#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-08-17 04:50:25 +0300 (Sat, 17 Aug 2024) $ #$Revision: 294163 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/32/2023239.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023239 loop_ _publ_author_name 'Stapf, Manuel' 'Miyyapuram, Venugopal Rao' 'Seichter, Wilhelm' 'Mazik, Monika' _publ_section_title ; Synthesis and crystal structure of 1,3-bis(acetoxymethyl)-5-{[(4,6-dimethylpyridin-2-yl)amino]methyl}-2,4,6-triethylbenzene ; _journal_coeditor_code EX2085 _journal_issue 9 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024007515 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C26 H36 N2 O4' _chemical_formula_moiety 'C26 H36 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C26 H36 N2 O4' _chemical_formula_weight 440.57 _chemical_name_common 1,3-Bis(acetoxymethyl)-5-{[(4,6-dimethylpyridin-2-yl)amino]methyl}-2,4,6-triethylbenzene _chemical_name_systematic '{3-[(Acetyloxy)methyl]-5-{[(4,6-dimethylpyridin-2-yl)amino]methyl}-2,4,6-triethylphenyl}methyl acetate' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.1331(15) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.5184(4) _cell_length_b 9.1855(2) _cell_length_c 22.1339(6) _cell_measurement_reflns_used 6078 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.33 _cell_measurement_theta_min 2.41 _cell_volume 2456.87(12) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2013 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEXII CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0312 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0317 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 23620 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.099 _diffrn_reflns_theta_min 2.785 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.080 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.191 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 952 _exptl_crystal_size_max 0.420 _exptl_crystal_size_mid 0.110 _exptl_crystal_size_min 0.060 _refine_diff_density_max 0.398 _refine_diff_density_min -0.241 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 300 _refine_ls_number_reflns 5984 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.025 _refine_ls_R_factor_all 0.0601 _refine_ls_R_factor_gt 0.0422 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0653P)^2^+0.5890P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1087 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1200 _reflns_number_gt 4634 _reflns_number_total 5984 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ex2085.