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#$Date: 2021-07-10 07:41:29 +0300 (Sat, 10 Jul 2021) $
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data_2243866
loop_
_publ_author_name
'Alikhanova, Aygun I.'
'Atio\(glu, Zeliha'
'Akkurt, Mehmet'
'Mlowe, Sixberth'
_publ_section_title
;
Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of
(3aR,4S,7S,7aS)-4,5,6,7,8,8-hexachloro-2-{6-[(3aR,4R,7R,7aS)-4,5,6,7,8,8-hexachloro-1,3-dioxo-1,3,3a,4,7,7a-hexahydro-2H-4,7-methanoisoindol-2-yl]hexyl}-3a,4,7,7a-tetrahydro-1H-4,7-methanoisoindole-1,3(2H)-dione
;
_journal_coeditor_code VM2251
_journal_issue 8
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first 775
_journal_page_last 779
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989021006952
_journal_volume 77
_journal_year 2021
_chemical_formula_iupac 'C24 H16 Cl12 N2 O4'
_chemical_formula_moiety 'C24 H16 Cl12 N2 O4'
_chemical_formula_sum 'C24 H16 Cl12 N2 O4'
_chemical_formula_weight 821.79
_chemical_name_systematic
(3aR,4S,7S,7aS)-4,5,6,7,8,8-Hexachloro-2-{6-[(3aR,4R,7R,7aS)-4,5,6,7,8,8-hexachloro-1,3-dioxo-1,3,3a,4,7,7a-hexahydro-2H-4,7-methanoisoindol-2-yl]hexyl}-3a,4,7,7a-tetrahydro-1H-4,7-methanoisoindole-1,3(2H)-dione
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 103.4990(10)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 2
_cell_length_a 8.9549(3)
_cell_length_b 10.5908(4)
_cell_length_c 16.6043(6)
_cell_measurement_reflns_used 7701
_cell_measurement_temperature 150(2)
_cell_measurement_theta_max 27.18
_cell_measurement_theta_min 2.30
_cell_volume 1531.24(10)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2007)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2007)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2007)
;
_computing_molecular_graphics
;
ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 150(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0225
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0193
_diffrn_reflns_limit_h_max 11
_diffrn_reflns_limit_h_min -8
_diffrn_reflns_limit_k_max 13
_diffrn_reflns_limit_k_min -13
_diffrn_reflns_limit_l_max 21
_diffrn_reflns_limit_l_min -21
_diffrn_reflns_number 12567
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 27.178
_diffrn_reflns_theta_min 2.300
_exptl_absorpt_coefficient_mu 1.122
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.736
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.684
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Krause et al., 2015)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.782
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 820
_exptl_crystal_size_max 0.340
