#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-07-14 08:11:41 +0300 (Tue, 14 Jul 2020) $ #$Revision: 254276 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/10/86/2108644.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2108644 loop_ _publ_author_name 'Singla, Labhini' 'Yadav, Hare Ram' 'Roy Choudhury, Angshuman' _publ_section_title ; Evaluation of fluorine-mediated intermolecular interactions in tetrafluorinated tetrahydroisoquinoline derivatives: synthesis and computational studies ; _journal_coeditor_code BM5125SUP1 _journal_issue 4 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section B' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2052520620006873 _journal_volume 76 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C22 H21 N O' _chemical_formula_sum 'C22 H21 N O' _chemical_formula_weight 315.4 _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2020-03-09T09:20:26-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 10.3744(14) _cell_length_b 16.379(2) _cell_length_c 19.851(3) _cell_measurement_reflns_used 4212 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 25.04 _cell_measurement_theta_min 2.49 _cell_volume 3373.1(8) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0415 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 16968 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.178 _diffrn_reflns_theta_max 25.178 _diffrn_reflns_theta_min 2.052 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.075 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6511 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/2 (Bruker,2014/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0586 before and 0.0507 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8737. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour 'clear light colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.242 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1344 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 0.182 _refine_diff_density_min -0.19 _refine_diff_density_rms 0.038 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 218 _refine_ls_number_reflns 3014 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_R_factor_all 0.0497 _refine_ls_R_factor_gt 0.0359 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0401P)^2^+0.9976P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_ref 0.0891 _reflns_number_gt 2421 _reflns_number_total 3014 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0.11 Q16 1 0.5199 0.7381 0.5446 11.00000 0.05 0.10 Q17 1 0.6164 0.1882 0.2562 11.00000 0.05 0.10 Q18 1 0.4537 0.7024 0.5752 11.00000 0.05 0.10 Q19 1 0.1584 0.9262 0.5968 11.00000 0.05 0.10 Q20 1 0.5766 0.2384 0.2808 11.00000 0.05 0.10 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0359 for 2421 Fo > 4sig(Fo) and 0.0497 for all 18251 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.18, deepest hole -0.19 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0497 REM R1_gt = 0.0359 REM wR_ref = 0.0891 REM GOOF = 1.017 REM Shift_max = 0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 