#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-06-06 19:14:57 +0300 (Sun, 06 Jun 2021) $ #$Revision: 266201 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/23/2022355.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022355 loop_ _publ_author_name 'Wang, Li-Fei' 'Liu, Xing-Gui' 'Meng, Mei-Mei' 'Xu, Yong-Kai' 'Zhu, Rui' 'Zhang, Rui' 'Lu, Zhen-Zhong' 'Huang, Wei' _publ_section_title ; Three coordination polymers built by quaternary-ammonium-modified isophthalic acid ; _journal_coeditor_code OV3146 _journal_issue 5 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first 221 _journal_page_last 226 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229621003296 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac '[Cu4 Br (C19 H28 N1 O5)2 (N O3)2 (O H)2 (C H4 O) (H2 O1)] N O3' _chemical_formula_moiety 'C39 H64 Br Cu4 N4 O20 +, N O3 -' _chemical_formula_sum 'C39 H64 Br Cu4 N5 O23' _chemical_formula_weight 1305.02 _chemical_name_systematic 'catena-Poly[[[aqua-\m~2~-bromido-di-\m~3~-hydroxido-methanoldinitratotetracopper(II)]-bis{\m~4~-5-[2-(tripropylazaniumyl)ethoxy]benzene-1,3-dicarboxylato}] nitrate]' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 89.116(3) _cell_angle_beta 87.262(3) _cell_angle_gamma 89.258(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.4872(13) _cell_length_b 10.7297(14) _cell_length_c 25.920(2) _cell_measurement_reflns_used 3991 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 27.52 _cell_measurement_theta_min 2.32 _cell_volume 2635.0(5) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2015) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Bruker, 2015) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Bruker, 2015) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXS2018 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8' _diffrn_measurement_method 'omega rotation' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0925 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0834 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_number 22593 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.044 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.433 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.62 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.55 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2015) ; _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.645 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1336 _exptl_crystal_size_max 0.280 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.220 _refine_diff_density_max 1.359 _refine_diff_density_min -0.690 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 649 _refine_ls_number_reflns 10238 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_R_factor_all 0.0917 _refine_ls_R_factor_gt 0.0496 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0372P)^2^+1.0708P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0862 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0917 _reflns_number_gt 7239 _reflns_number_total 10238 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ov3146sup1.cif _cod_data_source_block 1 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2022355--2022357.cif.' _cod_original_cell_volume 2635.0(6) _cod_database_code 2022355 _cod_database_fobs_code 2022355 