#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-03-27 05:26:32 +0200 (Wed, 27 Mar 2024) $ #$Revision: 290678 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/30/2023073.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023073 loop_ _publ_author_name 'Mustaphi, Nour El Hoda' 'Aboutofil, Fatima Ezzahra' 'El Houssni, Lamyae' 'Saif, Eiad' 'Mague, Joel T.' 'Chkirate, Karim' 'Essassi, El Mokhtar' _publ_section_title ; Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of ethyl 2-(7-chloro-3-methyl-2-oxo-1,2-dihydroquinoxalin-1-yl)acetate ; _journal_coeditor_code VM2299 _journal_issue 4 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024002664 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_formula_iupac 'C13 H13 Cl N2 O3' _chemical_formula_moiety 'C13 H13 Cl N2 O3' _chemical_formula_sum 'C13 H13 Cl N2 O3' _chemical_formula_weight 280.70 _chemical_name_systematic ; Ethyl 2-(7-chloro-3-methyl-2-oxo-1,2-dihydroquinoxalin-1-yl)acetate ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/1 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 22.8042(11) _cell_length_b 4.7826(2) _cell_length_c 11.7421(6) _cell_measurement_reflns_used 9927 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 72.073 _cell_measurement_theta_min 7.772 _cell_volume 1280.63(10) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2021) ; _computing_data_collection ; APEX4 (Bruker, 2021) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2021) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/1 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 7.3910 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device 'Bruker D8 VENTURE PHOTON 3 CPAD' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE PHOTON 3 CPAD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0496 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0304 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 5 _diffrn_reflns_limit_k_min -5 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 22953 _diffrn_reflns_theta_full 72.550 _diffrn_reflns_theta_max 72.558 _diffrn_reflns_theta_min 3.877 _diffrn_source 'INCOATEC I\mS micro--focus source' _diffrn_source_current 1.0 _diffrn_source_power 0.05 _diffrn_source_voltage 50 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.710 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.72 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.60 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.456 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description column _exptl_crystal_F_000 584 _exptl_crystal_size_max 0.207 _exptl_crystal_size_mid 0.135 _exptl_crystal_size_min 0.130 _refine_diff_density_max 1.269 _refine_diff_density_min -0.316 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.17(4) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.086 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 175 _refine_ls_number_reflns 2495 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_R_factor_all 0.0579 _refine_ls_R_factor_gt 0.0575 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0982P)^2^+1.0105P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1593 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1598 _reflns_number_gt 2468 _reflns_number_total 2495 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file vm2299.