#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-13 04:34:00 +0300 (Fri, 13 Sep 2024) $ #$Revision: 294736 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/32/2023250.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023250 loop_ _publ_author_name 'Harish Kumar, M.' 'Vinduvahini, M.' 'Devarajegowda, H. C.' 'Srinivasa, H. T.' 'Palakshamurthy, B. S.' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structure and Hirshfeld surface analysis of 4′-cyano-[1,1′-biphenyl]-4-yl 3-(benzyloxy)benzoate ; _journal_coeditor_code HB8105 _journal_issue 10 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024008570 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C27 H19 N O3' _chemical_formula_moiety 'C27 H19 N O3' _chemical_formula_sum 'C27 H19 N O3' _chemical_formula_weight 405.43 _chemical_name_systematic ; 4'-Cyano-[1,1'-biphenyl]-4-yl 3-(benzyloxy)benzoate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.668(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.4289(10) _cell_length_b 9.6739(9) _cell_length_c 11.4872(11) _cell_measurement_reflns_used 3639 _cell_measurement_temperature 270(2) _cell_measurement_theta_max 25.1 _cell_measurement_theta_min 3.5 _cell_volume 1038.43(18) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; Mercury (Macrae et al., 2020) ; _computing_publication_material ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 270(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 1.09 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \W scans' _diffrn_radiation_monochromator Graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0524 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0281 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 27994 _diffrn_reflns_theta_full 24.996 _diffrn_reflns_theta_max 24.996 _diffrn_reflns_theta_min 3.579 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 3308 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.085 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.981 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.966 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.297 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 424 _exptl_crystal_size_max 0.420 _exptl_crystal_size_mid 0.380 _exptl_crystal_size_min 0.240 _refine_diff_density_max 0.112 _refine_diff_density_min -0.160 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1347 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.0(5) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.083 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_constraints 0.012 _refine_ls_number_parameters 280 _refine_ls_number_reflns 3639 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_R_factor_all 0.0432 _refine_ls_R_factor_gt 0.0379 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0339P)^2^+0.1198P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0777 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0795 _reflns_number_gt 3308 _reflns_number_total 3639 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb8105.