_exptl_crystal_size_mid 0.320
_exptl_crystal_size_min 0.280
_refine_diff_density_max 0.334
_refine_diff_density_min -0.238
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 190
_refine_ls_number_reflns 3403
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.040
_refine_ls_R_factor_all 0.0232
_refine_ls_R_factor_gt 0.0207
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0231P)^2^+0.7545P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0514
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0529
_reflns_number_gt 3141
_reflns_number_total 3403
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file vm2251sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c'
_cod_database_code 2243866
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.702
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.744
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 19.42 0.48
2 0 0 86.36 2.00
2 0 0 84.45 1.96
3 0 0 155.77 3.58
3 0 0 158.19 3.65
4 0 0 30.29 0.84
4 0 0 30.79 0.77
5 0 0 5.12 0.27
5 0 0 4.34 0.19
6 0 0 33.24 0.98
6 0 0 32.77 0.85
7 0 0 5.70 0.33
7 0 0 5.71 0.23
8 0 0 8.85 0.31
8 0 0 8.38 0.44
9 0 0 34.89 1.12
9 0 0 34.53 1.13
10 0 0 12.51 0.60
10 0 0 11.59 0.61
10 0 0 11.90 0.63
0 -1 0 -0.22 0.02
0 -1 0 -0.25 0.01
0 -1 0 -0.22 0.02
0 1 0 -0.24 0.01
0 1 0 -0.21 0.02
0 1 0 -0.24 0.01
1 -1 0 519.67 11.14
1 -1 0 474.20 11.02
1 -1 0 460.60 10.90
-1 -1 0 473.20 11.03
1 1 0 475.50 11.03
-1 1 0 467.68 11.02
-1 1 0 481.81 11.01
2 -1 0 113.66 2.57
2 -1 0 111.51 2.57
-2 -1 0 111.02 2.57
-2 1 0 109.61 2.57
2 1 0 109.77 2.57
-3 -1 0 25.82 0.67
3 -1 0 25.01 0.65
3 1 0 24.32 0.67
4 -1 0 23.14 0.63
-4 -1 0 24.29 0.67
4 -1 0 22.88 0.70
4 1 0 22.94 0.66
5 -1 0 147.26 3.58
5 -1 0 149.48 3.47
5 1 0 149.19 3.40
5 1 0 148.54 3.53
6 -1 0 57.88 1.56
6 -1 0 56.92 1.42
6 1 0 56.84 1.35
6 1 0 56.80 1.51
7 -1 0 0.50 0.13
7 -1 0 0.30 0.08
7 -1 0 0.58 0.14
7 1 0 0.36 0.12
7 1 0 0.38 0.06
8 -1 0 0.29 0.14
8 -1 0 0.41 0.09
8 -1 0 0.48 0.15
8 1 0 0.45 0.14
8 1 0 0.25 0.14
9 -1 0 3.55 0.34
9 -1 0 3.97 0.35
9 -1 0 3.49 0.29
9 1 0 4.04 0.38
9 1 0 3.73 0.32
10 -1 0 1.81 0.29
10 -1 0 1.34 0.24
10 -1 0 1.61 0.28
10 1 0 1.75 0.28
11 1 0 1.46 0.28
11 1 0 1.73 0.33
0 -2 0 148.80 3.63
0 -2 0 167.28 3.65
0 2 0 165.95 3.64
0 2 0 156.60 3.64
0 2 0 155.10 3.62
1 -2 0 0.17 0.05
1 -2 0 -0.02 0.03
1 -2 0 -0.07 0.05
-1 -2 0 -0.11 0.04
1 2 0 -0.02 0.04
-1 2 0 -0.07 0.05
-1 2 0 0.21 0.05
-1 2 0 0.09 0.03
2 -2 0 436.35 10.57
2 -2 0 494.31 10.84
-2 -2 0 447.50 10.56
2 -2 0 440.04 10.43
-2 2 0 448.49 10.46
-2 2 0 459.35 10.64
2 2 0 465.71 10.64
-3 -2 0 34.85 0.90
3 -2 0 35.19 0.90