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.549 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.617 _shelx_hkl_file ; -4 4 2 -0.71 2.40 -4 2 4 -1.53 2.44 -5 4 7 -1.27 2.29 -7 5 8 0.03 2.57 -6 5 8 -0.68 2.29 -7 5 9 0.39 2.45 -7 4 10 0.10 2.24 -4 4 2 -0.39 2.28 -5 4 7 0.27 1.99 -7 5 8 -0.21 2.13 -6 5 8 -0.71 2.40 -7 5 9 -1.53 2.44 -7 4 10 -1.27 2.29 -7 4 11 0.03 2.57 8 0 4 7.78 0.91 8 0 5 98.59 1.51 8 0 5 90.87 2.04 8 0 6 10.89 0.81 8 0 6 9.61 0.94 8 0 7 50.73 1.47 8 0 7 46.95 1.97 8 0 8 4.82 0.94 8 0 8 4.55 1.07 8 0 9 27.75 1.52 8 0 9 25.43 1.44 8 0 10 33.80 1.64 8 0 10 31.19 2.05 8 0 11 0.50 1.00 8 0 11 0.38 1.00 8 0 12 23.30 1.52 8 0 12 21.25 1.42 8 0 13 1.99 0.98 8 0 13 1.14 0.98 8 0 14 22.22 1.50 8 0 14 18.56 1.20 8 0 15 0.68 1.24 8 0 15 0.40 1.03 8 0 16 12.54 1.53 8 0 16 9.90 1.23 8 0 17 0.97 1.34 8 0 18 15.04 1.70 8 0 19 1.08 1.59 8 0 20 6.18 1.69 8 0 21 2.87 1.82 8 0 22 2.83 1.83 8 0 23 6.63 1.91 8 0 24 -0.69 1.90 8 0 25 6.33 2.05 8 0 26 2.41 2.22 8 1 -24 4.85 2.21 8 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11.00000 -1.50000 H35B 2 -0.562728 0.240451 0.032561 11.00000 -1.50000 H35C 2 -0.615094 0.374389 0.048243 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 -0.155638 0.535252 0.064658 11.00000 0.02740 0.03833 = 0.03675 0.00197 -0.00909 0.00310 AFIX 23 H36A 2 -0.174318 0.513804 0.029435 11.00000 -1.20000 H36B 2 -0.055796 0.552988 0.065556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.238390 0.654342 0.078128 11.00000 0.04073 0.03876 = 0.03506 0.00554 0.00641 0.00331 AFIX 23 H37A 2 -0.337760 0.642063 0.072852 11.00000 -1.20000 H37B 2 -0.228331 0.673187 0.114238 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.184758 0.763068 0.044556 11.00000 0.03576 0.03955 = 0.04169 0.00798 0.00918 0.00810 AFIX 137 H38A 2 -0.090688 0.744753 0.031288 11.00000 -1.50000 H38B 2 -0.184248 0.837088 0.064881 11.00000 -1.50000 H38C 2 -0.245528 0.775908 0.016334 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.388570 0.957553 0.095532 11.00000 0.09166 0.04033 = 0.06135 0.01079 -0.03169 -0.00796 AFIX 137 H39A 2 0.396861 1.038965 0.109853 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.302283 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0.04467 -0.00860 -0.01023 -0.00500 O3 4 0.854827 0.589214 0.281858 11.00000 0.03079 0.02667 = 0.04149 -0.00828 -0.01075 -0.00253 O4 4 1.041481 0.679894 0.315037 11.00000 0.03194 0.03058 = 0.04602 -0.00689 -0.01236 -0.00639 O5 4 1.371185 0.319223 0.355678 11.00000 0.03236 0.03069 = 0.04044 0.00879 -0.01397 -0.00806 O6 4 0.437704 0.689658 0.202652 11.00000 0.04211 0.02841 = 0.04238 -0.00474 -0.01974 -0.00550 O7 4 0.598466 0.587840 0.248095 11.00000 0.03510 0.02776 = 0.03876 0.00586 -0.01377 -0.00998 O8 4 0.581019 0.128001 0.255934 11.00000 0.03235 0.02223 = 0.04218 0.00344 -0.00929 -0.00476 O9 4 0.423546 0.035744 0.206948 11.00000 0.03702 0.02614 = 0.04301 -0.01002 -0.01612 0.00872 O10 4 0.076168 0.362489 0.169338 11.00000 0.03024 0.02858 = 0.03813 -0.00848 -0.01416 0.00247 O11 4 0.827980 -0.142923 0.300130 11.00000 0.03336 0.02633 = 0.04055 -0.01046 -0.01163 0.00382 AFIX 3 H11A 2 0.812070 -0.138763 0.332611 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O12 4 0.572345 0.857085 0.268518 11.00000 0.02935 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_atom_site_disorder_group Br Br1 0.76224(4) -0.08840(4) 0.17146(2) 