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#$Date: 2021-04-23 12:50:23 +0300 (Fri, 23 Apr 2021) $
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#
data_2022359
loop_
_publ_author_name
'Szczesio, Ma\/lgorzata'
'Gobis, Katarzyna'
'Korona-G\/lowniak, Izabela'
'Mazerant-Politowicz, Ida'
'Ziembicka, Dagmara'
'Foks, Henryk'
'G\/l\'owka, Marek'
'Olczak, Andrzej'
_publ_section_title
;
Synthesis, structure and biological activity of four new
picolinohydrazonamide derivatives
;
_journal_coeditor_code FM3063
_journal_issue 7
_journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section C'
_journal_page_first 673
_journal_page_last 680
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229620007822
_journal_volume 76
_journal_year 2020
_chemical_formula_iupac 'C12 H17 N5 O S'
_chemical_formula_moiety 'C12 H17 N5 O S'
_chemical_formula_sum 'C12 H17 N5 O S'
_chemical_formula_weight 279.36
_chemical_name_common
;
6-Methyl-N'-(morpholine-4-carbonothioyl)picolinohydrazonamide
;
_chemical_name_systematic
;
6-Methyl-N'-[(morpholin-4-yl)carbothioylamino]pyridine-2-carboximidamide
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary direct
_audit_creation_method SHELXL-2014
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 97.16
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 14.0601(2)
_cell_length_b 10.9903(2)
_cell_length_c 8.7228(2)
_cell_measurement_reflns_used 9888
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 72.335
_cell_measurement_theta_min 3.170
_cell_volume 1337.38(4)
_computing_cell_refinement
;
SAINT-Plus (Bruker, 2009)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2009)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT-Plus (Bruker, 2009)
;
_computing_molecular_graphics
;
PLATON (Spek, 2020) and Mercury (Macrae et al., 2020)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL97 (Sheldrick, 2008)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII CCD '
_diffrn_measurement_method '\w scan'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength 1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0254
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0163
_diffrn_reflns_limit_h_max 17
_diffrn_reflns_limit_h_min -17
_diffrn_reflns_limit_k_max 13
_diffrn_reflns_limit_k_min -13
_diffrn_reflns_limit_l_max 10
_diffrn_reflns_limit_l_min -9
_diffrn_reflns_number 13619
_diffrn_reflns_theta_full 67.679
_diffrn_reflns_theta_max 72.331
_diffrn_reflns_theta_min 3.168
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.162
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.75
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.506
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Sheldrick, 2003)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.387