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21' _cod_database_code 2023250 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.965 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.980 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 71.49 2.62 2 0 0 73.27 2.63 2 0 0 71.36 2.53 2 0 0 71.71 2.52 -2 0 0 71.58 2.53 -2 0 0 69.13 2.48 -2 0 0 72.43 2.47 -2 0 0 71.15 2.63 -2 0 0 74.19 2.67 2 0 0 73.85 2.52 4 0 0 30.23 2.32 4 0 0 26.88 2.15 4 0 0 30.30 2.25 -4 0 0 29.10 2.22 4 0 0 31.86 2.44 4 0 0 28.71 2.31 -4 0 0 24.13 2.20 -4 0 0 32.55 2.47 -4 0 0 25.50 2.22 -4 0 0 22.12 2.07 -5 0 0 91.51 4.22 5 0 0 94.75 4.17 -5 0 0 94.41 4.46 5 0 0 86.04 4.25 -5 0 0 95.31 4.47 -5 0 0 93.35 4.10 -5 0 0 91.66 4.22 5 0 0 88.56 4.28 6 0 0 38.70 3.10 -6 0 0 45.18 3.29 6 0 0 38.87 3.02 -6 0 0 39.07 3.04 -6 0 0 41.42 3.37 6 0 0 37.36 3.10 -6 0 0 38.46 3.14 6 0 0 38.90 3.02 -6 0 0 43.81 3.46 7 0 0 13.62 2.46 -7 0 0 8.16 2.00 -7 0 0 11.71 2.42 -7 0 0 10.20 2.26 7 0 0 14.51 2.62 7 0 0 9.96 2.41 7 0 0 13.21 2.40 -7 0 0 11.66 2.27 -7 0 0 8.74 2.39 -8 0 0 3.75 1.74 8 0 0 7.15 2.10 8 0 0 5.93 2.01 8 0 0 8.04 2.16 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0.05164 -0.00544 0.03032 0.00361 C7 1 0.506676 0.825082 0.841037 11.00000 0.06023 0.04895 = 0.04184 -0.01234 0.00395 0.00777 AFIX 43 H7 2 0.521498 0.897631 0.894393 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.411252 0.600555 0.788858 11.00000 0.06282 0.05380 = 0.05098 -0.00122 0.01505 -0.01051 AFIX 43 H3 2 0.362120 0.521913 0.807373 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.760544 0.667932 0.144938 11.00000 0.05056 0.03984 = 0.04651 -0.00478 0.01313 -0.00018 C18 1 0.933758 0.771691 -0.165713 11.00000 0.06082 0.05573 = 0.03905 0.00359 0.01050 -0.01417 AFIX 43 H18 2 0.976819 0.791722 -0.232010 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.832221 0.316386 -0.552554 11.00000 0.06105 0.06188 = 0.04278 -0.00295 0.01120 -0.01494 AFIX 43 H26 2 0.811223 0.353879 -0.627419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.884779 0.184275 -0.538893 11.00000 0.06123 0.05597 = 0.06297 -0.02226 0.02258 -0.01368 AFIX 43 H25 2 0.900050 0.132486 -0.604287 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.372805 0.699844 0.977378 11.00000 0.07447 0.06953 = 0.04748 -0.00629 0.01139 0.00470 C24 1 0.914736 0.128831 -0.428334 11.00000 0.05611 0.03864 = 0.07559 -0.01014 0.01662 -0.00198 AFIX 43 H24 2 0.950410 0.039321 -0.418934 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM HAR_4_RT_0m_a.res in P2(1) REM wR2 = 0.0795, GooF = S = 1.083, Restrained GooF = 1.083 for all data REM R1 = 0.0379 for 3308 Fo > 4sig(Fo) and 0.0432 for all 3639 data REM 280 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0339 