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#$Date: 2021-04-23 12:50:23 +0300 (Fri, 23 Apr 2021) $
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#
data_2022361
loop_
_publ_author_name
'Szczesio, Ma\/lgorzata'
'Gobis, Katarzyna'
'Korona-G\/lowniak, Izabela'
'Mazerant-Politowicz, Ida'
'Ziembicka, Dagmara'
'Foks, Henryk'
'G\/l\'owka, Marek'
'Olczak, Andrzej'
_publ_section_title
;
Synthesis, structure and biological activity of four new
picolinohydrazonamide derivatives
;
_journal_coeditor_code FM3063
_journal_issue 7
_journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section C'
_journal_page_first 673
_journal_page_last 680
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229620007822
_journal_volume 76
_journal_year 2020
_chemical_formula_iupac 'C17 H19 Cl N6 S [+ solvent]'
_chemical_formula_moiety 'C17 H19 Cl N6 S [+ solvent]'
_chemical_formula_sum 'C17 H19 Cl N6 S'
_chemical_formula_weight 374.89
_chemical_name_common
;
6-Chloro-N'-(4-phenylpiperazine-1-carbonothioyl)picolinohydrazonamide
;
_chemical_name_systematic
6-Chloro-N'-[(4-phenylpiperazin-1-yl)carbothioylamino]pyridine-2-carboximidamide
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary direct
_audit_creation_method SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 101.8000(10)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 11.2996(3)
_cell_length_b 9.3870(3)
_cell_length_c 18.9935(5)
_cell_measurement_reflns_used 9962
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 72.4095
_cell_measurement_theta_min 3.996
_cell_volume 1972.05(10)
_computing_cell_refinement
;
SAINT-Plus (Bruker, 2009)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2009)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT-Plus (Bruker, 2009)
;
_computing_molecular_graphics
;
PLATON (Spek, 2020) and Mercury (Macrae et al., 2020)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL97 (Sheldrick, 2008)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII CCD '
_diffrn_measurement_method '\w scan'
_diffrn_radiation_type CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength 1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0200
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0201
_diffrn_reflns_limit_h_max 12
_diffrn_reflns_limit_h_min -13
_diffrn_reflns_limit_k_max 11
_diffrn_reflns_limit_k_min -10
_diffrn_reflns_limit_l_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -23
_diffrn_reflns_number 14116
_diffrn_reflns_theta_full 67.679
_diffrn_reflns_theta_max 72.118
_diffrn_reflns_theta_min 4.212
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.797
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.75
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.506
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Sheldrick, 2003)
;
_exptl_crystal_colour pink
_exptl_crystal_density_diffrn 1.263
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 784
_exptl_crystal_size_max 0.6
_exptl_crystal_size_mid 0.19
_exptl_crystal_size_min 0.07
_refine_diff_density_max 0.374
_refine_diff_density_min -0.377
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 238
_refine_ls_number_reflns 3863
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.024
_refine_ls_R_factor_all 0.0339
_refine_ls_R_factor_gt 0.0332
