#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-04-27 08:01:49 +0300 (Tue, 27 Apr 2021) $ #$Revision: 264571 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/23/2022365.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022365 loop_ _publ_author_name 'Chaudhary, Karan' 'Trivedi, Manoj' 'Masram, Dhanraj T.' 'Rath, Nigam P.' _publ_section_title ; Transition-metal complexes of group 12 with 1,1'-bis(phosphanyl)ferrocene ligands ; _journal_coeditor_code YD3016 _journal_issue 5 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229621004162 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac '[Fe (C13 H22 P S)2]' _chemical_formula_moiety 'C26 H44 Fe P2 S2' _chemical_formula_sum 'C26 H44 Fe P2 S2' _chemical_formula_weight 538.52 _chemical_name_systematic ; 1,1'-Bis(di-tert-butylthiophosphinoyl)ferrocene ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 116.9816(18) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.7589(7) _cell_length_b 14.0445(5) _cell_length_c 14.7141(6) _cell_measurement_reflns_used 5962 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 27.49 _cell_measurement_theta_min 2.77 _cell_volume 2718.0(2) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2013) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Bruker, 2013) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Bruker, 2013) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 7.41 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0823 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0719 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 26174 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.513 _diffrn_reflns_theta_min 2.175 _diffrn_source 'microfocus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.839 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8878 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7680 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2016) ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.316 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description rectangular _exptl_crystal_F_000 1152 _exptl_crystal_size_max 0.167 _exptl_crystal_size_mid 0.063 _exptl_crystal_size_min 0.052 _refine_diff_density_max 0.409 _refine_diff_density_min -0.447 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 292 _refine_ls_number_reflns 6228 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_R_factor_all 0.0668 _refine_ls_R_factor_gt 0.0422 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0171P)^2^+1.5394P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0828 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0952 _reflns_number_gt 4652 _reflns_number_total 6228 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file yd3016sup1.cif _cod_data_source_block Complex-3 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2022365 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.873 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.958 _shelx_hkl_file ; 0 0 -2 25.48 1.81 0 0 -2 23.69 1.94 0 0 2 24.38 1.93 0 0 3 0.16 0.39 0 0 -3 0.02 0.33 0 0 -4 93.41 6.22 0 0 4 90.63 6.43 0 0 5 0.06 0.36 0 0 -5 0.40 0.37 0 0 6 144.83 10.34 0 0 -6 