#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-01-23 08:05:11 +0200 (Sat, 23 Jan 2021) $ #$Revision: 261169 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/23/2022322.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022322 loop_ _publ_author_name 'Santana, Carlos L.' 'Battle, Jessica D.' 'Unruh, Daniel K.' 'Groeneman, Ryan H.' _publ_section_title ; Honeycomb molecular network based upon a hydrate of 4,6-dichlororesorcinol and the photoproduct rtct-tetrakis(pyridin-4-yl)cyclobutane ; _journal_coeditor_code OV3144 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229621000590 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac 'C24 H20 N4' _chemical_formula_moiety 'C24 H20 N4' _chemical_formula_sum 'C24 H20 N4' _chemical_formula_weight 364.44 _chemical_name_systematic ; rtct-1,2,3,4-Tetrakis(pyridin-4-yl)cyclobutane ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method ; Olex2 1.3-ac4 (compiled 2020.03.28 svn.rd84adfe8 for Rigaku Oxford Diffraction, GUI svn.r6032) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.2973(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 29.76986(18) _cell_length_b 8.91767(4) _cell_length_c 14.70912(8) _cell_measurement_reflns_used 28495 _cell_measurement_temperature 100.0(2) _cell_measurement_theta_max 77.4910 _cell_measurement_theta_min 2.9790 _cell_volume 3853.65(4) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100.0(2) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku XtaLAB Synergy diffractometer with a Dualflex HyPix detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0254 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0136 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_h_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 36302 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 77.589 _diffrn_reflns_theta_min 3.008 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.594 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.637 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2020) ; _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.256 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 1536 _exptl_crystal_size_max 0.221 _exptl_crystal_size_mid 0.157 _exptl_crystal_size_min 0.099 _refine_diff_density_max 0.276 _refine_diff_density_min -0.178 _refine_ls_extinction_coef 0.00036(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 254 _refine_ls_number_reflns 4044 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_R_factor_all 0.0400 _refine_ls_R_factor_gt 0.0387 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0483P)^2^+3.0424P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1007 