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 592
_exptl_crystal_size_max 0.986
_exptl_crystal_size_mid 0.464
_exptl_crystal_size_min 0.200
_refine_diff_density_max 0.308
_refine_diff_density_min -0.258
_refine_ls_extinction_coef 0.0251(8)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method
;
SHELXL97 (Sheldrick, 2008)
;
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 186
_refine_ls_number_reflns 2646
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.035
_refine_ls_R_factor_all 0.0287
_refine_ls_R_factor_gt 0.0287
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0352P)^2^+0.8311P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0730
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0730
_reflns_number_gt 2645
_reflns_number_total 2646
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file fm3063sup1.cif
_cod_data_source_block 3
_cod_original_cell_volume 1337.39(4)
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c'
_cod_database_code 2022359
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.224
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.672
_shelx_hkl_file
;
0 0 1 -0.04 0.01
0 0 1 -0.05 0.01
0 0 1 -0.05 0.01
0 0 2 39.75 1.06
0 0 2 37.89 0.99
0 0 3 -0.20 0.02
0 0 3 -0.18 0.01
0 0 4 8.00 0.31
0 0 -4 7.67 0.32
0 0 4 7.82 0.23
0 0 5 0.04 0.01
0 0 5 0.06 0.02
0 0 6 136.89 3.39
0 0 6 138.94 3.42
0 0 6 143.10 3.52
0 0 6 130.63 3.51
0 0 7 0.08 0.03
0 0 8 10.08 0.30
0 0 8 9.71 0.26
0 0 9 0.01 0.01
0 -1 0 -0.11 0.01
0 1 1 45.15 1.10
0 1 1 42.83 1.42
0 1 -1 40.04 1.18
0 1 1 46.52 1.14
0 -1 1 46.66 1.20
0 -1 1 42.32 1.10
0 1 2 1.43 0.05
0 1 2 1.39 0.09
0 1 2 1.44 0.08
0 1 -2 1.30 0.08
0 -1 2 1.55 0.09
0 1 -3 0.60 0.06
0 1 3 0.62 0.04
0 1 3 0.61 0.07
0 1 3 0.69 0.06
0 -1 3 0.65 0.07
0 -1 3 0.72 0.04
0 1 4 27.23 0.78
0 1 -4 26.40 0.79
0 -1 4 27.47 0.69
0 -1 4 27.47 0.67
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0 1 5 141.15 3.60
0 1 5 149.06 3.63
0 1 5 145.56 3.89
0 1 5 141.81 3.49
0 -1 5 136.76 3.58
0 -1 5 140.53 3.48
0 -1 5 142.22 3.60
0 -1 -5 130.72 3.61
0 -1 5 148.11 3.98
0 1 6 7.60 0.23
0 1 6 7.59 0.24
0 1 6 7.31 0.41
0 -1 6 7.76 0.23
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0 -1 6 7.82 0.24
0 -1 6 7.77 0.37
0 1 7 71.66 1.77
0 -1 7 71.17 1.74
0 -1 7 71.10 1.77
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0 -1 8 11.88 0.32
0 -1 8 12.12 0.31
0 -1 9 0.62 0.04
0 -1 9 0.66 0.04
0 -1 10 15.15 0.38
0 2 0 97.97 4.57
0 2 -1 21.06 0.57
0 2 1 22.11 0.59
0 -2 1 22.39 0.61
0 -2 -1 20.49 0.54
0 -2 1 21.66 0.56
0 2 2 0.07 0.03
0 2 2 0.06 0.02
0 2 -2 0.07 0.03
0 -2 2 0.05 0.02
0 2 3 112.42 2.83
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0 -2 3 91.01 3.36
0 -2 -3 111.87 2.65
0 -2 3 111.55 2.94
