#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-07-06 09:39:55 +0300 (Tue, 06 Jul 2021) $ #$Revision: 267274 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/23/2022381.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022381 loop_ _publ_author_name 'Sun, Yanwen' 'Chen, Zhen' 'Wang, Xiaozhong' 'Wang, Lei' 'Yang, Xue' 'Liang, Xiaoting' 'Fan, Shuangshuang' 'Zhang, Peiran' _publ_section_title ; Novel Ba^2+^ and Pb^2+^ metal--organic frameworks based on a semi-rigid tetracarboxylic acid: syntheses, structures, topologies and luminescence properties ; _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first 291 _journal_page_last 298 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229621005143 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac '[Pb2 (C23 H20 O8) (H2 O)2], 2.5H2 O' _chemical_formula_moiety 'C23 H24 O10 Pb2, 2.5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C23 H29 O12.5 Pb2' _chemical_formula_weight 919.84 _chemical_name_systematic 'Poly[[diaqua[\m~6~-5,5'-methylenebis(2,4,6-trimethylbenzene-1,3-dicarboxylato)]dilead(II)] 2.5-hydrate]' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.287(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.607(5) _cell_length_b 14.951(6) _cell_length_c 15.017(6) _cell_measurement_reflns_used 2381 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 23.88 _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_volume 2564.1(18) _computing_cell_refinement ; APEX2 (Bruker, 2005) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2005) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2005) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0816 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1311 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 12082 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_min 2.441 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.180 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3527 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1782 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2005) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 2.383 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1724 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 1.748 _refine_diff_density_min -1.217 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.902 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 340 _refine_ls_number_reflns 4490 _refine_ls_number_restraints 42 _refine_ls_restrained_S_all 0.912 _refine_ls_R_factor_all 0.1295 _refine_ls_R_factor_gt 0.0623 