#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-06-06 19:14:57 +0300 (Sun, 06 Jun 2021) $ #$Revision: 266201 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/23/2022356.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022356 loop_ _publ_author_name 'Wang, Li-Fei' 'Liu, Xing-Gui' 'Meng, Mei-Mei' 'Xu, Yong-Kai' 'Zhu, Rui' 'Zhang, Rui' 'Lu, Zhen-Zhong' 'Huang, Wei' _publ_section_title ; Three coordination polymers built by quaternary-ammonium-modified isophthalic acid ; _journal_coeditor_code OV3146 _journal_issue 5 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first 221 _journal_page_last 226 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229621003296 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac '[Cu3 Br3 (C19 H28 N1 O5) (O H)]' _chemical_formula_moiety 'C19 H29 Br3 Cu3 N O6' _chemical_formula_sum 'C19 H29 Br3 Cu3 N O6' _chemical_formula_weight 797.78 _chemical_name_systematic Poly[\m~3~-bromido-\m~2~-bromido-bromido-\m~3~-hydroxido-{\m~4~-5-[2-(tripropylazaniumyl)ethoxy]benzene-1,3-dicarboxylato}tricopper(II)] _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 13 _space_group_name_Hall '-P 2yac' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 2/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.505(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.0572(7) _cell_length_b 10.6773(8) _cell_length_c 26.743(2) _cell_measurement_reflns_used 2591 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 24.99 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_volume 2574.3(3) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2015) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Bruker, 2015) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Bruker, 2015) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXS2018 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8' _diffrn_measurement_method 'omega rotation' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0487 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0383 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 21720 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.552 _diffrn_reflns_theta_min 2.055 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.146 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.33 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2015) ; _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 2.058 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1560 _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 0.915 _refine_diff_density_min -0.850 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.451 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 293 _refine_ls_number_reflns 5829 