0 2 4 3.91 0.22
0 2 4 3.74 0.13
0 2 4 3.53 0.18
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0 -2 4 3.96 0.11
0 -2 -4 3.80 0.14
0 -2 4 4.05 0.12
0 -2 4 3.67 0.13
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0 -2 6 6.23 0.21
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0 -2 8 1.20 0.06
0 -2 8 1.20 0.05
0 -2 8 1.17 0.06
0 -2 9 14.10 0.38
0 -2 9 15.39 0.38
0 -2 9 15.19 0.38
0 -2 10 0.32 0.02
0 -2 10 0.30 0.02
0 -3 0 0.02 0.01
0 3 1 16.03 0.44
0 3 -1 13.72 0.41
0 -3 1 13.07 0.39
0 -3 -1 13.58 0.37
0 -3 1 13.27 0.36
0 3 2 204.93 10.19
0 3 -2 200.34 8.69
0 -3 2 227.73 9.49
0 -3 -2 222.90 5.25
0 -3 2 207.88 7.01
0 3 3 0.86 0.10
0 -3 3 0.73 0.06
0 -3 -3 0.86 0.06
0 -3 3 0.83 0.09
0 3 -4 78.40 1.93
0 3 4 79.42 2.11
0 3 -4 77.76 2.04
0 3 4 80.35 1.96
0 3 4 74.74 2.01
0 -3 4 82.47 2.00
0 -3 4 75.01 1.98
0 -3 4 79.47 2.03
0 -3 -4 81.69 1.94
0 -3 4 78.77 2.07
0 3 5 114.42 3.16
0 3 5 115.97 3.07
0 3 -5 121.36 3.01
0 -3 5 124.75 2.98
0 -3 5 123.75 3.05
0 -3 5 121.57 3.11
0 3 -6 3.03 0.12
0 -3 6 2.99 0.13
0 -3 6 2.99 0.10
0 3 -7 1.79 0.09
0 -3 7 1.77 0.10
0 -3 7 1.69 0.07
0 -3 8 89.70 2.16
0 -3 8 89.53 2.17
0 -3 8 88.54 2.20
0 -3 8 89.70 2.21
0 -3 9 38.75 0.98
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0 -3 9 39.97 0.98
0 -3 10 44.39 1.13
0 -3 10 48.00 1.13
0 -3 10 48.47 1.14
0 4 0 3.17 0.16
0 -4 0 3.00 0.12
0 4 -1 0.61 0.06
0 4 1 0.61 0.07
0 -4 1 0.63 0.04
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0 4 3 96.78 2.39
0 4 -3 98.03 2.45
0 4 -3 93.36 2.45
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0 4 -4 46.04 1.12
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0 -4 4 45.27 1.27
0 -4 4 43.28 1.12
0 -4 -4 45.88 1.16
0 4 5 16.64 0.46
0 4 -5 17.80 0.45
0 4 5 16.19 0.67
0 4 5 16.90 0.43
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0 -4 5 16.86 0.46
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0 -4 6 6.41 0.19
0 4 -7 1.71 0.09
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0 -4 7 1.92 0.08
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0 -4 8 4.38 0.14
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0 -4 9 72.67 1.78
0 -4 10 3.37 0.10
0 -4 10 3.66 0.10
0 -4 10 3.70 0.10
0 -5 0 0.12 0.03
0 5 -1 4.10 0.20
0 5 1 3.99 0.21
0 5 1 3.77 0.11
0 -5 1 3.83 0.12
0 -5 -1 4.01 0.15
0 -5 1 3.80 0.14
0 -5 -1 3.50 0.11
0 5 2 0.90 0.06
0 5 2 0.98 0.11
0 5 2 1.03 0.05
0 5 -2 1.05 0.10
0 5 -2 0.97 0.05
0 -5 2 0.99 0.05
0 -5 -2 0.98 0.04
0 -5 -2 1.03 0.07
0 5 3 6.61 0.19
0 5 -3 6.80 0.20
0 5 -3 6.72 0.29
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0 -5 3 6.54 0.31
0 -5 -3 6.48 0.23
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0 5 -4 63.76 1.50
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0 -5 -4 60.40 1.54