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0392P)^2^+1.2462P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0870
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0875
_reflns_number_gt 3747
_reflns_number_total 3863
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file fm3063sup1.cif
_cod_data_source_block 5
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n'
_cod_database_code 2022361
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.52
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.75
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 0.01 0.01
2 0 0 47.95 1.35
3 0 0 0.02 0.02
4 0 0 80.50 2.28
-5 0 0 -0.01 0.03
5 0 0 0.07 0.02
6 0 0 19.57 0.69
-6 0 0 26.13 0.67
-7 0 0 0.01 0.02
-8 0 0 9.20 0.30
-9 0 0 0.03 0.04
-10 0 0 7.01 0.25
-11 0 0 0.06 0.05
-12 0 0 3.87 0.13
-13 0 0 -0.01 0.02
0 1 0 0.00 0.01
1 -1 0 6.79 0.20
2 -1 0 104.92 2.91
2 1 0 101.10 2.93
3 -1 0 53.31 1.49
3 1 0 52.03 1.47
4 -1 0 101.98 2.77
4 1 0 93.77 2.74
5 -1 0 65.39 1.81
-5 -1 0 63.27 1.79
-5 1 0 62.46 1.79
6 -1 0 63.83 1.85
-6 -1 0 65.72 1.83
-6 1 0 62.46 1.82
-6 1 0 67.72 1.84
-7 -1 0 2.56 0.11
7 -1 0 2.66 0.13
-7 1 0 2.77 0.12
-8 -1 0 3.51 0.14
-8 1 0 3.51 0.15
-9 -1 0 9.27 0.31
-9 1 0 9.12 0.31
-10 -1 0 0.67 0.08
-10 1 0 0.74 0.08
-11 -1 0 17.48 0.50
-11 1 0 17.41 0.51
-12 -1 0 0.05 0.02
-12 1 0 0.08 0.02
-13 -1 0 9.33 0.27
-13 1 0 9.10 0.27
0 -2 0 1.78 0.07
1 -2 0 11.64 0.34
1 2 0 11.29 0.33
2 -2 0 1.17 0.06
2 2 0 1.14 0.04
3 -2 0 5.63 0.19
4 -2 0 6.65 0.22
-5 -2 0 3.48 0.14
5 -2 0 3.54 0.14
-5 2 0 3.39 0.11
5 2 0 3.37 0.11
-5 2 0 2.99 0.13
-5 2 0 3.52 0.12
-6 -2 0 8.14 0.27
6 -2 0 8.60 0.29
-6 2 0 8.09 0.26
-6 2 0 8.34 0.28
6 2 0 9.19 0.26
7 -2 0 50.48 1.52
-7 -2 0 55.88 1.50
-7 2 0 54.45 1.51
-7 2 0 49.47 1.49
-8 -2 0 19.51 0.58
-8 2 0 18.90 0.59
-9 -2 0 1.33 0.09
-9 2 0 1.29 0.10
-10 -2 0 2.98 0.14
-10 2 0 3.01 0.15
-10 2 0 2.91 0.11
10 2 0 2.73 0.11
-11 -2 0 0.78 0.05
11 2 0 0.77 0.06
-11 2 0 0.79 0.05
-12 -2 0 6.28 0.19
-12 2 0 6.19 0.19
-13 -2 0 6.09 0.18
-13 2 0 6.02 0.18
0 -3 0 -0.06 0.01
-1 -3 0 11.18 0.33
1 -3 0 11.58 0.34
2 -3 0 45.30 1.29
3 -3 0 122.87 3.45
4 -3 0 4.42 0.17
4 3 0 4.40 0.15
-4 3 0 4.58 0.15
-4 3 0 4.21 0.14
-4 3 0 4.29 0.16
4 3 0 4.17 0.14
5 -3 0 13.77 0.42
-5 3 0 13.47 0.39
5 3 0 12.91 0.38
-5 3 0 13.21 0.38
-5 3 0 11.75 0.41
6 -3 0 7.28 0.26
-6 -3 0 6.39 0.24
6 3 0 7.26 0.21
-6 3 0 7.19 0.22
-6 3 0 7.00 0.23
-6 3 0 6.40 0.25
7 -3 0 7.61 0.29
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-7 3 0 8.38 0.29
-7 3 0 7.76 0.26
-7 3 0 7.82 0.25
-8 -3 0 17.16 0.52
-8 3 0 17.11 0.55
-9 -3 0 8.83 0.29
-9 3 0 8.14 0.30
-10 -3 0 12.69 0.40
-10 3 0 11.74 0.41
10 3 0 12.64 0.38
-10 3 0 12.47 0.37
10 3 0 12.72 0.36
-11 -3 0 12.83 0.36
-11 3 0 12.49 0.37
11 3 0 12.16 0.37
-12 -3 0 0.18 0.02
-12 3 0 0.16 0.02
12 3 0 0.16 0.02
-13 -3 0 8.06 0.23
-13 3 0 7.75 0.23
0 -4 0 48.26 1.36
1 -4 0 19.73 0.58
2 -4 0 6.46 0.22
-2 4 0 6.73 0.23
-2 4 0 6.39 0.20
2 4 0 6.12 0.20
2 4 0 6.11 0.21
-2 4 0 7.19 0.21
3 -4 0 0.21 0.04
3 4 0 0.17 0.02
-3 4 0 0.21 0.02
-3 4 0 0.28 0.05
3 4 0 0.20 0.03
-3 4 0 0.20 0.03
4 -4 0 2.67 0.12
4 4 0 2.97 0.11
4 4 0 2.62 0.09
-4 4 0 2.66 0.12
-4 4 0 2.64 0.10
-4 4 0 2.66 0.11
5 -4 0 13.34 0.44
-5 4 0 13.70 0.40
5 4 0 13.78 0.41
5 4 0 13.51 0.39
-5 4 0 13.09 0.43
-5 4 0 13.52 0.41
-6 -4 0 17.65 0.54
6 -4 0 17.05 0.56
-6 4 0 16.87 0.56
-6 4 0 17.39 0.53
6 4 0 17.94 0.51
