#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-03-29 05:01:05 +0200 (Fri, 29 Mar 2024) $ #$Revision: 290710 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/30/2023076.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023076 loop_ _publ_author_name 'Kolade, Sherif O.' 'Aina, Oluwafemi S.' 'Gordon, Allen T.' 'Hosten, Eric C.' 'Olasupo, Idris A.' 'Ogunlaja, Adeniyi S.' 'Asekun, Olayinka T.' 'Familoni, Oluwole B.' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structure and in-silico evaluation of arylsulfonamide Schiff bases for potential activity against colon cancer ; _journal_coeditor_code EF3052 _journal_issue 4 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C Structural Chemistry' _journal_page_first 129 _journal_page_last 142 _journal_paper_doi 10.1107/S205322962400233X _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C18 H19 Br N2 O3 S' _chemical_formula_moiety 'C18 H19 Br N2 O3 S' _chemical_formula_sum 'C18 H19 Br N2 O3 S' _chemical_formula_weight 423.32 _chemical_melting_point 427.45 _chemical_name_systematic ; 4-Bromo-2-{N-[2-(piperidine-1-sulfonyl)phenyl]carboximidoyl}phenol ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 12.4070(9) _cell_length_b 17.4250(14) _cell_length_c 17.5276(12) _cell_measurement_reflns_used 9105 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 24.51 _cell_measurement_theta_min 2.32 _cell_volume 3789.3(5) _computing_cell_refinement ; APEX2 (Bruker, 2016) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) and Mercury (Macrae et al., 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) and ShelXle (H\"ubschle et al., 2011) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2018 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0600 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0381 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 27860 _diffrn_reflns_theta_full 25.104 _diffrn_reflns_theta_max 25.104 _diffrn_reflns_theta_min 2.324 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.299 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2407 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1328 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2016) ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.484 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_F_000 1728 _exptl_crystal_size_max 0.837 _exptl_crystal_size_mid 0.426 _exptl_crystal_size_min 0.124 _refine_diff_density_max 0.517 _refine_diff_density_min -0.375 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.087 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 227 _refine_ls_number_reflns 3356 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.087 _refine_ls_R_factor_all 0.0970 _refine_ls_R_factor_gt 0.0624 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0610P)^2^+7.1303P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1513 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1724 _reflns_number_gt 2255 _reflns_number_total 3356 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ef3052.