0 5 -5 45.85 1.14
0 5 5 44.74 1.12
0 -5 5 44.08 1.14
0 -5 5 46.23 1.15
0 -5 5 46.08 1.12
0 -5 6 0.68 0.06
0 -5 6 0.68 0.05
0 5 -7 2.34 0.11
0 -5 7 2.44 0.12
0 -5 7 2.43 0.09
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0 -5 7 2.41 0.09
0 -5 7 2.40 0.09
0 -5 7 2.45 0.08
0 -5 8 12.58 0.34
0 -5 8 12.57 0.34
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0 -5 8 12.99 0.34
0 -5 9 0.09 0.02
0 -5 9 0.10 0.02
0 -5 9 0.06 0.01
0 6 0 3.56 0.13
0 6 0 3.66 0.22
0 6 0 3.57 0.11
0 -6 0 3.80 0.15
0 -6 0 3.74 0.12
0 6 1 124.67 3.56
0 6 -1 145.38 7.67
0 6 1 141.70 3.46
0 6 1 144.27 3.93
0 6 -1 134.45 3.47
0 -6 1 132.47 3.48
0 -6 -1 147.77 3.57
0 -6 -1 144.79 3.47
0 -6 1 139.59 3.50
0 6 -2 0.46 0.04
0 6 2 0.42 0.03
0 6 -2 0.52 0.08
0 6 2 0.49 0.09
0 -6 2 0.42 0.03
0 -6 -2 0.37 0.05
0 -6 2 0.40 0.05
0 -6 -2 0.55 0.03
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0 6 -3 42.59 1.27
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0 6 -3 40.75 1.00
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0 -6 -3 40.05 1.05
0 -6 -3 40.06 0.99
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0 6 -4 37.95 0.94
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-1 -6 6 53.29 1.29
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2 -3 -1 0.17 0.02
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3 -4 3 6.01 0.18
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14 0 5 0.02 0.01
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-15 -2 0 0.12 0.02
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15 -3 -2 11.30 0.30
-15 -3 2 11.65 0.31
15 3 -1 25.63 0.65
-15 3 1 26.28 0.65
15 -3 -1 26.75 0.65
-15 -3 1 26.85 0.66
-15 3 0 8.50 0.23
15 3 0 8.50 0.23
-15 -3 0 9.02 0.24
15 -3 0 8.50 0.23
-15 3 -1 0.14 0.02
15 3 1 0.09 0.02
-15 -3 -1 0.09 0.02
15 -3 1 0.11 0.02
15 3 2 0.95 0.04
-15 3 -2 0.90 0.04
-15 -3 -2 0.98 0.04
15 -3 2 0.96 0.04
15 3 3 0.14 0.02
-15 3 -3 0.16 0.02
-15 -3 -3 0.14 0.02
15 -3 3 0.13 0.01
15 4 -5 1.53 0.05
-15 4 5 1.63 0.05
-15 -4 5 1.53 0.05
15 -4 -5 1.47 0.05
15 4 -4 1.25 0.05
-15 4 4 1.27 0.05
-15 -4 4 1.28 0.05
-15 4 3 23.03 0.57
15 4 -3 22.54 0.57
15 -4 -3 22.54 0.56
-15 -4 3 23.39 0.57
-15 4 2 3.79 0.11
15 4 -2 3.61 0.11
-15 -4 2 3.69 0.12
15 -4 -2 3.76 0.11
-15 4 1 61.18 1.48
15 4 -1 60.42 1.47
-15 -4 1 60.76 1.48
15 -4 -1 61.57 1.48
15 4 0 1.09 0.04
-15 4 0 1.13 0.05
15 -4 0 1.15 0.05
-15 -4 0 1.12 0.05
-15 4 -1 0.16 0.02
15 4 1 0.19 0.02
-15 -4 -1 0.12 0.02
15 -4 1 0.13 0.02
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-15 4 -3 26.50 0.65
-15 -4 -3 26.81 0.65
15 5 -4 2.53 0.08
-15 5 4 2.53 0.08
15 -5 -4 2.47 0.07
-15 -5 4 2.62 0.08
15 5 -3 14.19 0.35
-15 5 3 13.97 0.35
15 -5 -3 13.88 0.35
-15 -5 3 13.79 0.36
15 5 -2 1.15 0.05
-15 5 2 1.15 0.05