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1017 _reflns_number_gt 3829 _reflns_number_total 4044 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ov3144sup1.cif _cod_data_source_block rtct-TPCB _cod_database_code 2022322 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; 0 0 1 0.09 0.06 0 0 -1 0.02 0.05 0 0 2 438.16 10.28 0 0 -2 393.00 10.23 0 0 3 1.08 0.22 0 0 4 30.70 1.19 0 0 5 0.45 0.22 0 0 6 32.21 1.43 0 0 7 -0.05 0.22 0 0 7 -0.01 0.12 0 0 -7 -0.05 0.21 0 0 8 75.31 2.05 0 0 -8 77.38 2.83 0 0 9 0.06 0.12 0 0 -9 0.15 0.25 0 0 -10 131.16 3.56 0 0 10 127.31 3.52 0 0 -10 133.25 4.53 0 0 10 125.76 3.41 0 0 10 122.98 3.51 0 0 -11 -0.08 0.20 0 0 11 0.15 0.18 0 0 -11 -0.10 0.31 0 0 11 0.17 0.16 0 0 -12 56.72 3.16 0 0 -12 55.80 1.95 0 0 12 56.43 1.88 0 0 12 56.03 1.74 0 0 -12 52.39 2.74 0 0 -12 59.91 1.93 0 0 -13 -0.04 0.26 0 0 13 0.09 0.22 0 0 -13 -0.15 0.42 0 0 -13 -0.11 0.37 0 0 -13 0.10 0.22 0 0 14 5.42 0.47 0 0 -14 7.09 0.56 0 0 -14 7.74 1.15 0 0 14 4.74 0.86 0 0 -14 5.14 0.85 0 0 -14 6.50 0.51 0 0 15 0.13 0.20 0 0 15 0.21 0.20 0 0 -15 0.03 0.21 0 0 -15 0.03 0.20 0 0 15 0.03 0.25 0 0 -16 14.53 0.73 0 0 16 14.21 0.66 0 0 -16 13.23 0.63 0 0 -16 13.33 0.68 0 0 16 14.23 0.72 0 0 16 13.26 0.63 0 0 -16 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_computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 83659 _shelx_res_file ; TITL gro20_04_a.res in C2/c gro20_04.res created by SHELXL-2018/3 at 15:50:36 on 11-Jan-2021 REM Old TITL gro20_04 in C2/c REM SHELXT solution in C2/c REM R1 0.134, Rweak 0.005, Alpha 0.019, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C25 N3 REM BIND N1 C3_$2 REM BIND N3 C11_$1 REM BIND N3 C2_$1 CELL 1.54184 29.769858 8.917674 14.709117 90 99.2973 90 ZERR 8 0.000181 0.000043 0.000075 0 0.0006 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H N UNIT 192 160 32 L.S. 10 PLAN 20 CONF BOND $H list 4 MORE -1 fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.048300 3.042400 EXTI 0.000358 FVAR 0.21920 N1 3 0.581822 0.033296 0.302315 11.00000 0.03045 0.02065 = 0.03116 0.00096 0.00076 -0.00364 N2 3 0.666210 0.750455 0.610264 11.00000 0.03918 0.02676 = 0.02265 -0.00071 0.00423 -0.00134 N3 3 0.756375 0.817728 0.115218 11.00000 0.02395 0.04195 = 0.02566 0.00330 0.00265 -0.00962 N4 3 0.497639 0.760012 -0.002330 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0.4418 11.00000 0.05 0.21 Q3 1 0.5992 0.5411 0.2365 11.00000 0.05 0.21 Q4 1 0.5597 0.7117 0.1331 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.6626 0.7051 0.2257 11.00000 0.05 0.20 Q6 1 0.5220 0.7587 0.1212 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 0.6548 0.6254 0.3820 11.00000 0.05 0.19 Q8 1 0.6033 0.3061 0.3500 11.00000 0.05 0.18 Q9 