0.1200 REM Highest difference peak 0.112, deepest hole -0.160, 1-sigma level 0.024 Q1 1 0.6750 0.7125 0.5431 11.00000 0.05 0.11 Q2 1 0.7599 0.6873 -0.0257 11.00000 0.05 0.10 Q3 1 0.9204 0.7845 -0.2946 11.00000 0.05 0.10 Q4 1 0.8715 0.7663 0.0500 11.00000 0.05 0.10 Q5 1 0.5351 0.7655 0.5851 11.00000 0.05 0.10 Q6 1 0.6670 0.5864 0.1149 11.00000 0.05 0.10 Q7 1 0.8633 0.6662 0.0179 11.00000 0.05 0.09 Q8 1 0.8157 0.7929 0.6056 11.00000 0.05 0.09 Q9 1 0.5951 0.6449 0.5056 11.00000 0.05 0.09 Q10 1 0.4642 0.6903 0.6499 11.00000 0.05 0.09 Q11 1 0.4576 0.8503 0.7646 11.00000 0.05 0.09 Q12 1 0.9110 0.8754 0.1068 11.00000 0.05 0.09 Q13 1 1.0043 0.7664 -0.2397 11.00000 0.05 0.09 Q14 1 0.7643 0.7059 0.0721 11.00000 0.05 0.08 Q15 1 0.8060 0.2510 -0.3337 11.00000 0.05 0.08 Q16 1 0.3896 0.7735 1.0768 11.00000 0.05 0.08 Q17 1 0.8712 0.6862 0.1155 11.00000 0.05 0.08 Q18 1 0.7796 0.3425 -0.3997 11.00000 0.05 0.08 Q19 1 0.5657 0.6606 0.6934 11.00000 0.05 0.08 Q20 1 1.0351 0.7747 -0.3222 11.00000 0.05 0.08 ; _shelx_res_checksum 92391 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.7334(2) 0.77894(19) 0.21126(16) 0.0509(5) Uani d 1 . . O O3 0.8888(2) 0.5498(2) -0.24091(16) 0.0555(6) Uani d 1 . . O O2 0.7452(3) 0.5514(2) 0.17589(19) 0.0695(7) Uani d 1 . . C C11 0.6854(3) 0.7566(3) 0.3203(2) 0.0430(7) Uani d 1 . . C C13 0.7200(3) 0.7988(3) 0.5258(2) 0.0443(7) Uani d 1 . . H H13 0.775740 0.834123 0.592030 0.053 Uiso calc 1 . . C C21 0.8166(3) 0.4201(3) -0.2372(2) 0.0484(7) Uani d 1 . . H H21A 0.715024 0.435077 -0.236419 0.058 Uiso calc 1 . . H H21B 0.853943 0.369863 -0.166652 0.058 Uiso calc 1 . . C C10 0.5549(3) 0.6967(3) 0.3284(2) 0.0506(7) Uani d 1 . . H H10 0.498693 0.663636 0.261571 0.061 Uiso calc 1 . . C C16 0.8197(3) 0.6095(3) -0.0507(2) 0.0414(6) Uani d 1 . . H H16 0.783496 0.521562 -0.040255 0.050 Uiso calc 1 . . C C8 0.5898(3) 0.7372(3) 0.5372(2) 0.0384(6) Uani d 1 . . C C22 0.8404(3) 0.3390(3) -0.3434(2) 0.0401(6) Uani d 1 . . C C12 0.7683(3) 0.8085(3) 0.4174(2) 0.0450(7) Uani d 1 . . H H12 0.855882 0.849784 0.410635 0.054 Uiso calc 1 . . C C20 0.8662(3) 0.8422(3) 0.0195(2) 0.0488(7) Uani d 1 . . H H20 0.860968 0.910130 0.076078 0.059 Uiso calc 1 . . C C27 0.8103(3) 0.3941(3) -0.4553(3) 0.0481(7) Uani d 1 . . H H27 0.775214 0.483768 -0.465142 0.058 Uiso calc 1 . . C C17 0.8782(3) 0.6410(3) -0.1512(2) 0.0421(6) Uani d 1 . . C C9 0.5083(3) 0.6864(3) 0.4366(2) 0.0470(7) Uani d 1 . . H H9 0.420768 0.644553 0.442524 0.056 Uiso calc 1 . . C C15 0.8154(3) 0.7109(3) 0.0354(2) 0.0391(6) Uani d 1 . . C C6 0.5598(3) 0.8325(3) 0.7351(2) 0.0461(7) Uani d 1 . . H H6 0.611277 0.910110 0.717919 0.055 Uiso calc 1 . . C C5 0.5377(3) 0.7261(3) 0.6536(2) 0.0393(6) Uani d 1 . . C C2 0.4316(3) 0.7098(3) 0.8675(2) 0.0493(7) Uani d 1 . . C C4 0.4646(3) 0.6095(3) 0.6828(2) 0.0496(7) Uani d 1 . . H H4 0.451143 0.536161 0.630193 0.060 Uiso calc 1 . . C