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2023076 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.249 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.764 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.07 0.03 1 0 0 0.06 0.02 -1 0 0 0.07 0.02 -1 0 0 0.08 0.03 -1 0 0 0.04 0.02 -2 0 0 222.89 12.65 2 0 0 225.19 12.64 2 0 0 236.84 12.65 2 0 0 226.50 12.65 -2 0 0 224.41 12.64 -2 0 0 228.00 12.66 3 0 0 0.02 0.10 3 0 0 0.06 0.09 -3 0 0 0.09 0.10 3 0 0 0.00 0.12 -3 0 0 0.06 0.08 -3 0 0 0.15 0.10 4 0 0 23.60 1.42 4 0 0 25.23 1.40 -4 0 0 26.57 1.42 -4 0 0 25.13 1.40 -4 0 0 24.72 1.41 4 0 0 24.13 1.41 -5 0 0 -0.09 0.17 -5 0 0 0.07 0.15 -5 0 0 0.07 0.15 5 0 0 -0.04 0.13 5 0 0 0.04 0.12 -5 0 0 0.01 0.11 5 0 0 -0.18 0.19 -6 0 0 9.80 0.61 -6 0 0 10.10 0.65 6 0 0 9.90 0.60 -6 0 0 9.27 0.65 -7 0 0 -0.14 0.19 7 0 0 -0.19 0.22 -7 0 0 -0.07 0.21 7 0 0 -0.13 0.16 -7 0 0 -0.07 0.15 -8 0 0 0.11 0.19 -8 0 0 0.18 0.22 8 0 0 0.00 0.29 8 0 0 0.12 0.20 -8 0 0 0.17 0.25 9 0 0 -0.07 0.35 -9 0 0 -0.12 0.27 9 0 0 0.31 0.23 -9 0 0 0.04 0.20 -10 0 0 12.49 0.91 -10 0 0 12.24 0.81 10 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-0.00957 AFIX 43 H13 2 0.520618 0.504049 0.407731 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.656758 0.488812 0.466689 11.00000 0.10820 0.07024 = 0.09823 -0.04003 0.05622 -0.02696 AFIX 43 H14 2 0.634378 0.515785 0.509646 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.758184 0.456784 0.465154 11.00000 0.10215 0.05421 = 0.06933 -0.01264 0.03122 -0.02052 C16 1 0.791287 0.417064 0.401449 11.00000 0.08651 0.04101 = 0.06103 -0.00486 0.02215 -0.00057 AFIX 43 H16 2 0.859904 0.395629 0.400021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.741583 0.324298 0.148003 11.00000 0.05720 0.05395 = 0.04439 0.00609 0.00711 0.01404 C22 1 0.685186 0.267210 0.110262 11.00000 0.05921 0.05591 = 0.04118 0.00821 -0.00584 0.00708 C23 1 0.725021 0.236981 0.042755 11.00000 0.08390 0.07116 = 0.04433 -0.00240 -0.00240 0.00607 AFIX 43 H23 2 0.687000 0.198557 0.017620 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.820846 0.263594 0.012602 11.00000 0.08942 0.08006 = 0.04618 0.00194 0.01487 0.01112 AFIX 43 H24 2 0.846894 0.243698 -0.033050 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 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0.10401 = 0.06191 0.01866 0.00998 0.04901 AFIX 23 H34A 2 0.525103 0.191096 0.406797 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.621880 