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#$Date: 2020-12-05 07:26:51 +0200 (Sat, 05 Dec 2020) $
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#
data_2022292
loop_
_publ_author_name
'Shishkina, Svitlana V.'
'Konovalova, Irina S.'
'Kovalenko, Svitlana S.'
'Nikolaeva, Lyudmila L.'
'Bunyatyan, Natalya D.'
'Kovalenko, Sergiy M.'
_publ_section_title
;
Conformational polymorphs of
3-cyclopropyl-5-(3-methyl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-7-yl)-1,2,4-oxadiazole
;
_journal_coeditor_code QF3045
_journal_issue 1
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first
;
;
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229620015508
_journal_volume 77
_journal_year 2021
_chemical_formula_iupac 'C12 H11 N5 O'
_chemical_formula_moiety 'C12 H11 N5 O'
_chemical_formula_sum 'C12 H11 N5 O'
_chemical_formula_weight 241.26
_chemical_name_systematic
3-Cyclopropyl-5-(3-methyl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-7-yl)-1,2,4-oxadiazole
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_audit_creation_method SHELXL-2016/6
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 100.816(7)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 4.4041(4)
_cell_length_b 27.8787(18)
_cell_length_c 9.3533(8)
_cell_measurement_reflns_used 1056
_cell_measurement_temperature 293(2)
_cell_measurement_theta_max 23.296
_cell_measurement_theta_min 4.264
_cell_volume 1128.00(16)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018)
;
_computing_molecular_graphics
;
Mercury (Macrae et al., 2020)
;
_computing_publication_material
;
SHELXL2016 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2016 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 293(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.1827
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Xcalibur Sapphire3'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0716
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0524
_diffrn_reflns_limit_h_max 5
_diffrn_reflns_limit_h_min -5
_diffrn_reflns_limit_k_max 33
_diffrn_reflns_limit_k_min -33
_diffrn_reflns_limit_l_max 11
_diffrn_reflns_limit_l_min -11
_diffrn_reflns_number 7951
_diffrn_reflns_theta_full 24.994
_diffrn_reflns_theta_max 24.994
_diffrn_reflns_theta_min 3.118
_diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.098
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.33818
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2018)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.421
