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#$Date: 2021-04-23 12:50:23 +0300 (Fri, 23 Apr 2021) $
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#
data_2022360
loop_
_publ_author_name
'Szczesio, Ma\/lgorzata'
'Gobis, Katarzyna'
'Korona-G\/lowniak, Izabela'
'Mazerant-Politowicz, Ida'
'Ziembicka, Dagmara'
'Foks, Henryk'
'G\/l\'owka, Marek'
'Olczak, Andrzej'
_publ_section_title
;
Synthesis, structure and biological activity of four new
picolinohydrazonamide derivatives
;
_journal_coeditor_code FM3063
_journal_issue 7
_journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section C'
_journal_page_first 673
_journal_page_last 680
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229620007822
_journal_volume 76
_journal_year 2020
_chemical_formula_iupac 'C11 H14 Cl N5 O S, C H4 O'
_chemical_formula_moiety 'C11 H14 Cl N5 O S, C H4 O'
_chemical_formula_sum 'C12 H18 Cl N5 O2 S'
_chemical_formula_weight 331.82
_chemical_name_common
;
6-Chloro-N'-(morpholine-4-carbonothioyl)picolinohydrazonamide
methanol monosolvate
;
_chemical_name_systematic
;
6-Chloro-N'-[(morpholin-4-yl)carbothioylamino]pyridine-2-carboximidamide
methanol monosolvate
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary direct
_audit_creation_method SHELXL-2014
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 98.7370(10)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 6.8829(2)
_cell_length_b 11.8924(3)
_cell_length_c 19.0594(5)
_cell_measurement_reflns_used 9914
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 72.350
_cell_measurement_theta_min 14.712
_cell_volume 1541.99(7)
_computing_cell_refinement
;
SAINT-Plus (Bruker, 2009)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2009)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT-Plus (Bruker, 2009)
;
_computing_molecular_graphics
;
PLATON (Spek, 2020) and Mercury (Macrae et al., 2020)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2014 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII CCD '
_diffrn_measurement_method '\w scan'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength 1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0219
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0131
_diffrn_reflns_limit_h_max 8
_diffrn_reflns_limit_h_min -8
_diffrn_reflns_limit_k_max 14
_diffrn_reflns_limit_k_min -14
_diffrn_reflns_limit_l_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -23
_diffrn_reflns_number 20940
_diffrn_reflns_theta_full 67.679
_diffrn_reflns_theta_max 72.398
_diffrn_reflns_theta_min 4.397
_exptl_absorpt_coefficient_mu 3.573
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.75
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.45
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Sheldrick, 2003)
;
_exptl_crystal_colour yellow
_exptl_crystal_density_diffrn 1.429