-6 4 0 17.90 0.51
-7 -4 0 3.83 0.18
-7 4 0 4.12 0.19
-7 4 0 3.89 0.14
-7 4 0 3.75 0.16
7 4 0 3.85 0.13
-8 -4 0 2.30 0.14
-8 4 0 2.27 0.12
-8 4 0 2.51 0.14
-9 -4 0 0.16 0.05
-9 4 0 0.16 0.03
9 4 0 0.17 0.03
9 4 0 0.14 0.03
-9 4 0 0.14 0.05
-10 -4 0 1.67 0.13
-10 4 0 1.36 0.07
10 4 0 1.46 0.07
10 4 0 1.36 0.06
11 4 0 10.54 0.31
-11 4 0 10.35 0.31
-12 -4 0 0.03 0.02
-12 4 0 0.02 0.02
12 4 0 0.01 0.01
0 5 0 0.00 0.02
0 5 0 -0.01 0.02
0 5 0 0.00 0.01
-1 5 0 45.44 1.25
1 5 0 44.02 1.25
1 5 0 44.08 1.26
1 5 0 44.26 1.24
-1 5 0 42.62 1.26
-1 5 0 43.85 1.24
2 -5 0 0.41 0.05
2 5 0 0.41 0.03
-2 5 0 0.46 0.05
2 5 0 0.34 0.05
-2 5 0 0.42 0.05
2 5 0 0.39 0.04
-2 5 0 0.45 0.04
3 -5 0 3.17 0.14
-3 5 0 3.09 0.13
3 5 0 3.24 0.11
3 5 0 3.18 0.13
-3 5 0 3.36 0.13
-3 5 0 3.21 0.11
4 -5 0 19.80 0.63
-4 5 0 20.39 0.62
-4 5 0 20.32 0.60
-4 5 0 20.27 0.59
4 5 0 20.53 0.59
4 5 0 20.34 0.60
5 -5 0 24.01 0.79
-5 5 0 26.27 0.75
5 5 0 26.71 0.76
5 5 0 26.60 0.74
-5 5 0 25.93 0.77
-5 5 0 25.88 0.79
-6 -5 0 29.50 0.85
6 5 0 29.11 0.81
-6 5 0 28.48 0.82
-6 5 0 26.88 0.87
-6 5 0 27.66 0.84
-7 -5 0 7.67 0.31
-7 5 0 8.81 0.27
-7 5 0 8.98 0.33
-7 5 0 8.76 0.29
7 5 0 8.52 0.26
-8 -5 0 0.30 0.07
8 -5 0 0.15 0.03
-8 5 0 0.16 0.04
-8 5 0 0.22 0.06
8 5 0 0.13 0.03
-9 -5 0 7.30 0.25
9 5 0 7.02 0.22
-9 5 0 6.76 0.26
-9 5 0 7.07 0.22
-9 5 0 6.45 0.21
9 5 0 6.74 0.21
9 5 0 6.90 0.21
10 5 0 14.83 0.43
-10 5 0 14.92 0.44
10 5 0 15.19 0.44
11 5 0 0.32 0.04
-11 5 0 0.31 0.03
-12 -5 0 2.90 0.09
12 5 0 2.70 0.09
-12 5 0 2.76 0.09
0 6 0 41.51 1.19
0 6 0 42.84 1.21
0 6 0 42.50 1.22
-1 6 0 36.10 1.07
-1 6 0 36.49 1.05
1 6 0 36.66 1.05
1 6 0 37.00 1.06
-1 6 0 37.84 1.06
1 6 0 37.69 1.07
-2 6 0 19.17 0.57
2 6 0 19.51 0.55
-2 6 0 18.90 0.55
2 6 0 18.47 0.56
-2 6 0 18.53 0.58
2 6 0 19.44 0.57
3 -6 0 15.14 0.55
3 6 0 16.83 0.50
3 6 0 16.66 0.48
-3 6 0 16.36 0.48
-3 6 0 15.95 0.51
-3 6 0 16.92 0.50
-4 6 0 0.17 0.04
-4 6 0 0.12 0.03
4 6 0 0.19 0.03
-4 6 0 0.29 0.05
4 6 0 0.16 0.04
5 6 0 1.39 0.09
-5 6 0 1.51 0.10
5 6 0 1.50 0.07
-5 6 0 1.39 0.11
-5 6 0 1.53 0.08
-6 -6 0 26.21 0.78
-6 6 0 25.26 0.77
-6 6 0 24.53 0.79
-6 6 0 25.24 0.74
6 6 0 25.59 0.73
-7 -6 0 51.03 1.57
-7 6 0 55.84 1.59
-7 6 0 54.57 1.56
7 6 0 54.57 1.52
-8 -6 0 8.58 0.30
8 -6 0 8.20 0.27
8 6 0 8.50 0.26
-8 6 0 8.34 0.26
8 6 0 8.27 0.25
-8 6 0 8.09 0.25
-8 6 0 8.80 0.38
-8 6 0 7.73 0.28
8 6 0 7.88 0.26
-8 6 0 8.57 0.26
8 6 0 8.48 0.24
9 6 0 2.02 0.08
9 6 0 2.09 0.09
-9 6 0 1.93 0.08
-9 6 0 1.93 0.08
9 6 0 2.10 0.07
9 6 0 2.02 0.07
10 6 0 2.41 0.08
-10 6 0 2.42 0.09
10 6 0 2.42 0.08
-10 6 0 2.37 0.08
10 6 0 2.41 0.09
11 6 0 1.01 0.05
-11 6 0 0.98 0.05
0 7 0 0.01 0.02
0 7 0 0.10 0.04
-1 7 0 16.86 0.53
1 7 0 16.63 0.49
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0.02103 0.00319 -0.00074 0.00104
C1 1 0.406629 0.723253 0.402902 11.00000 0.02308 0.02344 =
0.01739 0.00355 -0.00337 -0.00012
C4 1 0.203995 0.617208 0.249384 11.00000 0.02042 0.02768 =
0.01684 0.00265 -0.00055 -0.00218
C22 1 0.582240 0.796220 0.495511 11.00000 0.03937 0.03001 =
0.04000 -0.01057 -0.02281 0.00676
AFIX 23
H22A 2 0.521262 0.847816 0.516475 11.00000 -1.20000
H22B 2 0.628351 0.867219 0.473471 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.667328 0.716642 0.554280 11.00000 0.03204 0.04277 =
0.02626 -0.01085 -0.01281 0.01229
AFIX 23
H23A 2 0.709338 0.785257 0.590509 11.00000 -1.20000
