#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-14 05:24:17 +0300 (Thu, 14 Oct 2021) $ #$Revision: 269933 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/39/2243930.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243930 loop_ _publ_author_name 'Mambourg, Kalina' 'Tumanov, Nikolay' 'Henon, Gilles' 'Lanners, Steve' 'Garcia-Ladona, Javier' 'Wouters, Johan' _publ_section_title ; Crystal structures of two alanylpiperidine analogues ; _journal_coeditor_code VM2254 _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989021010392 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac 'C17 H24 N2 O5 S' _chemical_formula_moiety 'C17 H24 N2 O5 S' _chemical_formula_sum 'C17 H24 N2 O5 S' _chemical_formula_weight 368.44 _chemical_name_systematic '1-[N-(4-methylphenyl)-N-(methylsulfonyl)alanyl]piperidine-4-carboxylic acid' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary dual _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.546(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.1013(2) _cell_length_b 12.3092(2) _cell_length_c 12.4348(3) _cell_measurement_reflns_used 8359 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_theta_max 31.5170 _cell_measurement_theta_min 2.7110 _cell_volume 1820.97(6) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; Mercury (Macrae et al., 2020) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.3712 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.934 _diffrn_measurement_device_type ; Oxford Diffraction Xcalibur, Gemini Ultra R ; _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0261 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0225 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 29518 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 32.736 _diffrn_reflns_theta_min 2.159 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.207 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.980 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.882 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; [CrysAlisPro (Rigaku OD, 2018), based on expressions derived by Clark & Reid (1995)] ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.344 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 784 _exptl_crystal_size_max 0.770 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.110 _refine_diff_density_max 0.293 _refine_diff_density_min -0.294 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 232 _refine_ls_number_reflns 6284 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_R_factor_all 0.0615 _refine_ls_R_factor_gt 0.0429 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0593P)^2^+0.3685P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1130 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1256 _reflns_number_gt 4779 _reflns_number_total 6284 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file vm2254sup1.cif _cod_data_source_block II _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 2243930 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.857 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.978 _shelx_hkl_file ; 0 0 2 252.34 2.82 0 0 2 258.60 3.06 0 0 3 0.30 0.13 0 0 -3 