#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-11-25 07:11:19 +0200 (Wed, 25 Nov 2020) $ #$Revision: 259242 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/22/2022280.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022280 loop_ _publ_author_name 'Rutherford, Ryan Noboru' 'Ura, Shinji' 'Chan, Tak-Hang' 'Fukumoto, Kozo' 'Nishioka, Takanori' 'Renzetti, Andrea' _publ_section_title ; Dibenzoate esters of cis-tetralin-2,3-diol as analogs of (--)-epigallocatechin gallate: synthesis and crystal structure of anticancer drug candidates ; _journal_coeditor_code OP3007 _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229620014916 _journal_volume 76 _journal_year 2020 _chemical_formula_iupac 'C38 H32 O6' _chemical_formula_moiety 'C38 H32 O6' _chemical_formula_sum 'C38 H32 O6' _chemical_formula_weight 583.635 _chemical_name_systematic ; (2R,3S)-1,2,3,4-Tetrahydronaphthalene-2,3-diyl bis[4-(benzyloxy)benzoate] ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.02.04 svn.rd84adfe8 for OlexSys, GUI svn.r6032) ; _cell_angle_alpha 86.992(11) _cell_angle_beta 89.198(10) _cell_angle_gamma 73.621(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.239(4) _cell_length_b 13.056(5) _cell_length_c 23.923(9) _cell_measurement_reflns_used 7390 _cell_measurement_temperature 193.4 _cell_measurement_theta_max 27.4544 _cell_measurement_theta_min 3.0721 _cell_volume 3064(2) _computing_cell_refinement ; CrystalClear (Rigaku, 2008) ; _computing_data_collection ; CrystalClear (Rigaku, 2008) ; _computing_data_reduction ; CrystalClear (Rigaku, 2008) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2018 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 193.4 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measurement_device ; Saturn724+ (2x2 bin mode) ; _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn724+ (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0433 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0537 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 31561 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.380 _diffrn_reflns_theta_min 3.072 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.085 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7026 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details DTABSCOR _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.267 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1232 _exptl_crystal_size_max 0.236 _exptl_crystal_size_mid 0.091 _exptl_crystal_size_min 0.045 _refine_diff_density_max 0.291 _refine_diff_density_min -0.237 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.993 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 793 _refine_ls_number_reflns 13700 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.993 _refine_ls_R_factor_all 0.0930 _refine_ls_R_factor_gt 0.0500 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0593P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1153 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1393 _reflns_number_gt 8408 _reflns_number_total 13700 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file op3007sup1.cif _cod_data_source_block 7 _cod_database_code 2022280 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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1.681931 -1.044582 0.273920 11.00000 0.05061 0.04039 = 0.04574 -0.00294 -0.00335 -0.00111 AFIX 43 H7 2 1.644505 -1.099854 0.287609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 1.236120 -0.704769 0.305384 11.00000 0.03527 0.04189 = 0.05754 -0.00248 0.00106 -0.00073 C11 1 1.343065 -0.612882 0.129342 11.00000 0.05230 0.03504 = 0.03864 -0.00419 -0.00564 -0.00031 C6 1 1.563009 -0.762843 0.206294 11.00000 0.05052 0.03839 = 0.04510 -0.00253 0.00222 -0.00850 AFIX 23 H6A 2 1.608796 -0.741853 0.172686 11.00000 -1.20000 H6B 2 1.553369 -0.706938 0.233699 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 1.794537 -0.571656 0.273606 11.00000 0.04890 0.03952 = 0.04940 -0.00709 -0.00784 0.00308 AFIX 43 H46 2 1.852132 -0.636525 0.289625 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.376581 -0.635856 0.372363 11.00000 0.03951 0.03781 = 0.04312 0.00184 0.00326 -0.00345 AFIX 43 H31 2 1.456689 -0.686840 0.360451 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 1.392502 -0.042475 0.414177 11.00000 0.04299 0.04794 = 0.05396 -0.01388 0.00093 -0.01175 AFIX 43 H68 2 1.479911 -0.037116 0.423873 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.667738 0.645627 0.042782 11.00000 0.06967 0.03720 = 0.05766 -0.01021 -0.01866 0.01105 AFIX 43 H60 2 0.612368 0.711516 0.026897 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 1.764409 -0.408327 0.219061 11.00000 0.04113 0.05294 = 0.04920 0.00182 0.00020 -0.01096 AFIX 43 H48 2 1.802609 -0.361138 0.197197 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 1.849422 -0.501486 0.242469 11.00000 0.03601 0.05920 = 0.05525 -0.00465 -0.00065 -0.00264 AFIX 43 H47 2 1.945098 -0.517511 0.237290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 1.790851 -0.884357 0.235041 11.00000 0.04482 0.06489 = 0.04488 -0.00124 0.00652 -0.01063 AFIX 43 H10 2 1.828980 -0.829179 0.221834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 1.277121 0.022136 0.438954 11.00000 0.05275 0.04311 = 0.04847 -0.01565 -0.00025 -0.00776 C71 1 1.225037 0.225203 0.543726 11.00000 0.06157 0.04078 = 0.04312 -0.00945 -0.00222 -0.00317 C8 1 1.821088 -1.060138 0.276703 11.00000 0.04945 0.05566 = 0.04340 -0.00216 -0.00265 0.00960 AFIX 43 H8 2 1.878853 -1.125860 0.291719 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.807356 0.622065 0.039461 11.00000 0.07725 0.03401 = 0.06183 0.00251 -0.01375 -0.01663 AFIX 43 H61 2 0.848203 0.671073 0.020639 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.212628 -0.280746 0.531539 11.00000 0.06095 0.04226 = 0.04598 -0.00711 -0.00436 0.00069 C27 1 1.135465 -0.558811 0.368222 11.00000 0.03834 0.05848 = 0.07368 -0.01982 -0.00316 -0.00144 AFIX 43 H27 2 1.049243 -0.556653 0.353234 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 1.269428 -0.489857 0.429646 11.00000 0.05259 0.04002 = 0.04836 -0.00637 -0.00042 -0.00721 C65 1 1.138323 -0.058288 0.386255 11.00000 0.04048 0.06191 = 0.07027 -0.02910 -0.00248 -0.00305 AFIX 43 H65 2 1.050870 -0.063862 0.376790 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 1.875373 -0.979085 0.257415 11.00000 0.03846 0.07746 = 0.04659 -0.00219 0.00125 -0.00122 AFIX 43 H9 2 1.970675 -0.988631 0.259570 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.812862 0.036321 0.097286 11.00000 0.06775 0.04990 = 0.04923 -0.00228 -0.00824 -0.02555 AFIX 43 H24 2 0.899744 0.042200 0.107418 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.689221 0.478996 0.092674 11.00000 0.04706 0.05201 = 0.06149 -0.00301 0.00925 -0.00675 AFIX 43 H58 2 0.647759 0.429539 0.110653 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 1.143093 -0.486990 0.407966 11.00000 0.04463 0.05746 = 0.07607 -0.02474 0.00095 0.00117 AFIX 43 H28 2 1.062947 -0.436473 0.420211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.608755 0.574357 0.068896 11.00000 0.04106 0.06665 = 0.07019 -0.01523 -0.00327 0.01007 AFIX 43 H59 2 0.512399 0.590310 0.070725 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.657107 -0.067005 0.092196 11.00000 0.05742 0.07256 = 0.05941 -0.00587 0.00849 -0.03027 AFIX 43 H20 2 0.635301 -0.132774 0.098295 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 1.149154 0.014533 0.424757 11.00000 0.04369 0.06122 = 0.07105 -0.03186 0.00248 0.00079 AFIX 43 H66 2 1.069781 0.058898 0.441316 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.885598 -0.153315 0.134033 11.00000 0.06225 0.05198 = 0.05063 0.00176 0.01416 0.01474 AFIX 23 H18A 2 0.929633 -0.130238 0.165753 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.840217 -0.206844 0.148689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 1.170603 -0.347440 0.489626 11.00000 0.06004 0.05645 = 0.06983 -0.02392 0.00385 -0.00387 AFIX 23 H32A 2 1.109009 -0.385758 0.507570 11.00000 -1.20000 H32B 2 1.121095 -0.300791 0.458243 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.720137 0.122214 0.073300 11.00000 0.13347 0.03286 = 0.04985 -0.00527 -0.00471 -0.00528 AFIX 43 H23 2 0.742923 0.187467 0.066622 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.154885 -0.269545 0.583941 11.00000 0.08264 0.05869 = 0.05817 -0.00987 0.00873 -0.01627 AFIX 43 H34 2 1.092102 -0.308466 0.594601 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.305766 -0.224665 0.517260 11.00000 0.08347 0.06720 = 0.04745 -0.00707 0.00120 -0.02424 AFIX 43 H38 2 1.347273 -0.231381 0.481362 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 1.171394 0.238199 0.596523 11.00000 0.08026 0.07057 = 0.04953 -0.01496 0.00769 -0.01482 AFIX 43 H72 2 1.110213 0.198928 0.608861 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.277338 -0.147008 0.606804 11.00000 0.09646 0.04913 = 0.05206 -0.01083 -0.01925 -0.00152 AFIX 43 H36 2 1.298025 -0.100350 0.632272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.338751 -0.158903 0.554957 11.00000 0.09142 0.06272 = 0.06359 -0.00583 -0.01155 -0.02911 AFIX 43 H37 2 1.403981 -0.121821 0.545052 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 1.181688 0.154586 0.504746 11.00000 0.06127 0.06079 = 0.06680 -0.03021 0.00681 -0.00969 AFIX 23 H70A 2 1.133799 0.108940 0.525999 11.00000 -1.20000 H70B 2 1.118217 0.198964 0.476290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.186026 -0.203233 0.621259 11.00000 0.10605 0.06780 = 0.04823 -0.01147 0.00504 -0.01708 AFIX 43 H35 2 1.144244 -0.196348 0.657103 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 1.314098 0.282471 0.526375 11.00000 0.10689 0.06118 = 0.04906 -0.01018 0.00519 -0.03256 AFIX 43 H76 2 1.352660 0.274192 