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0833P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1481 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1653 _reflns_number_gt 2181 _reflns_number_total 4490 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file dg3016sup1.cif _cod_data_source_block 2 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2022381--2022382.cif.' _cod_original_cell_volume 2564.2(19) _cod_original_formula_sum 'C23 H29 O12.50 Pb2' _cod_database_code 2022381 _cod_database_fobs_code 2022381 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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-1.27 0.00 2 8 15 0.44 0.00 -4 9 15 0.45 0.00 -3 9 15 -0.09 0.00 -2 9 15 -1.45 0.00 -1 9 15 1.16 0.00 0 9 15 0.28 0.00 -8 0 16 -0.10 0.00 -6 0 16 1.00 0.00 -4 0 16 0.33 0.00 -2 0 16 0.30 0.00 0 0 16 1.71 0.00 2 0 16 2.10 0.00 -8 1 16 0.62 0.00 -7 1 16 -0.57 0.00 -6 1 16 0.51 0.00 -5 1 16 -0.72 0.00 -4 1 16 0.47 0.00 -3 1 16 0.24 0.00 -2 1 16 0.26 0.00 -1 1 16 -0.57 0.00 0 1 16 -0.01 0.00 1 1 16 -1.89 0.00 2 1 16 0.79 0.00 3 1 16 -1.53 0.00 -8 2 16 0.01 0.00 -7 2 16 -0.85 0.00 -6 2 16 0.74 0.00 -5 2 16 -0.54 0.00 -4 2 16 -0.31 0.00 -3 2 16 -0.60 0.00 -2 2 16 -0.96 0.00 -1 2 16 -0.13 0.00 0 2 16 0.61 0.00 1 2 16 -0.70 0.00 2 2 16 1.46 0.00 3 2 16 -1.63 0.00 -7 3 16 -0.29 0.00 -6 3 16 0.36 0.00 -5 3 16 0.08 0.00 -4 3 16 0.23 0.00 -3 3 16 1.47 0.00 -2 3 16 0.46 0.00 -1 3 16 1.09 0.00 0 3 16 0.35 0.00 1 3 16 -0.87 0.00 2 3 16 1.81 0.00 3 3 16 -0.64 0.00 -7 4 16 -0.12 0.00 -6 4 16 -0.24 0.00 -5 4 16 0.37 0.00 -4 4 16 -1.04 0.00 -3 4 16 -0.14 0.00 -2 4 16 -1.72 0.00 -1 4 16 -0.31 0.00 0 4 16 -0.14 0.00 1 4 16 -0.82 0.00 2 4 16 0.87 0.00 -6 5 16 -0.74 0.00 -5 5 16 0.75 0.00 -4 5 16 -0.36 0.00 -3 5 16 1.18 0.00 -2 5 16 0.19 0.00 -1 5 16 0.79 0.00 0 5 16 -0.11 0.00 1 5 16 -0.89 0.00 2 5 16 0.81 0.00 -6 6 16 -0.47 0.00 -5 6 16 0.60 0.00 -4 6 16 -0.52 0.00 -3 6 16 -0.17 0.00 -2 6 16 -0.78 0.00 -1 6 16 0.47 0.00 0 6 16 0.39 0.00 1 6 16 0.61 0.00 -5 7 16 -0.22 0.00 -4 7 16 0.34 0.00 -3 7 16 0.51 0.00 -2 7 16 -0.17 0.00 -1 7 16 0.40 0.00 0 7 16 -1.24 0.00 -5 0 17 -0.27 0.00 -3 0 17 0.44 0.00 -1 0 17 -0.99 0.00 1 0 17 -1.76 0.00 -6 1 17 0.53 0.00 -5 1 17 -0.14 0.00 -4 1 17 -0.41 0.00 -3 1 17 -0.18 0.00 -2 1 17 -0.20 0.00 -1 1 17 -0.33 0.00 0 1 17 1.28 0.00 1 1 17 -0.56 0.00 -6 2 17 0.29 0.00 -5 2 17 0.07 0.00 -4 2 17 0.11 0.00 -3 2 17 1.10 0.00 -2 2 17 0.33 0.00 -1 2 17 0.24 0.00 0 2 17 0.59 0.00 1 2 17 -0.82 0.00 -5 3 17 -0.17 0.00 -4 3 17 -1.22 0.00 -3 3 17 -0.02 0.00 -2 3 17 -1.41 0.00 -1 3 17 -0.27 0.00 0 3 17 -0.22 