3 -2 0 35.19 0.92
-3 2 0 35.25 0.92
3 2 0 35.04 0.90
4 -2 0 62.28 1.54
-4 -2 0 62.79 1.53
4 -2 0 62.53 1.54
4 2 0 60.63 1.53
5 -2 0 23.38 0.77
5 -2 0 23.35 0.69
-5 -2 0 24.44 0.70
5 -2 0 23.90 0.71
5 2 0 23.86 0.70
6 -2 0 33.40 0.94
6 -2 0 32.27 0.90
6 -2 0 30.25 0.99
6 2 0 32.50 0.92
6 2 0 31.28 0.76
7 -2 0 55.08 1.45
7 -2 0 55.31 1.51
7 -2 0 55.84 1.59
7 2 0 56.85 1.50
8 -2 0 16.38 0.71
8 -2 0 16.74 0.57
8 -2 0 17.10 0.65
8 2 0 17.39 0.72
8 2 0 16.77 0.63
9 -2 0 77.66 2.11
9 -2 0 79.52 2.21
9 -2 0 77.90 2.04
9 2 0 77.97 2.19
9 2 0 78.07 2.08
10 -2 0 -0.08 0.13
10 2 0 0.09 0.17
11 2 0 36.78 1.31
0 -3 0 -0.05 0.05
0 -3 0 0.02 0.06
0 3 0 -0.04 0.05
0 3 0 0.01 0.05
0 3 0 -0.02 0.05
-1 -3 0 239.21 5.76
1 -3 0 257.35 5.79
1 -3 0 247.96 5.70
-1 3 0 257.19 5.72
-1 3 0 246.30 5.79
1 3 0 245.31 5.72
1 3 0 236.86 5.68
1 3 0 262.33 5.73
-1 3 0 248.39 5.74
2 -3 0 29.79 0.82
-2 -3 0 30.20 0.78
2 -3 0 30.49 0.77
2 -3 0 29.39 0.72
-2 3 0 29.85 0.72
2 3 0 30.68 0.77
-2 3 0 29.15 0.81
-2 3 0 29.67 0.77
3 -3 0 4.14 0.19
3 -3 0 4.25 0.15
-3 -3 0 4.31 0.20
3 -3 0 4.32 0.24
-3 3 0 3.81 0.22
-3 3 0 4.00 0.19
3 3 0 3.92 0.17
3 3 0 4.30 0.20
4 -3 0 22.85 0.59
-4 -3 0 21.82 0.64
4 -3 0 22.75 0.68
4 -3 0 22.14 0.64
4 3 0 22.78 0.64
-4 3 0 22.68 0.68
4 3 0 21.62 0.58
-5 -3 0 88.45 2.17
5 -3 0 88.64 2.12
5 -3 0 90.10 2.19
5 -3 0 89.40 2.21
5 3 0 91.65 2.18
5 3 0 87.08 2.07
6 -3 0 0.31 0.11
6 -3 0 0.36 0.11
-6 -3 0 0.31 0.09
6 -3 0 0.40 0.13
6 3 0 0.31 0.05
7 -3 0 84.17 2.24
7 -3 0 82.85 2.09
7 -3 0 79.84 2.09
7 3 0 80.99 2.07
7 3 0 82.96 2.22
8 -3 0 1.44 0.17
8 -3 0 1.54 0.21
8 -3 0 1.67 0.20
8 -3 0 1.72 0.27
8 3 0 1.39 0.24
8 3 0 1.76 0.20
9 -3 0 15.93 0.65
9 -3 0 15.49 0.73
9 -3 0 15.35 0.63
9 3 0 15.84 0.75
10 -3 0 0.89 0.26
10 3 0 1.15 0.27
0 -4 0 3.39 0.20
0 -4 0 3.70 0.22
0 4 0 3.39 0.19
0 4 0 3.50 0.21
0 4 0 3.66 0.20
1 -4 0 14.61 0.42
1 -4 0 15.28 0.50
1 -4 0 13.66 0.45
-1 4 0 14.28 0.43
1 4 0 15.24 0.50
1 4 0 14.75 0.46
-1 4 0 14.99 0.46
1 4 0 15.01 0.49
-1 4 0 14.10 0.48
-2 -4 0 98.75 2.39
2 -4 0 99.84 2.31
2 -4 0 104.84 2.44
2 -4 0 100.12 2.37
2 4 0 95.71 2.44
2 4 0 101.91 2.37
-2 4 0 105.14 2.43
-2 4 0 100.38 2.32
2 4 0 90.76 2.43
-2 4 0 100.41 2.37
-3 -4 0 4.06 0.21
3 -4 0 3.98 0.19
3 -4 0 3.60 0.24
3 -4 0 3.81 0.14
-3 4 0 3.56 0.19
3 4 0 3.47 0.25
-3 4 0 4.04 0.24
3 4 0 3.95 0.19
-4 -4 0 123.07 2.99
4 -4 0 126.86 3.06
4 -4 0 125.98 2.89
4 -4 0 125.46 2.97
4 4 0 127.63 2.98
-4 4 0 126.39 2.98
4 4 0 124.79 2.93
5 -4 0 1.47 0.18
5 -4 0 1.59 0.15
5 -4 0 1.79 0.12
-5 -4 0 1.86 0.17
5 4 0 1.86 0.16
5 4 0 1.98 0.12
5 4 0 1.27 0.20
6 -4 0 66.88 1.66
6 -4 0 63.77 1.57
-6 -4 0 64.72 1.65