0.489965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.561687 0.021691 0.068084 11.00000 0.03178 0.15741 = 0.05932 -0.01110 -0.00065 -0.00611 AFIX 43 H21 2 0.474030 0.017218 0.058142 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.595555 0.116090 0.058763 11.00000 0.09192 0.08339 = 0.04152 -0.00307 0.00332 0.05006 AFIX 43 H22 2 0.531268 0.176941 0.042101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 1.203727 0.306288 0.631900 11.00000 0.10491 0.08675 = 0.04837 -0.02527 -0.00427 -0.00373 AFIX 43 H73 2 1.165671 0.313476 0.668422 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 1.291016 0.364162 0.614683 11.00000 0.10785 0.05494 = 0.07542 -0.02931 -0.03608 0.00156 AFIX 43 H74 2 1.312628 0.412403 0.638925 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 1.347558 0.351752 0.561590 11.00000 0.11773 0.06177 = 0.08504 -0.01155 -0.00889 -0.03706 AFIX 43 H75 2 1.409155 0.390801 0.549465 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM shelx_trans_a.res in P-1 REM wR2 = 0.1393, GooF = S = 0.993, Restrained GooF = 0.993 for all data REM R1 = 0.0500 for 8408 Fo > 4sig(Fo) and 0.0930 for all 13700 data REM 793 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0595 0.0000 REM Highest difference peak 0.291, deepest hole -0.237, 1-sigma level 0.034 Q1 1 1.1353 -0.1659 0.2830 11.00000 0.05 0.29 Q2 1 1.1304 -0.2413 0.3234 11.00000 0.05 0.20 ; _shelx_res_checksum 39318 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O7 1.30215(11) -0.17114(8) 0.18042(4) 0.0410(3) Uani d 1 . . O O4 1.35744(11) -0.76348(9) 0.28689(4) 0.0418(3) Uani d 1 . . O O10 1.34590(10) -0.24465(9) 0.29203(4) 0.0395(3) Uani d 1 . . O O1 1.33099(12) -0.66175(9) 0.17978(5) 0.0461(3) Uani d 1 . . O O9 0.97997(11) 0.28329(8) 0.07517(4) 0.0445(3) Uani d 1 . . O O3 0.98629(11) -0.19994(8) 0.09329(5) 0.0436(3) Uani d 1 . . O O8 1.36254(12) -0.19406(9) 0.08981(5) 0.0494(3) Uani d 1 . . O O12 1.29915(13) 0.08896(10) 0.47780(5) 0.0577(3) Uani d 1 . . O O6 1.28924(13) -0.42277(10) 0.46894(5) 0.0580(3) Uani d 1 . . O O2 1.42417(14) -0.65436(10) 0.09425(5) 0.0658(4) Uani d 1 . . O O5 1.12829(13) -0.70808(12) 0.28649(7) 0.0790(5) Uani d 1 . . O O11 1.12624(14) -0.22110(13) 0.31493(7) 0.0825(5) Uani d 1 . . C C42 1.56817(16) -0.45174(12) 0.25791(6) 0.0354(4) Uani d 1 . . C C55 1.16410(15) 0.04151(12) 0.15827(6) 0.0345(4) Uani d 1 . . H H55 1.181481 0.015571 0.196071 0.041 Uiso calc 1 . . C C54 1.08742(15) 0.14664(12) 0.14681(7) 0.0365(4) Uani d 1 . . H H54 1.054425 0.192692 0.176463 0.044 Uiso calc 1 . . C C17 1.16394(15) -0.45642(13) 0.16580(7) 0.0382(4) Uani d 1 . . H H17 1.165600 -0.494707 0.200792 0.046 Uiso calc 1 . . C C53 1.05961(15) 0.18359(12) 0.09148(7) 0.0365(4) Uani d 1 . . C C12 1.24863(16) -0.50380(13) 0.12282(7) 0.0382(4) Uani d 1 . . C C50 1.21564(15) -0.02614(12) 0.11543(6) 0.0350(4) Uani d 1 . . C C16 1.07677(15) -0.35359(13) 0.15821(7) 0.0384(4) Uani d 1 . . H H16 1.020548 -0.321103 0.188022 0.046 Uiso calc 1 . . C C41 1.41567(16) -0.42973(13) 0.26558(7) 0.0398(4) Uani d 1 . . H H41A 1.396937 -0.444609 0.305433 0.048 Uiso calc 1 . . H H41B 1.383940 -0.479861 0.243278 0.048 Uiso calc 1 . . C C5 1.65081(16) -0.86808(13) 0.23145(6) 0.0391(4) Uani d 1 . . C C40 1.33373(16) -0.31617(12) 0.24857(6) 0.0365(4) Uani d 1 . . H H40 1.235938 -0.313242 0.243514 0.044 Uiso calc 1 . . C C49 1.30041(16) -0.13783(13) 0.12552(6) 0.0367(4) Uani d 1 . . C C15 1.07280(15) -0.29877(12) 0.10644(7) 0.0357(4) Uani d 1 . . C C57 0.82961(17) 0.45510(12) 0.09047(7) 0.0388(4) Uani d 1 . . C C39 1.38881(16) -0.27830(12) 0.19482(6) 0.0362(4) Uani d 1 . . H H39 1.382810 -0.326665 0.164492 0.043 Uiso calc 1 . . C C13 1.24527(16) -0.44684(13) 0.07152(7) 0.0414(4) Uani d 1 . . H H13 1.303441 -0.478413 0.042030 0.050 Uiso calc 1 . . C C45 1.65558(17) -0.54656(13) 0.28116(7) 0.0423(4) Uani d 1 . . H H45 1.618249 -0.594761 0.302643 0.051 Uiso calc 1 . . C C43 1.62395(16) -0.38144(13) 0.22658(6) 0.0372(4) Uani d 1 . . C C4 1.59555(17) -0.94913(13) 0.25136(7) 0.0399(4) Uani d 1 . . C C14 1.15848(16) -0.34538(13) 0.06325(7) 0.0393(4) Uani d 1 . . H H14 1.156961 -0.307228 0.028229 0.047 Uiso calc 1 . . C C3 1.44467(17) -0.93659(13) 0.24740(8) 0.0477(4) Uani d 1 . . H H3A 1.414082 -0.965071 0.282833 0.057 Uiso calc 1 . . H H3B 1.428675 -0.980120 0.216943 0.057 Uiso calc 1 . . C C19 0.78282(16) -0.05931(13) 0.10716(7) 0.0395(4) Uani d 1 . . C C51 1.18866(17) 0.01284(13) 0.06013(7) 0.0435(4) Uani d 1 . . H H51 1.224015 -0.032500 0.030421 0.052 Uiso calc 1 . . C C1 1.42235(17) -0.76865(12) 0.19002(7) 0.0414(4) Uani d 1 . . H H1 1.429360 -0.809565 0.155389 0.050 Uiso calc 1 . . C C30 1.38587(18) -0.56450(14) 0.41186(7) 0.0457(4) Uani d 1 . . H H30 1.472101 -0.566606 0.426820 0.055 Uiso calc 1 . . C C69 1.38105(17) -0.11439(13) 0.37558(7) 0.0431(4) Uani d 1 . . H H69 1.460557 -0.157949 0.358722 0.052 Uiso calc 1 . . C C26 1.25104(17) -0.63374(13) 