0.00 1 3 17 -1.06 0.00 -5 4 17 0.96 0.00 -4 4 17 0.04 0.00 -3 4 17 1.75 0.00 -2 4 17 -0.10 0.00 -1 4 17 0.94 0.00 0 4 17 0.14 0.00 -4 5 17 -1.66 0.00 -3 5 17 -0.17 0.00 -2 5 17 -1.18 0.00 -1 5 17 0.45 0.00 1 1 0 -21.07 0.00 0 2 0 16.73 0.00 0 10 0 0.64 0.00 6 16 0 -1.01 0.00 4 17 0 -0.31 0.00 -3 0 1 -0.82 0.00 -1 0 1 -20.12 0.00 0 1 1 21.51 0.00 1 1 1 0.09 0.00 0 2 1 0.76 0.00 1 3 1 0.64 0.00 3 3 1 1.12 0.00 -13 6 1 -0.82 0.00 12 8 1 1.10 0.00 10 12 1 -1.20 0.00 4 17 1 1.09 0.00 -2 0 2 5.22 0.00 1 1 2 -6.94 0.00 0 2 2 6.58 0.00 2 2 2 0.40 0.00 0 3 2 -0.27 0.00 -13 6 2 -0.90 0.00 -12 9 2 1.01 0.00 9 13 2 -0.34 0.00 8 14 2 -0.16 0.00 7 15 2 0.94 0.00 -4 17 2 -0.42 0.00 -1 0 3 -2.87 0.00 13 0 3 -1.38 0.00 13 1 3 0.18 0.00 13 2 3 -0.76 0.00 3 3 3 0.26 0.00 -13 6 3 0.84 0.00 -12 9 3 0.75 0.00 -6 16 3 -0.89 0.00 -4 17 3 0.20 0.00 3 17 3 0.14 0.00 -13 6 4 -0.25 0.00 -12 9 4 0.42 0.00 9 12 4 2.16 0.00 12 4 5 -0.98 0.00 -13 6 5 0.99 0.00 0 7 5 -1.56 0.00 10 10 5 -2.73 0.00 -10 12 5 0.32 0.00 -7 15 5 1.03 0.00 4 16 5 0.10 0.00 -2 17 5 1.35 0.00 1 17 5 -0.48 0.00 12 0 6 0.90 0.00 12 1 6 -0.34 0.00 10 9 6 -3.24 0.00 -9 13 6 1.41 0.00 -8 14 6 -0.10 0.00 5 15 6 -0.60 0.00 3 16 6 -0.34 0.00 11 5 7 1.05 0.00 -12 8 7 0.80 0.00 10 8 7 -2.66 0.00 -11 10 7 0.47 0.00 9 10 7 -0.39 0.00 -6 15 7 -0.80 0.00 -4 16 7 1.35 0.00 2 16 7 0.30 0.00 11 2 8 0.07 0.00 9 9 8 -0.82 0.00 -10 11 8 0.13 0.00 7 12 8 -0.19 0.00 6 13 8 0.32 0.00 -7 14 8 0.50 0.00 3 15 8 0.05 0.00 -2 16 8 0.90 0.00 -1 16 8 -0.22 0.00 -13 0 9 -0.57 0.00 -13 1 9 0.25 0.00 -13 2 9 -0.38 0.00 7 11 9 -0.66 0.00 6 12 9 0.02 0.00 -4 15 9 0.04 0.00 -12 0 10 -0.12 0.00 10 0 10 -0.79 0.00 -12 5 10 -0.36 0.00 9 6 10 0.11 0.00 7 10 10 -0.95 0.00 -9 11 10 0.12 0.00 -8 12 10 0.07 0.00 4 13 10 -0.55 0.00 -5 14 10 0.44 0.00 -12 1 11 -0.41 0.00 -12 3 11 -1.20 0.00 9 3 11 -0.39 0.00 6 10 11 0.68 0.00 2 13 11 -1.10 0.00 -3 14 11 -0.77 0.00 -2 14 11 1.25 0.00 -1 14 11 0.29 0.00 0 14 11 0.56 0.00 8 4 12 0.89 0.00 -11 5 12 0.44 0.00 7 7 12 -1.46 0.00 -9 9 12 -0.64 0.00 5 10 12 -0.39 0.00 4 11 12 0.24 0.00 -6 12 12 0.34 0.00 -4 13 12 -0.31 0.00 0 13 12 -0.02 0.00 -11 2 13 -0.37 0.00 -10 6 13 -0.49 0.00 6 7 13 1.41 0.00 -9 8 13 -1.20 0.00 -6 11 13 0.63 0.00 -4 12 13 -0.06 0.00 0 12 13 -0.89 0.00 6 4 14 0.70 0.00 -8 8 14 1.04 0.00 4 8 14 0.66 0.00 -7 9 14 -1.74 0.00 3 9 14 -1.00 0.00 2 10 14 1.04 0.00 -3 11 14 1.15 0.00 -1 11 14 0.06 0.00 5 3 15 0.61 0.00 -9 4 15 0.40 0.00 -8 6 15 -0.69 0.00 -5 9 15 -1.23 0.00 1 9 15 -0.67 0.00 4 0 16 1.20 0.00 4 1 16 0.44 0.00 -8 3 16 0.90 0.00 3 4 16 -1.84 0.00 -7 5 16 