6 -4 0 63.94 1.71
6 4 0 63.14 1.51
6 4 0 61.69 1.79
6 4 0 66.37 1.65
7 -4 0 6.99 0.38
7 -4 0 7.35 0.46
-7 -4 0 7.39 0.34
7 -4 0 6.76 0.34
7 4 0 6.81 0.33
7 4 0 6.88 0.45
8 -4 0 35.13 1.21
8 -4 0 33.72 1.06
8 -4 0 34.99 1.04
8 4 0 35.13 1.02
8 4 0 34.81 1.20
9 -4 0 4.51 0.46
9 -4 0 4.68 0.33
9 4 0 5.43 0.46
10 -4 0 16.57 0.84
10 4 0 17.98 0.86
0 -5 0 -0.08 0.07
0 -5 0 -0.14 0.08
0 5 0 -0.04 0.08
0 5 0 -0.07 0.07
0 5 0 -0.15 0.07
1 -5 0 54.42 1.41
1 -5 0 51.80 1.44
1 5 0 55.33 1.41
1 5 0 54.69 1.43
-1 5 0 55.41 1.37
-1 5 0 56.55 1.41
1 5 0 56.98 1.45
-1 5 0 55.79 1.44
2 -5 0 12.14 0.46
-2 -5 0 11.62 0.42
2 -5 0 11.07 0.40
-2 5 0 11.79 0.41
2 5 0 12.14 0.46
2 5 0 11.07 0.40
-2 5 0 11.39 0.36
3 -5 0 0.32 0.05
-3 -5 0 0.28 0.08
3 -5 0 0.34 0.08
3 -5 0 0.07 0.11
-3 5 0 0.27 0.08
3 5 0 0.39 0.09
-3 5 0 0.36 0.06
3 5 0 0.33 0.12
-4 -5 0 39.36 1.08
4 -5 0 39.58 0.94
4 -5 0 39.54 1.15
4 -5 0 40.06 1.06
4 5 0 39.89 1.03
-4 5 0 40.31 1.07
4 5 0 39.99 1.20
5 -5 0 153.02 3.70
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-2 5 -4 67.11 1.53
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4 -5 5 19.53 0.72
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O2 3 0.837615 0.056428 0.033601 11.00000 0.02527 0.02146 =
0.01970 -0.00759 0.00615 -0.00212
N1 5 0.997010 0.195667 0.119362 11.00000 0.01535 0.01510 =
0.01651 -0.00106 0.00428 0.00185
C1 1 1.012341 0.251772 0.196239 11.00000 0.01236 0.01508 =
0.01682 -0.00057 0.00081 0.00482
C2 1 0.889024 0.197999 0.235546 11.00000 0.01456 0.01210 =
0.01390 -0.00120 0.00077 0.00308
AFIX 13
H2 2 0.935586 0.153877 0.288724 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.764826 0.295597 0.247431 11.00000 0.01468 0.01286 =
0.01448 -0.00182 0.00215 0.00143
C4 1 0.624211 0.205946 0.240215 11.00000 0.01535 0.01178 =
0.01544 0.00157 0.00368 0.00203
C5 1 0.631967 0.159714 0.152084 11.00000 0.01445 0.01282 =
0.01380 -0.00022 0.00146 -0.00161
C6 1 0.797690 0.104883 0.170876 11.00000 0.01630 0.01160 =
0.01417 0.00033 0.00229 0.00067
AFIX 13
H6 2 0.801142 0.017191 0.193567 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.873818 0.112228 0.098431 11.00000 0.01633 0.01168 =
0.01771 0.00000 0.00363 0.00349
C8 1 0.711207 0.367794 0.166708 11.00000 0.01350 0.01292 =
0.01996 0.00372 0.00487 0.00240
C9 1 0.633961 0.287965 0.110338 11.00000 0.01462 0.01734 =
0.01459 0.00493 0.00213 0.00362
C10 1 1.097196 0.219151 0.062414 11.00000 0.01890 0.02169 =
0.02205 -0.00315 0.01003 -0.00030
AFIX 23
H10A 2 1.112615 0.139247 0.034488 11.00000 -1.20000
H10B 2 1.198763 0.248383 0.094445 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 1.029591 0.317801 -0.002671 11.00000 0.02624 0.02114 =
