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#$Date: 2021-09-29 05:17:42 +0300 (Wed, 29 Sep 2021) $
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#
data_2243925
loop_
_publ_author_name
'Atio\(glu, Zeliha'
'Akkurt, Mehmet'
'Mammadova, Gunay Z.'
'Bhattarai, Ajaya'
_publ_section_title
;
Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of
2,2,2-trichloro-N,N-bis{[(1RS,4SR)-1,4-dihydro-1,4-epoxynaphthalen-1-yl]methyl}acetamide
;
_journal_coeditor_code YK2156
_journal_issue 10
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first
;
;
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989021009907
_journal_volume 77
_journal_year 2021
_chemical_formula_iupac 'C24 H18 Cl3 N O3'
_chemical_formula_moiety 'C24 H18 Cl3 N O3'
_chemical_formula_sum 'C24 H18 Cl3 N O3'
_chemical_formula_weight 474.74
_chemical_name_systematic
2,2,2-Trichloro-N,N-bis{[(1RS,4SR)-1,4-dihydro-1,4-epoxynaphthalen-1-yl]methyl}acetamide
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_audit_creation_method SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 104.307(2)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 15.0134(6)
_cell_length_b 8.1336(3)
_cell_length_c 18.2841(6)
_cell_measurement_reflns_used 4831
_cell_measurement_temperature 296(2)
_cell_measurement_theta_max 26.67
_cell_measurement_theta_min 2.80
_cell_volume 2163.48(14)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2013)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2013)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2013)
;
_computing_molecular_graphics
;
ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 296(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991
_diffrn_measurement_device_type
'Bruker Kappa APEXII area-detector diffractometer'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0304
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0311
_diffrn_reflns_limit_h_max 19
_diffrn_reflns_limit_h_min -19
_diffrn_reflns_limit_k_max 10
_diffrn_reflns_limit_k_min -10
_diffrn_reflns_limit_l_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -23
_diffrn_reflns_number 17833
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 27.621
_diffrn_reflns_theta_min 3.217
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.451
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.940
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.743
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2013)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.458
_exptl_crystal_description fragment
_exptl_crystal_F_000 976
_exptl_crystal_size_max 0.340
_exptl_crystal_size_mid 0.180
_exptl_crystal_size_min 0.140
_refine_diff_density_max 0.299
_refine_diff_density_min -0.357
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 280
_refine_ls_number_reflns 4991
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.013
_refine_ls_R_factor_all 0.0646
_refine_ls_R_factor_gt 0.0412
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0576P)^2^+0.6103P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1046
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1179
_reflns_number_gt 3570
_reflns_number_total 4991