155.61 10.10 0 0 -7 0.57 0.45 0 0 7 -0.03 0.32 0 0 -8 6.29 1.25 0 0 8 4.56 1.12 0 0 -9 0.70 0.50 0 0 9 0.11 0.54 0 0 10 3.81 1.06 0 0 -10 5.20 1.29 0 0 11 -1.00 0.45 0 0 -11 0.31 0.64 0 0 -12 2.03 0.91 0 0 -13 0.08 0.57 0 0 13 0.93 0.81 0 0 -14 46.42 4.70 0 0 14 56.50 5.25 0 0 -15 0.10 0.88 0 0 16 16.99 2.96 0 0 17 0.44 1.35 0 0 -17 -0.59 1.05 0 1 2 684.37 43.13 0 -1 2 683.62 42.88 0 -1 -2 739.53 42.93 0 -1 -2 651.44 43.12 0 1 3 25.63 2.22 0 -1 -3 23.10 2.22 0 -1 -3 24.68 1.93 0 -1 3 22.17 1.94 0 1 -4 49.40 3.49 0 -1 -4 47.14 3.88 0 -1 4 45.87 3.60 0 -1 -4 50.12 3.55 0 1 5 79.99 6.20 0 -1 -5 92.22 5.96 0 -1 5 81.28 6.01 0 1 -6 115.46 7.45 0 1 6 104.04 7.79 0 -1 -6 109.08 7.46 0 -1 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0.02014 = 0.03975 0.01642 0.01947 0.00699 AFIX 43 H8 2 0.266421 0.961990 0.287919 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.285085 0.831667 0.226767 11.00000 0.01535 0.03556 = 0.01855 0.01466 0.00620 0.00054 AFIX 43 H9 2 0.222076 0.821796 0.167965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.370812 0.770191 0.262365 11.00000 0.01717 0.02354 = 0.01575 0.00175 0.00924 -0.00253 AFIX 43 H10 2 0.374809 0.712129 0.231254 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.087032 0.576989 0.204109 11.00000 0.01874 0.01966 = 0.01571 -0.00543 0.00856 -0.00112 C12 1 0.123486 0.485691 0.267699 11.00000 0.02973 0.01522 = 0.02714 -0.00326 0.01394 -0.00223 AFIX 137 H12A 2 0.183674 0.499788 0.331974 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.140794 0.437926 0.229554 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.069284 0.461023 0.282201 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 -0.015988 0.558538 0.111738 11.00000 0.02273 0.04080 = 0.02003 -0.01100 0.00645 -0.00268 AFIX 137 H13A 2 -0.067145 0.545073 0.135144 11.00000 -1.50000 H13B 2 -0.010251 0.503830 0.073325 11.00000 -1.50000 H13C 2 -0.036411 0.614918 0.067706 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.162499 0.604550 0.162954 11.00000 0.02387 0.02241 = 0.01963 -0.00328 0.01272 0.00310 AFIX 137 H14A 2 0.143646 0.666705 0.129229 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.160593 0.556498 0.113823 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.231308 0.607995 0.219609 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.011421 0.648994 0.358102 11.00000 0.01388 0.02544 = 0.01589 -0.00240 0.00806 -0.00256 C16 1 -0.011580 0.742339 0.397724 11.00000 0.02494 0.03008 = 0.02970 -0.00263 0.01897 0.00186 AFIX 137 H16A 2 0.052140 0.776237 0.438759 11.00000 -1.50000 H16B 2 -0.045693 0.728224 0.439859 11.00000 -1.50000 H16C 2 -0.055882 0.782187 0.339864 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.079507 0.587553 0.450044 11.00000 0.02277 0.03030 = 0.01961 0.00341 0.01258 -0.00123 AFIX 137 H17A 2 0.089274 0.525004 0.426287 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.047168 0.579614 0.494850 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.145595 0.618770 0.487760 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 -0.090088 0.597758 0.294645 11.00000 0.01938 0.03859 = 0.02929 -0.00399 0.01299 -0.00639 AFIX 137 H18A 2 -0.131090 0.635084 0.233285 