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 2023239 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.967 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 -0.29 0.03 1 0 0 -0.28 0.02 -1 0 0 -0.28 0.01 2 0 0 179.51 2.92 2 0 0 194.31 3.00 -3 0 0 -0.03 0.13 3 0 0 -0.10 0.16 3 0 0 0.01 0.15 4 0 0 265.01 4.33 -4 0 0 267.50 4.33 5 0 0 -0.03 0.18 6 0 0 1.00 0.24 7 0 0 0.04 0.20 8 0 0 10.39 0.56 9 0 0 -0.02 0.27 10 0 0 7.79 0.59 11 0 0 -0.25 0.29 12 0 0 -0.51 0.31 13 0 0 0.72 0.38 14 0 0 -1.10 0.32 15 0 0 0.52 0.44 16 0 0 11.15 0.92 0 -1 0 -0.10 0.04 0 -1 0 -0.10 0.04 0 1 0 -0.06 0.05 0 1 0 -0.09 0.03 1 -1 0 14.68 0.27 2 -1 0 106.17 1.75 2 -1 0 108.23 1.72 -2 -1 0 106.65 1.77 2 1 0 107.53 1.77 -2 1 0 108.45 1.76 -2 1 0 104.27 1.71 3 -1 0 69.91 1.24 3 -1 0 71.81 1.23 -3 -1 0 71.62 1.26 -3 1 0 68.66 1.25 -3 1 0 69.64 1.23 3 1 0 68.33 1.27 4 -1 0 32.35 0.72 -4 -1 0 32.51 0.73 -4 1 0 31.95 0.72 4 1 0 31.87 0.74 -4 1 0 31.80 0.73 5 -1 0 2.66 0.26 -5 1 0 2.70 0.26 5 1 0 2.88 0.28 6 -1 0 8.65 0.44 6 1 0 8.28 0.44 7 -1 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= 0.03939 0.00420 0.01067 0.00141 O3 4 0.116052 0.874517 0.199049 11.00000 0.01636 0.02356 = 0.01430 0.00130 0.00188 -0.00582 O4 4 0.131636 0.903184 0.100755 11.00000 0.04156 0.02714 = 0.01844 0.00033 0.01114 -0.00970 N1 3 0.278653 0.669953 0.444657 11.00000 0.02695 0.01285 = 0.01862 -0.00017 0.01175 -0.00057 N2 3 0.220442 0.746856 0.530673 11.00000 0.01948 0.02032 = 0.01722 -0.00066 0.00653 0.00082 C1 1 0.355898 0.835703 0.380316 11.00000 0.01695 0.01030 = 0.01272 -0.00070 0.00378 -0.00189 C2 1 0.456692 0.798297 0.368340 11.00000 0.01494 0.00936 = 0.01520 -0.00123 0.00137 -0.00043 C3 1 0.474622 0.830496 0.309555 11.00000 0.01307 0.00963 = 0.01806 -0.00246 0.00456 -0.00143 C4 1 0.390916 0.894521 0.261994 11.00000 0.01586 0.00865 = 0.01498 -0.00125 0.00519 -0.00165 C5 1 0.288869 0.927664 0.274161 11.00000 0.01290 0.00930 = 0.01383 -0.00126 0.00236 -0.00082 C6 1 0.270678 0.898249 0.333031 11.00000 0.01383 0.00932 = 0.01490 -0.00158 0.00473 -0.00088 C7 1 0.336057 0.808130 0.444061 11.00000 0.02186 0.01507 = 0.01300 0.00058 0.00460 -0.00127 AFIX 23 H7A 2 0.407817 0.806140 0.476219 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.291129 0.888327 0.454493 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.230397 0.638206 0.492284 11.00000 0.01635 0.01910 = 0.01409 0.00317 0.00373 0.00242 C9 1 0.169469 0.716296 0.575976 11.00000 0.02115 0.02713 = 0.01843 -0.00103 0.00849 0.00247 C10 1 0.129875 0.580247 0.584634 11.00000 0.02386 0.02995 = 0.01934 0.00278 0.01103 -0.00050 AFIX 43 H10 2 0.095571 0.563702 0.617573 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.140557 0.465867 0.544369 11.00000 0.01677 0.02259 = 0.02182 0.00567 0.00457 0.00147 C12 1 0.190759 0.496157 0.497364 11.00000 0.02018 0.01813 = 0.01827 0.00216 0.00653 0.00237 AFIX 43 H12 2 0.198598 0.422395 0.468742 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.159114 0.843580 0.617190 11.00000 0.04209 0.03220 = 0.02855 -0.00695 0.02139 -0.00118 AFIX 137 H13A 2 0.233046 0.876081 0.640320 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.117189 0.813738 0.646820 