18251 REM Reflections_gt = 2421 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.19 REM Peak = 0.18 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file bm5125sup1.cif _cod_data_source_block 6-37 _cod_original_cell_volume 3373.2(8) _cod_database_code 2108644 _iucr_refine_reflections_details ; 1 0 0 -0.11 0.02 1 0 0 -0.15 0.04 -1 0 0 -0.10 0.03 -2 0 0 97.37 2.20 2 0 0 94.50 2.23 -3 0 0 0.06 0.08 3 0 0 0.04 0.10 4 0 0 10.63 0.47 -4 0 0 10.43 0.42 -5 0 0 -0.02 0.08 5 0 0 0.02 0.13 6 0 0 18.04 0.76 -6 0 0 18.09 0.68 7 0 0 -0.01 0.14 -7 0 0 0.07 0.11 -8 0 0 0.22 0.14 8 0 0 -0.15 0.18 9 0 0 0.13 0.23 10 0 0 1.73 0.39 11 0 0 -0.32 0.23 12 0 0 13.93 0.99 0 1 0 -0.30 0.03 0 -1 0 -0.37 0.02 0 1 0 -0.39 0.02 -1 -1 0 0.02 0.03 1 1 0 0.06 0.05 1 -1 0 0.02 0.03 1 -1 0 -0.01 0.04 -1 1 0 0.07 0.04 2 -1 0 360.44 8.13 2 1 0 371.87 8.14 2 -1 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C C4 0.54887(13) 1.09986(8) 0.61773(7) 0.0199(3) Uani d 1 . . C H4 0.5639 1.142 0.5858 0.024 Uiso calc 1 . . H C5 0.62455(12) 1.09529(8) 0.67590(7) 0.0189(3) Uani d 1 . . C C6 0.60074(13) 1.03560(8) 0.72360(7) 0.0194(3) Uani d 1 . . C H6 0.6509 1.0329 0.7636 0.023 Uiso calc 1 . . H C7 0.50221(12) 0.97966(8) 0.71219(7) 0.0184(3) Uani d 1 . . C H7 0.4849 0.9389 0.745 0.022 Uiso calc 1 . . H C8 0.42866(12) 0.98214(8) 0.65379(7) 0.0166(3) Uani d 1 . . C C1 0.32357(12) 0.91998(8) 0.64046(7) 0.0169(3) Uani d 1 . . C H1 0.2953 0.8987 0.6853 0.02 Uiso calc 1 . . H C2 0.22484(13) 1.03447(9) 0.57094(7) 0.0213(3) Uani d 1 . . C H2A 0.1997 1.0814 0.5995 0.026 Uiso calc 1 . . H H2B 0.1663 1.033 0.5316 0.026 Uiso calc 1 . . H C3 0.36254(13) 1.04616(9) 0.54678(7) 0.0219(3) Uani d 1 . . C H3A 0.3854 1.0025 0.5144 0.026 Uiso calc 1 . . H H3B 0.3708 1.0994 0.5236 0.026 Uiso calc 1 . . H C11 0.08884(13) 0.92805(9) 0.62232(7) 0.0194(3) Uani d 1 . . 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H C21 0.35400(14) 0.75112(9) 0.50756(7) 0.0237(3) Uani d 1 . . C H21 0.3097 0.7332 0.4684 0.028 Uiso calc 1 . . H C22 0.31102(13) 0.81953(9) 0.54197(7) 0.0210(3) Uani d 1 . . C H22 0.2382 0.8485 0.5256 0.025 Uiso calc 1 . . H C10 0.78759(15) 1.15802(10) 0.74362(8) 0.0333(4) Uani d 1 . . C H10A 0.7259 1.1668 0.7803 0.05 Uiso calc 1 . . H H10B 0.8486 1.2036 0.7421 0.05 Uiso calc 1 . . H H10C 0.8346 1.107 0.7514 0.05 Uiso calc 1 . . H N1 0.21069(10) 0.95880(7) 0.60956(6) 0.0191(3) Uani d 1 . . N O1 0.71989(9) 1.15307(6) 0.68098(5) 0.0248(3) Uani d 1 . . O loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C9 0.0180(7) 0.0195(7) 0.0165(7) 0.0034(6) 0.0032(6) -0.0006(6) C4 0.0212(7) 0.0195(7) 0.0189(7) 0.0007(6) 0.0034(6) 0.0033(6) C5 0.0150(7) 0.0163(7) 0.0252(8) 0.0005(5) 0.0024(6) -0.0011(6) C6 0.0186(7) 0.0202(7) 0.0193(7) 0.0029(6) -0.0024(6) 0.0002(6) C7 0.0200(7) 0.0175(7) 0.0176(7) 0.0011(6) 0.0014(6) 0.0022(6) C8 0.0151(7) 0.0163(7) 0.0186(7) 0.0032(5) 0.0027(5) -0.0009(6) C1 0.0154(7) 0.0196(7) 0.0156(6) 0.0007(6) -0.0001(5) 0.0028(6) C2 0.0225(8) 0.0231(8) 0.0183(7) 0.0032(6) -0.0030(6) 0.0018(6) C3 0.0238(8) 