#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-08-07 07:30:25 +0300 (Sat, 07 Aug 2021) $ #$Revision: 267988 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/38/2243885.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243885 loop_ _publ_author_name 'Naumann, Roxanne A.' 'Ziller, Joseph W.' 'Liberman-Martin, Allegra L.' _publ_section_title ; Crystal structure of 2-(2,6-diisopropylphenyl)-N,N-diethyl-3,3-dimethyl-2-azaspiro[4.5]decan-1-amine: a diethylamine adduct of a cyclic(alkyl)(amino)carbene (CAAC) ; _journal_coeditor_code ZL5021 _journal_issue 9 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989021007854 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac 'C27 H46 N2' _chemical_formula_moiety 'C27 H46 N2' _chemical_formula_sum 'C27 H46 N2' _chemical_formula_weight 398.66 _chemical_name_systematic 2-(2,6-Diisopropylbenzene)-N,N-diethyl-3,3-dimethyl-2-azaspiro[4.5]decan-1-amine _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.4589(16) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.3319(11) _cell_length_b 14.4082(13) _cell_length_c 13.6155(12) _cell_measurement_reflns_used 9991 _cell_measurement_temperature 93(2) _cell_measurement_theta_max 30.48 _cell_measurement_theta_min 2.18 _cell_volume 2403.9(4) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014/4 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 93(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0690 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0425 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 57200 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.575 _diffrn_reflns_theta_min 2.065 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.063 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8622 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8228 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2014) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.102 _exptl_crystal_density_method not_measured _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 888 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.248 _exptl_crystal_size_min 0.191 _refine_diff_density_max 0.381 _refine_diff_density_min -0.250 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 270 _refine_ls_number_reflns 6744 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_R_factor_all 0.0721 _refine_ls_R_factor_gt 0.0482 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0481P)^2^+1.1815P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1058 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1207 _reflns_number_gt 5087 _reflns_number_total 6744 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file zl5021sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 2243885 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.984 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.988 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.01 0.05 1 0 0 -0.04 0.04 -1 0 0 -0.02 0.07 -1 0 0 0.04 0.07 -1 0 0 -0.03 0.05 -1 0 0 -0.03 0.05 