#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-03-05 20:41:29 +0200 (Fri, 05 Mar 2021) $ #$Revision: 262762 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/23/2022317.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022317 loop_ _publ_author_name 'McKee, Vickie' 'Kose, Muhammet' _publ_section_title ; Manganese(II) complexes derived from acyclic ligands having flexible alcohol arms: structural chracterization and SOD and catalase mimetic studies ; _journal_coeditor_code JX3060 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first 100 _journal_page_last 110 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229621000395 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac '[Mn2 (N C S)4 (C11 H15 N3 O2)2]' _chemical_formula_moiety 'C26 H30 Mn2 N10 O4 S4' _chemical_formula_sum 'C26 H30 Mn2 N10 O4 S4' _chemical_formula_weight 784.72 _chemical_name_systematic Bis{\m-2,2'-[(pyridine-2,6-diyl)bis(nitrilomethanylylidene)]diethanol}bis[dithiocyanatomanganese(II)] _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.994(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.2639(12) _cell_length_b 24.655(4) _cell_length_c 9.4710(16) _cell_measurement_reflns_used 2277 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 23.06 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_volume 1675.3(5) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 1998) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 1998) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 1998) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0556 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0465 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 14661 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.400 _diffrn_reflns_theta_min 1.652 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.052 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6226 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2009) ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.556 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 804 _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.270 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.311 _refine_diff_density_min -0.367 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 208 _refine_ls_number_reflns 3422 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_R_factor_all 0.0585 _refine_ls_R_factor_gt 0.0386 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0397P)^2^+0.2800P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0823 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0918 _reflns_number_gt 2591 _reflns_number_total 3422 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jx3060sup1.cif _cod_data_source_block 3 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2022315--2022321.