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 696
_exptl_crystal_size_max 0.903
_exptl_crystal_size_mid 0.196
_exptl_crystal_size_min 0.177
_refine_diff_density_max 0.306
_refine_diff_density_min -0.256
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 207
_refine_ls_number_reflns 3044
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.084
_refine_ls_R_factor_all 0.0254
_refine_ls_R_factor_gt 0.0254
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0357P)^2^+0.7351P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0688
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0689
_reflns_number_gt 3036
_reflns_number_total 3044
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file fm3063sup1.cif
_cod_data_source_block 4
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c'
_cod_database_code 2022360
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.141
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.570
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 11.59 0.34
-1 0 0 11.30 0.34
1 0 0 11.93 0.35
-2 0 0 917.76 25.40
2 0 0 933.33 25.59
2 0 0 1000.00 27.14
-3 0 0 101.55 2.62
3 0 0 101.89 2.72
3 0 0 101.11 2.62
4 0 0 2.92 0.09
4 0 0 3.17 0.11
-4 0 0 2.96 0.13
-4 0 0 3.37 0.12
4 0 0 2.89 0.10
5 0 0 2.14 0.07
5 0 0 1.88 0.08
-5 0 0 1.96 0.09
6 0 0 16.00 0.45
6 0 0 16.26 0.44
-7 0 0 5.73 0.17
7 0 0 5.85 0.16
-8 0 0 1.03 0.04
8 0 0 1.01 0.03
0 -1 0 -0.02 0.00
0 1 0 -0.01 0.01
-1 -1 0 1.33 0.05
1 -1 0 1.31 0.05
1 1 0 1.34 0.06
-1 1 0 1.32 0.06
1 1 0 1.22 0.05
2 -1 0 693.11 18.25
-2 -1 0 679.02 18.90
2 1 0 723.15 19.76
2 1 0 651.71 18.10
-2 1 0 681.00 19.84
3 -1 0 0.37 0.03
3 -1 0 0.41 0.03
3 -1 0 0.38 0.03
-3 -1 0 0.36 0.03
3 1 0 0.33 0.03
-3 1 0 0.38 0.04
-3 1 0 0.43 0.04
3 1 0 0.42 0.03
3 1 0 0.37 0.02
3 1 0 0.37 0.04
4 -1 0 83.27 2.24
4 -1 0 86.49 2.23
4 -1 0 86.29 2.23
4 1 0 87.42 2.27
4 1 0 85.09 2.23
-4 1 0 86.84 2.25
4 1 0 89.46 2.23
-4 1 0 87.37 2.27
5 -1 0 28.69 0.76
5 -1 0 28.84 0.75
-5 1 0 28.57 0.78
5 1 0 27.35 0.76
5 1 0 29.29 0.75
6 -1 0 1.54 0.07
6 -1 0 1.55 0.07
6 1 0 1.67 0.07
6 1 0 1.52 0.08
7 -1 0 0.69 0.03
7 -1 0 0.64 0.03
-7 -1 0 0.71 0.04
-7 1 0 0.70 0.04
7 1 0 0.66 0.03
-8 -1 0 4.69 0.13
8 -1 0 4.56 0.12
-8 1 0 4.58 0.13
8 1 0 4.70 0.13
0 -2 0 23.62 0.59
0 -2 0 23.32 0.61
0 2 0 19.90 0.59
-1 -2 0 26.97 0.75
1 -2 0 26.54 0.71
1 -2 0 27.98 0.71
1 2 0 27.15 0.71
-1 2 0 27.78 0.72
1 2 0 28.39 0.72
2 -2 0 278.65 7.03
-2 -2 0 270.27 7.07
-2 -2 0 272.50 7.03
-2 2 0 277.65 7.10
2 2 0 274.04 7.12
2 2 0 251.91 6.97
-2 2 0 271.59 7.04
-3 -2 0 3.11 0.11
3 -2 0 3.15 0.10
3 -2 0 3.20 0.09
3 -2 0 3.09 0.11
3 2 0 3.27 0.10
3 2 0 3.09 0.10
-3 2 0 3.25 0.12
3 2 0 3.27 0.13
-3 2 0 3.15 0.11
4 -2 0 116.66 3.07
4 -2 0 119.61 3.06
4 -2 0 118.99 3.07
4 2 0 120.71 3.08
4 2 0 114.11 3.06
4 2 0 119.53 3.10
-4 2 0 120.19 3.09
-4 2 0 119.43 3.08
5 -2 0 0.32 0.04
5 -2 0 0.33 0.03