0.34988(7) 0.0428(4) Uani d 1 . . C C62 0.88798(18) 0.52731(13) 0.06345(7) 0.0469(4) Uani d 1 . . H H62 0.984283 0.511658 0.061372 0.056 Uiso calc 1 . . C C64 1.25335(17) -0.12349(13) 0.36116(7) 0.0421(4) Uani d 1 . . C C52 1.11124(17) 0.11645(13) 0.04810(7) 0.0447(4) Uani d 1 . . H H52 1.093106 0.142044 0.010281 0.054 Uiso calc 1 . . C C44 1.53543(16) -0.27678(13) 0.20081(7) 0.0423(4) Uani d 1 . . H H44A 1.571777 -0.263003 0.163473 0.051 Uiso calc 1 . . H H44B 1.538902 -0.217776 0.224578 0.051 Uiso calc 1 . . C C2 1.35909(17) -0.82188(13) 0.23637(7) 0.0410(4) Uani d 1 . . H H2 1.264226 -0.820125 0.225926 0.049 Uiso calc 1 . . C C63 1.23324(17) -0.19997(14) 0.32097(7) 0.0446(4) Uani d 1 . . C C56 0.91774(18) 0.35370(13) 0.11835(7) 0.0461(4) Uani d 1 . . H H56A 0.988640 0.369544 0.141345 0.055 Uiso calc 1 . . H H56B 0.861915 0.319705 0.143095 0.055 Uiso calc 1 . . C C7 1.68193(18) -1.04458(14) 0.27392(7) 0.0479(4) Uani d 1 . . H H7 1.644505 -1.099854 0.287609 0.057 Uiso calc 1 . . C C25 1.23612(18) -0.70477(14) 0.30538(8) 0.0470(4) Uani d 1 . . C C11 1.34306(18) -0.61288(13) 0.12934(7) 0.0443(4) Uani d 1 . . C C6 1.56301(17) -0.76284(13) 0.20629(7) 0.0455(4) Uani d 1 . . H H6A 1.608796 -0.741853 0.172686 0.055 Uiso calc 1 . . H H6B 1.553369 -0.706938 0.233699 0.055 Uiso calc 1 . . C C46 1.79454(18) -0.57166(14) 0.27361(7) 0.0489(5) Uani d 1 . . H H46 1.852132 -0.636525 0.289625 0.059 Uiso calc 1 . . C C31 1.37658(17) -0.63586(13) 0.37236(7) 0.0418(4) Uani d 1 . . H H31 1.456689 -0.686840 0.360451 0.050 Uiso calc 1 . . C C68 1.39250(18) -0.04248(14) 0.41418(7) 0.0481(4) Uani d 1 . . H H68 1.479911 -0.037116 0.423873 0.058 Uiso calc 1 . . C C60 0.6677(2) 0.64563(15) 0.04278(8) 0.0597(6) Uani d 1 . . H H60 0.612368 0.711516 0.026897 0.072 Uiso calc 1 . . C C48 1.76441(17) -0.40833(15) 0.21906(7) 0.0484(4) Uani d 1 . . H H48 1.802609 -0.361138 0.197197 0.058 Uiso calc 1 . . C C47 1.84942(18) -0.50149(15) 0.24247(8) 0.0523(5) Uani d 1 . . H H47 1.945098 -0.517511 0.237290 0.063 Uiso calc 1 . . C C10 1.79085(18) -0.88436(16) 0.23504(7) 0.0526(5) Uani d 1 . . H H10 1.828980 -0.829179 0.221834 0.063 Uiso calc 1 . . C C67 1.27712(19) 0.02214(14) 0.43895(7) 0.0488(4) Uani d 1 . . C C71 1.22504(19) 0.22520(14) 0.54373(7) 0.0505(5) Uani d 1 . . C C8 1.82109(19) -1.06014(16) 0.27670(7) 0.0545(5) Uani d 1 . . H H8 1.878853 -1.125860 0.291719 0.065 Uiso calc 1 . . C C61 0.8074(2) 0.62206(14) 0.03946(8) 0.0575(5) Uani d 1 . . H H61 0.848203 0.671073 0.020639 0.069 Uiso calc 1 . . C C33 1.2126(2) -0.28075(15) 0.53154(8) 0.0526(5) Uani d 1 . . C C27 1.13546(19) -0.55881(15) 0.36822(8) 0.0587(5) Uani d 1 . . H H27 1.049243 -0.556653 0.353234 0.070 Uiso calc 1 . . C C29 1.26943(19) -0.48986(14) 0.42965(7) 0.0480(4) Uani d 1 . . C C65 1.13832(19) -0.05829(16) 0.38625(8) 0.0589(5) Uani d 1 . . H H65 1.050870 -0.063862 0.376790 0.071 Uiso calc 1 . . C C9 1.87537(19) -0.97909(17) 0.25741(8) 0.0573(5) Uani d 1 . . H H9 1.970675 -0.988631 0.259570 0.069 Uiso calc 1 . . C C24 0.8129(2) 0.03632(15) 0.09729(7) 0.0537(5) Uani d 1 . . H H24 0.899744 0.042200 0.107418 0.064 Uiso calc 1 . . C C58 0.68922(19) 0.47900(15) 0.09267(8) 0.0551(5) Uani d 1 . . H H58 0.647759 0.429539 0.110653 0.066 Uiso calc 1 . . C C28 1.14309(19) -0.48699(16) 0.40797(9) 0.0618(6) Uani d 1 . . H H28 1.062947 -0.436473 0.420211 0.074 Uiso calc 1 . . C C59 0.6088(2) 0.57436(17) 0.06890(9) 0.0640(6) Uani d 1 . . H H59 0.512399 0.590310 0.070725 0.077 Uiso calc 1 . . C C20 0.6571(2) -0.06701(18) 0.09220(8) 0.0607(5) Uani d 1 . . H H20 0.635301 -0.132774 0.098295 0.073 Uiso calc 1 . . C C66 1.14915(19) 0.01453(16) 0.42476(8) 0.0608(5) Uani d 1 . . H H66 1.069781 0.058898 0.441316 0.073 Uiso calc 1 . . C C18 0.8856(2) -0.15332(15) 0.13403(8) 0.0616(6) Uani d 1 . . H H18A 0.929633 -0.130238 0.165753 0.074 Uiso calc 1 . . H H18B 0.840217 -0.206844 0.148689 0.074 Uiso calc 1 . . C C32 1.1706(2) -0.34744(16) 0.48963(9) 0.0639(6) Uani d 1 . . H H32A 1.109009 -0.385758 0.507570 0.077 Uiso calc 1 . . H H32B 1.121095 -0.300791 0.458243 0.077 Uiso calc 1 . . C C23 0.7201(3) 0.12221(16) 0.07330(8) 0.0756(7) Uani d 1 . . H H23 0.742923 0.187467 0.066622 0.091 Uiso calc 1 . . C C34 1.1549(2) -0.26955(17) 0.58394(9) 0.0671(6) Uani d 1 . . H H34 1.092102 -0.308466 0.594601 0.080 Uiso calc 1 . . C C38 1.3058(2) -0.22467(17) 0.51726(8) 0.0653(6) Uani d 1 . . H H38 1.347273 -0.231381 0.481362 0.078 Uiso calc 1 . . C C72 1.1714(2) 0.23820(17) 0.59652(8) 0.0677(6) Uani d 1 . . H H72 1.110213 0.198928 0.608861 0.081 Uiso calc 1 . . C C36 1.2773(2) -0.14701(17) 0.60680(9) 0.0693(6) Uani d 1 . . H H36 1.298025 -0.100350 0.632272 0.083 Uiso calc 1 . . C C37 1.3388(2) -0.15890(17) 0.55496(9) 0.0709(6) Uani d 1 . . H H37 1.403981 -0.121821 0.545052 0.085 Uiso calc 1 . . C C70 1.1817(2) 0.15459(16) 0.50475(9) 0.0636(6) Uani d 1 . . H H70A 1.133799 0.108940 0.525999 