#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-01-07 01:33:07 +0200 (Fri, 07 Jan 2022) $ #$Revision: 271919 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/39/2243924.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243924 loop_ _publ_author_name 'Abad, Nadeem' 'Chkirate, Karim' 'Al-Ostoot, Fares Hezam' 'Van Meervelt, Luc' 'Lahmidi, Sanae' 'Ferfra, Souad' 'Ramli, Youssef' 'Essassi, El Mokhtar' _publ_section_title ; Crystal structure, Hirshfeld surface analysis and density functional theory study of 1-nonyl-3-phenylquinoxalin-2-one ; _journal_coeditor_code DJ2034 _journal_issue 10 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1037 _journal_page_last 1042 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989021009737 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac 'C23 H28 N2 O' _chemical_formula_moiety 'C23 H28 N2 O' _chemical_formula_sum 'C23 H28 N2 O' _chemical_formula_weight 348.47 _chemical_name_systematic ; 1-Nonyl-3-phenylquinoxalin-2-one ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272) ; _cell_angle_alpha 98.045(3) _cell_angle_beta 98.327(3) _cell_angle_gamma 91.255(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 5.2353(2) _cell_length_b 13.5065(5) _cell_length_c 14.3158(5) _cell_measurement_reflns_used 6605 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 26.3730 _cell_measurement_theta_min 3.0410 _cell_volume 990.83(6) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016/4 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014/5 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9631 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset/far, Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0224 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0192 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 20242 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.368 _diffrn_reflns_theta_min 2.907 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.071 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.68576 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlisPro; Rigaku OD, 2018) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.168 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 376 _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.15 _refine_diff_density_max 0.371 _refine_diff_density_min -0.453 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 264 _refine_ls_number_reflns 4058 _refine_ls_number_restraints 70 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_R_factor_all 0.0923 _refine_ls_R_factor_gt 0.0700 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1119P)^2^+0.4832P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2178 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2402 _reflns_number_gt 2864 _reflns_number_total 4058 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file dj2034sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2243924.cif.' _cod_database_code 2243924 _cod_database_fobs_code 2243924 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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REM R1 0.207, Rweak 0.021, Alpha 0.072, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C14 N2 O CELL 0.71073 5.2353 13.5065 14.3158 98.045 98.327 91.255 ZERR 2 0.0002 0.0005 0.0005 0.003 0.003 0.003 LATT 1 SFAC C H N O UNIT 46 56 4 2 DFIX 1.512 0.01 C12 C13A C12 C13B C13A C14A C13B C14B C14A C15A C14B C15B = C15B C16 DFIX 1.512 0.005 C15A C16 DANG 2.532 0.02 C14A C16 C14B C16 RIGU 0.002 0.002 C11 C12 C13A C13B C14A C14B C15A C15B C16 C17 L.S. 10 PLAN 5 SIZE 0.45 0.3 0.15 TEMP 20(2) CONF MORE -1 BOND $H fmap 2 acta SHEL 999 0.8 OMIT -3 -6 9 OMIT 0 -7 7 OMIT 0 7 0 OMIT -4 0 12 OMIT -3 -6 12 OMIT -3 0 9 OMIT 0 0 4 OMIT -4 -8 12 OMIT 0 6 0 REM REM REM WGHT 0.111900 0.483200 FVAR 0.79213 0.60354 O1 4 0.317688 0.433582 0.553467 11.00000 0.07257 0.04527 = 0.08175 -0.00048 0.00044 0.00788 N1 3 0.671214 0.357155 0.613820 11.00000 0.05602 0.04096 = 0.05110 0.00175 0.00918 -0.00129 C1 1 0.440838 0.357843 0.553550 11.00000 0.05667 0.04495 = 0.05108 0.00456 0.00941 0.00169 N2 3 0.480969 0.179728 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11.00000 0.05914 0.04457 = 0.05738 0.00141 0.00574 -0.00474 AFIX 23 H9A 2 0.711702 0.507452 0.634775 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.957721 0.455955 0.678226 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.683183 0.470726 0.766903 11.00000 0.06432 0.05640 = 0.05828 -0.00002 0.00832 -0.00175 AFIX 23 H10A 2 0.498084 0.479028 0.758694 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.717777 0.412121 0.798120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.816891 0.561378 0.829821 11.00000 0.07069 0.07744 = 0.06668 -0.01349 0.00512 -0.00477 AFIX 23 H11A 2 0.798334 0.618437 0.795459 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.999863 0.549819 0.843410 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.711895 0.586536 0.923735 11.00000 0.11017 0.10095 = 0.07497 -0.01844 0.01984 0.00136 PART 2 AFIX 23 H12C 2 0.774577 0.539337 0.966060 -21.00000 -1.20000 H12D 2 0.524815 0.579172 0.911703 -21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 1 H12A 2 0.555095 0.622546 0.911469 21.00000 -1.20000 H12B 2 0.663609 0.524143 0.944183 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C13B 1 0.791224 0.692759 0.972974 -21.00000 0.18450 0.12433 = 0.09964 -0.04850 0.01672 -0.01659 AFIX 23 H13A 2 0.733512 0.738151 0.928155 -21.00000 -1.20000 H13B 2 0.694988 0.706615 1.026028 