0.04306(12) Uani d 1 . . C C1 1.0389(4) 0.2412(3) 0.30155(14) 0.0296(8) Uani d 1 . . C C2 0.9736(4) 0.3549(3) 0.29548(13) 0.0310(8) Uani d 1 . . H H2 0.883928 0.360292 0.282512 0.037 Uiso calc 1 . . C C3 1.0436(4) 0.4624(3) 0.30907(14) 0.0324(9) Uani d 1 . . C C4 1.1770(3) 0.4564(3) 0.33007(13) 0.0281(8) Uani d 1 . . H H4 1.221738 0.528291 0.339862 0.034 Uiso calc 1 . . C C5 1.2410(4) 0.3391(3) 0.33589(14) 0.0318(8) Uani d 1 . . C C6 1.1737(4) 0.2319(3) 0.32084(14) 0.0315(8) Uani d 1 . . H H6 1.218310 0.154517 0.323610 0.038 Uiso calc 1 . . C C7 0.9680(4) 0.1232(3) 0.28755(15) 0.0338(9) Uani d 1 . . C C8 0.9745(4) 0.5884(3) 0.30102(14) 0.0304(8) Uani d 1 . . C C9 0.4145(4) 0.4745(3) 0.21475(13) 0.0288(8) Uani d 1 . . C C10 0.4777(4) 0.3605(3) 0.22694(13) 0.0303(8) Uani d 1 . . H H10 0.564922 0.357858 0.241893 0.036 Uiso calc 1 . . C C11 0.4090(4) 0.2510(3) 0.21648(13) 0.0283(8) Uani d 1 . . C C12 0.2745(4) 0.2543(3) 0.19764(13) 0.0313(8) Uani d 1 . . H H12 0.228113 0.180345 0.191826 0.038 Uiso calc 1 . . C C13 0.2100(4) 0.3667(3) 0.18759(14) 0.0306(8) Uani d 1 . . C C14 0.2801(4) 0.4787(3) 0.19522(13) 0.0312(8) Uani d 1 . . H H14 0.237538 0.554760 0.187346 0.037 Uiso calc 1 . . C C15 0.4873(4) 0.5943(3) 0.22367(14) 0.0316(8) Uani d 1 . . C C16 0.4759(4) 0.1280(3) 0.22804(14) 0.0304(8) Uani d 1 . . C C17 1.4658(4) 0.4210(3) 0.36160(14) 0.0311(8) Uani d 1 . . H H17A 1.440233 0.465906 0.392922 0.037 Uiso calc 1 . . H H17B 1.461458 0.478460 0.332447 0.037 Uiso calc 1 . . C C18 1.6124(4) 0.3661(3) 0.36437(14) 0.0320(8) Uani d 1 . . H H18A 1.679391 0.428815 0.352237 0.038 Uiso calc 1 . . H H18B 1.621114 0.297059 0.340662 0.038 Uiso calc 1 . . C C19 1.6852(4) 0.4301(3) 0.45089(14) 0.0349(9) Uani d 1 . . H H19A 1.604704 0.486691 0.450569 0.042 Uiso calc 1 . . H H19B 1.692205 0.399473 0.486091 0.042 Uiso calc 1 . . C C20 1.8155(4) 0.5039(3) 0.43682(15) 0.0378(9) Uani d 1 . . H H20A 1.805350 0.544982 0.403598 0.045 Uiso calc 1 . . H H20B 1.896648 0.448001 0.433894 0.045 Uiso calc 1 . . C C21 1.8397(4) 0.6017(3) 0.47795(15) 0.0439(10) Uani d 1 . . H H21A 1.750851 0.638279 0.489228 0.066 Uiso calc 1 . . H H21B 1.900393 0.665492 0.463483 0.066 Uiso calc 1 . . H H21C 1.883055 0.562634 0.506855 0.066 Uiso calc 1 . . C C22 1.7814(4) 0.2375(3) 0.40822(14) 0.0334(9) Uani d 1 . . H H22A 1.852699 0.285002 0.388709 0.040 Uiso calc 1 . . H H22B 1.755362 0.168928 0.386823 0.040 Uiso calc 1 . . C C23 1.8469(4) 0.1840(4) 0.45547(15) 0.0387(9) Uani d 1 . . H H23A 1.780496 0.128325 0.473311 0.046 Uiso calc 1 . . H H23B 1.866283 0.251045 0.478689 0.046 Uiso calc 1 . . C C24 1.9839(4) 0.1125(4) 0.44217(16) 0.0507(12) Uani d 1 . . H H24A 2.022223 0.079893 0.473303 0.076 Uiso calc 1 . . H H24B 1.964905 0.044971 0.419732 0.076 Uiso calc 1 . . H H24C 2.050652 0.167632 0.425108 0.076 Uiso calc 1 . . C C25 1.5378(4) 0.2471(3) 0.44526(14) 0.0329(9) Uani d 1 . . H H25A 1.452578 0.298029 0.445739 0.039 Uiso calc 1 . . H H25B 1.563139 0.234783 0.480817 0.039 Uiso calc 1 . . C C26 1.5033(4) 0.1193(3) 0.42338(14) 0.0339(9) Uani d 1 . . H H26A 1.489548 0.127153 0.386623 0.041 Uiso calc 1 . . H H26B 1.581095 0.061412 0.428356 0.041 Uiso calc 1 . . C C27 1.3702(4) 0.0706(3) 0.45100(14) 0.0384(9) Uani d 1 . . H H27A 1.391898 0.040179 0.484775 0.058 Uiso calc 1 . . H H27B 1.333209 0.003975 0.431578 0.058 Uiso calc 