#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-02-06 06:34:57 +0200 (Sun, 06 Feb 2022) $ #$Revision: 272815 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/39/2243945.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243945 loop_ _publ_author_name 'Kang, Sungmin' 'Kim, Taek Hyeon' 'Kwak, Chee-Hun' _publ_section_title ; Synthesis and crystal structure of (E)-2-benzyl-1,3-diphenylisothiouronium iodide ; _journal_coeditor_code HB7997 _journal_issue 1 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 51 _journal_page_last 53 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989021013086 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_formula_iupac 'C20 H19 N2 S +, I -' _chemical_formula_moiety 'C20 H19 N2 S +, I -' _chemical_formula_sum 'C20 H19 I N2 S' _chemical_formula_weight 446.33 _chemical_name_common ; (E)-2-Benzyl-1,3-diphenylisothiouronium iodide ; _chemical_name_systematic ; N-[(Benzylsulfanyl)(phenylamino)methylidene]anilinium iodide ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 77.2839(12) _cell_angle_beta 85.1708(11) _cell_angle_gamma 74.7224(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.6382(3) _cell_length_b 9.8182(3) _cell_length_c 12.1922(4) _cell_measurement_reflns_used 9837 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_theta_max 28.33 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_volume 972.65(6) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; Ortep-3 for Windows (Farrugia, 2012) and Mercury (Macrae et al., 2020) ; _computing_publication_material ; SHELXTL ((Sheldrick, 2008)) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0231 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0131 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 31969 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.343 _diffrn_reflns_theta_min 2.197 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.757 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6487 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2016) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.524 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 444 _exptl_crystal_size_max 0.270 _exptl_crystal_size_mid 0.210 _exptl_crystal_size_min 0.150 _refine_diff_density_max 1.434 _refine_diff_density_min -1.035 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.092 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 225 _refine_ls_number_reflns 4853 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.092 _refine_ls_R_factor_all 0.0271 _refine_ls_R_factor_gt 0.0253 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0253P)^2^+0.8267P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0612 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0625 _reflns_number_gt 4594 _reflns_number_total 4853 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb7997sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2243945.cif.' _cod_original_cell_volume 972.66(6) _cod_database_code 2243945 _cod_database_fobs_code 2243945 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.648 