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2023073 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.604 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.720 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 0.71 0.07 0 0 -1 0.64 0.06 0 0 -1 0.55 0.07 0 0 -2 611.49 35.50 0 0 -2 617.66 35.53 0 0 -3 2.78 0.28 0 0 -3 3.06 0.28 0 0 -4 953.95 56.52 0 0 -4 1000.00 56.53 0 0 -5 2.10 0.29 0 0 -5 1.95 0.28 0 0 6 184.80 10.42 0 0 -6 178.62 10.54 0 0 -6 175.50 10.57 0 0 -6 173.24 10.54 0 0 -7 0.89 0.30 0 0 -7 0.81 0.25 0 0 -7 0.63 0.30 0 0 7 0.64 0.17 0 0 8 17.81 1.23 0 0 8 18.36 1.24 0 0 8 19.91 1.27 0 0 8 19.17 1.23 0 0 -8 20.78 1.56 0 0 8 17.93 1.24 0 0 8 19.75 1.29 0 0 -9 0.39 0.46 0 0 9 0.71 0.22 0 0 9 0.68 0.22 0 0 -9 0.26 0.39 0 0 9 0.40 0.15 0 0 9 0.57 0.17 0 0 9 0.46 0.14 0 0 9 0.69 0.21 0 0 9 0.68 0.21 0 0 -9 0.53 0.32 0 0 9 0.35 0.16 0 0 -9 0.15 0.17 0 0 -10 24.63 1.72 0 0 10 27.57 1.73 0 0 10 24.73 1.65 0 0 10 27.59 1.75 0 0 -10 27.67 2.30 0 0 10 27.54 1.73 0 0 10 28.11 1.70 0 0 -10 24.86 1.99 0 0 10 27.58 1.72 0 0 11 0.79 0.22 0 0 11 0.73 0.20 0 0 11 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0.470335 0.484805 0.467859 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.404069 0.625474 0.363358 11.00000 0.04545 0.03024 = 0.02987 -0.00327 -0.00019 -0.00133 C12 1 0.414276 0.664620 0.161894 11.00000 0.10879 0.04348 = 0.03195 0.00302 0.00127 0.00754 AFIX 23 H12A 2 0.449004 0.769649 0.134877 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.381753 0.798883 0.173224 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.397318 0.453528 0.076417 11.00000 0.05595 0.05399 = 0.04867 0.00014 -0.01179 0.00755 AFIX 137 H13A 2 0.430353 0.326874 0.062697 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.386631 0.547199 0.005148 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.363703 0.346276 0.104623 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM jtm1721_o in Pca2(1) REM wR2 = 0.1598, GooF = S = 1.086, Restrained GooF = 1.086 for all data REM R1 = 0.0575 for 2468 Fo > 4sig(Fo) and 0.0579 for all 2495 data REM 175 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0981 1.0103 REM Highest difference peak 1.269, deepest hole -0.316, 1-sigma level 0.073 Q1 1 0.2075 0.0521 0.7530 11.00000 0.05 1.27 Q2 1 0.2081 -0.0347 0.8767 11.00000 0.05 0.28 Q3 1 0.3672 0.5552 0.5826 11.00000 0.05 0.27 Q4 1 0.3385 0.5179 0.6687 11.00000 0.05 0.26 Q5 1 0.3794 0.8368 0.7590 11.00000 0.05 0.24 ; _shelx_res_checksum 76199 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl Cl1 0.22614(6) -0.1052(3) 0.52846(14) 0.0525(4) Uani d 1 . . O O1 0.47152(17) 0.8955(8) 0.5839(3) 0.0431(9) Uani d 1 . . O O2 0.3705(2) 0.8166(9) 0.3693(4) 0.0522(10) Uani d 1 . . O O3 0.4279(2) 0.5252(9) 0.2694(3) 0.0510(10) Uani d 1 . . N N1 0.3653(2) 0.7081(9) 0.7912(4) 0.0376(9) Uani d 1 . . N N2 0.40226(18) 0.5540(8) 0.5727(3) 0.0341(8) Uani d 1 . . C C1 0.3515(2) 0.4330(10) 0.6175(4) 0.0328(9) Uani d 1 . . C C2 0.3181(2) 0.2376(10) 0.5565(4) 