1 0.7393 0.6954 0.2005 11.00000 0.05 0.18 Q10 1 0.6210 0.5438 0.3181 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 0.5813 0.3114 0.2675 11.00000 0.05 0.18 Q12 1 0.5842 0.6003 0.1595 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 0.6380 0.7857 0.4977 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 0.6807 0.7534 0.1528 11.00000 0.05 0.17 Q15 1 0.5782 -0.0662 0.3101 11.00000 0.05 0.17 Q16 1 0.6228 0.1766 0.3459 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.7038 0.8714 0.1265 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.6830 0.8213 0.1847 11.00000 0.05 0.15 Q19 1 0.6818 0.6015 0.5419 11.00000 0.05 0.15 Q20 1 0.5591 0.1992 0.2390 11.00000 0.05 0.15 ; _shelx_res_checksum 10263 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N N1 0.58182(3) 0.03330(11) 0.30232(7) 0.0279(2) Uani d 1 . . N N2 0.66621(4) 0.75045(11) 0.61026(7) 0.0296(2) Uani d 1 . . N N3 0.75637(3) 0.81773(12) 0.11522(7) 0.0307(2) Uani d 1 . . N N4 0.49764(4) 0.76001(13) -0.00233(8) 0.0355(3) Uani d 1 . . C C1 0.60187(3) 0.51203(11) 0.28799(7) 0.0186(2) Uani d 1 . . H H1 0.577099 0.564157 0.311374 0.022 Uiso calc 1 . . C C2 0.64846(3) 0.58069(11) 0.33121(7) 0.0183(2) Uani d 1 . . H H2 0.672862 0.509307 0.325412 0.022 Uiso calc 1 . . C C3 0.64302(3) 0.69217(11) 0.24902(7) 0.0188(2) Uani d 1 . . H H3 0.626866 0.782159 0.264249 0.023 Uiso calc 1 . . C C4 0.60863(3) 0.57984(11) 0.19354(7) 0.0185(2) Uani d 1 . . H H4 0.625468 0.508129 0.161410 0.022 Uiso calc 1 . . C C5 0.59549(3) 0.34542(12) 0.29341(7) 0.0195(2) Uani d 1 . . C C6 0.62072(4) 0.25836(13) 0.36157(8) 0.0265(2) Uani d 1 . . H H6 0.642752 0.302138 0.405613 0.032 Uiso calc 1 . . C C7 0.61267(4) 0.10568(13) 0.36310(8) 0.0308(3) Uani d 1 . . H H7 0.629830 0.049484 0.409475 0.037 Uiso calc 1 . . C C8 0.55861(4) 0.11809(13) 0.23584(8) 0.0291(3) Uani d 1 . . H H8 0.537425 0.071061 0.191571 0.035 Uiso calc 1 . . C C9 0.56413(4) 0.27120(13) 0.22881(8) 0.0267(2) Uani d 1 . . H H9 0.546911 0.324311 0.181021 0.032 Uiso calc 1 . . C C10 0.65462(3) 0.64028(11) 0.42789(7) 0.0194(2) Uani d 1 . . C C11 0.69055(4) 0.59309(13) 0.49430(7) 0.0246(2) Uani d 1 . . H H11 0.711396 0.523154 0.479525 0.030 Uiso calc 1 . . C C12 0.69496(4) 0.65139(14) 0.58273(8) 0.0292(3) Uani d 1 . . H H12 0.719514 0.619520 0.625677 0.035 Uiso calc 1 . . C C13 0.63130(4) 0.79322(13) 0.54628(8) 0.0274(2) Uani d 1 . . H H13 0.610408 0.860631 0.563643 0.033 Uiso calc 1 . . C C14 0.62437(4) 0.74333(12) 0.45582(7) 0.0233(2) Uani d 1 . . H H14 0.599756 0.778291 0.414143 0.028 Uiso calc 1 . . C C15 0.68331(3) 0.73617(12) 0.20530(7) 0.0205(2) Uani d 1 . . C C16 0.72717(4) 0.68585(13) 0.23572(7) 0.0249(2) Uani d 1 . . H H16 0.733173 