1 0 0 -0.03 0.05 1 0 0 -0.09 0.05 -2 0 0 26.24 1.07 -2 0 0 27.77 0.97 -2 0 0 26.28 0.88 -2 0 0 28.00 1.00 -2 0 0 28.42 1.00 2 0 0 25.28 0.98 2 0 0 27.29 0.88 2 0 0 27.62 1.03 -2 0 0 27.69 1.10 3 0 0 -0.05 0.08 -3 0 0 0.00 0.14 -3 0 0 0.02 0.14 -3 0 0 0.05 0.17 3 0 0 -0.16 0.17 -3 0 0 -0.09 0.23 3 0 0 -0.08 0.15 -3 0 0 -0.04 0.21 -4 0 0 1.61 0.39 4 0 0 1.19 0.30 4 0 0 1.30 0.17 -4 0 0 1.38 0.26 -4 0 0 0.98 0.33 -4 0 0 1.31 0.28 4 0 0 1.89 0.30 -4 0 0 1.40 0.28 5 0 0 0.00 0.10 -5 0 0 0.05 0.27 -5 0 0 0.12 0.30 -5 0 0 0.12 0.22 -5 0 0 -0.19 0.16 5 0 0 -0.07 0.22 -5 0 0 0.05 0.21 6 0 0 0.08 0.12 -6 0 0 -0.03 0.22 -6 0 0 0.22 0.33 -6 0 0 0.19 0.26 6 0 0 0.18 0.26 -6 0 0 -0.08 0.31 -6 0 0 0.16 0.21 7 0 0 -0.01 0.11 -7 0 0 0.24 0.26 -7 0 0 -0.08 0.30 -7 0 0 0.08 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-0.00005 AFIX 23 H9A 2 0.351194 0.077482 0.397251 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.370349 0.143780 0.306589 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.257223 0.072999 0.583610 11.00000 0.01410 0.01239 = 0.01691 0.00285 0.00307 0.00174 AFIX 137 H10A 2 0.184847 0.065516 0.605819 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.310652 0.036571 0.626235 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.255387 0.051244 0.515247 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.291028 0.207140 0.696960 11.00000 0.01573 0.01608 = 0.01048 0.00194 0.00174 0.00277 AFIX 137 H11A 2 0.313652 0.272272 0.703212 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.342432 0.168544 0.739243 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.217723 0.200373 0.717367 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.127972 0.316096 0.298162 11.00000 0.01375 0.01787 = 0.01366 0.00143 -0.00041 0.00488 AFIX 23 H12A 2 0.106581 0.351332 0.355362 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.060715 0.290830 0.261172 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.182735 0.381515 0.231501 11.00000 0.02459 0.02088 = 0.02317 0.00798 0.00338 0.00587 AFIX 137 H13A 2 0.133120 0.432814 0.210962 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0.01583 0.01897 = 0.01572 0.00092 0.00388 0.00854 AFIX 43 H19A 2 -0.070037 0.465869 0.629796 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.045624 0.332586 0.588578 11.00000 0.01128 0.02003 = 0.01482 0.00195 0.00211 0.00304 AFIX 43 H20A 2 -0.118501 0.312892 0.592654 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.030190 0.269123 0.559238 11.00000 0.01178 0.01426 = 0.00911 0.00097 0.00090 0.00112 C22 1 0.285715 0.427578 0.584492 11.00000 0.01416 0.01089 = 0.01205 -0.00221 0.00160 -0.00010 AFIX 13 H22A 2 0.334610 0.374596 0.571742 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.295399 0.501538 0.504396 11.00000 0.02174 0.01228 = 0.01824 0.00010 0.00338 -0.00233 AFIX 137 H23A 2 0.270371 0.475433 0.439314 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.371730 0.520970 0.505960 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.250261 0.555308 0.516908 