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2022317 _cod_database_fobs_code 2022317 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.703 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.902 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 246.92 5.73 1 0 0 246.69 5.47 1 0 0 249.32 5.58 2 0 0 43.59 1.58 2 0 0 42.81 1.77 2 0 0 43.40 1.55 3 0 0 0.53 0.46 3 0 0 0.22 0.31 3 0 0 0.10 0.31 4 0 0 11.05 1.29 4 0 0 9.15 0.95 -4 0 0 10.03 1.03 5 0 0 153.58 4.88 5 0 0 145.50 5.51 -5 0 0 144.08 4.81 6 0 0 0.15 0.73 -6 0 0 1.60 0.74 6 0 0 2.26 0.74 7 0 0 -0.95 0.57 7 0 0 1.11 0.94 8 0 0 3.51 1.12 8 0 0 4.12 1.47 0 -1 0 -0.01 0.01 0 1 0 0.00 0.02 1 -1 0 42.25 1.29 1 -1 0 40.25 1.14 1 -1 0 38.83 1.35 1 1 0 39.90 1.33 1 1 0 40.27 1.13 2 -1 0 97.81 3.09 2 -1 0 98.41 2.83 2 -1 0 101.42 2.73 2 1 0 97.79 3.06 2 1 0 99.11 2.91 2 1 0 98.10 2.70 3 -1 0 59.68 2.15 3 -1 0 58.37 2.25 3 -1 0 57.89 2.54 3 1 0 60.45 2.54 3 1 0 65.76 2.21 -4 -1 0 41.15 1.99 4 -1 0 33.49 2.11 4 -1 0 38.29 1.94 4 1 0 36.68 2.18 4 1 0 33.29 1.74 5 -1 0 9.75 1.22 -5 -1 0 16.00 1.45 5 -1 0 11.62 1.65 5 1 0 10.46 1.53 5 1 0 10.81 1.19 -5 1 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C C8 0.1180(4) 0.39893(11) -0.2476(3) 0.0311(6) Uani d 1 . . N N2 0.1881(3) 0.37511(8) -0.1243(2) 0.0266(5) Uani d 1 . . C C9 -0.0615(4) 0.42629(11) -0.2477(3) 0.0323(6) Uani d 1 . . H H9 -0.1260 0.4420 -0.3329 0.039 Uiso calc 1 . . N N3 -0.1296(3) 0.42855(8) -0.1310(2) 0.0272(5) Uani d 1 . . C C10 -0.3057(4) 0.45724(11) -0.1333(3) 0.0323(6) Uani d 1 . . H H10A -0.3876 0.4361 -0.0796 0.039 Uiso calc 1 . . H H10B -0.3692 0.4607 -0.2333 0.039 Uiso calc 1 . . C C11 -0.2742(4) 0.51322(11) -0.0676(3) 0.0307(6) Uani d 1 . . H H13A -0.3951 0.5284 -0.0505 0.037 Uiso calc 1 . . H H13B -0.1921 0.5102 0.0259 0.037 Uiso calc 1 . . O O2 -0.1915(3) 0.54924(7) -0.1577(2) 0.0316(4) Uani d 1 . . H H2 -0.2793 0.5570 -0.2233 0.047 Uiso d 1 . . N N4 -0.2024(3) 0.40905(10) 0.1781(3) 0.0374(6) Uani d 1 . . C C12 -0.2848(4) 0.42616(11) 0.2635(3) 0.0301(6) Uani d 1 . . S S1 -0.40334(10) 0.45031(3) 0.38397(8) 0.0360(2) Uani d 1 . . N N5 -0.1071(3) 0.30084(10) 0.0071(3) 0.0350(6) Uani d 1 . . C C13 -0.1442(3) 0.25552(12) 0.0161(3) 0.0277(6) Uani d 1 . . S S2 -0.20166(11) 0.19153(3) 0.02770(9) 0.0385(2) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Mn1 0.0261(2) 0.0218(2) 0.0314(2) 0.00077(17) 0.01104(17) -0.00003(17) O1 0.0409(12) 0.0350(11) 0.0381(12) 0.0067(9) 0.0157(9) 0.0086(9) C1 0.0451(18) 0.0306(16) 0.0350(17) 0.0005(14) 0.0063(14) 0.0076(13) C2 0.0343(16) 0.0313(16) 0.0378(17) 0.0080(13) 0.0015(13) 0.0032(13) N1 0.0248(12) 0.0226(12) 0.0365(13) 0.0002(9) 0.0068(10) -0.0004(10) C3 0.0221(14) 0.0258(15) 0.0460(18) 0.0007(11) 0.0094(13) -0.0033(13) C4 0.0251(14) 0.0236(14) 0.0396(16) -0.0035(11) 0.0130(12) -0.0070(12) C5 0.0361(16) 0.0288(16) 0.0458(18) -0.0061(13) 0.0209(14) -0.0111(14) C6 0.0432(18) 0.0410(18) 0.0402(18) -0.0109(15) 0.0231(15) -0.0133(14) C7 0.0493(19) 0.0372(17) 0.0290(16) -0.0106(15) 0.0115(14) -0.0027(13) C8 0.0377(16) 0.0253(14) 0.0315(16) -0.0042(12) 0.0096(13) -0.0047(12) N2 