#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-01-15 04:38:01 +0200 (Sat, 15 Jan 2022) $ #$Revision: 272054 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/25/2022514.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022514 loop_ _publ_author_name 'Patel, R. N.' 'Patel, S. K.' 'Patel, A. K.' 'Patel, N.' 'Butcher, Ray J.' _publ_section_title ; A tetranuclear nickel(II) complex, [Ni4(L)4](ClO4)4·C2H3N·2H2O, with an asymmetric Ni4O4 open-cubane-like core ; _journal_coeditor_code YY2002 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989021012408 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_formula_iupac '[Ni4 (C13 H12 N3 O2)4] (Cl O4)4, C2 H3 N, 2H2 O' _chemical_formula_moiety ; C52 H48 N12 Ni4 O8, 4(Cl O4), C2 H3 N, 2(H2 O) ; _chemical_formula_sum 'C54 H55 Cl4 N13 Ni4 O26' _chemical_formula_weight 1678.75 _chemical_name_systematic ;cyclo-Tetrakis(\m-2-methoxy-6-{[2-(pyridin-2-yl)hydrazin-1-ylidene]methyl}phenolato)tetranickel(II) tetrakis(perchlorate) acetonitrile monosolvate dihydrate ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 23.5976(6) _cell_length_b 11.8723(3) _cell_length_c 22.2989(6) _cell_measurement_reflns_used 9461 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.31 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_volume 6247.2(3) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2005) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2002) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0684 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0558 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 86241 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.281 _diffrn_reflns_theta_min 1.920 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.456 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.765 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.554 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 1.785 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 3432 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.09 _refine_diff_density_max 0.837 _refine_diff_density_min -1.299 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 4529 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.024(5) _refine_ls_extinction_coef 0.00135(19) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1051 _refine_ls_number_reflns 14617 _refine_ls_number_restraints 320 _refine_ls_restrained_S_all 1.084 _refine_ls_R_factor_all 0.0705 _refine_ls_R_factor_gt 0.0476 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0571P)^2^+9.1783P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1121 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1250 _reflns_number_gt 11629 _reflns_number_total 14617 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file yy2002sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2022514 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; 0 0 -3 -0.21 0.07 0 0 3 -0.18 0.08 0 0 4 151.88 9.12 0 0 -4 151.12 9.12 0 0 5 -0.39 0.18 0 0 -5 -0.31 0.14 0 0 5 -0.48 0.15 0 0 6 224.71 13.64 0 0 6 233.78 13.66 0 0 6 236.23 13.65 0 0 -6 216.33 13.63 0 0 7 0.22 0.24 0 0 -7 -0.03 0.16 0 0 7 0.13 0.19 0 0 7 0.11 0.22 0 0 8 589.05 35.29 0 0 8 610.63 35.31 0 0 8 597.79 35.31 0 0 -8 565.70 35.28 0 0 9 0.84 0.30 0 0 9 0.55 0.31 0 0 9 0.59 0.26 0 0 -9 0.41 0.22 0 0 -10 357.85 22.61 0 0 10 375.30 22.62 0 0 10 395.17 22.65 0 0 10 383.86 22.65 0 0 11 0.11 0.32 0 0 11 0.42 0.29 0 0 11 0.45 0.34 0 0 12 160.71 9.63 0 0 12 158.07 9.64 0 0 12 158.15 9.60 0 0 13 -0.08 0.38 0 0 13 0.34 0.39 0 0 13 -0.18 0.32 0 0 14 61.78 4.02 0 0 14 65.37 4.02 0 0 14 65.05 3.99 0 0 15 0.56 0.44 0 0 15 0.37 0.39 0 0 15 -0.03 0.45 0 0 16 27.63 1.82 0 0 16 24.14 1.82 0 0 16 24.60 1.76 0 0 17 -0.35 0.51 0 0 17 -0.29 0.42 0 0 17 0.75 0.56 0 0 18 68.51 4.35 0 0 18 66.77 4.41 0 0 18 72.57 4.42 0 0 19 -0.74 0.62 0 0 19 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C13B 1 0.556812 0.310261 0.461424 11.00000 0.02828 0.01781 = 0.04327 0.00305 0.00459 0.00448 AFIX 43 H13B 2 0.568312 0.319200 0.501973 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1C 4 0.644181 0.491145 0.514898 11.00000 0.02833 0.01909 = 0.02825 0.00086 -0.00361 0.00254 O2C 4 0.701792 0.325372 0.466152 11.00000 0.03130 0.02056 = 0.03895 -0.00210 0.00015 0.00361 N1C 3 0.601785 0.584369 0.620286 11.00000 0.02843 0.02620 = 0.02972 0.00162 0.00425 -0.00282 N2C 3 0.573497 0.661050 0.655942 11.00000 0.03701 0.03088 = 0.03031 0.00110 0.00788 0.00129 AFIX 43 H2CA 2 0.575273 0.658689 0.695341 11.00000 0.13829 AFIX 0 N3C 3 0.540364 0.731685 0.565992 11.00000 0.02549 0.02766 = 0.02771 0.00142 0.00335 -0.00330 C1C 1 0.666216 0.412448 0.552225 11.00000 0.02065 0.02459 = 0.03078 0.00496 -0.00168 -0.00214 C2C 1 0.697572 0.322753 0.527341 11.00000 0.02479 0.02463 = 0.04016 0.00888 0.00140 -0.00101 C3C 1 0.722222 0.241194 0.563327 11.00000 0.02873 0.02730 = 0.05416 0.00769 -0.00115 0.00305 AFIX 43 H3CA 2 0.742965 0.181040 0.545793 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4C 1 0.716387 0.247985 0.625400 11.00000 0.03756 0.03466 = 0.04316 0.01826 -0.00886 -0.00027 AFIX 43 H4CA 2 0.733433 0.192783 0.650417 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5C 1 0.686156 0.334050 0.650109 11.00000 0.03738 0.03889 = 0.03286 0.01237 -0.01092 -0.00376 AFIX 43 H5CA 2 0.682536 0.337817 0.692492 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6C 1 0.660248 0.417153 0.614931 11.00000 0.02812 0.02463 = 0.03430 0.00482 -0.00390 -0.00713 C7C 1 0.724070 0.227996 0.435763 11.00000 0.04186 0.02679 = 0.05513 -0.00952 -0.00164 0.00640 AFIX 137 H7CA 