C19 0.9250(3) 0.8715(3) -0.0818(3) 0.0550(8) Uani d 1 . . H H19 0.959121 0.959983 -0.093327 0.066 Uiso calc 1 . . C C23 0.8922(3) 0.2051(3) -0.3313(3) 0.0475(7) Uani d 1 . . H H23 0.911977 0.166328 -0.256862 0.057 Uiso calc 1 . . N N1 0.3247(4) 0.6894(4) 1.0630(3) 0.0907(11) Uani d 1 . . C C7 0.5067(3) 0.8251(3) 0.8410(2) 0.0506(7) Uani d 1 . . H H7 0.521498 0.897631 0.894393 0.061 Uiso calc 1 . . C C3 0.4113(3) 0.6006(3) 0.7889(3) 0.0552(8) Uani d 1 . . H H3 0.362120 0.521913 0.807373 0.066 Uiso calc 1 . . C C14 0.7605(3) 0.6679(3) 0.1449(3) 0.0450(7) Uani d 1 . . C C18 0.9338(3) 0.7717(3) -0.1657(2) 0.0515(8) Uani d 1 . . H H18 0.976819 0.791722 -0.232010 0.062 Uiso calc 1 . . C C26 0.8322(3) 0.3164(3) -0.5526(3) 0.0549(8) Uani d 1 . . H H26 0.811223 0.353879 -0.627419 0.066 Uiso calc 1 . . C C25 0.8848(3) 0.1843(3) -0.5389(3) 0.0588(8) Uani d 1 . . H H25 0.900050 0.132486 -0.604287 0.071 Uiso calc 1 . . C C1 0.3728(4) 0.6998(4) 0.9774(3) 0.0635(9) Uani d 1 . . C C24 0.9147(3) 0.1288(3) -0.4283(3) 0.0561(8) Uani d 1 . . H H24 0.950410 0.039321 -0.418934 0.067 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0725(14) 0.0391(10) 0.0449(11) 0.0014(10) 0.0219(10) -0.0050(9) O3 0.0780(15) 0.0486(12) 0.0448(11) -0.0129(11) 0.0262(10) -0.0078(9) O2 0.112(2) 0.0427(12) 0.0623(14) -0.0043(13) 0.0450(13) -0.0047(11) C11 0.0543(17) 0.0372(15) 0.0398(15) 0.0058(13) 0.0142(13) -0.0018(12) C13 0.0456(16) 0.0440(15) 0.0421(15) -0.0021(13) 0.0016(12) -0.0031(12) C21 0.0514(17) 0.0455(16) 0.0506(17) -0.0032(13) 0.0152(14) -0.0025(14) C10 0.0530(17) 0.0555(18) 0.0437(16) -0.0063(15) 0.0079(13) -0.0136(14) C16 0.0458(15) 0.0361(14) 0.0431(15) -0.0021(12) 0.0085(12) 0.0004(12) C8 0.0385(14) 0.0334(14) 0.0435(15) 0.0041(11) 0.0066(11) -0.0026(11) C22 0.0382(14) 0.0404(15) 0.0432(16) -0.0017(12) 0.0103(12) -0.0023(12) C12 0.0445(15) 0.0408(15) 0.0508(17) -0.0009(13) 0.0110(13) -0.0008(13) C20 0.0572(17) 0.0453(17) 0.0435(16) -0.0077(14) 0.0050(13) -0.0047(13) C27 0.0515(17) 0.0429(16) 0.0514(18) 0.0016(13) 0.0130(14) -0.0007(13) C17 0.0487(15) 0.0428(15) 0.0350(15) -0.0007(13) 0.0060(12) -0.0027(12) C9 0.0429(15) 0.0548(17) 0.0445(16) -0.0065(14) 0.0102(12) -0.0083(14) C15 0.0385(14) 0.0403(15) 0.0386(14) 0.0012(12) 0.0048(11) -0.0003(12) C6 0.0544(17) 0.0361(15) 0.0479(17) 0.0009(13) 0.0068(13) -0.0029(13) C5 0.0402(14) 0.0386(14) 0.0387(14) 0.0057(12) 0.0033(11) -0.0012(12) C2 0.0559(18) 0.0544(18) 0.0377(15) 0.0068(15) 0.0067(13) -0.0004(15) C4 0.0586(18) 0.0489(17) 0.0427(16) -0.0082(14) 0.0119(13) -0.0097(13) C19 0.071(2) 0.0476(17) 0.0465(17) -0.0191(16) 0.0078(15) -0.0018(14) C23 0.0473(16) 0.0450(16) 0.0511(16) -0.0004(14) 0.0091(13) 0.0027(14) N1 0.114(3) 0.112(3) 0.0516(18) 0.004(2) 0.0303(18) -0.0054(19) C7 0.0602(18) 0.0490(17) 0.0418(16) 0.0078(15) 0.0039(14) -0.0123(13) C3 0.063(2) 0.0538(17) 0.0510(17) -0.0105(16) 