0.076 Uiso calc 1 . . H H70B 1.118217 0.198964 0.476290 0.076 Uiso calc 1 . . C C35 1.1860(3) -0.20323(18) 0.62126(9) 0.0753(7) Uani d 1 . . H H35 1.144244 -0.196348 0.657103 0.090 Uiso calc 1 . . C C76 1.3141(2) 0.28247(17) 0.52638(9) 0.0703(6) Uani d 1 . . H H76 1.352660 0.274192 0.489965 0.084 Uiso calc 1 . . C C21 0.5617(2) 0.0217(3) 0.06808(9) 0.0868(9) Uani d 1 . . H H21 0.474030 0.017218 0.058142 0.104 Uiso calc 1 . . C C22 0.5956(3) 0.1161(2) 0.05876(9) 0.0876(10) Uani d 1 . . H H22 0.531268 0.176941 0.042101 0.105 Uiso calc 1 . . C C73 1.2037(3) 0.3063(2) 0.63190(9) 0.0839(8) Uani d 1 . . H H73 1.165671 0.313476 0.668422 0.101 Uiso calc 1 . . C C74 1.2910(3) 0.36416(18) 0.61468(11) 0.0831(8) Uani d 1 . . H H74 1.312628 0.412403 0.638925 0.100 Uiso calc 1 . . C C75 1.3476(3) 0.35175(18) 0.56159(11) 0.0854(7) Uani d 1 . . H H75 1.409155 0.390801 0.549465 0.102 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O7 0.0477(7) 0.0300(6) 0.0368(6) 0.0032(5) -0.0015(5) -0.0013(5) O4 0.0368(6) 0.0442(7) 0.0406(6) -0.0042(5) -0.0027(5) -0.0069(5) O10 0.0377(6) 0.0425(7) 0.0373(6) -0.0083(5) 0.0005(5) -0.0106(5) O1 0.0559(7) 0.0321(6) 0.0401(7) 0.0039(5) -0.0030(5) -0.0002(5) O9 0.0536(7) 0.0294(6) 0.0414(7) 0.0029(5) 0.0031(5) -0.0002(5) O3 0.0459(7) 0.0334(6) 0.0438(7) 0.0015(5) 0.0041(5) -0.0022(5) O8 0.0572(8) 0.0375(7) 0.0408(7) 0.0074(6) 0.0051(5) -0.0041(5) O12 0.0542(8) 0.0544(8) 0.0633(8) -0.0090(6) 0.0032(6) -0.0278(7) O6 0.0558(8) 0.0523(8) 0.0617(8) -0.0050(6) -0.0019(6) -0.0203(7) O2 0.0819(10) 0.0482(8) 0.0463(8) 0.0157(7) 0.0081(7) -0.0030(6) O5 0.0378(8) 0.0858(11) 0.1105(12) -0.0050(7) -0.0067(7) -0.0468(9) O11 0.0392(8) 0.0985(12) 0.1140(13) -0.0167(8) 0.0096(8) -0.0625(10) C42 0.0382(9) 0.0335(9) 0.0333(8) -0.0072(7) -0.0033(7) -0.0061(7) C55 0.0342(9) 0.0333(9) 0.0339(8) -0.0059(7) -0.0030(6) -0.0032(7) C54 0.0364(9) 0.0326(9) 0.0384(9) -0.0056(7) -0.0017(7) -0.0048(7) C17 0.0356(9) 0.0370(9) 0.0387(9) -0.0046(7) -0.0056(7) -0.0015(7) C53 0.0353(9) 0.0274(8) 0.0430(9) -0.0028(7) 0.0018(7) 0.0002(7) C12 0.0379(9) 0.0332(9) 0.0406(9) -0.0046(7) -0.0063(7) -0.0049(7) C50 0.0312(8) 0.0319(9) 0.0383(9) -0.0028(7) -0.0002(6) -0.0024(7) C16 0.0350(9) 0.0385(9) 0.0373(9) -0.0030(7) -0.0015(7) -0.0043(7) C41 0.0419(10) 0.0341(9) 0.0430(9) -0.0106(7) -0.0023(7) 0.0015(7) C5 0.0401(10) 0.0411(10) 0.0323(8) -0.0044(8) 0.0009(7) -0.0068(7) C40 0.0368(9) 0.0353(9) 0.0369(9) -0.0084(7) -0.0037(7) -0.0051(7) C49 0.0370(9) 0.0339(9) 0.0358(9) -0.0040(7) -0.0025(7) -0.0026(7) C15 0.0339(9) 0.0294(8) 0.0417(9) -0.0051(7) -0.0041(7) -0.0039(7) C57 0.0415(10) 0.0282(9) 0.0434(9) -0.0037(7) -0.0004(7) -0.0055(7) C39 0.0422(9) 0.0248(8) 0.0362(9) -0.0004(7) -0.0028(7) -0.0019(7) C13 0.0436(10) 0.0378(9) 0.0393(9) -0.0047(8) 0.0014(7) -0.0081(8) C45 0.0476(10) 0.0349(9) 0.0414(9) -0.0059(8) -0.0048(7) -0.0038(8) C43 0.0387(9) 0.0360(9) 0.0354(9) -0.0074(7) -0.0020(7) -0.0047(7) C4 0.0442(10) 0.0355(9) 0.0360(9) -0.0038(8) -0.0041(7) -0.0064(7) C14 0.0440(10) 0.0339(9) 0.0372(9) -0.0064(7) -0.0005(7) -0.0012(7) C3 0.0482(11) 0.0336(9) 0.0591(11) -0.0069(8) -0.0125(8) -0.0030(8) C19 0.0375(9) 0.0343(9) 0.0405(9) 0.0000(7) 0.0041(7) -0.0043(7) C51 0.0472(10) 0.0359(9) 0.0383(9) 0.0029(8) 0.0047(7) -0.0034(8) C1 0.0477(10) 0.0297(9) 0.0389(9) 0.0030(7) -0.0057(7) -0.0051(7) C30 0.0422(10) 0.0452(10) 0.0466(10) -0.0073(8) -0.0028(8) -0.0014(8) C69 0.0412(10) 0.0411(10) 0.0440(10) -0.0064(8) 0.0050(7) -0.0058(8) C26 0.0424(10) 0.0365(9) 0.0465(10) -0.0061(8) 0.0007(8) -0.0031(8) C62 0.0432(10) 0.0374(10) 0.0593(11) -0.0098(8) -0.0074(8) -0.0013(9) C64 0.0390(10) 0.0400(10) 0.0440(10) -0.0048(8) -0.0020(7) -0.0081(8) C52 0.0518(11) 0.0391(10) 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C10 0.0448(11) 0.0649(13) 0.0449(10) -0.0106(10) 0.0065(8) -0.0012(9) C67 0.0528(11) 0.0431(10) 0.0485(11) -0.0078(9) -0.0002(8) -0.0157(9) C71 0.0616(12) 0.0408(10) 0.0431(10) -0.0032(9) -0.0022(9) -0.0094(8) C8 0.0494(12) 0.0557(12) 0.0434(10) 0.0096(10) -0.0027(8) -0.0022(9) C61 0.0773(15) 0.0340(10) 0.0618(13) -0.0166(10) -0.0137(10) 0.0025(9) C33 0.0610(12) 0.0423(11) 0.0460(11) 0.0007(9) -0.0044(9) -0.0071(9) C27 0.0383(10) 0.0585(13) 0.0737(14) -0.0014(9) -0.0032(9) -0.0198(11) C29 0.0526(11) 0.0400(10) 0.0484(11) -0.0072(9) -0.0004(8) -0.0064(8) C65 0.0405(11) 0.0619(13) 0.0703(13) -0.0030(9) -0.0025(9) -0.0291(10) C9 0.0385(10) 0.0775(15) 0.0466(11) -0.0012(10) 0.0013(8) -0.0022(10) C24 0.0678(13) 0.0499(12) 0.0492(11) -0.0255(10) -0.0082(9) -0.0023(9) C58 0.0471(11) 0.0520(12) 0.0615(12) -0.0068(9) 0.0093(9) -0.0030(10) C28 0.0446(11) 0.0575(13) 0.0761(14) 0.0012(9) 0.0009(10) -0.0247(11) C59 0.0411(11) 0.0666(14) 0.0702(14) 0.0101(10) -0.0033(9) -0.0152(11) C20 0.0574(13) 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C40 C41 H41B . . 108.6 ? C4 C5 C6 . . 121.94(15) ? C10 C5 C4 . . 