0.08 0.31 0 0 3 0.01 0.27 0 0 4 164.98 1.84 0 0 -4 158.69 3.25 0 0 4 157.13 3.15 0 0 4 161.43 3.44 0 0 5 -0.19 0.36 0 0 5 0.23 0.34 0 0 -5 0.55 0.35 0 0 5 0.15 0.16 0 0 6 800.28 9.37 0 0 6 842.55 9.00 0 0 -6 822.34 9.07 0 0 7 -0.05 0.37 0 0 7 0.20 0.42 0 0 -7 -0.05 0.44 0 0 -8 7.14 1.09 0 0 8 6.53 1.00 0 0 -9 -0.06 0.65 0 0 9 -0.07 0.43 0 0 10 481.95 9.64 0 0 -10 487.42 9.56 0 0 -11 0.69 0.69 0 0 11 0.45 0.92 0 0 12 0.50 0.58 0 0 -12 0.21 0.59 0 0 13 0.07 0.65 0 0 13 0.09 0.64 0 0 -13 1.16 0.90 0 0 14 42.84 3.57 0 0 14 37.44 3.02 0 0 15 1.13 0.81 0 0 15 -0.26 1.01 0 0 16 -0.72 0.99 0 0 16 0.66 0.85 0 0 16 -0.24 0.85 0 0 17 0.20 0.98 0 0 17 0.20 0.71 0 0 17 -0.72 0.92 0 0 18 11.75 2.52 0 0 18 13.87 2.28 0 -1 1 1966.98 6.59 0 -1 -1 1943.77 6.42 0 1 1 1985.80 7.10 0 1 -1 1994.26 7.02 0 1 -1 1968.21 6.54 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Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C17 N3 O4 S CELL 0.71073 12.1013 12.3092 12.4348 90 100.546 90 ZERR 4 0.0002 0.0002 0.0003 0 0.002 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 68 96 8 20 4 L.S. 4 PLAN 2 CONF BOND $H list 4 fmap 2 53 MORE -1 ACTA TEMP 22 CONF EQIV $1 -x+2, -y+1, -z+1 HTAB O3 O5_$1 HTAB C17 O1 HTAB C4 O2_$1 HTAB C11 O1 SIZE 0.77 0.18 0.11 WGHT 0.059300 0.368500 FVAR 0.51140 S1 5 0.586673 0.356726 0.609417 11.00000 0.03062 0.03481 = 0.03976 -0.00067 0.00588 -0.00400 O1 4 0.680780 0.198509 0.416978 11.00000 0.05138 0.04096 = 0.07223 0.00581 0.02481 0.00742 O2 4 1.049557 0.606611 0.378873 11.00000 0.07706 0.06402 = 0.09432 -0.02388 0.01932 -0.00977 O3 4 1.137133 0.467835 0.318475 11.00000 0.04016 0.06975 = 0.10968 -0.03033 0.01387 -0.01365 H3 2 1.194831 0.509059 0.351892 11.00000 -1.50000 O4 4 0.508446 0.374416 0.681122 11.00000 0.04475 0.05708 = 0.04357 -0.00754 0.01290 -0.00326 O5 4 0.658036 0.445410 0.590291 11.00000 0.04363 0.04806 = 0.05629 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-1.50000 H9C 2 0.403409 0.375286 0.297628 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.422322 0.250386 0.484512 11.00000 0.03269 0.03593 = 0.04039 0.00016 0.00593 -0.00764 C11 1 0.430487 0.140879 0.461606 11.00000 0.04993 0.03969 = 0.07347 -0.00833 0.01311 -0.00662 AFIX 43 H11 2 0.498708 0.111490 0.451688 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.335807 0.075262 0.453565 11.00000 0.07128 0.04337 = 0.07594 -0.00780 0.00880 -0.02281 AFIX 43 H12 2 0.341460 0.001934 0.437384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.233875 0.116049 0.468943 11.00000 0.05131 0.06599 = 0.04431 0.00813 -0.00265 -0.02964 C14 1 0.227671 0.225281 0.492955 11.00000 0.03159 0.06920 = 0.05344 0.00850 0.00377 -0.01116 AFIX 43 H14 2 0.159834 0.254119 0.504670 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.320572 0.292833 0.499947 11.00000 0.03198 0.04473 = 0.04995 0.00283 0.00661 -0.00451 AFIX 43 H15 2 0.314406 0.366372 0.514958 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.131566 0.043526 0.458706 11.00000 0.07320 0.10265 = 0.06952 0.01000 -0.00651 -0.05734 AFIX 137 H16A 2 0.085792 0.066468 0.509939 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.155060 -0.030246 0.473939 