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_restrained_S_all 1.456 _refine_ls_R_factor_all 0.0575 _refine_ls_R_factor_gt 0.0433 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.03P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0886 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0905 _reflns_number_gt 4679 _reflns_number_total 5829 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ov3146sup1.cif _cod_data_source_block 2 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2022355--2022357.cif.' _cod_original_cell_volume 2574.3(4) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 2/n' _cod_database_code 2022356 _cod_database_fobs_code 2022356 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.279 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.329 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 4.95 0.21 2 0 0 4.90 0.11 2 0 0 4.95 0.21 -2 0 0 4.98 0.12 4 0 0 738.30 4.19 -4 0 0 735.98 4.43 6 0 0 101.07 0.89 -6 0 0 101.04 1.33 -8 0 0 14.57 0.73 -10 0 0 42.56 1.86 1 -1 0 107.35 0.74 -1 -1 0 107.09 0.78 -1 -1 0 107.59 0.80 1 -1 0 107.46 0.78 -1 1 0 107.21 0.74 1 1 0 107.59 0.80 1 1 0 107.39 0.78 -1 1 0 107.30 0.79 2 -1 0 315.73 2.18 -2 -1 0 314.24 2.19 -2 -1 0 313.55 2.12 2 1 0 315.74 2.19 2 1 0 314.37 2.12 -2 1 0 314.73 2.18 -3 -1 0 78.70 0.89 -3 -1 0 78.84 1.02 3 -1 0 79.17 1.00 -3 1 0 79.09 1.01 3 1 0 79.46 1.01 3 1 0 79.09 0.88 -4 -1 0 57.95 0.61 -4 1 0 57.81 0.59 4 1 0 57.98 0.41 -5 -1 0 63.89 0.70 -5 1 0 63.96 0.70 5 1 0 63.79 0.44 -6 -1 0 1.88 0.47 6 1 0 1.43 0.20 -6 1 0 1.61 0.44 -7 -1 0 6.15 0.63 -7 1 0 6.15 0.63 7 1 0 6.32 0.30 -8 -1 0 42.98 1.12 -8 1 0 42.08 1.05 8 1 0 42.00 0.46 -9 -1 0 0.90 0.78 -9 1 0 0.97 0.83 -10 -1 0 2.55 1.01 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_atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br Br1 0.49074(5) 0.70580(4) 0.33094(2) 0.04541(13) Uani d 1 . . Br Br2 0.76974(5) 0.54985(4) 0.42784(2) 0.04482(13) Uani d 1 . . Br Br3 0.94983(5) 0.84742(4) 0.37787(2) 0.04260(12) Uani d 1 . . C C1 0.5677(4) 0.3873(3) 0.20284(15) 0.0295(8) Uani d 1 . . C C2 0.4955(4) 0.2816(3) 0.21317(16) 0.0353(9) Uani d 1 . . H H2 0.403807 0.285585 0.226058 0.042 Uiso calc 1 . . C C3 0.5610(4) 0.1638(3) 0.20417(17) 0.0371(10) Uani d 1 . . C C4 0.7003(5) 0.1551(4) 0.18775(16) 0.0389(10) Uani d 1 . . H H4 0.744870 0.078130 0.182947 0.047 Uiso calc 1 . . C C5 0.7717(5) 0.2687(4) 0.17863(16) 0.0393(10) Uani d 1 . . C C6 0.7110(4) 0.3813(4) 0.18600(16) 0.0372(10) Uani d 1 . . H H6 0.762543 0.454337 0.180121 0.045 Uiso calc 1 . . C C7 0.4990(4) 0.5118(3) 0.21394(16) 0.0352(9) Uani d 1 . . C C8 0.4835(5) 0.0482(4) 0.22022(17) 0.0383(10) Uani d 1 . . C C9 1.0009(4) 0.3587(3) 0.15639(16) 0.0371(10) Uani d 1 . . H H9A 