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.326749 0.469126 0.685792 11.00000 0.02097 0.01865 = 0.01723 -0.00604 -0.00089 0.00043 AFIX 137 H24A 2 0.317795 0.423518 0.737665 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.284542 0.525001 0.697040 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.404089 0.485367 0.687296 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 -0.007944 0.170537 0.534418 11.00000 0.01086 0.01584 = 0.01375 0.00045 0.00225 -0.00111 AFIX 13 H25A 2 0.051995 0.137529 0.504968 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 -0.109813 0.168828 0.458616 11.00000 0.01466 0.02595 = 0.02233 -0.00350 -0.00241 -0.00247 AFIX 137 H26A 2 -0.096700 0.206236 0.401009 11.00000 -1.50000 H26B 2 -0.171951 0.194448 0.488594 11.00000 -1.50000 H26C 2 -0.125882 0.104707 0.437811 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 -0.030842 0.117601 0.627896 11.00000 0.01924 0.02201 = 0.02186 0.00460 0.00647 -0.00271 AFIX 137 H27A 2 0.033885 0.119884 0.676699 11.00000 -1.50000 H27B 2 -0.048376 0.052815 0.610899 11.00000 -1.50000 H27C 2 -0.092633 0.146352 0.655695 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM chap3 in P2(1)/n REM R1 = 0.0482 for 5087 Fo > 4sig(Fo) and 0.0721 for all 6744 data REM 270 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0483 1.1881 REM Highest difference peak 0.381, deepest hole -0.250, 1-sigma level 0.052 Q1 1 0.3237 0.2361 0.4278 11.00000 0.05 0.38 Q2 1 0.0144 0.2204 0.5487 11.00000 0.05 0.38 Q3 1 0.1805 0.2641 0.5419 11.00000 0.05 0.35 Q4 1 0.5205 0.2675 0.4159 11.00000 0.05 0.35 Q5 1 0.1267 0.4225 0.5827 11.00000 0.05 0.34 Q6 1 -0.0004 0.3019 0.5786 11.00000 0.05 0.34 Q7 1 0.5502 0.1339 0.3681 11.00000 0.05 0.33 Q8 1 0.3981 0.1714 0.4131 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 0.1807 0.1920 0.3363 11.00000 0.05 0.33 Q10 1 0.4242 0.2476 0.4228 11.00000 0.05 0.33 ; _shelx_res_checksum 78439 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N N1 0.21509(8) 0.23294(7) 0.51919(7) 0.0098(2) Uani d 1 . . N N2 0.19958(8) 0.23854(7) 0.33444(7) 0.0116(2) Uani d 1 . . C C1 0.26502(9) 0.25804(8) 0.42898(8) 0.0098(2) Uani d 1 . . H H1A 0.2755 0.3269 0.4316 0.012 Uiso calc 1 . . C C2 0.38287(9) 0.21455(8) 0.44118(8) 0.0100(2) Uani d 1 . . C C3 0.40228(9) 0.19144(8) 0.55256(8) 0.0116(2) Uani d 1 . . H H3A 0.4473 0.1347 0.5633 0.014 Uiso calc 1 . . H H3B 0.4410 0.2432 0.5892 0.014 Uiso calc 1 . . C C4 0.28990(9) 0.17623(8) 0.58916(9) 0.0112(2) Uani d 1 . . C C5 0.46257(10) 0.28977(8) 0.41182(9) 0.0127(2) Uani d 1 . . H H5A 0.4390 0.3100 0.3433 0.015 Uiso calc 1 . . H H5B 0.4585 0.3442 0.4556 0.015 Uiso calc 1 . . C C6 0.58148(10) 0.25689(9) 0.41836(9) 0.0149(2) Uani d 1 . . H H6A 0.6277 0.3075 0.3970 0.018 Uiso calc 1 . . H H6B 0.6078 0.2413 0.4878 0.018 Uiso calc 1 . . C C7 0.59148(10) 0.17188(9) 0.35313(9) 0.0149(2) Uani d 1 . . H H7A 0.6677 0.1492 0.3614 0.018 Uiso calc 1 . . H H7B 0.5725 0.1890 0.2829 0.018 Uiso calc 1 . . C C8 0.51526(10) 0.09514(9) 0.38112(9) 