFIX 43 H59 2 0.900312 0.241167 0.218092 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.463731 0.512750 0.711118 11.00000 0.07151 0.05242 = 0.05493 -0.00221 0.00765 -0.01480 AFIX 43 H20 2 0.488034 0.532978 0.763544 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 1.071032 0.063509 0.342428 11.00000 0.06133 0.05089 = 0.08084 -0.02402 0.00632 -0.00458 AFIX 43 H66 2 1.123294 0.101643 0.349060 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.907657 0.023840 0.377325 11.00000 0.05742 0.04900 = 0.07581 -0.02105 -0.00239 -0.00455 AFIX 43 H62 2 0.845350 0.034086 0.408067 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.920652 0.200215 0.093155 11.00000 0.07183 0.05888 = 0.06391 -0.01809 -0.00266 -0.00351 AFIX 43 H58 2 0.930273 0.130964 0.116745 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.863590 0.783047 0.168009 11.00000 0.06583 0.06094 = 0.05503 0.00131 -0.00474 -0.00971 AFIX 43 H52 2 0.930286 0.753500 0.174210 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.315392 0.837493 0.399209 11.00000 0.05684 0.09088 = 0.06048 0.00013 -0.01020 -0.03797 PART 1 AFIX 23 H25A 2 0.244685 0.852198 0.416431 21.00000 -1.20000 H25B 2 0.336939 0.767736 0.427390 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 2 H25C 2 0.335870 0.768489 0.430378 -21.00000 -1.20000 H25D 2 0.245037 0.853653 0.416793 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C48 1 0.698960 0.798806 0.226461 11.00000 0.06939 0.06231 = 0.06921 -0.00851 0.00033 0.00716 AFIX 43 H48 2 0.650383 0.780212 0.273145 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 1.086156 -0.007776 0.287393 11.00000 0.07159 0.06475 = 0.08942 -0.03484 0.00578 0.01025 AFIX 43 H65 2 1.148122 -0.017859 0.256035 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 1.011401 -0.064158 0.278031 11.00000 0.08637 0.05561 = 0.09181 -0.03951 -0.01824 0.01319 AFIX 43 H64 2 1.021546 -0.113934 0.240950 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.922667 -0.047764 0.322561 11.00000 0.07310 0.06254 = 0.10539 -0.04051 -0.01188 -0.00884 AFIX 43 H63 2 0.870495 -0.085994 0.315895 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.742584 0.895174 0.080426 11.00000 0.12932 0.05104 = 0.06023 0.00101 -0.01984 0.01187 AFIX 43 H50 2 0.725121 0.944114 0.027095 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.395632 0.452481 0.559458 11.00000 0.08088 0.07141 = 0.09286 -0.04339 0.02060 -0.03152 AFIX 43 H23 2 0.372123 0.432234 0.506699 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.837132 0.851865 0.089638 11.00000 0.10622 0.06577 = 0.06354 0.00604 -0.00115 -0.01256 AFIX 43 H51 2 0.885222 0.868952 0.042034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.456204 0.387594 0.619903 11.00000 0.08598 0.05176 = 0.11761 -0.03102 0.03715 -0.01980 AFIX 43 H22 2 0.474983 0.322286 0.609220 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.894805 0.400768 0.026173 11.00000 0.08685 0.06815 = 0.04563 -0.00397 -0.00409 0.02600 AFIX 43 H55 2 0.886999 0.470041 0.002465 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C31A 1 0.365843 0.930931 0.239753 21.00000 0.07358 0.06129 = 0.05806 -0.00497 -0.01853 -0.02476 AFIX 43 H31A 2 0.385684 0.980911 0.269164 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C57 1 0.924446 0.234998 -0.000554 11.00000 0.09262 0.08410 = 0.05842 -0.02962 -0.00604 0.01891 AFIX 43 H57 2 0.935565 0.189737 -0.042172 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.490154 0.416729 0.696430 11.00000 0.07902 0.05125 = 0.09875 0.00143 0.01217 -0.00279 AFIX 43 H21 2 0.531595 0.371278 0.739166 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.671924 0.869200 0.147113 11.00000 0.08824 0.08149 = 0.08543 -0.01301 -0.02134 0.03228 AFIX 43 H49 2 0.605274 0.898598 0.139658 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.912306 0.334617 -0.034578 11.00000 0.12305 0.08514 = 0.04404 -0.01156 -0.00395 0.03110 AFIX 43 H56 2 0.915831 0.358599 -0.099702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C30A 1 