0.239270 0.374740 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.523307 0.200296 0.292747 11.00000 0.09481 0.10002 = 0.06902 0.01849 0.01059 0.03287 AFIX 23 H35A 2 0.471669 0.158796 0.287800 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.483889 0.248338 0.291006 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM ja231_a.res in Pbca REM wR2 = 0.1724, GooF = S = 1.087, Restrained GooF = 1.087 for all data REM R1 = 0.0624 for 2255 Fo > 4sig(Fo) and 0.0970 for all 3356 data REM 227 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0610 7.1305 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O1 N1 HTAB C1 O2_$1 HTAB C16 O2_$1 HTAB C26 O1_$1 REM Highest difference peak 0.517, deepest hole -0.375, 1-sigma level 0.059 Q1 1 0.8875 0.4714 0.5864 11.00000 0.05 0.52 Q2 1 0.5606 0.2832 0.1567 11.00000 0.05 0.48 Q3 1 0.7894 0.4722 0.5531 11.00000 0.05 0.43 Q4 1 0.8663 0.4147 0.5564 11.00000 0.05 0.41 Q5 1 0.8917 0.4740 0.5151 11.00000 0.05 0.39 Q6 1 0.5179 0.3391 0.1750 11.00000 0.05 0.35 Q7 1 0.6327 0.0729 0.2737 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 0.5139 0.2244 0.0956 11.00000 0.05 0.24 Q9 1 0.8020 0.4603 0.4201 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 0.4937 0.1300 0.3227 11.00000 0.05 0.21 Q11 1 0.5405 0.2677 0.2883 11.00000 0.05 0.20 Q12 1 0.6936 0.3183 0.1174 11.00000 0.05 0.19 Q13 1 0.7290 0.2781 0.1432 11.00000 0.05 0.19 Q14 1 0.8173 0.3235 0.1507 11.00000 0.05 0.19 Q15 1 0.6035 0.2328 0.3057 11.00000 0.05 0.19 Q16 1 0.5116 0.1432 0.3380 11.00000 0.05 0.19 Q17 1 0.6431 0.1120 0.1625 11.00000 0.05 0.19 Q18 1 0.6003 0.0855 0.3346 11.00000 0.05 0.19 Q19 1 0.5082 0.2846 0.1191 11.00000 0.05 0.18 Q20 1 0.6907 0.2269 0.1089 11.00000 0.05 0.18 ; _shelx_res_checksum 12434 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br Br1 0.85040(8) 0.46864(5) 0.55005(4) 0.1140(4) Uani d 1 . . S S1 0.56327(10) 0.22940(8) 0.14642(7) 0.0607(4) Uani d 1 . . O O1 0.5496(3) 0.4349(3) 0.2834(3) 0.0907(13) Uani d 1 . . H H1A 0.579549 0.413541 0.247549 0.136 Uiso calc 1 . . O O2 0.4882(3) 0.2902(2) 0.1591(2) 0.0777(11) Uani d 1 . . O O3 0.5316(3) 0.1682(2) 0.0968(2) 0.0883(12) Uani d 1 . . N N1 0.6996(3) 0.3585(2) 0.2148(2) 0.0555(10) Uani d 1 . . N N2 0.5983(3) 0.1974(2) 0.2293(2) 0.0565(10) Uani d 1 . . C C1 0.7606(4) 0.3689(3) 0.2721(3) 0.0533(11) Uani d 1 . . H H1 0.830912 0.350473 0.270688 0.064 Uiso calc 1 . . C C11 0.7232(4) 0.4088(3) 0.3396(3) 0.0543(12) Uani d 1 . . C C12 0.6188(5) 0.4412(3) 0.3421(3) 0.0688(15) Uani d 1 . . C C13 0.5885(5) 0.4815(3) 0.4058(4) 0.091(2) Uani d 1 . . H H13 0.520618 0.504049 0.407731 0.109 Uiso calc 1 . . C C14 0.6568(6) 0.4888(4) 0.4667(4) 0.092(2) Uani d 1 . . H H14 0.634378 0.515785 0.509646 0.111 Uiso calc 1 . . C C15 0.7582(5) 0.4568(3) 0.4652(3) 0.0752(16) Uani d 1 . . C C16 0.7913(4) 0.4171(3) 0.4014(3) 0.0629(13) Uani d 1 . . H H16 0.859904 0.395629 0.400021 0.075 Uiso calc 1 . . C C21 0.7416(4) 0.3243(3) 0.1480(2) 0.0518(11) Uani d 1 . . C C22 0.6852(4) 0.2672(3) 0.1103(2) 0.0521(11) Uani d 1 . . C C23 0.7250(4) 0.2370(3) 0.0428(3) 0.0665(14) Uani d 1 . . H H23 0.687000 0.198557 0.017620 0.080 Uiso calc 1 . . C C24 0.8208(5) 0.2636(3) 0.0126(3) 0.0719(15) Uani d 1 . . H H24 0.846894 0.243698 -0.033050 0.086 Uiso calc 1 . . C C25 0.8771(5) 0.3193(3) 0.0503(3) 0.0678(14) Uani d 1 . . H H25 0.942106 0.336688 0.030261 0.081 Uiso calc 1 . . C C26 0.8389(4) 0.3502(3) 0.1175(3) 0.0589(12) Uani d 1 . . H H26 0.877962 0.388227 0.142523 0.071 Uiso calc 1 . . C C31 0.6682(5) 0.1288(3) 0.2294(3) 0.0813(17) Uani d 1 . . H H31A 0.719512 0.132034 0.187760 0.098 Uiso calc 1 . . H H31B 0.624822 0.083122 0.222158 0.098 Uiso calc 1 . . C C32 0.7269(6) 0.1238(4) 0.3034(4) 0.106(2) Uani d 1 . . H H32A 0.775409 0.167263 0.308142 0.127 Uiso calc 1 . . H H32B 0.769888 0.077342 0.304347 0.127 Uiso calc 1 . . C C33 0.6496(6) 0.1234(4) 0.3696(4) 0.105(2) Uani d 1 . . H H33A 0.689478 0.122977 0.417148 0.126 Uiso calc 1 . . H H33B 0.605394 0.077539 0.367612 0.126 Uiso calc 1 . . C C34 0.5783(7) 0.1938(4) 0.3663(3) 0.108(2) Uani d 1 . . H H34A 0.525103 0.191096 0.406797 0.130 Uiso calc 1 . . H H34B 0.621880 0.239270 0.374740 0.130 Uiso calc 1 . . C C35 0.5233(5) 0.2003(4) 0.2927(3) 0.0880(19) Uani d 1 . . H H35A 0.471669 0.158796 0.287800 0.106 Uiso calc 1 . . H H35B 0.483889 0.248338 0.291006 0.106 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.1624(8) 0.1126(7) 0.0671(4) -0.0226(5) 0.0104(4) -0.0245(4) S1 0.0541(7) 0.0761(9) 0.0518(7) 0.0032(6) -0.0116(5) 0.0084(6) O1 0.062(2) 0.096(3) 0.114(4) 0.011(2) 0.016(2) -0.026(3) O2 0.060(2) 0.096(3) 0.077(2) 0.023(2) -0.0044(18) 0.025(2) O3 0.086(3) 0.113(3) 0.066(2) -0.024(2) -0.022(2) -0.010(2) N1 0.060(2) 0.050(2) 0.056(2) 0.0038(19) 0.009(2) -0.0015(19) N2 0.058(2) 0.058(2) 0.054(2) 0.0097(19) 0.0010(18) 0.0104(18) C1 0.058(3) 0.045(3) 0.056(3) 0.009(2) 0.016(2) -0.002(2) C11 0.067(3) 0.038(3) 0.057(3) -0.001(2) 0.021(2) -0.002(2) C12 0.069(3) 0.050(3) 0.088(4) -0.006(3) 0.031(3) -0.012(3) C13 0.076(4) 0.073(4) 0.124(6) -0.010(3) 0.050(4) -0.033(4) C14 0.108(5) 0.070(4) 0.098(5) -0.027(4) 0.056(4) -0.040(4) C15 0.102(4) 0.054(3) 0.069(3) -0.021(3) 0.031(3) -0.013(3) C16 0.087(4) 0.041(3) 0.061(3) -0.001(3) 0.022(3) -0.005(2) C21 0.057(3) 0.054(3) 0.044(2) 0.014(2) 0.007(2) 0.006(2) C22 0.059(3) 0.056(3) 0.041(2) 0.007(2) -0.006(2) 0.008(2) C23 0.084(4) 0.071(4) 0.044(3) 0.006(3) -0.002(2) -0.002(2) C24 0.089(4) 0.080(4) 0.046(3) 0.011(3) 0.015(3) 0.002(3) C25 