0.623288 0.286824 0.030 Uiso calc 1 . . C C17 0.76219(4) 0.72955(14) 0.18928(8) 0.0277(2) Uani d 1 . . H H17 0.791421 0.695126 0.211271 0.033 Uiso calc 1 . . C C18 0.71389(4) 0.86443(17) 0.08580(9) 0.0406(3) Uani d 1 . . H H18 0.708766 0.924966 0.033665 0.049 Uiso calc 1 . . C C19 0.67703(4) 0.82840(15) 0.12803(9) 0.0353(3) Uani d 1 . . H H19 0.648260 0.865570 0.104919 0.042 Uiso calc 1 . . C C20 0.56938(3) 0.64073(11) 0.12696(7) 0.0198(2) Uani d 1 . . C C21 0.56306(4) 0.59993(17) 0.03512(8) 0.0348(3) Uani d 1 . . H H21 0.582631 0.531440 0.014215 0.042 Uiso calc 1 . . C C22 0.52741(5) 0.6616(2) -0.02566(9) 0.0469(4) Uani d 1 . . H H22 0.524055 0.632129 -0.087040 0.056 Uiso calc 1 . . C C23 0.50378(4) 0.79856(14) 0.08665(9) 0.0330(3) Uani d 1 . . H H23 0.483585 0.866970 0.105560 0.040 Uiso calc 1 . . C C24 0.53838(4) 0.74291(13) 0.15253(8) 0.0299(3) Uani d 1 . . H H24 0.540851 0.773770 0.213529 0.036 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N1 0.0305(5) 0.0207(5) 0.0312(5) -0.0036(4) 0.0008(4) 0.0010(4) N2 0.0392(6) 0.0268(5) 0.0226(5) -0.0013(4) 0.0042(4) -0.0007(4) N3 0.0240(5) 0.0420(6) 0.0257(5) -0.0096(4) 0.0027(4) 0.0033(4) N4 0.0234(5) 0.0478(6) 0.0332(5) 0.0024(4) -0.0020(4) 0.0102(5) C1 0.0169(4) 0.0187(5) 0.0203(5) 0.0001(4) 0.0028(4) 0.0001(4) C2 0.0172(4) 0.0166(5) 0.0209(5) 0.0002(4) 0.0026(4) 0.0004(4) C3 0.0178(5) 0.0174(5) 0.0208(5) -0.0001(4) 0.0014(4) 0.0008(4) C4 0.0174(5) 0.0171(5) 0.0211(5) 0.0002(4) 0.0031(4) 0.0000(4) C5 0.0182(5) 0.0197(5) 0.0212(5) -0.0010(4) 0.0050(4) 0.0004(4) C6 0.0285(6) 0.0229(6) 0.0254(5) -0.0032(4) -0.0038(4) 0.0010(4) C7 0.0347(6) 0.0229(6) 0.0310(6) -0.0014(5) -0.0058(5) 0.0046(4) C8 0.0291(6) 0.0255(6) 0.0299(6) -0.0065(4) -0.0038(4) -0.0002(4) C9 0.0250(5) 0.0246(6) 0.0277(5) -0.0026(4) -0.0037(4) 0.0035(4) C10 0.0204(5) 0.0168(5) 0.0210(5) -0.0030(4) 0.0035(4) 0.0013(4) C11 0.0237(5) 0.0251(5) 0.0241(5) 0.0025(4) 0.0017(4) 0.0007(4) C12 0.0315(6) 0.0304(6) 0.0235(5) 0.0008(5) -0.0020(4) 0.0018(4) C13 0.0342(6) 0.0224(5) 0.0266(5) 0.0021(4) 0.0080(5) -0.0012(4) C14 0.0243(5) 0.0204(5) 0.0248(5) 0.0015(4) 0.0029(4) 0.0008(4) C15 0.0207(5) 0.0193(5) 0.0211(5) -0.0033(4) 0.0023(4) -0.0011(4) C16 0.0215(5) 0.0296(6) 0.0226(5) -0.0017(4) 0.0012(4) 0.0041(4) C17 0.0203(5) 0.0360(6) 0.0265(5) -0.0029(4) 0.0024(4) 0.0016(5) C18 0.0271(6) 0.0568(9) 0.0369(7) -0.0071(6) 0.0017(5) 0.0229(6) C19 0.0219(5) 0.0430(7) 0.0399(7) -0.0014(5) 0.0014(5) 0.0193(6) C20 0.0182(5) 0.0181(5) 0.0226(5) -0.0026(4) 0.0018(4) 0.0021(4) C21 0.0241(6) 0.0571(8) 0.0232(5) 0.0106(5) 0.0036(4) -0.0024(5) C22 0.0293(6) 0.0891(12) 0.0214(6) 0.0150(7) 0.0020(5) 0.0020(6) C23 0.0244(6) 0.0262(6) 0.0442(7) 