11.00000 -1.50000 H18B 2 -0.126992 0.590913 0.335340 11.00000 -1.50000 H18C 2 -0.076872 0.534625 0.274870 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.602570 0.651506 0.402529 11.00000 0.02038 0.01225 = 0.02349 0.00282 0.00949 0.00211 C20 1 0.710320 0.620216 0.479015 11.00000 0.02494 0.02569 = 0.03289 0.01208 0.00996 0.00673 AFIX 137 H20A 2 0.760328 0.653315 0.463829 11.00000 -1.50000 H20B 2 0.717185 0.551316 0.473580 11.00000 -1.50000 H20C 2 0.722117 0.636077 0.548380 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 0.527153 0.591997 0.425125 11.00000 0.03013 0.01542 = 0.03737 0.00289 0.02027 -0.00141 AFIX 137 H21A 2 0.536041 0.606938 0.493741 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.540134 0.524091 0.421020 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.457414 0.607189 0.374956 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.586227 0.630360 0.294422 11.00000 0.03038 0.01778 = 0.02874 -0.00618 0.01736 0.00058 AFIX 137 H22A 2 0.518668 0.652628 0.245308 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.591304 0.561597 0.286363 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.638212 0.663274 0.282167 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 0.646128 0.861222 0.371397 11.00000 0.01856 0.01677 = 0.01863 0.00190 0.01113 -0.00108 C24 1 0.587119 0.867868 0.254729 11.00000 0.02334 0.02189 = 0.02141 0.00622 0.01266 0.00154 AFIX 137 H24A 2 0.582299 0.804493 0.224999 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.622762 0.910940 0.229348 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.518633 0.892412 0.235374 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.649503 0.960748 0.415403 11.00000 0.02806 0.01748 = 0.03797 -0.00440 0.02111 -0.00805 AFIX 137 H25A 2 0.580033 0.982918 0.395286 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.683516 1.004789 0.389114 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.687119 0.958214 0.489963 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.755615 0.829037 0.403398 11.00000 0.01777 0.02522 = 0.02977 0.00110 0.01306 -0.00442 AFIX 137 H26A 2 0.789497 0.816031 0.476822 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.792337 0.879422 0.387772 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.755053 0.771069 0.366071 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM npr17019/lt/venture in P2(1)/c REM wR2 = 0.095196, GooF = S = 1.01919, Restrained GooF = 1.01919 for all data REM R1 = 0.042157 for 4652 Fo > 4sig(Fo) and 0.066829 for all 6228 data REM 292 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0171 1.5351 REM Highest difference peak 0.409, deepest hole -0.447, 1-sigma level 0.080 Q1 1 0.5701 0.7875 0.5026 11.00000 0.05 0.41 Q2 1 0.1468 0.6997 0.3398 11.00000 0.05 0.39 Q3 1 0.5115 0.7934 0.3720 11.00000 0.05 0.38 Q4 1 0.3819 0.8081 0.4458 11.00000 0.05 0.38 Q5 1 0.2377 0.6801 0.3929 11.00000 0.05 0.36 ; _shelx_res_checksum 51268 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe Fe1 0.32293(3) 0.78597(2) 0.37208(3) 0.01410(10) Uani d 1 . . S S1 0.00866(5) 0.78738(5) 0.18404(5) 0.02396(16) Uani d 1 . . S S2 0.63003(5) 0.80465(5) 0.57177(5) 0.02486(16) Uani d 1 . . P P1 0.07600(5) 0.68161(4) 0.27710(5) 0.01384(14) Uani d 1 . . P P2 0.58286(5) 0.77944(4) 0.42623(5) 0.01379(14) Uani d 1 . . C C1 0.20211(18) 0.71390(16) 0.37280(19) 0.0129(5) Uani d 1 . . C C2 0.2211(2) 0.80201(17) 0.4282(2) 0.0187(5) Uani d 1 . . H H2 0.174383 0.853155 0.413105 0.022 Uiso calc 1 . . C C3 0.3212(2) 0.79979(18) 0.5091(2) 0.0206(6) Uani d 1 . . H H3 0.352913 0.849088 0.557492 0.025 Uiso calc 1 . . C C4 0.3660(2) 0.71192(18) 0.50573(19) 0.0184(5) Uani d 1 . . H H4 0.432909 0.691904 0.551216 0.022 Uiso calc 1 . . C C5 0.29351(19) 0.65867(17) 0.42240(19) 0.0146(5) Uani d 1 . . H H5 0.303800 0.596759 0.402744 0.018 Uiso calc 1 . . C C6 0.45007(19) 0.81032(16) 0.3528(2) 0.0156(5) Uani d 1 . . C C7 0.4105(2) 0.89738(17) 0.3719(2) 0.0198(6) Uani d 1 . . H H7 0.445911 0.939503 0.427365 0.024 Uiso calc 1 . . C C8 0.3098(2) 0.90987(19) 0.2939(2) 0.0259(7) Uani d 1 . . H H8 0.266421 0.961990 0.287919 0.031 Uiso calc 1 . . C C9 0.2851(2) 0.8317(2) 0.2268(2) 0.0237(6) Uani d 1 . . H H9 0.222076 0.821796 0.167965 0.028 Uiso calc 1 . . C C10 0.37081(19) 0.77019(18) 0.2624(2) 0.0181(5) Uani d 1 . . H H10 0.374809 0.712129 0.231254 0.022 Uiso calc 1 . . C C11 0.0870(2) 0.57699(17) 0.2041(2) 0.0177(5) Uani d 1 . . C C12 0.1235(2) 0.48569(17) 0.2677(2) 0.0236(6) Uani d 1 . . H H12A 0.183674 0.499788 0.331974 0.035 Uiso calc 1 . . H H12B 0.140794 0.437926 0.229554 0.035 Uiso calc 1 . . H H12C 0.069284 0.461023 0.282201 0.035 Uiso calc 1 . . C C13 -0.0160(2) 0.5585(2) 0.1117(2) 0.0291(7) Uani d 1 . . H H13A -0.067145 0.545073 0.135144 0.044 Uiso calc 1 . . H H13B -0.010251 0.503830 0.073325 0.044 Uiso calc 1 . . H H13C -0.036411 0.614918 0.067706 0.044 Uiso calc 1 . . C C14 0.1625(2) 0.60455(18) 0.1630(2) 0.0209(6) Uani d 1 . . H H14A 0.143646 0.666705 0.129229 0.031 Uiso calc 1 . . H H14B 0.160593 0.556498 0.113823 0.031 Uiso calc 1 . . H H14C 0.231308 0.607995 0.219609 0.031 Uiso calc 1 . . C C15 0.01142(19) 0.64899(18) 0.3581(2) 0.0179(5) Uani d 1 . . C C16 -0.0116(2) 0.74234(19) 0.3977(2) 0.0257(6) Uani d 1 . . H H16A 0.052140 0.776237 0.438759 0.039 Uiso calc 1 . . H H16B -0.045693 0.728224 0.439859 0.039 Uiso calc 1 . . H H16C -0.055882 0.782187 0.339864 0.039 Uiso calc 1 . . C C17 0.0795(2) 0.58755(19) 0.4500(2) 0.0231(6) Uani d 1 . . H H17A 0.089274 0.525004 0.426287 0.035 Uiso calc 1 . . H H17B 0.047168 0.579614 0.494850 0.035 Uiso calc 1 . . H H17C 0.145595 0.618770 0.487760 0.035 Uiso calc 1 . . C C18 -0.0901(2) 0.5978(2) 0.2946(2) 0.0283(7) Uani d 1 . . H H18A -0.131090 0.635084 0.233285 0.043 Uiso calc 1 . . H H18B -0.126992 0.590913 0.335340 0.043 Uiso calc 1 . . H H18C -0.076872 0.534625 0.274870 0.043 Uiso calc 1 . . C C19 0.6026(2) 0.65151(17) 0.4025(2) 0.0189(6) Uani d 1 . . C C20 0.7103(2) 0.6202(2) 0.4790(2) 0.0290(7) Uani d 1 . . H H20A 0.760328 0.653315 0.463829 0.044 Uiso calc 1 . . H H20B 0.717185 0.551316 0.473580 0.044 Uiso calc 1 . . H H20C 0.722117 0.636077 0.548380 0.044 Uiso calc 1 . . C C21 0.5272(2) 0.59200(18) 0.4251(2) 0.0258(6) Uani d 1 . . H H21A 0.536041 0.606938 0.493741 0.039 Uiso calc 1 . . H H21B 0.540134 0.524091 0.421020 0.039 Uiso calc 1 . . H H21C 0.457414 