1.009783 0.406106 0.187466 0.045 Uiso calc 1 . . H H9B 0.957392 0.412369 0.129664 0.045 Uiso calc 1 . . C C10 1.1503(4) 0.3139(4) 0.14459(17) 0.0399(10) Uani d 1 . . H H10A 1.171253 0.235492 0.162188 0.048 Uiso calc 1 . . H H10B 1.223805 0.374200 0.158010 0.048 Uiso calc 1 . . C C11 1.0520(5) 0.2029(3) 0.06514(18) 0.0406(10) Uani d 1 . . H H11A 0.954489 0.236011 0.069670 0.049 Uiso calc 1 . . H H11B 1.060596 0.196880 0.029343 0.049 Uiso calc 1 . . C C12 1.0671(4) 0.0721(3) 0.08840(17) 0.0380(10) Uani d 1 . . H H12A 1.073624 0.077623 0.124748 0.046 Uiso calc 1 . . H H12B 1.155796 0.031290 0.078847 0.046 Uiso calc 1 . . C C13 0.9280(4) -0.0024(3) 0.06848(16) 0.0417(11) Uani d 1 . . H H13A 0.848885 0.054719 0.058314 0.063 Uiso calc 1 . . H H13B 0.898544 -0.056186 0.094502 0.063 Uiso calc 1 . . H H13C 0.949987 -0.052040 0.040202 0.063 Uiso calc 1 . . C C14 1.1482(4) 0.4192(3) 0.06235(17) 0.0401(10) Uani d 1 . . H H14A 1.149273 0.405516 0.026524 0.048 Uiso calc 1 . . H H14B 1.050371 0.450061 0.067894 0.048 Uiso calc 1 . . C C15 1.2596(5) 0.5199(4) 0.07801(17) 0.0441(11) Uani d 1 . . H H15A 1.358590 0.491897 0.072460 0.053 Uiso calc 1 . . H H15B 1.257691 0.538243 0.113465 0.053 Uiso calc 1 . . C C16 1.2199(5) 0.6369(4) 0.04691(17) 0.0434(11) Uani d 1 . . H H16A 1.159748 0.613956 0.016781 0.065 Uiso calc 1 . . H H16B 1.309061 0.676634 0.038258 0.065 Uiso calc 1 . . H H16C 1.165796 0.693905 0.066103 0.065 Uiso calc 1 . . C C17 1.3255(4) 0.2456(4) 0.08675(17) 0.0392(10) Uani d 1 . . H H17A 1.339058 0.172071 0.107980 0.047 Uiso calc 1 . . H H17B 1.394549 0.309058 0.100526 0.047 Uiso calc 1 . . C C18 1.3636(5) 0.2121(4) 0.03482(17) 0.0398(10) Uani d 1 . . H H18A 1.349824 0.284272 0.012847 0.048 Uiso calc 1 . . H H18B 1.299269 0.145429 0.021050 0.048 Uiso calc 1 . . C C19 1.5272(4) 0.1689(4) 0.03840(17) 0.0426(11) Uani d 1 . . H H19A 1.589079 0.231609 0.055440 0.064 Uiso calc 1 . . H H19B 1.556656 0.156507 0.005216 0.064 Uiso calc 1 . . H H19C 1.537459 0.091608 0.056775 0.064 Uiso calc 1 . . Cu Cu1 0.55567(5) 0.77831(4) 0.23297(2) 0.03907(14) Uani d 1 . . Cu Cu2 0.250000 0.63912(6) 0.250000 0.03780(18) Uani d 1 . . Cu Cu3 0.74211(6) 0.71128(5) 0.36184(2) 0.04386(15) Uani d 1 . . Cu Cu4 0.250000 -0.08429(6) 0.250000 0.03787(18) Uani d 1 . . N N1 1.1706(4) 0.2934(3) 0.08878(14) 0.0372(8) Uani d 1 . . O O1 0.5823(3) 0.6057(2) 0.21601(11) 0.0415(7) Uani d 1 . . O O2 0.3667(3) 0.5103(2) 0.22349(11) 0.0372(7) Uani d 1 . . O O3 0.3445(3) 0.0454(2) 0.21498(11) 0.0388(7) Uani d 1 . . O O4 0.5639(3) -0.0380(2) 0.24054(11) 0.0409(7) Uani d 1 . . O O5 0.9105(3) 0.2516(2) 0.16114(11) 0.0382(7) Uani d 1 . . O O6 0.3445(3) 0.7793(2) 0.21613(11) 0.0379(7) Uani d 1 . . H H1X 0.305681 0.772498 