H23B 2 0.620399 0.650512 0.578600 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.695443 0.536660 0.469367 11.00000 0.02084 0.03574 =
0.02733 -0.00695 -0.00527 0.00334
AFIX 23
H25A 2 0.651763 0.464202 0.492113 11.00000 -1.20000
H25B 2 0.756585 0.486759 0.447808 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.606667 0.612405 0.410572 11.00000 0.02116 0.04443 =
0.02098 -0.00550 -0.00377 0.00171
AFIX 23
H26A 2 0.651565 0.674551 0.383021 11.00000 -1.20000
H26B 2 0.561695 0.541092 0.377016 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C31 1 0.857837 0.583894 0.574760 11.00000 0.01828 0.03294 =
0.02106 0.00548 -0.00070 -0.00357
C32 1 0.907618 0.662897 0.636349 11.00000 0.02792 0.03833 =
0.03044 -0.00175 -0.00766 0.00009
AFIX 43
H32 2 0.868567 0.747518 0.646944 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C33 1 1.013260 0.618856 0.681979 11.00000 0.03058 0.04616 =
0.03275 0.00137 -0.01240 -0.00745
AFIX 43
H33 2 1.045915 0.674361 0.723202 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C34 1 1.071584 0.496243 0.668604 11.00000 0.01927 0.04780 =
0.03566 0.01342 -0.00660 -0.00322
AFIX 43
H34 2 1.144848 0.467935 0.699555 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C35 1 1.021623 0.415121 0.609353 11.00000 0.02641 0.04473 =
0.03371 0.00855 0.00084 0.00688
AFIX 43
H35 2 1.060225 0.329283 0.600026 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C36 1 0.915696 0.457262 0.563183 11.00000 0.02617 0.03962 =
0.02479 0.00221 -0.00110 0.00179
AFIX 43
H36 2 0.882148 0.399056 0.523150 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C41 1 0.077586 0.660774 0.219253 11.00000 0.01978 0.03588 =
0.01661 0.00269 -0.00020 0.00003
C42 1 0.003167 0.588354 0.163535 11.00000 0.02400 0.05606 =
0.02138 -0.00933 -0.00411 0.00533
AFIX 43
H42 2 0.031997 0.508328 0.141438 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C43 1 -0.115271 0.636641 0.140957 11.00000 0.02684 0.07363 =
0.02418 -0.01367 -0.00890 0.00713
AFIX 43
H43 2 -0.168106 0.590414 0.102388 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C44 1 -0.155412 0.751192 0.174593 11.00000 0.02189 0.06290 =
0.02539 -0.00213 -0.00495 0.00889
AFIX 43
H44 2 -0.236026 0.785154 0.160768 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C45 1 -0.072460 0.815203 0.229887 11.00000 0.02422 0.04105 =
0.02299 0.00109 0.00042 0.00597
HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1
REM ao1956_0m in P2(1)/n
REM wR2 = 0.0875, GooF = S = 1.024, Restrained GooF = 1.024 for all data
REM R1 = 0.0332 for 3747 Fo > 4sig(Fo) and 0.0339 for all 3863 data
REM 238 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0398 1.2225
REM Highest difference peak 0.374, deepest hole -0.377, 1-sigma level 0.043
Q1 1 -0.0894 1.0189 0.2660 11.00000 0.05 -0.38
Q2 1 -0.1523 0.9016 0.2983 11.00000 0.05 0.37
Q3 1 0.1387 0.6379 0.2328 11.00000 0.05 0.30
Q4 1 -0.0971 0.9285 0.2853 11.00000 0.05 -0.27
Q5 1 0.3815 0.8562 0.4231 11.00000 0.05 0.25
Q6 1 0.6188 0.7521 0.5251 11.00000 0.05 0.23
Q7 1 0.3620 0.8958 0.4158 11.00000 0.05 0.23
Q8 1 0.5694 0.8764 0.4970 11.00000 0.05 0.23
Q9 1 0.6210 0.8111 0.4669 11.00000 0.05 0.22
Q10 1 0.0471 0.6336 0.1884 11.00000 0.05 0.21
;
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2 7 0 -0.25 0.00
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4 8 0 0.02 0.00