2 0.764599 0.220712 0.444534 11.00000 -1.50000 H7CB 2 0.718647 0.236542 0.392429 11.00000 -1.50000 H7CC 2 0.704131 0.160439 0.449638 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8C 1 0.629116 0.503280 0.645755 11.00000 0.03168 0.03654 = 0.03056 0.01166 -0.00388 -0.00992 AFIX 43 H8CA 2 0.628574 0.500392 0.688326 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9C 1 0.542463 0.741117 0.626168 11.00000 0.02821 0.03093 = 0.03541 0.00433 0.00506 -0.00447 C10C 1 0.513355 0.826252 0.657653 11.00000 0.04377 0.04171 = 0.03068 -0.00015 0.01556 0.00985 AFIX 43 H10C 2 0.516037 0.832498 0.700031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11C 1 0.481399 0.898860 0.625175 11.00000 0.03934 0.04728 = 0.05319 -0.00367 0.01527 0.01180 AFIX 43 H11C 2 0.461404 0.957613 0.644892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12C 1 0.477632 0.887981 0.562918 11.00000 0.03710 0.03542 = 0.04252 0.00296 0.01181 0.00695 AFIX 43 H12C 2 0.454778 0.938126 0.540173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13C 1 0.507579 0.803429 0.535140 11.00000 0.03307 0.02954 = 0.03156 0.00612 0.00381 0.00452 AFIX 43 H13C 2 0.504959 0.795620 0.492831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1D 4 0.585366 0.648351 0.448884 11.00000 0.02867 0.02505 = 0.02811 0.00165 -0.00508 0.00051 O2D 4 0.508301 0.525262 0.504101 11.00000 0.03018 0.03213 = 0.03817 0.00577 -0.00154 -0.00199 N1D 3 0.617580 0.748995 0.342979 11.00000 0.03789 0.02812 = 0.02957 0.00574 0.00550 0.00365 N2D 3 0.654420 0.799407 0.304361 11.00000 0.03666 0.04289 = 0.02656 0.00868 0.00309 -0.00006 AFIX 43 H2DA 2 0.650230 0.794969 0.265219 11.00000 0.06015 AFIX 0 N3D 3 0.701573 0.854684 0.389723 11.00000 0.03866 0.01770 = 0.02961 0.00092 0.00443 0.00392 C1D 1 0.538447 0.618114 0.417373 11.00000 0.03024 0.02138 = 0.03177 0.00024 -0.00134 0.00759 C2D 1 0.496288 0.553012 0.445017 11.00000 0.03318 0.01795 = 0.03177 0.00388 -0.00011 0.00523 C3D 1 0.448674 0.516541 0.414468 11.00000 0.02961 0.02783 = 0.04165 -0.00328 -0.00503 0.00300 AFIX 43 H3DA 2 0.420861 0.472560 0.434478 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4D 1 0.441764 0.544139 0.355126 11.00000 0.03030 0.04052 = 0.04341 -0.00527 -0.00902 0.00581 AFIX 43 H4DA 2 0.408760 0.520128 0.334346 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5D 1 0.482018 0.605942 0.325665 11.00000 0.03892 0.03413 = 0.03631 0.00190 -0.01265 0.00592 AFIX 43 H5DA 2 0.477119 0.623155 0.284384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6D 1 0.530924 0.644446 0.356228 11.00000 0.03631 0.02525 = 0.03402 -0.00224 -0.00548 0.00531 C7D 1 0.462128 0.488269 0.540565 11.00000 0.04503 0.03677 = 0.05253 0.01451 0.00573 -0.00826 AFIX 137 H7DA 2 0.451192 0.411766 0.528798 11.00000 -1.50000 H7DB 2 0.429829 0.539144 0.535135 11.00000 -1.50000 H7DC 2 0.473691 0.488523 0.582776 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8D 1 0.571769 0.704468 0.320979 11.00000 0.03663 0.03055 = 0.02997 0.00506 -0.00032 0.00858 AFIX 43 H8DA 2 0.564968 0.712128 0.279187 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9D 1 0.697904 0.856797 0.329721 11.00000 0.04165 0.02433 = 0.03398 0.00936 0.01215 0.00949 C10D 1 0.736706 0.916600 0.294417 11.00000 0.04385 0.03578 = 0.03940 0.01166 0.01701 0.00340 AFIX 43 H10D 2 0.734936 0.914895 0.251865 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11D 1 0.777921 0.978558 0.324364 11.00000 0.04949 0.03158 = 0.05820 0.00767 0.02226 0.00383 AFIX 43 H11D 2 0.804852 1.020685 0.302010 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12D 1 0.780144 0.979538 0.386270 11.00000 0.03653 0.02350 = 0.06583 -0.00710 0.00749 -0.00094 AFIX 43 H12D 2 0.807932 1.023129 0.406559 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13D 1 0.741460 0.916352 0.418246 11.00000 0.03340 0.02230 = 0.04691 -0.00372 0.00545 0.00128 AFIX 43 H13D 2 0.742885 0.916202 0.460822 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1 5 0.520021 0.252697 0.655203 11.00000 0.03206 0.04626 = 0.02940 0.00388 0.00007 0.00154 O11 4 0.468331 0.196875 0.670505 11.00000 0.03690 0.06296 = 0.05805 0.00736 -0.00179 -0.00969 O12 4 0.513634 0.369642 0.667753 11.00000 0.08010 0.04330 = 0.05074 0.00243 -0.00204 -0.00877 O13 4 0.530792 0.237667 0.593382 11.00000 0.09068 0.08115 = 0.04036 -0.00076 0.02165 0.01031 O14 4 0.564373 0.209554 0.690751 11.00000 0.03939 0.09942 = 0.07574 0.02522 -0.00994 0.01476 CL2 5 0.645156 0.754220 0.802608 11.00000 0.05533 0.03978 = 0.04339 0.00408 0.00475 0.00629 PART 1 O21 4 0.640820 0.711368 0.861163 41.00000 0.05415 0.04352 = 0.03400 -0.00958 -0.00442 0.02061 O22 4 0.636138 0.664060 0.761156 41.00000 0.11416 0.05393 = 0.04918 -0.01494 -0.04523 0.03923 O23 4 0.604264 0.836899 0.791326 41.00000 0.06440 0.04376 = 0.05910 0.01816 0.02465 0.02581 O24 4 0.701842 0.797108 0.796354 41.00000 0.06606 0.11548 = 0.11010 0.03136 0.00793 -0.02094 PART 2 O21A 4 0.636603 0.693080 0.855387 -41.00000 0.05659 0.05338 = 0.04912 0.01250 -0.00070 -0.01071 O22A 4 0.661026 0.677132 0.755820 -41.00000 0.08825 0.03796 = 0.03240 0.00054 0.00040 0.01833 O23A 4 0.591523 0.799589 0.782207 -41.00000 0.06432 0.11597 = 0.06242 0.04013 -0.01094 0.03483 O24A 4 0.685041 0.838036 0.809246 -41.00000 0.14866 0.07419 = 0.05648 -0.00316 -0.00650 -0.06331 PART 0 CL3 5 0.862022 0.624152 0.760386 11.00000 0.07640 0.12630 = 0.06657 0.01264 -0.00873 -0.03233 O31 4 0.912096 0.684783 0.741243 11.00000 0.11395 0.17753 = 0.13948 -0.01259 0.02954 -0.06031 PART 1 O32 4 0.849803 0.539523 0.723070 31.00000 0.07818 0.07397 = 0.04020 -0.00497 -0.02274 -0.00212 O33 4 0.814298 0.709700 