0.01717 -0.00235 0.00670 -0.00553
AFIX 23
H11A 2 1.081293 0.311153 -0.049094 11.00000 -1.20000
H11B 2 0.919312 0.299100 -0.024805 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 1.045627 0.452605 0.030129 11.00000 0.02742 0.02094 =
0.01778 -0.00224 0.00367 -0.00535
AFIX 23
H12A 2 1.010849 0.455925 0.082477 11.00000 -1.20000
H12B 2 1.155427 0.476794 0.042781 11.00000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM NA2 in P2(1)/c
REM wR2 = 0.052944, GooF = S = 1.03960, Restrained GooF = 1.03960 for all data
REM R1 = 0.020710 for 3141 Fo > 4sig(Fo) and 0.023176 for all 3403 data
REM 190 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0231 0.7545
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB C6 O1_$2
HTAB C10 O2_$3
EQIV $4 x+1, y, z
HTAB C10 Cl3_$4
REM Highest difference peak 0.334, deepest hole -0.238, 1-sigma level 0.053
Q1 1 0.7122 0.1271 0.1605 11.00000 0.05 0.33
Q2 1 0.8268 0.1152 0.1326 11.00000 0.05 0.33
Q3 1 0.7472 0.3406 0.2090 11.00000 0.05 0.32
Q4 1 0.8405 0.1535 0.2021 11.00000 0.05 0.32
Q5 1 0.6212 0.1803 0.1949 11.00000 0.05 0.31
Q6 1 0.9463 0.2277 0.2147 11.00000 0.05 0.29
Q7 1 0.6372 0.2205 0.1250 11.00000 0.05 0.29
Q8 1 0.8303 0.2517 0.2413 11.00000 0.05 0.28
Q9 1 1.0115 0.2217 0.1575 11.00000 0.05 0.27
Q10 1 1.0429 0.3872 0.0163 11.00000 0.05 0.27
Q11 1 1.0468 0.2124 0.0932 11.00000 0.05 0.26
Q12 1 0.6344 0.3440 0.1437 11.00000 0.05 0.26
Q13 1 1.0666 0.2663 0.0271 11.00000 0.05 0.26
Q14 1 1.0000 0.5000 0.0000 10.50000 0.05 0.25
Q15 1 0.6987 0.2539 0.2448 11.00000 0.05 0.24
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Q19 1 1.1122 0.1736 0.0539 11.00000 0.05 0.18
Q20 1 1.2196 0.1924 -0.1028 11.00000 0.05 0.18
;
_shelx_res_checksum 34173
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Cl Cl1 0.81506(4) 0.38645(3) 0.33748(2) 0.02092(8) Uani d 1 . .
Cl Cl2 0.65657(4) 0.08552(3) 0.31569(2) 0.02036(8) Uani d 1 . .
Cl Cl3 0.45141(4) 0.28198(3) 0.24334(2) 0.01993(8) Uani d 1 . .
Cl Cl4 0.48797(4) 0.05628(3) 0.10287(2) 0.02218(8) Uani d 1 . .
Cl Cl5 0.75019(4) 0.52267(3) 0.15453(2) 0.02455(9) Uani d 1 . .
Cl Cl6 0.55737(5) 0.31532(4) 0.00843(2) 0.02966(9) Uani d 1 . .
O O1 1.10843(11) 0.32935(10) 0.22625(6) 0.0224(2) Uani d 1 . .
O O2 0.83761(12) 0.05643(10) 0.03360(6) 0.0220(2) Uani d 1 . .
N N1 0.99701(12) 0.19567(11) 0.11936(7) 0.0156(2) Uani d 1 . .
C C1 1.01234(15) 0.25177(13) 0.19624(8) 0.0152(3) Uani d 1 . .
C C2 0.88902(15) 0.19800(12) 0.23555(8) 0.0139(2) Uani d 1 . .
H H2 0.935586 0.153877 0.288724 0.017 Uiso calc 1 . .
C C3 0.76483(15) 0.29560(12) 0.24743(8) 0.0142(2) Uani d 1 . .