_exptl_crystal_description stick
_exptl_crystal_F_000 504
_exptl_crystal_size_max 0.200
_exptl_crystal_size_mid 0.050
_exptl_crystal_size_min 0.050
_refine_diff_density_max 0.205
_refine_diff_density_min -0.255
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 165
_refine_ls_number_reflns 1981
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.042
_refine_ls_R_factor_all 0.0912
_refine_ls_R_factor_gt 0.0635
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0976P)^2^+0.2527P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1568
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1956
_reflns_number_gt 1318
_reflns_number_total 1981
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file qf3045sup1.cif
_cod_data_source_block 1m
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c'
_cod_database_code 2022292
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.981
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995
_shelx_hkl_file
;
0 0 -2 8.14 1.12
0 0 -2 5.13 0.75
0 0 2 6.31 0.90
0 0 -3 -0.35 0.33
0 0 3 -0.32 0.34
0 0 -4 5.86 1.35
0 0 4 5.55 1.17
0 0 -5 0.06 0.51
0 0 5 0.14 0.25
0 0 6 1.80 0.73
0 0 -6 1.60 0.55
0 0 -7 0.03 0.03
0 0 7 -0.10 0.35
0 0 8 4.65 1.51
0 0 -8 4.82 1.18
0 0 -9 -0.83 0.50
0 0 9 -0.35 0.40
0 0 10 -0.87 1.07
0 0 11 0.81 0.62
0 0 12 2.06 1.18
0 -1 -2 370.74 14.73
0 1 -2 414.57 15.60
0 -1 -2 371.56 15.08
0 -1 2 425.26 15.51
0 1 2 409.25 15.44
0 1 -3 60.78 4.06
0 1 3 47.82 3.55
0 1 -4 5.58 1.31
0 -1 -4 4.66 0.84
0 1 4 5.49 1.13
0 -1 4 5.55 1.15
0 -1 -5 22.30 2.11
0 1 5 20.91 2.59
0 -1 5 20.39 2.60
0 1 -5 21.68 2.85
0 1 -6 104.96 7.33
0 1 6 98.88 6.77
0 -1 6 101.21 6.88
0 -1 -6 86.71 5.41
0 -1 7 18.00 2.83
0 -1 -7 14.83 1.95
0 1 7 17.40 2.68
0 1 8 7.71 1.96
0 -1 8 7.73 2.04
0 1 -8 6.68 1.42
0 -1 -8 6.32 1.31
0 -1 9 1.61 1.25
0 1 9 3.24 1.52
0 1 -9 1.55 0.65
0 -1 -9 1.17 0.59
0 1 10 1.19 0.62
0 -1 10 0.24 0.73
0 1 11 3.31 1.63
0 -1 11 2.16 1.40
0 1 12 -0.50 1.16
0 -1 12 -0.18 0.42
0 2 2 1187.99 34.04
0 -2 2 1122.95 33.96
0 2 -2 1162.53 34.04
0 -2 -2 1184.56 33.24
0 2 -3 142.53 7.18
0 2 3 137.26 7.00
0 -2 -3 141.35 6.36
0 2 4 4.93 1.09
0 -2 -4 7.44 1.07
0 2 -4 5.64 1.25
0 2 -5 10.68 1.98
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0 -2 5 8.33 1.59
0 2 5 9.19 1.76
0 -2 6 9.10 1.82
0 -2 -6 7.54 1.30
0 2 6 7.62 1.63
0 2 -6 10.90 2.06
0 2 -7 -0.68 0.73
0 -2 7 0.20 0.41
0 2 7 0.83 0.81
0 -2 -7 0.13 0.34
0 -2 -8 4.82 1.16
0 2 8 6.38 1.74
0 -2 8 5.19 1.56
0 2 -8 2.84 0.98
0 -2 9 0.90 0.71
0 -2 -9 0.16 0.12