0.0045(4) -0.0068(5) -0.0050(5) C24 0.0269(6) 0.0285(6) 0.0311(6) 0.0053(5) -0.0049(5) -0.0097(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -2 1 0 0.0654 -18 -2 0 0.0652 1 -6 -1 0.0735 18 1 0 0.0473 18 -2 0 0.0468 18 1 -4 0.0463 3 -6 -2 0.0730 -18 -1 4 0.0509 16 -3 -5 0.0644 17 1 2 0.0455 15 -3 1 0.0477 -18 -1 -2 0.0917 6 -1 8 0.0905 4 -4 6 0.0847 -7 0 -8 0.1174 8 4 -6 0.0727 9 1 -9 0.0781 8 -1 -9 0.0894 -5 4 7 0.0833 -14 4 4 0.0483 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C8 N1 C7 . . 115.68(10) ? C12 N2 C13 . . 115.91(10) ? C17 N3 C18 . . 116.13(10) ? C22 N4 C23 . . 115.50(10) ? C2 C1 H1 . . 110.0 ? C2 C1 C4 . . 88.67(7) ? C4 C1 H1 . . 110.0 ? C5 C1 H1 . . 110.0 ? C5 C1 C2 . . 118.69(8) ? C5 C1 C4 . . 117.85(8) ? C1 C2 H2 . . 109.5 ? C3 C2 C1 . . 87.70(7) ? C3 C2 H2 . . 109.5 ? C10 C2 C1 . . 119.42(8) ? C10 C2 H2 . . 109.5 ? C10 C2 C3 . . 119.48(8) ? C2 C3 H3 . . 109.8 ? C2 C3 C4 . . 88.47(7) ? C4 C3 H3 . . 109.8 ? C15 C3 C2 . . 120.70(8) ? C15 C3 H3 . . 109.8 ? C15 C3 C4 . . 116.40(8) ? C1 C4 C3 . . 87.21(7) ? C1 C4 H4 . . 109.1 ? C3 C4 H4 . . 109.1 ? C20 C4 C1 . . 121.59(8) ? C20 C4 C3 . . 118.95(8) ? C20 C4 H4 . . 109.1 ? C6 C5 C1 . . 122.22(9) ? C9 C5 C1 . . 120.83(9) ? C9 C5 C6 . . 116.95(10) ? C5 C6 H6 . . 120.4 ? C7 C6 C5 . . 119.14(10) ? C7 C6 H6 . . 120.4 ? N1 C7 C6 . . 124.43(11) ? N1 C7 H7 . . 117.8 ? C6 C7 H7 . . 117.8 ? N1 C8 H8 . . 118.0 ? N1 C8 C9 . . 124.07(10) ? C9 C8 H8 . . 118.0 ? C5 C9 H9 . . 120.2 ? C8 C9 C5 . . 119.69(10) ? C8 C9 H9 . . 120.2 ? C11 C10 C2 . . 121.35(9) ? C11 C10 C14 . . 116.88(9) ? C14 C10 C2 . . 121.77(9) ? C10 C11 H11 . . 120.3 ? C12 C11 C10 . . 119.36(10) ? C12 C11 H11 . . 120.3 ? N2 C12 C11 . . 124.28(11) ? N2 C12 H12 . . 117.9 ? C11 C12 H12 . . 117.9 ? N2 C13 H13 . . 117.9 ? N2 C13 C14 . . 124.13(11) ? C14 C13 H13 . . 117.9 ? C10 C14 H14 . . 120.3 ? C13 C14 C10 . . 119.42(10) ? C13 C14 H14 . . 120.3 ? C16 C15 C3 . . 123.61(9) ? C16 C15 C19 . . 116.80(10) ? C19 C15 C3 . . 119.55(9) ? C15 C16 H16 . . 120.2 ? C15 C16 C17 . . 119.53(10) ? C17 C16 H16 . . 120.2 ? N3 C17 C16 . . 123.93(10) ? N3 C17 H17 . . 118.0 ? C16 C17 H17 . . 118.0 ? N3 C18 H18 . . 118.0 ? N3 C18 C19 . . 124.09(11) ? C19 C18 H18 . . 118.0 ? C15 C19 H19 . . 120.2 ? C18 C19 C15 . . 119.51(11) ? C18 C19 H19 . . 120.2 ? C21 C20 C4 . . 120.77(10) ? C21 C20 C24 . . 116.43(10) ? C24 C20 C4 . . 122.77(9) ? C20 C21 H21 . . 120.2 ? C20 C21 C22 . . 119.67(12) ? C22 C21 H21 . . 120.2 ? N4 C22 C21 . . 124.58(12) ? N4 C22 H22 . . 117.7 ? C21 C22 H22 . . 117.7 ? N4 C23 H23 . . 118.0 ? N4 C23 C24 . . 124.09(11) ? C24 C23 H23 . . 118.0 ? C20 C24 H24 . . 120.1 ? C23 C24 C20 . . 119.71(11) ? C23 C24 H24 . . 