1 . . H H27C 1.301361 0.136670 0.454124 0.058 Uiso calc 1 . . C C28 -0.0036(4) 0.4772(3) 0.16589(14) 0.0317(8) Uani d 1 . . H H28A 0.037263 0.530198 0.138605 0.038 Uiso calc 1 . . H H28B -0.002138 0.521481 0.198208 0.038 Uiso calc 1 . . C C29 -0.1512(4) 0.4459(3) 0.15460(14) 0.0322(9) Uani d 1 . . H H29A -0.211791 0.513456 0.167181 0.039 Uiso calc 1 . . H H29B -0.176761 0.372111 0.174821 0.039 Uiso calc 1 . . C C30 -0.0945(4) 0.3191(3) 0.07699(14) 0.0339(9) Uani d 1 . . H H30A 0.003201 0.342128 0.080100 0.041 Uiso calc 1 . . H H30B -0.110664 0.313875 0.040421 0.041 Uiso calc 1 . . C C31 -0.1145(4) 0.1904(3) 0.10100(14) 0.0376(9) Uani d 1 . . H H31A -0.209394 0.161804 0.095920 0.045 Uiso calc 1 . . H H31B -0.101071 0.193012 0.137830 0.045 Uiso calc 1 . . C C32 -0.0061(4) 0.1012(3) 0.07508(16) 0.0467(11) Uani d 1 . . H H32A -0.045933 0.064302 0.045671 0.070 Uiso calc 1 . . H H32B 0.018786 0.036856 0.099265 0.070 Uiso calc 1 . . H H32C 0.076844 0.146624 0.064087 0.070 Uiso calc 1 . . C C33 -0.3395(4) 0.3883(4) 0.10006(14) 0.0346(9) Uani d 1 . . H H33A -0.394222 0.457751 0.114276 0.041 Uiso calc 1 . . H H33B -0.353412 0.317913 0.123601 0.041 Uiso calc 1 . . C C34 -0.3987(4) 0.3553(4) 0.04888(14) 0.0380(9) Uani d 1 . . H H34A -0.339510 0.291577 0.032469 0.046 Uiso calc 1 . . H H34B -0.397276 0.428421 0.026371 0.046 Uiso calc 1 . . C C35 -0.5502(4) 0.3079(4) 0.05573(16) 0.0437(10) Uani d 1 . . H H35A -0.567555 0.279215 0.090692 0.066 Uiso calc 1 . . H H35B -0.562728 0.240451 0.032561 0.066 Uiso calc 1 . . H H35C -0.615094 0.374389 0.048243 0.066 Uiso calc 1 . . C C36 -0.1556(4) 0.5353(3) 0.06466(14) 0.0340(9) Uani d 1 . . H H36A -0.174318 0.513804 0.029435 0.041 Uiso calc 1 . . H H36B -0.055796 0.552988 0.065556 0.041 Uiso calc 1 . . C C37 -0.2384(4) 0.6543(3) 0.07813(14) 0.0385(9) Uani d 1 . . H H37A -0.337760 0.642063 0.072852 0.046 Uiso calc 1 . . H H37B -0.228331 0.673187 0.114238 0.046 Uiso calc 1 . . C C38 -0.1848(4) 0.7631(3) 0.04456(15) 0.0395(9) Uani d 1 . . H H38A -0.090688 0.744753 0.031288 0.059 Uiso calc 1 . . H H38B -0.184248 0.837088 0.064881 0.059 Uiso calc 1 . . H H38C -0.245528 0.775908 0.016334 0.059 Uiso calc 1 . . C C39 0.3886(5) 0.9576(4) 0.09553(18) 0.0636(14) Uani d 1 . . H H39A 0.396861 1.038965 0.109853 0.095 Uiso calc 1 . . H H39B 0.302283 0.953287 0.077779 0.095 Uiso calc 1 . . H H39C 0.467126 0.941955 0.071680 0.095 Uiso calc 1 . . Cu Cu1 1.03219(5) -0.14911(4) 0.28867(2) 0.03475(12) Uani d 1 . . Cu Cu2 0.71281(5) -0.00817(4) 0.26893(2) 0.03171(12) Uani d 1 . . Cu Cu3 0.48167(5) 0.86298(4) 0.20312(2) 0.03553(13) Uani d 1 . . Cu Cu4 0.71186(4) 0.71910(4) 0.27648(2) 0.03062(12) Uani d 1 . . N N1 1.6544(3) 0.3197(2) 0.41718(11) 0.0278(7) Uani d 1 . . N N2 -0.1862(3) 0.4223(3) 0.09894(11) 0.0321(7) Uani d 1 . . N N4 0.6185(3) 0.7521(3) 0.39588(11) 0.0280(7) Uani d 1 . . N N5 0.2433(3) 0.6385(3) 0.07522(10) 0.0270(7) Uani d 1 . . O O1 1.0475(3) 0.0323(2) 0.27743(9) 0.0363(6) Uani d 1 . . O O2 0.8376(2) 0.1253(2) 0.28549(10) 0.0337(6) Uani d 1 . . O O3 0.8548(2) 0.5892(2) 0.28186(9) 0.0326(6) Uani d 1 . . O O4 1.0415(2) 0.6799(2) 0.31504(10) 0.0357(6) Uani d 1 . . O O5 1.3712(2) 0.3192(2) 0.35568(9) 0.0341(6) Uani d 1 . . O O6 0.4377(3) 0.6897(2) 0.20265(10) 0.0370(6) Uani d 1 . . O O7 0.5985(2) 0.5878(2) 0.24809(9) 0.0335(6) Uani d 1 . . O O8 0.5810(2) 