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file yk2156sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n'
_cod_database_code 2243925
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.862
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.940
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 -0.01 0.01
-1 0 0 -0.01 0.01
-1 0 0 0.00 0.01
1 0 0 0.00 0.01
2 0 0 -0.38 0.02
-2 0 0 -0.40 0.03
-2 0 0 -0.37 0.03
-3 0 0 0.00 0.06
3 0 0 -0.03 0.06
3 0 0 0.04 0.05
-3 0 0 0.01 0.06
4 0 0 251.59 7.23
4 0 0 260.14 7.37
-4 0 0 251.00 7.23
5 0 0 0.02 0.08
-5 0 0 0.06 0.10
5 0 0 0.00 0.09
6 0 0 1.52 0.14
6 0 0 1.32 0.13
-6 0 0 1.38 0.15
7 0 0 -0.05 0.11
-7 0 0 0.04 0.12
8 0 0 109.14 3.14
-8 0 0 107.02 3.15
9 0 0 -0.25 0.12
-9 0 0 -0.08 0.15
10 0 0 0.55 0.17
-10 0 0 0.33 0.19
-11 0 0 0.15 0.19
11 0 0 -0.01 0.16
-12 0 0 5.85 0.43
12 0 0 5.47 0.42
-13 0 0 -0.19 0.21
13 0 0 0.27 0.19
14 0 0 34.91 1.19
-14 0 0 34.59 1.22
-15 0 0 -0.12 0.25
15 0 0 -0.02 0.21
-16 0 0 6.29 0.52
-17 0 0 -0.05 0.28
-18 0 0 0.25 0.31
0 -1 0 -0.46 0.03
0 -1 0 -0.45 0.02
0 1 0 -0.42 0.02
0 1 0 -0.44 0.03
-1 -1 0 -0.02 0.03
-1 -1 0 0.01 0.03
1 -1 0 -0.05 0.03
1 -1 0 -0.03 0.03
-1 1 0 0.00 0.03
-1 1 0 -0.01 0.03
2 -1 0 19.51 0.64
2 1 0 21.77 0.63
-2 1 0 20.13 0.64
-2 1 0 21.99 0.64
-2 1 0 21.53 0.64
2 1 0 22.63 0.61
3 -1 0 1.02 0.10
-3 -1 0 1.22 0.10
-3 -1 0 1.22 0.11
3 -1 0 1.28 0.09
3 1 0 1.28 0.09
-3 1 0 0.99 0.09
3 1 0 1.46 0.10
-3 1 0 1.25 0.10
-4 -1 0 422.96 11.78
4 -1 0 413.06 11.75
4 -1 0 416.88 11.93
4 1 0 404.36 11.76
-4 1 0 412.51 12.05
-4 1 0 407.75 11.78
-5 -1 0 25.18 0.79
5 -1 0 25.11 0.79
5 -1 0 24.60 0.79
5 1 0 24.95 0.78
-5 1 0 25.04 0.79
6 -1 0 52.99 1.61
6 -1 0 53.57 1.59
-6 -1 0 52.62 1.58
-6 1 0 54.40 1.59
6 1 0 52.56 1.57
-7 -1 0 1.62 0.18
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7 1 0 1.71 0.16
-8 -1 0 1.21 0.18
8 -1 0 1.15 0.16
-8 1 0 1.17 0.17
8 1 0 1.28 0.16
-9 -1 0 34.14 1.10
9 -1 0 33.50 1.09
9 1 0 33.60 1.08
-9 1 0 33.47 1.10
10 -1 0 29.45 1.00
-10 -1 0 29.94 1.01
-10 1 0 29.05 1.00
10 1 0 30.15 0.99
11 -1 0 8.85 0.48
-11 -1 0 8.32 0.49
11 1 0 7.95 0.45
-11 1 0 8.32 0.49
-12 -1 0 2.61 0.30
12 -1 0 2.96 0.30
-12 1 0 3.21 0.30
12 1 0 3.19 0.28
13 -1 0 7.38 0.50
-13 -1 0 7.02 0.49
-13 1 0 7.85 0.51
13 1 0 7.41 0.49
-14 -1 0 1.51 0.30
14 -1 0 2.16 0.29
14 1 0 2.25 0.28
-14 1 0 1.58 0.29
-15 -1 0 -0.01 0.25
15 -1 0 -0.02 0.22
-15 1 0 -0.22 0.23
-16 -1 0 0.71 0.29
-16 1 0 1.05 0.30
-17 -1 0 1.48 0.35
-17 1 0 1.73 0.35
-18 -1 0 0.21 0.32
-18 1 0 0.02 0.30
0 -2 0 304.35 8.68
0 2 0 302.54 8.59
1 -2 0 5.83 0.27
-1 -2 0 6.61 0.27
-1 2 0 6.12 0.25
1 2 0 6.04 0.24
-2 -2 0 1.02 0.12
2 -2 0 1.01 0.12
2 2 0 1.41 0.11
-2 2 0 1.73 0.12
-3 -2 0 95.66 2.68
3 -2 0 93.48 2.69
-3 2 0 91.53 2.72
3 2 0 90.90 2.62
-3 2 0 92.29 2.68
3 2 0 95.15 2.68
-4 -2 0 3.43 0.20
4 -2 0 3.68 0.27
-4 2 0 3.04 0.23
4 2 0 3.28 0.21
-4 2 0 3.26 0.18
4 2 0 2.99 0.14
5 -2 0 22.96 0.77
-5 -2 0 22.55 0.76
5 -2 0 23.61 0.75
5 2 0 23.29 0.75
-5 2 0 23.67 0.75
5 2 0 23.95 0.68
-5 2 0 23.51 0.76
-6 -2 0 10.64 0.44
6 -2 0 10.67 0.41
6 -2 0 10.80 0.46
-6 2 0 10.94 0.43
-6 2 0 10.97 0.42
6 2 0 11.26 0.43
-7 -2 0 1.84 0.19
7 -2 0 1.83 0.19
7 2 0 1.60 0.16
-7 2 0 1.73 0.19
8 -2 0 0.31 0.15
-8 -2 0 0.33 0.16