0.377061 0.940224 0.143350 21.00000 0.10088 0.07753 = 0.04631 0.00082 -0.02916 -0.02321 AFIX 43 H30A 2 0.405262 0.996010 0.108618 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 0.297105 0.781208 0.245262 21.00000 0.12719 0.04290 = 0.07448 -0.00290 -0.02125 -0.02108 AFIX 43 H27A 2 0.270088 0.724670 0.279913 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C28A 1 0.305764 0.791553 0.148962 21.00000 0.15854 0.05407 = 0.07321 -0.02036 -0.02925 -0.01076 AFIX 43 H28A 2 0.282308 0.743992 0.118686 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C29A 1 0.348272 0.870633 0.097825 21.00000 0.11255 0.06450 = 0.06371 -0.02072 -0.01933 0.00120 AFIX 43 H29A 2 0.357499 0.876937 0.032428 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C26B 1 0.321466 0.841234 0.301086 -21.00000 0.04728 0.04197 = 0.05955 -0.00667 -0.00801 0.00519 C31B 1 0.378823 0.902311 0.242103 -21.00000 0.07035 0.08712 = 0.04958 -0.01477 -0.01111 -0.01905 AFIX 43 H31B 2 0.421729 0.940334 0.266418 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C27B 1 0.261693 0.784420 0.266053 -21.00000 0.07129 0.04428 = 0.08133 -0.00699 -0.03147 -0.00849 AFIX 43 H27B 2 0.223593 0.740430 0.306852 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C28B 1 0.257206 0.791439 0.171830 -21.00000 0.12834 0.05619 = 0.09698 -0.03953 -0.04222 0.00338 AFIX 43 H28B 2 0.216189 0.751400 0.147824 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C29B 1 0.310084 0.854345 0.112082 -21.00000 0.12270 0.12028 = 0.06642 -0.02978 -0.02170 -0.02514 AFIX 43 H29B 2 0.303156 0.861116 0.046881 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C30B 1 0.373898 0.908325 0.146670 -21.00000 0.10777 0.13309 = 0.06434 -0.01706 0.00601 -0.03753 AFIX 43 H30B 2 0.414359 0.949476 0.105491 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM shelx_trans_a.res in P-1 REM wR2 = 0.1405, GooF = S = 1.036, Restrained GooF = 1.031 for all data REM R1 = 0.0559 for 7475 Fo > 4sig(Fo) and 0.0961 for all 11802 data REM 740 parameters refined using 132 restraints END WGHT 0.0587 0.0000 REM Highest difference peak 0.204, deepest hole -0.185, 1-sigma level 0.034 Q1 1 0.9646 0.4018 -0.0437 11.00000 0.05 0.20 Q2 1 0.8546 0.3624 0.2415 11.00000 0.05 0.20 Q3 1 0.8423 0.3789 0.2570 11.00000 0.05 0.19 Q4 1 0.9343 0.4589 0.0383 11.00000 0.05 0.19 ; _shelx_res_checksum 67383 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.73344(8) 0.70247(9) 0.68718(8) 0.0408(3) Uani d 1 . . O O5 0.53926(9) 0.97432(9) 0.36357(8) 0.0455(3) Uani d 1 . . O O9 0.93988(8) 0.41510(9) 0.25621(8) 0.0431(3) Uani d 1 . . O O6 0.83722(9) 0.52822(9) 0.64620(8) 0.0438(3) Uani d 1 . . O O3 0.37480(9) 0.75731(9) 0.58587(9) 0.0476(3) Uani d 1 . . O O8 0.86191(9) 0.59140(9) 0.29997(8) 0.0473(3) Uani d 1 . . O O10 0.95194(9) 0.25176(9) 0.38016(9) 0.0473(3) Uani d 1 . . O O4 0.37380(9) 0.90210(10) 0.43536(9) 0.0503(4) Uani d 1 . . O O2 0.81809(9) 0.75757(10) 0.55480(9) 0.0552(4) Uani d 1 . . O O7 0.90443(10) 0.37088(9) 0.69560(9) 0.0540(4) Uani d 1 . . C C12 0.64205(13) 0.78422(12) 0.55684(12) 0.0366(4) Uani d 1 . . C C16 0.54976(13) 0.89834(13) 0.43846(12) 0.0375(4) Uani d 1 . . C C14 0.46598(13) 0.78486(13) 0.55310(12) 0.0378(4) Uani d 1 . . C C15 0.46235(13) 0.85937(13) 0.47422(12) 0.0370(4) Uani d 1 . . C C32 0.62505(12) 1.02131(13) 0.32988(12) 0.0396(4) Uani d 1 . . H H32A 0.677190 0.972109 0.311392 0.048 Uiso calc 1 . . H H32B 0.651408 1.050218 0.379390 0.048 Uiso calc 1 . . C C2 0.71398(13) 0.54176(14) 0.87901(12) 0.0412(4) Uani d 1 . . C C17 0.63958(13) 0.85989(13) 0.47919(12) 0.0382(4) Uani d 1 . . H H17 0.699230 0.885111 0.454195 0.046 Uiso calc 1 . . C C13 0.55558(13) 0.74646(13) 0.59436(12) 0.0387(4) Uani d 1 . . H H13 0.557855 0.694971 0.647622 0.046 Uiso calc 1 . . C C11 0.74048(14) 0.74752(13) 0.59737(13) 0.0395(4) Uani d 1 . . C C42 0.88031(13) 0.51315(13) 0.37194(12) 0.0391(4) Uani d 1 . . C C43 0.91311(13) 0.42290(13) 0.34640(12) 0.0392(4) Uani d 1 . . C C41 0.86817(12) 0.51874(13) 