0.072(3) 0.074(4) 0.057(3) 0.007(3) 0.019(3) 0.010(3) C26 0.065(3) 0.057(3) 0.054(3) 0.002(2) 0.008(2) 0.004(2) C31 0.105(4) 0.067(4) 0.072(4) 0.031(3) 0.010(3) 0.009(3) C32 0.112(5) 0.090(5) 0.115(5) 0.038(4) -0.018(4) 0.033(4) C33 0.147(6) 0.100(5) 0.067(4) 0.023(5) -0.005(4) 0.029(4) C34 0.159(7) 0.104(5) 0.062(4) 0.049(5) 0.010(4) 0.019(4) C35 0.095(4) 0.100(5) 0.069(4) 0.033(4) 0.011(3) 0.018(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O2 S1 O3 . . 117.9(2) ? O2 S1 N2 . . 107.0(2) ? O3 S1 N2 . . 111.3(2) ? O2 S1 C22 . . 109.7(2) ? O3 S1 C22 . . 107.2(2) ? N2 S1 C22 . . 102.8(2) ? C12 O1 H1A . . 109.5 ? C1 N1 C21 . . 119.7(4) ? C35 N2 C31 . . 113.8(4) ? C35 N2 S1 . . 120.3(3) ? C31 N2 S1 . . 116.0(3) ? N1 C1 C11 . . 121.5(4) ? N1 C1 H1 . . 119.2 ? C11 C1 H1 . . 119.2 ? C16 C11 C12 . . 119.6(4) ? C16 C11 C1 . . 119.6(4) ? C12 C11 C1 . . 120.7(5) ? O1 C12 C13 . . 119.3(6) ? O1 C12 C11 . . 122.0(5) ? C13 C12 C11 . . 118.7(6) ? C14 C13 C12 . . 120.9(6) ? C14 C13 H13 . . 119.6 ? C12 C13 H13 . . 119.6 ? C13 C14 C15 . . 120.9(5) ? C13 C14 H14 . . 119.6 ? C15 C14 H14 . . 119.6 ? C16 C15 C14 . . 119.5(6) ? C16 C15 Br1 . . 120.9(5) ? C14 C15 Br1 . . 119.6(4) ? C15 C16 C11 . . 120.4(5) ? C15 C16 H16 . . 119.8 ? C11 C16 H16 . . 119.8 ? C22 C21 C26 . . 119.2(4) ? C22 C21 N1 . . 120.8(4) ? C26 C21 N1 . . 120.0(4) ? C21 C22 C23 . . 120.0(4) ? C21 C22 S1 . . 121.9(3) ? C23 C22 S1 . . 118.0(4) ? C24 C23 C22 . . 120.4(5) ? C24 C23 H23 . . 119.8 ? C22 C23 H23 . . 119.8 ? C25 C24 C23 . . 119.6(5) ? C25 C24 H24 . . 120.2 ? C23 C24 H24 . . 120.2 ? C24 C25 C26 . . 121.0(5) ? C24 C25 H25 . . 119.5 ? C26 C25 H25 . . 119.5 ? C25 C26 C21 . . 119.8(5) ? C25 C26 H26 . . 120.1 ? C21 C26 H26 . . 120.1 ? N2 C31 C32 . . 109.6(5) ? N2 C31 H31A . . 109.7 ? C32 C31 H31A . . 109.7 ? N2 C31 H31B . . 109.7 ? C32 C31 H31B . . 109.7 ? H31A C31 H31B . . 108.2 ? C31 C32 C33 . . 111.0(6) ? C31 C32 H32A . . 109.4 ? C33 C32 H32A . . 109.4 ? C31 C32 H32B . . 109.4 ? C33 C32 H32B . . 109.4 ? H32A C32 H32B . . 108.0 ? C32 C33 C34 . . 109.9(5) ? C32 C33 H33A . . 109.7 ? C34 C33 H33A . . 109.7 ? C32 C33 H33B . . 109.7 ? C34 C33 H33B . . 109.7 ? H33A C33 H33B . . 108.2 ? C35 C34 C33 . . 111.6(6) ? C35 C34 H34A . . 109.3 ? C33 C34 H34A . . 109.3 ? C35 C34 H34B . . 109.3 ? C33 C34 H34B . . 109.3 ? H34A C34 H34B . . 108.0 ? N2 C35 C34 . . 111.9(5) ? N2 C35 H35A . . 109.2 ? C34 C35 H35A . . 109.2 ? N2 C35 H35B . . 109.2 ? C34 C35 H35B . . 109.2 ? H35A C35 H35B . . 107.9 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Br1 C15 . 1.888(6) ? S1 O2 . 1.428(4) ? S1 O3 . 1.431(4) ? S1 N2 . 1.616(4) ? S1 C22 . 1.767(5) ? O1 C12 . 1.344(7) ? O1 H1A . 0.8200 ? N1 C1 . 1.270(6) ? N1 C21 . 1.413(6) ? N2 C35 . 1.451(6) ? N2 C31 . 