-15 -5 2 1.16 0.05
15 -5 -2 1.22 0.05
15 5 -1 2.02 0.07
-15 5 1 2.09 0.07
-15 -5 1 2.10 0.07
15 -5 -1 2.10 0.07
-15 5 0 5.78 0.16
15 5 0 5.71 0.15
-15 -5 0 5.63 0.16
15 -5 0 5.88 0.16
15 5 1 0.08 0.01
-15 5 -1 0.11 0.02
15 -5 1 0.13 0.02
-15 -5 -1 0.09 0.02
15 5 2 0.08 0.01
15 5 2 0.07 0.01
15 -5 2 0.10 0.01
15 6 -3 3.19 0.09
-15 6 3 3.21 0.09
15 -6 -3 3.22 0.09
-15 -6 3 3.14 0.09
15 6 -2 11.01 0.28
-15 6 2 11.11 0.28
15 -6 -2 11.22 0.28
-15 -6 2 10.62 0.28
15 6 -1 35.96 0.87
-15 6 1 36.68 0.87
-15 -6 1 34.15 0.87
15 -6 -1 36.04 0.87
15 6 0 0.30 0.02
-15 6 0 0.30 0.02
-15 -6 0 0.31 0.02
15 -6 0 0.38 0.02
-15 6 -1 2.32 0.07
15 -6 1 2.29 0.07
16 0 -5 0.02 0.01
16 0 -4 9.87 0.25
16 0 -3 0.04 0.01
-16 0 2 4.50 0.13
-16 0 1 0.02 0.01
16 0 -1 0.05 0.01
-16 0 0 2.14 0.07
16 0 0 2.17 0.07
16 0 1 0.08 0.02
-16 0 -2 20.05 0.50
16 0 2 20.44 0.50
-16 1 5 1.79 0.06
16 1 -5 1.92 0.06
16 -1 -5 1.85 0.06
-16 1 4 6.32 0.17
16 1 -4 6.47 0.17
16 -1 -4 6.67 0.17
-16 -1 4 6.32 0.17
16 1 -3 1.62 0.05
-16 1 3 1.32 0.05
-16 -1 3 1.41 0.05
16 1 -2 2.17 0.07
16 -1 -2 2.13 0.07
-16 -1 2 2.23 0.08
16 1 -1 78.14 1.94
-16 -1 1 82.76 1.96
16 -1 -1 80.25 1.95
16 1 0 23.34 0.57
-16 1 0 21.97 0.57
16 -1 0 23.25 0.57
-16 -1 0 23.17 0.57
-16 1 -1 10.78 0.28
16 1 1 11.17 0.29
16 -1 1 11.33 0.29
-16 -1 -1 11.39 0.29
16 1 2 0.34 0.02
-16 1 -2 0.34 0.02
16 -1 2 0.37 0.02
-16 -1 -2 0.38 0.02
16 2 -5 30.64 0.72
-16 2 5 29.83 0.72
16 -2 -5 29.28 0.72
16 2 -4 7.74 0.20
-16 2 4 7.66 0.20
16 -2 -4 7.54 0.20
-16 -2 4 7.70 0.20
16 2 -3 13.84 0.34
-16 2 3 13.48 0.35
-16 -2 3 13.95 0.35
-16 2 2 1.76 0.06
16 2 -2 1.71 0.06
-16 -2 2 1.73 0.06
16 -2 -2 1.71 0.06
-16 2 1 28.61 0.72
-16 -2 1 30.09 0.73
16 -2 -1 29.43 0.72
16 2 0 4.46 0.13
-16 2 0 4.35 0.12
16 -2 0 4.58 0.13
-16 -2 0 4.60 0.13
16 2 1 10.32 0.27
16 -2 1 10.46 0.27
-16 -2 -1 10.28 0.27
16 2 2 0.20 0.02
-16 -2 -2 0.23 0.02
16 -2 2 0.20 0.02
16 3 -4 10.20 0.26
-16 3 4 9.98 0.26
-16 -3 4 10.21 0.26
16 3 -3 7.50 0.19
-16 3 3 7.23 0.19
16 -3 -3 7.15 0.19
-16 -3 3 7.59 0.20
-16 3 2 1.33 0.05
16 3 -2 1.35 0.05
-16 -3 2 1.39 0.05
16 -3 -2 1.51 0.05
16 3 -1 6.15 0.17
-16 3 1 6.23 0.17
16 -3 -1 6.46 0.17
-16 -3 1 6.53 0.17
-16 3 0 1.67 0.06
16 3 0 1.67 0.06
16 -3 0 1.76 0.06
-16 -3 0 1.77 0.06
16 3 1 2.06 0.06
-16 3 -1 2.04 0.06
-16 -3 -1 2.16 0.07
16 -3 1 2.11 0.07
16 3 2 11.66 0.29
-16 -3 -2 11.76 0.29
16 -3 2 11.73 0.29
-16 4 3 6.71 0.18
16 4 -3 6.91 0.18
16 -4 -3 6.61 0.17
-16 -4 3 6.99 0.18
16 4 -2 0.54 0.03
-16 4 2 0.53 0.03
-16 -4 2 0.60 0.03
16 -4 -2 0.69 0.03
-16 -4 1 0.08 0.02
-16 4 0 7.35 0.19
-16 -4 0 7.31 0.19
16 -4 0 7.49 0.19
-16 4 -1 20.87 0.51
16 4 1 20.76 0.51
16 -4 1 21.40 0.51
-16 -4 -1 21.19 0.52
16 5 -2 9.05 0.23
-16 5 2 9.17 0.23
16 -5 -2 8.82 0.23
-16 -5 2 8.89 0.23