0.758143 31.00000 0.06569 0.08465 = 0.07282 -0.00828 -0.02378 0.02140 O34 4 0.873224 0.597508 0.819307 31.00000 0.07968 0.08524 = 0.06162 -0.00228 -0.04283 -0.00528 PART 2 O32A 4 0.883574 0.498504 0.734730 -31.00000 0.05626 0.07632 = 0.03992 0.01730 -0.00331 -0.00999 O33A 4 0.822420 0.644093 0.724823 -31.00000 0.09723 0.08609 = 0.05492 0.00054 -0.05115 -0.00393 O34A 4 0.862585 0.609606 0.819341 -31.00000 0.07940 0.07997 = 0.04483 0.00747 -0.02786 -0.00523 PART 0 CL4 5 0.321466 0.516248 0.595524 11.00000 0.06084 0.08107 = 0.07386 0.01518 0.01456 0.01027 PART 1 O41 4 0.301724 0.488223 0.650971 61.00000 0.09558 0.08762 = 0.04561 0.03975 -0.02030 -0.01633 O42 4 0.354083 0.616212 0.601022 61.00000 0.08677 0.04396 = 0.05958 0.00912 0.01240 -0.00988 O43 4 0.355317 0.417410 0.580881 61.00000 0.10133 0.06801 = 0.10751 0.00992 0.03073 0.01689 O44 4 0.284640 0.526291 0.548462 61.00000 0.10308 0.11221 = 0.04594 0.01472 -0.02543 -0.01044 PART 2 O41A 4 0.280752 0.491468 0.639036 -61.00000 0.10116 0.12670 = 0.06772 0.03178 0.02097 -0.01358 O42A 4 0.375441 0.486125 0.624271 -61.00000 0.11825 0.09814 = 0.10270 0.01016 -0.01168 0.00813 O43A 4 0.324402 0.632533 0.585091 -61.00000 0.06679 0.04978 = 0.06623 0.02128 0.01163 0.01564 O44A 4 0.314726 0.456576 0.543044 -61.00000 0.06927 0.09779 = 0.04991 -0.01416 -0.01866 -0.00496 PART 0 N1S 3 0.467770 0.915590 0.403793 11.00000 0.09083 0.08443 = 0.04965 0.02901 -0.01944 -0.03881 C11S 1 0.475889 0.936346 0.355693 11.00000 0.06021 0.03455 = 0.05800 -0.00125 -0.01697 -0.00287 C12S 1 0.488278 0.966772 0.293542 11.00000 0.11168 0.06734 = 0.03299 -0.01030 -0.00280 0.02514 AFIX 137 H12E 2 0.529373 0.972979 0.288126 11.00000 -1.50000 H12F 2 0.470415 1.039174 0.284150 11.00000 -1.50000 H12G 2 0.473352 0.908563 0.266681 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 O1W 4 0.564341 0.431100 0.203970 51.00000 0.04613 0.04274 = 0.03073 0.00118 -0.00264 0.00228 H1W1 2 0.538433 0.468232 0.216125 51.00000 -1.50000 H1W2 2 0.587263 0.474328 0.189031 51.00000 -1.50000 PART 2 O1WA 4 0.599484 0.346288 0.198051 -51.00000 0.13522 0.10190 = 0.05099 -0.03360 0.02697 -0.05186 H1W3 2 0.601756 0.411453 0.185473 -51.00000 -1.50000 H1W4 2 0.565293 0.334037 0.199186 -51.00000 -1.50000 PART 0 O2W 4 0.638853 0.712622 0.192929 11.00000 0.06269 0.05948 = 0.04197 -0.01159 0.00426 0.01160 H2W1 2 0.604153 0.712319 0.185033 11.00000 -1.50000 H2W2 2 0.651493 0.669795 0.166933 11.00000 -1.50000 HKLF 4 REM shelxt_a.res in Pna2(1) REM wR2 = 0.1250, GooF = S = 1.058, Restrained GooF = 1.084 for all data REM R1 = 0.0476 for 11629 Fo > 4sig(Fo) and 0.0705 for all 14617 data REM 1051 parameters refined using 320 restraints END WGHT 0.0569 9.2115 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N2A Cl3 HTAB N2A O32 HTAB N2A O33A HTAB C7A O34_$1 HTAB C8A O33 HTAB C8A O33A HTAB C10A O32 HTAB C10A O32A HTAB C12A O21_$2 HTAB N2B O1W HTAB N2B O1WA HTAB C7B N1S_$3 HTAB C7B O42_$3 HTAB C7B O43A_$3 HTAB C8B O41_$4 HTAB C10B O23A_$4 HTAB C10B O31_$2 HTAB C13B O13 HTAB N2C O22 HTAB N2C O22A HTAB N2C O23A HTAB C3C O44_$5 HTAB C3C O44A_$5 HTAB C8C O22 HTAB C10C O23A HTAB C13C N1S HTAB N2D O2W HTAB C7D Cl4 HTAB C7D O42 HTAB C7D O12 HTAB C8D O2W HTAB C13D O44_$3 HTAB C12S O32A_$1 HTAB C12S O23_$6 HTAB C12S O23A_$6 HTAB C12S O14_$4 HTAB O1W O12_$4 HTAB O1W O42_$4 HTAB O1WA Cl4_$4 HTAB O1WA O42A_$4 HTAB O2W O11_$4 HTAB O2W Cl4_$4 HTAB O2W O41_$4 HTAB O2W O43_$4 HTAB O2W O41A_$4 HTAB O2W O42A_$4 REM Highest difference peak 0.837, deepest hole -1.299, 1-sigma level 0.109 Q1 1 0.8520 0.6234 0.7128 11.00000 0.05 0.84 Q2 1 0.6295 0.4658 0.4266 11.00000 0.05 0.71 Q3 1 0.6170 0.7591 0.4250 11.00000 0.05 0.67 Q4 1 0.7370 0.5760 0.5107 11.00000 0.05 0.66 Q5 1 0.6525 0.4208 0.4246 11.00000 0.05 0.59 Q6 1 0.8974 0.6178 0.7879 11.00000 0.05 0.59 Q7 1 0.6611 0.7613 0.4279 11.00000 0.05 0.59 Q8 1 0.5880 0.6525 0.5322 11.00000 0.05 0.57 Q9 1 0.5658 0.6043 0.5343 11.00000 0.05 0.56 Q10 1 0.7588 0.6228 0.5082 11.00000 0.05 0.55 Q11 1 0.7156 0.6235 0.5056 11.00000 0.05 0.53 Q12 1 0.7374 0.6184 0.4755 11.00000 0.05 0.46 Q13 1 0.6287 0.5244 0.5429 11.00000 0.05 0.46 Q14 1 0.5471 0.6858 0.5478 11.00000 0.05 0.46 Q15 1 0.6707 0.4662 0.4293 11.00000 0.05 0.44 Q16 1 0.3127 0.5820 0.5567 11.00000 0.05 0.43 Q17 1 0.3097 0.4829 0.5496 11.00000 0.05 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Ni Ni2 0.65087(3) 0.46794(6) 0.42646(4) 0.01955(17) Uani d 1 . . Ni Ni3 0.58915(3) 0.60905(7) 0.53570(4) 0.02116(18) Uani d 1 . . Ni Ni4 0.64341(3) 0.75702(6) 0.42586(4) 0.02228(18) Uani d 1 . . O O1A 0.6789(2) 0.7401(4) 0.5065(2) 0.0261(10) Uani d 1 . . O O2A 0.6144(2) 0.9102(4) 0.4796(3) 0.0319(12) Uani d 1 . . N N1A 0.7519(2) 0.6456(5) 0.5919(3) 0.0282(13) Uani d 1 . . N N2A 0.7897(3) 0.5687(5) 0.6153(3) 0.0315(13) Uani d 1 . . H H2AA 0.797624 0.565969 0.653817 0.06(3) Uiso calc 1 . . N N3A 0.7945(2) 0.5026(5) 0.5191(3) 0.0251(12) Uani d 1 . . C C1A 0.6699(3) 0.8175(6) 0.5507(3) 0.0259(15) Uani d 1 . . C C2A 0.6349(3) 0.9109(5) 0.5375(4) 0.0284(15) Uani d 1 . . C C3A 0.6212(4) 0.9884(6) 0.5812(4) 0.0383(19) Uani d 1 . . H H3AA 0.597016 1.049895 0.571891 0.046 Uiso calc 1 . . C C4A 0.6423(4) 0.9769(7) 0.6381(4) 0.045(2) Uani d 1 . . H H4AA 0.632679 1.030502 0.668040 0.054 Uiso calc 1 . . C C5A 0.6775(4) 0.8881(7) 0.6523(4) 0.0406(19) Uani d 1 . . H H5AA 0.692022 0.881058 0.691864 0.049 Uiso calc 1 . . C C6A 0.6920(3) 0.8081(6) 0.6086(3) 0.0302(16) Uani d 1 . . C C7A 0.5891(4) 1.0134(6) 0.4589(4) 0.044(2) Uani d 1 . . H H7AA 0.612658 1.077293 0.471255 0.066 Uiso calc 1 . . H H7AB 0.551164 1.021250 0.476297 0.066 