1.477(6) ? C1 C11 . 1.449(6) ? C1 H1 . 0.9300 ? C11 C16 . 1.382(7) ? C11 C12 . 1.413(7) ? C12 C13 . 1.372(8) ? C13 C14 . 1.368(10) ? C13 H13 . 0.9300 ? C14 C15 . 1.377(9) ? C14 H14 . 0.9300 ? C15 C16 . 1.376(7) ? C16 H16 . 0.9300 ? C21 C22 . 1.384(7) ? C21 C26 . 1.395(7) ? C22 C23 . 1.386(6) ? C23 C24 . 1.381(7) ? C23 H23 . 0.9300 ? C24 C25 . 1.366(8) ? C24 H24 . 0.9300 ? C25 C26 . 1.380(7) ? C25 H25 . 0.9300 ? C26 H26 . 0.9300 ? C31 C32 . 1.489(8) ? C31 H31A . 0.9700 ? C31 H31B . 0.9700 ? C32 C33 . 1.506(9) ? C32 H32A . 0.9700 ? C32 H32B . 0.9700 ? C33 C34 . 1.513(9) ? C33 H33A . 0.9700 ? C33 H33B . 0.9700 ? C34 C35 . 1.464(8) ? C34 H34A . 0.9700 ? C34 H34B . 0.9700 ? C35 H35A . 0.9700 ? C35 H35B . 0.9700 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O1 H1A N1 . 0.82 1.86 2.586(5) 146 yes C1 H1 O2 6_656 0.93 2.54 3.363(6) 149 yes C16 H16 O2 6_656 0.93 2.64 3.461(6) 147 yes C23 H23 O3 . 0.93 2.43 2.846(7) 107 yes C25 H25 O3 4 0.93 2.49 3.220(6) 135 yes C26 H26 O1 6_656 0.93 2.62 3.467(7) 151 yes C35 H35B O2 . 0.97 2.43 2.852(7) 106 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O2 S1 N2 C35 . . . . 30.7(5) ? O3 S1 N2 C35 . . . . -99.4(5) ? C22 S1 N2 C35 . . . . 146.2(5) ? O2 S1 N2 C31 . . . . 174.4(4) ? O3 S1 N2 C31 . . . . 44.3(5) ? C22 S1 N2 C31 . . . . -70.2(4) ? C21 N1 C1 C11 . . . . 175.3(4) ? N1 C1 C11 C16 . . . . 178.2(4) ? N1 C1 C11 C12 . . . . -3.5(7) ? C16 C11 C12 O1 . . . . 180.0(5) ? C1 C11 C12 O1 . . . . 1.6(7) ? C16 C11 C12 C13 . . . . 1.2(7) ? C1 C11 C12 C13 . . . . -177.1(5) ? O1 C12 C13 C14 . . . . 179.7(6) ? C11 C12 C13 C14 . . . . -1.4(9) ? C12 C13 C14 C15 . . . . 0.8(10) ? C13 C14 C15 C16 . . . . 0.2(9) ? C13 C14 C15 Br1 . . . . 179.7(5) ? C14 C15 C16 C11 . . . . -0.4(8) ? Br1 C15 C16 C11 . . . . -179.9(4) ? C12 C11 C16 C15 . . . . -0.2(7) ? C1 C11 C16 C15 . . . . 178.1(4) ? C1 N1 C21 C22 . . . . 135.0(5) ? C1 N1 C21 C26 . . . . -47.6(6) ? C26 C21 C22 C23 . . . . -0.6(7) ? N1 C21 C22 C23 . . . . 176.8(4) ? C26 C21 C22 S1 . . . . 178.2(3) ? N1 C21 C22 S1 . . . . -4.4(6) ? O2 S1 C22 C21 . . . . 55.2(4) ? O3 S1 C22 C21 . . . . -175.7(4) ? N2 S1 C22 C21 . . . . -58.3(4) ? O2 S1 C22 C23 . . . . -126.0(4) ? O3 S1 C22 C23 . . . . 3.2(4) ? N2 S1 C22 C23 . . . . 120.5(4) ? C21 C22 C23 C24 . . . . -0.1(7) ? S1 C22 C23 C24 . . . . -179.0(4) ? C22 C23 C24 C25 . . . . 0.9(8) ? C23 C24 C25 C26 . . . . -0.9(8) ? C24 C25 C26 C21 . . . . 0.2(8) ? C22 C21 C26 C25 . . . . 0.6(7) ? N1 C21 C26 C25 . . . . -176.9(4) ? C35 N2 C31 C32 . . . . -55.6(7) ? S1 N2 C31 C32 . . . . 158.4(5) ? N2 C31 C32 C33 . . . . 56.1(8) ? C31 C32 C33 C34 . . . . -56.3(9) ? C32 C33 C34 C35 . . . . 54.6(9) ? C31 N2 C35 C34 . . . . 54.9(7) ? S1 N2 C35 C34 . . . . -160.7(5) ? C33 C34 C35 N2 . . . . -53.6(9) ?