0.46550(12) 0.0397(4) Uani d 1 . . H H41 0.847318 0.580496 0.483485 0.048 Uiso calc 1 . . C C9 0.82884(13) 0.54594(13) 0.74040(12) 0.0392(4) Uani d 1 . . H H9 0.888512 0.512055 0.775744 0.047 Uiso calc 1 . . C C1 0.75421(13) 0.62360(14) 0.89874(12) 0.0407(4) Uani d 1 . . C C33 0.59738(13) 1.10170(13) 0.24740(12) 0.0370(4) Uani d 1 . . C C44 0.92717(13) 0.33670(13) 0.41472(13) 0.0397(4) Uani d 1 . . C C10 0.73620(14) 0.50701(14) 0.78790(12) 0.0434(4) Uani d 1 . . H H10A 0.679204 0.529846 0.746345 0.052 Uiso calc 1 . . H H10B 0.745030 0.433660 0.799434 0.052 Uiso calc 1 . . C C40 0.88666(12) 0.43373(13) 0.53238(12) 0.0380(4) Uani d 1 . . C C39 0.87865(13) 0.43821(14) 0.63261(13) 0.0416(4) Uani d 1 . . C C8 0.82547(13) 0.65648(13) 0.73355(13) 0.0403(4) Uani d 1 . . H H8 0.884320 0.681707 0.697256 0.048 Uiso calc 1 . . C C19 0.40241(13) 0.57904(14) 0.65011(13) 0.0438(5) Uani d 1 . . C C45 0.91520(13) 0.34203(13) 0.50787(13) 0.0415(4) Uani d 1 . . H H45 0.926278 0.284038 0.554351 0.050 Uiso calc 1 . . C C61 0.98163(14) 0.08034(13) 0.38786(13) 0.0444(5) Uani d 1 . . C C34 0.50041(14) 1.14012(14) 0.22908(13) 0.0464(5) Uani d 1 . . H H34 0.448357 1.114626 0.268517 0.056 Uiso calc 1 . . C C47 0.79546(15) 0.75641(13) 0.23721(13) 0.0449(5) Uani d 1 . . C C18 0.37089(14) 0.68120(14) 0.66778(13) 0.0465(5) Uani d 1 . . H H18A 0.302188 0.683749 0.693469 0.056 Uiso calc 1 . . H H18B 0.414233 0.695191 0.715236 0.056 Uiso calc 1 . . C C38 0.67231(14) 1.14153(14) 0.19001(13) 0.0441(5) Uani d 1 . . H H38 0.739440 1.115735 0.201778 0.053 Uiso calc 1 . . C C7 0.82248(14) 0.68111(14) 0.82976(13) 0.0446(5) Uani d 1 . . H H7A 0.801097 0.752783 0.824889 0.054 Uiso calc 1 . . H H7B 0.890500 0.668216 0.854318 0.054 Uiso calc 1 . . C C6 0.73257(15) 0.65074(16) 0.98476(14) 0.0527(5) Uani d 1 . . H H6 0.760252 0.706035 0.998924 0.063 Uiso calc 1 . . C C60 0.96534(14) 0.15976(13) 0.44522(13) 0.0460(5) Uani d 1 . . H H60A 0.905811 0.150970 0.486095 0.055 Uiso calc 1 . . H H60B 1.023403 0.157974 0.484386 0.055 Uiso calc 1 . . C C3 0.65294(15) 0.49063(16) 0.94546(14) 0.0538(5) Uani d 1 . . H H3 0.625285 0.434840 0.932358 0.065 Uiso calc 1 . . C C5 0.67191(16) 0.59929(18) 1.04993(15) 0.0621(6) Uani d 1 . . H H5 0.658013 0.619035 1.108186 0.075 Uiso calc 1 . . C C35 0.47834(16) 1.21551(16) 0.15369(15) 0.0571(6) Uani d 1 . . H H35 0.411190 1.240535 0.141004 0.069 Uiso calc 1 . . C C37 0.65043(16) 1.21825(15) 0.11596(13) 0.0519(5) Uani d 1 . . H H37 0.702470 1.246062 0.078107 0.062 Uiso calc 1 . . C C46 0.82522(16) 0.68509(14) 0.32410(14) 0.0539(5) Uani d 1 . . H H46A 0.877430 0.710401 0.355316 0.065 Uiso calc 1 . . H H46B 0.767420 0.677151 0.367347 0.065 Uiso calc 1 . . C C36 0.55313(17) 1.25446(16) 0.09699(14) 0.0586(6) Uani d 1 . . H H36 0.537753 1.305984 0.045100 0.070 Uiso calc 1 . . C C54 0.88872(13) 0.36655(15) 0.12043(13) 0.0460(5) Uani d 1 . . C C26A 0.3268(13) 0.8511(13) 0.2925(11) 0.052(4) Uani d 0.51(2) A 1 C C53 0.86549(14) 0.43764(16) 0.18628(14) 0.0526(5) Uani d 1 . . H H53A 0.866193 0.506736 0.152447 0.063 Uiso calc 1 . . H H53B 0.798913 0.430224 0.215313 0.063 Uiso calc 1 . . C C24 0.36813(15) 0.54799(17) 0.57460(16) 0.0593(6) Uani d 1 . . H H24 0.325199 0.592446 0.532462 0.071 Uiso calc 1 . . C C4 0.63186(16) 0.51924(19) 1.02968(15) 0.0628(6) Uani d 1 . . H H4 0.589589 0.483628 1.073848 0.075 Uiso calc 1 . . C C59 0.90289(15) 0.26572(16) 0.15303(15) 0.0553(5) Uani d 1 . . H H59 0.900312 0.241167 0.218092 0.066 Uiso calc 1 . . C C20 0.46373(16) 0.51275(16) 0.71112(16) 0.0603(6) Uani d 1 . . H H20 0.488034 0.532978 0.763544 0.072 Uiso calc 1 . . C C66 1.07103(16) 0.06351(16) 0.34243(16) 0.0632(6) Uani d 1 . . H H66 1.123294 0.101643 0.349060 0.076 Uiso calc 1 . . C C62 0.90766(16) 0.02384(16) 0.37733(16) 0.0596(6) Uani d 1 . . H H62 0.845350 0.034086 0.408067 0.071 Uiso calc 1 . . C C58 0.92065(16) 0.20021(18) 0.09315(17) 0.0643(6) Uani d 1 . . H H58 0.930273 0.130964 0.116745 0.077 Uiso calc 1 . . C C52 0.86359(17) 