0.0151(15) -0.0012(14) C14 0.0506(16) 0.0398(15) 0.0465(16) -0.0002(13) 0.0131(13) -0.0048(13) C18 0.0608(19) 0.0557(17) 0.0390(16) -0.0142(15) 0.0105(14) 0.0036(15) C26 0.0610(19) 0.062(2) 0.0428(17) -0.0149(16) 0.0112(14) -0.0030(15) C25 0.061(2) 0.056(2) 0.063(2) -0.0137(17) 0.0226(16) -0.0223(17) C1 0.074(2) 0.070(2) 0.0475(19) 0.0047(19) 0.0114(16) -0.0063(18) C24 0.0561(19) 0.0386(16) 0.076(2) -0.0020(14) 0.0166(16) -0.0101(16) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C14 O1 C11 . . 119.0(2) ? C17 O3 C21 . . 117.4(2) ? C12 C11 C10 . . 121.2(2) ? C12 C11 O1 . . 117.0(3) ? C10 C11 O1 . . 121.6(2) ? C12 C13 C8 . . 121.0(3) ? C12 C13 H13 . . 119.5 ? C8 C13 H13 . . 119.5 ? O3 C21 C22 . . 108.2(2) ? O3 C21 H21A . . 110.1 ? C22 C21 H21A . . 110.1 ? O3 C21 H21B . . 110.1 ? C22 C21 H21B . . 110.1 ? H21A C21 H21B . . 108.4 ? C11 C10 C9 . . 119.2(3) ? C11 C10 H10 . . 120.4 ? C9 C10 H10 . . 120.4 ? C17 C16 C15 . . 119.4(2) ? C17 C16 H16 . . 120.3 ? C15 C16 H16 . . 120.3 ? C13 C8 C9 . . 118.2(2) ? C13 C8 C5 . . 121.2(2) ? C9 C8 C5 . . 120.6(2) ? C27 C22 C23 . . 118.6(3) ? C27 C22 C21 . . 121.5(3) ? C23 C22 C21 . . 119.9(3) ? C11 C12 C13 . . 119.1(3) ? C11 C12 H12 . . 120.4 ? C13 C12 H12 . . 120.4 ? C15 C20 C19 . . 119.1(3) ? C15 C20 H20 . . 120.5 ? C19 C20 H20 . . 120.5 ? C22 C27 C26 . . 120.4(3) ? C22 C27 H27 . . 119.8 ? C26 C27 H27 . . 119.8 ? O3 C17 C16 . . 124.4(2) ? O3 C17 C18 . . 115.5(2) ? C16 C17 C18 . . 120.1(2) ? C10 C9 C8 . . 121.2(3) ? C10 C9 H9 . . 119.4 ? C8 C9 H9 . . 119.4 ? C20 C15 C16 . . 120.6(2) ? C20 C15 C14 . . 122.5(2) ? C16 C15 C14 . . 116.8(2) ? C7 C6 C5 . . 121.2(3) ? C7 C6 H6 . . 119.4 ? C5 C6 H6 . . 119.4 ? C4 C5 C6 . . 118.3(2) ? C4 C5 C8 . . 120.7(2) ? C6 C5 C8 . . 121.0(2) ? C7 C2 C3 . . 120.3(3) ? C7 C2 C1 . . 120.9(3) ? C3 C2 C1 . . 118.8(3) ? C3 C4 C5 . . 121.1(3) ? C3 C4 H4 . . 119.5 ? C5 C4 H4 . . 119.5 ? C18 C19 C20 . . 120.9(3) ? C18 C19 H19 . . 119.5 ? C20 C19 H19 . . 119.5 ? C24 C23 C22 . . 120.7(3) ? C24 C23 H23 . . 119.6 ? C22 C23 H23 . . 119.6 ? C2 C7 C6 . . 119.7(3) ? C2 C7 H7 . . 120.2 ? C6 C7 H7 . . 120.2 ? C4 C3 C2 . . 119.5(3) ? C4 C3 H3 . . 120.3 ? C2 C3 H3 . . 120.3 ? O2 C14 O1 . . 122.5(3) ? O2 C14 C15 . . 125.9(3) ? O1 C14 C15 . . 111.5(2) ? C19 C18 C17 . . 119.8(3) ? C19 C18 H18 . . 120.1 ? C17 C18 H18 . . 120.1 ? C25 C26 C27 . . 120.3(3) ? C25 C26 H26 . . 119.9 ? C27 C26 H26 . . 119.9 ? C26 C25 C24 . . 119.8(3) ? C26 C25 H25 . . 120.1 ? C24 C25 H25 . . 120.1 ? N1 C1 C2 . . 178.4(4) ? C25 C24 C23 . . 120.3(3) ? C25 C24 H24 . . 119.9 ? C23 C24 H24 . . 119.9 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C14 . 1.361(3) ? O1 C11 . 1.405(3) ? O3 C17 . 1.370(3) ? O3 C21 . 1.431(3) ? O2 C14 . 1.197(3) ? C11 C12 . 1.369(4) ? C11 C10 . 1.374(4) ? C13 C12 . 1.386(4) ? C13 C8 . 1.386(4) ? C13 H13 . 0.9300 ? C21 C22 . 1.492(4) ? C21 H21A . 0.9700 ? C21 H21B . 0.9700 ? C10 C9 . 