#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-02-05 16:53:54 +0200 (Fri, 05 Feb 2021) $ #$Revision: 261802 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/22/2022293.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022293 loop_ _publ_author_name 'Shishkina, Svitlana V.' 'Konovalova, Irina S.' 'Kovalenko, Svitlana S.' 'Nikolaeva, Lyudmila L.' 'Bunyatyan, Natalya D.' 'Kovalenko, Sergiy M.' _publ_section_title ; Conformational polymorphs of 3-cyclopropyl-5-(3-methyl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-7-yl)-1,2,4-oxadiazole ; _journal_coeditor_code QF3045 _journal_issue 1 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first 20 _journal_page_last 28 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229620015508 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac 'C12 H11 N5 O' _chemical_formula_sum 'C12 H11 N5 O' _chemical_formula_weight 241.26 _chemical_name_systematic 3-Cyclopropyl-5-(3-methyl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-7-yl)-1,2,4-oxadiazole _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 12.2191(13) _cell_length_b 8.1593(9) _cell_length_c 22.788(2) _cell_measurement_reflns_used 1390 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 22.033 _cell_measurement_theta_min 3.951 _cell_volume 2271.9(4) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; Mercury (Macrae et al., 2020) ; _computing_publication_material ; SHELXL2016 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 16.1827 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Xcalibur Sapphire3' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0952 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0491 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_number 15782 _diffrn_reflns_theta_full 24.992 _diffrn_reflns_theta_max 24.992 _diffrn_reflns_theta_min 3.132 _diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.097 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.22806 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2018) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.411 _exptl_crystal_description stick _exptl_crystal_F_000 1008 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 0.148 _refine_diff_density_min -0.168 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 164 _refine_ls_number_reflns 2002 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_R_factor_all 0.0850 _refine_ls_R_factor_gt 0.0539 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0721P)^2^+0.0520P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1326 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1583 _reflns_number_gt 1311 _reflns_number_total 2002 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file qf3045sup1.cif _cod_data_source_block 1r _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2022292--2022293.cif.' _cod_database_code 2022293 _cod_database_fobs_code 2022293 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.981 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995 _shelx_hkl_file ; 0 0 -4 1563.84 72.79 0 0 -4 1672.23 72.29 0 0 5 0.00 0.30 0 0 5 -0.20 0.20 0 0 5 0.00 0.30 0 0 -5 0.90 0.40 0 0 6 98.19 6.50 0 0 6 103.39 7.70 0 0 6 124.59 7.90 0 0 -6 130.49 7.50 0 0 7 -0.20 0.10 0 0 7 0.90 0.50 0 0 -7 0.30 0.90 0 0 8 24.70 3.30 0 0 -8 24.60 3.10 0 0 8 19.40 3.10 0 0 -9 0.00 0.40 0 0 9 -0.20 0.80 0 0 9 0.60 0.80 0 0 -10 477.05 24.70 0 0 10 419.46 24.20 0 0 10 451.65 24.40 0 0 11 2.20 1.20 0 0 -11 1.20 1.20 0 0 11 5.00 1.90 0 0 12 165.78 12.90 0 0 12 193.38 13.10 0 0 -12 219.28 14.30 0 0 13 0.20 0.70 0 0 -13 -0.50 1.00 0 0 13 1.80 1.50 0 0 14 216.98 16.20 0 0 -14 300.27 18.60 0 0 14 231.88 16.00 0 0 -15 4.70 2.50 0 0 15 4.10 1.90 0 0 15 4.20 1.80 0 0 16 5.10 2.00 0 0 16 5.50 2.30 0 0 -16 6.20 2.30 0 0 -17 2.60 1.90 0 0 17 0.90 0.90 0 0 17 1.10 0.90 0 0 -18 93.19 10.90 0 0 18 58.29 7.70 0 0 18 66.89 8.30 0 0 19 1.00 1.40 0 0 -19 4.30 3.00 0 0 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11.00000 0.05 0.11 Q9 1 0.8815 -0.1179 0.7809 11.00000 0.05 0.11 Q10 1 0.6552 -0.1033 0.7635 11.00000 0.05 0.11 Q11 1 0.4153 0.8962 0.3812 11.00000 0.05 0.11 Q12 1 0.5758 0.6565 0.5185 11.00000 0.05 0.11 Q13 1 0.7152 0.1402 0.6054 11.00000 0.05 0.11 Q14 1 0.6417 0.2459 0.7796 11.00000 0.05 0.11 Q15 1 0.7758 0.3651 0.7785 11.00000 0.05 0.10 Q16 1 0.5255 0.5447 0.5261 11.00000 0.05 0.10 Q17 1 1.0000 0.5000 0.5000 10.50000 0.05 0.10 Q18 1 0.9266 0.5253 0.5904 11.00000 0.05 0.10 Q19 1 0.6969 0.5843 0.5676 11.00000 0.05 0.10 Q20 1 0.6776 0.2140 0.7986 11.00000 0.05 0.10 ; _shelx_res_checksum 26009 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.88986(12) 0.5205(2) 0.52200(8) 0.0715(5) Uani d 1 . . N N3 0.80711(15) 0.2052(2) 0.70333(9) 0.0606(5) Uani d 1 . . N N4 0.71113(15) 0.5058(2) 0.51527(9) 0.0617(6) Uani d 1 . . N N5 0.86045(17) 0.6039(2) 0.46946(10) 0.0726(6) Uani d 1 . . N N1 0.62777(18) 0.1981(3) 0.71423(11) 0.0839(7) Uani d 1 . . N N2 0.6767(2) 0.1183(3) 0.76098(11) 0.0848(7) Uani d 1 . . C C7 0.79654(18) 0.4670(3) 0.54524(11) 0.0573(6) Uani d 1 . . C C4 0.80063(17) 0.3756(3) 0.60016(10) 0.0566(6) Uani d 1 . . C C8 0.75456(19) 0.5904(3) 0.46866(11) 0.0601(6) Uani d 1 . . C C2 0.90468(18) 0.2421(3) 0.67606(11) 0.0648(7) Uani d 1 . . H H2 0.971001 0.209978 0.692458 0.078 Uiso calc 1 . . C C3 0.90181(18) 0.3253(3) 0.62528(11) 0.0638(7) Uani d 1 . . H H3 0.966972 0.350475 0.606212 0.077 Uiso calc 1 . . C C6 0.70786(19) 0.2498(3) 0.67980(12) 0.0638(7) Uani d 1 . . C C5 0.70492(18) 0.3374(3) 0.62699(11) 