-8 2 0 0.16 0.15
8 2 0 0.32 0.13
-9 -2 0 1.27 0.21
9 -2 0 0.93 0.19
9 2 0 1.02 0.16
-9 2 0 0.84 0.20
10 -2 0 4.79 0.41
-10 -2 0 4.89 0.41
10 2 0 5.10 0.36
-10 2 0 4.55 0.39
-11 -2 0 16.95 0.70
11 -2 0 17.04 0.71
11 2 0 17.66 0.68
-11 2 0 16.79 0.71
-12 -2 0 5.73 0.47
12 -2 0 5.68 0.47
-12 2 0 5.94 0.46
12 2 0 6.08 0.42
13 -2 0 0.57 0.23
-13 -2 0 0.49 0.24
-13 2 0 0.47 0.24
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14 -2 0 0.67 0.24
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-15 -2 0 0.94 0.28
15 -2 0 0.96 0.27
-15 2 0 0.72 0.28
-16 -2 0 0.89 0.31
-16 2 0 0.97 0.32
-17 -2 0 -0.16 0.29
-17 2 0 0.19 0.29
-18 -2 0 0.41 0.32
-18 2 0 0.61 0.33
0 -3 0 -0.03 0.11
0 3 0 0.07 0.09
1 -3 0 47.47 1.41
-1 -3 0 48.24 1.41
-1 3 0 46.26 1.40
1 3 0 46.52 1.39
2 -3 0 211.64 6.04
-2 -3 0 211.96 6.03
2 3 0 212.06 6.03
-2 3 0 212.28 6.03
-3 -3 0 3.12 0.20
3 -3 0 3.01 0.21
3 3 0 2.97 0.23
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-3 3 0 2.70 0.17
4 -3 0 10.92 0.44
-4 -3 0 10.91 0.45
4 3 0 10.70 0.36
-4 3 0 10.74 0.39
4 3 0 10.58 0.41
-4 3 0 10.93 0.43
5 -3 0 1.81 0.19
5 3 0 2.00 0.16
5 3 0 2.09 0.13
-5 3 0 2.16 0.19
-5 3 0 1.69 0.14
6 -3 0 3.13 0.24
-6 -3 0 3.08 0.23
6 3 0 2.89 0.15
6 3 0 3.07 0.21
-6 3 0 4.09 0.29
-6 3 0 3.10 0.23
-7 -3 0 102.99 3.02
7 -3 0 103.60 3.03
-7 3 0 102.24 3.02
7 3 0 102.48 3.00
-7 3 0 103.50 3.06
8 -3 0 0.94 0.20
-8 -3 0 0.55 0.18
8 3 0 0.69 0.15
-8 3 0 0.80 0.18
-9 -3 0 2.64 0.28
9 -3 0 3.77 0.30
-9 3 0 2.97 0.27
9 3 0 3.34 0.25
-10 -3 0 1.67 0.26
10 -3 0 1.83 0.25
-10 3 0 1.19 0.24
10 3 0 1.49 0.20
-11 -3 0 0.72 0.24
11 -3 0 0.17 0.20
11 3 0 0.22 0.16
-11 3 0 -0.13 0.20
12 -3 0 13.84 0.66
-12 -3 0 14.94 0.68
12 3 0 14.78 0.62
-12 3 0 14.04 0.66
13 -3 0 1.65 0.28
-13 -3 0 1.14 0.28
13 3 0 1.52 0.24
-13 3 0 1.52 0.29
14 -3 0 2.27 0.33
-14 -3 0 1.96 0.32
-14 3 0 2.28 0.33
15 -3 0 1.68 0.31
-15 -3 0 0.61 0.29
-15 3 0 0.70 0.29
-16 -3 0 -0.22 0.27
-16 3 0 -0.23 0.26
-17 -3 0 -0.04 0.30
-17 3 0 0.07 0.29
-18 -3 0 -0.35 0.29
-18 3 0 -0.45 0.29
0 -4 0 16.80 0.62
0 4 0 17.23 0.59
1 -4 0 24.74 0.82
-1 -4 0 24.91 0.82
-1 4 0 24.94 0.80
1 4 0 24.00 0.79
2 -4 0 13.80 0.54
-2 -4 0 14.14 0.55
-2 4 0 15.11 0.53
2 4 0 13.45 0.52
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-3 -4 0 23.32 0.78
3 4 0 23.02 0.76
-3 4 0 22.37 0.77
-4 -4 0 2.29 0.21
4 -4 0 2.75 0.24
-4 4 0 2.77 0.19
4 4 0 3.22 0.26
-4 4 0 2.72 0.21
-5 -4 0 4.59 0.36
5 -4 0 5.03 0.35
-5 4 0 5.02 0.33
5 4 0 5.92 0.22
-5 4 0 5.06 0.26
5 4 0 4.61 0.31
6 -4 0 17.68 0.67
6 4 0 17.01 0.63
6 4 0 17.25 0.54
-6 4 0 18.25 0.62
-6 4 0 18.29 0.66
-7 -4 0 0.38 0.19
7 -4 0 0.19 0.18
-7 4 0 0.19 0.16
7 4 0 0.18 0.14
7 4 0 0.11 0.08
-7 4 0 0.30 0.12
-8 -4 0 7.80 0.45
8 -4 0 7.67 0.46
-8 4 0 7.33 0.37
-8 4 0 7.25 0.44
8 4 0 6.94 0.42
9 -4 0 0.37 0.21
-9 -4 0 0.28 0.21
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-15 3 4 1.44 0.31
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10 6 -4 3.10 0.31
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9 6 -4 0.32 0.20
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-2 3 -21 0.29 0.21
2 3 21 0.43 0.36
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9 4 -21 1.61 0.31