-5 2 0 0.35 0.05
5 2 0 0.31 0.03
5 2 0 0.32 0.04
6 -2 0 22.00 0.59
6 -2 0 22.47 0.60
-6 2 0 21.95 0.62
6 2 0 21.79 0.59
7 -2 0 0.40 0.02
7 -2 0 0.38 0.03
-7 -2 0 0.40 0.03
-7 -2 0 0.38 0.03
7 2 0 0.42 0.03
-7 2 0 0.40 0.03
-7 2 0 0.39 0.03
-8 -2 0 0.29 0.02
8 -2 0 0.27 0.02
8 -2 0 0.25 0.02
8 -2 0 0.31 0.02
-8 2 0 0.28 0.02
8 2 0 0.29 0.02
0 3 0 0.02 0.02
1 -3 0 19.07 0.48
-1 -3 0 18.44 0.49
1 -3 0 17.17 0.48
1 3 0 17.65 0.47
-1 3 0 18.10 0.49
1 3 0 18.73 0.49
-2 -3 0 36.25 0.99
-2 -3 0 38.97 1.00
-2 -3 0 37.70 0.99
2 -3 0 38.83 0.99
2 3 0 39.86 1.01
2 3 0 36.69 0.99
-2 3 0 38.50 1.00
-2 3 0 37.33 0.99
-3 -3 0 44.51 1.17
-3 -3 0 47.16 1.16
3 -3 0 43.75 1.16
3 -3 0 44.24 1.14
3 -3 0 44.11 1.15
3 -3 0 43.00 1.15
3 3 0 44.06 1.18
3 3 0 44.50 1.15
3 3 0 41.45 1.15
-3 3 0 45.37 1.18
-3 3 0 44.32 1.16
4 -3 0 65.89 1.77
4 -3 0 63.79 1.75
4 -3 0 68.55 1.76
4 -3 0 70.54 1.75
4 3 0 68.78 1.75
-4 3 0 69.38 1.80
4 3 0 66.18 1.80
-4 3 0 68.63 1.78
5 -3 0 21.73 0.57
5 -3 0 21.25 0.58
-5 3 0 21.52 0.61
5 3 0 21.37 0.58
6 -3 0 21.39 0.58
-6 -3 0 21.31 0.57
-6 -3 0 21.81 0.57
6 -3 0 21.59 0.57
6 -3 0 21.29 0.56
6 -3 0 20.68 0.56
-6 -3 0 21.39 0.57
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-6 3 0 20.29 0.57
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-6 3 0 21.35 0.57
6 3 0 21.17 0.56
-7 -3 0 1.59 0.06
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7 -3 0 1.63 0.05
-7 3 0 1.63 0.06
-7 3 0 1.63 0.06
7 3 0 1.68 0.05
8 -3 0 2.49 0.07
-8 -3 0 2.36 0.07
-8 -3 0 2.30 0.07
8 -3 0 2.37 0.07
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-8 3 0 2.41 0.07
-8 3 0 2.34 0.07
8 3 0 2.50 0.07
0 -4 0 83.18 2.21
0 -4 0 86.88 2.27
0 4 0 84.67 2.28
-1 -4 0 30.72 0.80
1 -4 0 29.16 0.78
-1 -4 0 29.43 0.78
1 -4 0 31.25 0.78
-1 -4 0 29.38 0.78
-1 4 0 28.94 0.80
1 4 0 29.31 0.78
1 4 0 31.60 0.80
-2 -4 0 5.31 0.16
2 -4 0 4.83 0.15
2 -4 0 4.54 0.14
-2 -4 0 4.88 0.15
2 -4 0 5.24 0.15
-2 -4 0 4.94 0.15
2 4 0 4.83 0.15
2 4 0 5.21 0.17
2 4 0 4.81 0.14
-2 4 0 5.02 0.15
-2 4 0 5.08 0.17
-3 -4 0 34.90 0.92
3 -4 0 34.33 0.89
3 -4 0 33.41 0.90
3 -4 0 34.31 0.90
3 -4 0 34.40 0.91
-3 -4 0 35.53 0.93
-3 4 0 35.63 0.92
3 4 0 33.66 0.94
3 4 0 34.57 0.90
3 4 0 32.72 0.91
-3 4 0 35.39 0.93
4 -4 0 26.34 0.66
4 -4 0 25.75 0.67
4 -4 0 24.93 0.67
4 4 0 24.92 0.68
-4 4 0 25.43 0.71
4 4 0 23.87 0.72
4 4 0 25.26 0.67
-4 4 0 25.40 0.69
5 -4 0 0.07 0.02
5 -4 0 0.04 0.02
5 4 0 0.04 0.02
-5 4 0 0.02 0.03
6 -4 0 29.43 0.77
6 -4 0 29.51 0.79
-6 -4 0 30.30 0.79
6 -4 0 29.60 0.80
6 -4 0 30.22 0.77
-6 -4 0 29.63 0.78
6 4 0 29.30 0.79
6 4 0 30.59 0.78
-6 4 0 30.04 0.79
7 -4 0 9.07 0.24
-7 -4 0 8.60 0.24
7 -4 0 9.11 0.24
7 -4 0 8.69 0.24
-7 4 0 8.87 0.24
7 4 0 9.21 0.24
-7 4 0 8.54 0.24
8 -4 0 14.73 0.38
8 -4 0 15.40 0.38
-8 -4 0 14.00 0.38
8 -4 0 14.02 0.38
-8 4 0 15.05 0.38
0 -5 0 0.01 0.01
0 -5 0 0.03 0.01
0 -5 0 0.01 0.01