0.1280(2) 0.25593(9) 0.0320(6) Uani d 1 . . O O9 0.4235(3) 0.0357(2) 0.20695(9) 0.0349(6) Uani d 1 . . O O10 0.0762(2) 0.3625(2) 0.16934(9) 0.0319(6) Uani d 1 . . O O11 0.8280(2) -0.1429(2) 0.30013(10) 0.0330(6) Uani d 1 . . H H11A 0.812070 -0.138763 0.332611 0.040 Uiso d 1 . . O O12 0.5723(2) 0.8571(2) 0.26852(9) 0.0309(6) Uani d 1 . . H H12B 0.513065 0.861025 0.294108 0.037 Uiso d 1 . . O O13 1.1700(3) -0.1094(2) 0.36736(10) 0.0409(6) Uani d 1 . . N N3 1.2706(3) -0.1263(3) 0.33455(12) 0.033 Uani d 1 . . O O14 1.3923(3) -0.1094(2) 0.34930(10) 0.0415(7) Uani d 1 . . O O15 1.2455(3) -0.1497(2) 0.28878(10) 0.0393(6) Uani d 1 . . O O16 0.7031(3) 0.8405(2) 0.39406(10) 0.0385(6) Uani d 1 . . O O17 0.5397(3) 0.7322(3) 0.43481(10) 0.0469(7) Uani d 1 . . O O18 0.6199(3) 0.6777(2) 0.35879(10) 0.0378(6) Uani d 1 . . O O19 0.3877(3) 0.8613(2) 0.13820(10) 0.0508(8) Uani d 1 . . H H19 0.339145 0.796928 0.133238 0.061 Uiso d 1 . . O O20 0.3739(3) 0.6552(2) 0.07651(11) 0.0481(7) Uani d 1 . . O O21 0.1616(3) 0.7140(2) 0.09470(11) 0.0475(7) Uani d 1 . . O O22 0.2098(3) 0.5351(3) 0.05766(10) 0.0471(7) Uani d 1 . . O O1W 1.0560(3) -0.2075(2) 0.20653(10) 0.0438(7) Uani d 1 . . H H1Y 1.053435 -0.143314 0.186938 0.053 Uiso d 1 . . H H1X 0.988905 -0.255594 0.199968 0.053 Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.0449(2) 0.0439(2) 0.0398(2) -0.00974(19) 0.00901(19) -0.01107(18) C1 0.0255(19) 0.030(2) 0.033(2) -0.0082(16) 0.0051(16) -0.0087(16) C2 0.032(2) 0.0258(19) 0.036(2) -0.0022(16) -0.0117(17) -0.0073(16) C3 0.034(2) 0.029(2) 0.036(2) 0.0037(16) -0.0100(18) -0.0099(16) C4 0.0215(18) 0.0266(19) 0.036(2) -0.0053(15) 0.0024(16) -0.0073(15) C5 0.031(2) 0.029(2) 0.036(2) -0.0080(16) -0.0114(17) 0.0094(16) C6 0.032(2) 0.0265(19) 0.036(2) 0.0037(16) -0.0101(17) -0.0069(16) C7 0.035(2) 0.0241(19) 0.043(2) 0.0001(17) -0.0118(19) 0.0032(16) C8 0.0263(19) 0.028(2) 0.037(2) 0.0034(16) 0.0024(17) -0.0105(16) C9 0.031(2) 0.0260(19) 0.031(2) 0.0039(15) -0.0097(17) -0.0088(15) C10 0.0303(19) 0.028(2) 0.033(2) 0.0050(15) -0.0101(17) -0.0096(16) C11 0.0240(18) 0.0251(19) 0.035(2) 0.0050(15) 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C2 C1 C6 . . 121.0(3) ? C2 C1 C7 . . 121.0(3) ? C6 C1 C7 . . 118.0(3) ? C1 C2 C3 . . 119.0(3) ? C1 C2 H2 . . 120.5 ? C3 C2 H2 . . 120.5 ? C2 C3 C4 . . 121.6(3) ? C2 C3 C8 . . 119.4(3) ? C4 C3 C8 . . 119.0(3) ? C5 C4 C3 . . 118.1(3) ? C5 C4 H4 . . 120.9 ? C3 C4 H4 . . 120.9 ? O5 C5 C6 . . 114.9(3) ? O5 C5 C4 . . 124.5(3) ? C6 C5 C4 . . 120.6(3) ? C5 C6 C1 . . 119.6(3) ? C5 C6 H6 . . 120.2 ? C1 C6 H6 . . 120.2 ? O2 C7 O1 . . 126.0(3) ? O2 C7 C1 . . 117.8(3) ? O1 C7 C1 . . 116.1(3) ? O4 C8 O3 . . 127.3(3) ? O4 C8 C3 . . 116.0(3) ? O3 C8 C3 . . 116.7(3) ? C14 C9 C10 . . 120.4(3) ? C14 C9 C15 . . 118.8(3) ? C10 C9 C15 . . 120.8(3) ? C11 C10 C9 . . 119.2(3) ? C11 C10 H10 . . 120.4 ? C9 C10 H10 . . 120.4 ? C12 C11 C10 . . 120.7(3) ? C12 C11 C16 . . 119.1(3) ? C10 C11 C16 . . 120.2(3) ? C13 C12 C11 . . 120.0(3) ? C13 C12 H12 . . 120.0 ? C11 C12 H12 . . 120.0 ? C12 C13 O10 . . 116.7(3) ? C12 C13 C14 . . 120.5(3) ? O10 C13 C14 . . 122.9(3) ? C9 C14 C13 . . 119.1(3) ? C9 C14 H14 . . 120.4 ? C13 C14 H14 . . 120.4 ? O6 C15 O7 . . 126.3(3) ? O6 C15 C9 . . 116.6(3) ? O7 C15 C9 . . 116.9(3) ? O9 C16 O8 . . 127.2(3) ? O9 C16 C11 . . 115.7(3) ? O8 C16 C11 . . 117.1(3) ? O5 C17 C18 . . 