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.120382 0.923572 0.591193 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.097293 0.316146 0.552599 11.00000 0.02653 0.02475 = 0.02913 0.00696 0.01066 -0.00210 AFIX 137 H14A 2 0.117607 0.248639 0.523156 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.016538 0.319724 0.544463 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.129587 0.282674 0.595532 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.547235 0.727548 0.419211 11.00000 0.01789 0.01643 = 0.01879 0.00095 -0.00021 0.00419 AFIX 23 H15A 2 0.592209 0.663352 0.399623 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.513027 0.666434 0.445917 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.622739 0.841082 0.460053 11.00000 0.02178 0.02694 = 0.02338 -0.00392 -0.00465 0.00332 AFIX 137 H16A 2 0.658407 0.899964 0.433950 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.679475 0.791554 0.492480 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.578581 0.904276 0.479827 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.583336 0.788836 0.297428 11.00000 0.01445 0.01490 = 0.02408 -0.00336 0.00613 -0.00021 AFIX 23 H17A 2 0.599410 0.851650 0.264530 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.644223 0.799213 0.336032 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.666514 0.568142 0.276061 11.00000 0.01636 0.01936 = 0.02071 0.00357 0.00795 0.00437 C19 1 0.645603 0.412168 0.257388 11.00000 0.02538 0.01912 = 0.04857 -0.00570 0.01445 0.00400 AFIX 137 H19A 2 0.625910 0.404474 0.211649 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.584661 0.374829 0.273153 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.712531 0.354968 0.275124 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.412050 0.932935 0.199394 11.00000 0.01880 0.01536 = 0.01620 -0.00005 0.00815 0.00015 AFIX 23 H20A 2 0.342055 0.924565 0.166078 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.465565 0.862857 0.189941 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.457825 1.087971 0.199474 11.00000 0.02785 0.01633 = 0.02569 0.00260 0.01567 -0.00131 AFIX 137 H21A 2 0.408254 1.156722 0.212498 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.462925 1.112949 0.157271 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.531524 1.093230 0.228702 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.195014 0.991749 0.223619 11.00000 0.01553 0.01406 = 0.01566 0.00114 0.00238 0.00011 AFIX 23 H22A 2 0.158225 1.070460 0.241212 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.223783 1.033177 0.189679 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.092621 0.841689 0.138115 11.00000 0.01685 0.01738 = 0.01557 0.00266 0.00176 0.00280 C24 1 0.012678 0.717476 0.122222 11.00000 0.02335 0.02699 = 0.02010 0.00086 -0.00153 -0.00699 AFIX 137 H24A 2 -0.061281 0.754968 0.101930 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.010687 