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_shelx_hkl_checksum 260
_shelx_res_file
;
TITL 9F in P2(1)/n
shelx.res
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CELL 0.71073 15.0134 8.1336 18.2841 90.000 104.307 90.000
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LATT 1
SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC C H N O CL
UNIT 96 72 4 12 12
MERG 2
OMIT -1 0 1
OMIT 0 1 1
OMIT 1 0 1
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OMIT 1 1 0
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OMIT -4 3 22
OMIT 13 6 2
HTAB C10 O29
EQIV $1 -x+3/2, y+1/2, -z+1/2
HTAB C12 O1_$1
HTAB C20 O19
HTAB C20 Cl1
HTAB C20 Cl3
HTAB C10 O29
HTAB C12 O1_$1
HTAB C20 O19
HTAB C20 Cl1
HTAB C20 Cl3
FMAP 2
PLAN 3
SIZE 0.140 0.180 0.340
ACTA
BOND $H
CONF
L.S. 13
WGHT 0.057600 0.610300
FVAR 0.15098
C1 1 0.574321 0.416955 0.171928 11.00000 0.04001 0.03803 =
0.04250 0.00108 0.01358 -0.00097
C2 1 0.533820 0.246077 0.140608 11.00000 0.04356 0.04150 =
0.05101 -0.00628 0.01376 0.00253
C10 1 0.572342 0.661165 0.245208 11.00000 0.03660 0.03040 =
0.04859 -0.00003 0.01006 -0.00563
AFIX 23
H10A 2 0.533570 0.757230 0.231289 11.00000 -1.20000
H10B 2 0.628106 0.679444 0.228600 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.597275 0.644946 0.329905 11.00000 0.02763 0.02956 =
0.04891 -0.00225 0.00961 -0.00199
C12 1 0.649351 0.792164 0.373499 11.00000 0.03931 0.03047 =
0.06035 -0.00423 0.00599 -0.00529
AFIX 43
H12A 2 0.686507 0.866559 0.356181 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.630746 0.791601 0.440145 11.00000 0.04655 0.03615 =
0.05524 -0.01049 0.00509 -0.00065
AFIX 43
H13A 2 0.651717 0.865687 0.479366 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.567840 0.644743 0.439830 11.00000 0.03578 0.04374 =
0.04493 -0.00589 0.00883 -0.00009
AFIX 13
H14A 2 0.530748 0.647835 0.477024 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14A 1 0.625365 0.489903 0.440235 11.00000 0.03086 0.03558 =
0.04854 -0.00434 0.00620 -0.00477
C15 1 0.657058 0.367812 0.491811 11.00000 0.04171 0.04631 =
0.04890 0.00229 0.00565 -0.00657
AFIX 43
H15A 2 0.643575 0.368000 0.538795 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.710081 0.243559 0.471543 11.00000 0.04911 0.04010 =
0.06317 0.00805 0.00059 0.00066
AFIX 43
H16A 2 0.731376 0.158196 0.505157 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17 1 0.731369 0.244984 0.402986 11.00000 0.04496 0.03657 =
0.07066 -0.00393 0.00666 0.00911
AFIX 43
H17A 2 0.767642 0.161342 0.391117 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.699587 0.369966 0.350350 11.00000 0.03820 0.03889 =
0.05357 -0.00469 0.01089 0.00093
AFIX 43
H18A 2 0.714646 0.371239 0.303977 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18A 1 0.645505 0.490481 0.369430 11.00000 0.02659 0.03116 =
0.04727 -0.00080 0.00596 -0.00404
C20 1 0.426836 0.500113 0.205617 11.00000 0.03235 0.03286 =
0.04309 0.00099 0.01025 -0.00245
AFIX 23
H20A 2 0.422213 0.498360 0.257597 11.00000 -1.20000
H20B 2 0.404568 0.395232 0.183106 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21 1 0.365228 0.634624 0.164110 11.00000 0.03465 0.03086 =
0.03832 -0.00305 0.00821 -0.00227
C22 1 0.377827 0.700977 0.088603 11.00000 0.03814 0.05075 =