0.78305(17) 0.16801(15) 0.0619(6) Uani d 1 . . H H52 0.930286 0.753500 0.174210 0.074 Uiso calc 1 . . C C25 0.31539(16) 0.83749(19) 0.39921(16) 0.0687(7) Uani d 1 . . H H25A 0.244685 0.852198 0.416431 0.082 Uiso calc 0.51(2) A 1 H H25B 0.336939 0.767736 0.427390 0.082 Uiso calc 0.51(2) A 1 H H25C 0.335870 0.768489 0.430378 0.082 Uiso calc 0.49(2) A 2 H H25D 0.245037 0.853653 0.416793 0.082 Uiso calc 0.49(2) A 2 C C48 0.69896(17) 0.79881(17) 0.22646(17) 0.0687(7) Uani d 1 . . H H48 0.650383 0.780212 0.273145 0.082 Uiso calc 1 . . C C65 1.08616(18) -0.00778(18) 0.28739(18) 0.0742(7) Uani d 1 . . H H65 1.148122 -0.017859 0.256035 0.089 Uiso calc 1 . . C C64 1.0114(2) -0.06416(18) 0.27803(18) 0.0757(7) Uani d 1 . . H H64 1.021546 -0.113934 0.240950 0.091 Uiso calc 1 . . C C63 0.92267(19) -0.04776(18) 0.32256(19) 0.0766(7) Uani d 1 . . H H63 0.870495 -0.085994 0.315895 0.092 Uiso calc 1 . . C C50 0.7426(2) 0.89517(18) 0.08043(19) 0.0829(8) Uani d 1 . . H H50 0.725121 0.944114 0.027095 0.099 Uiso calc 1 . . C C23 0.39563(19) 0.4525(2) 0.5595(2) 0.0768(8) Uani d 1 . . H H23 0.372123 0.432234 0.506699 0.092 Uiso calc 1 . . C C51 0.8371(2) 0.85186(19) 0.08964(18) 0.0807(8) Uani d 1 . . H H51 0.885222 0.868952 0.042034 0.097 Uiso calc 1 . . C C22 0.4562(2) 0.3876(2) 0.6199(2) 0.0833(9) Uani d 1 . . H H22 0.474983 0.322286 0.609220 0.100 Uiso calc 1 . . C C55 0.89481(17) 0.40077(19) 0.02617(15) 0.0704(7) Uani d 1 . . H H55 0.886999 0.470041 0.002465 0.084 Uiso calc 1 . . C C31A 0.3658(14) 0.9309(12) 0.2398(11) 0.063(3) Uani d 0.51(2) A 1 H H31A 0.385684 0.980911 0.269164 0.076 Uiso calc 0.51(2) A 1 C C57 0.92445(18) 0.2350(2) -0.00055(18) 0.0784(7) Uani d 1 . . H H57 0.935565 0.189737 -0.042172 0.094 Uiso calc 1 . . C C21 0.49015(19) 0.41673(19) 0.6964(2) 0.0791(8) Uani d 1 . . H H21 0.531595 0.371278 0.739166 0.095 Uiso calc 1 . . C C49 0.6719(2) 0.8692(2) 0.1471(2) 0.0881(8) Uani d 1 . . H H49 0.605274 0.898598 0.139658 0.106 Uiso calc 1 . . C C56 0.9123(2) 0.3346(2) -0.03458(17) 0.0875(9) Uani d 1 . . H H56 0.915831 0.358599 -0.099702 0.105 Uiso calc 1 . . C C30A 0.3771(13) 0.9402(11) 0.1434(9) 0.075(3) Uani d 0.51(2) A 1 H H30A 0.405262 0.996010 0.108618 0.090 Uiso calc 0.51(2) A 1 C C27A 0.2971(14) 0.7812(11) 0.2453(10) 0.081(4) Uani d 0.51(2) A 1 H H27A 0.270088 0.724670 0.279913 0.097 Uiso calc 0.51(2) A 1 C C28A 0.3058(15) 0.7916(9) 0.1490(9) 0.093(4) Uani d 0.51(2) A 1 H H28A 0.282308 0.743992 0.118686 0.112 Uiso calc 0.51(2) A 1 C C29A 0.3483(12) 0.8706(9) 0.0978(10) 0.079(3) Uani d 0.51(2) A 1 H H29A 0.357499 0.876937 0.032428 0.095 Uiso calc 0.51(2) A 1 C C26B 0.3215(13) 0.8412(13) 0.3011(12) 0.051(4) Uani d 0.49(2) A 2 C C31B 0.3788(16) 0.9023(14) 0.2421(11) 0.068(4) Uani d 0.49(2) A 2 H H31B 0.421729 0.940334 0.266418 0.081 Uiso calc 0.49(2) A 2 C C27B 0.2617(10) 0.7844(11) 0.2661(11) 0.065(3) Uani d 0.49(2) A 2 H H27B 0.223593 0.740430 0.306852 0.078 Uiso calc 0.49(2) A 2 C C28B 0.2572(13) 0.7914(10) 0.1718(11) 0.090(4) Uani d 0.49(2) A 2 H H28B 0.216189 0.751400 0.147824 0.108 Uiso calc 0.49(2) A 2 C C29B 0.3101(14) 0.8543(14) 0.1121(11) 0.100(5) Uani d 0.49(2) A 2 H H29B 0.303156 0.861116 0.046881 0.120 Uiso calc 0.49(2) A 2 C C30B 0.3739(15) 0.9083(16) 0.1467(11) 0.100(5) Uani d 0.49(2) A 2 H H30B 0.414359 0.949476 0.105491 0.120 Uiso calc 0.49(2) A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0425(7) 0.0396(7) 0.0370(7) -0.0021(6) -0.0012(6) 0.0001(6) O5 0.0440(7) 0.0450(8) 0.0441(8) -0.0155(6) -0.0038(6) 0.0074(6) O9 0.0442(7) 0.0450(8) 0.0391(7) 0.0011(6) -0.0015(6) -0.0089(6) O6 0.0566(8) 0.0372(7) 0.0355(7) 0.0030(6) 0.0003(6) -0.0068(6) O3 0.0449(7) 0.0480(8) 0.0479(8) -0.0125(6) 0.0077(6) -0.0012(6) O8 0.0674(9) 0.0292(7) 0.0424(8) 0.0033(6) 0.0007(6) -0.0046(6) O10 0.0659(9) 0.0304(7) 0.0438(8) 0.0034(6) -0.0007(6) -0.0077(6) O4 0.0454(8) 0.0537(9) 0.0502(8) -0.0100(6) -0.0079(6) -0.0017(7) O2 0.0461(8) 0.0619(10) 0.0503(8) -0.0072(7) 0.0055(7) 0.0077(7) O7 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-0.038(8) 0.006(5) -0.017(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C11 O1 C8 . . 