0.665615 0.160606 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.036319 0.650571 0.093730 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.162355 0.939407 0.346831 11.00000 0.01267 0.01729 = 0.01734 -0.00148 0.00532 0.00036 AFIX 23 H25A 2 0.146738 0.870806 0.377953 11.00000 -1.20000 H25B 2 0.101630 0.931225 0.308034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.166035 1.095046 0.372194 11.00000 0.02478 0.01902 = 0.02605 -0.00333 0.00846 0.00518 AFIX 137 H26A 2 0.224415 1.102458 0.411391 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.094515 1.119118 0.379960 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.181530 1.163109 0.341452 11.00000 -1.50000 AFIX 0 H1 2 0.304650 0.595220 0.428250 11.00000 0.02209 HKLF 4 REM Stapf_21_0m in P2(1)/n REM R1 = 0.0422 for 4634 Fo > 4sig(Fo) and 0.0601 for all 5984 data REM 300 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0629 0.6494 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C19 O2_$1 HTAB N1 O4_$2 REM Highest difference peak 0.398, deepest hole -0.241, 1-sigma level 0.046 Q1 1 0.3401 0.9210 0.2689 11.00000 0.05 0.40 Q2 1 0.2211 0.9252 0.3419 11.00000 0.05 0.36 Q3 1 0.2425 0.9579 0.2475 11.00000 0.05 0.35 Q4 1 0.2804 0.9224 0.3049 11.00000 0.05 0.33 Q5 1 0.3453 0.8247 0.4109 11.00000 0.05 0.31 ; _shelx_res_checksum 41703 _shelxl_version_number .2013 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.57195(8) 0.63700(10) 0.27696(5) 0.0206(2) Uani d 1 . . O O2 0.75502(8) 0.62688(10) 0.28844(5) 0.0251(2) Uani d 1 . . O O3 0.11605(8) 0.87452(10) 0.19905(4) 0.0185(2) Uani d 1 . . O O4 0.13164(10) 0.90318(11) 0.10076(4) 0.0284(2) Uani d 1 . . N N1 0.27865(10) 0.66995(12) 0.44466(5) 0.0184(2) Uani d 1 . . N N2 0.22044(10) 0.74686(12) 0.53067(5) 0.0187(2) Uani d 1 . . C C1 0.35590(11) 0.83570(12) 0.38032(5) 0.0133(2) Uani d 1 . . C C2 0.45669(10) 0.79830(12) 0.36834(6) 0.0136(2) Uani d 1 . . C C3 0.47462(10) 0.83050(12) 0.30955(6) 0.0135(2) Uani d 1 . . C C4 0.39092(11) 0.89452(12) 0.26199(6) 0.0129(2) Uani d 1 . . C C5 0.28887(10) 0.92766(12) 0.27416(5) 0.0122(2) Uani d 1 . . C C6 0.27068(10) 0.89825(12) 0.33303(5) 0.0125(2) Uani d 1 . . C C7 0.33606(11) 0.80813(13) 0.44406(6) 0.0166(3) Uani d 1 . . H H7A 0.4078 0.8061 0.4762 0.020 Uiso calc 1 . . H H7B 0.2911 0.8883 0.4545 0.020 Uiso calc 1 . . C C8 0.23040(11) 0.63821(14) 0.49228(6) 0.0166(3) Uani d 1 . . C C9 0.16947(12) 0.71630(15) 0.57598(6) 0.0216(3) Uani d 1 . . C C10 0.12987(12) 0.58025(16) 0.58463(6) 0.0234(3) Uani d 1 . . H H10 0.0956 0.5637 0.6176 0.028 Uiso calc 1 . . C C11 0.14056(11) 0.46587(15) 0.54437(6) 0.0205(3) Uani d 1 . . C C12 0.19076(11) 0.49616(14) 0.49736(6) 0.0186(3) Uani d 1 . . H H12 0.1986 0.4224 0.4687 0.022 Uiso calc 1 . . C C13 0.15911(15) 0.84358(17) 0.61719(7) 0.0320(4) Uani d 1 . . H H13A 0.2330 0.8761 0.6403 0.048 Uiso calc 1 . . H H13B 0.1172 