107.3(3) ? O5 C17 H17A . . 110.3 ? C18 C17 H17A . . 110.3 ? O5 C17 H17B . . 110.3 ? C18 C17 H17B . . 110.3 ? H17A C17 H17B . . 108.5 ? C17 C18 N1 . . 116.2(3) ? C17 C18 H18A . . 108.2 ? N1 C18 H18A . . 108.2 ? C17 C18 H18B . . 108.2 ? N1 C18 H18B . . 108.2 ? H18A C18 H18B . . 107.4 ? C20 C19 N1 . . 117.4(3) ? C20 C19 H19A . . 108.0 ? N1 C19 H19A . . 108.0 ? C20 C19 H19B . . 108.0 ? N1 C19 H19B . . 108.0 ? H19A C19 H19B . . 107.2 ? C19 C20 C21 . . 110.6(3) ? C19 C20 H20A . . 109.5 ? C21 C20 H20A . . 109.5 ? C19 C20 H20B . . 109.5 ? C21 C20 H20B . . 109.5 ? H20A C20 H20B . . 108.1 ? C20 C21 H21A . . 109.5 ? C20 C21 H21B . . 109.5 ? H21A C21 H21B . . 109.5 ? C20 C21 H21C . . 109.5 ? H21A C21 H21C . . 109.5 ? H21B C21 H21C . . 109.5 ? N1 C22 C23 . . 116.5(3) ? N1 C22 H22A . . 108.2 ? C23 C22 H22A . . 108.2 ? N1 C22 H22B . . 108.2 ? C23 C22 H22B . . 108.2 ? H22A C22 H22B . . 107.3 ? C22 C23 C24 . . 112.1(3) ? C22 C23 H23A . . 109.2 ? C24 C23 H23A . . 109.2 ? C22 C23 H23B . . 109.2 ? C24 C23 H23B . . 109.2 ? H23A C23 H23B . . 107.9 ? C23 C24 H24A . . 109.5 ? C23 C24 H24B . . 109.5 ? H24A C24 H24B . . 109.5 ? C23 C24 H24C . . 109.5 ? H24A C24 H24C . . 109.5 ? H24B C24 H24C . . 109.5 ? N1 C25 C26 . . 116.9(3) ? N1 C25 H25A . . 108.1 ? C26 C25 H25A . . 108.1 ? N1 C25 H25B . . 108.1 ? C26 C25 H25B . . 108.1 ? H25A C25 H25B . . 107.3 ? C27 C26 C25 . . 109.1(3) ? C27 C26 H26A . . 109.9 ? C25 C26 H26A . . 109.9 ? C27 C26 H26B . . 109.9 ? C25 C26 H26B . . 109.9 ? H26A C26 H26B . . 108.3 ? C26 C27 H27A . . 109.5 ? C26 C27 H27B . . 109.5 ? H27A C27 H27B . . 109.5 ? C26 C27 H27C . . 109.5 ? H27A C27 H27C . . 109.5 ? H27B C27 H27C . . 109.5 ? O10 C28 C29 . . 108.1(3) ? O10 C28 H28A . . 110.1 ? C29 C28 H28A . . 110.1 ? O10 C28 H28B . . 110.1 ? C29 C28 H28B . . 110.1 ? H28A C28 H28B . . 108.4 ? C28 C29 N2 . . 118.8(3) ? C28 C29 H29A . . 107.6 ? N2 C29 H29A . . 107.6 ? C28 C29 H29B . . 107.6 ? N2 C29 H29B . . 107.6 ? H29A C29 H29B . . 107.1 ? N2 C30 C31 . . 116.9(3) ? N2 C30 H30A . . 108.1 ? C31 C30 H30A . . 108.1 ? N2 C30 H30B . . 108.1 ? C31 C30 H30B . . 108.1 ? H30A C30 H30B . . 107.3 ? C30 C31 C32 . . 108.4(3) ? C30 C31 H31A . . 110.0 ? C32 C31 H31A . . 110.0 ? C30 C31 H31B . . 110.0 ? C32 C31 H31B . . 110.0 ? H31A C31 H31B . . 108.4 ? C31 C32 H32A . . 109.5 ? C31 C32 H32B . . 109.5 ? H32A C32 H32B . . 109.5 ? C31 C32 H32C . . 109.5 ? H32A C32 H32C . . 109.5 ? H32B C32 H32C . . 109.5 ? N2 C33 C34 . . 116.5(3) ? N2 C33 H33A . . 108.2 ? C34 C33 H33A . . 108.2 ? N2 C33 H33B . . 108.2 ? C34 C33 H33B . . 108.2 ? H33A C33 H33B . . 107.3 ? C33 C34 C35 . . 111.7(3) ? C33 C34 H34A . . 109.3 ? C35 C34 H34A . . 109.3 ? C33 C34 H34B . . 109.3 ? C35 C34 H34B . . 109.3 ? H34A C34 H34B . . 107.9 ? C34 C35 H35A . . 109.5 ? C34 C35 H35B . . 109.5 ? H35A C35 H35B . . 109.5 ? C34 C35 H35C . . 109.5 ? H35A C35 H35C . . 109.5 ? H35B C35 H35C . . 109.5 ? N2 C36 C37 . . 116.4(3) ? N2 C36 H36A . . 108.2 ? C37 C36 H36A . . 108.2 ? N2 C36 H36B . . 108.2 ? C37 C36 H36B . . 108.2 ? H36A C36 H36B . . 107.3 ? C38 C37 C36 . . 110.5(3) ? C38 C37 H37A . . 109.6 ? C36 C37 H37A . . 109.6 ? C38 C37 H37B . . 109.6 ? C36 C37 H37B . . 109.6 ? H37A C37 H37B . . 108.1 ? C37 C38 H38A . . 109.5 ? C37 C38 H38B . . 109.5 ? H38A C38 H38B . . 109.5 ? C37 C38 H38C . . 109.5 ? H38A C38 H38C . . 109.5 ? H38B C38 H38C . . 