0 2 -9 0.22 0.51
0 2 9 -0.06 0.39
0 2 10 16.02 3.20
0 -2 10 18.86 3.57
0 -2 11 1.11 0.88
0 2 11 -0.36 0.94
0 -2 12 0.66 0.89
0 2 12 0.17 0.70
0 -3 -1 539.19 19.73
0 -3 2 617.50 21.15
0 -3 -2 628.26 20.49
0 3 -2 592.07 21.02
0 3 2 687.80 21.23
0 -3 -2 618.73 20.26
0 3 3 15.01 1.81
0 -3 3 18.22 1.97
0 3 -3 15.01 1.80
0 -3 -3 13.97 1.45
0 -3 -4 12.69 1.50
0 3 -4 12.71 1.87
0 3 4 13.21 1.91
0 3 5 49.65 4.30
0 -3 -5 50.16 3.60
0 3 -5 62.37 4.86
0 -3 6 17.13 2.65
0 3 6 15.80 2.42
0 -3 -6 14.50 1.85
0 3 -6 15.43 2.52
0 3 -7 3.79 1.41
0 3 7 5.46 1.48
0 -3 -7 3.12 0.85
0 -3 7 5.11 1.54
0 -3 8 3.80 1.67
0 -3 -8 3.26 1.00
0 3 8 2.53 1.21
0 3 -8 2.90 1.17
0 3 9 12.31 2.59
0 -3 9 13.12 2.97
0 -3 -9 12.17 2.00
0 3 -9 13.30 2.28
0 3 -10 0.06 0.20
0 -3 10 -0.49 0.54
0 3 10 -0.35 0.33
0 3 11 2.64 1.43
0 -3 11 1.06 1.01
0 -3 12 0.24 0.68
0 3 12 0.59 1.07
0 -4 -1 2.07 0.43
0 4 1 3.17 0.53
0 4 -1 3.46 0.59
0 4 1 2.75 0.52
0 -4 1 3.40 0.56
0 -4 1 3.76 0.67
0 4 1 3.37 0.50
0 -4 -2 6.76 0.84
0 4 2 4.46 0.65
0 4 -2 6.46 0.95
0 -4 -2 6.05 0.70
0 4 2 5.88 0.93
0 -4 2 6.53 0.96
0 -4 3 56.24 3.97
0 4 -3 56.55 3.86
0 4 3 54.76 3.79
0 -4 -3 52.77 3.11
0 -4 -3 65.41 3.60
0 -4 -4 69.35 4.16
0 4 -4 61.93 4.58
0 4 4 63.39 4.58
0 4 -5 -0.45 0.54
0 -4 -5 -0.05 0.06
0 4 5 -0.30 0.49
0 4 -6 73.29 5.99
0 4 6 77.82 5.83
0 -4 -6 67.43 4.71
0 -4 -7 48.00 4.01
0 4 -7 64.03 5.75
0 -4 7 49.53 5.14
0 4 7 57.38 5.18
0 4 8 -0.24 0.57
0 4 -8 1.20 0.90
0 -4 -8 0.13 0.21
0 -4 8 0.55 0.10
0 4 9 1.43 0.82
0 -4 9 1.34 1.02
0 4 -9 0.68 0.80
0 -4 -9 0.89 0.56
0 4 -10 0.44 0.60
0 -4 10 0.08 0.54
0 4 10 0.54 0.91
0 4 11 0.30 1.04
0 -4 11 2.39 1.49
0 4 12 1.76 1.52
0 -4 12 6.02 2.64
0 -5 0 -0.10 0.12
0 5 0 -0.26 0.11
0 5 0 0.46 0.24
0 5 0 0.05 0.12
0 5 1 479.12 18.95
0 5 -1 518.69 19.27
0 5 1 522.94 18.97
0 5 -1 471.72 19.08
0 -5 -1 514.90 18.66
0 -5 1 566.22 19.66
0 -5 1 522.22 19.04
0 5 1 454.25 18.99
0 -5 -2 92.74 4.33
0 -5 -2 94.09 4.35
0 5 2 71.57 3.94
0 5 2 83.90 4.16
0 5 -2 92.60 4.78
0 -5 2 89.55 4.71
0 5 2 80.75 4.49
0 -5 -3 114.31 5.64
0 5 3 124.14 6.54
0 -5 3 127.16 6.79
0 -5 -3 134.60 6.15
0 5 -3 123.25 6.59
0 5 4 39.65 3.47
0 -5 -4 37.80 2.78
0 -5 -4 49.35 3.36
0 -5 4 44.56 3.92
0 5 -4 43.31 3.66
0 -5 -5 37.85 3.08
0 5 5 23.49 2.90
0 -5 -5 27.22 2.45
0 5 -5 35.78 3.54
0 5 -6 7.03 1.74
0 5 6 5.77 1.46
0 -5 -6 5.14 1.07
0 -5 -6 6.13 1.31
0 -5 -7 4.79 1.10
0 5 -7 6.74 1.73
0 5 7 5.61 1.52
0 -5 -7 6.05 1.37
0 -5 7 8.32 1.92
0 5 8 25.92 3.52
0 -5 8 21.45 3.50
0 -5 -8 15.11 2.26
0 -5 -8 16.05 2.22
0 5 -8 20.24 3.39