0.8137 0.6468 0.048 Uiso calc 1 . . H H13C 0.1204 0.9236 0.5912 0.048 Uiso calc 1 . . C C14 0.09729(13) 0.31615(16) 0.55260(7) 0.0262(3) Uani d 1 . . H H14A 0.1176 0.2486 0.5232 0.039 Uiso calc 1 . . H H14B 0.0165 0.3197 0.5445 0.039 Uiso calc 1 . . H H14C 0.1296 0.2827 0.5955 0.039 Uiso calc 1 . . C C15 0.54724(11) 0.72755(14) 0.41921(6) 0.0186(3) Uani d 1 . . H H15A 0.5922 0.6634 0.3996 0.022 Uiso calc 1 . . H H15B 0.5130 0.6664 0.4459 0.022 Uiso calc 1 . . C C16 0.62274(12) 0.84108(16) 0.46005(7) 0.0260(3) Uani d 1 . . H H16A 0.6584 0.9000 0.4340 0.039 Uiso calc 1 . . H H16B 0.6795 0.7916 0.4925 0.039 Uiso calc 1 . . H H16C 0.5786 0.9043 0.4798 0.039 Uiso calc 1 . . C C17 0.58334(11) 0.78884(13) 0.29743(6) 0.0176(3) Uani d 1 . . H H17A 0.5994 0.8517 0.2645 0.021 Uiso calc 1 . . H H17B 0.6442 0.7992 0.3360 0.021 Uiso calc 1 . . C C18 0.66651(11) 0.56814(14) 0.27606(6) 0.0182(3) Uani d 1 . . C C19 0.64560(13) 0.41217(15) 0.25739(8) 0.0301(3) Uani d 1 . . H H19A 0.6259 0.4045 0.2116 0.045 Uiso calc 1 . . H H19B 0.5847 0.3748 0.2732 0.045 Uiso calc 1 . . H H19C 0.7125 0.3550 0.2751 0.045 Uiso calc 1 . . C C20 0.41205(11) 0.93293(13) 0.19939(6) 0.0161(3) Uani d 1 . . H H20A 0.3421 0.9246 0.1661 0.019 Uiso calc 1 . . H H20B 0.4656 0.8629 0.1899 0.019 Uiso calc 1 . . C C21 0.45783(12) 1.08797(14) 0.19947(7) 0.0217(3) Uani d 1 . . H H21A 0.4083 1.1567 0.2125 0.033 Uiso calc 1 . . H H21B 0.4629 1.1129 0.1573 0.033 Uiso calc 1 . . H H21C 0.5315 1.0932 0.2287 0.033 Uiso calc 1 . . C C22 0.19501(11) 0.99175(13) 0.22362(6) 0.0154(3) Uani d 1 . . H H22A 0.1582 1.0705 0.2412 0.018 Uiso calc 1 . . H H22B 0.2238 1.0332 0.1897 0.018 Uiso calc 1 . . C C23 0.09262(11) 0.84169(14) 0.13812(6) 0.0171(3) Uani d 1 . . C C24 0.01268(13) 0.71748(16) 0.12222(6) 0.0248(3) Uani d 1 . . H H24A -0.0613 0.7550 0.1019 0.037 Uiso calc 1 . . H H24B 0.0107 0.6656 0.1606 0.037 Uiso calc 1 . . H H24C 0.0363 0.6506 0.0937 0.037 Uiso calc 1 . . C C25 0.16236(11) 0.93941(13) 0.34683(6) 0.0155(2) Uani d 1 . . H H25A 0.1467 0.8708 0.3780 0.019 Uiso calc 1 . . H H25B 0.1016 0.9312 0.3080 0.019 Uiso calc 1 . . C C26 0.16604(12) 1.09505(14) 0.37219(7) 0.0229(3) Uani d 1 . . H H26A 0.2244 1.1025 0.4114 0.034 Uiso calc 1 . . H H26B 0.0945 1.1191 0.3800 0.034 Uiso calc 1 . . H H26C 0.1815 1.1631 0.3415 0.034 Uiso calc 1 . . H H1 0.3047(13) 0.5952(13) 0.4283(7) 0.022(4) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0143(5) 0.0159(5) 0.0321(5) 0.0015(3) 0.0069(4) -0.0065(4) O2 0.0159(5) 0.0221(5) 0.0394(6) 0.0014(4) 0.0107(4) 0.0042(4) O3 0.0164(5) 0.0236(5) 0.0143(4) -0.0058(4) 0.0019(3) 0.0013(3) O4 0.0416(7) 0.0271(5) 0.0184(5) -0.0097(5) 0.0111(4) 0.0003(4) N1 0.0270(7) 0.0129(5) 0.0186(5) -0.0006(4) 0.0117(5) -0.0002(4) N2 0.0195(6) 0.0203(5) 0.0172(5) 0.0008(4) 0.0065(4) -0.0007(4) C1 0.0170(6) 0.0103(5) 0.0127(5) -0.0019(4) 0.0038(4) -0.0007(4) C2 0.0149(6) 