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.088916 0.048332 0.385744 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM nt0970_kama_a2_meoh_a.res in P2(1)/n REM R1 = 0.0429 for 4779 Fo > 4sig(Fo) and 0.0615 for all 6284 data REM 232 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0593 0.3685 REM Highest difference peak 0.293, deepest hole -0.294, 1-sigma level 0.042 Q1 1 1.0593 0.5559 0.4221 11.00000 0.05 0.29 Q2 1 0.5423 0.3362 0.5417 11.00000 0.05 0.26 ; _shelx_res_checksum 31558 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S S1 0.58667(2) 0.35673(2) 0.60942(2) 0.03513(9) Uani d 1 . . O O1 0.68078(9) 0.19851(8) 0.41698(10) 0.0531(3) Uani d 1 . . O O2 1.04956(12) 0.60661(11) 0.37887(13) 0.0780(4) Uani d 1 . . O O3 1.13713(10) 0.46783(11) 0.31848(13) 0.0732(4) Uani d 1 . . H H3 1.195(2) 0.509(2) 0.352(2) 0.110 Uiso d 1 . . O O4 0.50845(8) 0.37442(9) 0.68112(8) 0.0479(2) Uani d 1 . . O O5 0.65804(8) 0.44541(8) 0.59029(9) 0.0501(2) Uani d 1 . . N N1 0.51748(8) 0.32221(9) 0.48974(8) 0.0344(2) Uani d 1 . . N N2 0.73982(9) 0.33804(10) 0.32395(10) 0.0447(3) Uani d 1 . . C C1 0.56084(10) 0.35539(10) 0.39054(10) 0.0359(2) Uani d 1 . . H H1 0.580679 0.432597 0.397240 0.043 Uiso calc 1 . . C C17 0.67424(14) 0.24889(13) 0.66359(13) 0.0555(4) Uani d 1 . . H H17A 0.726630 0.233560 0.616194 0.083 Uiso calc 1 . . H H17B 0.629402 0.185582 0.669483 0.083 Uiso calc 1 . . H H17C 0.714621 0.268508 0.734742 0.083 Uiso calc 1 . . C C2 0.66661(10) 0.29079(11) 0.37903(10) 0.0392(3) Uani d 1 . . C C3 0.83897(11) 0.27729(13) 0.30503(13) 0.0488(3) Uani d 1 . . H H3A 0.832698 0.263103 0.227419 0.059 Uiso calc 1 . . H H3B 0.842307 0.208002 0.342640 0.059 Uiso calc 1 . . C C4 0.94599(11) 0.34095(12) 0.34608(11) 0.0427(3) Uani d 1 . . H H4A 1.009763 0.302094 0.327725 0.051 Uiso calc 1 . . H H4B 0.957054 0.347251 0.425085 0.051 Uiso calc 1 . . C C5 0.94003(11) 0.45455(12) 0.29524(11) 0.0438(3) Uani d 1 . . H H5 0.933185 0.446018 0.215935 0.053 Uiso calc 1 . . C C6 0.83536(12) 0.51356(12) 0.31663(13) 0.0510(3) Uani d 1 . . H H6A 0.841595 0.526101 0.394520 0.061 Uiso calc 1 . . H H6B 0.829392 0.583548 0.280182 0.061 Uiso calc 1 . . C C7 0.73079(12) 0.44690(14) 0.27497(12) 0.0510(4) Uani d 1 . . H H7A 0.665534 0.483641 0.292748 0.061 Uiso calc 1 . . H H7B 0.720557 0.440587 0.196007 0.061 Uiso calc 1 . . C C8 1.04549(13) 0.51874(13) 0.33621(12) 0.0489(3) Uani d 1 . . C C9 0.47176(12) 0.34023(14) 0.28791(12) 0.0489(3) Uani d 1 . . H H9A 0.458064 0.264097 0.275037 0.073 Uiso calc 1 . . H H9B 0.497692 0.371751 0.226417 0.073 Uiso calc 1 . . H H9C 0.403409 0.375286 0.297628 0.073 Uiso calc 1 . . C C10 0.42232(10) 0.25039(10) 0.48451(10) 0.0364(2) Uani d 1 . . C C11 0.43049(14) 0.14088(12) 0.46161(15) 0.0541(4) Uani d 1 . . H H11 0.498708 0.111490 0.451688 0.065 Uiso calc 1 . . C C12 0.33581(16) 0.07526(14) 0.45357(15) 0.0641(4) Uani d 1 . . H H12 0.341460 0.001934 0.437384 0.077 Uiso calc 1 . . C C13 0.23387(13) 0.11605(14) 0.46894(12) 0.0553(4) Uani d 1 . . C C14 0.22767(12) 0.22528(14) 0.49295(13) 0.0519(4) Uani d 1 . . H H14 0.159834 0.254119 0.504670 0.062 Uiso calc 1 . . C C15 0.32057(10) 0.29283(12) 0.49995(11) 0.0423(3) Uani