C C4 0.62421(15) 0.20595(12) 0.24022(8) 0.0142(2) Uani d 1 . .
C C5 0.63197(15) 0.15971(12) 0.15208(8) 0.0140(2) Uani d 1 . .
C C6 0.79769(15) 0.10488(12) 0.17088(8) 0.0142(2) Uani d 1 . .
H H6 0.801142 0.017191 0.193567 0.017 Uiso calc 1 . .
C C7 0.87382(15) 0.11223(12) 0.09843(8) 0.0153(3) Uani d 1 . .
C C8 0.71121(15) 0.36779(12) 0.16671(8) 0.0153(3) Uani d 1 . .
C C9 0.63396(15) 0.28797(13) 0.11034(8) 0.0157(3) Uani d 1 . .
C C10 1.09720(16) 0.21915(14) 0.06241(8) 0.0200(3) Uani d 1 . .
H H10A 1.112615 0.139247 0.034488 0.024 Uiso calc 1 . .
H H10B 1.198763 0.248383 0.094445 0.024 Uiso calc 1 . .
C C11 1.02959(17) 0.31780(14) -0.00267(8) 0.0213(3) Uani d 1 . .
H H11A 1.081293 0.311153 -0.049094 0.026 Uiso calc 1 . .
H H11B 0.919312 0.299100 -0.024805 0.026 Uiso calc 1 . .
C C12 1.04563(18) 0.45260(13) 0.03013(8) 0.0223(3) Uani d 1 . .
H H12A 1.010849 0.455925 0.082477 0.027 Uiso calc 1 . .
H H12B 1.155427 0.476794 0.042781 0.027 Uiso calc 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
Cl1 0.02260(17) 0.01966(17) 0.01950(16) 0.00008(13) 0.00287(13) -0.00824(12)
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Cl3 0.01596(15) 0.01944(17) 0.02574(17) 0.00286(12) 0.00760(13) -0.00038(12)
Cl4 0.01995(16) 0.02252(18) 0.02291(16) -0.00783(13) 0.00266(13) -0.00581(13)
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O1 0.0162(5) 0.0248(5) 0.0257(5) -0.0038(4) 0.0037(4) -0.0082(4)
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C9 0.0146(6) 0.0173(6) 0.0146(6) 0.0036(5) 0.0021(5) 0.0049(5)
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
C1 N1 C7 . . 113.85(11) ?
C1 N1 C10 . . 125.21(11) ?
C7 N1 C10 . . 120.94(11) ?
O1 C1 N1 . . 125.37(13) ?
O1 C1 C2 . . 126.60(12) ?
N1 C1 C2 . . 108.03(11) ?
C1 C2 C6 . . 105.12(10) ?
C1 C2 C3 . . 114.59(11) ?
C6 C2 C3 . . 103.47(10) ?
C1 C2 H2 . . 111.1 ?
C6 C2 H2 . . 111.1 ?
C3 C2 H2 . . 111.1 ?
C8 C3 C4 . . 98.94(10) ?
C8 C3 C2 . . 107.98(10) ?
C4 C3 C2 . . 99.97(10) ?
C8 C3 Cl1 . . 116.29(9) ?
C4 C3 Cl1 . . 116.31(9) ?
C2 C3 Cl1 . . 115.05(9) ?
C3 C4 C5 . . 92.94(9) ?
C3 C4 Cl3 . . 114.83(9) ?
C5 C4 Cl3 . . 113.84(9) ?
C3 C4 Cl2 . . 112.95(9) ?
C5 C4 Cl2 . . 113.80(9) ?
Cl3 C4 Cl2 . . 108.08(7) ?
C9 C5 C6 . . 108.14(10) ?
C9 C5 C4 . . 98.88(10) ?
C6 C5 C4 . . 100.27(9) ?
C9 C5 Cl4 . . 115.59(9) ?
C6 C5 Cl4 . . 115.22(9) ?
C4 C5 Cl4 . . 116.55(9) ?
C7 C6 C2 . . 104.81(10) ?
C7 C6 C5 . . 113.96(10) ?
