#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-04-05 04:56:28 +0300 (Fri, 05 Apr 2024) $ #$Revision: 291080 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/30/2023079.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023079 loop_ _publ_author_name 'Domasevitch, Kostiantyn V.' 'Senchyk, Ganna A.' 'Ponomarova, Vira V.' 'Lysenko, Andrey B.' 'Krautscheid, Harald' _publ_section_title ; 2-Cyano-2-isonitrosoacetamide--3,4-dimethylpyrazole (1/1): a co-crystal of two molecules with agrochemical activities ; _journal_coeditor_code HB8093 _journal_issue 5 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024002809 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C3 H3 N3 O2, C5 H8 N2' _chemical_formula_moiety 'C3 H3 N3 O2, C5 H8 N2' _chemical_formula_sum 'C8 H11 N5 O2' _chemical_formula_weight 209.22 _chemical_name_common ; 2-Cyano-2-isonitrosoacetamide--3,4-dimethylpyrazole (1/1) ; _chemical_name_systematic ; 2-Cyano-2-isonitrosoacetamide--3,4-dimethylpyrazole (1/1) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.679(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.7082(8) _cell_length_b 7.0270(6) _cell_length_c 13.8820(10) _cell_measurement_reflns_used 5398 _cell_measurement_temperature 183(2) _cell_measurement_theta_max 70.625 _cell_measurement_theta_min 4.130 _cell_volume 1044.12(14) _computing_cell_refinement ; X-Area 1.76 (Stoe & Cie, 2016) ; _computing_data_collection ; X-Area 1.76 (Stoe & Cie, 2016) ; _computing_data_reduction ; X-Area 1.76 (Stoe & Cie, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND 3.0 (Brandenburg, 1999) ; _computing_publication_material ; WinGX 1.70.01 (Farrugia, 2012) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2019/2 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 183(2) _diffrn_detector Pilatus300K _diffrn_detector_area_resol_mean 5.81 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device 'Eulerian 4-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Stoe Stadivari' _diffrn_measurement_method 'rotation method, \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Graded multilayer mirror' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54186 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0467 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0410 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -3 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 5398 _diffrn_reflns_theta_full 67.686 _diffrn_reflns_theta_max 70.625 _diffrn_reflns_theta_min 4.130 _diffrn_source 'GeniX 3D HF Cu' _diffrn_source_current 0.600 _diffrn_source_power 0.030 _diffrn_source_voltage 50 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.843 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9886 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8816 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (Stoe LANA; Koziskova et al., 2016) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.331 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 440 _exptl_crystal_size_max 0.090 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.040 _refine_diff_density_max 0.182 _refine_diff_density_min -0.196 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.993 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 158 _refine_ls_number_reflns 1998 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.993 _refine_ls_R_factor_all 0.0726 _refine_ls_R_factor_gt 0.0474 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0750P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1149 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1278 _reflns_number_gt 1392 _reflns_number_total 1998 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb8093.