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 1.066922 0.719320 1.010109 -21.00000 0.23393 0.15750 = 0.11564 0.01947 -0.04785 -0.09687 AFIX 23 H14A 2 1.144535 0.724151 0.953271 -21.00000 -1.20000 H14B 2 1.131999 0.659083 1.033095 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15B 1 1.203281 0.804064 1.083431 -21.00000 0.20392 0.15209 = 0.24896 -0.07288 0.03722 -0.09359 AFIX 23 H15A 2 1.115971 0.809553 1.139137 -21.00000 -1.20000 H15B 2 1.377951 0.784635 1.103084 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C13A 1 0.885998 0.647014 1.005158 21.00000 0.14284 0.11955 = 0.05357 -0.00423 0.00882 -0.00239 AFIX 23 H13C 2 0.803887 0.653364 1.062129 21.00000 -1.20000 H13D 2 1.046676 0.613550 1.018024 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.939358 0.746937 0.980608 21.00000 0.12805 0.11924 = 0.06738 -0.01475 0.00878 -0.02378 AFIX 23 H14C 2 0.778583 0.778877 0.963392 21.00000 -1.20000 H14D 2 1.033828 0.741313 0.926736 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 1.094766 0.807053 1.065001 21.00000 0.19168 0.17361 = 0.06996 -0.04688 0.02810 -0.06200 AFIX 23 H15C 2 0.983493 0.820608 1.113487 21.00000 -1.20000 H15D 2 1.229528 0.765333 1.089666 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C16 1 1.219154 0.903066 1.054889 11.00000 0.21269 0.17435 = 0.20570 -0.05136 0.01168 -0.08146 PART 2 AFIX 23 H16C 2 1.047455 0.927886 1.040740 -21.00000 -1.20000 H16D 2 1.302078 0.900230 0.998269 -21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 1 H16A 2 1.331550 0.888114 1.006973 21.00000 -1.20000 H16B 2 1.083193 0.942764 1.027665 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C17 1 1.371036 0.969061 1.134496 11.00000 0.12317 0.09938 = 0.14586 -0.01531 -0.01253 -0.00828 AFIX 137 H17A 2 1.353016 1.037431 1.124155 11.00000 -1.50000 H17B 2 1.549689 0.953042 1.138569 11.00000 -1.50000 H17C 2 1.309895 0.959940 1.192911 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.137895 0.256203 0.412628 11.00000 0.05598 0.04553 = 0.05442 0.00894 0.01017 -0.00540 C19 1 0.117472 0.175116 0.339364 11.00000 0.07329 0.05380 = 0.06552 -0.00085 -0.00163 0.00230 AFIX 43 H19 2 0.242243 0.127165 0.340750 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.084385 0.165189 0.265260 11.00000 0.08619 0.06786 = 0.06941 -0.00537 -0.00727 -0.00391 AFIX 43 H20 2 -0.094842 0.110612 0.217213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.270867 0.235139 0.261501 11.00000 0.06843 0.08074 = 0.07022 0.01527 -0.00996 -0.00676 AFIX 43 H21 2 -0.408785 0.227544 0.211843 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.251299 0.316412 0.331911 11.00000 0.06169 0.07112 = 0.07182 0.01736 0.00511 0.00441 AFIX 43 H22 2 -0.375143 0.364646 0.328908 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 -0.050262 0.327541 0.407140 11.00000 0.05702 0.05538 = 0.06155 0.01145 0.01221 -0.00012 AFIX 43 H23 2 -0.040380 0.382880 0.454350 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM kc1012_a.res in P-1 REM R1 = 0.0700 for 2864 Fo > 4sig(Fo) and 0.0923 for all 4058 data REM 264 parameters refined using 70 restraints END WGHT 0.1119 0.4832 REM Highest difference peak 0.371, deepest hole -0.453, 1-sigma level 0.047 Q1 1 1.3143 0.8526 1.1117 11.00000 0.05 0.37 Q2 1 1.1536 0.8426 1.0033 11.00000 0.05 0.31 Q3 1 0.9837 0.8647 1.0422 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 1.1501 0.8241 1.0593 11.00000 0.05 0.29 Q5 1 1.1503 0.8901 1.0614 11.00000 0.05 0.28 ; _shelx_res_checksum 97208 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.3177(4) 0.43358(13) 0.55347(14) 0.0685(5) Uani d 1 . . N N1 0.6712(4) 0.35716(13) 0.61382(14) 0.0498(5) Uani d 1 . . C C1 0.4408(5) 0.35784(17) 0.55355(17) 0.0510(5) Uani d 1 . . N N2 0.4810(4) 0.17973(14) 0.50005(14) 0.0527(5) Uani d 1 . . C C2 0.3592(4) 0.26106(16) 0.49062(16) 0.0489(5) Uani d 1 . . C C3 0.6998(5) 0.18102(17) 0.56737(17) 0.0516(6) Uani d 1 . . C C4 0.8245(5) 0.09152(19) 0.5763(2) 0.0625(7) Uani d 1 . . H H4 0.755288 0.032153 0.539594 0.075 Uiso calc 1 . . C C5 1.0489(6) 0.0911(2) 0.6392(2) 0.0698(7) Uani d 1 . . H H5 1.131744 0.031553 0.644889 0.084 Uiso calc 1 . . C C6 1.1516(5) 0.1794(2) 0.6940(2) 0.0672(7) Uani d 1 . . H H6 1.305232 0.178777 0.735651 0.081 Uiso calc 1 . . C C7 1.0310(5) 0.2677(2) 0.68807(18) 0.0594(6) Uani d 1 . . H H7 1.100928 0.326025 0.726530 0.071 Uiso calc 1 . . C C8 0.8032(4) 0.27050(17) 0.62436(16) 0.0497(5) Uani d 1 . . C C9 0.7704(5) 0.45374(17) 0.66992(17) 0.0547(6) Uani d 1 . . H H9A 0.711702 0.507452 0.634775 0.066 Uiso calc 1 . . H H9B 0.957721 0.455955 0.678226 0.066 Uiso calc 1 . . C C10 0.6832(5) 0.47073(19) 0.76690(18) 0.0606(6) Uani d 1 . . H H10A 0.498084 0.479028 0.758694 0.073 Uiso calc 1 . . H H10B 0.717777 0.412121 0.798120 0.073 Uiso calc 1 . . C C11 0.8169(6) 0.5614(2) 0.8298(2) 0.0745(8) Uani d 1 . . H H11A 0.798334 0.618437 0.795459 0.089 Uiso calc 1 . . H H11B 0.999863 0.549819 0.843410 0.089 Uiso calc 1 . . C C12 0.7119(8) 0.5865(3) 0.9237(2) 0.0978(11) Uani d 1 . . H H12C 0.774577 0.539337 0.966060 0.117 Uiso calc 0.396(11) A 2 H H12D 0.524815 0.579172 0.911703 0.117 Uiso calc 0.396(11) A 2 H H12A 0.555095 0.622546 0.911469 0.117 Uiso calc 0.604(11) A 1 H H12B 0.663609 0.524143 0.944183 0.117 Uiso calc 0.604(11) A 1 C C13B 0.791(3) 0.6928(9) 0.9730(12) 0.143(6) Uani d 0.396(11) A 2 H H13A 0.733512 0.738151 0.928155 0.172 Uiso calc 0.396(11) A 2 H H13B 0.694988 0.706615 1.026028 0.172 Uiso calc 0.396(11) A 2 C C14B 1.067(3) 0.7193(11) 1.0101(13) 0.178(8) Uani d 0.396(11) A 