#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-04-19 07:41:10 +0300 (Fri, 19 Apr 2024) $ #$Revision: 291293 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/30/2023091.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023091 loop_ _publ_author_name 'Madhan, Sundarasamy' 'NizamMohideen, Mohamed' 'Viswanathan, Vijayan' 'Karthik Ananth, Mani' 'Narasimhan, Srinivasan' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structure and Hirshfeld surface analysis of 4-{(1E)-1-[(carbamothioylamino)imino]ethyl}phenyl propanoate ; _journal_coeditor_code WM5713 _journal_issue 5 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024003177 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C12 H15 N3 O2 S' _chemical_formula_moiety 'C12 H15 N3 O2 S' _chemical_formula_sum 'C12 H15 N3 O2 S' _chemical_formula_weight 265.33 _chemical_name_systematic ; 4-[(1E)-1-[(Carbamothioylamino)imino]ethyl]phenyl propanoate ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 82.891(2) _cell_angle_beta 87.004(4) _cell_angle_gamma 74.172(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 5.77000(10) _cell_length_b 8.3069(2) _cell_length_c 14.6243(5) _cell_measurement_reflns_used 8530 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 24.996 _cell_measurement_theta_min 1.403 _cell_volume 669.07(3) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) and Mercury (Macrae et al., 2020) ; _computing_publication_material ; WinGX (Farrugia, 2012), pubCIF (Westrip, 2010) and PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE diffractometer with PHOTON II detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0839 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 8530 _diffrn_reflns_theta_full 24.996 _diffrn_reflns_theta_max 24.996 _diffrn_reflns_theta_min 1.403 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.240 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.863 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.723 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.317 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 280 _exptl_crystal_size_max 0.290 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 0.260 _refine_diff_density_min -0.261 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 188 _refine_ls_number_reflns 8530 _refine_ls_number_restraints 197 _refine_ls_restrained_S_all 1.080 _refine_ls_R_factor_all 0.0859 _refine_ls_R_factor_gt 0.0654 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1179P)^2^+0.1922P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1994 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2189 _reflns_number_gt 6376 _reflns_number_total 8530 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file wm5713.