0.607189 0.374956 0.039 Uiso calc 1 . . C C22 0.5862(2) 0.63036(18) 0.2944(2) 0.0241(6) Uani d 1 . . H H22A 0.518668 0.652628 0.245308 0.036 Uiso calc 1 . . H H22B 0.591304 0.561597 0.286363 0.036 Uiso calc 1 . . H H22C 0.638212 0.663274 0.282167 0.036 Uiso calc 1 . . C C23 0.64613(19) 0.86122(17) 0.3714(2) 0.0170(5) Uani d 1 . . C C24 0.5871(2) 0.86787(18) 0.2547(2) 0.0213(6) Uani d 1 . . H H24A 0.582299 0.804493 0.224999 0.032 Uiso calc 1 . . H H24B 0.622762 0.910940 0.229348 0.032 Uiso calc 1 . . H H24C 0.518633 0.892412 0.235374 0.032 Uiso calc 1 . . C C25 0.6495(2) 0.96075(18) 0.4154(2) 0.0255(6) Uani d 1 . . H H25A 0.580033 0.982918 0.395286 0.038 Uiso calc 1 . . H H25B 0.683516 1.004789 0.389114 0.038 Uiso calc 1 . . H H25C 0.687119 0.958214 0.489963 0.038 Uiso calc 1 . . C C26 0.7556(2) 0.82904(19) 0.4034(2) 0.0234(6) Uani d 1 . . H H26A 0.789497 0.816031 0.476822 0.035 Uiso calc 1 . . H H26B 0.792337 0.879422 0.387772 0.035 Uiso calc 1 . . H H26C 0.755053 0.771069 0.366071 0.035 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Fe1 0.01442(19) 0.01378(17) 0.0154(2) -0.00132(14) 0.00786(16) 0.00134(14) S1 0.0243(4) 0.0257(3) 0.0222(4) 0.0112(3) 0.0107(3) 0.0066(3) S2 0.0234(4) 0.0368(4) 0.0136(3) -0.0083(3) 0.0077(3) -0.0031(3) P1 0.0125(3) 0.0158(3) 0.0135(3) 0.0013(2) 0.0062(3) -0.0004(2) P2 0.0134(3) 0.0151(3) 0.0125(3) -0.0020(2) 0.0056(3) -0.0002(2) C1 0.0135(12) 0.0145(11) 0.0123(12) -0.0014(9) 0.0071(10) -0.0008(10) C2 0.0224(14) 0.0170(12) 0.0229(15) -0.0034(10) 0.0155(12) -0.0029(11) C3 0.0258(15) 0.0234(13) 0.0156(14) -0.0103(11) 0.0121(12) -0.0041(11) C4 0.0182(13) 0.0247(13) 0.0104(13) -0.0036(10) 0.0049(11) 0.0030(10) C5 0.0168(13) 0.0143(12) 0.0148(13) -0.0017(9) 0.0089(11) 0.0026(9) C6 0.0162(13) 0.0142(11) 0.0203(14) -0.0014(9) 0.0118(11) 0.0031(10) C7 0.0205(14) 0.0141(12) 0.0302(16) -0.0031(10) 0.0163(13) 0.0027(11) C8 0.0236(15) 0.0201(13) 0.0398(19) 0.0070(11) 0.0195(14) 0.0164(12) C9 0.0153(14) 0.0356(16) 0.0185(15) 0.0005(11) 0.0062(12) 0.0147(12) C10 0.0172(13) 0.0235(13) 0.0158(13) -0.0025(10) 0.0092(11) 0.0018(10) C11 0.0187(14) 0.0197(12) 0.0157(14) -0.0011(10) 0.0086(12) -0.0054(10) C12 0.0297(16) 0.0152(12) 0.0271(16) -0.0022(11) 0.0139(14) -0.0033(11) C13 0.0227(16) 0.0408(17) 0.0200(16) -0.0027(12) 0.0065(13) -0.0110(13) C14 0.0239(15) 0.0224(13) 0.0196(15) 0.0031(11) 0.0127(13) -0.0033(11) C15 0.0139(13) 0.0254(13) 0.0159(14) -0.0026(10) 0.0081(11) -0.0024(10) C16 0.0249(15) 0.0301(15) 0.0297(17) 0.0019(12) 0.0190(14) -0.0026(12) C17 0.0228(15) 0.0303(15) 0.0196(15) -0.0012(11) 0.0126(13) 0.0034(12) C18 0.0194(15) 0.0386(16) 0.0293(17) -0.0064(12) 0.0130(14) -0.0040(13) C19 0.0204(14) 0.0123(11) 0.0235(15) 0.0021(10) 0.0095(12) 0.0028(10) C20 0.0249(16) 0.0257(14) 0.0329(18) 0.0067(12) 0.0100(14) 0.0121(13) C21 0.0301(16) 0.0154(13) 0.0374(18) -0.0014(11) 0.0203(15) 0.0029(12) C22 0.0304(16) 0.0178(13) 0.0287(17) 0.0006(11) 0.0174(14) -0.0062(11) C23 0.0186(14) 0.0168(12) 0.0186(14) -0.0011(10) 0.0111(12) 0.0019(10) C24 0.0233(15) 0.0219(13) 0.0214(15) 0.0015(11) 0.0127(13) 0.0062(11) C25 0.0281(16) 0.0175(13) 0.0380(18) -0.0080(11) 0.0211(15) -0.0044(12) C26 0.0178(14) 0.0252(14) 0.0298(17) -0.0044(11) 0.0131(13) 0.0011(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 Fe1 C7 . . 