0 -5 9 1.49 0.65
0 5 -9 -0.53 0.30
0 5 9 -0.35 0.74
0 -5 -9 1.00 0.59
0 5 -10 1.08 0.73
0 5 10 0.15 0.35
0 -5 10 -0.83 1.05
0 5 11 9.92 2.71
0 -5 11 8.59 2.74
0 -5 12 1.09 0.98
0 5 12 0.76 0.88
0 6 0 16.93 1.44
0 -6 0 32.18 1.73
0 6 0 33.78 2.04
0 6 0 34.83 2.09
0 6 1 24.03 1.94
0 6 1 32.00 2.20
0 -6 -1 26.85 1.85
0 -6 1 23.10 1.84
0 6 -1 28.25 2.14
0 -6 2 223.97 9.54
0 -6 -2 280.21 9.72
0 6 -2 240.42 9.84
0 6 2 170.65 8.75
0 6 2 196.54 9.23
0 -6 3 167.34 8.16
0 6 -3 153.69 7.89
0 -6 -3 155.77 7.05
0 6 3 140.12 7.64
0 -6 -3 161.93 7.32
0 6 -4 -0.05 0.39
0 -6 4 0.50 0.21
0 -6 -4 0.07 0.14
0 6 4 0.17 0.26
0 -6 -4 0.55 0.28
0 -6 -5 13.29 1.62
0 6 5 11.30 1.96
0 6 -5 11.26 2.01
0 -6 -5 14.35 1.86
0 6 -6 31.92 3.70
0 -6 -6 25.87 2.59
0 -6 -6 32.69 3.12
0 6 6 29.34 3.51
0 -6 -7 0.75 0.52
0 -6 -7 -0.40 0.49
0 6 7 0.46 0.47
0 6 -7 0.49 0.30
0 -6 -8 5.17 1.18
0 6 -8 3.65 1.46
0 -6 -8 6.24 1.43
0 6 8 8.94 2.08
0 -6 8 5.96 1.79
0 6 9 14.80 2.92
0 -6 -9 14.08 2.23
0 6 -9 18.34 3.44
0 -6 9 14.87 3.19
0 6 10 1.22 0.76
0 6 -10 1.98 1.28
0 -6 10 3.48 1.53
0 -6 11 0.87 1.17
0 6 11 -0.60 0.48
0 6 12 -0.05 0.35
0 -6 12 -1.54 1.15
0 7 0 0.17 0.26
0 -7 0 -0.11 0.11
0 7 0 0.68 0.27
0 7 0 0.00 0.10
0 -7 -1 196.32 8.38
0 -7 -1 180.72 7.71
0 -7 1 192.50 8.43
0 7 1 218.31 8.78
0 7 -1 198.99 8.80
0 7 1 228.06 8.92
0 7 -1 193.22 8.63
0 7 2 -0.06 0.18
0 7 -2 0.85 0.53
0 7 2 0.03 0.04
0 -7 2 -0.08 0.27
0 -7 3 10.60 1.64
0 7 -3 11.50 1.66
0 -7 -3 14.90 1.58
0 7 3 12.65 1.68
0 -7 -3 12.36 1.45
0 -7 -4 12.53 1.59
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1 -4 11 1.13 1.14
1 4 12 2.08 1.49
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-1 23 4 2.92 1.29
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1 -36 -1 -0.50 0.91
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2 7 -2 8.80 1.52
-2 7 2 7.15 1.21
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C10 C11 C9 . . 59.94(19) ?
C10 C11 H11A . . 117.8 ?
C9 C11 H11A . . 117.8 ?
C10 C11 H11B . . 117.8 ?
C9 C11 H11B . . 117.8 ?
H11A C11 H11B . . 114.9 ?
C11 C10 C9 . . 60.7(2) ?
C11 C10 H10A . . 117.7 ?
C9 C10 H10A . . 117.7 ?
C11 C10 H10B . . 117.7 ?
C9 C10 H10B . . 117.7 ?
H10A C10 H10B . . 114.8 ?
N2 C1 N3 . . 109.0(3) ?
N2 C1 C12 . . 127.1(3) ?
N3 C1 C12 . . 123.8(3) ?
C1 C12 H12A . . 109.5 ?
C1 C12 H12B . . 109.5 ?
H12A C12 H12B . . 109.5 ?
C1 C12 H12C . . 109.5 ?
H12A C12 H12C . . 109.5 ?
H12B C12 H12C . . 109.5 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
O1 C7 . 1.339(3) ?
O1 N5 . 1.419(3) ?