Uiso calc 1 . . H H7AC 0.586234 1.011904 0.415072 0.066 Uiso calc 1 . . C C8A 0.7308(3) 0.7216(6) 0.6278(3) 0.0311(16) Uani d 1 . . H H8AA 0.741612 0.719868 0.668851 0.037 Uiso calc 1 . . C C9A 0.8139(3) 0.4970(6) 0.5750(3) 0.0265(15) Uani d 1 . . C C10A 0.8565(3) 0.4202(7) 0.5921(4) 0.0326(17) Uani d 1 . . H H10A 0.869548 0.417446 0.632430 0.039 Uiso calc 1 . . C C11A 0.8782(3) 0.3517(7) 0.5509(4) 0.0363(18) Uani d 1 . . H H11A 0.906120 0.298033 0.562076 0.044 Uiso calc 1 . . C C12A 0.8601(3) 0.3578(6) 0.4908(4) 0.0342(17) Uani d 1 . . H H12A 0.876312 0.310984 0.460768 0.041 Uiso calc 1 . . C C13A 0.8179(3) 0.4346(6) 0.4770(4) 0.0298(15) Uani d 1 . . H H13A 0.804979 0.439766 0.436785 0.036 Uiso calc 1 . . O O1B 0.71137(17) 0.5813(3) 0.4250(2) 0.0231(9) Uani d 1 . . O O2B 0.80171(19) 0.7036(4) 0.4463(2) 0.0256(10) Uani d 1 . . N N1B 0.6495(2) 0.4613(5) 0.3398(3) 0.0254(13) Uani d 1 . . N N2B 0.6028(3) 0.4046(5) 0.3185(3) 0.0301(13) Uani d 1 . . H H2BA 0.594259 0.403529 0.280135 0.07(4) Uiso calc 1 . . N N3B 0.5861(2) 0.3646(4) 0.4175(3) 0.0252(12) Uani d 1 . . C C1B 0.7471(3) 0.6010(5) 0.3779(3) 0.0239(14) Uani d 1 . . C C2B 0.7959(3) 0.6656(5) 0.3881(3) 0.0240(14) Uani d 1 . . C C3B 0.8342(3) 0.6893(6) 0.3426(3) 0.0272(15) Uani d 1 . . H H3BA 0.867365 0.732216 0.350462 0.033 Uiso calc 1 . . C C4B 0.8230(3) 0.6488(6) 0.2849(3) 0.0302(15) Uani d 1 . . H H4BA 0.849159 0.663339 0.253437 0.036 Uiso calc 1 . . C C5B 0.7750(3) 0.5886(6) 0.2734(3) 0.0282(15) Uani d 1 . . H H5BA 0.767612 0.563818 0.233670 0.034 Uiso calc 1 . . C C6B 0.7361(3) 0.5626(6) 0.3195(3) 0.0252(14) Uani d 1 . . C C7B 0.8561(3) 0.7453(7) 0.4645(4) 0.0367(18) Uani d 1 . . H H7BA 0.865425 0.812932 0.441373 0.055 Uiso calc 1 . . H H7BB 0.884944 0.687402 0.457407 0.055 Uiso calc 1 . . H H7BC 0.855123 0.763956 0.507341 0.055 Uiso calc 1 . . C C8B 0.6866(3) 0.4975(6) 0.3018(3) 0.0260(14) Uani d 1 . . H H8BA 0.681397 0.480901 0.260520 0.031 Uiso calc 1 . . C C9B 0.5706(3) 0.3504(6) 0.3597(4) 0.0282(15) Uani d 1 . . C C10B 0.5229(3) 0.2854(6) 0.3442(4) 0.0352(17) Uani d 1 . . H H10B 0.511292 0.278466 0.303583 0.042 Uiso calc 1 . . C C11B 0.4938(3) 0.2330(6) 0.3886(4) 0.0369(19) Uani d 1 . . H H11B 0.461388 0.188949 0.379192 0.044 Uiso calc 1 . . C C12B 0.5115(3) 0.2435(6) 0.4488(4) 0.0316(16) Uani d 1 . . H H12B 0.492177 0.204730 0.479900 0.038 Uiso calc 1 . . C C13B 0.5568(3) 0.3103(5) 0.4614(4) 0.0298(16) Uani d 1 . . H H13B 0.568312 0.319200 0.501973 0.036 Uiso calc 1 . . O O1C 0.64418(19) 0.4911(4) 0.5149(2) 0.0252(10) Uani d 1 . . O O2C 0.7018(2) 0.3254(4) 0.4662(2) 0.0303(11) Uani d 1 . . N N1C 0.6018(2) 0.5844(5) 0.6203(3) 0.0281(13) Uani d 1 . . N N2C 0.5735(3) 0.6611(5) 0.6559(3) 0.0327(14) Uani d 1 . . H H2CA 0.575273 0.658689 0.695341 0.14(6) Uiso calc 1 . . N N3C 0.5404(2) 0.7317(5) 0.5660(3) 0.0270(12) Uani d 1 . . C C1C 0.6662(3) 0.4124(6) 0.5522(3) 0.0253(15) Uani d 1 . . C C2C 0.6976(3) 0.3228(6) 0.5273(4) 0.0299(16) Uani d 1 . . C C3C 0.7222(3) 0.2412(6) 0.5633(4) 0.0367(18) Uani d 1 . . H H3CA 0.742965 0.181040 0.545793 0.044 Uiso calc 1 . . C C4C 0.7164(3) 0.2480(7) 0.6254(4) 0.0385(19) Uani d 1 . . H H4CA 0.733433 0.192783 0.650417 0.046 Uiso calc 1 . . C C5C 0.6862(3) 0.3341(7) 0.6501(4) 0.0364(18) Uani d 1 . . H H5CA 0.682536 0.337817 0.692492 0.044 Uiso calc 1 . . C C6C 0.6602(3) 0.4172(6) 0.6149(4) 0.0290(15) Uani d 1 . . C C7C 0.7241(3) 0.2280(6) 0.4358(4) 0.041(2) Uani d 1 . . H H7CA 0.764599 0.220712 0.444534 0.062 Uiso calc 1 . . H H7CB 0.718647 0.236542 0.392429 0.062 Uiso calc 1 . . H H7CC 0.704131 0.160439 0.449638 0.062 Uiso calc 1 . . C C8C 0.6291(3) 0.5033(6) 0.6458(4) 0.0329(17) Uani d 1 . . H H8CA 0.628574 0.500392 0.688326 0.040 Uiso calc 1 . . C C9C 0.5425(3) 0.7411(6) 0.6262(4) 0.0315(16) Uani d 1 . . C C10C 0.5134(3) 0.8263(7) 0.6577(4) 0.0387(18) Uani d 1 . . H H10C 0.516037 0.832498 0.700031 0.046 Uiso calc 1 . . C C11C 0.4814(4) 0.8989(7) 0.6252(5) 0.047(2) Uani d 1 . . H H11C 0.461404 0.957613 0.644892 0.056 Uiso calc 1 . . C C12C 0.4776(4) 0.8880(7) 0.5629(4) 0.0383(18) Uani d 1 . . H H12C 0.454778 0.938126 0.540173 0.046 Uiso calc 1 . . C C13C 0.5076(3) 0.8034(6) 0.5351(4) 0.0314(15) Uani d 1 . . H H13C 0.504959 0.795620 0.492831 0.038 Uiso calc 1 . . O O1D 0.5854(2) 0.6484(4) 0.4489(2) 0.0273(11) Uani d 1 . . O O2D 0.5083(2) 0.5253(4) 0.5041(3) 0.0335(11) Uani d 1 . . N N1D 0.6176(3) 0.7490(5) 0.3430(3) 0.0319(14) Uani d 1 . . N N2D 0.6544(3) 0.7994(6) 0.3044(3) 0.0354(15) Uani d 1 . . H H2DA 0.650230 0.794969 0.265219 0.06(3) Uiso calc 1 . . N N3D 0.7016(3) 0.8547(5) 0.3897(3) 0.0287(13) Uani d 1 . . C C1D 0.5384(3) 0.6181(5) 0.4174(4) 0.0278(15) Uani d 1 . . C C2D 0.4963(3) 0.5530(5) 0.4450(3) 0.0276(15) Uani d 1 . . C C3D 0.4487(3) 0.5165(6) 0.4145(4) 0.0330(17) Uani d 1 . . H H3DA 0.420861 0.472560 0.434478 0.040 Uiso calc 1 . . C C4D 0.4418(3) 0.5441(7) 0.3551(4) 0.0381(18) Uani d 1 . . H H4DA 0.408760 0.520128 0.334346 0.046 Uiso calc 1 . . C C5D 0.4820(3) 0.6059(6) 0.3257(4) 0.0365(18) Uani d 1 . . H H5DA 0.477119 0.623155 0.284384 0.044 Uiso calc 1 . . C C6D 0.5309(3) 0.6444(6) 0.3562(4) 0.0319(16) Uani d 1 . . C C7D 0.4621(4) 0.4883(7) 0.5406(4) 0.045(2) Uani d 1 . . H H7DA 0.451192 0.411766 0.528798 0.067 Uiso calc 1 . . H H7DB 0.429829 0.539144 0.535135 0.067 Uiso calc 1 . . H H7DC 0.473691 0.488523 0.582776 0.067 Uiso calc 1 . . C C8D 0.5718(3) 0.7045(6) 0.3210(4) 0.0324(16) Uani d 1 . . H H8DA 0.564968 0.712128 0.279187 0.039 Uiso calc 1 . . C C9D 0.6979(3) 0.8568(6) 0.3297(4) 0.0333(17) Uani d 1 . . C C10D 0.7367(4) 0.9166(7) 0.2944(4) 