#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-14 05:29:07 +0300 (Thu, 14 Oct 2021) $ #$Revision: 269938 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/39/2243935.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243935 loop_ _publ_author_name 'Kansiz, Sevgi' 'Gul, Adem' 'Dege, Necmi' 'Agar, Erbil' 'Saif, Eiad' _publ_section_title ; Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of (Z)-2-{[(2,4-dimethylphenyl)imino]methyl}-4-methylphenol ; _journal_coeditor_code YK2157 _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989021010215 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac 'C16 H17 N O' _chemical_formula_moiety 'C16 H17 N O' _chemical_formula_sum 'C16 H17 N O' _chemical_formula_weight 239.30 _chemical_name_systematic ; (Z)-2-{[(2,4-Dimethylphenyl)imino]methyl}-4-methylphenol ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 7.6699(4) _cell_length_b 11.6080(6) _cell_length_c 30.1431(17) _cell_measurement_reflns_used 13620 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 24.94 _cell_measurement_theta_min 1.35 _cell_volume 2683.7(2) _computing_cell_refinement ; X-AREA (Stoe & Cie, 2002) ; _computing_data_collection ; X-AREA (Stoe & Cie, 2002) ; _computing_data_reduction ; X-RED (Stoe & Cie, 2002) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_publication_material ; WinGX (Farrugia, 2012) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2017/1 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2017/1 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 6.67 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS 2' _diffrn_measurement_method 'rotation method' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0810 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0451 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 14869 _diffrn_reflns_theta_full 24.468 _diffrn_reflns_theta_max 24.468 _diffrn_reflns_theta_min 1.351 _diffrn_source 'sealed X-ray tube, 12 x 0.4 mm long-fine focus' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.074 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9898 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9530 _exptl_absorpt_correction_type integration _exptl_absorpt_process_details ; (X-RED32; Stoe & Cie, 2002) ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.185 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1024 _exptl_crystal_size_max 0.680 _exptl_crystal_size_mid 0.483 _exptl_crystal_size_min 0.180 _refine_diff_density_max 0.113 _refine_diff_density_min -0.111 _refine_ls_extinction_coef 0.0094(14) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method file:///iucrfs/e/yk2157/yk2157.cif _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.997 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 168 _refine_ls_number_reflns 2213 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.997 _refine_ls_R_factor_all 0.0691 _refine_ls_R_factor_gt 0.0419 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0725P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1135 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1247 _reflns_number_gt 1451 _reflns_number_total 2213 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file yk2157sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2243935 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; -2 0 0 9999.00 24.06 2 0 0 8314.49 22.49 -4 0 0 2.20 1.90 4 0 0 2.14 2.13 -6 0 0 66.83 2.79 6 0 0 61.73 2.23 -8 0 0 193.79 3.18 8 0 0 183.58 3.03 2 -1 0 676.58 6.18 -2 1 0 697.92 6.61 2 1 0 585.25 6.06 -2 -1 0 622.61 6.13 -4 1 0 1463.01 6.98 4 1 0 1256.21 6.62 4 -1 0 1369.29 6.39 -4 -1 0 1358.83 7.04 6 -1 0 26.92 2.04 -6 -1 0 28.21 2.13 -6 1 0 29.70 2.17 6 1 0 25.89 1.95 8 1 0 -0.30 2.58 8 -1 0 0.75 2.48 -8 1 0 -1.14 2.10 -8 -1 0 -0.32 2.11 0 -2 0 446.78 6.02 0 2 0 452.73 5.95 2 2 0 2586.74 11.59 -2 2 0 3391.87 11.82 -2 -2 0 2648.37 11.91 2 -2 0 3328.05 11.67 4 2 0 393.02 3.84 -4 2 0 473.82 4.26 -4 -2 0 446.56 4.12 4 -2 0 460.09 4.16 -6 2 0 64.47 2.75 6 -2 0 61.34 2.65 -6 -2 0 60.52 2.78 6 2 0 54.35 2.50 -8 -2 0 0.67 2.65 -8 2 0 0.32 2.11 8 -2 0 0.94 2.49 8 2 0 1.24 1.98 -2 -3 0 36.93 2.00 2 -3 0 43.81 2.32 -2 3 0 45.07 2.26 -2 -3 0 44.52 2.28 4 3 0 1375.86 6.98 -4 -3 0 1479.37 7.29 -4 3 0 1786.32 6.91 4 -3 0 1785.45 6.77 -6 -3 0 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H H1 0.330751 0.540427 0.328769 0.127 Uiso calc 1 . . N N1 0.42492(18) 0.40012(12) 0.34984(5) 0.0663(4) Uani d 1 . . C C6 0.4130(2) 0.40987(13) 0.27056(6) 0.0569(4) Uani d 1 . . C C5 0.4477(2) 0.35487(14) 0.23014(5) 0.0595(4) Uani d 1 . . H H5 0.495649 0.281288 0.230684 0.071 Uiso calc 1 . . C C7 0.4516(2) 0.35261(15) 0.31204(6) 0.0611(5) Uani d 1 . . H H7 0.497415 0.278473 0.311267 0.073 Uiso calc 1 . . C C1 0.3426(2) 0.52223(13) 0.26953(6) 0.0630(5) Uani d 1 . . C C9 0.4629(2) 0.33967(15) 0.38970(6) 0.0633(5) Uani d 1 . . C C4 0.4139(2) 0.40502(16) 0.18961(6) 0.0648(5) Uani d 1 . . C C14 0.5297(2) 0.40228(16) 0.42555(6) 0.0692(5) Uani d 1 . . C C10 0.4302(2) 0.22231(16) 0.39438(6) 0.0724(5) Uani d 1 . . H H10 0.383752 0.180914 0.370760 0.087 Uiso calc 1 . . C C2 0.3077(2) 0.57301(15) 0.22917(7) 0.0739(5) Uani d 1 . . H H2 0.259857 0.646596 0.228269 0.089 Uiso calc 1 . . C C3 0.3428(2) 0.51607(16) 0.19032(7) 0.0736(5) Uani d 1 . . H H3 0.318475 0.552460 0.163539 0.088 Uiso calc 1 . . C C12 0.5363(2) 0.22599(19) 0.46974(6) 0.0759(6) Uani d 1 . . C C13 0.5668(2) 0.34303(19) 0.46426(6) 0.0771(6) Uani d 1 . . H H13 0.614731 0.383787 0.487863 0.093 Uiso calc 1 . . C C11 0.4663(3) 0.16695(17) 0.43391(6) 0.0774(5) Uani d 1 . . H