1.376(4) ? C10 H10 . 0.9300 ? C16 C17 . 1.379(4) ? C16 C15 . 1.398(4) ? C16 H16 . 0.9300 ? C8 C9 . 1.389(4) ? C8 C5 . 1.488(3) ? C22 C27 . 1.385(4) ? C22 C23 . 1.385(4) ? C12 H12 . 0.9300 ? C20 C15 . 1.378(4) ? C20 C19 . 1.384(4) ? C20 H20 . 0.9300 ? C27 C26 . 1.385(4) ? C27 H27 . 0.9300 ? C17 C18 . 1.387(4) ? C9 H9 . 0.9300 ? C15 C14 . 1.482(4) ? C6 C7 . 1.378(4) ? C6 C5 . 1.388(4) ? C6 H6 . 0.9300 ? C5 C4 . 1.386(4) ? C2 C7 . 1.377(4) ? C2 C3 . 1.386(4) ? C2 C1 . 1.448(4) ? C4 C3 . 1.381(4) ? C4 H4 . 0.9300 ? C19 C18 . 1.374(4) ? C19 H19 . 0.9300 ? C23 C24 . 1.376(4) ? C23 H23 . 0.9300 ? N1 C1 . 1.141(4) ? C7 H7 . 0.9300 ? C3 H3 . 0.9300 ? C18 H18 . 0.9300 ? C26 C25 . 1.372(5) ? C26 H26 . 0.9300 ? C25 C24 . 1.373(4) ? C25 H25 . 0.9300 ? C24 H24 . 0.9300 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C3 H3 O1 2_646 0.93 2.52 3.395(4) 158 yes CH H4 Cg2 2_646 0.93 2.97 3.805(3) 151 yes C9 H9 Cg4 2_655 0.93 2.90 3.579(3) 131 yes C12 H12 Cg4 2_755 0.93 2.77 3.485(13) 135 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C14 O1 C11 C12 . . . . 120.6(3) ? C14 O1 C11 C10 . . . . -65.3(4) ? C17 O3 C21 C22 . . . . 179.1(2) ? C12 C11 C10 C9 . . . . -1.4(4) ? O1 C11 C10 C9 . . . . -175.3(3) ? C12 C13 C8 C9 . . . . -0.5(4) ? C12 C13 C8 C5 . . . . 179.8(2) ? O3 C21 C22 C27 . . . . -52.9(3) ? O3 C21 C22 C23 . . . . 127.8(3) ? C10 C11 C12 C13 . . . . 0.8(4) ? O1 C11 C12 C13 . . . . 174.9(2) ? C8 C13 C12 C11 . . . . 0.2(4) ? C23 C22 C27 C26 . . . . -0.2(4) ? C21 C22 C27 C26 . . . . -179.5(3) ? C21 O3 C17 C16 . . . . 9.1(4) ? C21 O3 C17 C18 . . . . -172.0(3) ? C15 C16 C17 O3 . . . . 179.6(3) ? C15 C16 C17 C18 . . . . 0.8(4) ? C11 C10 C9 C8 . . . . 1.0(4) ? C13 C8 C9 C10 . . . . -0.1(4) ? C5 C8 C9 C10 . . . . 179.6(3) ? C19 C20 C15 C16 . . . . -1.6(4) ? C19 C20 C15 C14 . . . . 175.4(3) ? C17 C16 C15 C20 . . . . 1.3(4) ? C17 C16 C15 C14 . . . . -175.9(2) ? C7 C6 C5 C4 . . . . -2.0(4) ? C7 C6 C5 C8 . . . . 177.3(3) ? C13 C8 C5 C4 . . . . -142.5(3) ? C9 C8 C5 C4 . . . . 37.8(4) ? C13 C8 C5 C6 . . . . 38.2(4) ? C9 C8 C5 C6 . . . . -141.5(3) ? C6 C5 C4 C3 . . . . 1.8(4) ? C8 C5 C4 C3 . . . . -177.6(3) ? C15 C20 C19 C18 . . . . -0.3(5) ? C27 C22 C23 C24 . . . . 0.7(4) ? C21 C22 C23 C24 . . . . 180.0(3) ? C3 C2 C7 C6 . . . . 1.0(5) ? C1 C2 C7 C6 . . . . -179.1(3) ? C5 C6 C7 C2 . . . . 0.7(4) ? C5 C4 C3 C2 . . . . -0.2(4) ? C7 C2 C3 C4 . . . . -1.2(5) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 178.9(3) ? C11 O1 C14 O2 . . . . 0.0(4) ? C11 O1 C14 C15 . . . . -177.8(2) ? C20 C15 C14 O2 . . . . -162.2(3) ? C16 C15 C14 O2 . . . . 14.9(4) ? C20 C15 C14 O1 . . . . 15.5(4) ? C16 C15 C14 O1 . . . . -167.4(2) ? C20 C19 C18 C17 . . . . 2.4(5) ? O3 C17 C18 C19 . . . . 178.4(3) ? C16 C17 C18 C19 . . . . -2.7(4) ? C22 C27 C26 C25 . . . . -0.4(4) ? C27 C26 C25 C24 . . . . 0.5(4) ? C26 C25 C24 C23 . . . . 0.0(4) ? C22 C23 C24 C25 . . . . -0.6(4) ?