N4 C7 . 1.294(3) ?
N4 C8 . 1.377(3) ?
N3 C1 . 1.363(3) ?
N3 C2 . 1.369(4) ?
N3 C6 . 1.388(4) ?
N5 C8 . 1.297(4) ?
N1 C6 . 1.322(4) ?
N1 N2 . 1.383(4) ?
C4 C5 . 1.352(4) ?
C4 C3 . 1.422(4) ?
C4 C7 . 1.454(4) ?
C8 C9 . 1.460(4) ?
N2 C1 . 1.315(4) ?
C5 C6 . 1.406(4) ?
C5 H5 . 0.9300 ?
C3 C2 . 1.337(4) ?
C3 H3 . 0.9300 ?
C9 C10 . 1.490(4) ?
C9 C11 . 1.501(4) ?
C9 H9 . 0.9800 ?
C2 H2 . 0.9300 ?
C11 C10 . 1.481(4) ?
C11 H11A . 0.9700 ?
C11 H11B . 0.9700 ?
C10 H10A . 0.9700 ?
C10 H10B . 0.9700 ?
C1 C12 . 1.477(4) ?
C12 H12A . 0.9600 ?
C12 H12B . 0.9600 ?
C12 H12C . 0.9600 ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
C7 O1 N5 C8 . . . . 1.1(3) ?
O1 N5 C8 N4 . . . . -0.8(3) ?
O1 N5 C8 C9 . . . . 178.2(2) ?
C7 N4 C8 N5 . . . . 0.2(3) ?
C7 N4 C8 C9 . . . . -178.7(2) ?
C8 N4 C7 O1 . . . . 0.5(3) ?
C8 N4 C7 C4 . . . . -179.2(3) ?
N5 O1 C7 N4 . . . . -1.0(3) ?
N5 O1 C7 C4 . . . . 178.7(2) ?
C5 C4 C7 N4 . . . . 175.2(3) ?
C3 C4 C7 N4 . . . . -4.9(4) ?
C5 C4 C7 O1 . . . . -4.4(4) ?
C3 C4 C7 O1 . . . . 175.4(2) ?
C6 N1 N2 C1 . . . . -0.3(4) ?
C3 C4 C5 C6 . . . . 1.4(4) ?
C7 C4 C5 C6 . . . . -178.7(2) ?
N2 N1 C6 N3 . . . . 0.3(3) ?
N2 N1 C6 C5 . . . . -179.1(3) ?
C1 N3 C6 N1 . . . . -0.2(3) ?
C2 N3 C6 N1 . . . . 179.9(3) ?
C1 N3 C6 C5 . . . . 179.3(2) ?
C2 N3 C6 C5 . . . . -0.6(4) ?
C4 C5 C6 N1 . . . . 178.8(3) ?
C4 C5 C6 N3 . . . . -0.5(4) ?
C5 C4 C3 C2 . . . . -1.2(4) ?
C7 C4 C3 C2 . . . . 178.9(3) ?
N5 C8 C9 C10 . . . . 4.5(4) ?
N4 C8 C9 C10 . . . . -176.6(2) ?
N5 C8 C9 C11 . . . . -66.0(4) ?
N4 C8 C9 C11 . . . . 112.9(3) ?
C4 C3 C2 N3 . . . . 0.1(4) ?
C1 N3 C2 C3 . . . . -179.0(3) ?
C6 N3 C2 C3 . . . . 0.9(4) ?
C8 C9 C11 C10 . . . . 110.2(3) ?
C8 C9 C10 C11 . . . . -109.7(3) ?
N1 N2 C1 N3 . . . . 0.2(4) ?
N1 N2 C1 C12 . . . . 179.4(3) ?
C2 N3 C1 N2 . . . . 179.9(3) ?
C6 N3 C1 N2 . . . . 0.0(3) ?
C2 N3 C1 C12 . . . . 0.6(5) ?
C6 N3 C1 C12 . . . . -179.2(3) ?
_cod_database_fobs_code 2022292