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.779 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 4.71 0.13 -1 0 0 4.63 0.12 -1 0 0 4.58 0.14 -1 0 0 4.66 0.12 -1 0 0 4.68 0.13 1 0 0 4.81 0.14 1 0 0 4.74 0.14 1 0 0 3.86 0.12 -2 0 0 895.69 22.21 2 0 0 949.65 22.28 -3 0 0 46.74 1.25 -3 0 0 49.79 1.21 -3 0 0 50.81 1.24 -3 0 0 49.84 1.27 -3 0 0 48.75 1.23 -3 0 0 49.39 1.21 3 0 0 47.51 1.26 3 0 0 50.06 1.21 3 0 0 49.19 1.20 3 0 0 49.73 1.26 -4 0 0 200.51 4.90 -4 0 0 201.24 4.95 -4 0 0 197.61 4.82 -4 0 0 189.18 4.79 -4 0 0 206.38 4.92 -4 0 0 199.27 4.87 4 0 0 193.43 4.82 4 0 0 197.95 4.86 4 0 0 194.19 4.81 4 0 0 201.52 4.84 4 0 0 196.77 4.81 -5 0 0 6.03 0.22 -5 0 0 6.17 0.22 -5 0 0 6.24 0.29 -5 0 0 6.12 0.26 -5 0 0 5.80 0.23 5 0 0 6.25 0.21 5 0 0 5.94 0.20 5 0 0 6.21 0.27 5 0 0 6.32 0.30 -6 0 0 64.95 1.59 -6 0 0 65.48 1.72 -6 0 0 60.46 1.65 -6 0 0 62.79 1.68 -6 0 0 62.52 1.59 -6 0 0 64.29 1.61 6 0 0 63.97 1.58 6 0 0 62.12 1.71 6 0 0 62.62 1.66 -7 0 0 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C C1 0.3315(2) 0.4161(2) 0.28202(17) 0.0316(4) Uani d 1 . . C C2 0.1753(3) 0.4055(3) 0.3116(2) 0.0421(5) Uani d 1 . . H H2 0.1020 0.4181 0.2552 0.051 Uiso calc 1 . . C C3 0.1274(4) 0.3766(3) 0.4237(2) 0.0581(7) Uani d 1 . . H H3 0.0216 0.3697 0.4430 0.070 Uiso calc 1 . . C C4 0.2340(5) 0.3578(3) 0.5072(2) 0.0648(8) Uani d 1 . . H H4 0.2012 0.3380 0.5833 0.078 Uiso calc 1 . . C C5 0.3880(4) 0.3682(3) 0.4786(2) 0.0594(7) Uani d 1 . . H H5 0.4609 0.3550 0.5355 0.071 Uiso calc 1 . . C C6 0.4373(3) 0.3982(2) 0.3666(2) 0.0434(5) Uani d 1 . . H H6 0.5427 0.4064 0.3479 0.052 Uiso calc 1 . . C C7 0.3883(2) 0.4451(2) 0.16100(17) 0.0330(4) Uani d 1 . . H H7A 0.4058 0.3566 0.1320 0.040 Uiso calc 1 . . H H7B 0.4917 0.4696 0.1574 0.040 Uiso calc 1 . . S S1 0.24895(6) 0.59022(5) 0.07051(4) 0.03231(10) Uani d 1 . . C C8 0.2092(2) 0.72734(19) 0.14740(14) 0.0252(3) Uani d 1 . . N N1 0.32455(19) 0.75297(18) 0.19789(14) 0.0278(3) Uani d 1 . . H H1N 0.415(3) 0.724(3) 0.177(2) 0.036(6) Uiso d 1 . . C C9 0.3042(2) 0.82793(19) 0.28816(15) 0.0267(3) Uani d 1 . . C C10 0.2028(2) 0.7956(2) 0.37864(17) 0.0337(4) Uani d 1 . . H H10 0.1474 0.7243 0.3814 0.040 Uiso calc 1 . . C C11 0.1841(3) 0.8703(3) 0.46533(18) 0.0426(5) Uani d 1 . . H H11 0.1147 0.8502 0.5270 0.051 Uiso calc 1 . . C C12 0.2668(3) 0.9740(3) 0.46136(19) 0.0444(5) Uani d 1 . . H H12 0.2526 1.0250 0.5198 0.053 Uiso calc 1 . . C C13 0.3700(3) 1.0030(2) 0.3723(2) 0.0421(5) Uani d 1 . . H H13 0.4272 1.0727 0.3708 0.051 Uiso calc 1 . . C C14 0.3903(2) 0.9300(2) 0.28442(18) 0.0343(4) Uani d 1 . . H H14 0.4612 0.9493 0.2236 0.041 Uiso calc 1 . . N N2 0.05644(19) 0.80281(17) 0.14673(14) 0.0276(3) Uani d 1 . . H H2N -0.010(3) 0.765(3) 0.134(2) 0.034(6) Uiso d 1 . . C C15 -0.0057(2) 0.94592(19) 0.16504(15) 0.0259(3) Uani d 1 . . C C16 0.0742(2) 1.0527(2) 0.12339(16) 0.0310(4) Uani d 1 . . H H16 0.1723 1.0316 0.0832 0.037 Uiso calc 1 . . C C17 0.0078(3) 1.1909(2) 0.14165(18) 0.0380(4) Uani d 1 . . H H17 0.0622 1.2636 0.1148 0.046 Uiso calc 1 . . C C18 -0.1379(3) 1.2225(2) 0.19912(19) 0.0422(5) Uani