0.0357(10) Uani d 1 . . H H2 0.329386 0.182454 0.481938 0.043 Uiso calc 1 . . C C3 0.2688(2) 0.1272(10) 0.6067(5) 0.0394(11) Uani d 1 . . C C4 0.2514(3) 0.1981(12) 0.7161(5) 0.0442(11) Uani d 1 . . H H4 0.217756 0.115043 0.749633 0.053 Uiso calc 1 . . C C5 0.2844(3) 0.3931(11) 0.7754(5) 0.0444(12) Uani d 1 . . H H5 0.273074 0.444011 0.850445 0.053 Uiso calc 1 . . C C6 0.3340(2) 0.5161(10) 0.7271(4) 0.0364(10) Uani d 1 . . C C7 0.4108(2) 0.8277(10) 0.7453(4) 0.0365(10) Uani d 1 . . C C8 0.4309(2) 0.7692(10) 0.6277(4) 0.0346(10) Uani d 1 . . C C9 0.4464(3) 1.0300(12) 0.8123(5) 0.0448(12) Uani d 1 . . H H9A 0.446634 1.211426 0.773475 0.067 Uiso calc 1 . . H H9B 0.486658 0.960415 0.819087 0.067 Uiso calc 1 . . H H9C 0.429315 1.051443 0.888356 0.067 Uiso calc 1 . . C C10 0.4272(2) 0.4636(11) 0.4646(4) 0.0370(10) Uani d 1 . . H H10A 0.418454 0.262610 0.453586 0.044 Uiso calc 1 . . H H10B 0.470335 0.484805 0.467859 0.044 Uiso calc 1 . . C C11 0.4041(2) 0.6255(10) 0.3634(4) 0.0352(10) Uani d 1 . . C C12 0.4143(4) 0.6646(14) 0.1619(5) 0.0614(18) Uani d 1 . . H H12A 0.449004 0.769649 0.134877 0.074 Uiso calc 1 . . H H12B 0.381753 0.798883 0.173224 0.074 Uiso calc 1 . . C C13 0.3973(3) 0.4535(14) 0.0764(6) 0.0529(14) Uani d 1 . . H H13A 0.430353 0.326874 0.062697 0.079 Uiso calc 1 . . H H13B 0.386631 0.547199 0.005148 0.079 Uiso calc 1 . . H H13C 0.363703 0.346276 0.104623 0.079 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl1 0.0496(7) 0.0478(7) 0.0602(8) -0.0075(5) 0.0026(6) -0.0130(7) O1 0.0500(19) 0.042(2) 0.0375(17) 0.0019(15) 0.0010(15) -0.0006(16) O2 0.073(3) 0.045(2) 0.0387(19) 0.022(2) -0.0015(18) -0.0020(17) O3 0.086(3) 0.0414(19) 0.0255(17) 0.021(2) 0.0055(16) -0.0018(15) N1 0.051(2) 0.0289(19) 0.0324(19) 0.0053(18) -0.0003(17) -0.0023(16) N2 0.045(2) 0.0297(18) 0.0272(18) 0.0082(16) -0.0025(16) -0.0030(16) C1 0.041(2) 0.025(2) 0.033(2) 0.0080(17) -0.0022(18) 0.0004(17) C2 0.046(2) 0.031(2) 0.031(2) 0.0069(19) -0.0023(17) -0.0051(18) C3 0.045(3) 0.028(2) 0.045(3) 0.0014(18) -0.004(2) -0.001(2) C4 0.049(3) 0.040(3) 0.044(3) -0.004(2) 0.004(2) -0.003(2) C5 0.058(3) 0.040(3) 0.036(3) 0.002(2) 0.008(2) 0.000(2) C6 0.049(3) 0.030(2) 0.030(2) 0.007(2) -0.0062(18) -0.0018(18) C7 0.049(3) 0.032(2) 0.028(2) 0.010(2) -0.008(2) -0.0016(19) C8 0.042(2) 0.029(2) 0.032(2) 0.004(2) 0.0002(18) 0.0014(18) C9 0.061(3) 0.037(3) 0.036(3) -0.001(2) -0.004(2) -0.006(2) C10 0.045(2) 0.038(3) 0.028(2) 0.008(2) -0.0005(19) -0.003(2) C11 0.045(2) 0.030(2) 0.030(2) -0.0013(19) -0.0002(19) -0.0033(18) C12 0.109(6) 0.043(3) 0.032(3) 0.008(3) 0.001(3) 0.003(2) C13 0.056(3) 0.054(3) 0.049(3) 0.008(3) -0.012(3) 0.000(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C11 O3 C12 . . 118.0(4) ? C7 N1 C6 . . 118.5(4) ? C8 N2 C1 . . 121.7(4) ? C8 N2 C10 . . 116.4(4) ? C1 N2 C10 . . 121.9(4) ? N2 C1 C2 . . 122.3(4) ? N2 C1 C6 . . 117.6(4) ? C2 C1 C6 . . 120.1(5) ? C3 C2 C1 . . 118.8(4) ? C3 C2 H2 . . 120.6 ? C1 C2 H2 . . 120.6 ? C2 C3 C4 . . 122.4(5) ? C2 C3 Cl1 . . 118.5(4) ? C4 C3 Cl1 . . 119.1(4) ? C5 C4 C3 . . 118.4(5) ? C5 C4 H4 . . 120.8 ? C3 C4 H4 . . 120.8 ? C4 C5 C6 . . 121.3(5) ? C4 C5 H5 . . 119.3 ? C6 C5 H5 . . 119.3 ? N1 C6 C5 . . 