0.0140(2) Uani d 1 . . H H8A 0.5397 0.0735 0.4490 0.017 Uiso calc 1 . . H H8B 0.5193 0.0419 0.3357 0.017 Uiso calc 1 . . C C9 0.39694(9) 0.12857(8) 0.37605(9) 0.0122(2) Uani d 1 . . H H9A 0.3512 0.0775 0.3973 0.015 Uiso calc 1 . . H H9B 0.3703 0.1438 0.3066 0.015 Uiso calc 1 . . C C10 0.25722(10) 0.07300(8) 0.58361(9) 0.0144(2) Uani d 1 . . H H10A 0.1848 0.0655 0.6058 0.022 Uiso calc 1 . . H H10B 0.3107 0.0366 0.6262 0.022 Uiso calc 1 . . H H10C 0.2554 0.0512 0.5152 0.022 Uiso calc 1 . . C C11 0.29103(10) 0.20714(9) 0.69696(9) 0.0141(2) Uani d 1 . . H H11A 0.3137 0.2723 0.7032 0.021 Uiso calc 1 . . H H11B 0.3424 0.1685 0.7392 0.021 Uiso calc 1 . . H H11C 0.2177 0.2004 0.7174 0.021 Uiso calc 1 . . C C12 0.12797(10) 0.31610(9) 0.29816(9) 0.0152(3) Uani d 1 . . H H12A 0.1066 0.3513 0.3554 0.018 Uiso calc 1 . . H H12B 0.0607 0.2908 0.2612 0.018 Uiso calc 1 . . C C13 0.18274(12) 0.38151(10) 0.23150(11) 0.0228(3) Uani d 1 . . H H13A 0.1331 0.4328 0.2110 0.034 Uiso calc 1 . . H H13B 0.2006 0.3477 0.1730 0.034 Uiso calc 1 . . H H13C 0.2498 0.4062 0.2675 0.034 Uiso calc 1 . . C C14 0.14360(10) 0.14878(9) 0.32281(9) 0.0142(2) Uani d 1 . . H H14A 0.0682 0.1555 0.3404 0.017 Uiso calc 1 . . H H14B 0.1821 0.1031 0.3686 0.017 Uiso calc 1 . . C C15 0.13992(11) 0.11302(10) 0.21688(9) 0.0196(3) Uani d 1 . . H H15A 0.1024 0.0530 0.2114 0.029 Uiso calc 1 . . H H15B 0.2145 0.1056 0.1997 0.029 Uiso calc 1 . . H H15C 0.1005 0.1575 0.1716 0.029 Uiso calc 1 . . C C16 0.13925(9) 0.29785(8) 0.55420(8) 0.0101(2) Uani d 1 . . C C17 0.16954(10) 0.39033(8) 0.58137(8) 0.0118(2) Uani d 1 . . C C18 0.08998(10) 0.45134(9) 0.60845(9) 0.0150(2) Uani d 1 . . H H18A 0.1097 0.5136 0.6250 0.018 Uiso calc 1 . . C C19 -0.01697(10) 0.42321(9) 0.61176(9) 0.0167(3) Uani d 1 . . H H19A -0.0700 0.4659 0.6298 0.020 Uiso calc 1 . . C C20 -0.04562(10) 0.33259(9) 0.58858(9) 0.0153(3) Uani d 1 . . H H20A -0.1185 0.3129 0.5927 0.018 Uiso calc 1 . . C C21 0.03019(10) 0.26912(8) 0.55924(8) 0.0117(2) Uani d 1 . . C C22 0.28572(10) 0.42758(8) 0.58449(9) 0.0124(2) Uani d 1 . . H H22A 0.3346 0.3746 0.5717 0.015 Uiso calc 1 . . C C23 0.29540(11) 0.50154(9) 0.50440(9) 0.0173(3) Uani d 1 . . H H23A 0.2704 0.4754 0.4393 0.026 Uiso calc 1 . . H H23B 0.3717 0.5210 0.5060 0.026 Uiso calc 1 . . H H23C 0.2503 0.5553 0.5169 0.026 Uiso calc 1 . . C C24 0.32675(11) 0.46913(10) 0.68579(10) 0.0192(3) Uani d 1 . . H H24A 0.3178 0.4235 0.7377 0.029 Uiso calc 1 . . H H24B 0.2845 0.5250 0.6970 0.029 Uiso calc 1 . . H H24C 0.4041 0.4854 0.6873 0.029 Uiso calc 1 . . C C25 -0.00794(10) 0.17054(9) 0.53442(9) 0.0134(2) Uani d 1 . . H H25A 0.0520 0.1375 0.5050 0.016 Uiso calc 1 . . C C26 -0.10981(11) 0.16883(10) 0.45862(10) 0.0213(3) Uani d 1 . . H H26A -0.0967 0.2062 0.4010 0.032 Uiso calc 1 . . H H26B -0.1720 0.1944 0.4886 0.032 Uiso calc 1 . . H H26C -0.1259 0.1047 0.4378 0.032 Uiso calc 1 . . C C27 -0.03084(11) 0.11760(10) 0.62790(10) 0.0207(3) Uani d 1 . . H H27A 0.0339 0.1199 0.6767 0.031 Uiso calc 1 . . H H27B -0.0484 0.0528 0.6109 