2 H H14A 1.144535 0.724151 0.953271 0.214 Uiso calc 0.396(11) A 2 H H14B 1.131999 0.659083 1.033095 0.214 Uiso calc 0.396(11) A 2 C C15B 1.203(5) 0.8041(10) 1.0834(14) 0.213(9) Uani d 0.396(11) A 2 H H15A 1.115971 0.809553 1.139137 0.255 Uiso calc 0.396(11) A 2 H H15B 1.377951 0.784635 1.103084 0.255 Uiso calc 0.396(11) A 2 C C13A 0.8860(18) 0.6470(6) 1.0052(4) 0.108(3) Uani d 0.604(11) A 1 H H13C 0.803887 0.653364 1.062129 0.129 Uiso calc 0.604(11) A 1 H H13D 1.046676 0.613550 1.018024 0.129 Uiso calc 0.604(11) A 1 C C14A 0.9394(19) 0.7469(5) 0.9806(5) 0.109(3) Uani d 0.604(11) A 1 H H14C 0.778583 0.778877 0.963392 0.130 Uiso calc 0.604(11) A 1 H H14D 1.033828 0.741313 0.926736 0.130 Uiso calc 0.604(11) A 1 C C15A 1.095(3) 0.8071(7) 1.0650(5) 0.151(4) Uani d 0.604(11) A 1 H H15C 0.983493 0.820608 1.113487 0.182 Uiso calc 0.604(11) A 1 H H15D 1.229528 0.765333 1.089666 0.182 Uiso calc 0.604(11) A 1 C C16 1.2192(15) 0.9031(5) 1.0549(5) 0.208(3) Uani d 1 . . H H16C 1.047455 0.927886 1.040740 0.250 Uiso calc 0.396(11) A 2 H H16D 1.302078 0.900230 0.998269 0.250 Uiso calc 0.396(11) A 2 H H16A 1.331550 0.888114 1.006973 0.250 Uiso calc 0.604(11) A 1 H H16B 1.083193 0.942764 1.027665 0.250 Uiso calc 0.604(11) A 1 C C17 1.3710(9) 0.9691(3) 1.1345(4) 0.1294(16) Uani d 1 . . H H17A 1.353016 1.037431 1.124155 0.194 Uiso calc 1 . . H H17B 1.549689 0.953042 1.138569 0.194 Uiso calc 1 . . H H17C 1.309895 0.959940 1.192911 0.194 Uiso calc 1 . . C C18 0.1379(5) 0.25620(17) 0.41263(17) 0.0517(6) Uani d 1 . . C C19 0.1175(6) 0.1751(2) 0.33936(19) 0.0663(7) Uani d 1 . . H H19 0.242243 0.127165 0.340750 0.080 Uiso calc 1 . . C C20 -0.0844(6) 0.1652(2) 0.2653(2) 0.0780(8) Uani d 1 . . H H20 -0.094842 0.110612 0.217213 0.094 Uiso calc 1 . . C C21 -0.2709(6) 0.2351(2) 0.2615(2) 0.0749(8) Uani d 1 . . H H21 -0.408785 0.227544 0.211843 0.090 Uiso calc 1 . . C C22 -0.2513(5) 0.3164(2) 0.3319(2) 0.0680(7) Uani d 1 . . H H22 -0.375143 0.364646 0.328908 0.082 Uiso calc 1 . . C C23 -0.0503(5) 0.32754(19) 0.40714(19) 0.0574(6) Uani d 1 . . H H23 -0.040380 0.382880 0.454350 0.069 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0726(11) 0.0453(9) 0.0818(13) 0.0079(8) 0.0004(9) -0.0005(8) N1 0.0560(11) 0.0410(10) 0.0511(11) -0.0013(8) 0.0092(9) 0.0018(8) C1 0.0567(13) 0.0449(12) 0.0511(13) 0.0017(10) 0.0094(10) 0.0046(10) N2 0.0590(11) 0.0431(10) 0.0556(11) 0.0006(8) 0.0100(9) 0.0046(8) C2 0.0544(12) 0.0427(11) 0.0506(12) -0.0014(9) 0.0124(10) 0.0058(9) C3 0.0596(13) 0.0458(12) 0.0503(13) 0.0015(10) 0.0110(10) 0.0071(10) C4 0.0740(16) 0.0466(13) 0.0672(16) 0.0068(12) 0.0115(13) 0.0079(11) C5 0.0749(17) 0.0602(16) 0.0772(18) 0.0160(13) 0.0096(14) 0.0203(14) C6 0.0635(15) 0.0762(18) 0.0627(16) 0.0087(13) 0.0034(12) 