0.0397(19) Uani d 1 . . H H10D 0.734936 0.914895 0.251865 0.048 Uiso calc 1 . . C C11D 0.7779(4) 0.9786(7) 0.3244(5) 0.046(2) Uani d 1 . . H H11D 0.804852 1.020685 0.302010 0.056 Uiso calc 1 . . C C12D 0.7801(3) 0.9795(6) 0.3863(5) 0.042(2) Uani d 1 . . H H12D 0.807932 1.023129 0.406559 0.050 Uiso calc 1 . . C C13D 0.7415(3) 0.9164(6) 0.4182(4) 0.0342(17) Uani d 1 . . H H13D 0.742885 0.916202 0.460822 0.041 Uiso calc 1 . . Cl Cl1 0.52002(8) 0.25270(17) 0.65520(9) 0.0359(4) Uani d 1 . . O O11 0.4683(2) 0.1969(6) 0.6705(3) 0.0526(16) Uani d 1 . . O O12 0.5136(3) 0.3696(5) 0.6678(3) 0.0580(18) Uani d 1 . . O O13 0.5308(4) 0.2377(7) 0.5934(3) 0.071(2) Uani d 1 . . O O14 0.5644(3) 0.2096(7) 0.6908(3) 0.072(2) Uani d 1 . . Cl Cl2 0.64516(10) 0.75422(18) 0.80261(10) 0.0462(5) Uani d 1 . . O O21 0.6408(13) 0.711(2) 0.8612(9) 0.044(6) Uani d 0.57(6) A 1 O O22 0.6361(18) 0.6641(19) 0.7612(13) 0.072(8) Uani d 0.57(6) A 1 O O23 0.6043(10) 0.8369(17) 0.7913(11) 0.056(6) Uani d 0.57(6) A 1 O O24 0.7018(7) 0.797(3) 0.7964(16) 0.097(9) Uani d 0.57(6) A 1 O O21A 0.6366(17) 0.693(3) 0.8554(11) 0.053(11) Uani d 0.43(6) A 2 O O22A 0.6610(18) 0.677(2) 0.7558(11) 0.053(8) Uani d 0.43(6) A 2 O O23A 0.5915(12) 0.800(5) 0.7822(16) 0.081(11) Uani d 0.43(6) A 2 O O24A 0.685(2) 0.838(3) 0.8092(13) 0.093(12) Uani d 0.43(6) A 2 Cl Cl3 0.86202(15) 0.6242(4) 0.76039(17) 0.0898(11) Uani d 1 . . O O31 0.9121(5) 0.6848(11) 0.7412(6) 0.144(5) Uani d 1 . . O O32 0.8498(7) 0.5395(12) 0.7231(6) 0.064(4) Uani d 0.512(13) B 1 O O33 0.8143(6) 0.7097(13) 0.7581(8) 0.074(4) Uani d 0.512(13) B 1 O O34 0.8732(11) 0.598(2) 0.8193(7) 0.076(5) Uani d 0.512(13) B 1 O O32A 0.8836(6) 0.4985(11) 0.7347(6) 0.057(4) Uani d 0.488(13) B 2 O O33A 0.8224(7) 0.6441(15) 0.7248(7) 0.079(4) Uani d 0.488(13) B 2 O O34A 0.8626(12) 0.610(2) 0.8193(7) 0.068(5) Uani d 0.488(13) B 2 Cl Cl4 0.32147(12) 0.5162(3) 0.59552(15) 0.0719(8) Uani d 1 . . O O41 0.3017(5) 0.4882(10) 0.6510(4) 0.076(3) Uani d 0.806(12) C 1 O O42 0.3541(5) 0.6162(7) 0.6010(5) 0.063(3) Uani d 0.806(12) C 1 O O43 0.3553(5) 0.4174(9) 0.5809(6) 0.092(4) Uani d 0.806(12) C 1 O O44 0.2846(5) 0.5263(11) 0.5485(4) 0.087(4) Uani d 0.806(12) C 1 O O41A 0.2808(14) 0.491(4) 0.6390(16) 0.099(14) Uani d 0.194(12) C 2 O O42A 0.3754(9) 0.486(4) 0.6243(13) 0.106(9) Uani d 0.194(12) C 2 O O43A 0.3244(17) 0.6325(18) 0.5851(18) 0.061(8) Uani d 0.194(12) C 2 O O44A 0.3147(16) 0.457(3) 0.5430(13) 0.072(9) Uani d 0.194(12) C 2 N N1S 0.4678(4) 0.9156(9) 0.4038(4) 0.075(3) Uani d 1 . . C C11S 0.4759(4) 0.9363(7) 0.3557(5) 0.051(2) Uani d 1 . . C C12S 0.4883(6) 0.9668(10) 0.2935(5) 0.071(3) Uani d 1 . . H H12E 0.529373 0.972979 0.288126 0.106 Uiso calc 1 . . H H12F 0.470415 1.039174 0.284150 0.106 Uiso calc 1 . . H H12G 0.473352 0.908563 0.266681 0.106 Uiso calc 1 . . O O1W 0.5643(5) 0.4311(10) 0.2040(5) 0.040(4) Uani d 0.51(2) D 1 H H1W1 0.538(4) 0.468(11) 0.2161(18) 0.060 Uiso d 0.51(2) D 1 H H1W2 0.587(6) 0.474(11) 0.189(9) 0.060 Uiso d 0.51(2) D 1 O O1WA 0.5995(10) 0.3463(16) 0.1981(8) 0.096(9) Uani d 0.49(2) D 2 H H1W3 0.602(13) 0.411(14) 0.19(2) 0.144 Uiso d 0.49(2) D 2 H H1W4 0.565(3) 0.33(2) 0.199(5) 0.144 Uiso d 0.49(2) D 2 O O2W 0.6389(3) 0.7126(6) 0.1929(3) 0.0547(17) Uani d 1 . . H H2W1 0.6042(15) 0.712(10) 0.185(5) 0.082 Uiso d 1 . . H H2W2 0.651(4) 0.670(9) 0.167(4) 0.082 Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ni1 0.0225(4) 0.0185(4) 0.0181(4) 0.0000(3) 0.0010(3) -0.0011(3) Ni2 0.0213(3) 0.0167(3) 0.0207(4) -0.0003(3) 0.0006(4) 0.0004(4) Ni3 0.0231(4) 0.0197(4) 0.0206(4) 0.0018(3) 0.0008(3) 0.0027(3) Ni4 0.0266(4) 0.0175(4) 0.0227(4) 0.0018(3) 0.0022(4) 0.0019(4) O1A 0.031(2) 0.018(2) 0.029(3) 0.0000(18) 0.005(2) -0.003(2) O2A 0.034(3) 0.020(2) 0.042(3) 0.008(2) 0.005(2) 0.004(2) N1A 0.027(3) 0.029(3) 0.029(3) -0.004(2) 0.002(2) 0.000(3) N2A 0.037(3) 0.032(3) 0.026(3) 0.002(3) -0.002(3) 0.005(3) N3A 0.026(3) 0.024(3) 0.025(3) -0.002(2) 0.003(2) 0.002(2) C1A 0.025(3) 0.020(3) 0.033(4) -0.003(3) 0.006(3) -0.004(3) C2A 0.030(3) 0.018(3) 0.037(4) -0.006(3) 0.010(3) -0.003(3) C3A 0.045(4) 0.025(4) 0.045(5) -0.004(3) 0.014(4) -0.009(3) C4A 0.050(5) 0.034(4) 0.052(6) -0.006(4) 0.016(4) -0.019(4) C5A 0.049(5) 0.036(4) 0.038(5) -0.007(4) 0.008(4) -0.011(4) C6A 0.033(4) 0.028(3) 0.030(4) -0.006(3) 0.005(3) -0.006(3) C7A 0.043(4) 0.028(4) 0.061(6) 0.009(3) 0.010(4) 0.015(4) C8A 0.039(4) 0.031(4) 0.024(4) -0.008(3) 0.002(3) -0.005(3) C9A 0.022(3) 0.028(3) 0.030(4) -0.008(3) 0.004(3) 0.004(3) C10A 0.025(3) 0.038(4) 0.035(4) 0.002(3) -0.003(3) 0.013(3) C11A 0.029(4) 0.038(4) 0.041(5) 0.000(3) -0.006(3) 0.011(3) C12A 0.034(4) 0.027(4) 0.042(5) 0.002(3) 0.002(3) -0.001(3) C13A 0.030(4) 0.029(4) 0.030(4) 0.000(3) -0.002(3) 0.002(3) O1B 0.026(2) 0.024(2) 0.019(2) 0.0011(17) 0.002(2) 0.000(2) O2B 0.025(2) 0.025(2) 0.026(3) -0.0070(19) 0.0051(19) -0.0003(19) N1B 0.027(3) 0.022(3) 0.028(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.001(2) N2B 0.029(3) 0.036(3) 0.025(4) -0.006(3) -0.001(2) 0.000(3) N3B 0.028(3) 0.018(2) 0.030(3) 0.003(2) 0.002(2) 0.000(2) C1B 0.024(3) 0.019(3) 0.029(4) 0.003(2) 0.004(3) -0.001(3) C2B 0.025(3) 0.020(3) 0.027(4) 0.001(3) 0.006(3) -0.002(3) C3B 0.029(3) 0.029(4) 0.024(4) 0.000(3) 0.005(3) -0.002(3) C4B 0.032(4) 0.036(4) 0.023(4) -0.001(3) 0.010(3) 0.003(3) C5B 0.035(4) 0.029(3) 0.020(4) -0.001(3) 0.002(3) -0.004(3) C6B 0.031(3) 0.021(3) 0.024(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.002(3) C7B 0.029(4) 0.043(4) 0.038(5) -0.010(3) 0.000(3) -0.010(4) C8B 0.031(3) 0.023(3) 0.025(4) 0.003(3) 0.003(3) -0.005(3) C9B 0.029(3) 0.021(3) 