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2023079 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.928 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.967 _shelx_hkl_file ; -12 0 1 0.78 0.77 -12 0 1 0.91 0.90 -12 0 2 20.19 1.04 -12 0 2 18.40 0.97 -12 0 3 -1.14 0.90 -12 0 3 0.04 0.80 -12 0 4 8.15 0.72 -12 0 4 9.94 0.79 -12 0 5 0.14 0.67 -12 0 5 -0.52 0.60 -12 -1 1 -0.44 0.91 -12 1 1 0.84 0.77 -12 1 1 0.43 0.88 -12 1 1 1.00 0.66 -12 -1 1 -0.12 0.80 -12 1 2 7.92 0.91 -12 -1 2 8.18 0.79 -12 1 2 7.26 0.96 -12 1 2 7.02 0.89 -12 -1 3 0.24 0.68 12 1 -3 -0.08 0.71 -12 1 3 -0.23 0.82 -12 1 3 0.53 0.67 -12 1 4 2.99 0.70 12 1 -4 3.18 0.71 12 1 -5 -0.58 0.59 12 1 -6 0.67 0.99 -12 2 1 2.11 0.71 -12 2 1 0.27 0.86 -12 2 1 -1.35 0.80 -12 2 2 6.01 0.82 -12 2 2 5.27 0.94 -12 2 3 0.96 0.72 -12 2 3 0.67 0.70 -12 2 4 1.29 0.69 -12 2 4 0.60 0.80 -12 2 5 0.24 0.67 12 2 -5 -0.19 0.64 -12 2 5 0.33 0.65 12 2 -6 2.92 0.71 -12 2 6 3.23 0.82 12 3 -1 2.28 0.81 -12 3 1 2.64 0.78 -12 3 2 4.42 0.80 12 3 -2 3.92 0.82 12 3 -3 0.38 0.64 -12 3 3 0.71 0.64 -11 0 1 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C1 N1 O1 . . 114.49(16) ? C3 N3 H1N . . 119.3(14) ? C3 N3 H2N . . 123.0(14) ? H1N N3 H2N . . 117(2) ? N1 C1 C2 . . 122.47(17) ? N1 C1 C3 . . 119.90(17) ? C2 C1 C3 . . 117.60(16) ? N2 C2 C1 . . 177.9(2) ? O2 C3 N3 . . 125.71(18) ? O2 C3 C1 . . 118.34(18) ? N3 C3 C1 . . 115.95(17) ? C4 N4 N5 . . 111.53(17) ? C4 N4 H3N . . 125.1(15) ? N5 N4 H3N . . 123.3(15) ? C6 N5 N4 . . 105.36(17) ? N4 C4 C5 . . 107.7(2) ? N4 C4 H4 . . 116.6(16) ? C5 C4 H4 . . 135.7(16) ? C4 C5 C6 . . 104.44(18) ? C4 C5 C8 . . 128.7(2) ? C6 C5 C8 . . 126.83(18) ? N5 C6 C5 . . 111.01(18) ? N5 C6 C7 . . 120.2(2) ? C5 C6 C7 . . 128.78(19) ? C6 C7 H7A . . 109.5 ? C6 C7 H7B . . 109.5 ? H7A C7 H7B . . 109.5 ? C6 C7 H7C . . 109.5 ? H7A C7 H7C . . 109.5 ? H7B C7 H7C . . 109.5 ? H7D C7 H7E . . 109.5 ? H7D C7 H7F . . 109.5 ? H7E C7 H7F . . 109.5 ? C5 C8 H8A . . 109.5 ? C5 C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? C5 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? H8D C8 H8E . . 109.5 ? H8D C8 H8F . . 109.5 ? H8E C8 H8F . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 N1 . 1.345(2) ? O1 H1O . 0.99(3) ? O2 C3 . 1.229(2) ? N1 C1 . 1.288(2) ? N2 C2 . 1.140(3) ? N3 C3 . 1.323(3) ? N3 H1N . 0.90(2) ? N3 H2N . 0.94(2) ? C1 C2 . 1.445(3) ? C1 C3 . 1.505(2) ? N4 C4 . 1.334(3) ? N4 N5 . 1.351(2) ? N4 H3N . 0.91(3) ? N5 C6 . 1.328(3) ? C4 C5 . 1.376(3) ? C4 H4 . 0.90(3) ? C5 C6 . 1.399(3) ? C5 C8 . 1.499(3) ? C6 C7 . 1.501(3) ? C7 H7A . 0.9800 ? C7 H7B . 0.9800 ? C7 H7C . 0.9800 ? C7 H7D . 0.9800 ? C7 H7E . 0.9800 ? C7 H7F . 0.9800 ? C8 H8A . 0.9800 ? C8 H8B . 0.9800 ? C8 H8C . 0.9800 ? C8 H8D . 0.9800 ? C8 H8E . 0.9800 ? C8 H8F . 0.9800 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O1 H1O N5 . 0.99(3) 1.60(3) 2.587(2) 176(3) yes N3 H1N O2 2_555 0.90(2) 1.99(2) 2.890(2) 174(2) yes N3 H2N N2 1_565 0.94(2) 2.28(2) 3.154(3) 154.0(19) yes N4 H3N N2 1_565 0.91(3) 2.20(3) 3.085(3) 167(2) yes C4 H4 O1 1_565 0.90(3) 2.58(3) 3.413(3) 156(2) yes C8 H8E O2 2_655 0.98 2.69 3.451(3) 134 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 N1 C1 C2 . . . . -2.4(3) ? O1 N1 C1 C3 . . . . 179.55(16) ? N1 C1 C3 O2 . . . . -179.37(19) ? C2 C1 C3 O2 . . . . 2.5(3) ? N1 C1 C3 N3 . . . . 1.4(3) ? C2 C1 C3 N3 . . . . -176.80(19) ? C4 N4 N5 C6 . . . . -0.2(3) ? N5 N4 C4 C5 . . . . 0.0(3) ? N4 C4 C5 C6 . . . . 0.1(3) ? N4 C4 C5 C8 . . . . -179.1(2) ? N4 N5 C6 C5 . . . . 0.2(2) ? N4 N5 C6 C7 . . . . -179.6(2) ? C4 C5 C6 N5 . . . . -0.2(3) ? C8 C5 C6 N5 . . . . 179.0(2) ? C4 C5 C6 C7 . . . . 179.6(2) ? C8 C5 C6 C7 . . . . -1.2(4) ?