0.0624(7) Uani d 1 . . H H5 0.638458 0.368828 0.610597 0.075 Uiso calc 1 . . C C9 0.68851(19) 0.6572(3) 0.42135(11) 0.0670(7) Uani d 1 . . H H9 0.727228 0.725505 0.392691 0.080 Uiso calc 1 . . C C1 0.7831(2) 0.1236(3) 0.75449(12) 0.0699(7) Uani d 1 . . C C11 0.5717(2) 0.7022(3) 0.43306(12) 0.0756(8) Uani d 1 . . H H11A 0.544027 0.685885 0.472521 0.091 Uiso calc 1 . . H H11B 0.542301 0.797114 0.412884 0.091 Uiso calc 1 . . C C10 0.5957(2) 0.5555(3) 0.39780(12) 0.0797(8) Uani d 1 . . H H10A 0.581175 0.560604 0.355993 0.096 Uiso calc 1 . . H H10B 0.582901 0.449340 0.415649 0.096 Uiso calc 1 . . C C12 0.8657(2) 0.0530(3) 0.79399(12) 0.0854(8) Uani d 1 . . H H12A 0.904585 -0.032585 0.773953 0.128 Uiso calc 1 . . H H12B 0.830322 0.008629 0.828076 0.128 Uiso calc 1 . . H H12C 0.916277 0.136905 0.805742 0.128 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0400(10) 0.0864(11) 0.0881(12) -0.0041(8) 0.0008(8) 0.0039(9) N3 0.0425(12) 0.0646(11) 0.0746(13) -0.0054(8) 0.0040(10) -0.0144(10) N4 0.0415(12) 0.0710(12) 0.0726(13) -0.0028(9) 0.0005(10) -0.0114(10) N5 0.0469(13) 0.0832(14) 0.0877(15) 0.0008(10) 0.0023(11) 0.0083(12) N1 0.0537(15) 0.1047(17) 0.0934(17) -0.0082(12) 0.0101(12) -0.0026(14) N2 0.0638(16) 0.1004(17) 0.0902(17) -0.0112(13) 0.0103(13) 0.0011(14) C7 0.0374(14) 0.0596(13) 0.0749(16) -0.0028(10) 0.0020(11) -0.0192(12) C4 0.0405(14) 0.0606(13) 0.0686(15) -0.0020(10) 0.0009(10) -0.0188(11) C8 0.0457(15) 0.0593(13) 0.0753(16) 0.0005(10) 0.0029(12) -0.0149(12) C2 0.0374(14) 0.0764(15) 0.0807(17) -0.0004(11) 0.0013(12) -0.0113(14) C3 0.0382(14) 0.0773(15) 0.0759(17) -0.0042(10) 0.0047(11) -0.0103(13) C6 0.0389(15) 0.0723(15) 0.0802(17) -0.0049(11) 0.0088(12) -0.0159(13) C5 0.0380(14) 0.0737(15) 0.0757(17) -0.0024(10) -0.0002(11) -0.0177(13) C9 0.0491(16) 0.0733(15) 0.0786(17) 0.0022(11) 0.0010(12) -0.0040(13) C1 0.0616(18) 0.0697(16) 0.0783(17) -0.0093(13) 0.0086(14) -0.0093(13) C11 0.0557(17) 0.0889(18) 0.0822(17) 0.0112(13) -0.0028(13) -0.0073(14) C10 0.0664(18) 0.0893(18) 0.0835(18) -0.0024(13) -0.0116(14) -0.0148(15) C12 0.078(2) 0.0953(19) 0.0828(19) -0.0041(15) -0.0018(15) 0.0021(16) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C7 O1 N5 . . 105.98(17) ? C1 N3 C6 . . 105.7(2) ? C1 N3 C2 . . 132.3(2) ? C6 N3 C2 . . 122.0(2) ? C7 N4 C8 . . 102.8(2) ? C8 N5 O1 . . 102.86(18) ? C6 N1 N2 . . 106.7(2) ? C1 N2 N1 . . 109.1(2) ? N4 C7 O1 . . 113.7(2) ? N4 C7 C4 . . 127.5(2) ? O1 C7 C4 . . 118.7(2) ? C5 C4 C3 . . 120.1(2) ? C5 C4 C7 . . 118.4(2) ? C3 C4 C7 . . 121.5(2) ? N5 C8 N4 . . 114.7(2) ? N5 C8 C9 . . 122.1(2) ? N4 C8 C9 . . 123.2(2) ? C3 C2 N3 . . 118.5(2) ? C3 C2 H2 . . 120.8 ? N3 C2 H2 . . 120.8 ? C2 C3 C4 . . 121.0(2) ? C2 C3 H3 . . 119.5 ? C4 C3 H3 . . 119.5 ? N1 C6 N3 . . 