0.186020 0.045 Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.0431(3) 0.0401(2) 0.0495(3) 0.01136(18) -0.0140(2) -0.01142(19) Br2 0.0409(3) 0.0503(3) 0.0446(3) -0.01324(19) 0.0109(2) -0.0137(2) Br3 0.0422(3) 0.0386(2) 0.0483(3) 0.00901(18) 0.0109(2) 0.00948(19) C1 0.033(2) 0.0138(14) 0.038(2) 0.0000(11) -0.0139(17) -0.0040(13) C2 0.032(2) 0.0234(14) 0.049(3) 0.0034(14) -0.0067(18) 0.0106(16) C3 0.035(2) 0.031(2) 0.047(3) -0.0116(17) 0.0105(19) -0.0082(18) C4 0.038(2) 0.036(2) 0.045(3) -0.0121(18) 0.0138(19) -0.0112(18) C5 0.039(3) 0.040(2) 0.041(3) 0.0151(18) 0.014(2) 0.0099(18) C6 0.037(2) 0.032(2) 0.043(3) -0.0074(17) 0.0061(19) 0.0115(17) C7 0.035(2) 0.0226(13) 0.050(3) 0.0005(15) 0.0138(19) 0.0053(16) C8 0.037(3) 0.032(2) 0.047(3) -0.0095(18) 0.011(2) -0.0101(18) C9 0.034(2) 0.036(2) 0.043(3) 0.0074(17) 0.0105(18) 0.0110(17) C10 0.037(2) 0.042(2) 0.041(3) -0.0085(18) 0.0085(19) 0.0110(19) C11 0.037(2) 0.038(2) 0.045(3) -0.0053(16) -0.0032(18) 0.0114(18) C12 0.037(2) 0.035(2) 0.043(3) 0.0086(17) 0.0073(19) -0.0080(18) C13 0.042(3) 0.034(2) 0.047(3) -0.0126(19) -0.008(2) -0.0108(19) C14 0.038(2) 0.041(2) 0.043(3) -0.0157(18) 0.0075(19) 0.0090(18) C15 0.044(3) 0.044(3) 0.046(3) -0.011(2) 0.013(2) 0.014(2) C16 0.045(3) 0.036(2) 0.047(3) -0.0149(19) -0.010(2) 0.0121(19) C17 0.036(2) 0.036(2) 0.047(3) 0.0090(18) 0.0104(19) 0.0114(18) C18 0.040(2) 0.039(2) 0.042(3) 0.0141(18) 0.012(2) 0.0095(18) C19 0.042(3) 0.036(2) 0.051(3) 0.0136(19) 0.009(2) -0.0058(19) Cu1 0.0360(3) 0.0338(3) 0.0485(4) -0.0089(2) 0.0098(2) 0.0090(2) Cu2 0.0364(4) 0.0332(4) 0.0452(5) 0.000 0.0111(3) 0.000 Cu3 0.0418(3) 0.0426(3) 0.0490(4) -0.0109(2) 0.0135(3) -0.0132(2) Cu4 0.0366(4) 0.0330(4) 0.0453(5) 0.000 0.0103(3) 0.000 N1 0.0333(19) 0.0360(19) 0.042(2) 0.0078(13) 0.0054(15) -0.0111(14) O1 0.0360(17) 0.0375(16) 0.053(2) 0.0092(13) 0.0136(14) 0.0105(13) O2 0.0347(16) 0.0312(15) 0.0470(19) 0.0113(11) 0.0106(13) 0.0084(12) O3 0.0357(18) 0.0330(15) 0.0491(19) -0.0079(12) 0.0117(13) -0.0084(12) O4 0.0356(16) 0.0353(16) 0.049(2) -0.0100(12) -0.0081(13) 0.0123(13) O5 0.0341(17) 0.0346(15) 0.0471(19) -0.0095(12) 0.0104(13) -0.0105(12) O6 0.0347(16) 0.0373(16) 0.0423(19) 0.0093(12) 0.0077(13) -0.0095(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag Cu3 Br1 Cu1 . . 92.19(2) ? C2 C1 C6 . . 120.4(3) ? C2 C1 C7 . . 118.7(4) ? C6 C1 C7 . . 120.7(3) ? C1 C2 C3 . . 119.2(4) ? C1 C2 H2 . . 120.4 ? C3 C2 H2 . . 120.4 ? C4 C3 C2 . . 121.5(4) ? C4 C3 C8 . . 120.2(4) ? C2 C3 C8 . . 117.7(4) ? C3 C4 C5 . . 116.6(4) ? C3 C4 H4 . . 121.7 ? C5 C4 H4 . . 121.7 ? C6 C5 O5 . . 124.1(4) ? C6 C5 C4 . . 123.0(4) ? O5 C5 C4 . . 112.9(3) ? C5 C6 C1 . . 119.2(3) ? C5 C6 H6 . . 120.4 ? C1 C6 H6 . . 120.4 ? O1 C7 O2 . . 