118.99(16) ? C10 C5 C6 . . 119.07(16) ? O10 C40 C41 . . 109.32(12) ? O10 C40 H40 . . 109.8 ? O10 C40 C39 . . 107.61(13) ? C41 C40 H40 . . 109.8 ? C39 C40 C41 . . 110.45(13) ? C39 C40 H40 . . 109.8 ? O7 C49 C50 . . 112.24(13) ? O8 C49 O7 . . 122.88(14) ? O8 C49 C50 . . 124.87(14) ? O3 C15 C16 . . 124.38(14) ? O3 C15 C14 . . 115.36(14) ? C16 C15 C14 . . 120.23(14) ? C62 C57 C56 . . 120.30(15) ? C62 C57 C58 . . 118.90(16) ? C58 C57 C56 . . 120.78(16) ? O7 C39 C40 . . 106.98(12) ? O7 C39 H39 . . 109.2 ? O7 C39 C44 . . 110.28(13) ? C40 C39 H39 . . 109.2 ? C40 C39 C44 . . 112.07(13) ? C44 C39 H39 . . 109.2 ? C12 C13 H13 . . 119.7 ? C14 C13 C12 . . 120.67(15) ? C14 C13 H13 . . 119.7 ? C42 C45 H45 . . 119.2 ? C46 C45 C42 . . 121.56(16) ? C46 C45 H45 . . 119.2 ? C42 C43 C44 . . 121.56(14) ? C48 C43 C42 . . 118.92(15) ? C48 C43 C44 . . 119.53(15) ? C5 C4 C3 . . 121.18(14) ? C5 C4 C7 . . 119.25(16) ? C7 C4 C3 . . 119.55(16) ? C15 C14 H14 . . 120.1 ? C13 C14 C15 . . 119.84(15) ? C13 C14 H14 . . 120.1 ? C4 C3 H3A . . 108.8 ? C4 C3 H3B . . 108.8 ? C4 C3 C2 . . 113.87(14) ? H3A C3 H3B . . 107.7 ? C2 C3 H3A . . 108.8 ? C2 C3 H3B . . 108.8 ? C24 C19 C18 . . 120.37(17) ? C20 C19 C24 . . 119.08(17) ? C20 C19 C18 . . 120.54(18) ? C50 C51 H51 . . 119.6 ? C52 C51 C50 . . 120.74(15) ? C52 C51 H51 . . 119.6 ? O1 C1 H1 . . 109.4 ? O1 C1 C2 . . 106.62(13) ? O1 C1 C6 . . 110.43(14) ? C2 C1 H1 . . 109.4 ? C2 C1 C6 . . 111.46(13) ? C6 C1 H1 . . 109.4 ? C31 C30 H30 . . 119.9 ? C31 C30 C29 . . 120.11(17) ? C29 C30 H30 . . 119.9 ? C64 C69 H69 . . 119.8 ? C68 C69 H69 . . 119.8 ? C68 C69 C64 . . 120.37(16) ? C31 C26 C25 . . 122.89(15) ? C27 C26 C25 . . 118.56(16) ? C27 C26 C31 . . 118.49(17) ? C57 C62 H62 . . 119.8 ? C61 C62 C57 . . 120.43(17) ? C61 C62 H62 . . 119.8 ? C69 C64 C63 . . 123.45(15) ? C65 C64 C69 . . 118.68(16) ? C65 C64 C63 . . 117.87(16) ? C53 C52 H52 . . 120.0 ? C51 C52 C53 . . 119.94(15) ? C51 C52 H52 . . 120.0 ? C39 C44 H44A . . 109.3 ? C39 C44 H44B . . 109.3 ? C43 C44 C39 . . 111.81(13) ? C43 C44 H44A . . 109.3 ? C43 C44 H44B . . 109.3 ? H44A C44 H44B . . 107.9 ? O4 C2 C3 . . 108.73(13) ? O4 C2 C1 . . 107.79(13) ? O4 C2 H2 . . 110.1 ? C3 C2 H2 . . 110.1 ? C1 C2 C3 . . 109.92(14) ? C1 C2 H2 . . 110.1 ? O10 C63 C64 . . 112.96(15) ? O11 C63 O10 . . 123.17(16) ? O11 C63 C64 . . 123.87(16) ? O9 C56 C57 . . 107.86(13) ? O9 C56 H56A . . 110.1 ? O9 C56 H56B . . 110.1 ? C57 C56 H56A . . 110.1 ? C57 C56 H56B . . 110.1 ? H56A C56 H56B . . 108.4 ? C4 C7 H7 . . 119.4 ? C8 C7 C4 . . 121.17(18) ? C8 C7 H7 . . 119.4 ? O4 C25 C26 . . 111.96(15) ? O5 C25 O4 . . 123.38(17) ? O5 C25 C26 . . 124.63(16) ? O1 C11 C12 . . 112.68(14) ? O2 C11 O1 . . 122.94(15) ? O2 C11 C12 . . 124.38(16) ? C5 C6 C1 . . 112.42(14) ? C5 C6 H6A . . 109.1 ? C5 C6 H6B . . 109.1 ? C1 C6 H6A . . 109.1 ? C1 C6 H6B . . 109.1 ? H6A C6 H6B . . 107.9 ? C45 C46 H46 . . 120.3 ? C45 C46 C47 . . 119.42(16) ? C47 C46 H46 . . 120.3 ? C30 C31 C26 . . 120.71(16) ? C30 C31 H31 . . 119.6 ? C26 C31 H31 . . 119.6 ? C69 C68 H68 . . 119.8 ? C69 C68 C67 . . 120.46(17) ? C67 C68 H68 . . 119.8 ? C61 C60 H60 . . 120.0 ? C59 C60 H60 . . 120.0 ? C59 C60 C61 . . 120.07(18) ? C43 C48 H48 . . 119.1 ? C47 C48 C43 . . 121.76(17) ? C47 C48 H48 . . 119.1 ? C46 C47 H47 . . 120.2 ? C48 C47 C46 . . 119.56(17) ? C48 C47 H47 . . 120.2 ? C5 C10 H10 . . 119.4 ? C9 C10 C5 . . 121.29(18) ? C9 C10 H10 . . 119.4 ? O12 C67 C68 . . 116.13(16) ? O12 C67 C66 . . 124.00(16) ? C68 C67 C66 . . 119.85(17) ? C72 C71 C70 . . 120.4(2) ? C72 C71 C76 . . 118.62(19) ? C76 C71 C70 . . 120.92(18) ? C7 C8 H8 . . 120.3 ? C7 C8 C9 . . 119.39(17) ? C9 C8 H8 . . 120.3 ? C62 C61 H61 . . 120.0 ? C60 C61 C62 . . 120.04(18) ? C60 C61 H61 . . 120.0 ? C34 C33 C32 . . 121.0(2) ? C34 C33 C38 . . 118.26(19) ? C38 C33 C32 . . 120.64(18) ? C26 C27 H27 . . 119.3 ? C28 C27 C26 . . 121.46(18) ? C28 C27 H27 . . 119.3 ? O6 C29 C30 . . 115.70(16) ? O6 C29 C28 . . 124.29(16) ? C30 C29 C28 . . 120.01(18) ? C64 C65 H65 . . 119.4 ? C66 C65 C64 . . 121.19(18) ? C66 C65 H65 . . 119.4 ? C10 C9 C8 . . 119.90(18) ? C10 C9 H9 . . 120.0 ? C8 C9 H9 . . 120.0 ? C19 C24 H24 . . 119.6 ? C23 C24 C19 . . 120.9(2) ? C23 C24 H24 . . 119.6 ? C57 C58 H58 . . 119.8 ? C59 C58 C57 . . 120.49(19) ? C59 C58 H58 . . 119.8 ? C27 C28 C29 . . 119.21(18) ? C27 C28 H28 . . 120.4 ? C29 C28 H28 . . 120.4 ? C60 C59 C58 . . 120.05(19) ? C60 C59 H59 . . 120.0 ? C58 C59 H59 . . 120.0 ? C19 C20 H20 . . 120.1 ? C19 C20 C21 . . 119.9(2) ? C21 C20 H20 . . 120.1 ? C67 C66 H66 . . 120.3 ? C65 C66 C67 . . 119.44(17) ? C65 C66 H66 . . 120.3 ? O3 C18 C19 . . 109.17(14) ? O3 C18 H18A . . 109.8 ? O3 C18 H18B . . 109.8 ? C19 C18 H18A . . 109.8 ? C19 C18 H18B . . 109.8 ? H18A C18 H18B . . 108.3 ? O6 C32 C33 . . 109.29(16) ? O6 C32 H32A . . 109.8 ? O6 C32 H32B . . 109.8 ? C33 C32 H32A . . 109.8 ? C33 C32 H32B . . 109.8 ? H32A C32 H32B . . 108.3 ? C24 C23 H23 . . 