120.31(10) ? C2 Fe1 C3 . . 40.76(11) ? C7 Fe1 C3 . . 102.82(11) ? C2 Fe1 C8 . . 103.64(11) ? C7 Fe1 C8 . . 40.69(11) ? C3 Fe1 C8 . . 115.78(11) ? C2 Fe1 C10 . . 156.57(11) ? C7 Fe1 C10 . . 68.55(10) ? C3 Fe1 C10 . . 162.68(11) ? C8 Fe1 C10 . . 68.11(11) ? C2 Fe1 C6 . . 158.63(10) ? C7 Fe1 C6 . . 41.21(9) ? C3 Fe1 C6 . . 122.96(11) ? C8 Fe1 C6 . . 68.87(10) ? C10 Fe1 C6 . . 40.87(10) ? C2 Fe1 C9 . . 119.19(11) ? C7 Fe1 C9 . . 68.28(11) ? C3 Fe1 C9 . . 151.85(11) ? C8 Fe1 C9 . . 40.25(12) ? C10 Fe1 C9 . . 40.57(10) ? C6 Fe1 C9 . . 68.74(11) ? C2 Fe1 C4 . . 68.35(11) ? C7 Fe1 C4 . . 118.10(11) ? C3 Fe1 C4 . . 40.36(10) ? C8 Fe1 C4 . . 151.42(12) ? C10 Fe1 C4 . . 129.25(10) ? C6 Fe1 C4 . . 108.16(10) ? C9 Fe1 C4 . . 167.31(11) ? C2 Fe1 C1 . . 41.22(9) ? C7 Fe1 C1 . . 159.11(10) ? C3 Fe1 C1 . . 68.98(10) ? C8 Fe1 C1 . . 124.12(10) ? C10 Fe1 C1 . . 124.18(10) ? C6 Fe1 C1 . . 159.08(9) ? C9 Fe1 C1 . . 109.44(10) ? C4 Fe1 C1 . . 68.77(10) ? C2 Fe1 C5 . . 68.49(10) ? C7 Fe1 C5 . . 155.44(11) ? C3 Fe1 C5 . . 68.09(10) ? C8 Fe1 C5 . . 163.88(11) ? C10 Fe1 C5 . . 113.26(10) ? C6 Fe1 C5 . . 123.45(10) ? C9 Fe1 C5 . . 130.18(11) ? C4 Fe1 C5 . . 40.44(10) ? C1 Fe1 C5 . . 40.88(9) ? C1 P1 C11 . . 108.48(11) ? C1 P1 C15 . . 101.83(11) ? C11 P1 C15 . . 111.84(11) ? C1 P1 S1 . . 111.75(8) ? C11 P1 S1 . . 110.08(9) ? C15 P1 S1 . . 112.57(9) ? C6 P2 C23 . . 102.25(11) ? C6 P2 C19 . . 109.61(12) ? C23 P2 C19 . . 110.88(11) ? C6 P2 S2 . . 111.11(9) ? C23 P2 S2 . . 111.07(9) ? C19 P2 S2 . . 111.56(9) ? C5 C1 C2 . . 106.3(2) ? C5 C1 P1 . . 131.12(18) ? C2 C1 P1 . . 121.63(18) ? C5 C1 Fe1 . . 69.59(13) ? C2 C1 Fe1 . . 68.43(13) ? P1 C1 Fe1 . . 135.08(13) ? C3 C2 C1 . . 108.6(2) ? C3 C2 Fe1 . . 69.94(15) ? C1 C2 Fe1 . . 70.35(13) ? C3 C2 H2 . . 125.7 ? C1 C2 H2 . . 125.7 ? Fe1 C2 H2 . . 125.6 ? C4 C3 C2 . . 108.4(2) ? C4 C3 Fe1 . . 70.46(15) ? C2 C3 Fe1 . . 69.31(15) ? C4 C3 H3 . . 125.8 ? C2 C3 H3 . . 125.8 ? Fe1 C3 H3 . . 126.0 ? C3 C4 C5 . . 108.0(2) ? C3 C4 Fe1 . . 69.19(15) ? C5 C4 Fe1 . . 69.85(14) ? C3 C4 H4 . . 126.0 ? C5 C4 H4 . . 126.0 ? Fe1 C4 H4 . . 126.6 ? C4 C5 C1 . . 108.7(2) ? C4 C5 Fe1 . . 69.72(14) ? C1 C5 Fe1 . . 69.53(13) ? C4 C5 H5 . . 125.7 ? C1 C5 H5 . . 125.7 ? Fe1 C5 H5 . . 126.7 ? C10 C6 C7 . . 106.5(2) ? C10 C6 P2 . . 131.91(19) ? C7 C6 P2 . . 120.9(2) ? C10 C6 Fe1 . . 69.48(14) ? C7 C6 Fe1 . . 68.69(13) ? P2 C6 Fe1 . . 133.57(14) ? C8 C7 C6 . . 108.5(2) ? C8 C7 Fe1 . . 70.25(15) ? C6 C7 Fe1 . . 70.09(13) ? C8 C7 H7 . . 125.7 ? C6 C7 H7 . . 125.7 ? Fe1 C7 H7 . . 125.5 ? C9 C8 C7 . . 108.3(2) ? C9 C8 Fe1 . . 70.11(15) ? C7 C8 Fe1 . . 69.07(14) ? C9 C8 H8 . . 125.9 ? C7 C8 H8 . . 125.9 ? Fe1 C8 H8 . . 126.5 ? C8 C9 C10 . . 108.1(2) ? C8 C9 Fe1 . . 69.64(16) ? C10 C9 Fe1 . . 69.51(15) ? C8 C9 H9 . . 125.9 ? C10 C9 H9 . . 125.9 ? Fe1 C9 H9 . . 126.5 ? C9 C10 C6 . . 108.6(2) ? C9 C10 Fe1 . . 69.92(15) ? C6 C10 Fe1 . . 69.66(14) ? C9 C10 H10 . . 125.7 ? C6 C10 H10 . . 125.7 ? Fe1 C10 H10 . . 126.3 ? C13 C11 C12 . . 109.4(2) ? 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