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2023091 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.934 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.954 _shelx_hkl_file ; -2 -1 0 52.79 3.14 1 -2 -1 0 48.37 3.34 1 -2 -1 0 48.23 3.82 1 -2 -1 0 51.48 3.16 1 -2 -1 0 46.29 3.25 1 2 1 0 49.17 3.34 1 2 1 0 48.15 2.92 1 2 1 0 43.31 3.81 1 2 1 0 51.42 3.14 1 4 1 0 43.54 2.66 -2 -4 -2 0 43.54 2.66 1 4 1 0 38.54 2.72 -2 -4 -2 0 38.54 2.72 1 4 1 0 31.67 2.56 -2 -4 -2 0 31.67 2.56 1 -4 -1 0 35.85 2.38 -2 4 2 0 35.85 2.38 1 -4 -1 0 43.04 3.08 -2 4 2 0 43.04 3.08 1 -6 -3 0 3.19 0.59 1 -6 -3 0 3.52 0.54 1 6 3 0 3.03 0.47 1 6 3 1 4.46 0.49 1 -6 -3 -1 4.08 0.49 1 4 2 1 2.80 0.35 1 4 2 1 2.19 0.36 1 4 2 1 2.29 0.33 1 -4 -2 -1 2.82 0.40 1 -4 -2 -1 3.03 0.45 1 -4 -2 -1 3.06 0.46 1 -4 -2 -1 2.95 0.33 1 2 1 1 23.36 2.05 1 2 1 1 26.49 1.59 1 2 1 1 27.68 1.70 1 -2 -1 -1 25.96 2.06 1 -2 -1 -1 24.89 1.80 1 -2 -1 -1 26.75 1.72 1 -2 -1 -1 27.26 1.69 1 0 0 -1 0.30 0.03 -2 0 0 1 0.30 0.03 1 0 0 -1 0.29 0.03 -2 0 0 1 0.29 0.03 1 0 0 -1 0.30 0.03 -2 0 0 1 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0.01244 -0.04384 -0.01694 O2 4 0.777942 0.333811 0.446066 11.00000 0.06362 0.08409 = 0.05508 0.01529 -0.02200 -0.03736 S1 5 -0.577123 0.757874 -0.001055 11.00000 0.05265 0.03588 = 0.08708 0.01068 -0.03650 -0.01284 PART 1 O1A 4 0.828882 0.093843 0.527351 21.00000 0.14576 0.05628 = 0.14235 0.01367 -0.08034 -0.02695 PART 2 O1B 4 0.652638 0.180224 0.564717 -21.00000 0.08653 0.12534 = 0.05825 0.01068 -0.01726 -0.06482 PART 0 H2 2 -0.271115 0.482993 0.066669 11.00000 0.03534 H3A 2 -0.280371 0.929942 0.060502 11.00000 0.07080 H3B 2 -0.104734 0.802843 0.109039 11.00000 0.05137 HKLF 5 REM PRO_SEMI_ in P-1 REM wR2 = 0.2189, GooF = S = 1.089, Restrained GooF = 1.080 for all data REM R1 = 0.0654 for 6376 Fo > 4sig(Fo) and 0.0859 for all 8530 data REM 188 parameters refined using 197 restraints END WGHT 0.1167 0.2128 REM Highest difference peak 0.260, deepest hole -0.261, 1-sigma level 0.065 Q1 1 -0.0476 0.6286 0.1534 11.00000 0.05 0.26 Q2 1 0.1437 0.1372 0.1374 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.4020 0.5362 0.3038 11.00000 0.05 0.25 Q4 1 -0.5415 0.8547 -0.0391 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 -0.4381 0.9030 0.0789 11.00000 0.05 0.23 Q6 1 -0.7214 0.9209 0.0253 11.00000 0.05 0.23 Q7 1 0.5660 0.3127 0.5560 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.6858 0.0649 0.4003 11.00000 0.05 0.22 Q9 1 0.8979 0.2456 0.4720 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 -0.6011 0.6470 0.0154 11.00000 0.05 0.21 Q11 1 -0.3376 0.2788 0.1407 11.00000 0.05 0.21 Q12 1 -0.8117 0.7629 0.0628 11.00000 0.05 0.21 Q13 1 1.0921 0.3676 0.5373 11.00000 0.05 0.21 Q14 1 1.3067 0.1384 0.6826 11.00000 0.05 0.21 Q15 1 0.2651 0.2826 0.2983 11.00000 0.05 0.20 Q16 1 0.6345 0.3677 0.3200 11.00000 0.05 0.20 Q17 1 0.4630 0.2973 0.6068 11.00000 0.05 0.20 Q18 1 0.5997 0.5936 0.3192 11.00000 0.05 0.20 Q19 1 0.9646 0.4285 0.4361 11.00000 0.05 0.20 Q20 1 0.4307 0.0855 0.2432 11.00000 0.05 0.20 ; _shelx_res_checksum 73787 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 1.0534(11) 0.1766(9) 0.6695(4) 0.0748(18) Uani d 1 . . H H1A 1.177682 0.206605 0.699122 0.112 Uiso calc 1 . . H H1B 1.105508 0.059493 0.660560 0.112 Uiso calc 1 . . H H1C 0.909702 0.196951 0.707362 0.112 Uiso calc 1 . . C C2 1.0027(10) 0.2796(8) 0.5790(3) 0.0627(16) Uani d 1 . . H H2A 0.959090 0.397789 