119.6 ? C22 C23 C24 . . 120.7(2) ? C22 C23 H23 . . 119.6 ? C33 C34 H34 . . 119.3 ? C33 C34 C35 . . 121.5(2) ? C35 C34 H34 . . 119.3 ? C33 C38 H38 . . 119.8 ? C37 C38 C33 . . 120.5(2) ? C37 C38 H38 . . 119.8 ? C71 C72 H72 . . 119.2 ? C73 C72 C71 . . 121.6(2) ? C73 C72 H72 . . 119.2 ? C37 C36 H36 . . 120.3 ? C35 C36 H36 . . 120.3 ? C35 C36 C37 . . 119.4(2) ? C38 C37 H37 . . 119.9 ? C36 C37 C38 . . 120.3(2) ? C36 C37 H37 . . 119.9 ? O12 C70 C71 . . 109.40(16) ? O12 C70 H70A . . 109.8 ? O12 C70 H70B . . 109.8 ? C71 C70 H70A . . 109.8 ? C71 C70 H70B . . 109.8 ? H70A C70 H70B . . 108.2 ? C34 C35 H35 . . 119.9 ? C36 C35 C34 . . 120.1(2) ? C36 C35 H35 . . 119.9 ? C71 C76 H76 . . 119.8 ? C71 C76 C75 . . 120.4(2) ? C75 C76 H76 . . 119.8 ? C20 C21 H21 . . 120.3 ? C22 C21 C20 . . 119.4(2) ? C22 C21 H21 . . 120.3 ? C23 C22 C21 . . 120.1(2) ? C23 C22 H22 . . 120.0 ? C21 C22 H22 . . 120.0 ? C72 C73 H73 . . 120.0 ? C72 C73 C74 . . 120.0(2) ? C74 C73 H73 . . 120.0 ? C73 C74 H74 . . 120.3 ? C73 C74 C75 . . 119.5(2) ? C75 C74 H74 . . 120.3 ? C76 C75 C74 . . 119.8(2) ? C76 C75 H75 . . 120.1 ? C74 C75 H75 . . 120.1 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O7 C49 . 1.3604(18) ? O7 C39 . 1.4565(17) ? O4 C2 . 1.4598(19) ? O4 C25 . 1.3452(19) ? O10 C40 . 1.4628(18) ? O10 C63 . 1.3382(19) ? O1 C1 . 1.4551(18) ? O1 C11 . 1.356(2) ? O9 C53 . 1.3669(18) ? O9 C56 . 1.4386(19) ? O3 C15 . 1.3671(18) ? O3 C18 . 1.436(2) ? O8 C49 . 1.2084(18) ? O12 C67 . 1.370(2) ? O12 C70 . 1.432(2) ? O6 C29 . 1.373(2) ? O6 C32 . 1.431(2) ? O2 C11 . 1.209(2) ? O5 C25 . 1.212(2) ? O11 C63 . 1.215(2) ? C42 C41 . 1.516(2) ? C42 C45 . 1.400(2) ? C42 C43 . 1.394(2) ? C55 H55 . 0.9500 ? C55 C54 . 1.391(2) ? C55 C50 . 1.388(2) ? C54 H54 . 0.9500 ? C54 C53 . 1.390(2) ? C17 H17 . 0.9500 ? C17 C12 . 1.390(2) ? C17 C16 . 1.391(2) ? C53 C52 . 1.394(2) ? C12 C13 . 1.397(2) ? C12 C11 . 1.480(2) ? C50 C49 . 1.481(2) ? C50 C51 . 1.395(2) ? C16 H16 . 0.9500 ? C16 C15 . 1.393(2) ? C41 H41A . 0.9900 ? C41 H41B . 0.9900 ? C41 C40 . 1.521(2) ? C5 C4 . 1.394(2) ? C5 C6 . 1.513(2) ? C5 C10 . 1.392(2) ? C40 H40 . 1.0000 ? C40 C39 . 1.512(2) ? C15 C14 . 1.395(2) ? C57 C62 . 1.381(2) ? C57 C56 . 1.504(2) ? C57 C58 . 1.383(2) ? C39 H39 . 1.0000 ? C39 C44 . 1.516(2) ? C13 H13 . 0.9500 ? C13 C14 . 1.377(2) ? C45 H45 . 0.9500 ? C45 C46 . 1.379(2) ? C43 C44 . 1.516(2) ? C43 C48 . 1.392(2) ? C4 C3 . 1.511(2) ? C4 C7 . 1.396(2) ? C14 H14 . 0.9500 ? C3 H3A . 0.9900 ? C3 H3B . 0.9900 ? C3 C2 . 1.518(2) ? C19 C24 . 1.376(2) ? C19 C20 . 1.373(3) ? C19 C18 . 1.495(2) ? C51 H51 . 0.9500 ? C51 C52 . 1.379(2) ? C1 H1 . 1.0000 ? C1 C2 . 1.512(2) ? C1 C6 . 1.520(2) ? C30 H30 . 0.9500 ? C30 C31 . 1.384(2) ? C30 C29 . 1.388(2) ? C69 H69 . 0.9500 ? C69 C64 . 1.395(2) ? C69 C68 . 1.380(2) ? C26 C25 . 1.485(2) ? C26 C31 . 1.393(2) ? C26 C27 . 1.388(2) ? C62 H62 . 0.9500 ? C62 C61 . 1.380(2) ? C64 C63 . 1.479(2) ? C64 C65 . 1.393(2) ? C52 H52 . 0.9500 ? C44 H44A . 0.9900 ? C44 H44B . 0.9900 ? C2 H2 . 1.0000 ? C56 H56A . 0.9900 ? C56 H56B . 0.9900 ? C7 H7 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.383(3) ? C6 H6A . 0.9900 ? C6 H6B . 0.9900 ? C46 H46 . 0.9500 ? C46 C47 . 1.385(3) ? C31 H31 . 0.9500 ? C68 H68 . 0.9500 ? C68 C67 . 1.389(2) ? C60 H60 . 0.9500 ? C60 C61 . 1.377(3) ? C60 C59 . 1.366(3) ? C48 H48 . 0.9500 ? C48 C47 . 1.377(2) ? C47 H47 . 0.9500 ? C10 H10 . 0.9500 ? C10 C9 . 1.380(2) ? C67 C66 . 1.390(3) ? C71 C72 . 1.370(3) ? C71 C70 . 1.500(3) ? C71 C76 . 1.380(3) ? C8 H8 . 0.9500 ? C8 C9 . 1.384(3) ? C61 H61 . 0.9500 ? C33 C32 . 1.505(3) ? C33 C34 . 1.376(3) ? C33 C38 . 1.386(3) ? C27 H27 . 0.9500 ? C27 C28 . 1.388(3) ? C29 C28 . 1.390(3) ? C65 H65 . 0.9500 ? C65 C66 . 1.385(3) ? C9 H9 . 0.9500 ? C24 H24 . 0.9500 ? C24 C23 . 1.355(3) ? C58 H58 . 0.9500 ? C58 C59 . 1.383(3) ? C28 H28 . 0.9500 ? C59 H59 . 0.9500 ? C20 H20 . 0.9500 ? C20 C21 . 1.391(3) ? C66 H66 . 0.9500 ? C18 H18A . 0.9900 ? 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O1 C1 C2 C3 . . . . 176.83(13) ? O1 C1 C6 C5 . . . . 165.40(13) ? O9 C53 C52 C51 . . . . -177.61(15) ? O3 C15 C14 C13 . . . . -177.18(14) ? O12 C67 C66 C65 . . . . -177.83(18) ? O6 C29 C28 C27 . . . . 179.87(18) ? C42 C41 C40 O10 . . . . -76.69(17) ? C42 C41 C40 C39 . . . . 41.53(18) ? C42 C45 C46 C47 . . . . 0.2(3) ? C42 C43 C44 C39 . . . . -20.8(2) ? C42 C43 C48 C47 . . . . -1.0(3) ? C55 C54 C53 O9 . . . . 176.59(14) ? C55 C54 C53 C52 . . . . -1.6(2) ? C55 C50 C49 O7 . . . . 10.4(2) ? C55 C50 C49 O8 . . . . -169.08(16) ? C55 C50 C51 C52 . . . . -0.5(2) ? C54 C55 C50 C49 . . . . 178.54(14) ? C54 C55 C50 C51 . . . . -0.4(2) ? C54 C53 C52 C51 . . . . 0.8(3) ? C17 C12 C13 C14 . . . . -0.6(2) ? C17 C12 C11 O1 . . . . 3.7(2) ? C17 C12 C11 O2 . . . . -175.24(18) ? C17 C16 C15 O3 . . . . 176.41(14) ? C17 C16 C15 C14 . . . . -2.0(2) ? C53 O9 C56 C57 . . . . -176.79(13) ? C12 C17 C16 C15 . . . . 