0.43 0.00 2 6 16 1.26 0.00 1 7 16 -1.12 0.00 -3 8 16 -0.52 0.00 -2 8 16 -1.06 0.00 -1 8 16 1.01 0.00 2 1 17 1.15 0.00 -6 3 17 0.18 0.00 0 5 17 0.07 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 211220) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.500 122 2 ' ' 2 0.500 0.000 1.000 122 2 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 2.244 0 2 0 2.725 -3 0 1 5.287 -1 0 1 2.050 0 1 1 1.938 1 1 1 2.796 0 2 1 3.054 1 3 1 4.764 3 3 1 7.077 -2 0 2 4.102 1 1 2 3.795 0 2 2 3.878 2 2 2 5.598 0 3 2 4.934 -1 0 3 4.203 3 3 3 8.414 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL p-sr P 1 21/n 1 R = 0.06 CELL 11.6070 14.9510 15.0170 90.00 100.29 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 240 # Electrons Found in S.A.V. = 4 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.810 0.113 0.794 ! 2.36 eA-3 Q102 0.611 0.777 0.506 ! 1.97 eA-3 Q103 0.304 0.429 0.481 ! 1.83 eA-3 Q104 0.468 0.121 0.488 ! 1.81 eA-3 Q105 0.119 0.013 0.057 ! 1.79 eA-3 Q106 0.209 0.826 0.966 ! 1.77 eA-3 Q107 0.699 0.752 0.474 ! 1.75 eA-3 Q108 0.439 0.939 0.438 ! 1.71 eA-3 Q109 0.891 0.700 0.973 ! 1.70 eA-3 Q110 0.095 0.376 0.039 ! 1.66 eA-3 Q111 0.031 0.859 0.141 ! 1.61 eA-3 Q112 0.798 0.642 0.683 ! 1.58 eA-3 Q113 0.330 0.876 0.475 ! 1.54 eA-3 Q114 0.998 0.391 0.026 ! 1.53 eA-3 Q115 0.580 0.831 0.472 ! 1.52 eA-3 Q116 0.809 0.173 0.180 ! 1.50 eA-3 Q117 0.285 0.500 0.515 ! 1.50 eA-3 Q118 0.755 0.058 0.030 ! 1.49 eA-3 Q119 0.393 0.454 0.494 ! 1.47 eA-3 Q120 0.939 0.924 0.981 ! 1.47 eA-3 Q121 0.139 0.434 0.036 ! 1.46 eA-3 Q122 0.980 0.701 0.051 ! 1.46 eA-3 Q123 0.969 0.442 0.992 ! 1.45 eA-3 Q124 0.467 0.187 0.525 ! 1.45 eA-3 Q125 0.234 0.627 0.507 ! 1.44 eA-3 Q126 0.482 0.940 0.549 ! 1.44 eA-3 Q127 0.109 0.339 0.230 ! 1.43 eA-3 Q128 0.786 0.607 0.373 ! 1.40 eA-3 Q129 1.003 0.110 0.016 ! 1.37 eA-3 Q130 0.986 0.348 0.907 ! 1.35 eA-3 Q131 0.340 0.621 0.531 ! 1.35 eA-3 Q132 0.046 0.697 0.034 ! 1.35 eA-3 Q133 0.575 0.935 0.476 ! 1.32 eA-3 Q134 0.152 0.662 0.930 ! 1.32 eA-3 Q135 0.387 0.263 0.573 ! 1.32 eA-3 Q136 0.157 0.419 0.816 ! 1.31 eA-3 Q137 0.291 0.779 0.954 ! 1.31 eA-3 Q138 0.748 0.587 0.434 ! 1.30 eA-3 Q139 0.797 0.715 0.055 ! 1.30 eA-3 Q140 0.530 0.581 0.630 ! 1.30 eA-3 Q141 0.764 0.625 0.978 ! 1.30 eA-3 Q142 0.579 0.043 0.635 ! 1.29 eA-3 Q143 0.296 0.751 0.427 ! 1.29 eA-3 Q144 0.178 0.786 0.020 ! 1.28 eA-3 Q145 0.516 0.098 0.373 ! 1.27 eA-3 Q146 0.697 0.336 0.001 ! 1.26 eA-3 Q147 0.674 0.814 0.074 ! 1.26 eA-3 Q148 0.753 0.813 0.960 ! 1.25 eA-3 Q149 0.615 0.684 0.475 ! 1.25 eA-3 Q150 0.206 0.449 0.651 ! 1.24 eA-3 Q151 0.513 0.942 0.276 ! 