117.58(13) ? C16 O5 C32 . . 117.65(13) ? C43 O9 C53 . . 119.17(13) ? C39 O6 C9 . . 117.90(14) ? C14 O3 C18 . . 118.52(14) ? C42 O8 C46 . . 116.78(14) ? C44 O10 C60 . . 117.86(14) ? C15 O4 C25 . . 116.35(16) ? C17 C12 C11 . . 116.74(16) ? C13 C12 C17 . . 120.95(17) ? C13 C12 C11 . . 122.30(16) ? O5 C16 C15 . . 115.94(16) ? O5 C16 C17 . . 124.12(16) ? C17 C16 C15 . . 119.95(16) ? O3 C14 C15 . . 114.43(16) ? O3 C14 C13 . . 124.85(16) ? C13 C14 C15 . . 120.69(16) ? O4 C15 C16 . . 118.69(16) ? O4 C15 C14 . . 121.50(16) ? C14 C15 C16 . . 119.54(16) ? O5 C32 H32A . . 109.9 ? O5 C32 H32B . . 109.9 ? O5 C32 C33 . . 108.95(14) ? H32A C32 H32B . . 108.3 ? C33 C32 H32A . . 109.9 ? C33 C32 H32B . . 109.9 ? C1 C2 C10 . . 121.43(16) ? C3 C2 C1 . . 118.96(18) ? C3 C2 C10 . . 119.60(17) ? C12 C17 H17 . . 120.2 ? C16 C17 C12 . . 119.69(16) ? C16 C17 H17 . . 120.2 ? C12 C13 H13 . . 120.4 ? C14 C13 C12 . . 119.13(17) ? C14 C13 H13 . . 120.4 ? O1 C11 C12 . . 112.21(15) ? O2 C11 O1 . . 124.09(17) ? O2 C11 C12 . . 123.69(17) ? O8 C42 C43 . . 115.48(16) ? O8 C42 C41 . . 124.77(16) ? C43 C42 C41 . . 119.75(16) ? O9 C43 C42 . . 122.38(16) ? O9 C43 C44 . . 117.55(16) ? C42 C43 C44 . . 119.90(16) ? C42 C41 H41 . . 120.2 ? C40 C41 C42 . . 119.61(17) ? C40 C41 H41 . . 120.2 ? O6 C9 H9 . . 109.6 ? O6 C9 C10 . . 110.23(14) ? O6 C9 C8 . . 106.40(14) ? C10 C9 H9 . . 109.6 ? C8 C9 H9 . . 109.6 ? C8 C9 C10 . . 111.49(15) ? C2 C1 C7 . . 121.32(17) ? C6 C1 C2 . . 118.71(18) ? C6 C1 C7 . . 119.95(18) ? C34 C33 C32 . . 122.35(16) ? C34 C33 C38 . . 118.71(17) ? C38 C33 C32 . . 118.88(16) ? O10 C44 C43 . . 114.18(16) ? O10 C44 C45 . . 125.47(16) ? C45 C44 C43 . . 120.34(17) ? C2 C10 C9 . . 111.68(15) ? C2 C10 H10A . . 109.3 ? C2 C10 H10B . . 109.3 ? C9 C10 H10A . . 109.3 ? C9 C10 H10B . . 109.3 ? H10A C10 H10B . . 107.9 ? C41 C40 C39 . . 120.78(17) ? C41 C40 C45 . . 121.34(17) ? C45 C40 C39 . . 117.86(16) ? O6 C39 C40 . . 111.25(15) ? O7 C39 O6 . . 123.21(17) ? O7 C39 C40 . . 125.54(17) ? O1 C8 C9 . . 107.65(14) ? O1 C8 H8 . . 110.4 ? O1 C8 C7 . . 108.16(14) ? C9 C8 H8 . . 110.4 ? C9 C8 C7 . . 109.86(15) ? C7 C8 H8 . . 110.4 ? C24 C19 C18 . . 120.7(2) ? C24 C19 C20 . . 118.7(2) ? C20 C19 C18 . . 120.56(19) ? C44 C45 C40 . . 118.89(17) ? C44 C45 H45 . . 120.6 ? C40 C45 H45 . . 120.6 ? C66 C61 C60 . . 120.66(18) ? C62 C61 C60 . . 121.23(18) ? C62 C61 C66 . . 118.10(19) ? C33 C34 H34 . . 119.7 ? C33 C34 C35 . . 120.52(18) ? C35 C34 H34 . . 119.7 ? C52 C47 C46 . . 121.10(19) ? C52 C47 C48 . . 118.6(2) ? C48 C47 C46 . . 120.24(19) ? O3 C18 C19 . . 113.55(15) ? O3 C18 H18A . . 108.9 ? O3 C18 H18B . . 108.9 ? C19 C18 H18A . . 108.9 ? C19 C18 H18B . . 108.9 ? H18A C18 H18B . . 107.7 ? C33 C38 H38 . . 119.6 ? C37 C38 C33 . . 120.76(18) ? C37 C38 H38 . . 119.6 ? C1 C7 H7A . . 108.6 ? C1 C7 H7B . . 108.6 ? C8 C7 C1 . . 114.63(15) ? C8 C7 H7A . . 108.6 ? C8 C7 H7B . . 108.6 ? H7A C7 H7B . . 107.6 ? C1 C6 H6 . . 119.2 ? C5 C6 C1 . . 121.6(2) ? C5 C6 H6 . . 119.2 ? O10 C60 C61 . . 105.85(15) ? O10 C60 H60A . . 110.6 ? O10 C60 H60B . . 110.6 ? C61 C60 H60A . . 110.6 ? C61 C60 H60B . . 110.6 ? H60A C60 H60B . . 108.7 ? C2 C3 H3 . . 119.3 ? C4 C3 C2 . . 121.4(2) ? C4 C3 H3 . . 119.3 ? C6 C5 H5 . . 120.3 ? C4 C5 C6 . . 119.3(2) ? C4 C5 H5 . . 120.3 ? C34 C35 H35 . . 119.8 ? C36 C35 C34 . . 120.4(2) ? C36 C35 H35 . . 119.8 ? C38 C37 H37 . . 120.0 ? C36 C37 C38 . . 120.01(19) ? C36 C37 H37 . . 120.0 ? O8 C46 C47 . . 108.61(15) ? O8 C46 H46A . . 110.0 ? O8 C46 H46B . . 110.0 ? C47 C46 H46A . . 110.0 ? C47 C46 H46B . . 110.0 ? H46A C46 H46B . . 108.3 ? C35 C36 C37 . . 119.59(19) ? C35 C36 H36 . . 120.2 ? C37 C36 H36 . . 120.2 ? C59 C54 C53 . . 120.84(18) ? C55 C54 C53 . . 120.6(2) ? C55 C54 C59 . . 118.6(2) ? C31A C26A C25 . . 122.5(11) ? C31A C26A C27A . . 116.8(13) ? C27A C26A C25 . . 120.7(12) ? O9 C53 C54 . . 