d 1 . . H H18 -0.1816 1.3161 0.2122 0.051 Uiso calc 1 . . C C19 -0.2187(3) 1.1169(2) 0.2371(2) 0.0427(5) Uani d 1 . . H H19 -0.3192 1.1396 0.2743 0.051 Uiso calc 1 . . C C20 -0.1536(2) 0.9773(2) 0.22119(18) 0.0349(4) Uani d 1 . . H H20 -0.2086 0.9051 0.2479 0.042 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 I1 0.02782(7) 0.04822(9) 0.06798(11) -0.01720(6) 0.01189(6) -0.03314(7) C1 0.0347(10) 0.0226(8) 0.0376(10) -0.0046(7) -0.0028(8) -0.0091(7) C2 0.0428(12) 0.0421(11) 0.0462(12) -0.0177(9) 0.0024(9) -0.0122(9) C3 0.0661(17) 0.0529(15) 0.0582(16) -0.0274(13) 0.0190(13) -0.0102(12) C4 0.099(2) 0.0473(15) 0.0396(13) -0.0139(15) 0.0082(14) -0.0006(11) C5 0.079(2) 0.0483(14) 0.0424(13) 0.0001(13) -0.0211(13) -0.0048(11) C6 0.0419(12) 0.0377(11) 0.0474(12) 0.0001(9) -0.0127(10) -0.0102(9) C7 0.0294(9) 0.0298(9) 0.0393(10) -0.0018(7) -0.0002(8) -0.0136(8) S1 0.0365(2) 0.0321(2) 0.0301(2) -0.00373(18) -0.00340(18) -0.01509(18) C8 0.0254(8) 0.0257(8) 0.0253(8) -0.0059(6) 0.0010(6) -0.0083(6) N1 0.0199(7) 0.0326(8) 0.0330(8) -0.0045(6) 0.0014(6) -0.0146(6) C9 0.0231(8) 0.0283(8) 0.0294(8) -0.0030(6) -0.0050(6) -0.0104(7) C10 0.0331(9) 0.0385(10) 0.0329(9) -0.0115(8) -0.0011(7) -0.0117(8) C11 0.0459(12) 0.0521(13) 0.0331(10) -0.0119(10) 0.0023(9) -0.0172(9) C12 0.0509(13) 0.0452(12) 0.0415(11) -0.0055(10) -0.0079(10) -0.0237(10) C13 0.0450(12) 0.0372(11) 0.0514(13) -0.0139(9) -0.0106(10) -0.0167(9) C14 0.0322(9) 0.0348(10) 0.0393(10) -0.0110(8) -0.0029(8) -0.0106(8) N2 0.0229(7) 0.0292(8) 0.0338(8) -0.0063(6) -0.0039(6) -0.0122(6) C15 0.0253(8) 0.0262(8) 0.0257(8) -0.0028(6) -0.0054(6) -0.0070(6) C16 0.0321(9) 0.0324(9) 0.0274(8) -0.0074(7) -0.0021(7) -0.0043(7) C17 0.0489(12) 0.0300(9) 0.0353(10) -0.0118(9) -0.0066(9) -0.0025(8) C18 0.0523(13) 0.0287(10) 0.0416(11) 0.0008(9) -0.0057(9) -0.0108(8) C19 0.0368(11) 0.0405(11) 0.0460(12) 0.0010(9) 0.0052(9) -0.0143(9) C20 0.0300(9) 0.0342(10) 0.0406(10) -0.0071(8) 0.0024(8) -0.0105(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C6 C1 C2 . . 118.9(2) ? C6 C1 C7 . . 119.46(19) ? C2 C1 C7 . . 121.67(19) ? C3 C2 C1 . . 120.3(2) ? C3 C2 H2 . . 119.8 ? C1 C2 H2 . . 119.8 ? C4 C3 C2 . . 120.4(3) ? C4 C3 H3 . . 119.8 ? C2 C3 H3 . . 119.8 ? C5 C4 C3 . . 119.6(3) ? C5 C4 H4 . . 120.2 ? C3 C4 H4 . . 120.2 ? C4 C5 C6 . . 120.6(3) ? C4 C5 H5 . . 119.7 ? C6 C5 H5 . . 119.7 ? C1 C6 C5 . . 120.2(2) ? C1 C6 H6 . . 119.9 ? C5 C6 H6 . . 119.9 ? C1 C7 S1 . . 113.83(13) ? C1 C7 H7A . . 108.8 ? S1 C7 H7A . . 108.8 ? C1 C7 H7B . . 108.8 ? S1 C7 H7B . . 108.8 ? H7A C7 H7B . . 107.7 ? C8 S1 C7 . . 101.66(9) ? N1 C8 N2 . . 124.53(16) ? N1 C8 S1 . . 121.30(14) ? N2 C8 S1 . . 114.14(13) ? C8 N1 C9 . . 126.22(16) ? C8 N1 H1N . . 118.0(19) ? C9 N1 H1N . . 115.7(19) ? C10 C9 C14 . . 121.18(18) ? C10 C9 N1 . . 119.87(17) ? C14 C9 N1 . . 118.93(17) ? C9 C10 C11 . . 119.0(2) ? C9 C10 H10 . . 120.5 ? C11 C10 H10 . . 120.5 ? C12 C11 C10 . . 120.3(2) ? C12 C11 H11 . . 119.9 ? C10 C11 H11 . . 119.9 ? C13 C12 C11 . . 120.3(2) ? C13 C12 H12 . . 119.9 ? C11 C12 H12 . . 119.9 ? C12 C13 C14 . . 120.5(2) ? C12 C13 H13 . . 