109.5 ? O19 C39 H39A . . 109.5 ? O19 C39 H39B . . 109.5 ? H39A C39 H39B . . 109.5 ? O19 C39 H39C . . 109.5 ? H39A C39 H39C . . 109.5 ? H39B C39 H39C . . 109.5 ? O11 Cu1 O4 . 1_545 91.71(10) ? O11 Cu1 O1 . . 93.74(10) ? O4 Cu1 O1 1_545 . 165.90(10) ? O11 Cu1 O15 . . 170.94(10) ? O4 Cu1 O15 1_545 . 86.94(10) ? O1 Cu1 O15 . . 85.63(10) ? O11 Cu1 O1W . . 102.00(10) ? O4 Cu1 O1W 1_545 . 93.16(10) ? O1 Cu1 O1W . . 98.39(10) ? O15 Cu1 O1W . . 87.03(10) ? O2 Cu2 O8 . . 83.53(10) ? O2 Cu2 O12 . 1_545 167.24(11) ? O8 Cu2 O12 . 1_545 96.18(9) ? O2 Cu2 O11 . . 95.31(10) ? O8 Cu2 O11 . . 165.71(10) ? O12 Cu2 O11 1_545 . 81.81(9) ? O2 Cu2 Br1 . . 112.04(8) ? O8 Cu2 Br1 . . 99.64(7) ? O12 Cu2 Br1 1_545 . 80.63(7) ? O11 Cu2 Br1 . . 94.01(7) ? O2 Cu2 Cu4 . 1_545 137.27(7) ? O8 Cu2 Cu4 . 1_545 138.55(7) ? O12 Cu2 Cu4 1_545 1_545 42.51(6) ? O11 Cu2 Cu4 . 1_545 42.26(7) ? Br1 Cu2 Cu4 . 1_545 74.454(16) ? O6 Cu3 O9 . 1_565 150.80(11) ? O6 Cu3 O12 . . 95.66(10) ? O9 Cu3 O12 1_565 . 96.06(10) ? O6 Cu3 O19 . . 81.80(10) ? O9 Cu3 O19 1_565 . 85.99(10) ? O12 Cu3 O19 . . 177.41(11) ? O6 Cu3 Br1 . 1_565 113.09(8) ? O9 Cu3 Br1 1_565 1_565 95.42(8) ? O12 Cu3 Br1 . 1_565 78.67(7) ? O19 Cu3 Br1 . 1_565 102.75(9) ? O3 Cu4 O7 . . 84.65(10) ? O3 Cu4 O11 . 1_565 96.59(9) ? O7 Cu4 O11 . 1_565 175.88(10) ? O3 Cu4 O12 . . 177.00(10) ? O7 Cu4 O12 . . 96.81(10) ? O11 Cu4 O12 1_565 . 81.78(9) ? O3 Cu4 O18 . . 92.22(10) ? O7 Cu4 O18 . . 91.32(10) ? O11 Cu4 O18 1_565 . 92.55(10) ? O12 Cu4 O18 . . 90.36(9) ? O3 Cu4 Cu2 . 1_565 135.35(7) ? O7 Cu4 Cu2 . 1_565 134.90(7) ? O11 Cu4 Cu2 1_565 1_565 42.46(6) ? O12 Cu4 Cu2 . 1_565 42.28(7) ? O18 Cu4 Cu2 . 1_565 104.16(6) ? C22 N1 C25 . . 109.8(3) ? C22 N1 C18 . . 106.5(3) ? C25 N1 C18 . . 112.2(3) ? C22 N1 C19 . . 111.9(3) ? C25 N1 C19 . . 106.8(3) ? C18 N1 C19 . . 109.7(3) ? C30 N2 C33 . . 111.2(3) ? C30 N2 C36 . . 105.7(3) ? C33 N2 C36 . . 111.8(3) ? C30 N2 C29 . . 110.2(3) ? C33 N2 C29 . . 106.5(3) ? C36 N2 C29 . . 111.5(3) ? O17 N4 O16 . . 121.2(3) ? O17 N4 O18 . . 119.8(3) ? O16 N4 O18 . . 118.9(3) ? O21 N5 O22 . . 125.2(3) ? O21 N5 O20 . . 119.8(3) ? O22 N5 O20 . . 114.6(3) ? C7 O1 Cu1 . . 134.1(2) ? C7 O2 Cu2 . . 128.9(2) ? C8 O3 Cu4 . . 131.8(2) ? C8 O4 Cu1 . 1_565 127.8(2) ? C5 O5 C17 . . 120.8(3) ? C15 O6 Cu3 . . 134.3(2) ? C15 O7 Cu4 . . 130.7(2) ? C16 O8 Cu2 . . 128.2(2) ? C16 O9 Cu3 . 1_545 132.1(2) ? C13 O10 C28 . . 118.3(3) ? Cu1 O11 Cu4 . 1_545 119.97(11) ? Cu1 O11 Cu2 . . 121.16(13) ? Cu4 O11 Cu2 1_545 . 95.27(10) ? Cu1 O11 H11A . . 106.3 ? Cu4 O11 H11A 1_545 . 106.3 ? Cu2 O11 H11A . . 106.3 ? Cu3 O12 Cu2 . 1_565 108.78(11) ? Cu3 O12 Cu4 . . 115.23(12) ? Cu2 O12 Cu4 1_565 . 95.21(10) ? Cu3 O12 H12B . . 112.2 ? Cu2 O12 H12B 1_565 . 112.1 ? Cu4 O12 H12B . . 112.1 ? O14 N3 O15 . . 123.0(3) ? O14 N3 O13 . . 116.8(3) ? O15 N3 O13 . . 120.0(3) ? N3 O15 Cu1 . . 103.8(2) ? N4 O18 Cu4 . . 125.4(2) ? C39 O19 Cu3 . . 129.2(2) ? C39 O19 H19 . . 115.4 ? Cu3 O19 H19 . . 115.4 ? Cu1 O1W H1Y . . 109.3 ? Cu1 O1W H1X . . 109.3 ? H1Y O1W H1X . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Br1 Cu2 . 2.6994(6) ? Br1 Cu3 1_545 2.8009(7) ? C1 C2 . 1.371(5) ? C1 C6 . 1.397(5) ? C1 C7 . 1.499(5) ? C2 C3 . 1.397(5) ? C2 H2 . 0.9300 ? C3 C4 . 1.402(5) ? C3 C8 . 1.511(5) ? C4 C5 . 1.399(5) ? C4 H4 . 0.9300 ? C5 O5 . 1.373(4) ? 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C39 H39C . 