0.0307(12) 0.0226(12) 0.0287(12) -0.0023(10) 0.0114(10) -0.0027(10) C9 0.0403(17) 0.0279(15) 0.0275(15) -0.0039(13) 0.0012(13) 0.0006(12) N3 0.0285(12) 0.0186(11) 0.0338(13) -0.0017(9) 0.0032(10) -0.0022(9) C10 0.0278(15) 0.0252(15) 0.0428(17) -0.0022(12) 0.0019(13) -0.0006(12) C11 0.0275(15) 0.0293(15) 0.0363(16) -0.0008(12) 0.0087(12) -0.0006(12) O2 0.0356(11) 0.0248(10) 0.0348(11) -0.0012(8) 0.0068(9) 0.0016(8) N4 0.0358(14) 0.0391(15) 0.0405(15) 0.0083(12) 0.0163(12) 0.0043(12) C12 0.0275(15) 0.0280(15) 0.0349(16) 0.0022(12) 0.0055(13) 0.0049(12) S1 0.0377(4) 0.0385(4) 0.0338(4) 0.0081(3) 0.0118(3) -0.0001(3) N5 0.0308(13) 0.0278(14) 0.0483(16) -0.0025(11) 0.0121(11) -0.0046(11) C13 0.0187(14) 0.0354(17) 0.0295(15) 0.0030(12) 0.0059(11) -0.0059(12) S2 0.0385(4) 0.0284(4) 0.0514(5) -0.0039(3) 0.0155(4) 0.0007(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N5 Mn1 N4 . . 95.90(9) ? N5 Mn1 O2 . 3_565 172.85(8) ? N4 Mn1 O2 . 3_565 86.48(8) ? N5 Mn1 N2 . . 91.24(8) ? N4 Mn1 N2 . . 150.50(9) ? O2 Mn1 N2 3_565 . 89.95(7) ? N5 Mn1 N1 . . 89.04(8) ? N4 Mn1 N1 . . 141.03(9) ? O2 Mn1 N1 3_565 . 84.91(7) ? N2 Mn1 N1 . . 67.44(8) ? N5 Mn1 O1 . . 87.91(8) ? N4 Mn1 O1 . . 75.14(8) ? O2 Mn1 O1 3_565 . 86.18(7) ? N2 Mn1 O1 . . 133.85(7) ? N1 Mn1 O1 . . 66.42(7) ? N5 Mn1 N3 . . 95.84(8) ? N4 Mn1 N3 . . 83.27(8) ? O2 Mn1 N3 3_565 . 91.13(7) ? N2 Mn1 N3 . . 67.51(8) ? N1 Mn1 N3 . . 134.76(8) ? O1 Mn1 N3 . . 158.37(7) ? C1 O1 Mn1 . . 114.71(16) ? O1 C1 C2 . . 105.6(2) ? N1 C2 C1 . . 108.1(2) ? C3 N1 C2 . . 119.8(2) ? C3 N1 Mn1 . . 120.01(19) ? C2 N1 Mn1 . . 120.10(17) ? N1 C3 C4 . . 117.9(2) ? N2 C4 C5 . . 122.0(3) ? N2 C4 C3 . . 114.6(2) ? C5 C4 C3 . . 123.4(3) ? C6 C5 C4 . . 118.4(3) ? C5 C6 C7 . . 120.3(3) ? C6 C7 C8 . . 118.0(3) ? N2 C8 C7 . . 122.1(3) ? N2 C8 C9 . . 114.9(2) ? C7 C8 C9 . . 123.0(3) ? C8 N2 C4 . . 119.2(2) ? C8 N2 Mn1 . . 120.80(18) ? C4 N2 Mn1 . . 119.92(18) ? N3 C9 C8 . . 118.8(3) ? C9 N3 C10 . . 117.7(2) ? C9 N3 Mn1 . . 117.50(19) ? C10 N3 Mn1 . . 124.51(18) ? N3 C10 C11 . . 111.1(2) ? O2 C11 C10 . . 111.8(2) ? C11 O2 Mn1 . 3_565 122.13(16) ? C12 N4 Mn1 . . 162.4(2) ? N4 C12 S1 . . 179.5(3) ? C13 N5 Mn1 . . 157.1(2) ? N5 C13 S2 . . 178.7(3) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Mn1 N5 . 2.154(2) ? Mn1 N4 . 2.224(2) ? Mn1 O2 3_565 2.2633(18) ? Mn1 N2 . 2.341(2) ? Mn1 N1 . 2.374(2) ? Mn1 O1 . 2.4181(19) ? Mn1 N3 . 2.426(2) ? O1 C1 . 1.433(3) ? C1 C2 . 1.507(4) ? C2 N1 . 1.462(3) ? N1 C3 . 1.262(3) ? C3 C4 . 1.468(4) ? C4 N2 . 1.342(3) ? C4 C5 . 1.399(4) ? C5 C6 . 1.371(4) ? C6 C7 . 1.384(4) ? C7 C8 . 1.402(4) ? C8 N2 . 1.335(4) ? C8 C9 . 1.468(4) ? C9 N3 . 1.281(3) ? N3 C10 . 1.459(3) ? C10 C11 . 1.517(4) ? C11 O2 . 1.428(3) ? O2 Mn1 3_565 2.2633(18) ? N4 C12 . 1.158(3) ? C12 S1 . 1.645(3) ? N5 C13 . 1.156(3) ? C13 S2 . 1.640(3) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA O1 H1 S2 4_566 0.84 2.45 3.270(2) 167.2 O2 H2 S1 3_465 0.84 2.56 3.359(2) 158.7