d 1 . . H H15 0.314406 0.366372 0.514958 0.051 Uiso calc 1 . . C C16 0.13157(17) 0.0435(2) 0.45871(17) 0.0843(7) Uani d 1 . . H H16A 0.085792 0.066468 0.509939 0.126 Uiso calc 1 . . H H16B 0.155060 -0.030246 0.473939 0.126 Uiso calc 1 . . H H16C 0.088916 0.048332 0.385744 0.126 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 S1 0.03062(14) 0.03481(15) 0.03976(16) -0.00400(11) 0.00588(11) -0.00067(11) O1 0.0514(6) 0.0410(5) 0.0722(7) 0.0074(4) 0.0248(5) 0.0058(5) O2 0.0771(9) 0.0640(8) 0.0943(10) -0.0098(7) 0.0193(7) -0.0239(7) O3 0.0402(6) 0.0697(8) 0.1097(11) -0.0137(5) 0.0139(6) -0.0303(7) O4 0.0448(5) 0.0571(6) 0.0436(5) -0.0033(4) 0.0129(4) -0.0075(4) O5 0.0436(5) 0.0481(5) 0.0563(6) -0.0190(4) 0.0033(4) 0.0010(4) N1 0.0293(4) 0.0375(5) 0.0373(5) -0.0058(4) 0.0082(4) -0.0016(4) N2 0.0353(5) 0.0490(6) 0.0530(6) 0.0044(5) 0.0171(5) 0.0037(5) C1 0.0321(5) 0.0382(6) 0.0387(6) -0.0001(5) 0.0102(4) 0.0020(5) C17 0.0548(8) 0.0583(9) 0.0515(8) 0.0155(7) 0.0051(7) 0.0093(7) C2 0.0345(6) 0.0428(6) 0.0414(6) 0.0005(5) 0.0103(5) -0.0025(5) C3 0.0366(6) 0.0525(8) 0.0609(9) 0.0005(6) 0.0184(6) -0.0099(7) C4 0.0360(6) 0.0486(7) 0.0450(7) 0.0029(5) 0.0114(5) -0.0049(5) C5 0.0388(6) 0.0551(8) 0.0387(6) -0.0029(6) 0.0107(5) 0.0008(6) C6 0.0493(8) 0.0481(8) 0.0591(8) 0.0065(6) 0.0190(7) 0.0149(6) C7 0.0397(7) 0.0658(9) 0.0499(8) 0.0079(6) 0.0147(6) 0.0195(7) C8 0.0490(8) 0.0517(8) 0.0469(7) -0.0062(6) 0.0107(6) -0.0010(6) C9 0.0407(7) 0.0635(9) 0.0411(7) 0.0017(6) 0.0039(5) 0.0014(6) C10 0.0327(5) 0.0359(6) 0.0404(6) -0.0076(5) 0.0059(5) 0.0002(5) C11 0.0499(8) 0.0397(7) 0.0735(10) -0.0066(6) 0.0131(7) -0.0083(7) C12 0.0713(11) 0.0434(8) 0.0759(11) -0.0228(8) 0.0088(9) -0.0078(7) C13 0.0513(8) 0.0660(9) 0.0443(7) -0.0296(7) -0.0026(6) 0.0081(7) C14 0.0316(6) 0.0692(10) 0.0534(8) -0.0112(6) 0.0038(5) 0.0085(7) C15 0.0320(6) 0.0447(7) 0.0500(7) -0.0045(5) 0.0066(5) 0.0028(5) C16 0.0732(12) 0.1026(16) 0.0695(11) -0.0573(12) -0.0065(9) 0.0100(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O4 S1 O5 . . 118.24(6) ? O4 S1 N1 . . 108.76(6) ? O5 S1 N1 . . 105.74(6) ? O4 S1 C17 . . 107.33(7) ? O5 S1 C17 . . 107.40(7) ? N1 S1 C17 . . 109.13(7) ? C8 O3 H3 . . 105.0(16) ? C10 N1 C1 . . 122.13(10) ? C10 N1 S1 . . 118.32(8) ? C1 N1 S1 . . 119.22(8) ? C2 N2 C7 . . 126.82(11) ? C2 N2 C3 . . 119.62(12) ? C7 N2 C3 . . 113.53(11) ? N1 C1 C9 . . 111.04(10) ? N1 C1 C2 . . 111.26(10) ? C9 C1 C2 . . 109.42(11) ? N1 C1 H1 . . 108.3 ? C9 C1 H1 . . 108.3 ? C2 C1 H1 . . 108.3 ? S1 C17 H17A . . 109.5 ? S1 C17 H17B . . 109.5 ? H17A C17 H17B . . 109.5 ? S1 C17 H17C . . 109.5 ? H17A C17 H17C . . 109.5 ? H17B C17 H17C . . 109.5 ? O1 C2 N2 . . 122.37(12) ? O1 C2 C1 . . 120.17(11) ? N2 C2 C1 . . 117.44(11) ? N2 C3 C4 . . 110.77(12) ? N2 C3 H3A . . 109.5 ? C4 C3 H3A . . 109.5 ? N2 C3 H3B . . 109.5 ? C4 C3 H3B . . 109.5 ? H3A C3 H3B . . 108.1 ? C3 C4 C5 . . 111.06(12) ? C3 C4 H4A . . 109.4 ? C5 C4 H4A . . 109.4 ? C3 C4 H4B . . 109.4 ? C5 C4 H4B . . 109.4 ? H4A C4 H4B . . 108.0 ? C8 C5 C6 . . 111.72(13) ? C8 C5 C4 . . 111.47(12) ? C6 C5 C4 . . 109.92(11) ? C8 C5 H5 . . 107.9 ? C6 C5 H5 . . 107.9 ? C4 C5 H5 . . 107.9 ? C7 C6 C5 . . 