0.034(4) 0.001(3) -0.001(3) -0.002(3) C10B 0.034(4) 0.032(4) 0.040(5) -0.004(3) -0.005(3) -0.011(3) C11B 0.024(3) 0.025(4) 0.062(6) -0.003(3) 0.002(4) 0.001(4) C12B 0.028(3) 0.024(3) 0.043(5) -0.001(3) -0.002(3) 0.003(3) C13B 0.028(3) 0.018(3) 0.043(5) 0.004(3) 0.005(3) 0.003(3) O1C 0.028(2) 0.019(2) 0.028(3) 0.0025(18) -0.004(2) 0.001(2) O2C 0.031(3) 0.021(2) 0.039(3) 0.004(2) 0.000(2) -0.002(2) N1C 0.028(3) 0.026(3) 0.030(3) -0.003(2) 0.004(3) 0.002(3) N2C 0.037(3) 0.031(3) 0.030(4) 0.001(3) 0.008(3) 0.001(3) N3C 0.025(3) 0.028(3) 0.028(3) -0.003(2) 0.003(2) 0.001(2) C1C 0.021(3) 0.025(3) 0.031(4) -0.002(2) -0.002(3) 0.005(3) C2C 0.025(3) 0.025(3) 0.040(5) -0.001(3) 0.001(3) 0.009(3) C3C 0.029(4) 0.027(4) 0.054(5) 0.003(3) -0.001(3) 0.008(4) C4C 0.038(4) 0.035(4) 0.043(5) 0.000(3) -0.009(4) 0.018(4) C5C 0.037(4) 0.039(4) 0.033(4) -0.004(3) -0.011(3) 0.012(3) C6C 0.028(3) 0.025(3) 0.034(4) -0.007(3) -0.004(3) 0.005(3) C7C 0.042(4) 0.027(4) 0.055(6) 0.006(3) -0.002(4) -0.010(4) C8C 0.032(4) 0.037(4) 0.031(4) -0.010(3) -0.004(3) 0.012(3) C9C 0.028(3) 0.031(4) 0.035(5) -0.004(3) 0.005(3) 0.004(3) C10C 0.044(4) 0.042(4) 0.031(4) 0.010(4) 0.016(4) 0.000(3) C11C 0.039(4) 0.047(5) 0.053(6) 0.012(4) 0.015(4) -0.004(4) C12C 0.037(4) 0.035(4) 0.043(5) 0.007(3) 0.012(4) 0.003(4) C13C 0.033(4) 0.030(4) 0.032(4) 0.005(3) 0.004(3) 0.006(3) O1D 0.029(2) 0.025(2) 0.028(3) 0.001(2) -0.005(2) 0.002(2) O2D 0.030(2) 0.032(3) 0.038(3) -0.002(2) -0.002(2) 0.006(2) N1D 0.038(3) 0.028(3) 0.030(4) 0.004(3) 0.006(3) 0.006(3) N2D 0.037(4) 0.043(4) 0.027(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.009(3) N3D 0.039(3) 0.018(3) 0.030(3) 0.004(2) 0.004(3) 0.001(2) C1D 0.030(3) 0.021(3) 0.032(4) 0.008(3) -0.001(3) 0.000(3) C2D 0.033(4) 0.018(3) 0.032(4) 0.005(3) 0.000(3) 0.004(3) C3D 0.030(3) 0.028(3) 0.042(5) 0.003(3) -0.005(3) -0.003(3) C4D 0.030(4) 0.041(4) 0.043(5) 0.006(3) -0.009(3) -0.005(4) C5D 0.039(4) 0.034(4) 0.036(5) 0.006(3) -0.013(3) 0.002(3) C6D 0.036(4) 0.025(3) 0.034(4) 0.005(3) -0.005(3) -0.002(3) C7D 0.045(5) 0.037(4) 0.053(6) -0.008(4) 0.006(4) 0.015(4) C8D 0.037(4) 0.031(4) 0.030(4) 0.009(3) 0.000(3) 0.005(3) C9D 0.042(4) 0.024(3) 0.034(4) 0.009(3) 0.012(3) 0.009(3) C10D 0.044(5) 0.036(4) 0.039(5) 0.003(4) 0.017(4) 0.012(4) C11D 0.049(5) 0.032(4) 0.058(6) 0.004(4) 0.022(4) 0.008(4) C12D 0.037(4) 0.024(4) 0.066(6) -0.001(3) 0.007(4) -0.007(4) C13D 0.033(4) 0.022(3) 0.047(5) 0.001(3) 0.005(4) -0.004(3) Cl1 0.0321(9) 0.0463(10) 0.0294(10) 0.0015(8) 0.0001(7) 0.0039(8) O11 0.037(3) 0.063(4) 0.058(4) -0.010(3) -0.002(3) 0.007(3) O12 0.080(5) 0.043(3) 0.051(4) -0.009(3) -0.002(4) 0.002(3) O13 0.091(5) 0.081(5) 0.040(4) 0.010(4) 0.022(4) -0.001(4) O14 0.039(4) 0.099(6) 0.076(5) 0.015(4) -0.010(3) 0.025(4) Cl2 0.0553(12) 0.0398(11) 0.0434(13) 0.0063(9) 0.0047(10) 0.0041(9) O21 0.054(12) 0.044(9) 0.034(9) 0.021(8) -0.004(7) -0.010(7) O22 0.114(18) 0.054(10) 0.049(11) 0.039(11) -0.045(11) -0.015(8) O23 0.064(10) 0.044(9) 0.059(11) 0.026(7) 0.025(8) 0.018(7) O24 0.066(11) 0.115(17) 0.110(18) -0.021(11) 0.008(10) 0.031(14) O21A 0.057(15) 0.053(16) 0.049(16) -0.011(11) -0.001(12) 0.012(13) O22A 0.088(18) 0.038(10) 0.032(10) 0.018(10) 0.000(11) 0.001(7) O23A 0.064(13) 0.12(2) 0.062(15) 0.035(15) -0.011(11) 0.040(16) O24A 0.15(2) 0.074(16) 0.056(14) -0.063(16) -0.006(15) -0.003(11) Cl3 0.076(2) 0.126(3) 0.067(2) -0.032(2) -0.0087(16) 0.013(2) O31 0.114(8) 0.178(10) 0.139(9) -0.060(8) 0.030(7) -0.013(8) O32 0.078(7) 0.074(7) 0.040(6) -0.002(6) -0.023(6) -0.005(6) O33 0.066(7) 0.085(8) 0.073(8) 0.021(7) -0.024(7) -0.008(7) O34 0.080(9) 0.085(9) 0.062(8) -0.005(8) -0.043(7) -0.002(7) O32A 0.056(7) 0.076(8) 0.040(7) -0.010(6) -0.003(6) 0.017(6) O33A 0.097(8) 0.086(8) 0.055(7) -0.004(7) -0.051(6) 0.001(6) O34A 0.079(10) 0.080(8) 0.045(7) -0.005(8) -0.028(7) 0.007(6) Cl4 0.0608(15) 0.081(2) 0.074(2) 0.0103(14) 0.0146(14) 0.0152(16) O41 0.096(8) 0.088(6) 0.046(6) -0.016(6) -0.020(5) 0.040(5) O42 0.087(7) 0.044(5) 0.060(6) -0.010(5) 0.012(5) 0.009(4) O43 0.101(8) 0.068(6) 0.108(9) 0.017(6) 0.031(7) 0.010(6) O44 0.103(8) 0.112(9) 0.046(6) -0.010(7) -0.025(6) 0.015(6) O41A 0.10(2) 0.13(2) 0.07(2) -0.014(18) 0.021(18) 0.032(17) O42A 0.118(14) 0.098(14) 0.103(15) 0.008(14) -0.012(14) 0.010(13) O43A 0.067(15) 0.050(14) 0.066(15) 0.016(13) 0.012(14) 0.021(12) O44A 0.069(15) 0.098(16) 0.050(14) -0.005(14) -0.019(13) -0.014(14) N1S 0.091(7) 0.084(7) 0.050(6) -0.039(6) -0.019(5) 0.029(5) C11S 0.060(6) 0.035(5) 0.058(7) -0.003(4) -0.017(5) -0.001(4) C12S 0.112(10) 0.067(7) 0.033(6) 0.025(7) -0.003(6) -0.010(5) O1W 0.046(7) 0.043(7) 0.031(7) 0.002(5) -0.003(5) 0.001(5) O1WA 0.14(2) 0.102(17) 0.051(12) -0.052(15) 0.027(11) 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C1A O1A Ni4 . . 121.3(4) ? Ni1 O1A Ni4 . . 112.2(2) ? C2A O2A C7A . . 116.2(6) ? C2A O2A Ni4 . . 113.0(4) ? C7A O2A Ni4 . . 129.4(5) ? C8A N1A N2A . . 118.3(7) ? C8A N1A Ni1 . . 128.8(5) ? N2A N1A Ni1 . . 112.9(5) ? C9A N2A N1A . . 115.8(6) ? C9A N2A H2AA . . 122.1 ? N1A N2A H2AA . . 122.1 ? C9A N3A C13A . . 118.5(6) ? C9A N3A Ni1 . . 113.1(5) ? C13A N3A Ni1 . . 128.2(5) ? O1A C1A C6A . . 123.8(6) ? O1A C1A C2A . . 117.9(7) ? C6A C1A C2A . . 118.3(6) ? O2A C2A C3A . . 125.7(7) ? O2A C2A C1A . . 113.3(6) ? C3A C2A C1A . . 120.8(8) ? C4A C3A C2A . . 120.2(8) ? C4A C3A H3AA . . 119.9 ? C2A C3A H3AA . . 119.9 ? C3A C4A C5A . . 120.5(8) ? C3A C4A H4AA . . 119.7 ? C5A C4A H4AA . . 119.7 ? C4A C5A C6A . . 120.3(9) ? C4A C5A H5AA . . 119.8 ? C6A C5A H5AA . . 119.8 ? C1A C6A C5A . . 119.8(7) ? C1A C6A C8A . . 124.7(6) ? C5A C6A C8A . . 