0 5 0 0.03 0.02
1 -5 0 163.52 4.37
-1 -5 0 170.57 4.40
1 -5 0 172.07 4.40
1 -5 0 162.88 4.42
1 -5 0 166.60 4.37
-1 -5 0 175.10 4.51
-1 -5 0 166.09 4.39
1 5 0 174.05 4.54
1 5 0 167.18 4.38
-1 5 0 169.25 4.45
2 -5 0 29.97 0.78
2 -5 0 28.84 0.77
-2 -5 0 30.53 0.80
-2 -5 0 29.24 0.78
2 -5 0 29.20 0.77
-2 -5 0 28.78 0.78
2 5 0 28.39 0.78
-2 5 0 29.60 0.77
-2 5 0 28.86 0.78
-2 5 0 29.64 0.81
2 5 0 29.76 0.81
2 5 0 30.48 0.77
-3 -5 0 5.45 0.18
-3 -5 0 5.65 0.19
3 -5 0 5.42 0.16
3 -5 0 5.44 0.17
3 -5 0 5.54 0.16
3 -5 0 5.34 0.16
3 5 0 5.78 0.16
-3 5 0 5.50 0.20
3 5 0 5.52 0.18
3 5 0 5.37 0.20
-3 5 0 5.82 0.18
4 -5 0 1.52 0.06
4 -5 0 1.56 0.06
4 -5 0 1.48 0.06
4 5 0 1.25 0.13
-4 5 0 1.56 0.08
4 5 0 1.54 0.06
4 5 0 1.40 0.08
5 -5 0 3.39 0.12
5 -5 0 3.50 0.12
5 -5 0 3.50 0.11
-5 5 0 3.43 0.14
5 5 0 3.54 0.12
-6 -5 0 4.15 0.13
6 -5 0 4.33 0.12
6 -5 0 4.32 0.13
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1 -1 -23 0.98 0.04
1 -1 -23 0.91 0.04
-1 -1 23 0.98 0.03
1 1 -23 0.95 0.04
1 1 -23 0.98 0.03
1 1 -23 0.92 0.03
1 1 -23 0.97 0.04
1 1 -23 0.95 0.04
0 -1 -23 0.98 0.03
0 -1 -23 1.05 0.04
0 -1 -23 1.04 0.04
0 -1 23 1.06 0.03
0 1 -23 1.07 0.04
0 1 23 1.06 0.04
0 1 -23 1.03 0.03
0 1 -23 1.05 0.04
0 1 -23 1.02 0.04
2 -2 -23 1.22 0.04
2 -2 -23 1.21 0.04
-2 -2 23 1.24 0.05
2 -2 -23 1.15 0.04
2 -2 -23 1.12 0.04
2 -2 -23 1.21 0.04
2 -2 -23 1.15 0.04
2 2 -23 1.15 0.04
2 2 -23 1.19 0.04
2 2 -23 1.17 0.04
2 2 -23 1.10 0.04
2 2 -23 1.18 0.04
2 2 -23 1.16 0.04
1 -2 -23 13.38 0.35
1 -2 -23 13.55 0.35
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1 -2 -23 13.64 0.35
1 2 -23 12.71 0.35
1 2 -23 13.32 0.35
1 2 -23 13.54 0.35
1 2 -23 13.44 0.35
1 2 -23 13.62 0.35
0 -2 23 7.80 0.20
0 -2 -23 7.43 0.20
0 -2 -23 7.57 0.21
0 2 23 7.98 0.20
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0 2 -23 7.71 0.21
1 -3 -23 0.62 0.02
1 -3 -23 0.59 0.02
1 -3 -23 0.56 0.03
1 -3 -23 0.54 0.03
1 3 -23 0.60 0.03
1 3 -23 0.55 0.03
1 3 -23 0.58 0.02
1 3 -23 0.55 0.03
0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 19357
_shelx_res_file
;
TITL A1955_0m in P2(1)/c
CELL 1.54178 6.8829 11.8924 19.0594 90.000 98.737 90.000
ZERR 4.00 0.0002 0.0003 0.0005 0.000 0.001 0.000
LATT 1
SYMM -x, y+1/2, -z+1/2
SFAC C H N O Cl S
UNIT 48 72 20 8 4 4
OMIT -1 5 7
OMIT 2 5 1
OMIT -2 1 8
OMIT 0 7 1
OMIT 0 5 7
OMIT 1 1 0
L.S. 12
ACTA
BOND $H
FMAP -2
PLAN 4
HTAB O1M S1_$3
HTAB N3 S1
HTAB N4 O1M
HTAB N4 O24_$1
HTAB C44 S1_$2
HTAB C42 O24_$1
HTAB C22 S1
HTAB O1M S1_$3
HTAB N3 S1
HTAB N4 O1M
HTAB N4 O24_$1
HTAB C44 S1_$2
HTAB C42 O24_$1
HTAB C22 S1
HTAB O1M S1_$3
HTAB N3 S1
HTAB N4 O1M
HTAB N4 O24_$1
HTAB C44 S1_$2
HTAB C42 O24_$1
HTAB C22 S1
HTAB O1M S1_$3
EQIV $3 -x, y-1/2, -z+1/2
HTAB N3 S1
HTAB N4 O1M
HTAB N4 O24_$1
HTAB C44 S1_$2
EQIV $2 x, -y+3/2, z+1/2
HTAB C42 O24_$1
EQIV $1 x, -y+1/2, z+1/2
HTAB C22 S1
CONF
HTAB
SIZE 0.177 0.196 0.903