C2 C6 C5 . . 103.10(10) ?
C7 C6 H6 . . 111.5 ?
C2 C6 H6 . . 111.5 ?
C5 C6 H6 . . 111.5 ?
O2 C7 N1 . . 124.52(13) ?
O2 C7 C6 . . 127.35(12) ?
N1 C7 C6 . . 108.13(11) ?
C9 C8 C3 . . 107.83(11) ?
C9 C8 Cl5 . . 128.16(11) ?
C3 C8 Cl5 . . 124.00(10) ?
C8 C9 C5 . . 107.78(11) ?
C8 C9 Cl6 . . 128.08(11) ?
C5 C9 Cl6 . . 124.06(10) ?
N1 C10 C11 . . 111.81(11) ?
N1 C10 H10A . . 109.3 ?
C11 C10 H10A . . 109.3 ?
N1 C10 H10B . . 109.3 ?
C11 C10 H10B . . 109.3 ?
H10A C10 H10B . . 107.9 ?
C12 C11 C10 . . 113.62(11) ?
C12 C11 H11A . . 108.8 ?
C10 C11 H11A . . 108.8 ?
C12 C11 H11B . . 108.8 ?
C10 C11 H11B . . 108.8 ?
H11A C11 H11B . . 107.7 ?
C12 C12 C11 3_765 . 113.19(14) ?
C12 C12 H12A 3_765 . 108.9 ?
C11 C12 H12A . . 108.9 ?
C12 C12 H12B 3_765 . 108.9 ?
C11 C12 H12B . . 108.9 ?
H12A C12 H12B . . 107.8 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
Cl1 C3 . 1.7464(13) ?
Cl2 C4 . 1.7639(13) ?
Cl3 C4 . 1.7558(13) ?
Cl4 C5 . 1.7432(13) ?
Cl5 C8 . 1.6989(14) ?
Cl6 C9 . 1.6958(13) ?
O1 C1 . 1.2098(17) ?
O2 C7 . 1.2042(16) ?
N1 C1 . 1.3855(16) ?
N1 C7 . 1.3927(17) ?
N1 C10 . 1.4686(17) ?
C1 C2 . 1.5186(19) ?
C2 C6 . 1.5442(17) ?
C2 C3 . 1.5642(17) ?
C2 H2 . 1.0000 ?
C3 C8 . 1.5203(17) ?
C3 C4 . 1.5592(18) ?
C4 C5 . 1.5599(17) ?
C5 C9 . 1.5269(18) ?
C5 C6 . 1.5559(18) ?
C6 C7 . 1.5168(18) ?
C6 H6 . 1.0000 ?
C8 C9 . 1.3293(19) ?
C10 C11 . 1.523(2) ?
C10 H10A . 0.9900 ?
C10 H10B . 0.9900 ?
C11 C12 . 1.5228(19) ?
C11 H11A . 0.9900 ?
C11 H11B . 0.9900 ?
C12 C12 3_765 1.515(3) ?
C12 H12A . 0.9900 ?
C12 H12B . 0.9900 ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
C6 H6 O1 2_745 1.00 2.43 3.3867(16) 161 yes
C10 H10A O2 3_755 0.99 2.45 3.4402(17) 178 yes
C12 H12B Cl2 2_755 0.99 2.80 3.5299(15) 131 yes
C3 Cl1 Cg1 2_755 1.7464(13) 3.8854(7) 4.9389(14) 117.41(5) yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
C7 N1 C1 O1 . . . . -178.12(13) ?
C10 N1 C1 O1 . . . . 1.4(2) ?
C7 N1 C1 C2 . . . . 2.31(14) ?
C10 N1 C1 C2 . . . . -178.13(11) ?
O1 C1 C2 C6 . . . . 179.44(13) ?
N1 C1 C2 C6 . . . . -1.01(13) ?
O1 C1 C2 C3 . . . . 66.54(17) ?
N1 C1 C2 C3 . . . . -113.90(12) ?
C1 C2 C3 C8 . . . . 47.50(14) ?
C6 C2 C3 C8 . . . . -66.37(12) ?
C1 C2 C3 C4 . . . . 150.38(10) ?