110.50(13) ? C7 C6 H6A . . 109.5 ? C5 C6 H6A . . 109.5 ? C7 C6 H6B . . 109.5 ? C5 C6 H6B . . 109.5 ? H6A C6 H6B . . 108.1 ? N2 C7 C6 . . 110.97(12) ? N2 C7 H7A . . 109.4 ? C6 C7 H7A . . 109.4 ? N2 C7 H7B . . 109.4 ? C6 C7 H7B . . 109.4 ? H7A C7 H7B . . 108.0 ? O2 C8 O3 . . 122.04(15) ? O2 C8 C5 . . 125.76(15) ? O3 C8 C5 . . 112.20(13) ? C1 C9 H9A . . 109.5 ? C1 C9 H9B . . 109.5 ? H9A C9 H9B . . 109.5 ? C1 C9 H9C . . 109.5 ? H9A C9 H9C . . 109.5 ? H9B C9 H9C . . 109.5 ? C15 C10 C11 . . 119.68(12) ? C15 C10 N1 . . 119.04(11) ? C11 C10 N1 . . 121.26(12) ? C10 C11 C12 . . 119.43(15) ? C10 C11 H11 . . 120.3 ? C12 C11 H11 . . 120.3 ? C13 C12 C11 . . 121.70(16) ? C13 C12 H12 . . 119.1 ? C11 C12 H12 . . 119.1 ? C12 C13 C14 . . 118.04(13) ? C12 C13 C16 . . 120.88(18) ? C14 C13 C16 . . 121.08(18) ? C13 C14 C15 . . 121.38(15) ? C13 C14 H14 . . 119.3 ? C15 C14 H14 . . 119.3 ? C10 C15 C14 . . 119.76(14) ? C10 C15 H15 . . 120.1 ? C14 C15 H15 . . 120.1 ? C13 C16 H16A . . 109.5 ? C13 C16 H16B . . 109.5 ? H16A C16 H16B . . 109.5 ? C13 C16 H16C . . 109.5 ? H16A C16 H16C . . 109.5 ? H16B C16 H16C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag S1 O4 . 1.4309(10) ? S1 O5 . 1.4385(10) ? S1 N1 . 1.6249(10) ? S1 C17 . 1.7543(15) ? O1 C2 . 1.2300(16) ? O2 C8 . 1.2018(19) ? O3 C8 . 1.3269(19) ? O3 H3 . 0.90(3) ? N1 C10 . 1.4438(15) ? N1 C1 . 1.4834(15) ? N2 C2 . 1.3470(17) ? N2 C7 . 1.4677(19) ? N2 C3 . 1.4688(17) ? C1 C9 . 1.5238(18) ? C1 C2 . 1.5356(17) ? C1 H1 . 0.9800 ? C17 H17A . 0.9600 ? C17 H17B . 0.9600 ? C17 H17C . 0.9600 ? C3 C4 . 1.5198(19) ? C3 H3A . 0.9700 ? C3 H3B . 0.9700 ? C4 C5 . 1.531(2) ? C4 H4A . 0.9700 ? C4 H4B . 0.9700 ? C5 C8 . 1.508(2) ? C5 C6 . 1.5252(19) ? C5 H5 . 0.9800 ? C6 C7 . 1.517(2) ? C6 H6A . 0.9700 ? 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S1 N1 C1 C2 . . . . 71.73(12) ? C7 N2 C2 O1 . . . . 179.61(14) ? C3 N2 C2 O1 . . . . 1.8(2) ? C7 N2 C2 C1 . . . . 1.4(2) ? C3 N2 C2 C1 . . . . -176.43(12) ? N1 C1 C2 O1 . . . . 28.24(17) ? C9 C1 C2 O1 . . . . -94.83(15) ? N1 C1 C2 N2 . . . . -153.51(11) ? C9 C1 C2 N2 . . . . 83.42(15) ? C2 N2 C3 C4 . . . . -125.84(14) ? C7 N2 C3 C4 . . . . 56.05(17) ? N2 C3 C4 C5 . . . . -54.68(15) ? C3 C4 C5 C8 . . . . 179.52(11) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 55.07(15) ? C8 C5 C6 C7 . . . . -179.78(12) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -55.49(15) ? C2 N2 C7 C6 . . . . 125.15(15) ? C3 N2 C7 C6 . . . . -56.90(16) ? C5 C6 C7 N2 . . . . 56.02(16) ? C6 C5 C8 O2 . . . . -1.4(2) ? C4 C5 C8 O2 . . . . -124.79(17) ? C6 C5 C8 O3 . . . . 179.68(13) ? C4 C5 C8 O3 . . . . 56.26(17) ? C1 N1 C10 C15 . . . . -106.70(14) ? S1 N1 C10 C15 . . . . 80.01(14) ? C1 N1 C10 C11 . . . . 71.61(17) ? S1 N1 C10 C11 . . . . -101.69(14) ? C15 C10 C11 C12 . . . . 0.5(2) ? N1 C10 C11 C12 . . . . -177.77(14) ? C10 C11 C12 C13 . . . . -0.7(3) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 0.0(3) ? C11 C12 C13 C16 . . . . 179.38(17) ? C12 C13 C14 C15 . . . . 0.9(2) ? C16 C13 C14 C15 . . . . -178.47(15) ? C11 C10 C15 C14 . . . . 0.4(2) ? N1 C10 C15 C14 . . . . 178.68(12) ? C13 C14 C15 C10 . . . . -1.1(2) ? _cod_database_fobs_code 2243930