119.8 ? C14 C13 H13 . . 119.8 ? C9 C14 C13 . . 118.8(2) ? C9 C14 H14 . . 120.6 ? C13 C14 H14 . . 120.6 ? C8 N2 C15 . . 127.80(16) ? C8 N2 H2N . . 117.4(18) ? C15 N2 H2N . . 114.8(18) ? C16 C15 C20 . . 120.73(17) ? C16 C15 N2 . . 121.30(17) ? C20 C15 N2 . . 117.89(17) ? C17 C16 C15 . . 119.28(19) ? C17 C16 H16 . . 120.4 ? C15 C16 H16 . . 120.4 ? C18 C17 C16 . . 120.3(2) ? C18 C17 H17 . . 119.8 ? C16 C17 H17 . . 119.8 ? C19 C18 C17 . . 120.0(2) ? C19 C18 H18 . . 120.0 ? C17 C18 H18 . . 120.0 ? C18 C19 C20 . . 120.7(2) ? C18 C19 H19 . . 119.7 ? C20 C19 H19 . . 119.7 ? C19 C20 C15 . . 118.9(2) ? C19 C20 H20 . . 120.5 ? C15 C20 H20 . . 120.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C6 . 1.386(3) ? C1 C2 . 1.392(3) ? C1 C7 . 1.505(3) ? C2 C3 . 1.383(4) ? C2 H2 . 0.9400 ? C3 C4 . 1.381(5) ? C3 H3 . 0.9400 ? C4 C5 . 1.371(5) ? C4 H4 . 0.9400 ? C5 C6 . 1.388(4) ? C5 H5 . 0.9400 ? C6 H6 . 0.9400 ? C7 S1 . 1.823(2) ? C7 H7A . 0.9800 ? C7 H7B . 0.9800 ? S1 C8 . 1.7513(18) ? C8 N1 . 1.319(2) ? C8 N2 . 1.332(2) ? N1 C9 . 1.428(2) ? N1 H1N . 0.80(3) ? C9 C10 . 1.384(3) ? C9 C14 . 1.388(3) ? C10 C11 . 1.390(3) ? C10 H10 . 0.9400 ? C11 C12 . 1.381(3) ? C11 H11 . 0.9400 ? C12 C13 . 1.374(4) ? C12 H12 . 0.9400 ? C13 C14 . 1.391(3) ? C13 H13 . 0.9400 ? C14 H14 . 0.9400 ? N2 C15 . 1.426(2) ? N2 H2N . 0.81(3) ? C15 C16 . 1.386(3) ? C15 C20 . 1.391(3) ? C16 C17 . 1.386(3) ? C16 H16 . 0.9400 ? C17 C18 . 1.383(3) ? C17 H17 . 0.9400 ? C18 C19 . 1.376(4) ? C18 H18 . 0.9400 ? C19 C20 . 1.388(3) ? C19 H19 . 0.9400 ? C20 H20 . 0.9400 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA N1 H1N I1 2_666 0.80(3) 2.69(3) 3.4781(17) 171(2) N2 H2N I1 2_566 0.80(3) 2.73(3) 3.5242(17) 169(2) loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 . . . . -0.5(3) ? C7 C1 C2 C3 . . . . 179.0(2) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 0.0(4) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 0.1(4) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 0.3(4) ? C2 C1 C6 C5 . . . . 0.9(3) ? C7 C1 C6 C5 . . . . -178.6(2) ? C4 C5 C6 C1 . . . . -0.8(4) ? C6 C1 C7 S1 . . . . -134.43(17) ? C2 C1 C7 S1 . . . . 46.1(2) ? C1 C7 S1 C8 . . . . 49.53(16) ? C7 S1 C8 N1 . . . . 41.74(18) ? C7 S1 C8 N2 . . . . -140.01(15) ? N2 C8 N1 C9 . . . . 22.1(3) ? S1 C8 N1 C9 . . . . -159.85(15) ? C8 N1 C9 C10 . . . . 46.0(3) ? C8 N1 C9 C14 . . . . -135.6(2) ? C14 C9 C10 C11 . . . . 1.9(3) ? N1 C9 C10 C11 . . . . -179.70(19) ? C9 C10 C11 C12 . . . . -0.6(3) ? C10 C11 C12 C13 . . . . -0.8(4) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 1.0(4) ? C10 C9 C14 C13 . . . . -1.7(3) ? N1 C9 C14 C13 . . . . 179.86(18) ? C12 C13 C14 C9 . . . . 0.3(3) ? N1 C8 N2 C15 . . . . 21.8(3) ? S1 C8 N2 C15 . . . . -156.34(15) ? C8 N2 C15 C16 . . . . 38.5(3) ? C8 N2 C15 C20 . . . . -144.78(19) ? C20 C15 C16 C17 . . . . 2.2(3) ? N2 C15 C16 C17 . . . . 178.92(17) ? C15 C16 C17 C18 . . . . -1.1(3) ? C16 C17 C18 C19 . . . . -0.9(3) ? C17 C18 C19 C20 . . . . 1.8(4) ? C18 C19 C20 C15 . . . . -0.7(3) ? C16 C15 C20 C19 . . . . -1.4(3) ? N2 C15 C20 C19 . . . . -178.16(18) ?