C6 C2 C3 C4 . . . . 36.51(11) ?
C1 C2 C3 Cl1 . . . . -84.24(12) ?
C6 C2 C3 Cl1 . . . . 161.89(9) ?
C8 C3 C4 C5 . . . . 52.32(10) ?
C2 C3 C4 C5 . . . . -57.86(10) ?
Cl1 C3 C4 C5 . . . . 177.63(9) ?
C8 C3 C4 Cl3 . . . . -65.69(11) ?
C2 C3 C4 Cl3 . . . . -175.87(8) ?
Cl1 C3 C4 Cl3 . . . . 59.62(12) ?
C8 C3 C4 Cl2 . . . . 169.74(9) ?
C2 C3 C4 Cl2 . . . . 59.57(11) ?
Cl1 C3 C4 Cl2 . . . . -64.95(11) ?
C3 C4 C5 C9 . . . . -51.85(10) ?
Cl3 C4 C5 C9 . . . . 66.99(11) ?
Cl2 C4 C5 C9 . . . . -168.55(9) ?
C3 C4 C5 C6 . . . . 58.55(10) ?
Cl3 C4 C5 C6 . . . . 177.40(9) ?
Cl2 C4 C5 C6 . . . . -58.15(11) ?
C3 C4 C5 Cl4 . . . . -176.38(9) ?
Cl3 C4 C5 Cl4 . . . . -57.54(12) ?
Cl2 C4 C5 Cl4 . . . . 66.92(11) ?
C1 C2 C6 C7 . . . . -0.47(13) ?
C3 C2 C6 C7 . . . . 120.07(11) ?
C1 C2 C6 C5 . . . . -119.99(10) ?
C3 C2 C6 C5 . . . . 0.55(12) ?
C9 C5 C6 C7 . . . . -47.46(14) ?
C4 C5 C6 C7 . . . . -150.44(11) ?
Cl4 C5 C6 C7 . . . . 83.59(12) ?
C9 C5 C6 C2 . . . . 65.53(12) ?
C4 C5 C6 C2 . . . . -37.45(12) ?
Cl4 C5 C6 C2 . . . . -163.42(9) ?
C1 N1 C7 O2 . . . . 177.78(13) ?
C10 N1 C7 O2 . . . . -1.8(2) ?
C1 N1 C7 C6 . . . . -2.63(15) ?
C10 N1 C7 C6 . . . . 177.79(11) ?
C2 C6 C7 O2 . . . . -178.64(13) ?
C5 C6 C7 O2 . . . . -66.68(18) ?
C2 C6 C7 N1 . . . . 1.79(13) ?
C5 C6 C7 N1 . . . . 113.75(12) ?
C4 C3 C8 C9 . . . . -35.34(13) ?
C2 C3 C8 C9 . . . . 68.27(13) ?
Cl1 C3 C8 C9 . . . . -160.66(10) ?
C4 C3 C8 Cl5 . . . . 145.71(10) ?
C2 C3 C8 Cl5 . . . . -110.68(11) ?
Cl1 C3 C8 Cl5 . . . . 20.39(15) ?
C3 C8 C9 C5 . . . . 0.64(14) ?
Cl5 C8 C9 C5 . . . . 179.54(10) ?
C3 C8 C9 Cl6 . . . . -176.19(10) ?
Cl5 C8 C9 Cl6 . . . . 2.7(2) ?
C6 C5 C9 C8 . . . . -69.69(13) ?
C4 C5 C9 C8 . . . . 34.26(13) ?
Cl4 C5 C9 C8 . . . . 159.47(10) ?
C6 C5 C9 Cl6 . . . . 107.30(11) ?
C4 C5 C9 Cl6 . . . . -148.75(10) ?
Cl4 C5 C9 Cl6 . . . . -23.54(15) ?
C1 N1 C10 C11 . . . . -96.26(15) ?
C7 N1 C10 C11 . . . . 83.27(15) ?
N1 C10 C11 C12 . . . . 76.43(15) ?
C10 C11 C12 C12 . . . 3_765 -169.86(15) ?
_cod_database_fobs_code 2243866