107.60(15) ? O9 C53 H53A . . 110.2 ? O9 C53 H53B . . 110.2 ? C54 C53 H53A . . 110.2 ? C54 C53 H53B . . 110.2 ? H53A C53 H53B . . 108.5 ? C19 C24 H24 . . 119.7 ? C19 C24 C23 . . 120.7(2) ? C23 C24 H24 . . 119.7 ? C3 C4 H4 . . 120.0 ? C5 C4 C3 . . 120.0(2) ? C5 C4 H4 . . 120.0 ? C54 C59 H59 . . 119.4 ? C58 C59 C54 . . 121.2(2) ? C58 C59 H59 . . 119.4 ? C19 C20 H20 . . 119.7 ? C19 C20 C21 . . 120.5(2) ? C21 C20 H20 . . 119.7 ? C61 C66 H66 . . 119.4 ? C61 C66 C65 . . 121.2(2) ? C65 C66 H66 . . 119.4 ? C61 C62 H62 . . 119.6 ? C61 C62 C63 . . 120.8(2) ? C63 C62 H62 . . 119.6 ? C59 C58 H58 . . 120.1 ? C57 C58 C59 . . 119.7(2) ? C57 C58 H58 . . 120.1 ? C47 C52 H52 . . 119.4 ? C47 C52 C51 . . 121.2(2) ? C51 C52 H52 . . 119.4 ? O4 C25 C26A . . 111.1(6) ? O4 C25 H25A . . 109.4 ? O4 C25 H25B . . 109.4 ? O4 C25 H25C . . 108.1 ? O4 C25 H25D . . 108.1 ? C26A C25 H25A . . 109.4 ? C26A C25 H25B . . 109.4 ? H25A C25 H25B . . 108.0 ? H25C C25 H25D . . 107.3 ? C26B C25 O4 . . 116.6(7) ? C26B C25 H25C . . 108.1 ? C26B C25 H25D . . 108.1 ? C47 C48 H48 . . 119.8 ? C47 C48 C49 . . 120.3(2) ? C49 C48 H48 . . 119.8 ? C66 C65 H65 . . 120.0 ? C64 C65 C66 . . 119.9(2) ? C64 C65 H65 . . 120.0 ? C65 C64 H64 . . 120.4 ? C63 C64 C65 . . 119.2(2) ? C63 C64 H64 . . 120.4 ? C62 C63 H63 . . 119.6 ? C64 C63 C62 . . 120.7(2) ? C64 C63 H63 . . 119.6 ? C51 C50 H50 . . 119.7 ? C51 C50 C49 . . 120.7(2) ? C49 C50 H50 . . 119.7 ? C24 C23 H23 . . 119.9 ? C22 C23 C24 . . 120.3(3) ? C22 C23 H23 . . 119.9 ? C52 C51 H51 . . 120.0 ? C50 C51 C52 . . 120.0(3) ? C50 C51 H51 . . 120.0 ? C23 C22 H22 . . 120.0 ? C23 C22 C21 . . 119.9(3) ? C21 C22 H22 . . 120.0 ? C54 C55 H55 . . 119.8 ? C54 C55 C56 . . 120.4(2) ? C56 C55 H55 . . 119.8 ? C26A C31A H31A . . 119.4 ? C26A C31A C30A . . 121.2(13) ? C30A C31A H31A . . 119.4 ? C58 C57 H57 . . 119.9 ? C56 C57 C58 . . 120.2(2) ? C56 C57 H57 . . 119.9 ? C20 C21 H21 . . 120.1 ? C22 C21 C20 . . 119.9(3) ? C22 C21 H21 . . 120.1 ? C48 C49 H49 . . 120.4 ? C50 C49 C48 . . 119.2(2) ? C50 C49 H49 . . 120.4 ? C55 C56 H56 . . 120.0 ? C57 C56 C55 . . 119.9(2) ? C57 C56 H56 . . 120.0 ? C31A C30A H30A . . 119.3 ? C29A C30A C31A . . 121.4(12) ? C29A C30A H30A . . 119.3 ? C26A C27A H27A . . 118.9 ? C28A C27A C26A . . 122.2(12) ? C28A C27A H27A . . 118.9 ? C27A C28A H28A . . 120.1 ? C29A C28A C27A . . 119.9(11) ? C29A C28A H28A . . 120.1 ? C30A C29A C28A . . 118.4(12) ? C30A C29A H29A . . 120.8 ? C28A C29A H29A . . 120.8 ? C31B C26B C25 . . 123.2(12) ? C27B C26B C25 . . 116.6(13) ? C27B C26B C31B . . 120.1(14) ? C26B C31B H31B . . 120.1 ? C26B C31B C30B . . 119.7(15) ? C30B C31B H31B . . 120.1 ? C26B C27B H27B . . 120.2 ? C28B C27B C26B . . 119.6(12) ? C28B C27B H27B . . 120.2 ? C27B C28B H28B . . 119.3 ? C29B C28B C27B . . 121.4(12) ? C29B C28B H28B . . 119.3 ? C28B C29B H29B . . 120.3 ? C28B C29B C30B . . 119.5(12) ? C30B C29B H29B . . 120.3 ? C31B C30B H30B . . 120.2 ? C29B C30B C31B . . 119.7(13) ? C29B C30B H30B . . 120.2 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C11 . 1.349(2) ? O1 C8 . 1.467(2) ? O5 C16 . 1.3669(19) ? O5 C32 . 1.4231(19) ? O9 C43 . 1.377(2) ? O9 C53 . 1.436(2) ? O6 C9 . 1.445(2) ? O6 C39 . 1.352(2) ? O3 C14 . 1.377(2) ? O3 C18 . 1.441(2) ? O8 C42 . 1.368(2) ? O8 C46 . 1.436(2) ? O10 C44 . 1.368(2) ? O10 C60 . 1.435(2) ? O4 C15 . 1.373(2) ? O4 C25 . 1.445(2) ? O2 C11 . 1.209(2) ? O7 C39 . 1.211(2) ? C12 C17 . 1.390(2) ? C12 C13 . 1.389(2) ? C12 C11 . 1.481(3) ? C16 C15 . 1.400(2) ? C16 C17 . 1.385(2) ? C14 C15 . 1.393(2) ? C14 C13 . 1.385(2) ? C32 H32A . 0.9900 ? C32 H32B . 0.9900 ? C32 C33 . 1.506(2) ? C2 C1 . 1.394(2) ? C2 C10 . 1.511(2) ? C2 C3 . 1.392(2) ? C17 H17 . 0.9500 ? C13 H13 . 0.9500 ? C42 C43 . 1.390(2) ? C42 C41 . 1.390(2) ? C43 C44 . 1.403(2) ? C41 H41 . 0.9500 ? C41 C40 . 1.386(2) ? C9 H9 . 1.0000 ? C9 C10 . 1.515(2) ? C9 C8 . 1.508(2) ? C1 C7 . 1.515(3) ? C1 C6 . 1.393(2) ? C33 C34 . 1.379(2) ? C33 C38 . 1.387(2) ? C44 C45 . 1.383(2) ? C10 H10A . 0.9900 ? C10 H10B . 