120.1 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag N1 C7 . 1.3394(15) ? N1 C8 . 1.3369(15) ? N2 C12 . 1.3376(16) ? N2 C13 . 1.3398(15) ? N3 C17 . 1.3320(15) ? N3 C18 . 1.3355(16) ? N4 C22 . 1.3311(19) ? N4 C23 . 1.3369(17) ? C1 H1 . 0.9800 ? C1 C2 . 1.5548(13) ? C1 C4 . 1.5576(13) ? C1 C5 . 1.5017(14) ? C2 H2 . 0.9800 ? C2 C3 . 1.5533(13) ? C2 C10 . 1.5013(13) ? C3 H3 . 0.9800 ? C3 C4 . 1.5646(13) ? C3 C15 . 1.5017(14) ? C4 H4 . 0.9800 ? C4 C20 . 1.4998(13) ? C5 C6 . 1.3888(15) ? C5 C9 . 1.3878(15) ? C6 H6 . 0.9300 ? C6 C7 . 1.3833(16) ? C7 H7 . 0.9300 ? C8 H8 . 0.9300 ? C8 C9 . 1.3810(16) ? C9 H9 . 0.9300 ? C10 C11 . 1.3920(14) ? C10 C14 . 1.3943(15) ? C11 H11 . 0.9300 ? C11 C12 . 1.3872(15) ? C12 H12 . 0.9300 ? C13 H13 . 0.9300 ? 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C1 C4 C20 C24 . . . . 50.33(14) ? C1 C5 C6 C7 . . . . 179.20(11) ? C1 C5 C9 C8 . . . . -179.39(11) ? C2 C1 C4 C3 . . . . -21.05(7) ? C2 C1 C4 C20 . . . . -143.66(9) ? C2 C1 C5 C6 . . . . 24.81(15) ? C2 C1 C5 C9 . . . . -154.30(10) ? C2 C3 C4 C1 . . . . 21.07(7) ? C2 C3 C4 C20 . . . . 145.98(9) ? C2 C3 C15 C16 . . . . -1.95(15) ? C2 C3 C15 C19 . . . . 175.80(10) ? C2 C10 C11 C12 . . . . 179.88(10) ? C2 C10 C14 C13 . . . . 179.13(10) ? C3 C2 C10 C11 . . . . -127.76(10) ? C3 C2 C10 C14 . . . . 53.28(13) ? C3 C4 C20 C21 . . . . 122.58(11) ? C3 C4 C20 C24 . . . . -55.62(14) ? C3 C15 C16 C17 . . . . 178.29(10) ? C3 C15 C19 C18 . . . . -177.66(12) ? C4 C1 C2 C3 . . . . 21.20(7) ? C4 C1 C2 C10 . . . . 144.07(9) ? C4 C1 C5 C6 . . . . 129.83(11) ? C4 C1 C5 C9 . . . . -49.28(13) ? C4 C3 C15 C16 . . . . -107.03(11) ? C4 C3 C15 C19 . . . . 70.73(13) ? C4 C20 C21 C22 . . . . -177.86(12) ? C4 C20 C24 C23 . . . . 177.78(11) ? C5 C1 C2 C3 . . . . 142.53(9) ? C5 C1 C2 C10 . . . . -94.60(11) ? C5 C1 C4 C3 . . . . -143.11(9) ? C5 C1 C4 C20 . . . . 94.28(11) ? C5 C6 C7 N1 . . . . 0.3(2) ? C6 C5 C9 C8 . . . . 1.45(16) ? C7 N1 C8 C9 . . . . -1.52(18) ? C8 N1 C7 C6 . . . . 1.29(19) ? C9 C5 C6 C7 . . . . -1.65(17) ? C10 C2 C3 C4 . . . . -143.92(9) ? C10 C2 C3 C15 . . . . 95.98(11) ? C10 C11 C12 N2 . . . . 1.07(18) ? C11 C10 C14 C13 . . . . 0.12(15) ? C12 N2 C13 C14 . . . . -1.16(17) ? C13 N2 C12 C11 . . . . 0.07(18) ? C14 C10 C11 C12 . . . . -1.11(16) ? C15 C3 C4 C1 . . . . 144.91(9) ? C15 C3 C4 C20 . . . . -90.17(11) ? C15 C16 C17 N3 . . . . -0.57(19) ? C16 C15 C19 C18 . . . . 0.25(19) ? C17 N3 C18 C19 . . . . 0.9(2) ? C18 N3 C17 C16 . . . . -0.12(19) ? C19 C15 C16 C17 . . . . 0.48(17) ? C20 C21 C22 N4 . . . . -0.1(2) ? C21 C20 C24 C23 . . . . -0.50(17) ? C22 N4 C23 C24 . . . . 0.1(2) ? C23 N4 C22 C21 . . . . -0.2(2) ? C24 C20 C21 C22 . . . . 0.45(19) ? _cod_database_fobs_code 2022322