0.0094(5) 0.0152(6) -0.0004(4) 0.0014(5) -0.0012(4) C3 0.0131(6) 0.0096(5) 0.0181(6) -0.0014(4) 0.0046(5) -0.0025(4) C4 0.0159(6) 0.0087(5) 0.0150(6) -0.0016(4) 0.0052(5) -0.0013(4) C5 0.0129(6) 0.0093(5) 0.0138(5) -0.0008(4) 0.0024(4) -0.0013(4) C6 0.0138(6) 0.0093(5) 0.0149(6) -0.0009(4) 0.0047(4) -0.0016(4) C7 0.0219(7) 0.0151(6) 0.0130(6) -0.0013(5) 0.0046(5) 0.0006(4) C8 0.0163(7) 0.0191(6) 0.0141(6) 0.0024(5) 0.0037(5) 0.0032(5) C9 0.0211(7) 0.0271(7) 0.0184(6) 0.0025(5) 0.0085(5) -0.0010(5) C10 0.0239(8) 0.0300(7) 0.0193(6) -0.0005(6) 0.0110(5) 0.0028(5) C11 0.0168(7) 0.0226(7) 0.0218(6) 0.0015(5) 0.0046(5) 0.0057(5) C12 0.0202(7) 0.0181(6) 0.0183(6) 0.0024(5) 0.0065(5) 0.0022(5) C13 0.0421(10) 0.0322(8) 0.0286(8) -0.0012(7) 0.0214(7) -0.0069(6) C14 0.0265(8) 0.0247(7) 0.0291(7) -0.0021(6) 0.0107(6) 0.0070(6) C15 0.0179(7) 0.0164(6) 0.0188(6) 0.0042(5) -0.0002(5) 0.0010(5) C16 0.0218(8) 0.0269(7) 0.0234(7) 0.0033(6) -0.0046(5) -0.0039(6) C17 0.0145(6) 0.0149(6) 0.0241(6) -0.0002(5) 0.0061(5) -0.0034(5) C18 0.0164(7) 0.0194(6) 0.0207(6) 0.0044(5) 0.0079(5) 0.0036(5) C19 0.0254(8) 0.0191(7) 0.0486(9) 0.0040(6) 0.0144(7) -0.0057(6) C20 0.0188(7) 0.0154(6) 0.0162(6) 0.0001(5) 0.0081(5) -0.0001(5) C21 0.0279(8) 0.0163(6) 0.0257(7) -0.0013(5) 0.0157(6) 0.0026(5) C22 0.0155(6) 0.0141(6) 0.0157(6) 0.0001(5) 0.0024(5) 0.0011(4) C23 0.0168(7) 0.0174(6) 0.0156(6) 0.0028(5) 0.0018(5) 0.0027(5) C24 0.0233(8) 0.0270(7) 0.0201(6) -0.0070(6) -0.0015(5) 0.0009(5) C25 0.0127(6) 0.0173(6) 0.0173(6) 0.0004(5) 0.0053(5) -0.0015(5) C26 0.0248(8) 0.0190(6) 0.0260(7) 0.0052(5) 0.0085(6) -0.0033(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C18 O1 C17 . . 115.95(10) ? C23 O3 C22 . . 119.24(10) ? C8 N1 C7 . . 120.44(10) ? C8 N1 H1 . . 115.8(11) ? C7 N1 H1 . . 116.1(11) ? C8 N2 C9 . . 117.18(12) ? C2 C1 C6 . . 120.38(11) ? C2 C1 C7 . . 120.69(11) ? C6 C1 C7 . . 118.92(11) ? C1 C2 C3 . . 119.53(11) ? C1 C2 C15 . . 120.01(11) ? C3 C2 C15 . . 120.43(11) ? C4 C3 C2 . . 120.82(11) ? C4 C3 C17 . . 120.35(11) ? C2 C3 C17 . . 118.78(11) ? C3 C4 C5 . . 118.95(11) ? C3 C4 C20 . . 120.47(11) ? C5 C4 C20 . . 120.53(11) ? C4 C5 C6 . . 120.72(11) ? C4 C5 C22 . . 120.75(10) ? C6 C5 C22 . . 118.50(11) ? C5 C6 C1 . . 119.53(11) ? C5 C6 C25 . . 120.62(11) ? C1 C6 C25 . . 119.80(11) ? N1 C7 C1 . . 110.74(10) ? N1 C7 H7A . . 109.5 ? C1 C7 H7A . . 109.5 ? N1 C7 H7B . . 109.5 ? C1 C7 H7B . . 109.5 ? H7A C7 H7B . . 108.1 ? N2 C8 N1 . . 117.44(11) ? N2 C8 C12 . . 123.12(12) ? N1 C8 C12 . . 119.40(11) ? N2 C9 C10 . . 123.30(12) ? N2 C9 C13 . . 114.79(12) ? C10 C9 C13 . . 121.90(13) ? C9 C10 C11 . . 119.53(12) ? C9 C10 H10 . . 120.2 ? C11 C10 H10 . . 120.2 ? C12 C11 C10 . . 117.74(13) ? C12 C11 C14 . . 121.68(13) ? C10 C11 C14 . . 120.58(12) ? C11 C12 C8 . . 119.11(12) ? C11 C12 H12 . . 120.4 ? C8 C12 H12 . . 120.4 ? C9 C13 H13A . . 