0.031 Uiso calc 1 . . H H27C -0.0926 0.1464 0.6557 0.031 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N1 0.0099(4) 0.0105(5) 0.0093(4) 0.0021(4) 0.0023(3) 0.0011(4) N2 0.0117(5) 0.0120(5) 0.0107(4) 0.0014(4) -0.0009(4) -0.0001(4) C1 0.0103(5) 0.0100(5) 0.0090(5) 0.0001(4) 0.0015(4) -0.0003(4) C2 0.0083(5) 0.0106(5) 0.0111(5) 0.0006(4) 0.0013(4) -0.0005(4) C3 0.0102(5) 0.0128(6) 0.0116(5) 0.0012(4) 0.0007(4) 0.0007(4) C4 0.0106(5) 0.0111(5) 0.0117(5) 0.0019(4) 0.0010(4) 0.0015(4) C5 0.0122(5) 0.0120(6) 0.0144(5) -0.0019(4) 0.0036(4) -0.0015(4) C6 0.0105(5) 0.0172(6) 0.0171(6) -0.0029(5) 0.0024(4) -0.0028(5) C7 0.0101(5) 0.0177(6) 0.0172(6) -0.0002(5) 0.0028(4) -0.0027(5) C8 0.0124(6) 0.0134(6) 0.0167(6) 0.0018(4) 0.0032(4) -0.0030(5) C9 0.0105(5) 0.0120(6) 0.0144(5) -0.0001(4) 0.0026(4) -0.0026(4) C10 0.0141(6) 0.0124(6) 0.0169(6) 0.0017(5) 0.0031(5) 0.0028(5) C11 0.0157(6) 0.0161(6) 0.0105(5) 0.0028(5) 0.0017(4) 0.0019(4) C12 0.0137(6) 0.0179(6) 0.0137(6) 0.0049(5) -0.0004(4) 0.0014(5) C13 0.0246(7) 0.0209(7) 0.0232(7) 0.0059(6) 0.0034(5) 0.0080(5) C14 0.0133(6) 0.0154(6) 0.0137(5) -0.0011(5) 0.0009(4) -0.0031(5) C15 0.0187(6) 0.0234(7) 0.0163(6) -0.0020(5) -0.0004(5) -0.0069(5) C16 0.0111(5) 0.0113(5) 0.0078(5) 0.0028(4) 0.0012(4) 0.0009(4) C17 0.0131(5) 0.0130(6) 0.0092(5) 0.0018(4) 0.0009(4) 0.0004(4) C18 0.0190(6) 0.0123(6) 0.0137(6) 0.0027(5) 0.0020(5) 0.0000(4) C19 0.0158(6) 0.0190(6) 0.0157(6) 0.0085(5) 0.0039(5) 0.0009(5) C20 0.0113(5) 0.0200(6) 0.0148(6) 0.0030(5) 0.0021(4) 0.0020(5) C21 0.0118(5) 0.0143(6) 0.0091(5) 0.0011(4) 0.0009(4) 0.0010(4) C22 0.0142(6) 0.0109(6) 0.0121(5) -0.0001(4) 0.0016(4) -0.0022(4) C23 0.0217(7) 0.0123(6) 0.0182(6) -0.0023(5) 0.0034(5) 0.0001(5) C24 0.0210(6) 0.0187(6) 0.0172(6) 0.0004(5) -0.0009(5) -0.0060(5) C25 0.0109(5) 0.0158(6) 0.0137(5) -0.0011(4) 0.0023(4) 0.0004(5) C26 0.0147(6) 0.0260(7) 0.0223(7) -0.0025(5) -0.0024(5) -0.0035(5) C27 0.0192(6) 0.0220(7) 0.0219(7) -0.0027(5) 0.0065(5) 0.0046(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C16 N1 C1 . . 117.52(9) ? C16 N1 C4 . . 121.44(9) ? C1 N1 C4 . . 112.25(9) ? C14 N2 C1 . . 117.99(9) ? C14 N2 C12 . . 112.05(9) ? C1 N2 C12 . . 113.47(9) ? N2 C1 N1 . . 116.25(9) ? N2 C1 C2 . . 115.24(9) ? N1 C1 C2 . . 106.30(9) ? N2 C1 H1A . . 106.1 ? N1 C1 H1A . . 106.1 ? C2 C1 H1A . . 106.1 ? C3 C2 C9 . . 112.07(10) ? C3 C2 C5 . . 111.85(9) ? C9 C2 C5 . . 107.34(9) ? C3 C2 C1 . . 103.21(9) ? C9 C2 C1 . . 114.88(9) ? C5 C2 C1 . . 107.46(9) ? C4 C3 C2 . . 107.61(9) ? C4 C3 H3A . . 110.2 ? C2 C3 H3A . . 110.2 ? C4 C3 H3B . . 110.2 ? C2 C3 H3B . . 110.2 ? H3A C3 H3B . . 108.5 ? N1 C4 C11 . . 112.99(10) ? N1 C4 C3 . . 103.28(9) ? C11 C4 C3 . . 110.91(10) ? N1 C4 C10 . . 110.96(9) ? C11 C4 C10 . . 107.56(10) ? C3 C4 C10 . . 111.18(10) ? C6 C5 C2 . . 113.58(10) ? C6 C5 H5A . . 108.8 ? C2 C5 H5A . . 108.8 ? C6 C5 H5B . . 108.8 ? C2 C5 H5B . . 108.8 ? H5A C5 H5B . . 107.7 ? C7 C6 C5 . . 110.69(10) ? C7 C6 H6A . . 109.5 ? C5 C6 H6A . . 109.5 ? C7 C6 H6B . . 