0.04547 0.00561 0.01496 -0.00104
AFIX 43
H22A 2 0.405680 0.647375 0.055171 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.341349 0.848545 0.080827 11.00000 0.04446 0.04578 =
0.06008 0.01659 0.01178 -0.00238
AFIX 43
H23A 2 0.338084 0.920840 0.040843 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24 1 0.305568 0.876947 0.150560 11.00000 0.04452 0.03232 =
0.05951 -0.00051 0.00576 0.00399
AFIX 13
H24A 2 0.296146 0.991967 0.162742 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24A 1 0.223192 0.763040 0.144206 11.00000 0.04056 0.04128 =
0.03696 -0.00096 0.00981 0.00203
C25 1 0.129979 0.786205 0.131382 11.00000 0.04626 0.05941 =
0.04162 0.00305 0.01420 0.01356
AFIX 43
H25A 2 0.104624 0.891139 0.125152 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.074679 0.647721 0.128008 11.00000 0.03450 0.08494 =
0.04965 0.01113 0.01490 0.00209
AFIX 43
H26A 2 0.011307 0.660262 0.118843 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 0.112089 0.493088 0.137973 11.00000 0.04119 0.07345 =
0.05334 0.00427 0.01253 -0.01851
AFIX 43
H27A 2 0.073843 0.402457 0.136186 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C28 1 0.207933 0.469612 0.150916 11.00000 0.04383 0.04585 =
0.04463 0.00171 0.01061 -0.00645
AFIX 43
H28A 2 0.233674 0.365028 0.157926 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C28A 1 0.261302 0.605762 0.152757 11.00000 0.03456 0.04102 =
0.03016 -0.00199 0.00929 -0.00215
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0.04177 -0.00154 0.00855 -0.00300
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0.08482 -0.01125 0.03681 -0.00856
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0.04600 -0.00435 0.00808 0.00074
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0.04972 -0.00668 0.00110 0.00108
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0.05857 -0.01291 -0.00757 -0.00056
HKLF 4
REM 9F in P2(1)/n
REM wR2 = 0.1179, GooF = S = 1.013, Restrained GooF = 1.013 for all data
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REM 280 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0576 0.6103
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;
_shelx_res_checksum 83935
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
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_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
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C C2 0.53382(14) 0.2461(3) 0.14061(12) 0.0450(5) Uani d 1 . .
C C10 0.57234(13) 0.6612(2) 0.24521(11) 0.0386(4) Uani d 1 . .
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C C11 0.59728(12) 0.6449(2) 0.32991(11) 0.0353(4) Uani d 1 . .
C C12 0.64935(13) 0.7922(2) 0.37350(12) 0.0445(5) Uani d 1 . .
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C C18A 0.64551(11) 0.4905(2) 0.36943(10) 0.0356(4) Uani d 1 . .
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C C24 0.30557(14) 0.8769(2) 0.15056(12) 0.0467(5) Uani d 1 . .
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C C24A 0.22319(13) 0.7630(2) 0.14421(10) 0.0396(4) Uani d 1 . .
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H H28A 0.233674 0.365028 0.157926 0.054 Uiso calc 1 . .
C C28A 0.26130(12) 0.6058(2) 0.15276(9) 0.0350(4) Uani d 1 . .