1.3(2) ? C12 C13 C14 C15 . . . . -0.1(2) ? C50 C55 C54 C53 . . . . 1.4(2) ? C50 C51 C52 C53 . . . . 0.3(3) ? C16 C17 C12 C13 . . . . -0.1(2) ? C16 C17 C12 C11 . . . . 179.80(15) ? C16 C15 C14 C13 . . . . 1.3(2) ? C41 C42 C45 C46 . . . . 177.71(15) ? C41 C42 C43 C44 . . . . 2.9(2) ? C41 C42 C43 C48 . . . . -177.26(15) ? C41 C40 C39 O7 . . . . 177.92(12) ? C41 C40 C39 C44 . . . . -61.09(17) ? C5 C4 C3 C2 . . . . -16.6(2) ? C5 C4 C7 C8 . . . . -0.2(2) ? C5 C10 C9 C8 . . . . 0.1(3) ? C40 O10 C63 O11 . . . . 4.5(2) ? C40 O10 C63 C64 . . . . -176.07(13) ? C40 C39 C44 C43 . . . . 49.85(18) ? C49 O7 C39 C40 . . . . -156.72(13) ? C49 O7 C39 C44 . . . . 81.17(16) ? C49 C50 C51 C52 . . . . -179.49(16) ? C15 O3 C18 C19 . . . . -167.01(14) ? C57 C62 C61 C60 . . . . 0.6(3) ? C57 C58 C59 C60 . . . . 0.3(3) ? C39 O7 C49 O8 . . . . 2.6(2) ? C39 O7 C49 C50 . . . . -176.88(13) ? C13 C12 C11 O1 . . . . -176.45(14) ? C13 C12 C11 O2 . . . . 4.6(3) ? C45 C42 C41 C40 . . . . 168.67(14) ? C45 C42 C43 C44 . . . . -179.26(14) ? C45 C42 C43 C48 . . . . 0.6(2) ? C45 C46 C47 C48 . . . . -0.7(3) ? C43 C42 C41 C40 . . . . -13.5(2) ? C43 C42 C45 C46 . . . . -0.2(2) ? C43 C48 C47 C46 . . . . 1.1(3) ? C4 C5 C6 C1 . . . . -16.7(2) ? C4 C5 C10 C9 . . . . 0.5(3) ? C4 C3 C2 O4 . . . . -71.61(18) ? C4 C3 C2 C1 . . . . 46.18(19) ? C4 C7 C8 C9 . . . . 0.8(3) ? C3 C4 C7 C8 . . . . 178.08(16) ? C19 C24 C23 C22 . . . . 0.3(3) ? C19 C20 C21 C22 . . . . 0.9(3) ? C51 C50 C49 O7 . . . . -170.71(14) ? C51 C50 C49 O8 . . . . 9.8(3) ? C1 O1 C11 O2 . . . . 0.1(2) ? C1 O1 C11 C12 . . . . -178.79(13) ? C30 C29 C28 C27 . . . . -0.5(3) ? C69 C64 C63 O10 . . . . -12.0(2) ? C69 C64 C63 O11 . . . . 167.45(18) ? C69 C64 C65 C66 . . . . 0.1(3) ? C69 C68 C67 O12 . . . . 178.38(16) ? C69 C68 C67 C66 . . . . -0.1(3) ? C26 C27 C28 C29 . . . . 0.3(3) ? C62 C57 C56 O9 . . . . -73.3(2) ? C62 C57 C58 C59 . . . . -0.9(3) ? C64 C69 C68 C67 . . . . -0.3(3) ? C64 C65 C66 C67 . . . . -0.5(3) ? C44 C43 C48 C47 . . . . 178.78(16) ? C2 O4 C25 O5 . . . . 9.2(3) ? C2 O4 C25 C26 . . . . -168.90(13) ? C2 C1 C6 C5 . . . . 47.07(18) ? C63 O10 C40 C41 . . . . -112.87(15) ? C63 O10 C40 C39 . . . . 127.15(14) ? C63 C64 C65 C66 . . . . 179.33(18) ? C56 O9 C53 C54 . . . . -1.8(2) ? C56 O9 C53 C52 . . . . 176.53(15) ? C56 C57 C62 C61 . . . . -177.81(16) ? C56 C57 C58 C59 . . . . 177.38(16) ? C7 C4 C3 C2 . . . . 165.19(15) ? C7 C8 C9 C10 . . . . -0.8(3) ? C25 O4 C2 C3 . . . . -131.03(15) ? C25 O4 C2 C1 . . . . 109.85(15) ? C25 C26 C31 C30 . . . . 176.86(16) ? C25 C26 C27 C28 . . . . -177.23(18) ? C11 O1 C1 C2 . . . . -159.40(14) ? C11 O1 C1 C6 . . . . 79.36(17) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 179.55(15) ? C6 C5 C4 C3 . . . . 1.5(2) ? C6 C5 C4 C7 . . . . 179.77(14) ? C6 C5 C10 C9 . . . . -179.73(16) ? C6 C1 C2 O4 . . . . 55.78(17) ? C6 C1 C2 C3 . . . . -62.59(18) ? C31 C30 C29 O6 . . . . 179.92(15) ? C31 C30 C29 C28 . . . . 0.3(3) ? C31 C26 C25 O4 . . . . -5.1(2) ? C31 C26 C25 O5 . . . . 176.89(18) ? C31 C26 C27 C28 . . . . 0.1(3) ? C68 C69 C64 C63 . . . . -178.87(16) ? C68 C69 C64 C65 . . . . 0.3(3) ? C68 C67 C66 C65 . . . . 0.5(3) ? C48 C43 C44 C39 . . . . 159.36(15) ? C10 C5 C4 C3 . . . . -178.72(15) ? C10 C5 C4 C7 . . . . -0.5(2) ? C10 C5 C6 C1 . . . . 163.52(15) ? C67 O12 C70 C71 . . . . -177.57(16) ? C71 C72 C73 C74 . . . . 0.5(4) ? C71 C76 C75 C74 . . . . -0.2(4) ? C61 C60 C59 C58 . . . . 0.8(3) ? C33 C34 C35 C36 . . . . -0.5(3) ? C33 C38 C37 C36 . . . . -1.2(3) ? C27 C26 C25 O4 . . . . 172.13(16) ? C27 C26 C25 O5 . . . . -5.9(3) ? C27 C26 C31 C30 . . . . -0.3(3) ? C29 O6 C32 C33 . . . . -179.42(16) ? C29 C30 C31 C26 . . . . 0.2(3) ? C65 C64 C63 O10 . . . . 168.78(16) ? C65 C64 C63 O11 . . . . -11.8(3) ? C24 C19 C20 C21 . . . . -0.8(3) ? C24 C19 C18 O3 . . . . -77.0(2) ? C24 C23 C22 C21 . . . . -0.2(3) ? C58 C57 C62 C61 . . . . 0.5(3) ? C58 C57 C56 O9 . . . . 108.43(18) ? C59 C60 C61 C62 . . . . -1.3(3) ? C20 C19 C24 C23 . . . . 0.2(3) ? C20 C19 C18 O3 . . . . 103.2(2) ? C20 C21 C22 C23 . . . . -0.4(3) ? C18 O3 C15 C16 . . . . -5.2(2) ? C18 O3 C15 C14 . . . . 173.25(16) ? C18 C19 C24 C23 . . . . -179.55(17) ? C18 C19 C20 C21 . . . . 178.91(17) ? C32 O6 C29 C30 . . . . -177.81(16) ? C32 O6 C29 C28 . . . . 1.8(3) ? C32 C33 C34 C35 . . . . -175.7(2) ? C32 C33 C38 C37 . . . . 176.56(19) ? C34 C33 C32 O6 . . . . -127.81(19) ? C34 C33 C38 C37 . . . . -0.3(3) ? C38 C33 C32 O6 . . . . 55.4(2) ? C38 C33 C34 C35 . . . . 1.1(3) ? C72 C71 C70 O12 . . . . -135.41(19) ? C72 C71 C76 C75 . . . . -0.3(3) ? C72 C73 C74 C75 . . . . -1.0(4) ? C37 C36 C35 C34 . . . . -0.9(3) ? C70 O12 C67 C68 . . . . -178.67(17) ? C70 O12 C67 C66 . . . . -0.3(3) ? C70 C71 C72 C73 . . . . -176.6(2) ? C70 C71 C76 C75 . . . . 176.4(2) ? C35 C36 C37 C38 . . . . 1.8(3) ? C76 C71 C72 C73 . . . . 0.2(3) ? C76 C71 C70 O12 . . . . 47.9(3) ? C73 C74 C75 C76 . . . . 0.9(4) ? _cod_database_fobs_code 2022280