5 8 0 -6.07 0.00
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4 11 0 0.50 0.00
-13 0 1 -0.24 0.00
-11 0 1 5.16 0.00
-9 0 1 7.36 0.00
-7 0 1 1.12 0.00
-5 0 1 5.82 0.00
-3 0 1 -4.75 0.00
-1 0 1 -59.94 0.00
3 0 1 3.23 0.00
5 0 1 4.25 0.00
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-12 1 1 1.32 0.00
-11 1 1 0.80 0.00
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-9 1 1 -0.85 0.00
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-7 1 1 2.81 0.00
-6 1 1 2.15 0.00
-5 1 1 11.91 0.00
-4 1 1 6.28 0.00
-3 1 1 4.73 0.00
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-1 1 1 -4.69 0.00
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1 1 1 -0.12 0.00
2 1 1 -13.90 0.00
3 1 1 -10.35 0.00
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10 1 1 6.26 0.00
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12 1 1 0.37 0.00
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0 2 1 -1.79 0.00
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2 2 1 -3.29 0.00
3 2 1 0.43 0.00
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5 2 1 2.72 0.00
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7 2 1 2.08 0.00
8 2 1 2.63 0.00
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0 3 1 6.05 0.00
1 3 1 3.78 0.00
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7 3 1 0.21 0.00
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10 3 1 -1.11 0.00
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13 3 1 0.83 0.00
-12 4 1 0.77 0.00
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-10 4 1 0.57 0.00
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0 4 1 0.36 0.00
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-8 5 1 0.03 0.00
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-5 5 1 -3.47 0.00
-4 5 1 -1.64 0.00
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-2 5 1 3.56 0.00
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4 5 1 -2.32 0.00
5 5 1 3.58 0.00
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7 5 1 1.16 0.00
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-5 5 20 -1.09 0.00
-4 5 20 0.37 0.00
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13 2 3 -0.04 0.00
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-14 0 4 0.21 0.00
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13 1 4 0.64 0.00
2 3 4 7.17 0.00
-12 6 4 0.53 0.00
11 6 4 0.59 0.00
0 7 4 0.64 0.00
-7 10 4 -0.23 0.00
3 0 5 7.22 0.00
-14 1 5 -0.14 0.00
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-12 6 5 0.10 0.00
10 7 5 0.45 0.00
-7 10 5 -0.51 0.00
-4 11 5 0.45 0.00
-14 0 6 0.08 0.00
12 0 6 1.11 0.00
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12 3 6 -0.81 0.00
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2 11 6 0.58 0.00
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1 11 7 -0.58 0.00
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-10 0 12 1.31 0.00
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-13 0 13 0.79 0.00
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3 8 15 -0.06 0.00
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-12 1 16 -0.19 0.00
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-9 6 16 -0.02 0.00
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-9 4 19 0.23 0.00
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-4 0 20 -1.59 0.00
-9 1 20 -0.94 0.00