HTAB C22 S1
HTAB C42 O24_$1
HTAB C44 S1_$2
HTAB N4 O24_$1
HTAB N4 O1M
HTAB N3 S1
HTAB O1M S1_$3
HTAB C22 S1
HTAB C42 O24_$1
HTAB C44 S1_$2
HTAB N4 O24_$1
HTAB N4 O1M
HTAB N3 S1
HTAB O1M S1_$3
HTAB C22 S1
HTAB C42 O24_$1
HTAB C44 S1_$2
HTAB N4 O24_$1
HTAB N4 O1M
HTAB N3 S1
HTAB O1M S1_$3
TEMP 23.000
WGHT 0.035700 0.735100
FVAR 0.13396
C1 1 0.248760 0.469966 0.263602 11.00000 0.01353 0.01139 =
0.01105 -0.00014 0.00061 -0.00020
C4 1 0.221928 0.443874 0.443134 11.00000 0.01116 0.01271 =
0.01041 0.00005 0.00061 0.00193
C22 1 0.305851 0.431166 0.140319 11.00000 0.02301 0.01452 =
0.01148 -0.00030 0.00590 -0.00357
AFIX 23
H22A 2 0.429112 0.390568 0.143512 11.00000 -1.20000
H22B 2 0.333720 0.510949 0.138247 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.169759 0.395836 0.073962 11.00000 0.02895 0.01335 =
0.01099 -0.00080 0.00594 -0.00266
AFIX 23
H23A 2 0.051189 0.441076 0.068922 11.00000 -1.20000
H23B 2 0.233726 0.408854 0.032718 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.023342 0.258096 0.137719 11.00000 0.02550 0.01585 =
0.01178 -0.00284 0.00544 -0.00589
AFIX 23
H25A 2 -0.010920 0.179075 0.138924 11.00000 -1.20000
H25B 2 -0.097280 0.301424 0.133459 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.153935 0.289198 0.206183 11.00000 0.02624 0.01097 =
0.01194 -0.00035 0.00357 -0.00407
AFIX 23
H26A 2 0.083452 0.278201 0.246022 11.00000 -1.20000
H26B 2 0.269501 0.241430 0.212994 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C41 1 0.259998 0.522924 0.504143 11.00000 0.01127 0.01340 =
0.01156 -0.00204 0.00092 0.00130
C42 1 0.265821 0.488535 0.574068 11.00000 0.01666 0.01673 =
0.01251 0.00029 0.00078 0.00117
AFIX 43
H42 2 0.248228 0.413431 0.585162 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C43 1 0.298833 0.570002 0.627109 11.00000 0.01915 0.02394 =
0.01004 -0.00196 0.00056 0.00288
AFIX 43
H43 2 0.301293 0.549909 0.674393 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C44 1 0.327890 0.680676 0.609273 11.00000 0.01602 0.02068 =
0.01441 -0.00797 -0.00075 0.00239
AFIX 43
H44 2 0.349448 0.736824 0.643535 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C45 1 0.323296 0.703972 0.537455 11.00000 0.01429 0.01337 =
0.01721 -0.00253 0.00035 0.00096
CL45 5 0.364469 0.841571 0.511554 11.00000 0.03262 0.01269 =
0.02289 -0.00447 0.00123 -0.00350
C1M 1 0.206269 0.079167 0.342978 11.00000 0.02222 0.02291 =
0.02833 0.00051 0.00446 0.00003
AFIX 137
H1M1 2 0.312752 0.128034 0.336063 11.00000 -1.50000
H1M2 2 0.158347 0.041346 0.299270 11.00000 -1.50000
H1M3 2 0.251824 0.024609 0.378849 11.00000 -1.50000
AFIX 0
N2 3 0.212825 0.417009 0.321594 11.00000 0.01903 0.01085 =
0.00845 -0.00160 0.00123 -0.00118
N3 3 0.240550 0.484991 0.380705 11.00000 0.01757 0.00973 =
0.00928 -0.00141 0.00154 -0.00110
N4 3 0.171967 0.337690 0.451023 11.00000 0.02055 0.01119 =
0.00782 -0.00026 0.00129 -0.00052