0.0179(13) C7 0.0627(14) 0.0593(15) 0.0545(14) 0.0002(11) 0.0060(11) 0.0058(11) C8 0.0567(13) 0.0466(12) 0.0480(12) 0.0014(10) 0.0143(10) 0.0083(9) C9 0.0591(13) 0.0446(12) 0.0574(14) -0.0047(10) 0.0057(11) 0.0014(10) C10 0.0643(15) 0.0564(14) 0.0583(15) -0.0017(11) 0.0083(12) 0.0000(11) C11 0.0707(17) 0.0774(18) 0.0667(16) -0.0048(14) 0.0051(13) -0.0135(14) C12 0.110(3) 0.101(2) 0.075(2) 0.001(2) 0.0198(18) -0.0184(18) C13B 0.185(12) 0.124(9) 0.100(11) -0.017(9) 0.017(8) -0.049(8) C14B 0.234(15) 0.157(11) 0.116(11) -0.097(12) -0.048(11) 0.019(9) C15B 0.204(19) 0.152(8) 0.249(18) -0.094(11) 0.037(13) -0.073(8) C13A 0.143(6) 0.120(5) 0.054(3) -0.002(4) 0.009(3) -0.004(3) C14A 0.128(7) 0.119(5) 0.067(4) -0.024(4) 0.009(4) -0.015(3) C15A 0.192(11) 0.174(7) 0.070(4) -0.062(6) 0.028(5) -0.047(4) C16 0.213(7) 0.174(5) 0.206(7) -0.081(5) 0.012(5) -0.051(5) C17 0.123(3) 0.099(3) 0.146(4) -0.008(2) -0.013(3) -0.015(3) C18 0.0560(13) 0.0455(12) 0.0544(13) -0.0054(10) 0.0102(10) 0.0089(10) C19 0.0733(17) 0.0538(14) 0.0655(16) 0.0023(12) -0.0016(13) -0.0008(12) C20 0.086(2) 0.0679(18) 0.0694(18) -0.0039(15) -0.0073(15) -0.0054(14) C21 0.0684(17) 0.081(2) 0.0702(18) -0.0068(15) -0.0100(14) 0.0153(15) C22 0.0617(15) 0.0711(17) 0.0718(17) 0.0044(13) 0.0051(13) 0.0174(14) C23 0.0570(13) 0.0554(13) 0.0616(14) -0.0001(11) 0.0122(11) 0.0114(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C1 N1 C8 . . 122.74(19) ? C14Aa C13Aa C12 . . 109.4(6) ? C14Bb C13Bb C12 . . 119.6(10) ? C14Bb C13Bb H13A . . 107.4 ? H13Ab C13Bb H13B . . 106.9 ? C14Bb C13Bb H13B . . 107.4 ? C13Bb C14Bb H14A . . 104.0 ? C1 N1 C9 . . 116.64(19) ? C8 N1 C9 . . 120.60(19) ? O1 C1 N1 . . 120.6(2) ? O1 C1 C2 . . 124.1(2) ? C15Bb C14Bb H14A . . 104.0 ? H14Ab C14Bb H14B . . 105.4 ? C13Bb C14Bb H14B . . 104.0 ? C15Bb C14Bb H14B . . 104.0 ? C13Bb C14Bb C15B . . 133.0(17) ? C14Bb C15Bb H15A . . 107.9 ? C14Bb C15Bb H15B . . 107.9 ? H15Ab C15Bb H15B . . 107.2 ? N1 C1 C2 . . 115.22(19) ? C2 N2 C3 . . 120.3(2) ? N2 C2 C1 . . 122.0(2) ? N2 C2 C18 . . 117.6(2) ? C18 C2 C1 . . 120.4(2) ? N2 C3 C4 . . 118.7(2) ? N2 C3 C8 . . 121.6(2) ? C4 C3 C8 . . 119.7(2) ? C3 C4 H4 . . 119.9 ? C5 C4 C3 . . 120.2(2) ? C5 C4 H4 . . 119.9 ? C14Aa C13Aa H13C . . 109.8 ? C14Aa C13Aa H13D . . 109.8 ? H13Ca C13Aa H13D . . 108.2 ? C13Aa C14Aa H14C . . 110.1 ? C15Aa C14Aa H14C . . 110.1 ? C15Aa C14Aa H14D . . 110.1 ? H14Ca C14Aa H14D . . 108.4 ? C13Aa C14Aa H14D . . 110.1 ? C13Aa C14Aa C15A . . 108.0(6) ? C14Aa C15Aa H15C . . 107.4 ? C14Aa C15Aa H15D . . 107.4 ? C4 C5 H5 . . 120.1 ? C4 C5 C6 . . 119.9(2) ? C6 C5 H5 . . 120.1 ? C5 C6 H6 . . 119.4 ? C7 C6 C5 . . 121.2(3) ? C7 C6 H6 . . 119.4 ? C6 C7 H7 . . 119.9 ? C6 C7 C8 . . 120.2(2) ? C8 C7 H7 . . 119.9 ? N1 C8 C3 . . 