0.588404 0.075 Uiso calc 1 . . H H2B 1.148613 0.257722 0.541123 0.075 Uiso calc 1 . . C C3 0.8076(11) 0.2464(8) 0.5289(4) 0.0605(15) Uani d 1 . . C C4 0.6029(8) 0.3302(7) 0.3831(3) 0.0460(12) Uani d 1 . . C C5 0.4929(9) 0.2042(7) 0.3839(3) 0.0553(14) Uani d 1 . . H H5 0.527970 0.112943 0.429410 0.066 Uiso calc 1 . . C C6 0.3285(9) 0.2129(7) 0.3165(3) 0.0518(13) Uani d 1 . . H H6 0.257115 0.125208 0.316087 0.062 Uiso calc 1 . . C C7 0.2684(8) 0.3510(6) 0.2492(3) 0.0392(11) Uani d 1 . . C C8 0.3902(8) 0.4745(7) 0.2493(3) 0.0443(12) Uani d 1 . . H H8 0.359427 0.565770 0.203699 0.053 Uiso calc 1 . . C C9 0.5552(8) 0.4633(7) 0.3159(3) 0.0463(12) Uani d 1 . . H H9 0.634613 0.546995 0.315112 0.056 Uiso calc 1 . . C C10 0.0799(8) 0.3681(6) 0.1809(3) 0.0402(11) Uani d 1 . . C C11 0.0131(9) 0.2144(7) 0.1596(3) 0.0538(14) Uani d 1 . . H H11A 0.138562 0.115539 0.179483 0.081 Uiso calc 1 . . H H11B -0.007165 0.220584 0.094384 0.081 Uiso calc 1 . . H H11C -0.134948 0.208693 0.191289 0.081 Uiso calc 1 . . C C12 -0.3239(8) 0.7118(6) 0.0597(3) 0.0414(11) Uani d 1 . . N N1 -0.0217(6) 0.5204(5) 0.1479(2) 0.0407(10) Uani d 1 . . N N2 -0.2082(7) 0.5502(5) 0.0885(3) 0.0420(10) Uani d 1 . . N N3 -0.2309(9) 0.8273(6) 0.0830(4) 0.0623(13) Uani d 1 . . O O2 0.7779(6) 0.3338(5) 0.4461(2) 0.0654(12) Uani d 1 . . S S1 -0.5771(2) 0.75787(17) -0.00106(11) 0.0586(5) Uani d 1 . . O O1A 0.829(7) 0.0938(10) 0.527(2) 0.114(13) Uani d 0.27(2) A 1 O O1B 0.6526(17) 0.1802(15) 0.5647(4) 0.084(4) Uani d 0.73(2) A 2 H H2 -0.271(7) 0.483(5) 0.067(3) 0.035(13) Uiso d 1 . . H H3A -0.280(9) 0.930(5) 0.061(3) 0.071(18) Uiso d 1 . . H H3B -0.105(6) 0.803(6) 0.109(3) 0.051(15) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.085(4) 0.079(5) 0.060(3) -0.012(4) -0.028(3) -0.013(3) C2 0.058(3) 0.080(5) 0.052(3) -0.020(3) -0.016(3) -0.001(3) C3 0.071(4) 0.059(4) 0.053(3) -0.020(3) -0.021(3) 0.003(3) C4 0.039(2) 0.059(3) 0.040(3) -0.015(2) -0.007(2) 0.001(3) C5 0.058(3) 0.048(3) 0.054(3) -0.010(3) -0.019(3) 0.012(3) C6 0.056(3) 0.043(3) 0.055(3) -0.015(3) -0.021(2) 0.010(3) C7 0.035(2) 0.037(3) 0.042(2) -0.004(2) -0.0033(19) -0.002(2) C8 0.040(2) 0.046(3) 0.043(3) -0.008(2) -0.004(2) 0.004(2) C9 0.044(3) 0.047(3) 0.050(3) -0.017(2) -0.002(2) 0.001(3) C10 0.038(2) 0.041(3) 0.038(2) -0.006(2) -0.002(2) -0.002(2) C11 0.062(3) 0.042(3) 0.056(3) -0.010(3) -0.021(3) -0.001(3) C12 0.040(2) 0.039(3) 0.045(3) -0.013(2) -0.008(2) 0.004(2) N1 0.039(2) 0.043(3) 0.038(2) -0.0112(18) -0.0095(16) 0.0066(19) N2 0.043(2) 0.033(2) 0.049(2) -0.0095(19) -0.0146(18) 0.005(2) N3 0.067(3) 0.039(3) 0.081(3) -0.017(3) -0.044(3) 0.012(3) O2 0.064(2) 0.084(3) 0.055(2) -0.037(2) -0.0220(18) 0.015(2) S1 0.0527(8) 0.0359(8) 0.0871(10) -0.0128(6) -0.0365(7) 0.0107(7) O1A 0.15(3) 0.056(13) 0.14(2) -0.027(13) -0.08(2) 0.014(12) O1B 0.087(6) 0.125(9) 0.058(4) -0.065(6) -0.017(4) 0.011(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1A . . 109.5 ? C2 C1 H1B . . 109.5 ? H1A C1 H1B . . 109.5 ? C2 C1 H1C . . 109.5 ? H1A C1 H1C . . 109.5 ? H1B C1 H1C . . 109.5 ? C3 C2 C1 . . 113.6(5) ? C3 C2 H2A . . 