0.0243(8) 0.0175(7) -0.0003(6) -0.0008(6) 0.0040(6) C11 0.0169(7) 0.0248(8) 0.0166(7) 0.0006(6) 0.0010(6) -0.0073(6) C12 0.0222(8) 0.0322(9) 0.0206(7) 0.0052(6) -0.0024(6) -0.0061(7) C13 0.0168(8) 0.0494(11) 0.0254(8) 0.0046(7) -0.0032(6) -0.0146(7) C14 0.0176(8) 0.0450(10) 0.0316(9) -0.0079(7) 0.0034(7) -0.0166(8) C15 0.0258(8) 0.0306(9) 0.0272(8) -0.0085(7) 0.0051(7) -0.0124(7) C16 0.0187(7) 0.0255(8) 0.0220(8) -0.0003(6) 0.0020(6) -0.0073(6) C17 0.0149(7) 0.0170(7) 0.0209(7) -0.0028(5) 0.0033(6) 0.0029(6) C18 0.0202(8) 0.0225(8) 0.0303(8) 0.0008(6) -0.0039(6) -0.0016(7) C19 0.0222(8) 0.0240(8) 0.0413(9) 0.0051(6) -0.0003(7) -0.0002(7) C20 0.0267(8) 0.0193(8) 0.0313(8) -0.0007(6) 0.0115(7) -0.0023(7) C21 0.0275(8) 0.0239(8) 0.0196(7) -0.0038(6) 0.0045(6) -0.0024(6) C22 0.0198(8) 0.0243(8) 0.0190(7) 0.0010(6) 0.0017(6) 0.0015(6) C10 0.0304(9) 0.0301(9) 0.0393(9) -0.0100(7) -0.0136(7) 0.0050(8) N1 0.0144(6) 0.0201(6) 0.0227(6) 0.0024(5) -0.0004(5) 0.0020(5) O1 0.0208(5) 0.0221(5) 0.0315(6) -0.0061(4) -0.0050(4) 0.0046(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 C9 C8 119.83(13) . . ? C4 C9 C3 123.72(12) . . ? C8 C9 C3 116.34(12) . . ? C9 C4 H4 119.8 . . ? C9 C4 C5 120.37(13) . . ? C5 C4 H4 119.8 . . ? C6 C5 C4 120.19(13) . . ? O1 C5 C4 115.36(12) . . ? O1 C5 C6 124.45(12) . . ? C5 C6 H6 120.5 . . ? C5 C6 C7 119.02(13) . . ? C7 C6 H6 120.5 . . ? C6 C7 H7 119.3 . . ? C8 C7 C6 121.36(13) . . ? C8 C7 H7 119.3 . . ? C9 C8 C1 119.37(12) . . ? C7 C8 C9 119.18(13) . . ? C7 C8 C1 121.44(12) . . ? C8 C1 H1 106.8 . . ? C8 C1 C17 112.33(10) . . ? C17 C1 H1 106.8 . . ? N1 C1 C8 110.86(11) . . ? N1 C1 H1 106.8 . . ? N1 C1 C17 112.72(11) . . ? H2A C2 H2B 108 . . ? C3 C2 H2A 109.3 . . ? C3 C2 H2B 109.3 . . ? N1 C2 H2A 109.3 . . ? N1 C2 H2B 109.3 . . ? N1 C2 C3 111.49(11) . . ? C9 C3 C2 109.19(11) . . ? C9 C3 H3A 109.8 . . ? C9 C3 H3B 109.8 . . ? C2 C3 H3A 109.8 . . ? C2 C3 H3B 109.8 . . ? H3A C3 H3B 108.3 . . ? C16 C11 C12 117.69(13) . . ? N1 C11 C12 121.10(13) . . ? N1 C11 C16 121.21(12) . . ? C11 C12 H12 119.9 . . ? C13 C12 C11 120.26(15) . . ? C13 C12 H12 119.9 . . ? C12 C13 H13 119.4 . . ? C14 C13 C12 121.23(14) . . ? C14 C13 H13 119.4 . . ? C13 C14 H14 120.6 . . ? C15 C14 C13 118.83(14) . . ? C15 C14 H14 120.6 . . ? C14 C15 H15 119.5 . . ? C16 C15 C14 120.91(15) . . ? C16 C15 H15 119.5 . . ? C11 C16 H16 119.5 . . ? C15 C16 C11 121.07(14) . . ? C15 C16 H16 119.5 . . ? C18 C17 C1 119.87(12) . . ? C22 C17 C1 121.94(12) . . ? C22 C17 C18 118.13(13) . . ? C17 C18 H18 119.5 . . ? C19 C18 C17 120.97(14) . . ? C19 C18 H18 119.5 . . ? C18 C19 H19 119.9 . . ? C20 C19 C18 120.16(14) . . ? C20 C19 H19 119.9 . . ? C19 C20 H20 120.3 . . ? C21 C20 C19 119.39(14) . . ? C21 C20 H20 120.3 . . ? C20 C21 H21 119.9 . . ? C20 C21 C22 120.27(14) . . ? C22 C21 H21 119.9 . . ? C17 C22 H22 119.5 . . ? C21 C22 C17 121.06(13) . . ? C21 C22 H22 119.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? O1 C10 H10A 109.5 . . ? O1 C10 H10B 109.5 . . ? O1 C10 H10C 109.5 . . ? C2 N1 C1 120.37(11) . . ? C11 N1 C1 119.65(11) . . ? C11 N1 C2 119.69(11) . . ? C5 O1 C10 117.18(11) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C9 C4 . 