115.5(7) ? O2A C7A H7AA . . 109.5 ? O2A C7A H7AB . . 109.5 ? H7AA C7A H7AB . . 109.5 ? O2A C7A H7AC . . 109.5 ? H7AA C7A H7AC . . 109.5 ? H7AB C7A H7AC . . 109.5 ? N1A C8A C6A . . 123.6(7) ? N1A C8A H8AA . . 118.2 ? C6A C8A H8AA . . 118.2 ? N3A C9A N2A . . 116.2(6) ? N3A C9A C10A . . 122.2(7) ? N2A C9A C10A . . 121.6(7) ? C11A C10A C9A . . 118.8(8) ? C11A C10A H10A . . 120.6 ? C9A C10A H10A . . 120.6 ? C10A C11A C12A . . 120.7(7) ? C10A C11A H11A . . 119.6 ? C12A C11A H11A . . 119.6 ? C13A C12A C11A . . 117.5(7) ? C13A C12A H12A . . 121.2 ? C11A C12A H12A . . 121.2 ? N3A C13A C12A . . 122.2(7) ? N3A C13A H13A . . 118.9 ? C12A C13A H13A . . 118.9 ? C1B O1B Ni2 . . 125.4(4) ? C1B O1B Ni1 . . 118.9(4) ? Ni2 O1B Ni1 . . 111.5(2) ? C2B O2B C7B . . 117.9(5) ? C2B O2B Ni1 . . 111.1(4) ? C7B O2B Ni1 . . 125.4(4) ? C8B N1B N2B . . 118.7(6) ? C8B N1B Ni2 . . 129.1(5) ? N2B N1B Ni2 . . 112.1(4) ? C9B N2B N1B . . 116.7(6) ? C9B N2B H2BA . . 121.7 ? N1B N2B H2BA . . 121.7 ? C9B N3B C13B . . 119.4(6) ? C9B N3B Ni2 . . 112.6(5) ? C13B N3B Ni2 . . 128.0(5) ? O1B C1B C2B . . 118.5(6) ? O1B C1B C6B . . 122.7(6) ? C2B C1B C6B . . 118.8(6) ? O2B C2B C3B . . 123.8(6) ? O2B C2B C1B . . 114.3(6) ? C3B C2B C1B . . 121.8(7) ? C2B C3B C4B . . 118.7(7) ? C2B C3B H3BA . . 120.6 ? C4B C3B H3BA . . 120.6 ? C5B C4B C3B . . 120.7(7) ? C5B C4B H4BA . . 119.7 ? C3B C4B H4BA . . 119.7 ? C4B C5B C6B . . 121.2(7) ? C4B C5B H5BA . . 119.4 ? C6B C5B H5BA . . 119.4 ? C1B C6B C5B . . 118.8(6) ? C1B C6B C8B . . 125.1(6) ? C5B C6B C8B . . 116.1(6) ? O2B C7B H7BA . . 109.5 ? O2B C7B H7BB . . 109.5 ? H7BA C7B H7BB . . 109.5 ? O2B C7B H7BC . . 109.5 ? H7BA C7B H7BC . . 109.5 ? H7BB C7B H7BC . . 109.5 ? N1B C8B C6B . . 122.9(7) ? N1B C8B H8BA . . 118.6 ? C6B C8B H8BA . . 118.6 ? N3B C9B N2B . . 115.9(6) ? N3B C9B C10B . . 121.2(7) ? N2B C9B C10B . . 122.9(7) ? C11B C10B C9B . . 118.5(8) ? C11B C10B H10B . . 120.7 ? C9B C10B H10B . . 120.7 ? C10B C11B C12B . . 120.2(7) ? C10B C11B H11B . . 119.9 ? C12B C11B H11B . . 119.9 ? C13B C12B C11B . . 118.8(7) ? C13B C12B H12B . . 120.6 ? C11B C12B H12B . . 120.6 ? C12B C13B N3B . . 121.7(8) ? C12B C13B H13B . . 119.1 ? N3B C13B H13B . . 119.1 ? C1C O1C Ni3 . . 126.9(5) ? C1C O1C Ni2 . . 118.8(4) ? Ni3 O1C Ni2 . . 112.6(2) ? C2C O2C C7C . . 118.5(6) ? C2C O2C Ni2 . . 111.7(4) ? C7C O2C Ni2 . . 127.8(5) ? C8C N1C N2C . . 118.7(7) ? C8C N1C Ni3 . . 128.3(6) ? N2C N1C Ni3 . . 112.8(5) ? C9C N2C N1C . . 115.9(7) ? C9C N2C H2CA . . 122.1 ? N1C N2C H2CA . . 122.1 ? C13C N3C C9C . . 118.6(6) ? C13C N3C Ni3 . . 129.0(5) ? C9C N3C Ni3 . . 112.4(5) ? O1C C1C C6C . . 123.0(6) ? O1C C1C C2C . . 118.7(7) ? C6C C1C C2C . . 118.3(6) ? O2C C2C C3C . . 124.2(7) ? O2C C2C C1C . . 114.4(6) ? C3C C2C C1C . . 121.3(8) ? C2C C3C C4C . . 119.6(7) ? C2C C3C H3CA . . 120.2 ? C4C C3C H3CA . . 120.2 ? C5C C4C C3C . . 119.8(7) ? C5C C4C H4CA . . 120.1 ? C3C C4C H4CA . . 120.1 ? C4C C5C C6C . . 122.0(8) ? C4C C5C H5CA . . 119.0 ? C6C C5C H5CA . . 119.0 ? C5C C6C C1C . . 119.0(7) ? C5C C6C C8C . . 117.2(8) ? C1C C6C C8C . . 123.8(7) ? O2C C7C H7CA . . 109.5 ? O2C C7C H7CB . . 109.5 ? H7CA C7C H7CB . . 109.5 ? O2C C7C H7CC . . 109.5 ? H7CA C7C H7CC . . 109.5 ? H7CB C7C H7CC . . 109.5 ? N1C C8C C6C . . 125.2(7) ? N1C C8C H8CA . . 117.4 ? C6C C8C H8CA . . 117.4 ? N3C C9C N2C . . 116.4(7) ? N3C C9C C10C . . 122.5(7) ? N2C C9C C10C . . 121.1(7) ? C11C C10C C9C . . 117.5(8) ? C11C C10C H10C . . 121.3 ? C9C C10C H10C . . 121.3 ? C10C C11C C12C . . 120.5(8) ? C10C C11C H11C . . 119.7 ? C12C C11C H11C . . 119.7 ? C13C C12C C11C . . 118.8(8) ? C13C C12C H12C . . 120.6 ? C11C C12C H12C . . 120.6 ? N3C C13C C12C . . 122.0(8) ? N3C C13C H13C . . 119.0 ? C12C C13C H13C . . 119.0 ? C1D O1D Ni4 . . 127.6(5) ? C1D O1D Ni3 . . 118.5(4) ? Ni4 O1D Ni3 . . 112.3(2) ? C2D O2D C7D . . 117.2(6) ? C2D O2D Ni3 . . 111.3(4) ? C7D O2D Ni3 . . 126.9(5) ? C8D N1D N2D . . 118.1(7) ? C8D N1D Ni4 . . 129.7(5) ? N2D N1D Ni4 . . 112.2(5) ? C9D N2D N1D . . 116.1(7) ? C9D N2D H2DA . . 121.9 ? N1D N2D H2DA . . 121.9 ? C9D N3D C13D . . 120.3(7) ? C9D N3D Ni4 . . 112.0(5) ? C13D N3D Ni4 . . 127.7(6) ? O1D C1D C2D . . 119.7(7) ? O1D C1D C6D . . 122.9(6) ? C2D C1D C6D . . 117.2(7) ? C3D C2D O2D . . 124.0(6) ? C3D C2D C1D . . 122.2(7) ? O2D C2D C1D . . 113.8(6) ? C4D C3D C2D . . 119.8(7) ? C4D C3D H3DA . . 120.1 ? C2D C3D H3DA . . 120.1 ? C5D C4D C3D . . 120.5(7) ? C5D C4D H4DA . . 119.7 ? C3D C4D H4DA . . 119.7 ? C4D C5D C6D . . 120.5(8) ? C4D C5D H5DA . . 119.7 ? C6D C5D H5DA . . 119.7 ? C1D C6D C5D . . 119.8(7) ? C1D C6D C8D . . 123.8(7) ? C5D C6D C8D . . 116.4(7) ? O2D C7D H7DA . . 109.5 ? O2D C7D H7DB . . 109.5 ? H7DA C7D H7DB . . 109.5 ? O2D C7D H7DC . . 109.5 ? H7DA C7D H7DC . . 109.5 ? H7DB C7D H7DC . . 109.5 ? N1D C8D C6D . . 123.7(7) ? N1D C8D H8DA . . 118.2 ? C6D C8D H8DA . . 118.2 ? N3D C9D N2D . . 117.1(7) ? N3D C9D C10D . . 121.9(8) ? N2D C9D C10D . . 121.0(8) ? C11D C10D C9D . . 117.1(8) ? C11D C10D H10D . . 121.5 ? C9D C10D H10D . . 121.5 ? C12D C11D C10D . . 120.7(8) ? C12D C11D H11D . . 119.6 ? C10D C11D H11D . . 119.6 ? C13D C12D C11D . . 119.1(8) ? C13D C12D H12D . . 120.4 ? C11D C12D H12D . . 120.4 ? N3D C13D C12D . . 120.8(9) ? N3D C13D H13D . . 119.6 ? C12D C13D H13D . . 119.6 ? O14 Cl1 O13 . . 111.7(5) ? O14 Cl1 O12 . . 108.8(5) ? O13 Cl1 O12 . . 109.5(4) ? O14 Cl1 O11 . . 109.3(4) ? O13 Cl1 O11 . . 109.1(5) ? O12 Cl1 O11 . . 108.3(4) ? O24A Cl2 O21A . . 112.5(17) ? O23 Cl2 O21 . . 111.8(11) ? O23 Cl2 O22 . . 107.8(11) ? O21 Cl2 O22 . . 108.6(13) ? O24A Cl2 O22A . . 111.1(14) ? O21A Cl2 O22A . . 