0.9900 ? C40 C39 . 1.481(2) ? C40 C45 . 1.391(2) ? C8 H8 . 1.0000 ? C8 C7 . 1.510(2) ? C19 C18 . 1.496(3) ? C19 C24 . 1.377(3) ? C19 C20 . 1.381(3) ? C45 H45 . 0.9500 ? C61 C60 . 1.497(2) ? C61 C66 . 1.377(3) ? C61 C62 . 1.372(3) ? C34 H34 . 0.9500 ? C34 C35 . 1.384(3) ? C47 C46 . 1.494(3) ? C47 C52 . 1.370(3) ? C47 C48 . 1.375(3) ? C18 H18A . 0.9900 ? C18 H18B . 0.9900 ? C38 H38 . 0.9500 ? C38 C37 . 1.381(2) ? C7 H7A . 0.9900 ? C7 H7B . 0.9900 ? C6 H6 . 0.9500 ? C6 C5 . 1.380(3) ? C60 H60A . 0.9900 ? C60 H60B . 0.9900 ? C3 H3 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.376(3) ? C5 H5 . 0.9500 ? C5 C4 . 1.374(3) ? C35 H35 . 0.9500 ? C35 C36 . 1.376(3) ? C37 H37 . 0.9500 ? C37 C36 . 1.378(3) ? C46 H46A . 0.9900 ? C46 H46B . 0.9900 ? C36 H36 . 0.9500 ? C54 C53 . 1.504(3) ? C54 C59 . 1.379(3) ? C54 C55 . 1.375(3) ? C26A C25 . 1.542(16) ? C26A C31A . 1.368(13) ? C26A C27A . 1.395(13) ? C53 H53A . 0.9900 ? C53 H53B . 0.9900 ? C24 H24 . 0.9500 ? C24 C23 . 1.387(3) ? C4 H4 . 0.9500 ? C59 H59 . 0.9500 ? C59 C58 . 1.372(3) ? C20 H20 . 0.9500 ? C20 C21 . 1.389(3) ? C66 H66 . 0.9500 ? C66 C65 . 1.381(3) ? C62 H62 . 0.9500 ? C62 C63 . 1.382(3) ? C58 H58 . 0.9500 ? C58 C57 . 1.367(3) ? C52 H52 . 0.9500 ? C52 C51 . 1.376(3) ? C25 H25A . 0.9900 ? C25 H25B . 0.9900 ? C25 H25C . 0.9900 ? C25 H25D . 0.9900 ? C25 C26B . 1.428(17) ? C48 H48 . 0.9500 ? C48 C49 . 1.399(3) ? C65 H65 . 0.9500 ? C65 C64 . 1.375(3) ? C64 H64 . 0.9500 ? C64 C63 . 1.362(3) ? C63 H63 . 0.9500 ? C50 H50 . 0.9500 ? C50 C51 . 1.353(4) ? C50 C49 . 1.367(4) ? C23 H23 . 0.9500 ? C23 C22 . 1.362(4) ? C51 H51 . 0.9500 ? C22 H22 . 0.9500 ? C22 C21 . 1.376(4) ? C55 H55 . 0.9500 ? C55 C56 . 1.389(3) ? C31A H31A . 0.9500 ? C31A C30A . 1.398(13) ? C57 H57 . 0.9500 ? C57 C56 . 1.366(3) ? C21 H21 . 0.9500 ? C49 H49 . 0.9500 ? C56 H56 . 0.9500 ? C30A H30A . 0.9500 ? C30A C29A . 1.370(13) ? C27A H27A . 0.9500 ? C27A C28A . 1.393(12) ? C28A H28A . 0.9500 ? C28A C29A . 1.374(13) ? C29A H29A . 0.9500 ? C26B C31B . 1.372(14) ? C26B C27B . 1.370(13) ? C31B H31B . 0.9500 ? C31B C30B . 1.389(14) ? C27B H27B . 0.9500 ? C27B C28B . 1.369(13) ? C28B H28B . 0.9500 ? C28B C29B . 1.356(13) ? C29B H29B . 0.9500 ? C29B C30B . 1.377(13) ? C30B H30B . 0.9500 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C8 C7 C1 . . . . 74.96(19) ? O5 C16 C15 O4 . . . . -3.0(2) ? O5 C16 C15 C14 . . . . -177.08(15) ? O5 C16 C17 C12 . . . . 178.27(16) ? O5 C32 C33 C34 . . . . 17.9(2) ? O5 C32 C33 C38 . . . . -164.91(16) ? O9 C43 C44 O10 . . . . -9.6(2) ? O9 C43 C44 C45 . . . . 170.80(15) ? O6 C9 C10 C2 . . . . -168.72(14) ? O6 C9 C8 O1 . . . . 65.60(17) ? O6 C9 C8 C7 . . . . -176.84(13) ? O3 C14 C15 O4 . . . . 1.6(2) ? O3 C14 C15 C16 . . . . 175.52(15) ? O3 C14 C13 C12 . . . . -176.80(15) ? O8 C42 C43 O9 . . . . 9.6(2) ? O8 C42 C43 C44 . . . . -175.38(15) ? O8 C42 C41 C40 . . . . 178.27(16) ? O10 C44 C45 C40 . . . . -177.94(16) ? O4 C25 C26B C31B . . . . 0(2) ? O4 C25 C26B C27B . . . . -176.3(11) ? C16 O5 C32 C33 . . . . 179.58(14) ? C14 O3 C18 C19 . . . . -75.6(2) ? C15 O4 C25 C26A . . . . -101.2(7) ? C15 O4 C25 C26B . . . . -99.7(8) ? C15 C16 C17 C12 . . . . -1.5(3) ? C15 C14 C13 C12 . . . . 0.9(3) ? C32 O5 C16 C15 . . . . 175.00(15) ? C32 O5 C16 C17 . . . . -4.8(3) ? C32 C33 C34 C35 . . . . 178.54(18) ? C32 C33 C38 C37 . . . . -177.22(17) ? C2 C1 C7 C8 . . . . 12.1(2) ? C2 C1 C6 C5 . . . . -0.6(3) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -0.5(3) ? C17 C12 C13 C14 . . . . 0.3(3) ? C17 C12 C11 O1 . . . . 157.86(15) ? C17 C12 C11 O2 . . . . -21.6(3) ? C17 C16 C15 O4 . . . . 176.84(16) ? C17 C16 C15 C14 . . . . 2.7(3) ? C13 C12 C17 C16 . . . . 0.0(3) ? C13 C12 C11 O1 . . . . -21.4(2) ? C13 C12 C11 O2 . . . . 159.08(18) ? C13 C14 C15 O4 . . . . -176.39(16) ? C13 C14 C15 C16 . . . . -2.4(3) ? C11 O1 C8 C9 . . . . -103.96(17) ? C11 O1 C8 C7 . . . . 137.39(15) ? C11 C12 C17 C16 . . . . -179.32(16) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 179.57(16) ? C42 O8 C46 C47 . . . . -171.52(15) ? C42 C43 C44 O10 . . . . 