H11 0.443232 0.088594 0.436544 0.093 Uiso calc 1 . . C C8 0.4528(3) 0.34410(19) 0.14659(6) 0.0893(6) Uani d 1 . . H H8A 0.524423 0.392488 0.128285 0.134 Uiso calc 1 . . H H8B 0.345600 0.327600 0.131447 0.134 Uiso calc 1 . . H H8C 0.513250 0.273397 0.152645 0.134 Uiso calc 1 . . C C15 0.5618(3) 0.53050(18) 0.42172(7) 0.0970(7) Uani d 1 . . H H15A 0.638745 0.545186 0.397253 0.145 Uiso calc 1 . . H H15B 0.613945 0.558242 0.448631 0.145 Uiso calc 1 . . H H15C 0.453020 0.569432 0.416857 0.145 Uiso calc 1 . . C C16 0.5729(3) 0.1666(2) 0.51352(7) 0.1014(7) Uani d 1 . . H H16A 0.650363 0.213308 0.530910 0.152 Uiso calc 1 . . H H16B 0.625932 0.093075 0.508055 0.152 Uiso calc 1 . . H H16C 0.465487 0.155857 0.529352 0.152 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0935(10) 0.0608(7) 0.0990(10) 0.0078(7) 0.0082(9) -0.0177(7) N1 0.0658(9) 0.0681(9) 0.0649(10) -0.0063(7) 0.0056(8) -0.0106(8) C6 0.0514(9) 0.0516(9) 0.0676(10) -0.0051(7) -0.0008(8) -0.0042(8) C5 0.0546(9) 0.0567(9) 0.0673(11) -0.0019(7) -0.0042(9) -0.0018(9) C7 0.0588(10) 0.0572(10) 0.0672(11) -0.0014(8) 0.0001(9) -0.0053(9) C1 0.0544(9) 0.0532(9) 0.0813(12) -0.0049(7) 0.0020(10) -0.0063(10) C9 0.0585(10) 0.0731(12) 0.0582(10) -0.0035(8) 0.0057(9) -0.0098(9) C4 0.0552(10) 0.0704(12) 0.0686(12) -0.0072(8) -0.0058(9) 0.0003(9) C14 0.0639(11) 0.0820(12) 0.0618(11) -0.0096(9) 0.0138(9) -0.0186(10) C10 0.0748(12) 0.0757(12) 0.0667(12) -0.0056(9) -0.0078(10) -0.0093(9) C2 0.0638(11) 0.0548(10) 0.1032(15) -0.0006(8) -0.0073(11) 0.0066(11) C3 0.0672(12) 0.0713(12) 0.0822(14) -0.0090(10) -0.0129(10) 0.0163(10) C12 0.0647(11) 0.0989(15) 0.0642(12) 0.0014(10) -0.0002(9) -0.0072(10) C13 0.0672(12) 0.1049(16) 0.0593(11) -0.0127(11) 0.0051(9) -0.0186(10) C11 0.0842(13) 0.0762(12) 0.0716(12) 0.0001(10) -0.0075(11) -0.0006(10) C8 0.0923(15) 0.1077(16) 0.0680(13) 0.0019(12) -0.0081(11) -0.0041(11) C15 0.1220(19) 0.0904(15) 0.0785(13) -0.0314(13) 0.0196(13) -0.0273(11) C16 0.1019(17) 0.130(2) 0.0727(14) -0.0012(14) -0.0154(12) 0.0056(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C1 O1 H1 . . 109.5 ? C7 N1 C9 . . 120.40(15) ? C5 C6 C1 . . 118.32(16) ? C5 C6 C7 . . 120.23(15) ? C1 C6 C7 . . 121.44(16) ? C4 C5 C6 . . 122.88(16) ? C4 C5 H5 . . 118.6 ? C6 C5 H5 . . 118.6 ? N1 C7 C6 . . 122.54(16) ? N1 C7 H7 . . 118.7 ? C6 C7 H7 . . 118.7 ? O1 C1 C2 . . 119.28(16) ? O1 C1 C6 . . 121.45(17) ? C2 C1 C6 . . 119.26(17) ? C10 C9 C14 . . 119.71(17) ? C10 C9 N1 . . 122.14(15) ? C14 C9 N1 . . 118.12(16) ? C5 C4 C3 . . 116.66(17) ? C5 C4 C8 . . 121.83(17) ? C3 C4 C8 . . 121.50(17) ? C13 C14 C9 . . 117.93(17) ? C13 C14 C15 . . 121.31(17) ? C9 C14 C15 . . 120.76(18) ? C11 C10 C9 . . 120.43(17) ? C11 C10 H10 . . 119.8 ? C9 C10 H10 . . 119.8 ? C3 C2 C1 . . 120.63(17) ? C3 C2 H2 . . 119.7 ? C1 C2 H2 . . 