108.6(16) ? O23 Cl2 O24 . . 112.1(12) ? O21 Cl2 O24 . . 106.6(13) ? O22 Cl2 O24 . . 109.9(12) ? O24A Cl2 O23A . . 111.2(15) ? O21A Cl2 O23A . . 109.4(17) ? O22A Cl2 O23A . . 103.7(15) ? O33A Cl3 O34A . . 131.5(15) ? O32 Cl3 O34 . . 117.6(13) ? O33A Cl3 O31 . . 109.2(10) ? O34A Cl3 O31 . . 110.4(13) ? O32 Cl3 O31 . . 111.5(9) ? O34 Cl3 O31 . . 103.8(12) ? O32 Cl3 O33 . . 108.8(9) ? O34 Cl3 O33 . . 109.1(13) ? O31 Cl3 O33 . . 105.3(8) ? O33A Cl3 O32A . . 100.3(10) ? O34A Cl3 O32A . . 102.7(13) ? O31 Cl3 O32A . . 95.4(7) ? O41 Cl4 O44 . . 120.0(7) ? O44A Cl4 O41A . . 114(2) ? O44A Cl4 O43A . . 111.8(18) ? O41A Cl4 O43A . . 111(2) ? O41 Cl4 O42 . . 108.1(7) ? O44 Cl4 O42 . . 109.7(7) ? O41 Cl4 O43 . . 101.2(7) ? O44 Cl4 O43 . . 104.3(8) ? O42 Cl4 O43 . . 113.3(7) ? O44A Cl4 O42A . . 110.2(17) ? O41A Cl4 O42A . . 104.0(18) ? O43A Cl4 O42A . . 105.6(18) ? N1S C11S C12S . . 177.7(12) ? C11S C12S H12E . . 109.5 ? C11S C12S H12F . . 109.5 ? H12E C12S H12F . . 109.5 ? C11S C12S H12G . . 109.5 ? H12E C12S H12G . . 109.5 ? H12F C12S H12G . . 109.5 ? H1W1 O1W H1W2 . . 107(5) ? H1W3 O1WA H1W4 . . 108(5) ? H2W1 O2W H2W2 . . 102(4) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ni1 N1A . 1.932(7) y Ni1 O1A . 1.960(5) y Ni1 N3A . 1.980(6) y Ni1 O1B . 1.998(5) y Ni1 O2B . 2.276(4) y Ni2 N1B . 1.935(6) y Ni2 O1B . 1.962(4) y Ni2 N3B . 1.971(6) y Ni2 O1C . 1.997(5) y Ni2 O2C . 2.257(5) y Ni3 N1C . 1.932(7) y Ni3 O1C . 1.965(5) y Ni3 N3C . 1.975(6) y Ni3 O1D . 1.993(5) y Ni3 O2D . 2.264(5) y Ni4 N1D . 1.948(7) y Ni4 O1D . 1.950(5) y Ni4 N3D . 1.969(6) y Ni4 O1A . 1.993(5) y Ni4 O2A . 2.283(5) y O1A C1A . 1.365(8) ? O2A C2A . 1.378(10) ? O2A C7A . 1.439(8) ? N1A C8A . 1.305(9) ? N1A N2A . 1.377(9) ? N2A C9A . 1.364(10) ? N2A H2AA . 0.8800 ? N3A C9A . 1.330(9) ? N3A C13A . 1.356(9) ? C1A C6A . 1.396(11) ? C1A C2A . 1.414(10) ? C2A C3A . 1.379(10) ? C3A C4A . 1.370(13) ? C3A H3AA . 0.9500 ? C4A C5A . 1.378(13) ? C4A H4AA . 0.9500 ? C5A C6A . 1.403(10) ? C5A H5AA . 0.9500 ? C6A C8A . 1.441(11) ? 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O2W H2W2 . 0.83(3) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C7B H7BB N1S 3_565 0.98 2.60 3.523(11) 156.8 yes C13B H13B O13 . 0.95 2.42 3.126(9) 130.7 yes C13C H13C N1S . 0.95 2.59 3.348(11) 136.8 yes N2D H2DA O2W . 0.88 1.91 2.720(9) 151.5 yes C7D H7DC O12 . 0.98 2.56 3.389(10) 141.8 yes C12S H12G O14 2_664 0.98 2.37 3.335(12) 167.5 yes O2W H2W1 O11 2_664 0.84(3) 2.12(7) 2.795(8) 138(9) yes O2W H2W2 Cl4 2_664 0.83(3) 2.78(3) 3.599(6) 170(9) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C8A N1A N2A C9A . . . . -174.9(6) ? 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C2B C3B C4B C5B . . . . 1.0(11) ? C3B C4B C5B C6B . . . . -1.9(11) ? O1B C1B C6B C5B . . . . 178.9(6) ? C2B C1B C6B C5B . . . . 1.1(10) ? O1B C1B C6B C8B . . . . -0.5(10) ? C2B C1B C6B C8B . . . . -178.3(6) ? C4B C5B C6B C1B . . . . 0.8(11) ? C4B C5B C6B C8B . . . . -179.7(7) ? N2B N1B C8B C6B . . . . 177.2(6) ? Ni2 N1B C8B C6B . . . . -6.3(10) ? C1B C6B C8B N1B . . . . -5.2(11) ? C5B C6B C8B N1B . . . . 175.3(6) ? C13B N3B C9B N2B . . . . -178.2(6) ? Ni2 N3B C9B N2B . . . . 2.5(7) ? C13B N3B C9B C10B . . . . 3.5(10) ? Ni2 N3B C9B C10B . . . . -175.8(5) ? N1B N2B C9B N3B . . . . 4.2(9) ? N1B N2B C9B C10B . . . . -177.5(6) ? N3B C9B C10B C11B . . . . -2.8(11) ? N2B C9B C10B C11B . . . . 179.1(7) ? C9B C10B C11B C12B . . . . -0.2(11) ? C10B C11B C12B C13B . . . . 2.4(11) ? C11B C12B C13B N3B . . . . -1.6(10) ? C9B N3B C13B C12B . . . . -1.3(9) ? Ni2 N3B C13B C12B . . . . 177.9(5) ? C8C N1C N2C C9C . . . . -176.2(6) ? Ni3 N1C N2C C9C . . . . -0.8(7) ? Ni3 O1C C1C C6C . . . . -12.1(9) ? 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Ni3 N3C C9C C10C . . . . 176.8(6) ? N1C N2C C9C N3C . . . . 3.9(9) ? N1C N2C C9C C10C . . . . -177.8(7) ? N3C C9C C10C C11C . . . . 1.4(12) ? N2C C9C C10C C11C . . . . -176.8(7) ? C9C C10C C11C C12C . . . . 0.4(13) ? C10C C11C C12C C13C . . . . -1.0(13) ? C9C N3C C13C C12C . . . . 2.0(10) ? Ni3 N3C C13C C12C . . . . -177.3(6) ? C11C C12C C13C N3C . . . . -0.3(12) ? C8D N1D N2D C9D . . . . 172.1(6) ? Ni4 N1D N2D C9D . . . . -7.5(8) ? Ni4 O1D C1D C2D . . . . -169.2(4) ? Ni3 O1D C1D C2D . . . . -5.0(8) ? Ni4 O1D C1D C6D . . . . 14.1(9) ? Ni3 O1D C1D C6D . . . . 178.3(5) ? C7D O2D C2D C3D . . . . -20.3(10) ? Ni3 O2D C2D C3D . . . . -178.1(5) ? C7D O2D C2D C1D . . . . 162.5(6) ? Ni3 O2D C2D C1D . . . . 4.7(7) ? O1D C1D C2D C3D . . . . -177.7(6) ? C6D C1D C2D C3D . . . . -0.8(9) ? O1D C1D C2D O2D . . . . -0.4(9) ? C6D C1D C2D O2D . . . . 176.5(6) ? O2D C2D C3D C4D . . . . -177.0(7) ? C1D C2D C3D C4D . . . . 0.0(10) ? C2D C3D C4D C5D . . . . 1.0(11) ? C3D C4D C5D C6D . . . . -1.3(12) ? O1D C1D C6D C5D . . . . 177.3(6) ? C2D C1D C6D C5D . . . . 0.5(10) ? O1D C1D C6D C8D . . . . 0.6(11) ? C2D C1D C6D C8D . . . . -176.2(6) ? C4D C5D C6D C1D . . . . 0.5(11) ? C4D C5D C6D C8D . . . . 177.5(7) ? N2D N1D C8D C6D . . . . 177.0(7) ? Ni4 N1D C8D C6D . . . . -3.5(11) ? C1D C6D C8D N1D . . . . -6.1(11) ? C5D C6D C8D N1D . . . . 177.1(7) ? C13D N3D C9D N2D . . . . -175.4(6) ? Ni4 N3D C9D N2D . . . . 3.8(8) ? C13D N3D C9D C10D . . . . 3.8(10) ? Ni4 N3D C9D C10D . . . . -177.0(6) ? N1D N2D C9D N3D . . . . 2.5(10) ? N1D N2D C9D C10D . . . . -176.8(7) ? N3D C9D C10D C11D . . . . -3.0(11) ? N2D C9D C10D C11D . . . . 176.2(7) ? C9D C10D C11D C12D . . . . 0.4(12) ? C10D C11D C12D C13D . . . . 1.2(12) ? C9D N3D C13D C12D . . . . -2.1(10) ? Ni4 N3D C13D C12D . . . . 178.9(5) ? C11D C12D C13D N3D . . . . -0.4(11) ? _cod_database_fobs_code 2022514