175.08(15) ? C42 C43 C44 C45 . . . . -4.5(3) ? C42 C41 C40 C39 . . . . 177.28(16) ? C42 C41 C40 C45 . . . . -1.4(3) ? C43 O9 C53 C54 . . . . -143.27(16) ? C43 C42 C41 C40 . . . . -1.5(3) ? C43 C44 C45 C40 . . . . 1.6(3) ? C41 C42 C43 O9 . . . . -170.62(15) ? C41 C42 C43 C44 . . . . 4.4(3) ? C41 C40 C39 O6 . . . . 9.9(2) ? C41 C40 C39 O7 . . . . -170.74(18) ? C41 C40 C45 C44 . . . . 1.4(3) ? C9 O6 C39 O7 . . . . 3.7(3) ? C9 O6 C39 C40 . . . . -176.96(14) ? C9 C8 C7 C1 . . . . -42.3(2) ? C1 C2 C10 C9 . . . . 19.5(2) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -0.1(3) ? C1 C6 C5 C4 . . . . 0.1(3) ? C33 C34 C35 C36 . . . . -1.2(3) ? C33 C38 C37 C36 . . . . -1.6(3) ? C44 O10 C60 C61 . . . . 174.56(14) ? C10 C2 C1 C7 . . . . -0.3(3) ? C10 C2 C1 C6 . . . . -178.68(16) ? C10 C2 C3 C4 . . . . 179.24(18) ? C10 C9 C8 O1 . . . . -54.62(19) ? C10 C9 C8 C7 . . . . 62.94(19) ? C39 O6 C9 C10 . . . . -83.79(18) ? C39 O6 C9 C8 . . . . 155.19(15) ? C39 C40 C45 C44 . . . . -177.35(16) ? C8 O1 C11 O2 . . . . -4.8(3) ? C8 O1 C11 C12 . . . . 175.73(14) ? C8 C9 C10 C2 . . . . -50.8(2) ? C19 C24 C23 C22 . . . . 0.8(3) ? C19 C20 C21 C22 . . . . 0.9(3) ? C45 C40 C39 O6 . . . . -171.38(15) ? C45 C40 C39 O7 . . . . 8.0(3) ? C61 C66 C65 C64 . . . . -0.7(4) ? C61 C62 C63 C64 . . . . 0.2(4) ? C34 C33 C38 C37 . . . . 0.1(3) ? C34 C35 C36 C37 . . . . -0.3(3) ? C47 C52 C51 C50 . . . . 0.6(4) ? C47 C48 C49 C50 . . . . 0.1(4) ? C18 O3 C14 C15 . . . . -179.50(15) ? C18 O3 C14 C13 . . . . -1.7(3) ? C18 C19 C24 C23 . . . . -178.53(18) ? C18 C19 C20 C21 . . . . 177.71(18) ? C38 C33 C34 C35 . . . . 1.4(3) ? C38 C37 C36 C35 . . . . 1.7(3) ? C7 C1 C6 C5 . . . . -179.03(18) ? C6 C1 C7 C8 . . . . -169.56(15) ? C6 C5 C4 C3 . . . . 0.5(3) ? C60 O10 C44 C43 . . . . -178.52(15) ? C60 O10 C44 C45 . . . . 1.0(3) ? C60 C61 C66 C65 . . . . -178.3(2) ? C60 C61 C62 C63 . . . . 178.5(2) ? C3 C2 C1 C7 . . . . 178.99(17) ? C3 C2 C1 C6 . . . . 0.6(3) ? C3 C2 C10 C9 . . . . -159.78(17) ? C46 O8 C42 C43 . . . . 178.28(16) ? C46 O8 C42 C41 . . . . -1.5(3) ? C46 C47 C52 C51 . . . . -177.3(2) ? C46 C47 C48 C49 . . . . 176.9(2) ? C54 C59 C58 C57 . . . . 0.0(3) ? C54 C55 C56 C57 . . . . -0.6(4) ? C26A C31A C30A C29A . . . . 1(3) ? C26A C27A C28A C29A . . . . 2.6(19) ? C53 O9 C43 C42 . . . . -66.1(2) ? C53 O9 C43 C44 . . . . 118.75(18) ? C53 C54 C59 C58 . . . . 177.68(18) ? C53 C54 C55 C56 . . . . -177.4(2) ? C24 C19 C18 O3 . . . . -45.5(2) ? C24 C19 C20 C21 . . . . 0.0(3) ? C24 C23 C22 C21 . . . . 0.1(4) ? C59 C54 C53 O9 . . . . 52.6(2) ? C59 C54 C55 C56 . . . . 1.7(3) ? C59 C58 C57 C56 . . . . 1.1(4) ? C20 C19 C18 O3 . . . . 136.81(18) ? C20 C19 C24 C23 . . . . -0.8(3) ? C66 C61 C60 O10 . . . . 75.4(2) ? C66 C61 C62 C63 . . . . -0.1(3) ? C66 C65 C64 C63 . . . . 0.8(4) ? C62 C61 C60 O10 . . . . -103.2(2) ? C62 C61 C66 C65 . . . . 0.3(3) ? C58 C57 C56 C55 . . . . -0.8(4) ? C52 C47 C46 O8 . . . . -62.4(2) ? C52 C47 C48 C49 . . . . -1.3(3) ? C25 O4 C15 C16 . . . . 122.73(18) ? C25 O4 C15 C14 . . . . -63.3(2) ? C25 C26A C31A C30A . . . . 178.7(14) ? C25 C26A C27A C28A . . . . 179.6(11) ? C25 C26B C31B C30B . . . . -174.2(15) ? C25 C26B C27B C28B . . . . 174.1(12) ? C48 C47 C46 O8 . . . . 119.4(2) ? C48 C47 C52 C51 . . . . 1.0(3) ? C65 C64 C63 C62 . . . . -0.6(4) ? C23 C22 C21 C20 . . . . -0.9(4) ? C51 C50 C49 C48 . . . . 1.6(4) ? C55 C54 C53 O9 . . . . -128.4(2) ? C55 C54 C59 C58 . . . . -1.4(3) ? C31A C26A C25 O4 . . . . -15.5(18) ? C31A C26A C27A C28A . . . . 0(2) ? C31A C30A C29A C28A . . . . 1(2) ? C49 C50 C51 C52 . . . . -1.9(4) ? C27A C26A C25 O4 . . . . 164.5(13) ? C27A C26A C31A C30A . . . . -1(3) ? C27A C28A C29A C30A . . . . -3.0(17) ? C26B C31B C30B C29B . . . . 1(3) ? C26B C27B C28B C29B . . . . -1(2) ? C31B C26B C27B C28B . . . . -2(2) ? C27B C26B C31B C30B . . . . 2(3) ? C27B C28B C29B C30B . . . . 4(2) ? C28B C29B C30B C31B . . . . -4(3) ? _cod_database_fobs_code 2022277