0.9600 ? Cu1 O11 . 1.946(2) ? Cu1 O4 1_545 1.950(2) ? Cu1 O1 . 1.970(2) ? Cu1 O15 . 2.023(3) ? Cu1 O1W . 2.229(2) ? Cu2 O2 . 1.937(2) ? Cu2 O8 . 1.947(2) ? Cu2 O12 1_545 1.979(2) ? Cu2 O11 . 1.986(2) ? Cu2 Cu4 1_545 2.9300(7) ? Cu3 O6 . 1.911(2) ? Cu3 O9 1_565 1.930(2) ? Cu3 O12 . 1.937(2) ? Cu3 O19 . 1.942(2) ? Cu4 O3 . 1.940(2) ? Cu4 O7 . 1.957(2) ? Cu4 O11 1_565 1.979(2) ? Cu4 O12 . 1.988(2) ? Cu4 O18 . 2.305(2) ? N4 O17 . 1.244(4) ? N4 O16 . 1.250(4) ? N4 O18 . 1.258(4) ? N5 O21 . 1.213(4) ? N5 O22 . 1.256(4) ? N5 O20 . 1.256(4) ? O11 H11A . 0.8499 ? O12 H12B . 0.8501 ? O13 N3 . 1.260(4) ? N3 O14 . 1.251(4) ? N3 O15 . 1.251(4) ? O19 H19 . 0.8500 ? O1W H1Y . 0.8501 ? 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C9 C10 C11 C12 . . . . -4.7(5) ? C9 C10 C11 C16 . . . . 178.6(3) ? C10 C11 C12 C13 . . . . 2.1(6) ? C16 C11 C12 C13 . . . . 178.9(3) ? C11 C12 C13 O10 . . . . -179.5(3) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 1.3(6) ? C10 C9 C14 C13 . . . . -0.5(5) ? C15 C9 C14 C13 . . . . -178.9(3) ? C12 C13 C14 C9 . . . . -2.1(5) ? O10 C13 C14 C9 . . . . 178.8(3) ? C14 C9 C15 O6 . . . . -15.4(5) ? C10 C9 C15 O6 . . . . 166.3(3) ? C14 C9 C15 O7 . . . . 170.0(3) ? C10 C9 C15 O7 . . . . -8.4(5) ? C12 C11 C16 O9 . . . . 18.9(5) ? C10 C11 C16 O9 . . . . -164.3(3) ? C12 C11 C16 O8 . . . . -163.7(3) ? C10 C11 C16 O8 . . . . 13.1(5) ? O5 C17 C18 N1 . . . . -84.5(4) ? N1 C19 C20 C21 . . . . -173.6(3) ? N1 C22 C23 C24 . . . . -174.3(3) ? N1 C25 C26 C27 . . . . -171.0(3) ? O10 C28 C29 N2 . . . . -82.6(4) ? N2 C30 C31 C32 . . . . -177.0(3) ? N2 C33 C34 C35 . . . . 173.4(3) ? N2 C36 C37 C38 . . . . 173.4(3) ? C23 C22 N1 C25 . . . . -60.8(4) ? C23 C22 N1 C18 . . . . 177.5(3) ? C23 C22 N1 C19 . . . . 57.6(4) ? C26 C25 N1 C22 . . . . -49.0(4) ? C26 C25 N1 C18 . . . . 69.2(4) ? C26 C25 N1 C19 . . . . -170.5(3) ? C17 C18 N1 C22 . . . . 163.6(3) ? C17 C18 N1 C25 . . . . 43.4(4) ? C17 C18 N1 C19 . . . . -75.1(4) ? C20 C19 N1 C22 . . . . 48.5(4) ? C20 C19 N1 C25 . . . . 168.6(3) ? C20 C19 N1 C18 . . . . -69.6(4) ? C31 C30 N2 C33 . . . . -52.6(4) ? C31 C30 N2 C36 . . . . -174.2(3) ? C31 C30 N2 C29 . . . . 65.3(4) ? C34 C33 N2 C30 . . . . -57.6(4) ? C34 C33 N2 C36 . . . . 60.3(4) ? C34 C33 N2 C29 . . . . -177.7(3) ? C37 C36 N2 C30 . . . . 178.9(3) ? C37 C36 N2 C33 . . . . 57.7(4) ? C37 C36 N2 C29 . . . . -61.3(4) ? C28 C29 N2 C30 . . . . 57.0(4) ? C28 C29 N2 C33 . . . . 177.8(3) ? C28 C29 N2 C36 . . . . -60.0(4) ? O2 C7 O1 Cu1 . . . . -36.9(6) ? C1 C7 O1 Cu1 . . . . 145.5(3) ? O1 C7 O2 Cu2 . . . . 2.5(6) ? C1 C7 O2 Cu2 . . . . -179.9(2) ? O4 C8 O3 Cu4 . . . . -12.0(6) ? C3 C8 O3 Cu4 . . . . 166.6(2) ? O3 C8 O4 Cu1 . . . 1_565 -27.8(6) ? C3 C8 O4 Cu1 . . . 1_565 153.6(2) ? C6 C5 O5 C17 . . . . 165.6(3) ? C4 C5 O5 C17 . . . . -13.9(5) ? C18 C17 O5 C5 . . . . -159.1(3) ? O7 C15 O6 Cu3 . . . . -9.0(6) ? C9 C15 O6 Cu3 . . . . 176.9(2) ? O6 C15 O7 Cu4 . . . . 15.5(6) ? C9 C15 O7 Cu4 . . . . -170.4(2) ? O9 C16 O8 Cu2 . . . . 8.6(6) ? C11 C16 O8 Cu2 . . . . -168.4(2) ? O8 C16 O9 Cu3 . . . 1_545 -4.7(6) ? C11 C16 O9 Cu3 . . . 1_545 172.4(2) ? C12 C13 O10 C28 . . . . 170.6(3) ? C14 C13 O10 C28 . . . . -10.3(5) ? C29 C28 O10 C13 . . . . -169.9(3) ? O14 N3 O15 Cu1 . . . . -174.4(3) ? O13 N3 O15 Cu1 . . . . 0.1(3) ? O17 N4 O18 Cu4 . . . . 163.9(2) ? O16 N4 O18 Cu4 . . . . -20.5(4) ?