117.6(2) ? H15Ca C15Aa H15D . . 107.0 ? C13Aa C12 C11 . . 117.4(5) ? C13Bb C12 H12C . . 109.1 ? H12Cb C12 H12D . . 107.8 ? C13Bb C12 H12D . . 109.1 ? C13Aa C12 H12A . . 107.9 ? C13Aa C12 H12B . . 107.9 ? H12Aa C12 H12B . . 107.2 ? C15Bb C16 H16C . . 110.2 ? C15Bb C16 H16D . . 110.2 ? H16Cb C16 H16D . . 108.5 ? C15Aa C16 H16A . . 106.4 ? H16Aa C16 H16B . . 106.5 ? C15Aa C16 H16B . . 106.4 ? C15Bb C16 C17 . . 107.4(8) ? N1 C8 C7 . . 123.5(2) ? C7 C8 C3 . . 118.9(2) ? N1 C9 H9A . . 109.1 ? N1 C9 H9B . . 109.1 ? N1 C9 C10 . . 112.61(19) ? H9A C9 H9B . . 107.8 ? C10 C9 H9A . . 109.1 ? C10 C9 H9B . . 109.1 ? C9 C10 H10A . . 109.1 ? C9 C10 H10B . . 109.1 ? H10A C10 H10B . . 107.8 ? C11 C10 C9 . . 112.5(2) ? C11 C10 H10A . . 109.1 ? C11 C10 H10B . . 109.1 ? C10 C11 H11A . . 108.9 ? C10 C11 H11B . . 108.9 ? C10 C11 C12 . . 113.5(3) ? H11A C11 H11B . . 107.7 ? C12 C11 H11A . . 108.9 ? C12 C11 H11B . . 108.9 ? C11 C12 H12C . . 109.1 ? C11 C12 H12D . . 109.1 ? C11 C12 H12A . . 107.9 ? C11 C12 H12B . . 107.9 ? C11 C12 C13B . . 112.6(8) ? C17 C16 C15A . . 123.6(7) ? C17 C16 H16C . . 110.2 ? C12 C13Bb H13A . . 107.4 ? C12 C13Bb H13B . . 107.4 ? C12 C13Aa H13C . . 109.8 ? C12 C13Aa H13D . . 109.8 ? C16 C15Bb C14B . . 117.8(12) ? C17 C16 H16D . . 110.2 ? C17 C16 H16A . . 106.4 ? C17 C16 H16B . . 106.4 ? C16 C17 H17A . . 109.5 ? C16 C17 H17B . . 109.5 ? C16 C17 H17C . . 109.5 ? H17A C17 H17B . . 109.5 ? H17A C17 H17C . . 109.5 ? H17B C17 H17C . . 109.5 ? C19 C18 C2 . . 117.8(2) ? C23 C18 C2 . . 124.4(2) ? C23 C18 C19 . . 117.9(2) ? C18 C19 H19 . . 119.5 ? C20 C19 C18 . . 120.9(3) ? C20 C19 H19 . . 119.5 ? C19 C20 H20 . . 119.7 ? C21 C20 C19 . . 120.6(3) ? C21 C20 H20 . . 119.7 ? C20 C21 H21 . . 120.4 ? C22 C21 C20 . . 119.3(3) ? C22 C21 H21 . . 120.4 ? C21 C22 H22 . . 119.5 ? C21 C22 C23 . . 121.0(3) ? C23 C22 H22 . . 119.5 ? C18 C23 H23 . . 119.8 ? C22 C23 C18 . . 120.3(3) ? C22 C23 H23 . . 119.8 ? C16 C15Bb H15A . . 107.9 ? C16 C15Bb H15B . . 107.9 ? C16 C15Aa C14A . . 119.5(7) ? C16 C15Aa H15C . . 107.4 ? C16 C15Aa H15D . . 107.4 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C1 . 1.221(3) ? C13Bb H13A . 0.9700 ? C13Bb H13B . 0.9700 ? C13Bb C14B . 1.482(10) ? C14Bb H14A . 0.9700 ? C14Bb H14B . 0.9700 ? C14Bb C15B . 1.527(9) ? C15Bb H15A . 0.9700 ? C15Bb H15B . 0.9700 ? C13Aa H13C . 0.9700 ? C13Aa H13D . 0.9700 ? C13Aa C14A . 1.472(8) ? C14Aa H14C . 0.9700 ? C14Aa H14D . 0.9700 ? C14Aa C15A . 1.481(7) ? C15Aa H15C . 0.9700 ? C15Aa H15D . 0.9700 ? C15Bb C16 . 1.456(10) ? C15Aa C16 . 1.473(5) ? N1 C1 . 1.379(3) ? N1 C8 . 1.387(3) ? N1 C9 . 1.474(3) ? C1 C2 . 1.496(3) ? N2 C2 . 1.296(3) ? N2 C3 . 1.384(3) ? C2 C18 . 1.481(3) ? C3 C4 . 1.399(3) ? C3 C8 . 1.410(3) ? C4 H4 . 0.9300 ? C4 C5 . 1.373(4) ? C5 H5 . 0.9300 ? C5 C6 . 