109.5 ? C9 C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 109.5 ? C9 C13 H13C . . 109.5 ? H13A C13 H13C . . 109.5 ? H13B C13 H13C . . 109.5 ? C11 C14 H14A . . 109.5 ? C11 C14 H14B . . 109.5 ? H14A C14 H14B . . 109.5 ? C11 C14 H14C . . 109.5 ? H14A C14 H14C . . 109.5 ? H14B C14 H14C . . 109.5 ? C2 C15 C16 . . 111.82(10) ? C2 C15 H15A . . 109.3 ? C16 C15 H15A . . 109.3 ? C2 C15 H15B . . 109.3 ? C16 C15 H15B . . 109.3 ? H15A C15 H15B . . 107.9 ? C15 C16 H16A . . 109.5 ? C15 C16 H16B . . 109.5 ? H16A C16 H16B . . 109.5 ? C15 C16 H16C . . 109.5 ? H16A C16 H16C . . 109.5 ? H16B C16 H16C . . 109.5 ? O1 C17 C3 . . 106.17(10) ? O1 C17 H17A . . 110.5 ? C3 C17 H17A . . 110.5 ? O1 C17 H17B . . 110.5 ? C3 C17 H17B . . 110.5 ? H17A C17 H17B . . 108.7 ? O2 C18 O1 . . 123.31(12) ? O2 C18 C19 . . 125.41(13) ? O1 C18 C19 . . 111.28(12) ? C18 C19 H19A . . 109.5 ? C18 C19 H19B . . 109.5 ? H19A C19 H19B . . 109.5 ? C18 C19 H19C . . 109.5 ? H19A C19 H19C . . 109.5 ? H19B C19 H19C . . 109.5 ? C4 C20 C21 . . 111.62(10) ? C4 C20 H20A . . 109.3 ? C21 C20 H20A . . 109.3 ? C4 C20 H20B . . 109.3 ? C21 C20 H20B . . 109.3 ? H20A C20 H20B . . 108.0 ? C20 C21 H21A . . 109.5 ? C20 C21 H21B . . 109.5 ? H21A C21 H21B . . 109.5 ? C20 C21 H21C . . 109.5 ? H21A C21 H21C . . 109.5 ? H21B C21 H21C . . 109.5 ? O3 C22 C5 . . 107.84(9) ? O3 C22 H22A . . 110.1 ? C5 C22 H22A . . 110.1 ? O3 C22 H22B . . 110.1 ? C5 C22 H22B . . 110.1 ? H22A C22 H22B . . 108.5 ? O4 C23 O3 . . 124.38(12) ? O4 C23 C24 . . 124.16(12) ? O3 C23 C24 . . 111.45(11) ? C23 C24 H24A . . 109.5 ? C23 C24 H24B . . 109.5 ? H24A C24 H24B . . 109.5 ? C23 C24 H24C . . 109.5 ? H24A C24 H24C . . 109.5 ? H24B C24 H24C . . 109.5 ? C6 C25 C26 . . 111.35(11) ? C6 C25 H25A . . 109.4 ? C26 C25 H25A . . 109.4 ? C6 C25 H25B . . 109.4 ? C26 C25 H25B . . 109.4 ? H25A C25 H25B . . 108.0 ? C25 C26 H26A . . 109.5 ? C25 C26 H26B . . 109.5 ? H26A C26 H26B . . 109.5 ? C25 C26 H26C . . 109.5 ? H26A C26 H26C . . 109.5 ? H26B C26 H26C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C18 . 1.3469(16) ? O1 C17 . 1.4619(15) ? O2 C18 . 1.1980(17) ? O3 C23 . 1.3377(15) ? O3 C22 . 1.4669(15) ? O4 C23 . 1.2051(16) ? N1 C8 . 1.3761(16) ? N1 C7 . 1.4603(16) ? N1 H1 . 0.878(9) ? N2 C8 . 1.3375(17) ? N2 C9 . 1.3511(17) ? C1 C2 . 1.3982(18) ? C1 C6 . 1.4073(17) ? C1 C7 . 1.5164(16) ? C2 C3 . 1.4083(17) ? C2 C15 . 1.5194(17) ? C3 C4 . 1.4057(17) ? C3 C17 . 1.5038(18) ? C4 C5 . 1.4060(17) ? C4 C20 . 1.5185(16) ? C5 C6 . 1.4063(16) ? C5 C22 . 1.5140(16) ? C6 C25 . 1.5137(17) ? C7 H7A . 0.9900 ? C7 H7B . 0.9900 ? C8 C12 . 1.4108(18) ? C9 C10 . 1.376(2) ? C9 C13 . 1.5092(19) ? C10 C11 . 1.406(2) ? C10 H10 . 0.9500 ? C11 C12 . 1.3770(18) ? C11 C14 . 1.5064(19) ? C12 H12 . 0.9500 ? C13 H13A . 0.9800 ? C13 H13B . 0.9800 ? C13 H13C . 0.9800 ? C14 H14A . 0.9800 ? C14 H14B . 0.9800 ? C14 H14C . 0.9800 ? C15 C16 . 1.5336(19) ? C15 H15A . 0.9900 ? C15 H15B . 0.9900 ? C16 H16A . 