N21 3 0.212865 0.407101 0.202683 11.00000 0.02344 0.01134 =
0.00888 -0.00037 0.00367 -0.00500
N46 3 0.290542 0.630139 0.485711 11.00000 0.01512 0.01379 =
0.01298 -0.00192 0.00113 0.00087
O24 4 0.118801 0.279140 0.077200 11.00000 0.03174 0.01407 =
0.01115 -0.00386 0.00760 -0.00529
O1M 4 0.052237 0.143542 0.364802 11.00000 0.02237 0.01861 =
0.01967 -0.00427 0.00056 -0.00131
S1 6 0.327345 0.608297 0.260914 11.00000 0.02275 0.00997 =
0.01107 0.00043 0.00229 -0.00387
H4A 2 0.153219 0.311262 0.492303 11.00000 0.02188
H4B 2 0.145748 0.294862 0.414254 11.00000 0.02539
H3 2 0.280516 0.553422 0.377055 11.00000 0.02178
H2M 2 -0.038259 0.142095 0.335217 11.00000 0.03701
HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1
REM A1955_0m in P2(1)/c
REM R1 = 0.0254 for 3036 Fo > 4sig(Fo) and 0.0254 for all 3044 data
REM 207 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0357 0.7351
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB C22 S1
HTAB C42 O24_$1
HTAB C44 S1_$2
HTAB N4 O24_$1
HTAB N4 O1M
HTAB N3 S1
HTAB O1M S1_$3
REM Highest difference peak 0.306, deepest hole -0.256, 1-sigma level 0.048
Q1 1 0.2463 0.4836 0.4759 11.00000 0.05 0.31
Q2 1 0.0879 0.2746 0.1721 11.00000 0.05 0.29
Q3 1 0.1712 -0.0017 0.3406 11.00000 0.05 0.24
Q4 1 0.2288 0.4143 0.1093 11.00000 0.05 0.24
;
_shelx_res_checksum 56869
_shelxl_version_number 2.014
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C C1 0.24876(16) 0.46997(9) 0.26360(6) 0.0121(2) Uani d 1 . .
C C4 0.22193(16) 0.44387(10) 0.44313(6) 0.0115(2) Uani d 1 . .
C C22 0.30585(18) 0.43117(10) 0.14032(6) 0.0160(2) Uani d 1 . .
H H22A 0.4291 0.3906 0.1435 0.019 Uiso calc 1 . .
H H22B 0.3337 0.5109 0.1382 0.019 Uiso calc 1 . .
C C23 0.16976(19) 0.39584(10) 0.07396(6) 0.0175(3) Uani d 1 . .
H H23A 0.0512 0.4411 0.0689 0.021 Uiso calc 1 . .
H H23B 0.2337 0.4089 0.0327 0.021 Uiso calc 1 . .
C C25 0.02334(19) 0.25810(10) 0.13772(6) 0.0174(2) Uani d 1 . .
H H25A -0.0109 0.1791 0.1389 0.021 Uiso calc 1 . .
H H25B -0.0973 0.3014 0.1335 0.021 Uiso calc 1 . .
C C26 0.15393(19) 0.28920(10) 0.20618(6) 0.0163(2) Uani d 1 . .
H H26A 0.0835 0.2782 0.2460 0.020 Uiso calc 1 . .
H H26B 0.2695 0.2414 0.2130 0.020 Uiso calc 1 . .
C C41 0.26000(16) 0.52292(10) 0.50414(6) 0.0122(2) Uani d 1 . .
C C42 0.26582(17) 0.48853(10) 0.57407(6) 0.0155(2) Uani d 1 . .
H H42 0.2482 0.4134 0.5852 0.019 Uiso calc 1 . .
C C43 0.29883(18) 0.57000(11) 0.62711(6) 0.0179(2) Uani d 1 . .
H H43 0.3013 0.5499 0.6744 0.021 Uiso calc 1 . .
C C44 0.32789(17) 0.68068(11) 0.60927(6) 0.0174(2) Uani d 1 . .
H H44 0.3494 0.7368 0.6435 0.021 Uiso calc 1 . .
C C45 0.32330(17) 0.70397(10) 0.53745(6) 0.0152(2) Uani d 1 . .
Cl Cl45 0.36447(5) 0.84157(2) 0.51155(2) 0.02304(10) Uani d 1 . .
C C1M 0.2063(2) 0.07917(12) 0.34298(8) 0.0244(3) Uani d 1 . .
H H1M1 0.3128 0.1280 0.3361 0.037 Uiso calc 1 . .