119.7 ? C2 C3 C4 . . 122.24(17) ? C2 C3 H3 . . 118.9 ? C4 C3 H3 . . 118.9 ? C11 C12 C13 . . 117.14(18) ? C11 C12 C16 . . 121.7(2) ? C13 C12 C16 . . 121.16(18) ? C14 C13 C12 . . 123.48(17) ? C14 C13 H13 . . 118.3 ? C12 C13 H13 . . 118.3 ? C10 C11 C12 . . 121.27(19) ? C10 C11 H11 . . 119.4 ? C12 C11 H11 . . 119.4 ? C4 C8 H8A . . 109.5 ? C4 C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? C4 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? C14 C15 H15A . . 109.5 ? C14 C15 H15B . . 109.5 ? H15A C15 H15B . . 109.5 ? C14 C15 H15C . . 109.5 ? H15A C15 H15C . . 109.5 ? H15B C15 H15C . . 109.5 ? C12 C16 H16A . . 109.5 ? C12 C16 H16B . . 109.5 ? H16A C16 H16B . . 109.5 ? C12 C16 H16C . . 109.5 ? H16A C16 H16C . . 109.5 ? H16B C16 H16C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C1 . 1.353(2) ? O1 H1 . 0.8200 ? N1 C7 . 1.2823(19) ? N1 C9 . 1.421(2) ? C6 C5 . 1.401(2) ? C6 C1 . 1.412(2) ? C6 C7 . 1.447(2) ? C5 C4 . 1.378(2) ? C5 H5 . 0.9300 ? C7 H7 . 0.9300 ? C1 C2 . 1.378(2) ? C9 C10 . 1.392(2) ? C9 C14 . 1.400(2) ? C4 C3 . 1.400(3) ? C4 C8 . 1.507(3) ? C14 C13 . 1.384(3) ? C14 C15 . 1.513(3) ? C10 C11 . 1.382(2) ? C10 H10 . 0.9300 ? C2 C3 . 1.371(3) ? C2 H2 . 0.9300 ? C3 H3 . 0.9300 ? C12 C11 . 1.387(3) ? C12 C13 . 1.388(3) ? C12 C16 . 1.515(3) ? C13 H13 . 0.9300 ? C11 H11 . 0.9300 ? C8 H8A . 0.9600 ? C8 H8B . 0.9600 ? C8 H8C . 0.9600 ? C15 H15A . 0.9600 ? C15 H15B . 0.9600 ? C15 H15C . 0.9600 ? C16 H16A . 0.9600 ? C16 H16B . 0.9600 ? C16 H16C . 0.9600 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O1 H1 N1 . 0.82 1.89 2.618(2) 147.1 yes C16 H16A Cg2 4_555 0.96 2.93(3) 3.73 143 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C1 C6 C5 C4 . . . . -0.9(2) ? C7 C6 C5 C4 . . . . -179.97(15) ? C9 N1 C7 C6 . . . . 179.20(14) ? C5 C6 C7 N1 . . . . 178.78(14) ? C1 C6 C7 N1 . . . . -0.3(2) ? C5 C6 C1 O1 . . . . -178.36(15) ? C7 C6 C1 O1 . . . . 0.7(2) ? C5 C6 C1 C2 . . . . 1.1(2) ? C7 C6 C1 C2 . . . . -179.83(15) ? C7 N1 C9 C10 . . . . -38.6(2) ? C7 N1 C9 C14 . . . . 143.67(16) ? C6 C5 C4 C3 . . . . 0.4(2) ? C6 C5 C4 C8 . . . . 179.87(15) ? C10 C9 C14 C13 . . . . 2.3(3) ? N1 C9 C14 C13 . . . . -179.87(15) ? C10 C9 C14 C15 . . . . -178.33(17) ? N1 C9 C14 C15 . . . . -0.5(3) ? C14 C9 C10 C11 . . . . -1.2(3) ? N1 C9 C10 C11 . . . . -178.95(16) ? O1 C1 C2 C3 . . . . 178.64(16) ? C6 C1 C2 C3 . . . . -0.8(3) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 0.3(3) ? C5 C4 C3 C2 . . . . -0.1(3) ? C8 C4 C3 C2 . . . . -179.56(17) ? C9 C14 C13 C12 . . . . -2.0(3) ? C15 C14 C13 C12 . . . . 178.60(18) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 0.6(3) ? C16 C12 C13 C14 . . . . -177.52(18) ? C9 C10 C11 C12 . . . . -0.3(3) ? C13 C12 C11 C10 . . . . 0.6(3) ? C16 C12 C11 C10 . . . . 178.71(19) ? _cod_database_fobs_code 2243935