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O O19 0.51694(8) 0.64419(16) 0.36140(7) 0.0389(3) Uani d 1 . .
O O29 0.37315(9) 0.78716(15) 0.20640(7) 0.0431(3) Uani d 1 . .
Cl Cl1 0.49921(4) 0.13248(6) 0.21124(4) 0.05856(17) Uani d 1 . .
Cl Cl2 0.61916(5) 0.13144(9) 0.11317(5) 0.0795(2) Uani d 1 . .
Cl Cl3 0.44055(5) 0.27068(8) 0.06047(4) 0.0719(2) Uani d 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
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_atom_site_aniso_U_33
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_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
O1 C1 N1 . . 123.52(18) ?
O1 C1 C2 . . 116.95(17) ?
N1 C1 C2 . . 119.42(16) ?
C1 C2 Cl2 . . 109.31(13) ?
C1 C2 Cl1 . . 110.74(13) ?
Cl2 C2 Cl1 . . 107.36(11) ?
C1 C2 Cl3 . . 110.99(14) ?
Cl2 C2 Cl3 . . 107.91(11) ?
Cl1 C2 Cl3 . . 110.41(11) ?
N1 C10 C11 . . 114.17(14) ?
N1 C10 H10A . . 108.7 ?
C11 C10 H10A . . 108.7 ?
N1 C10 H10B . . 108.7 ?
C11 C10 H10B . . 108.7 ?
H10A C10 H10B . . 107.6 ?
O19 C11 C10 . . 112.73(14) ?
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C10 C11 C18A . . 121.53(15) ?
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C10 C11 C12 . . 115.42(15) ?
C18A C11 C12 . . 105.78(15) ?
C13 C12 C11 . . 106.25(17) ?
C13 C12 H12A . . 126.9 ?
C11 C12 H12A . . 126.9 ?
C12 C13 C14 . . 105.83(17) ?
C12 C13 H13A . . 127.1 ?
C14 C13 H13A . . 127.1 ?
O19 C14 C13 . . 100.44(15) ?
O19 C14 C14A . . 99.30(14) ?
C13 C14 C14A . . 107.32(15) ?
O19 C14 H14A . . 115.8 ?
C13 C14 H14A . . 115.8 ?
C14A C14 H14A . . 115.8 ?
C15 C14A C18A . . 121.38(18) ?
C15 C14A C14 . . 134.49(18) ?
C18A C14A C14 . . 104.12(16) ?
C14A C15 C16 . . 117.8(2) ?
C14A C15 H15A . . 121.1 ?
C16 C15 H15A . . 121.1 ?
C17 C16 C15 . . 121.1(2) ?
C17 C16 H16A . . 119.5 ?
C15 C16 H16A . . 119.5 ?
C16 C17 C18 . . 121.3(2) ?
C16 C17 H17A . . 119.4 ?
C18 C17 H17A . . 119.4 ?
C18A C18 C17 . . 117.81(19) ?
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C17 C18 H18A . . 121.1 ?
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O29 C21 C20 . . 113.09(14) ?
O29 C21 C22 . . 99.57(14) ?
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C22 C21 C28A . . 106.13(14) ?
C23 C22 C21 . . 106.13(18) ?
C23 C22 H22A . . 126.9 ?
C21 C22 H22A . . 126.9 ?
C22 C23 C24 . . 105.84(18) ?
C22 C23 H23A . . 127.1 ?
C24 C23 H23A . . 127.1 ?
O29 C24 C23 . . 100.59(15) ?
O29 C24 C24A . . 99.27(15) ?
C23 C24 C24A . . 106.97(16) ?
O29 C24 H24A . . 115.9 ?
C23 C24 H24A . . 115.9 ?
C24A C24 H24A . . 115.9 ?
C25 C24A C28A . . 121.17(18) ?
C25 C24A C24 . . 134.57(19) ?
C28A C24A C24 . . 104.24(16) ?
C24A C25 C26 . . 117.9(2) ?
C24A C25 H25A . . 121.0 ?
C26 C25 H25A . . 121.0 ?
C27 C26 C25 . . 121.08(19) ?
C27 C26 H26A . . 119.5 ?
C25 C26 H26A . . 119.5 ?
C26 C27 C28 . . 120.9(2) ?
C26 C27 H27A . . 119.6 ?
C28 C27 H27A . . 119.6 ?