H H1M2 0.1583 0.0413 0.2993 0.037 Uiso calc 1 . .
H H1M3 0.2518 0.0246 0.3788 0.037 Uiso calc 1 . .
N N2 0.21282(14) 0.41701(8) 0.32159(5) 0.0129(2) Uani d 1 . .
N N3 0.24055(14) 0.48499(8) 0.38071(5) 0.0122(2) Uani d 1 . .
N N4 0.17197(15) 0.33769(8) 0.45102(5) 0.0133(2) Uani d 1 . .
N N21 0.21286(15) 0.40710(8) 0.20268(5) 0.0144(2) Uani d 1 . .
N N46 0.29054(14) 0.63014(9) 0.48571(5) 0.0141(2) Uani d 1 . .
O O24 0.11880(14) 0.27914(7) 0.07720(4) 0.01854(19) Uani d 1 . .
O O1M 0.05224(14) 0.14354(8) 0.36480(5) 0.0205(2) Uani d 1 . .
S S1 0.32735(4) 0.60830(2) 0.26091(2) 0.01463(9) Uani d 1 . .
H H4A 0.153(2) 0.3113(14) 0.4923(9) 0.022(4) Uiso d 1 . .
H H4B 0.146(2) 0.2949(15) 0.4143(10) 0.025(4) Uiso d 1 . .
H H3 0.281(2) 0.5534(15) 0.3771(8) 0.022(4) Uiso d 1 . .
H H2M -0.038(3) 0.1421(17) 0.3352(11) 0.037(5) Uiso d 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
C1 0.0135(5) 0.0114(5) 0.0111(5) -0.0002(4) 0.0006(4) -0.0001(4)
C4 0.0112(5) 0.0127(5) 0.0104(5) 0.0019(4) 0.0006(4) 0.0001(4)
C22 0.0230(6) 0.0145(6) 0.0115(5) -0.0036(5) 0.0059(4) -0.0003(4)
C23 0.0290(6) 0.0134(6) 0.0110(5) -0.0027(5) 0.0059(5) -0.0008(4)
C25 0.0255(6) 0.0159(6) 0.0118(5) -0.0059(5) 0.0054(5) -0.0028(4)
C26 0.0262(6) 0.0110(5) 0.0119(5) -0.0041(5) 0.0036(5) -0.0003(4)
C41 0.0113(5) 0.0134(5) 0.0116(5) 0.0013(4) 0.0009(4) -0.0020(4)
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
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_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
N2 C1 N21 . . 114.45(10)
N2 C1 S1 . . 124.94(9)
N21 C1 S1 . . 120.58(8)
N3 C4 N4 . . 121.48(11)
N3 C4 C41 . . 116.36(10)
N4 C4 C41 . . 122.16(10)
N21 C22 C23 . . 109.46(10)
N21 C22 H22A . . 109.8
C23 C22 H22A . . 109.8
N21 C22 H22B . . 109.8
C23 C22 H22B . . 109.8
H22A C22 H22B . . 108.2
O24 C23 C22 . . 110.89(10)
O24 C23 H23A . . 109.5
C22 C23 H23A . . 109.5
O24 C23 H23B . . 109.5
C22 C23 H23B . . 109.5
H23A C23 H23B . . 108.0
O24 C25 C26 . . 111.48(10)
O24 C25 H25A . . 109.3
C26 C25 H25A . . 109.3
O24 C25 H25B . . 109.3
C26 C25 H25B . . 109.3
H25A C25 H25B . . 108.0
N21 C26 C25 . . 109.09(9)
N21 C26 H26A . . 109.9
C25 C26 H26A . . 109.9
N21 C26 H26B . . 109.9
C25 C26 H26B . . 109.9
H26A C26 H26B . . 108.3
N46 C41 C42 . . 123.09(11)
N46 C41 C4 . . 114.22(10)
C42 C41 C4 . . 122.69(11)
C41 C42 C43 . . 117.98(11)
C41 C42 H42 . . 121.0
C43 C42 H42 . . 121.0
C44 C43 C42 . . 119.84(11)
C44 C43 H43 . . 120.1
C42 C43 H43 . . 120.1
C43 C44 C45 . . 116.68(11)
C43 C44 H44 . . 121.7
C45 C44 H44 . . 121.7
N46 C45 C44 . . 125.49(11)
N46 C45 Cl45 . . 115.53(9)
C44 C45 Cl45 . . 118.97(9)
O1M C1M H1M1 . . 109.5
O1M C1M H1M2 . . 109.5
H1M1 C1M H1M2 . . 109.5
O1M C1M H1M3 . . 109.5
H1M1 C1M H1M3 . . 109.5
H1M2 C1M H1M3 . . 109.5
C1 N2 N3 . . 112.50(9)
C4 N3 N2 . . 120.23(10)
C4 N3 H3 . . 120.0(11)