126.0(4) ? O1 C7 C1 . . 117.1(3) ? O2 C7 C1 . . 116.7(3) ? O3 C8 O4 . . 124.2(4) ? O3 C8 C3 . . 118.6(4) ? O4 C8 C3 . . 117.1(4) ? O5 C9 C10 . . 107.6(3) ? O5 C9 H9A . . 110.2 ? C10 C9 H9A . . 110.2 ? O5 C9 H9B . . 110.2 ? C10 C9 H9B . . 110.2 ? H9A C9 H9B . . 108.5 ? C9 C10 N1 . . 116.4(3) ? C9 C10 H10A . . 108.2 ? N1 C10 H10A . . 108.2 ? C9 C10 H10B . . 108.2 ? N1 C10 H10B . . 108.2 ? H10A C10 H10B . . 107.3 ? C12 C11 N1 . . 112.1(3) ? C12 C11 H11A . . 109.2 ? N1 C11 H11A . . 109.2 ? C12 C11 H11B . . 109.2 ? N1 C11 H11B . . 109.2 ? H11A C11 H11B . . 107.9 ? C11 C12 C13 . . 107.0(3) ? C11 C12 H12A . . 110.3 ? C13 C12 H12A . . 110.3 ? C11 C12 H12B . . 110.3 ? C13 C12 H12B . . 110.3 ? H12A C12 H12B . . 108.6 ? C12 C13 H13A . . 109.5 ? C12 C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 109.5 ? C12 C13 H13C . . 109.5 ? H13A C13 H13C . . 109.5 ? H13B C13 H13C . . 109.5 ? C15 C14 N1 . . 116.4(3) ? C15 C14 H14A . . 108.2 ? N1 C14 H14A . . 108.2 ? C15 C14 H14B . . 108.2 ? N1 C14 H14B . . 108.2 ? H14A C14 H14B . . 107.3 ? C14 C15 C16 . . 108.5(4) ? C14 C15 H15A . . 110.0 ? C16 C15 H15A . . 110.0 ? C14 C15 H15B . . 110.0 ? C16 C15 H15B . . 110.0 ? H15A C15 H15B . . 108.4 ? C15 C16 H16A . . 109.5 ? C15 C16 H16B . . 109.5 ? H16A C16 H16B . . 109.5 ? C15 C16 H16C . . 109.5 ? H16A C16 H16C . . 109.5 ? H16B C16 H16C . . 109.5 ? N1 C17 C18 . . 114.4(4) ? N1 C17 H17A . . 108.7 ? C18 C17 H17A . . 108.7 ? N1 C17 H17B . . 108.7 ? C18 C17 H17B . . 108.7 ? H17A C17 H17B . . 107.6 ? C17 C18 C19 . . 108.5(4) ? C17 C18 H18A . . 110.0 ? C19 C18 H18A . . 110.0 ? C17 C18 H18B . . 110.0 ? C19 C18 H18B . . 110.0 ? H18A C18 H18B . . 108.4 ? C18 C19 H19A . . 109.5 ? C18 C19 H19B . . 109.5 ? H19A C19 H19B . . 109.5 ? C18 C19 H19C . . 109.5 ? H19A C19 H19C . . 109.5 ? H19B C19 H19C . . 109.5 ? O1 Cu1 O6 . . 95.42(11) ? O1 Cu1 O4 . 1_565 167.18(12) ? O6 Cu1 O4 . 1_565 92.61(10) ? O1 Cu1 Br1 . . 89.89(9) ? O6 Cu1 Br1 . . 85.89(9) ? O4 Cu1 Br1 1_565 . 100.67(9) ? O2 Cu2 O2 2 . 87.98(16) ? O2 Cu2 O6 2 2 95.48(10) ? O2 Cu2 O6 . 2 171.62(11) ? O2 Cu2 O6 2 . 171.62(11) ? O2 Cu2 O6 . . 95.48(10) ? O6 Cu2 O6 2 . 82.15(14) ? O2 Cu2 Cu4 2 1_565 136.01(8) ? O2 Cu2 Cu4 . 1_565 136.01(8) ? O6 Cu2 Cu4 2 1_565 41.07(7) ? O6 Cu2 Cu4 . 1_565 41.07(7) ? Br1 Cu3 Br3 . . 143.20(3) ? Br1 Cu3 Br2 . . 105.27(2) ? Br3 Cu3 Br2 . . 105.88(3) ? O3 Cu4 O3 2 . 87.57(16) ? O3 Cu4 O6 2 1_545 177.97(12) ? O3 Cu4 O6 . 1_545 94.38(11) ? O3 Cu4 O6 2 2_545 94.38(11) ? O3 Cu4 O6 . 2_545 177.97(12) ? O6 Cu4 O6 1_545 2_545 83.68(16) ? O3 Cu4 Cu2 2 1_545 136.21(8) ? O3 Cu4 Cu2 . 1_545 136.21(8) ? O6 Cu4 Cu2 1_545 1_545 41.84(8) ? O6 Cu4 Cu2 2_545 1_545 41.84(8) ? C17 N1 C10 . . 106.5(3) ? C17 N1 C14 . . 111.5(3) ? C10 N1 C14 . . 