C28A C28 C27 . . 117.6(2) ?
C28A C28 H28A . . 121.2 ?
C27 C28 H28A . . 121.2 ?
C28 C28A C24A . . 121.36(17) ?
C28 C28A C21 . . 134.20(17) ?
C24A C28A C21 . . 104.43(15) ?
C1 N1 C20 . . 127.57(15) ?
C1 N1 C10 . . 116.44(15) ?
C20 N1 C10 . . 115.99(14) ?
C14 O19 C11 . . 96.05(13) ?
C24 O29 C21 . . 96.01(13) ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
C1 O1 . 1.209(2) ?
C1 N1 . 1.351(2) ?
C1 C2 . 1.568(3) ?
C2 Cl2 . 1.755(2) ?
C2 Cl1 . 1.767(2) ?
C2 Cl3 . 1.770(2) ?
C10 N1 . 1.472(2) ?
C10 C11 . 1.506(3) ?
C10 H10A . 0.9700 ?
C10 H10B . 0.9700 ?
C11 O19 . 1.459(2) ?
C11 C18A . 1.538(2) ?
C11 C12 . 1.540(2) ?
C12 C13 . 1.316(3) ?
C12 H12A . 0.9300 ?
C13 C14 . 1.522(3) ?
C13 H13A . 0.9300 ?
C14 O19 . 1.449(2) ?
C14 C14A . 1.526(3) ?
C14 H14A . 0.9800 ?
C14A C15 . 1.371(3) ?
C14A C18A . 1.400(3) ?
C15 C16 . 1.392(3) ?
C15 H15A . 0.9300 ?
C16 C17 . 1.368(3) ?
C16 H16A . 0.9300 ?
C17 C18 . 1.400(3) ?
C17 H17A . 0.9300 ?
C18 C18A . 1.372(3) ?
C18 H18A . 0.9300 ?
C20 N1 . 1.472(2) ?
C20 C21 . 1.510(2) ?
C20 H20A . 0.9700 ?
C20 H20B . 0.9700 ?
C21 O29 . 1.451(2) ?
C21 C22 . 1.537(3) ?
C21 C28A . 1.540(2) ?
C22 C23 . 1.312(3) ?
C22 H22A . 0.9300 ?
C23 C24 . 1.519(3) ?
C23 H23A . 0.9300 ?
C24 O29 . 1.447(2) ?
C24 C24A . 1.527(3) ?
C24 H24A . 0.9800 ?
C24A C25 . 1.374(3) ?
C24A C28A . 1.394(3) ?
C25 C26 . 1.392(3) ?
C25 H25A . 0.9300 ?
C26 C27 . 1.371(3) ?
C26 H26A . 0.9300 ?
C27 C28 . 1.412(3) ?
C27 H27A . 0.9300 ?
C28 C28A . 1.362(3) ?
C28 H28A . 0.9300 ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
C10 H10A O29 . 0.97 2.35 3.074(2) 130.8 yes
C12 H12A O1 2_655 0.93 2.66 3.494(2) 150.2 yes
C17 H17A O1 2_645 0.93 2.51 3.427(3) 168 yes
C20 H20A O19 . 0.97 2.39 3.068(2) 126.8 yes
C27 H27A O19 2_545 0.93 2.51 3.438(3) 175 yes
C20 H20B Cl1 . 0.97 2.55 3.1744(18) 122.4 yes
C20 H20B Cl3 . 0.97 2.64 3.2921(19) 125.3 yes
C13 H13A Cg8 4_565 0.93 2.90 3.633(2) 136 yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
O1 C1 C2 Cl2 . . . . 4.6(2) ?
N1 C1 C2 Cl2 . . . . -171.75(15) ?
O1 C1 C2 Cl1 . . . . 122.72(17) ?
N1 C1 C2 Cl1 . . . . -53.7(2) ?
O1 C1 C2 Cl3 . . . . -114.28(18) ?
N1 C1 C2 Cl3 . . . . 69.3(2) ?
N1 C10 C11 O19 . . . . -67.92(19) ?
N1 C10 C11 C18A . . . . 48.7(2) ?
N1 C10 C11 C12 . . . . 178.87(15) ?
O19 C11 C12 C13 . . . . 32.80(19) ?
C10 C11 C12 C13 . . . . 153.59(17) ?
C18A C11 C12 C13 . . . . -69.00(19) ?