1.3835(19) ? C9 C8 . 1.3962(19) ? C9 C3 . 1.5058(19) ? C4 H4 . 0.95 ? C4 C5 . 1.3983(19) ? C5 C6 . 1.3833(19) ? C5 O1 . 1.3726(16) ? C6 H6 . 0.95 ? C6 C7 . 1.3913(19) ? C7 H7 . 0.95 ? C7 C8 . 1.3885(19) ? C8 C1 . 1.5151(18) ? C1 H1 . 1 ? C1 C17 . 1.5369(19) ? C1 N1 . 1.4670(16) ? C2 H2A . 0.99 ? C2 H2B . 0.99 ? C2 C3 . 1.5190(19) ? C2 N1 . 1.4646(18) ? C3 H3A . 0.99 ? C3 H3B . 0.99 ? C11 C12 . 1.405(2) ? C11 C16 . 1.405(2) ? C11 N1 . 1.3841(17) ? C12 H12 . 0.95 ? C12 C13 . 1.392(2) ? C13 H13 . 0.95 ? C13 C14 . 1.383(2) ? C14 H14 . 0.95 ? C14 C15 . 1.383(2) ? C15 H15 . 0.95 ? C15 C16 . 1.382(2) ? C16 H16 . 0.95 ? C17 C18 . 1.3891(19) ? C17 C22 . 1.388(2) ? C18 H18 . 0.95 ? C18 C19 . 1.388(2) ? C19 H19 . 0.95 ? C19 C20 . 1.383(2) ? C20 H20 . 0.95 ? C20 C21 . 1.381(2) ? C21 H21 . 0.95 ? C21 C22 . 1.386(2) ? C22 H22 . 0.95 ? C10 H10A . 0.98 ? C10 H10B . 0.98 ? C10 H10C . 0.98 ? C10 O1 . 1.4304(17) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C9 C4 C5 C6 -2.0(2) . . . . ? C9 C4 C5 O1 178.22(12) . . . . ? C9 C8 C1 C17 87.61(15) . . . . ? C9 C8 C1 N1 -39.51(16) . . . . ? C4 C9 C8 C7 0.76(19) . . . . ? C4 C9 C8 C1 -179.28(12) . . . . ? C4 C9 C3 C2 -132.67(14) . . . . ? C4 C5 C6 C7 1.1(2) . . . . ? C4 C5 O1 C10 171.41(12) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.7(2) . . . . ? C6 C5 O1 C10 -8.40(19) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -1.6(2) . . . . ? C6 C7 C8 C1 178.43(12) . . . . ? C7 C8 C1 C17 -92.43(15) . . . . ? C7 C8 C1 N1 140.44(13) . . . . ? C8 C9 C4 C5 1.0(2) . . . . ? C8 C9 C3 C2 43.55(16) . . . . ? C8 C1 C17 C18 54.26(16) . . . . ? C8 C1 C17 C22 -128.47(13) . . . . ? C8 C1 N1 C2 25.20(16) . . . . ? C8 C1 N1 C11 -148.67(12) . . . . ? C1 C17 C18 C19 178.61(13) . . . . ? C1 C17 C22 C21 -177.52(12) . . . . ? C3 C9 C4 C5 177.10(13) . . . . ? C3 C9 C8 C7 -175.62(12) . . . . ? C3 C9 C8 C1 4.34(18) . . . . ? C3 C2 N1 C1 21.05(17) . . . . ? C3 C2 N1 C11 -165.08(12) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.2(2) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -1.2(2) . . . . ? C12 C11 N1 C1 164.63(12) . . . . ? C12 C11 N1 C2 -9.28(19) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -0.9(2) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.5(2) . . . . ? C14 C15 C16 C11 0.6(2) . . . . ? C16 C11 C12 C13 0.8(2) . . . . ? C16 C11 N1 C1 -15.70(19) . . . . ? C16 C11 N1 C2 170.40(12) . . . . ? C17 C1 N1 C2 -101.71(14) . . . . ? C17 C1 N1 C11 84.42(14) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1.0(2) . . . . ? C18 C17 C22 C21 -0.2(2) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -0.2(2) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1.2(2) . . . . ? C20 C21 C22 C17 -1.0(2) . . . . ? C22 C17 C18 C19 1.2(2) . . . . ? N1 C1 C17 C18 -179.62(12) . . . . ? N1 C1 C17 C22 -2.34(18) . . . . ? N1 C2 C3 C9 -55.66(15) . . . . ? N1 C11 C12 C13 -179.49(13) . . . . ? N1 C11 C16 C15 179.10(13) . . . . ? O1 C5 C6 C7 -179.09(12) . . . . ? _cod_database_fobs_code 2108644