118.4(4) ? N1 C6 C1 . . 122.6(5) ? C5 C6 C1 . . 118.9(5) ? N1 C7 C8 . . 123.3(4) ? N1 C7 C9 . . 120.1(4) ? C8 C7 C9 . . 116.6(5) ? O1 C8 N2 . . 122.1(4) ? O1 C8 C7 . . 122.3(5) ? N2 C8 C7 . . 115.5(4) ? C7 C9 H9A . . 109.5 ? C7 C9 H9B . . 109.5 ? H9A C9 H9B . . 109.5 ? C7 C9 H9C . . 109.5 ? H9A C9 H9C . . 109.5 ? H9B C9 H9C . . 109.5 ? N2 C10 C11 . . 113.4(4) ? N2 C10 H10A . . 108.9 ? C11 C10 H10A . . 108.9 ? N2 C10 H10B . . 108.9 ? C11 C10 H10B . . 108.9 ? H10A C10 H10B . . 107.7 ? O2 C11 O3 . . 126.2(5) ? O2 C11 C10 . . 124.6(5) ? O3 C11 C10 . . 109.1(4) ? O3 C12 C13 . . 109.3(5) ? O3 C12 H12A . . 109.8 ? C13 C12 H12A . . 109.8 ? O3 C12 H12B . . 109.8 ? C13 C12 H12B . . 109.8 ? H12A C12 H12B . . 108.3 ? C12 C13 H13A . . 109.5 ? C12 C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 109.5 ? C12 C13 H13C . . 109.5 ? H13A C13 H13C . . 109.5 ? H13B C13 H13C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Cl1 C3 . 1.739(5) ? O1 C8 . 1.220(6) ? O2 C11 . 1.194(7) ? O3 C11 . 1.320(6) ? O3 C12 . 1.460(7) ? N1 C7 . 1.302(7) ? N1 C6 . 1.385(7) ? N2 C8 . 1.379(6) ? N2 C1 . 1.397(7) ? N2 C10 . 1.456(6) ? C1 C2 . 1.402(7) ? C1 C6 . 1.405(7) ? C2 C3 . 1.375(7) ? C2 H2 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.387(8) ? C4 C5 . 1.386(8) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.395(8) ? C5 H5 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.482(6) ? C7 C9 . 1.487(7) ? C9 H9A . 0.9800 ? C9 H9B . 0.9800 ? C9 H9C . 0.9800 ? C10 C11 . 1.514(7) ? C10 H10A . 0.9900 ? C10 H10B . 0.9900 ? C12 C13 . 1.475(9) ? C12 H12A . 0.9900 ? C12 H12B . 0.9900 ? C13 H13A . 0.9800 ? C13 H13B . 0.9800 ? C13 H13C . 0.9800 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C2 H2 O2 1_545 0.95 2.39 3.211(6) 145 yes C9 H9A Cg1 1_565 0.98 2.73 3.591(6) 147 y C10 H10A O2 1_545 0.99 2.59 3.535(7) 159 yes C12 H12A O1 2_674 0.99 2.49 3.471(9) 170 yes C13 H13A O1 2_664 0.98 2.49 3.427(7) 160 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C8 N2 C1 C2 . . . . 172.3(4) ? C10 N2 C1 C2 . . . . -6.5(7) ? C8 N2 C1 C6 . . . . -7.0(6) ? C10 N2 C1 C6 . . . . 174.2(4) ? N2 C1 C2 C3 . . . . 179.8(4) ? C6 C1 C2 C3 . . . . -0.9(7) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -1.2(8) ? C1 C2 C3 Cl1 . . . . 177.7(3) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 1.7(8) ? Cl1 C3 C4 C5 . . . . -177.1(4) ? C3 C4 C5 C6 . . . . -0.1(9) ? C7 N1 C6 C5 . . . . -178.5(4) ? C7 N1 C6 C1 . . . . 4.0(7) ? C4 C5 C6 N1 . . . . -179.6(5) ? C4 C5 C6 C1 . . . . -2.0(8) ? N2 C1 C6 N1 . . . . -0.7(6) ? C2 C1 C6 N1 . . . . 180.0(4) ? N2 C1 C6 C5 . . . . -178.2(4) ? C2 C1 C6 C5 . . . . 2.5(7) ? C6 N1 C7 C8 . . . . 0.1(7) ? C6 N1 C7 C9 . . . . -178.6(4) ? C1 N2 C8 O1 . . . . -172.2(4) ? C10 N2 C8 O1 . . . . 6.7(7) ? C1 N2 C8 C7 . . . . 10.5(6) ? C10 N2 C8 C7 . . . . -170.6(4) ? N1 C7 C8 O1 . . . . 175.5(5) ? C9 C7 C8 O1 . . . . -5.8(7) ? N1 C7 C8 N2 . . . . -7.2(7) ? C9 C7 C8 N2 . . . . 171.5(4) ? C8 N2 C10 C11 . . . . -88.2(5) ? C1 N2 C10 C11 . . . . 90.7(5) ? C12 O3 C11 O2 . . . . 2.6(9) ? C12 O3 C11 C10 . . . . -176.1(5) ? N2 C10 C11 O2 . . . . 2.8(7) ? N2 C10 C11 O3 . . . . -178.5(4) ? C11 O3 C12 C13 . . . . -131.7(6) ?