16 5 -1 0.92 0.03
-16 5 1 0.93 0.03
16 -5 -1 0.94 0.04
-16 -5 1 1.00 0.04
-16 5 0 30.32 0.74
16 -5 0 30.95 0.74
-16 -5 0 30.63 0.74
-17 0 0 212.92 5.19
17 0 0 218.23 5.20
-17 -1 2 0.04 0.01
17 -1 -1 0.08 0.01
17 1 0 4.00 0.11
-17 -1 0 4.09 0.11
17 -1 0 4.18 0.11
17 -2 -2 0.34 0.02
-17 -2 2 0.37 0.02
17 -2 -1 23.62 0.57
-17 -2 1 23.47 0.58
17 -2 0 1.32 0.04
-17 -2 0 1.32 0.05
0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 6595
_shelx_res_file
;
TITL a1931_0ma_a.res in P2(1)/c
CELL 1.54178 14.0601 10.9903 8.7228 90.000 97.157 90.000
ZERR 4.000 0.0002 0.0002 0.0002 0.000 0.000 0.000
LATT 1
SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z
SFAC C H N O S
UNIT 48 68 20 4 4
L.S. 12
ACTA
BOND $H
FMAP 2
PLAN 4
HTAB N3 S1
HTAB N4 O24_$5
HTAB N4 S1_$4
HTAB C451 S1_$3
HTAB C25 N4_$2
HTAB C23 O24_$1
HTAB C22 S1
HTAB N3 S1
HTAB N4 O24_$5
HTAB N4 S1_$4
HTAB C451 S1_$3
HTAB C25 N4_$2
HTAB C23 O24_$1
HTAB C22 S1
SIZE 0.200 0.464 0.986
HTAB
HTAB C22 S1
EQIV $1 x, -y+3/2, z-1/2
HTAB C23 O24_$1
EQIV $2 -x+1, y+1/2, -z+3/2
HTAB C25 N4_$2
EQIV $3 -x+2, y-1/2, -z+1/2
HTAB C451 S1_$3
EQIV $4 x, -y+1/2, z+1/2
HTAB N4 S1_$4
EQIV $5 -x+1, y-1/2, -z+3/2
HTAB N4 O24_$5
HTAB N3 S1
HTAB C22 S1
HTAB C23 O24_$1
HTAB C25 N4_$2
HTAB C451 S1_$3
HTAB N4 S1_$4
HTAB N4 O24_$5
HTAB N3 S1
TEMP 23.000
WGHT 0.035200 0.831100
EXTI 0.025072
FVAR 0.25522
C1 1 0.705998 0.502113 0.557777 11.00000 0.00857 0.01284 =
0.01051 -0.00047 0.00054 -0.00072
C4 1 0.763491 0.194792 0.562623 11.00000 0.00872 0.01282 =
0.01028 0.00034 -0.00077 -0.00024
C22 1 0.635538 0.705819 0.603572 11.00000 0.02348 0.01010 =
0.01845 -0.00077 0.00932 0.00016
AFIX 23
H22A 2 0.663330 0.728970 0.511483 11.00000 -1.20000
H22B 2 0.668886 0.749618 0.690745 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.529430 0.738240 0.584761 11.00000 0.02872 0.01821 =
0.01818 0.00530 0.01027 0.01076
AFIX 23
H23A 2 0.522262 0.825571 0.572032 11.00000 -1.20000
H23B 2 0.497674 0.699542 0.492307 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.493178 0.571488 0.732405 11.00000 0.01364 0.01701 =
0.01746 -0.00149 0.00524 0.00141
AFIX 23
H25A 2 0.460813 0.532126 0.640892 11.00000 -1.20000
H25B 2 0.462030 0.545855 0.820179 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.596925 0.531914 0.756253 11.00000 0.01492 0.01629 =
0.01733 0.00429 0.00828 0.00421
AFIX 23
H26A 2 0.628052 0.564515 0.853061 11.00000 -1.20000
H26B 2 0.600460 0.443846 0.761606 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C41 1 0.823907 0.112077 0.482271 11.00000 0.00842 0.01294 =
0.00945 0.00024 -0.00048 0.00032
C42 1 0.816224 -0.013641 0.496543 11.00000 0.01182 0.01363 =
0.01261 0.00181 0.00167 -0.00130
AFIX 43