C11 C12 C13 C14 . . . . 0.4(2) ?
C12 C13 C14 O19 . . . . -33.89(19) ?
C12 C13 C14 C14A . . . . 69.4(2) ?
O19 C14 C14A C15 . . . . -144.6(2) ?
C13 C14 C14A C15 . . . . 111.3(2) ?
O19 C14 C14A C18A . . . . 36.13(17) ?
C13 C14 C14A C18A . . . . -67.96(18) ?
C18A C14A C15 C16 . . . . -0.1(3) ?
C14 C14A C15 C16 . . . . -179.27(19) ?
C14A C15 C16 C17 . . . . 1.3(3) ?
C15 C16 C17 C18 . . . . -0.9(3) ?
C16 C17 C18 C18A . . . . -0.6(3) ?
C17 C18 C18A C14A . . . . 1.8(3) ?
C17 C18 C18A C11 . . . . -179.78(19) ?
C15 C14A C18A C18 . . . . -1.5(3) ?
C14 C14A C18A C18 . . . . 177.93(16) ?
C15 C14A C18A C11 . . . . 179.68(16) ?
C14 C14A C18A C11 . . . . -0.92(17) ?
O19 C11 C18A C18 . . . . 147.2(2) ?
C10 C11 C18A C18 . . . . 23.7(3) ?
C12 C11 C18A C18 . . . . -110.5(2) ?
O19 C11 C18A C14A . . . . -34.20(16) ?
C10 C11 C18A C14A . . . . -157.68(16) ?
C12 C11 C18A C14A . . . . 68.14(18) ?
N1 C20 C21 O29 . . . . -76.82(19) ?
N1 C20 C21 C22 . . . . 40.7(2) ?
N1 C20 C21 C28A . . . . 170.63(14) ?
O29 C21 C22 C23 . . . . -33.12(19) ?
C20 C21 C22 C23 . . . . -157.33(17) ?
C28A C21 C22 C23 . . . . 68.77(19) ?
C21 C22 C23 C24 . . . . 0.0(2) ?
C22 C23 C24 O29 . . . . 33.4(2) ?
C22 C23 C24 C24A . . . . -69.8(2) ?
O29 C24 C24A C25 . . . . 146.2(2) ?
C23 C24 C24A C25 . . . . -109.7(2) ?
O29 C24 C24A C28A . . . . -35.51(18) ?
C23 C24 C24A C28A . . . . 68.64(19) ?
C28A C24A C25 C26 . . . . 0.7(3) ?
C24 C24A C25 C26 . . . . 178.8(2) ?
C24A C25 C26 C27 . . . . 0.7(3) ?
C25 C26 C27 C28 . . . . -0.9(3) ?
C26 C27 C28 C28A . . . . -0.3(3) ?
C27 C28 C28A C24A . . . . 1.7(3) ?
C27 C28 C28A C21 . . . . -179.31(18) ?
C25 C24A C28A C28 . . . . -1.9(3) ?
C24 C24A C28A C28 . . . . 179.46(17) ?
C25 C24A C28A C21 . . . . 178.80(17) ?
C24 C24A C28A C21 . . . . 0.19(18) ?
O29 C21 C28A C28 . . . . -144.1(2) ?
C20 C21 C28A C28 . . . . -23.4(3) ?
C22 C21 C28A C28 . . . . 113.2(2) ?
O29 C21 C28A C24A . . . . 35.00(16) ?
C20 C21 C28A C24A . . . . 155.77(15) ?
C22 C21 C28A C24A . . . . -67.64(17) ?
O1 C1 N1 C20 . . . . 172.92(18) ?
C2 C1 N1 C20 . . . . -10.9(3) ?
O1 C1 N1 C10 . . . . -6.9(3) ?
C2 C1 N1 C10 . . . . 169.28(16) ?
C21 C20 N1 C1 . . . . -114.5(2) ?
C21 C20 N1 C10 . . . . 65.2(2) ?
C11 C10 N1 C1 . . . . -104.29(19) ?
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C13 C14 O19 C11 . . . . 52.63(15) ?
C14A C14 O19 C11 . . . . -57.06(15) ?
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C12 C11 O19 C14 . . . . -51.72(15) ?
C23 C24 O29 C21 . . . . -52.34(16) ?
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C28A C21 O29 C24 . . . . -56.40(15) ?
_cod_database_fobs_code 2243925