1.24 eA-3 Q152 0.982 0.856 0.062 ! 1.24 eA-3 Q153 0.172 0.239 0.335 ! 1.23 eA-3 Q154 0.526 0.559 0.544 ! 1.23 eA-3 Q155 0.062 0.252 0.982 ! 1.22 eA-3 Q156 0.781 0.983 0.548 ! 1.20 eA-3 Q157 0.057 0.164 0.206 ! 1.20 eA-3 Q158 0.097 0.517 0.172 ! 1.18 eA-3 Q159 0.157 0.395 0.969 ! 1.18 eA-3 Q160 0.502 0.760 0.079 ! 1.18 eA-3 Q161 0.269 0.797 0.382 ! 1.18 eA-3 Q162 0.829 0.471 0.126 ! 1.18 eA-3 Q163 0.940 0.217 0.284 ! 1.18 eA-3 Q164 0.672 0.045 0.680 ! 1.18 eA-3 Q165 0.831 0.627 0.240 ! 1.16 eA-3 Q166 0.745 0.813 0.447 ! 1.16 eA-3 Q167 0.140 0.881 0.014 ! 1.16 eA-3 Q168 0.752 0.535 0.380 ! 1.16 eA-3 Q169 0.516 0.312 0.821 ! 1.16 eA-3 Q170 0.832 0.583 0.278 ! 1.15 eA-3 Q171 0.220 0.071 0.033 ! 1.14 eA-3 Q172 0.076 0.485 0.904 ! 1.13 eA-3 Q173 0.078 0.486 0.997 ! 1.12 eA-3 Q174 0.576 0.803 0.877 ! 1.12 eA-3 Q175 0.669 0.313 0.312 ! 1.12 eA-3 Q176 0.967 0.238 0.257 ! 1.12 eA-3 Q177 0.167 0.032 0.180 ! 1.11 eA-3 Q178 0.217 0.327 0.274 ! 1.11 eA-3 Q179 0.705 0.091 0.956 ! 1.11 eA-3 Q180 0.723 0.254 0.986 ! 1.11 eA-3 Q181 0.876 0.155 0.685 ! 1.10 eA-3 Q182 0.765 0.882 0.083 ! 1.10 eA-3 Q183 0.329 0.169 0.209 ! 1.10 eA-3 Q184 0.251 0.141 0.424 ! 1.09 eA-3 Q185 0.125 0.250 0.753 ! 1.09 eA-3 Q186 0.457 0.501 0.519 ! 1.08 eA-3 Q187 0.732 0.662 0.220 ! 1.08 eA-3 Q188 0.715 0.226 0.376 ! 1.08 eA-3 Q189 0.395 0.810 0.346 ! 1.08 eA-3 Q190 0.425 0.128 0.702 ! 1.07 eA-3 Q191 0.530 0.768 0.013 ! 1.07 eA-3 Q192 0.095 0.897 0.190 ! 1.07 eA-3 Q193 0.206 0.110 0.581 ! 1.07 eA-3 Q194 0.801 0.243 0.418 ! 1.07 eA-3 Q195 0.140 0.394 0.200 ! 1.07 eA-3 Q196 0.576 0.888 0.459 ! 1.07 eA-3 Q197 0.753 0.635 0.263 ! 1.07 eA-3 Q198 0.798 0.106 0.474 ! 1.06 eA-3 Q199 0.599 0.309 0.479 ! 1.06 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 90632 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.5587(13) 0.8276(14) -0.3166(10) 0.050(4) Uani d 1 . . C C2 0.6121(12) 0.8055(12) -0.2186(9) 0.050(4) Uani d 1 . . C C3 0.5499(11) 0.7622(10) -0.1653(8) 0.034(4) Uani d 1 . . C C4 0.6005(12) 0.7499(11) -0.0710(9) 0.040(4) Uani d 1 . . C C5 0.7112(11) 0.7862(10) -0.0396(8) 0.032(4) Uani d 1 . . C C6 0.7741(11) 0.8272(11) -0.0989(8) 0.036(4) Uani d 1 . . C C7 0.7276(12) 0.8410(10) -0.1893(9) 0.041(4) Uani d 1 . . C C8 0.7891(12) 0.8914(12) -0.2514(9) 0.054(5) Uani d 1 . . H H8A 0.758670 0.951175 -0.258313 0.081 Uiso calc 1 . . H H8B 0.777113 0.862273 -0.309308 0.081 Uiso calc 1 . . H H8C 0.871284 0.893364 -0.226952 0.081 Uiso calc 1 . . C C9 0.4297(11) 0.7278(13) -0.2031(9) 0.056(5) Uani d 1 . . H H9A 0.422853 0.666997 -0.184249 0.084 Uiso calc 1 . . H H9B 0.417054 0.730526 -0.267981 0.084 Uiso calc 1 . . H H9C 0.372301 0.763965 -0.181256 0.084 Uiso calc 1 . . C C10 0.7594(13) 0.7859(12) 0.0607(8) 0.048(4) Uani d 1 . . H H10A 0.807217 0.733721 0.075732 0.073 Uiso calc 1 . . H H10B 0.695918 0.785123 0.093750 0.073 Uiso calc 1 . . H H10C 0.805925 0.838566 0.076261 0.073 Uiso calc 1 . . C C11 0.8981(17) 0.8506(13) -0.0672(10) 0.053(5) Uani d 1 . . C C12 0.5316(12) 0.7012(10) -0.0082(9) 0.042(4) Uani d 1 . . H H12A 0.505384 0.744607 0.031867 0.051 Uiso calc 1 . . H H12B 0.462607 0.674504 -0.044374 0.051 Uiso calc 1 . . C C13 0.5985(11) 0.6313(12) 0.0466(9) 0.040(4) Uani d 1 . . C C14 0.5981(12) 0.6391(13) 0.1427(9) 0.053(5) Uani d 1 . . C C15 0.6592(12) 0.5730(12) 0.2025(9) 0.045(4) Uani d 1 . . C C16 0.7280(13) 0.5056(14) 0.1687(11) 0.063(6) Uani d 1 . . C C17 0.7251(13) 0.5030(13) 0.0788(9) 0.051(5) Uani d 1 . . C C18 0.6595(12) 0.5604(11) 0.0195(8) 0.036(4) Uani d 1 . . C C19 0.6454(13) 0.5453(13) -0.0825(8) 0.055(5) Uani d 1 . . H H19A 0.564881 0.553840 -0.110009 0.082 Uiso calc 1 . . H H19B 0.668940 0.485478 -0.093958 0.082 Uiso calc 1 . . H H19C 0.693414 0.587199 -0.107752 0.082 Uiso calc 1 . . C C20 0.5394(15) 0.7133(13) 0.1807(9) 0.064(5) Uani d 1 . . H H20A 0.587348 0.765982 0.183908 0.096 Uiso calc 1 . . H H20B 0.527375 0.697669 0.240372 0.096 Uiso calc 1 . . H H20C 0.465204 0.724836 0.142738 0.096 Uiso calc 1 . . C C21 0.8009(13) 0.4384(15) 0.2320(10) 0.073(6) Uani d 1 . . H H21A 0.882261 0.445932 0.229117 0.109 Uiso calc 1 . . H H21B 0.776958 0.378675 0.213741 0.109 Uiso calc 1 . . H H21C 0.789124 0.448316 0.292910 0.109 Uiso calc 1 . . C C22 0.805(2) 0.4427(17) 0.0428(12) 0.069(6) Uani d 1 . . C C23 0.6601(18) 0.5734(19) 0.3006(12) 0.090(4) Uani d 1 . . O O1 0.5651(10) 0.7680(9) -0.3737(7) 0.072(4) Uani d 1 . . O O1W 0.4180(14) 0.9234(12) -0.6763(9) 0.114(6) Uani d 1 . . O O2 0.5144(10) 0.9030(8) -0.3388(7) 0.062(3) Uani d 1 . . O O2W 0.7612(18) 0.717(2) 0.5434(14) 0.082(5) Uani d 0.5 . . Pb Pb2A 0.66222(19) 0.6516(3) 0.47983(15) 0.0635(10) Uani d 0.28 . . O O2WA 0.585(2) 0.5847(17) 0.6611(15) 0.072(7) Uani d 0.5 . . O O3 0.9155(12) 0.9259(11) -0.0372(9) 0.088(4) Uani d 1 . . O O4 0.9758(11) 0.8020(13) -0.0733(10) 0.102(6) Uani d 1 . . O O5 0.8863(8) 0.4764(9) 0.0085(7) 0.058(3) Uani d 1 . . O O6 0.7955(14) 0.3630(13) 0.0476(10) 0.105(5) Uani d 1 . . O O7 0.7144(13) 0.6376(12) 0.3462(9) 0.112(4) Uani d 1 . . O O8 0.5973(10) 0.5281(10) 0.3372(7) 0.083(4) Uani d 1 . . Pb Pb1 0.46165(6) 0.86877(5) -0.50455(4) 0.0621(3) Uani d 1 . . Pb Pb2 0.63141(10) 0.57361(11) 