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3 4 20 -0.79 0.00
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-1 6 20 0.16 0.00
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2 1 22 -0.82 0.00
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-1 4 22 0.57 0.00
0 1 23 -1.08 0.00
-1 2 23 -0.28 0.00
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 10520)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 -0.000 -0.000 0.500 120 34 ' '
2 0.500 0.500 1.000 120 34 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
_platon_missing_refln_index_h
_platon_missing_refln_index_k
_platon_missing_refln_index_l
_platon_missing_refln_theta
1 0 1 5.053
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1 3 2 15.872
0 1 3 8.572
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2 3 4 20.010
3 0 5 18.854
3 1 5 19.477
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL 5_n2_sqeeze P 21/n R = 0.14
CELL 11.2996 9.3870 18.9935 90.00 101.80 90.00
SPGR P21/n
# Solvent Accessible Volume = 238
# Electrons Found in S.A.V. = 68
# Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others
C101 0.550 0.623 0.022 ! 6.90 eA-3
C102 0.845 0.919 0.450 ! 6.23 eA-3
C103 0.561 0.461 0.006 ! 4.47 eA-3
C104 0.387 0.508 0.948 ! 1.57 eA-3
C105 0.877 0.191 0.443 ! 0.65 eA-3
Q106 0.143 0.087 0.705 ! 0.55 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum 21149
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
S S1 0.31558(3) 0.84505(4) 0.43511(2) 0.02667(10) Uani d 1 . .
Cl Cl45 -0.11603(4) 0.96031(5) 0.27563(2) 0.04443(13) Uani d 1 . .
N N2 0.37275(10) 0.64612(12) 0.34313(6) 0.0230(2) Uani d 1 . .
N N3 0.25414(10) 0.67339(13) 0.31115(6) 0.0224(2) Uani d 1 . .
H H3 0.2128(18) 0.728(2) 0.3331(10) 0.036(5) Uiso d 1 . .
N N15 0.26421(12) 0.52799(14) 0.21558(7) 0.0269(3) Uani d 1 . .
H H15A 0.3367(18) 0.502(2) 0.2366(10) 0.034(5) Uiso d 1 . .
H H15B 0.2324(16) 0.4894(19) 0.1765(11) 0.029(4) Uiso d 1 . .
N N21 0.52161(11) 0.69802(13) 0.44053(6) 0.0254(3) Uani d 1 . .
N N24 0.75666(10) 0.63611(13) 0.52456(6) 0.0253(3) Uani d 1 . .
N N46 0.04064(11) 0.77499(14) 0.25160(6) 0.0257(3) Uani d 1 . .
C C1 0.40663(12) 0.72325(14) 0.40290(7) 0.0224(3) Uani d 1 . .
C C4 0.20399(12) 0.61721(15) 0.24938(7) 0.0223(3) Uani d 1 . .
C C22 0.58224(16) 0.79622(18) 0.49551(9) 0.0409(4) Uani d 1 . .
H H22A 0.521262 0.847816 0.516475 0.049 Uiso calc 1 . .
H H22B 0.628351 0.867219 0.473471 0.049 Uiso calc 1 . .
C C23 0.66733(15) 0.71664(19) 0.55428(8) 0.0364(4) Uani d 1 . .
H H23A 0.709338 0.785257 0.590509 0.044 Uiso calc 1 . .
H H23B 0.620399 0.650512 0.578600 0.044 Uiso calc 1 . .
C C25 0.69544(13) 0.53666(17) 0.46937(8) 0.0294(3) Uani d 1 . .
H H25A 0.651763 0.464202 0.492113 0.035 Uiso calc 1 . .
H H25B 0.756585 0.486759 0.447808 0.035 Uiso calc 1 . .
C C26 0.60667(13) 0.61240(18) 0.41057(8) 0.0300(3) Uani d 1 . .
H H26A 0.651565 0.674551 0.383021 0.036 Uiso calc 1 . .
H H26B 0.561695 0.541092 0.377016 0.036 Uiso calc 1 . .
C C31 0.85784(12) 0.58389(16) 0.57476(7) 0.0248(3) Uani d 1 . .
C C32 0.90762(14) 0.66290(18) 0.63635(9) 0.0342(4) Uani d 1 . .
H H32 0.868567 0.747518 0.646944 0.041 Uiso calc 1 . .
C C33 1.01326(15) 0.6189(2) 0.68198(9) 0.0392(4) Uani d 1 . .
H H33 1.045915 0.674361 0.723202 0.047 Uiso calc 1 . .
C C34 1.07158(13) 0.49624(19) 0.66860(9) 0.0360(4) Uani d 1 . .