1.385(4) ? C6 H6 . 0.9300 ? C6 C7 . 1.369(4) ? C7 H7 . 0.9300 ? C7 C8 . 1.397(3) ? C9 H9A . 0.9700 ? C9 H9B . 0.9700 ? C9 C10 . 1.512(3) ? C10 H10A . 0.9700 ? C10 H10B . 0.9700 ? C10 C11 . 1.507(4) ? C11 H11A . 0.9700 ? C11 H11B . 0.9700 ? C11 C12 . 1.523(4) ? C12 H12C . 0.9700 ? C12 H12D . 0.9700 ? C12 H12A . 0.9700 ? C12 H12B . 0.9700 ? C12 C13B . 1.528(9) ? C12 C13A . 1.500(6) ? C16 H16C . 0.9700 ? C16 H16D . 0.9700 ? C16 H16A . 0.9700 ? C16 H16B . 0.9700 ? C16 C17 . 1.466(7) ? C17 H17A . 0.9600 ? C17 H17B . 0.9600 ? C17 H17C . 0.9600 ? C18 C19 . 1.397(3) ? C18 C23 . 1.395(3) ? C19 H19 . 0.9300 ? C19 C20 . 1.375(4) ? C20 H20 . 0.9300 ? C20 C21 . 1.374(4) ? C21 H21 . 0.9300 ? C21 C22 . 1.374(4) ? C22 H22 . 0.9300 ? C22 C23 . 1.382(4) ? C23 H23 . 0.9300 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA C19 H19 N2 . 0.93 2.44 2.758(3) 100 C23 H23 O1 . 0.93 2.21 2.832(3) 123 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C13Aa C14Aa C15Aa C16 . . . . 168.0(12) ? C13Bb C14Bb C15Bb C16 . . . . -76(3) ? C14Bb C15Bb C16 C17 . . . . -176.5(18) ? C14Aa C15Aa C16 C17 . . . . 178.4(9) ? O1 C1 C2 N2 . . . . -172.5(2) ? O1 C1 C2 C18 . . . . 9.4(4) ? N1 C1 C2 N2 . . . . 7.6(3) ? N1 C1 C2 C18 . . . . -170.52(19) ? N1 C9 C10 C11 . . . . 171.1(2) ? C1 N1 C8 C3 . . . . 2.8(3) ? C1 N1 C8 C7 . . . . -177.2(2) ? C1 N1 C9 C10 . . . . 92.3(3) ? C1 C2 C18 C19 . . . . 160.9(2) ? C1 C2 C18 C23 . . . . -18.6(3) ? N2 C2 C18 C19 . . . . -17.3(3) ? N2 C2 C18 C23 . . . . 163.2(2) ? N2 C3 C4 C5 . . . . 176.9(2) ? N2 C3 C8 N1 . . . . 2.9(3) ? N2 C3 C8 C7 . . . . -177.2(2) ? C2 N2 C3 C4 . . . . 179.2(2) ? C2 N2 C3 C8 . . . . -2.8(3) ? C2 C18 C19 C20 . . . . 179.3(3) ? C2 C18 C23 C22 . . . . -179.5(2) ? C3 N2 C2 C1 . . . . -2.5(3) ? C3 N2 C2 C18 . . . . 175.63(19) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 0.2(4) ? C4 C3 C8 N1 . . . . -179.3(2) ? C4 C3 C8 C7 . . . . 0.7(4) ? C4 C5 C6 C7 . . . . 1.1(4) ? C5 C6 C7 C8 . . . . -1.4(4) ? C6 C7 C8 N1 . . . . -179.5(2) ? C6 C7 C8 C3 . . . . 0.5(4) ? C8 N1 C1 O1 . . . . 172.5(2) ? C8 N1 C1 C2 . . . . -7.6(3) ? C8 N1 C9 C10 . . . . -86.1(3) ? C8 C3 C4 C5 . . . . -1.1(4) ? C9 N1 C1 O1 . . . . -5.8(3) ? C9 N1 C1 C2 . . . . 174.13(19) ? C9 N1 C8 C3 . . . . -179.0(2) ? C9 N1 C8 C7 . . . . 1.0(3) ? C9 C10 C11 C12 . . . . 173.8(3) ? C10 C11 C12 C13Aa . . . . 157.2(5) ? C10 C11 C12 C13Bb . . . . -163.5(7) ? C11 C12 C13Bb C14Bb . . . . -66.5(19) ? C11 C12 C13Aa C14Aa . . . . 64.2(9) ? C12 C13Aa C14Aa C15Aa . . . . 175.8(8) ? C12 C13Bb C14Bb C15Bb . . . . -160.7(14) ? C18 C19 C20 C21 . . . . 0.1(5) ? C19 C18 C23 C22 . . . . 1.0(4) ? C19 C20 C21 C22 . . . . 1.1(5) ? C20 C21 C22 C23 . . . . -1.3(5) ? C21 C22 C23 C18 . . . . 0.3(4) ? C23 C18 C19 C20 . . . . -1.2(4) ?