0.48633(6) 0.0751(5) Uani d 0.72 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.055(8) 0.067(10) 0.026(7) -0.007(8) -0.001(6) 0.007(7) C2 0.041(9) 0.063(13) 0.041(9) -0.025(9) -0.005(7) -0.015(9) C3 0.035(8) 0.042(11) 0.025(7) -0.001(7) 0.001(6) 0.012(7) C4 0.041(9) 0.048(11) 0.032(8) -0.011(8) 0.012(6) -0.006(7) C5 0.039(8) 0.037(10) 0.021(7) -0.018(7) 0.008(6) 0.006(6) C6 0.040(8) 0.045(11) 0.024(7) -0.016(8) 0.006(6) 0.003(7) C7 0.038(8) 0.056(13) 0.026(7) -0.008(8) 0.002(6) 0.009(7) C8 0.044(9) 0.086(16) 0.035(8) -0.008(9) 0.013(7) 0.021(9) C9 0.029(8) 0.100(17) 0.035(8) -0.016(9) -0.003(6) 0.017(9) C10 0.060(10) 0.061(13) 0.023(7) -0.018(9) 0.004(7) 0.005(8) C11 0.068(13) 0.060(16) 0.033(9) -0.022(11) 0.013(8) -0.012(9) C12 0.043(9) 0.039(10) 0.052(9) -0.022(8) 0.026(7) 0.000(8) C13 0.014(7) 0.062(12) 0.044(9) -0.014(8) 0.003(6) 0.014(9) C14 0.039(9) 0.092(15) 0.031(8) 0.014(10) 0.014(7) 0.002(9) C15 0.033(8) 0.078(14) 0.029(8) -0.017(9) 0.018(7) -0.002(8) C16 0.039(9) 0.107(18) 0.048(10) -0.022(10) 0.018(8) 0.008(10) C17 0.045(9) 0.096(16) 0.016(7) -0.029(10) 0.016(7) -0.007(9) C18 0.039(8) 0.060(12) 0.011(6) -0.028(8) 0.009(6) -0.001(7) C19 0.059(10) 0.088(15) 0.015(7) 0.003(10) -0.001(6) 0.012(8) C20 0.082(12) 0.084(16) 0.033(8) -0.005(11) 0.032(8) -0.010(9) C21 0.049(10) 0.115(19) 0.047(11) -0.005(11) -0.008(8) 0.023(11) C22 0.097(16) 0.067(16) 0.045(11) 0.007(14) 0.020(10) 0.026(11) C23 0.083(9) 0.152(13) 0.045(7) -0.005(8) 0.038(6) -0.008(7) O1 0.087(9) 0.098(11) 0.027(6) -0.016(8) 0.003(6) -0.005(7) O1W 0.158(14) 0.120(15) 0.071(9) 0.036(11) 0.039(9) 0.024(9) O2 0.082(7) 0.064(9) 0.032(6) 0.002(6) -0.016(5) 0.016(5) O2W 0.048(8) 0.137(10) 0.054(8) 0.016(9) -0.013(7) -0.009(9) Pb2A 0.0314(13) 0.132(3) 0.0259(12) 0.0276(16) 0.0026(9) -0.0082(15) O2WA 0.091(10) 0.069(11) 0.066(10) 0.019(8) 0.043(8) 0.000(8) O3 0.089(6) 0.093(6) 0.085(6) -0.026(5) 0.023(4) -0.010(4) O4 0.042(8) 0.147(17) 0.116(12) -0.008(9) 0.014(7) 0.064(11) O5 0.043(6) 0.093(11) 0.039(6) -0.020(7) 0.008(5) -0.008(6) O6 0.123(13) 0.115(15) 0.094(11) 0.023(12) 0.067(9) 0.016(11) O7 0.107(9) 0.177(13) 0.061(8) -0.026(9) 0.037(7) -0.037(8) O8 0.075(7) 0.141(12) 0.045(6) 0.016(7) 0.041(5) 0.014(7) Pb1 0.0779(5) 0.0674(6) 0.0329(4) -0.0143(4) -0.0115(3) 0.0087(4) Pb2 0.0669(7) 0.1270(13) 0.0349(5) 0.0449(8) 0.0187(5) 0.0194(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pb Pb -3.3944 10.1111 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 . . 116.3(17) ? O1 C1 O2 . . 122.0(14) ? O2 C1 C2 . . 121.6(16) ? C3 C2 C1 . . 