107.6(3) ? C17 N1 C11 . . 113.1(3) ? C10 N1 C11 . . 110.2(3) ? C14 N1 C11 . . 107.9(3) ? C7 O1 Cu1 . . 133.6(3) ? C7 O2 Cu2 . . 129.9(3) ? C8 O3 Cu4 . . 116.9(3) ? C8 O4 Cu1 . 1_545 131.7(3) ? C5 O5 C9 . . 118.1(3) ? Cu1 O6 Cu4 . 1_565 111.42(13) ? Cu1 O6 Cu2 . . 110.59(13) ? Cu4 O6 Cu2 1_565 . 97.09(12) ? Cu1 O6 H1X . . 122.2 ? Cu4 O6 H1X 1_565 . 110.1 ? Cu2 O6 H1X . . 102.2 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Br1 Cu3 . 2.3471(7) ? Br1 Cu1 . 2.8470(8) ? Br2 Cu3 . 2.4627(8) ? Br3 Cu3 . 2.3836(7) ? C1 C2 . 1.346(5) ? C1 C6 . 1.416(5) ? C1 C7 . 1.510(5) ? C2 C3 . 1.421(5) ? C2 H2 . 0.9300 ? C3 C4 . 1.379(6) ? C3 C8 . 1.502(5) ? C4 C5 . 1.406(5) ? C4 H4 . 0.9300 ? C5 C6 . 1.344(5) ? C5 O5 . 1.395(5) ? C6 H6 . 0.9300 ? C7 O1 . 1.252(4) ? C7 O2 . 1.249(4) ? C8 O3 . 1.254(5) ? C8 O4 . 1.264(5) ? C9 O5 . 1.419(4) ? C9 C10 . 1.497(5) ? C9 H9A . 0.9700 ? C9 H9B . 0.9700 ? C10 N1 . 1.537(5) ? C10 H10A . 0.9700 ? C10 H10B . 0.9700 ? C11 C12 . 1.529(5) ? C11 N1 . 1.535(5) ? C11 H11A . 0.9700 ? C11 H11B . 0.9700 ? C12 C13 . 1.541(5) ? C12 H12A . 0.9700 ? C12 H12B . 0.9700 ? C13 H13A . 0.9600 ? C13 H13B . 0.9600 ? C13 H13C . 0.9600 ? C14 C15 . 1.506(5) ? C14 N1 . 1.523(5) ? C14 H14A . 0.9700 ? C14 H14B . 0.9700 ? C15 C16 . 1.525(5) ? C15 H15A . 0.9700 ? C15 H15B . 0.9700 ? C16 H16A . 0.9600 ? C16 H16B . 0.9600 ? C16 H16C . 0.9600 ? C17 N1 . 1.499(5) ? C17 C18 . 1.506(6) ? C17 H17A . 0.9700 ? C17 H17B . 0.9700 ? C18 C19 . 1.546(5) ? C18 H18A . 0.9700 ? C18 H18B . 0.9700 ? C19 H19A . 0.9600 ? C19 H19B . 0.9600 ? C19 H19C . 0.9600 ? Cu1 O1 . 1.919(3) ? Cu1 O6 . 1.923(3) ? Cu1 O4 1_565 1.972(3) ? Cu2 O2 2 1.912(3) ? Cu2 O2 . 1.912(3) ? Cu2 O6 2 1.985(3) ? Cu2 O6 . 1.985(3) ? Cu2 Cu4 1_565 2.9531(10) ? Cu4 O3 2 1.919(3) ? Cu4 O3 . 1.919(3) ? Cu4 O6 1_545 1.955(2) ? Cu4 O6 2_545 1.955(2) ? O6 H1X . 0.8501 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C6 H6 Br2 2_655 0.93 3.05 3.555(4) 115.9 yes C9 H9B Br2 2_655 0.97 2.85 3.767(4) 157.2 yes C14 H14B Br2 2_655 0.97 3.10 4.066(4) 173.3 yes C10 H10B O2 1_655 0.97 2.53 3.449(5) 157.4 yes C11 H11A O5 . 0.97 2.52 3.023(6) 112.1 yes C12 H12A O5 . 0.97 2.62 3.161(5) 115.6 yes C14 H14A Br2 4_665 0.97 2.99 3.875(4) 152.5 yes C18 H18A Br2 4_665 0.97 2.92 3.860(4) 164.2 yes O6 H1X Br1 2 0.85 2.77 3.269(3) 118.8 yes C6 H6 Br2 2_655 0.93 3.05 3.555(4) 115.9 yes C9 H9B Br2 2_655 0.97 2.85 3.767(4) 157.2 yes C10 H10B O2 1_655 0.97 2.53 3.449(5) 157.4 yes C11 H11A O5 . 0.97 2.52 3.023(6) 112.1 yes C12 H12A O5 . 0.97 2.62 3.161(5) 115.6 yes C14 H14A Br2 4_665 0.97 2.99 3.875(4) 152.5 yes C14 H14B Br2 2_655 0.97 3.10 4.066(4) 173.3 yes C18 H18A Br2 4_665 0.97 2.92 3.860(4) 164.2 yes O6 H1X Br1 2 0.85 2.77 3.269(3) 118.8 yes