H H34 1.144848 0.467935 0.699555 0.043 Uiso calc 1 . .
C C35 1.02162(14) 0.4151(2) 0.60935(9) 0.0357(4) Uani d 1 . .
H H35 1.060225 0.329283 0.600026 0.043 Uiso calc 1 . .
C C36 0.91570(14) 0.45726(18) 0.56318(8) 0.0311(3) Uani d 1 . .
H H36 0.882148 0.399056 0.523150 0.037 Uiso calc 1 . .
C C41 0.07759(12) 0.66077(16) 0.21925(7) 0.0246(3) Uani d 1 . .
C C42 0.00317(14) 0.5884(2) 0.16353(8) 0.0351(4) Uani d 1 . .
H H42 0.031997 0.508328 0.141438 0.042 Uiso calc 1 . .
C C43 -0.11527(15) 0.6366(2) 0.14096(9) 0.0436(4) Uani d 1 . .
H H43 -0.168106 0.590414 0.102388 0.052 Uiso calc 1 . .
C C44 -0.15541(14) 0.7512(2) 0.17459(8) 0.0381(4) Uani d 1 . .
H H44 -0.236026 0.785154 0.160768 0.046 Uiso calc 1 . .
C C45 -0.07246(14) 0.81520(18) 0.22989(8) 0.0301(3) Uani d 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
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N46 0.0206(6) 0.0334(6) 0.0210(6) 0.0010(5) -0.0007(4) 0.0032(5)
C1 0.0231(7) 0.0234(7) 0.0174(6) -0.0001(5) -0.0034(5) 0.0036(5)
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
C1 N2 N3 . . 110.99(11)
C4 N3 N2 . . 121.71(12)
C4 N3 H3 . . 120.0(13)
N2 N3 H3 . . 118.3(13)
C4 N15 H15A . . 119.0(12)
C4 N15 H15B . . 122.2(12)
H15A N15 H15B . . 118.5(17)
C1 N21 C22 . . 121.48(12)
C1 N21 C26 . . 121.57(11)
C22 N21 C26 . . 112.27(12)
C31 N24 C23 . . 116.36(11)
C31 N24 C25 . . 117.26(12)
C23 N24 C25 . . 110.04(11)
C45 N46 C41 . . 117.28(13)
N2 C1 N21 . . 115.25(12)
N2 C1 S1 . . 124.81(10)
N21 C1 S1 . . 119.92(10)
N3 C4 N15 . . 121.30(13)
N3 C4 C41 . . 116.24(13)
N15 C4 C41 . . 122.46(12)
N21 C22 C23 . . 110.58(13)
N21 C22 H22A . . 109.5
C23 C22 H22A . . 109.5
N21 C22 H22B . . 109.5
C23 C22 H22B . . 109.5
H22A C22 H22B . . 108.1
N24 C23 C22 . . 110.78(14)
N24 C23 H23A . . 109.5
C22 C23 H23A . . 109.5
N24 C23 H23B . . 109.5
C22 C23 H23B . . 109.5
H23A C23 H23B . . 108.1
N24 C25 C26 . . 111.84(12)
N24 C25 H25A . . 109.2
C26 C25 H25A . . 109.2
N24 C25 H25B . . 109.2
C26 C25 H25B . . 109.2
H25A C25 H25B . . 107.9
N21 C26 C25 . . 111.18(12)
N21 C26 H26A . . 109.4
C25 C26 H26A . . 109.4
N21 C26 H26B . . 109.4
C25 C26 H26B . . 109.4
H26A C26 H26B . . 108.0
C36 C31 C32 . . 117.45(13)
C36 C31 N24 . . 121.86(13)
C32 C31 N24 . . 120.59(14)
C33 C32 C31 . . 120.72(16)
C33 C32 H32 . . 119.6
C31 C32 H32 . . 119.6
C34 C33 C32 . . 121.17(16)
C34 C33 H33 . . 119.4
C32 C33 H33 . . 119.4
C33 C34 C35 . . 118.73(14)
C33 C34 H34 . . 120.6
C35 C34 H34 . . 120.6
C34 C35 C36 . . 120.91(16)
C34 C35 H35 . . 119.5
C36 C35 H35 . . 119.5
C35 C36 C31 . . 120.94(15)
C35 C36 H36 . . 119.5
C31 C36 H36 . . 119.5
N46 C41 C42 . . 122.89(13)
N46 C41 C4 . . 114.09(12)
C42 C41 C4 . . 123.01(14)
C41 C42 C43 . . 117.97(15)
C41 C42 H42 . . 121.0
C43 C42 H42 . . 121.0
C44 C43 C42 . . 119.90(15)
C44 C43 H43 . . 120.1
C42 C43 H43 . . 120.1
C43 C44 C45 . . 116.93(14)
C43 C44 H44 . . 121.5
C45 C44 H44 . . 121.5
N46 C45 C44 . . 125.00(15)
N46 C45 Cl45 . . 115.09(12)
C44 C45 Cl45 . . 119.91(12)