108.8 ? C1 C2 H2A . . 108.8 ? C3 C2 H2B . . 108.8 ? C1 C2 H2B . . 108.8 ? H2A C2 H2B . . 107.7 ? O1B C3 O2 . . 121.3(5) ? O1A C3 O2 . . 113.3(14) ? O1B C3 C2 . . 124.9(5) ? O1A C3 C2 . . 113.1(12) ? O2 C3 C2 . . 111.6(5) ? C9 C4 C5 . . 120.6(4) ? C9 C4 O2 . . 114.3(4) ? C5 C4 O2 . . 125.1(5) ? C4 C5 C6 . . 119.7(5) ? C4 C5 H5 . . 120.2 ? C6 C5 H5 . . 120.2 ? C5 C6 C7 . . 121.0(5) ? C5 C6 H6 . . 119.5 ? C7 C6 H6 . . 119.5 ? C8 C7 C6 . . 117.4(4) ? C8 C7 C10 . . 120.9(4) ? C6 C7 C10 . . 121.7(4) ? C9 C8 C7 . . 120.9(5) ? C9 C8 H8 . . 119.6 ? C7 C8 H8 . . 119.6 ? C4 C9 C8 . . 120.4(5) ? C4 C9 H9 . . 119.8 ? C8 C9 H9 . . 119.8 ? N1 C10 C7 . . 114.6(4) ? N1 C10 C11 . . 125.6(4) ? C7 C10 C11 . . 119.7(4) ? C10 C11 H11A . . 109.5 ? C10 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C10 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? N3 C12 N2 . . 116.7(4) ? N3 C12 S1 . . 122.8(4) ? N2 C12 S1 . . 120.6(4) ? C10 N1 N2 . . 119.1(4) ? C12 N2 N1 . . 118.2(4) ? C12 N2 H2 . . 111(3) ? N1 N2 H2 . . 131(3) ? C12 N3 H3A . . 122(4) ? C12 N3 H3B . . 121(4) ? H3A N3 H3B . . 115(4) ? C3 O2 C4 . . 124.5(4) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C2 . 1.480(7) ? C1 H1A . 0.9600 ? C1 H1B . 0.9600 ? C1 H1C . 0.9600 ? C2 C3 . 1.479(7) ? C2 H2A . 0.9700 ? C2 H2B . 0.9700 ? C3 O1B . 1.234(8) ? C3 O1A . 1.242(2) ? C3 O2 . 1.327(6) ? C4 C9 . 1.363(7) ? C4 C5 . 1.362(7) ? C4 O2 . 1.410(5) ? C5 C6 . 1.386(6) ? C5 H5 . 0.9300 ? C6 C7 . 1.394(7) ? C6 H6 . 0.9300 ? C7 C8 . 1.393(6) ? C7 C10 . 1.482(6) ? C8 C9 . 1.375(6) ? C8 H8 . 0.9300 ? C9 H9 . 0.9300 ? C10 N1 . 1.285(6) ? C10 C11 . 1.502(7) ? C11 H11A . 0.9600 ? C11 H11B . 0.9600 ? C11 H11C . 0.9600 ? C12 N3 . 1.305(6) ? C12 N2 . 1.351(6) ? C12 S1 . 1.679(4) ? N1 N2 . 1.369(5) ? N2 H2 . 0.84(3) ? N3 H3A . 0.85(3) ? N3 H3B . 0.80(3) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N3 H3B N1 . 0.80(3) 2.27(5) 2.588(6) 104(4) yes C5 H5 O1B . 0.93 2.32 2.812(7) 112.5 yes N2 H2 S1 2_465 0.84(3) 2.69(3) 3.525(4) 173(4) yes N3 H3A S1 2_475 0.85(3) 2.55(3) 3.402(5) 177(5) yes C11 H11B S1 2_465 0.96 2.77 3.452(5) 128.3 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C1 C2 C3 O1B . . . . 20.2(11) ? C1 C2 C3 O1A . . . . -47(2) ? C1 C2 C3 O2 . . . . -176.3(5) ? C9 C4 C5 C6 . . . . -0.9(8) ? O2 C4 C5 C6 . . . . -178.1(5) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -1.8(8) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 3.6(7) ? C5 C6 C7 C10 . . . . -175.4(4) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -2.8(7) ? C10 C7 C8 C9 . . . . 176.3(4) ? C5 C4 C9 C8 . . . . 1.8(8) ? O2 C4 C9 C8 . . . . 179.2(4) ? C7 C8 C9 C4 . . . . 0.2(7) ? C8 C7 C10 N1 . . . . -24.6(6) ? C6 C7 C10 N1 . . . . 154.4(4) ? C8 C7 C10 C11 . . . . 158.8(4) ? C6 C7 C10 C11 . . . . -22.2(6) ? C7 C10 N1 N2 . . . . -176.1(3) ? C11 C10 N1 N2 . . . . 0.3(7) ? N3 C12 N2 N1 . . . . 7.4(7) ? S1 C12 N2 N1 . . . . -171.5(3) ? C10 N1 N2 C12 . . . . 175.4(4) ? O1B C3 O2 C4 . . . . -14.7(11) ? O1A C3 O2 C4 . . . . 52(2) ? C2 C3 O2 C4 . . . . -178.9(5) ? C9 C4 O2 C3 . . . . 161.2(5) ? C5 C4 O2 C3 . . . . -21.5(8) ?