N2 N3 H3 . . 119.5(11)
C4 N4 H4A . . 121.4(11)
C4 N4 H4B . . 119.8(11)
H4A N4 H4B . . 118.5(16)
C1 N21 C22 . . 122.48(10)
C1 N21 C26 . . 119.94(9)
C22 N21 C26 . . 112.53(9)
C45 N46 C41 . . 116.90(10)
C25 O24 C23 . . 110.38(9)
C1M O1M H2M . . 109.2(15)
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
C1 N2 . 1.3276(15)
C1 N21 . 1.3715(15)
C1 S1 . 1.7349(12)
C4 N3 . 1.3106(15)
C4 N4 . 1.3233(15)
C4 C41 . 1.4873(15)
C22 N21 . 1.4613(14)
C22 C23 . 1.5144(16)
C22 H22A . 0.9700
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C23 O24 . 1.4351(14)
C23 H23A . 0.9700
C23 H23B . 0.9700
C25 O24 . 1.4335(14)
C25 C26 . 1.5137(16)
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C26 N21 . 1.4640(14)
C26 H26A . 0.9700
C26 H26B . 0.9700
C41 N46 . 1.3475(16)
C41 C42 . 1.3888(16)
C42 C43 . 1.3937(17)
C42 H42 . 0.9300
C43 C44 . 1.3815(19)
C43 H43 . 0.9300
C44 C45 . 1.3922(17)
C44 H44 . 0.9300
C45 N46 . 1.3141(16)
C45 Cl45 . 1.7448(12)
C1M O1M . 1.4202(16)
C1M H1M1 . 0.9600
C1M H1M2 . 0.9600
C1M H1M3 . 0.9600
N2 N3 . 1.3762(13)
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N4 H4B . 0.863(18)
O1M H2M . 0.77(2)
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_geom_hbond_atom_site_label_D
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_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
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_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
O1M H2M S1 2_545 0.77(2) 2.52(2) 3.2925(10) 172.1(19)
N4 H4B O1M . 0.863(18) 2.087(18) 2.8808(14) 152.6(16)
N4 H4A O24 4_566 0.875(17) 1.987(18) 2.8487(13) 168.3(16)
N3 H3 S1 . 0.865(18) 2.376(16) 2.8521(10) 115.0(13)
N3 H3 N46 . 0.870(18) 2.260(17) 2.6267(12) 105.3(13)
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
N21 C22 C23 O24 . . . . -56.73(13)
O24 C25 C26 N21 . . . . 56.31(13)
N3 C4 C41 N46 . . . . 6.08(14)
N4 C4 C41 N46 . . . . -173.93(10)
N3 C4 C41 C42 . . . . -173.16(10)
N4 C4 C41 C42 . . . . 6.82(17)
N46 C41 C42 C43 . . . . 2.06(17)
C4 C41 C42 C43 . . . . -178.76(10)
C41 C42 C43 C44 . . . . -1.12(17)
C42 C43 C44 C45 . . . . -0.39(17)
C43 C44 C45 N46 . . . . 1.21(18)
C43 C44 C45 Cl45 . . . . -178.57(9)
N21 C1 N2 N3 . . . . -176.70(9)
S1 C1 N2 N3 . . . . 1.36(14)
N4 C4 N3 N2 . . . . -1.60(16)
C41 C4 N3 N2 . . . . 178.39(9)
C1 N2 N3 C4 . . . . -176.18(10)
N2 C1 N21 C22 . . . . -157.18(11)
S1 C1 N21 C22 . . . . 24.66(15)
N2 C1 N21 C26 . . . . -4.20(16)
S1 C1 N21 C26 . . . . 177.65(9)
C23 C22 N21 C1 . . . . -149.93(11)
C23 C22 N21 C26 . . . . 55.29(13)
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C25 C26 N21 C22 . . . . -54.84(13)
C44 C45 N46 C41 . . . . -0.38(17)
Cl45 C45 N46 C41 . . . . 179.42(8)
C42 C41 N46 C45 . . . . -1.32(16)
C4 C41 N46 C45 . . . . 179.44(10)
C26 C25 O24 C23 . . . . -59.41(13)
C22 C23 O24 C25 . . . . 59.33(13)