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
S1 C1 . 1.7312(15)
Cl45 C45 . 1.7400(16)
N2 C1 . 1.3348(18)
N2 N3 . 1.3776(16)
N3 C4 . 1.3053(18)
N3 H3 . 0.86(2)
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N15 H15A . 0.87(2)
N15 H15B . 0.84(2)
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N21 C22 . 1.4549(18)
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N24 C31 . 1.4179(17)
N24 C23 . 1.464(2)
N24 C25 . 1.4671(18)
N46 C45 . 1.3153(19)
N46 C41 . 1.344(2)
C4 C41 . 1.4835(19)
C22 C23 . 1.513(2)
C22 H22A . 0.9900
C22 H22B . 0.9900
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C31 C36 . 1.396(2)
C31 C32 . 1.402(2)
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C32 H32 . 0.9500
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C33 H33 . 0.9500
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C34 H34 . 0.9500
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C35 H35 . 0.9500
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C42 H42 . 0.9500
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C43 H43 . 0.9500
C44 C45 . 1.393(2)
C44 H44 . 0.9500
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
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_geom_hbond_publ_flag
N3 H3 N46 . 0.86(2) 2.268(19) 2.6255(16) 105.1(15) yes
N15 H15A N2 . 0.87(2) 2.400(19) 2.7181(17) 102.1(14) yes
N15 H15A N46 2_545 0.87(2) 2.53(2) 3.2139(18) 136.6(16) yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
C1 N2 N3 C4 . . . . 175.29(13)
N3 N2 C1 N21 . . . . 176.84(11)
N3 N2 C1 S1 . . . . -1.58(17)
C22 N21 C1 N2 . . . . 164.24(14)
C26 N21 C1 N2 . . . . 10.4(2)
C22 N21 C1 S1 . . . . -17.3(2)
C26 N21 C1 S1 . . . . -171.12(11)
N2 N3 C4 N15 . . . . 1.9(2)
N2 N3 C4 C41 . . . . -177.15(12)
C1 N21 C22 C23 . . . . 148.23(15)
C26 N21 C22 C23 . . . . -55.7(2)
C31 N24 C23 C22 . . . . 165.91(13)
C25 N24 C23 C22 . . . . -57.64(18)
N21 C22 C23 N24 . . . . 57.7(2)
C31 N24 C25 C26 . . . . -168.17(12)
C23 N24 C25 C26 . . . . 55.81(17)
C1 N21 C26 C25 . . . . -150.32(13)
C22 N21 C26 C25 . . . . 53.63(18)
N24 C25 C26 N21 . . . . -53.68(17)
C23 N24 C31 C36 . . . . 148.46(15)
C25 N24 C31 C36 . . . . 15.2(2)
C23 N24 C31 C32 . . . . -35.2(2)
C25 N24 C31 C32 . . . . -168.47(14)
C36 C31 C32 C33 . . . . 2.7(2)
N24 C31 C32 C33 . . . . -173.84(15)
C31 C32 C33 C34 . . . . -0.6(3)
C32 C33 C34 C35 . . . . -1.4(3)
C33 C34 C35 C36 . . . . 1.2(3)
C34 C35 C36 C31 . . . . 1.0(2)
C32 C31 C36 C35 . . . . -2.9(2)
N24 C31 C36 C35 . . . . 173.57(14)
C45 N46 C41 C42 . . . . 2.0(2)
C45 N46 C41 C4 . . . . -176.77(13)
N3 C4 C41 N46 . . . . 13.75(18)
N15 C4 C41 N46 . . . . -165.32(13)
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N15 C4 C41 C42 . . . . 15.9(2)
N46 C41 C42 C43 . . . . -0.5(3)
C4 C41 C42 C43 . . . . 178.18(15)
C41 C42 C43 C44 . . . . -1.1(3)
C42 C43 C44 C45 . . . . 1.1(3)
C41 N46 C45 C44 . . . . -2.1(2)
C41 N46 C45 Cl45 . . . . 178.16(11)
C43 C44 C45 N46 . . . . 0.6(3)
C43 C44 C45 Cl45 . . . . -179.67(14)