109.5 ? C5 C6 H6B . . 109.5 ? H6A C6 H6B . . 108.1 ? C6 C7 C8 . . 110.10(10) ? C6 C7 H7A . . 109.6 ? C8 C7 H7A . . 109.6 ? C6 C7 H7B . . 109.6 ? C8 C7 H7B . . 109.6 ? H7A C7 H7B . . 108.2 ? C7 C8 C9 . . 111.79(10) ? C7 C8 H8A . . 109.3 ? C9 C8 H8A . . 109.3 ? C7 C8 H8B . . 109.3 ? C9 C8 H8B . . 109.3 ? H8A C8 H8B . . 107.9 ? C8 C9 C2 . . 113.24(10) ? C8 C9 H9A . . 108.9 ? C2 C9 H9A . . 108.9 ? C8 C9 H9B . . 108.9 ? C2 C9 H9B . . 108.9 ? H9A C9 H9B . . 107.7 ? C4 C10 H10A . . 109.5 ? C4 C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 109.5 ? C4 C10 H10C . . 109.5 ? H10A C10 H10C . . 109.5 ? H10B C10 H10C . . 109.5 ? C4 C11 H11A . . 109.5 ? C4 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C4 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? N2 C12 C13 . . 112.38(10) ? N2 C12 H12A . . 109.1 ? C13 C12 H12A . . 109.1 ? N2 C12 H12B . . 109.1 ? C13 C12 H12B . . 109.1 ? H12A C12 H12B . . 107.9 ? C12 C13 H13A . . 109.5 ? C12 C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 109.5 ? C12 C13 H13C . . 109.5 ? H13A C13 H13C . . 109.5 ? H13B C13 H13C . . 109.5 ? N2 C14 C15 . . 111.30(10) ? N2 C14 H14A . . 109.4 ? C15 C14 H14A . . 109.4 ? N2 C14 H14B . . 109.4 ? C15 C14 H14B . . 109.4 ? H14A C14 H14B . . 108.0 ? C14 C15 H15A . . 109.5 ? C14 C15 H15B . . 109.5 ? H15A C15 H15B . . 109.5 ? C14 C15 H15C . . 109.5 ? H15A C15 H15C . . 109.5 ? H15B C15 H15C . . 109.5 ? C21 C16 C17 . . 118.98(11) ? C21 C16 N1 . . 118.78(10) ? C17 C16 N1 . . 122.22(10) ? C18 C17 C16 . . 119.12(11) ? C18 C17 C22 . . 117.14(11) ? C16 C17 C22 . . 123.73(10) ? C19 C18 C17 . . 121.59(12) ? C19 C18 H18A . . 119.2 ? C17 C18 H18A . . 119.2 ? C20 C19 C18 . . 119.31(12) ? C20 C19 H19A . . 120.3 ? C18 C19 H19A . . 120.3 ? C19 C20 C21 . . 121.47(12) ? C19 C20 H20A . . 119.3 ? C21 C20 H20A . . 119.3 ? C20 C21 C16 . . 119.47(11) ? C20 C21 C25 . . 118.29(11) ? C16 C21 C25 . . 122.23(11) ? C17 C22 C24 . . 112.06(10) ? C17 C22 C23 . . 111.79(10) ? C24 C22 C23 . . 108.81(10) ? C17 C22 H22A . . 108.0 ? C24 C22 H22A . . 108.0 ? C23 C22 H22A . . 108.0 ? C22 C23 H23A . . 109.5 ? C22 C23 H23B . . 109.5 ? H23A C23 H23B . . 109.5 ? C22 C23 H23C . . 109.5 ? H23A C23 H23C . . 109.5 ? H23B C23 H23C . . 109.5 ? C22 C24 H24A . . 109.5 ? C22 C24 H24B . . 109.5 ? H24A C24 H24B . . 109.5 ? C22 C24 H24C . . 109.5 ? H24A C24 H24C . . 109.5 ? H24B C24 H24C . . 109.5 ? C21 C25 C26 . . 111.94(10) ? C21 C25 C27 . . 111.11(10) ? C26 C25 C27 . . 109.66(11) ? C21 C25 H25A . . 108.0 ? C26 C25 H25A . . 108.0 ? C27 C25 H25A . . 108.0 ? C25 C26 H26A . . 109.5 ? C25 C26 H26B . . 109.5 ? H26A C26 H26B . . 109.5 ? C25 C26 H26C . . 109.5 ? H26A C26 H26C . . 109.5 ? H26B C26 H26C . . 109.5 ? C25 C27 H27A . . 109.5 ? C25 C27 H27B . . 109.5 ? H27A C27 H27B . . 109.5 ? C25 C27 H27C . . 109.5 ? H27A C27 H27C . . 109.5 ? H27B C27 H27C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag N1 C16 . 1.4412(15) ? N1 C1 . 1.4794(15) ? N1 C4 . 1.4928(15) ? N2 C14 . 1.4662(16) ? 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