120.8(12) ? C3 C2 C7 . . 124.7(13) ? C7 C2 C1 . . 114.3(13) ? C2 C3 C4 . . 118.7(12) ? C2 C3 C9 . . 120.3(12) ? C4 C3 C9 . . 121.0(12) ? C3 C4 C12 . . 120.0(12) ? C5 C4 C3 . . 118.0(12) ? C5 C4 C12 . . 121.9(12) ? C4 C5 C10 . . 119.4(11) ? C6 C5 C4 . . 120.8(11) ? C6 C5 C10 . . 119.7(12) ? C5 C6 C11 . . 119.5(12) ? C7 C6 C5 . . 122.4(12) ? C7 C6 C11 . . 117.9(12) ? C2 C7 C8 . . 121.6(12) ? C6 C7 C2 . . 115.2(12) ? C6 C7 C8 . . 123.2(12) ? C7 C8 H8A . . 109.5 ? C7 C8 H8B . . 109.5 ? C7 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? C3 C9 H9A . . 109.5 ? C3 C9 H9B . . 109.5 ? C3 C9 H9C . . 109.5 ? H9A C9 H9B . . 109.5 ? H9A C9 H9C . . 109.5 ? H9B C9 H9C . . 109.5 ? C5 C10 H10A . . 109.5 ? C5 C10 H10B . . 109.5 ? C5 C10 H10C . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10C . . 109.5 ? H10B C10 H10C . . 109.5 ? O3 C11 C6 . . 115.3(19) ? O4 C11 C6 . . 123.1(18) ? 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O8 Pb2 O3 . 4_576 82.4(4) ? O8 Pb2 O3 . 2_645 91.6(5) ? O8 Pb2 O4 . 4_576 83.7(4) ? O8 Pb2 O7 . . 50.0(5) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C2 . 1.53(2) ? C1 O1 . 1.25(2) ? C1 O2 . 1.26(2) ? C2 C3 . 1.337(19) ? C2 C7 . 1.436(18) ? C3 C4 . 1.444(17) ? C3 C9 . 1.500(18) ? C4 C5 . 1.396(18) ? C4 C12 . 1.525(17) ? C5 C6 . 1.392(17) ? C5 C10 . 1.509(16) ? C6 C7 . 1.384(17) ? C6 C11 . 1.48(2) ? C7 C8 . 1.478(18) ? C8 H8A . 0.9600 ? C8 H8B . 0.9600 ? C8 H8C . 0.9600 ? C9 H9A . 0.9600 ? C9 H9B . 0.9600 ? C9 H9C . 0.9600 ? C10 H10A . 0.9600 ? C10 H10B . 0.9600 ? C10 H10C . 0.9600 ? C11 O3 . 1.22(2) ? C11 O4 . 1.17(2) ? C12 H12A . 0.9700 ? C12 H12B . 0.9700 ? C12 C13 . 1.46(2) ? C13 C14 . 1.448(19) ? C13 C18 . 1.38(2) ? C14 C15 . 1.44(2) ? C14 C20 . 1.47(2) ? C15 C16 . 1.43(2) ? C15 C23 . 1.47(2) ? C16 C17 . 1.346(19) ? C16 C21 . 1.53(2) ? C17 C18 . 1.37(2) ? C17 C22 . 1.46(3) ? C18 C19 . 1.528(16) ? C19 H19A . 0.9600 ? C19 H19B . 0.9600 ? C19 H19C . 0.9600 ? C20 H20A . 0.9600 ? C20 H20B . 0.9600 ? C20 H20C . 0.9600 ? C21 H21A . 0.9600 ? C21 H21B . 0.9600 ? C21 H21C . 0.9600 ? C22 O5 . 1.26(2) ? C22 O6 . 1.20(2) ? C23 O7 . 1.28(3) ? C23 O8 . 1.20(2) ? C23 Pb2 . 2.867(17) ? O1 Pb1 . 2.594(12) ? O1W Pb1 . 2.666(13) ? O2 Pb1 . 2.508(10) ? O2W Pb2A . 1.67(2) ? O2W Pb2 . 2.68(3) ? Pb2A O4 4_576 2.277(13) ? Pb2A O7 . 2.208(12) ? Pb2A Pb2 . 1.229(4) ? O3 Pb2 4_675 2.467(13) ? O3 Pb2 2_655 2.431(16) ? O4 Pb2 4_675 2.636(16) ? O5 Pb1 2_644 2.397(12) ? O5 Pb1 4_676 2.495(13) ? O7 Pb2 . 2.645(14) ? O8 Pb2 . 2.307(11) ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.500 122 2 ' ' 2 0.500 0.000 1.000 122 2 ' '