0.9800 ? C16 H16B . 0.9800 ? C16 H16C . 0.9800 ? C17 H17A . 0.9900 ? C17 H17B . 0.9900 ? C18 C19 . 1.4952(19) ? C19 H19A . 0.9800 ? C19 H19B . 0.9800 ? C19 H19C . 0.9800 ? C20 C21 . 1.5349(17) ? C20 H20A . 0.9900 ? C20 H20B . 0.9900 ? C21 H21A . 0.9800 ? C21 H21B . 0.9800 ? C21 H21C . 0.9800 ? C22 H22A . 0.9900 ? C22 H22B . 0.9900 ? C23 C24 . 1.4977(19) ? C24 H24A . 0.9800 ? C24 H24B . 0.9800 ? C24 H24C . 0.9800 ? C25 C26 . 1.5322(17) ? C25 H25A . 0.9900 ? C25 H25B . 0.9900 ? C26 H26A . 0.9800 ? C26 H26B . 0.9800 ? C26 H26C . 0.9800 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA N1 H1 O4 2_545 0.878(9) 2.104(13) 2.9776(16) 173.2(13) C19 H19C O2 2_645 0.98 2.61 3.1785(18) 117 C14 H14B Cg 3_566 0.98 2.73 3.5955(17) 147 C25 H25A N1 . 0.99 2.65 3.3598(17) 128 C25 H25B O3 . 0.99 2.52 3.2250(15) 128 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 . . . . 3.27(17) ? C7 C1 C2 C3 . . . . -177.42(11) ? C6 C1 C2 C15 . . . . -178.56(11) ? C7 C1 C2 C15 . . . . 0.75(17) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -2.52(17) ? C15 C2 C3 C4 . . . . 179.31(11) ? C1 C2 C3 C17 . . . . -179.72(11) ? C15 C2 C3 C17 . . . . 2.11(17) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 0.69(17) ? C17 C3 C4 C5 . . . . 177.86(10) ? C2 C3 C4 C20 . . . . 178.20(10) ? C17 C3 C4 C20 . . . . -4.63(17) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 0.39(17) ? C20 C4 C5 C6 . . . . -177.12(10) ? C3 C4 C5 C22 . . . . -177.83(10) ? C20 C4 C5 C22 . . . . 4.67(17) ? C4 C5 C6 C1 . . . . 0.36(17) ? C22 C5 C6 C1 . . . . 178.61(10) ? C4 C5 C6 C25 . . . . 177.60(11) ? C22 C5 C6 C25 . . . . -4.15(16) ? C2 C1 C6 C5 . . . . -2.21(17) ? C7 C1 C6 C5 . . . . 178.47(10) ? C2 C1 C6 C25 . . . . -179.47(11) ? C7 C1 C6 C25 . . . . 1.21(16) ? C8 N1 C7 C1 . . . . -165.33(11) ? C2 C1 C7 N1 . . . . -95.56(14) ? C6 C1 C7 N1 . . . . 83.76(14) ? C9 N2 C8 N1 . . . . 177.71(12) ? C9 N2 C8 C12 . . . . -0.15(19) ? C7 N1 C8 N2 . . . . 11.94(18) ? C7 N1 C8 C12 . . . . -170.12(12) ? C8 N2 C9 C10 . . . . 1.1(2) ? C8 N2 C9 C13 . . . . -179.11(13) ? N2 C9 C10 C11 . . . . -0.9(2) ? C13 C9 C10 C11 . . . . 179.24(14) ? C9 C10 C11 C12 . . . . -0.1(2) ? C9 C10 C11 C14 . . . . -179.63(13) ? C10 C11 C12 C8 . . . . 1.0(2) ? C14 C11 C12 C8 . . . . -179.52(12) ? N2 C8 C12 C11 . . . . -0.9(2) ? N1 C8 C12 C11 . . . . -178.70(12) ? C1 C2 C15 C16 . . . . -88.79(15) ? C3 C2 C15 C16 . . . . 89.37(14) ? C18 O1 C17 C3 . . . . -166.61(11) ? C4 C3 C17 O1 . . . . -92.28(13) ? C2 C3 C17 O1 . . . . 84.94(13) ? C17 O1 C18 O2 . . . . -3.15(18) ? C17 O1 C18 C19 . . . . 177.29(11) ? C3 C4 C20 C21 . . . . -89.67(14) ? C5 C4 C20 C21 . . . . 87.81(14) ? C23 O3 C22 C5 . . . . -121.28(12) ? C4 C5 C22 O3 . . . . 102.10(12) ? C6 C5 C22 O3 . . . . -76.15(13) ? C22 O3 C23 O4 . . . . -0.62(19) ? C22 O3 C23 C24 . . . . 178.70(11) ? C5 C6 C25 C26 . . . . -88.44(13) ? C1 C6 C25 C26 . . . . 88.80(14) ?