H42 2 0.777071 -0.047808 0.563467 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C43 1 0.868839 -0.086464 0.407747 11.00000 0.01799 0.01058 =
0.01793 0.00007 0.00175 0.00092
AFIX 43
H43 2 0.864808 -0.170807 0.412657 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C44 1 0.927173 -0.031464 0.312160 11.00000 0.01573 0.01442 =
0.01592 -0.00126 0.00416 0.00383
AFIX 43
H44 2 0.962063 -0.078500 0.250309 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C45 1 0.933496 0.095634 0.308889 11.00000 0.01085 0.01487 =
0.01328 0.00141 0.00190 0.00245
C451 1 1.000085 0.157495 0.212180 11.00000 0.01808 0.01650 =
0.02370 0.00398 0.01194 0.00390
AFIX 137
H45A 2 0.965884 0.219558 0.150486 11.00000 -1.50000
H45B 2 1.024850 0.098836 0.145868 11.00000 -1.50000
H45C 2 1.052166 0.193707 0.278253 11.00000 -1.50000
AFIX 0
N2 3 0.705013 0.386724 0.602487 11.00000 0.01082 0.01163 =
0.01311 0.00006 0.00449 0.00187
N3 3 0.763173 0.311123 0.530061 11.00000 0.01012 0.01180 =
0.01151 0.00103 0.00506 0.00097
N4 3 0.705226 0.152312 0.659697 11.00000 0.01405 0.01149 =
0.01551 0.00220 0.00679 0.00231
N21 3 0.646124 0.575356 0.628858 11.00000 0.01520 0.01141 =
0.01788 0.00289 0.00886 0.00292
N46 3 0.881906 0.166678 0.391878 11.00000 0.00995 0.01195 =
0.01229 0.00095 0.00175 0.00067
O24 4 0.484580 0.700229 0.715157 11.00000 0.02229 0.01862 =
0.01795 0.00261 0.00947 0.00936
S1 5 0.773463 0.560265 0.421797 11.00000 0.01600 0.01045 =
0.01414 -0.00018 0.00773 -0.00220
H4A 2 0.718445 0.085588 0.709792 11.00000 0.02471
H4B 2 0.674609 0.205142 0.701982 11.00000 0.01915
H3 2 0.796777 0.338548 0.467298 11.00000 0.01797
HKLF 4
REM a1931_0ma_a.res in P2(1)/c
REM R1 = 0.0287 for 2645 Fo > 4sig(Fo) and 0.0287 for all 2646 data
REM 186 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0352 0.8291
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB C22 S1
HTAB C23 O24_$1
HTAB C25 N4_$2
HTAB C451 S1_$3
HTAB N4 S1_$4
HTAB N4 O24_$5
HTAB N3 S1
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;
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_geom_angle_site_symmetry_3
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H23A C23 H23B . . 107.9
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C41 C42 H42 . . 121.0
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C42 C43 H43 . . 120.6
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C44 C45 C451 . . 120.64(11)
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loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
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_geom_bond_distance
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C44 H44 . 0.9300
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N4 H4B O24 2_646 0.835(17) 2.437(17) 3.0523(14) 131.2(14)
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