109.7(2) ? N1 C6 C5 . . 130.8(2) ? N3 C6 C5 . . 119.5(2) ? C4 C5 C6 . . 118.9(2) ? C4 C5 H5 . . 120.6 ? C6 C5 H5 . . 120.6 ? C8 C9 C11 . . 119.3(2) ? C8 C9 C10 . . 118.4(2) ? C11 C9 C10 . . 58.70(16) ? C8 C9 H9 . . 116.1 ? C11 C9 H9 . . 116.1 ? C10 C9 H9 . . 116.1 ? N2 C1 N3 . . 108.9(2) ? N2 C1 C12 . . 126.9(3) ? N3 C1 C12 . . 124.2(2) ? C10 C11 C9 . . 60.88(17) ? C10 C11 H11A . . 117.7 ? C9 C11 H11A . . 117.7 ? C10 C11 H11B . . 117.7 ? C9 C11 H11B . . 117.7 ? H11A C11 H11B . . 114.8 ? C11 C10 C9 . . 60.42(16) ? C11 C10 H10A . . 117.7 ? C9 C10 H10A . . 117.7 ? C11 C10 H10B . . 117.7 ? C9 C10 H10B . . 117.7 ? H10A C10 H10B . . 114.8 ? C1 C12 H12A . . 109.5 ? C1 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? C1 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C7 . 1.331(3) ? O1 N5 . 1.423(3) ? N3 C1 . 1.375(3) ? N3 C6 . 1.375(3) ? N3 C2 . 1.378(3) ? N4 C7 . 1.287(3) ? N4 C8 . 1.373(3) ? N5 C8 . 1.299(3) ? N1 C6 . 1.323(3) ? N1 N2 . 1.384(3) ? N2 C1 . 1.309(3) ? C7 C4 . 1.457(3) ? C4 C5 . 1.356(3) ? C4 C3 . 1.423(3) ? C8 C9 . 1.453(3) ? C2 C3 . 1.342(3) ? C2 H2 . 0.9300 ? C3 H3 . 0.9300 ? C6 C5 . 1.400(3) ? C5 H5 . 0.9300 ? C9 C11 . 1.497(3) ? C9 C10 . 1.504(3) ? C9 H9 . 0.9800 ? C1 C12 . 1.470(4) ? C11 C10 . 1.471(3) ? C11 H11A . 0.9700 ? C11 H11B . 0.9700 ? C10 H10A . 0.9700 ? C10 H10B . 0.9700 ? C12 H12A . 0.9600 ? C12 H12B . 0.9600 ? C12 H12C . 0.9600 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C7 O1 N5 C8 . . . . 0.5(2) ? C6 N1 N2 C1 . . . . 0.4(3) ? C8 N4 C7 O1 . . . . 0.5(2) ? C8 N4 C7 C4 . . . . 179.8(2) ? N5 O1 C7 N4 . . . . -0.7(2) ? N5 O1 C7 C4 . . . . 180.00(17) ? N4 C7 C4 C5 . . . . -6.5(3) ? O1 C7 C4 C5 . . . . 172.71(19) ? N4 C7 C4 C3 . . . . 172.8(2) ? O1 C7 C4 C3 . . . . -8.0(3) ? O1 N5 C8 N4 . . . . -0.2(2) ? O1 N5 C8 C9 . . . . -179.14(19) ? C7 N4 C8 N5 . . . . -0.1(2) ? C7 N4 C8 C9 . . . . 178.7(2) ? C1 N3 C2 C3 . . . . -180.0(2) ? C6 N3 C2 C3 . . . . 0.6(3) ? N3 C2 C3 C4 . . . . 0.4(3) ? C5 C4 C3 C2 . . . . -1.1(3) ? C7 C4 C3 C2 . . . . 179.6(2) ? N2 N1 C6 N3 . . . . -0.1(3) ? N2 N1 C6 C5 . . . . -179.7(2) ? C1 N3 C6 N1 . . . . -0.2(3) ? C2 N3 C6 N1 . . . . 179.29(19) ? C1 N3 C6 C5 . . . . 179.48(19) ? C2 N3 C6 C5 . . . . -1.0(3) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 0.7(3) ? C7 C4 C5 C6 . . . . -179.95(19) ? N1 C6 C5 C4 . . . . 179.9(2) ? N3 C6 C5 C4 . . . . 0.3(3) ? N5 C8 C9 C11 . . . . -154.4(2) ? N4 C8 C9 C11 . . . . 26.8(3) ? N5 C8 C9 C10 . . . . 137.6(2) ? N4 C8 C9 C10 . . . . -41.2(3) ? N1 N2 C1 N3 . . . . -0.5(3) ? N1 N2 C1 C12 . . . . -179.7(2) ? C6 N3 C1 N2 . . . . 0.5(3) ? C2 N3 C1 N2 . . . . -179.0(2) ? C6 N3 C1 C12 . . . . 179.6(2) ? C2 N3 C1 C12 . . . . 0.2(4) ? C8 C9 C11 C10 . . . . -107.3(3) ? C8 C9 C10 C11 . . . . 108.8(3) ?