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#$Date: 2022-09-28 04:57:33 +0300 (Wed, 28 Sep 2022) $
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#
data_2244182
loop_
_publ_author_name
'Collis, Gavin'
'Bilyk, Alex'
'Kazanori, Ueno'
'Forsyth, Craig M.'
_publ_section_title
;
Intermolecular hydrogen bonding in
N-methyl-N'-(pyridin-2-yl)benzene-1,2-diamine
;
_journal_coeditor_code VM2268
_journal_issue 10
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first
;
;
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989022009173
_journal_volume 78
_journal_year 2022
_chemical_absolute_configuration unk
_chemical_formula_iupac 'C12 H13 N3'
_chemical_formula_moiety 'C12 H13 N3'
_chemical_formula_sum 'C12 H13 N3'
_chemical_formula_weight 199.25
_chemical_name_systematic
;
N-methyl-N'-(Pyridin-2-yl)benzene-1,2-diamine
;
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 33
_space_group_name_Hall 'P 2c -2n'
_space_group_name_H-M_alt 'P n a 21'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_audit_creation_method SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 8
_cell_length_a 13.4639(2)
_cell_length_b 7.85550(10)
_cell_length_c 20.1288(3)
_cell_measurement_reflns_used 6421
_cell_measurement_temperature 123(2)
_cell_measurement_theta_max 66.7540
_cell_measurement_theta_min 5.4730
_cell_volume 2128.94(5)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlisPro (Rigaku OD, 2015)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlisPro (Rigaku OD, 2015)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlisPro (Rigaku OD, 2015)
;
_computing_molecular_graphics
;
X-SEED (Barbour, 2001)
;
_computing_publication_material
;
publCIF (Westrip, 2010)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2018/3 (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 123(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.3389
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type 'Oxford Diffraction Gemini Ultra CCD'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_type CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength 1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0220
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0214
_diffrn_reflns_limit_h_max 15
_diffrn_reflns_limit_h_min -16
_diffrn_reflns_limit_k_max 8
_diffrn_reflns_limit_k_min -9
_diffrn_reflns_limit_l_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -19
_diffrn_reflns_number 11852
_diffrn_reflns_theta_full 66.823
_diffrn_reflns_theta_max 66.823
_diffrn_reflns_theta_min 6.047
_diffrn_source 'fine focus sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.604
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.98931
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlisPro; Rigaku OD, 2015)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.243
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description prism
_exptl_crystal_F_000 848
_exptl_crystal_size_max 0.25
_exptl_crystal_size_mid 0.13
_exptl_crystal_size_min 0.10
_refine_diff_density_max 0.117
_refine_diff_density_min -0.156
_refine_ls_abs_structure_details
;
Refined as an inversion twin
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.3(5)
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 290
_refine_ls_number_reflns 3104
_refine_ls_number_restraints 1
_refine_ls_restrained_S_all 1.063
_refine_ls_R_factor_all 0.0294
_refine_ls_R_factor_gt 0.0285
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0408P)^2^+0.2845P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0712
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0721
_reflns_number_gt 3018
_reflns_number_total 3104
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file vm2268sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_database_code 2244182
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_hkl_file
;
0 0 3 0.27 0.09
0 0 5 -0.04 0.13
0 0 6 23.11 0.91
0 0 7 0.08 0.15
0 0 8 786.39 6.19
0 0 9 -0.02 0.20
0 0 10 284.97 4.31
0 0 -11 0.01 0.08
0 0 12 971.39 4.61
0 0 12 975.47 4.66
0 0 -12 997.87 7.92
0 0 12 979.79 4.67
0 0 12 954.01 4.68
0 0 12 994.38 4.74
0 0 12 1000.00 4.80
0 0 13 0.01 0.10
0 0 13 0.11 0.11
0 0 13 0.12 0.12
0 0 -13 0.26 0.14
0 0 13 0.06 0.10
0 0 13 0.09 0.11
0 0 14 29.78 0.92
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0 0 14 30.26 0.91
0 0 14 30.63 0.94
0 0 14 29.97 0.93
0 0 15 0.26 0.18
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0 0 15 0.20 0.13
0 0 15 0.09 0.15
0 0 15 0.01 0.13
0 0 16 62.46 1.45
0 0 16 59.03 1.40
0 0 16 57.65 1.37
0 0 16 60.08 1.36
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0 0 17 0.05 0.15
0 0 17 0.18 0.18
0 0 17 -0.12 0.13
0 0 17 0.04 0.16
0 0 17 -0.03 0.16
0 0 18 1.97 0.28
0 0 18 2.59 0.35
0 0 18 2.53 0.35
0 0 18 2.20 0.31
0 0 18 2.30 0.31
0 0 19 -0.06 0.20
0 0 19 0.02 0.16
0 0 19 -0.09 0.12
0 0 19 -0.05 0.15
0 0 20 0.14 0.16
0 0 20 0.07 0.17
0 0 20 -0.04 0.13
0 0 21 0.11 0.11
0 0 21 0.17 0.17
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0 0 22 163.65 2.10
0 0 23 0.06 0.13
-1 0 1 0.05 0.04
-1 0 2 1.75 0.16
-1 0 3 0.08 0.09
-1 0 4 -0.10 0.12
-1 0 5 0.57 0.17
-1 0 6 0.14 0.12
-1 0 7 0.03 0.18
-1 0 8 -0.04 0.14
-1 0 9 -0.20 0.22
1 0 -10 0.49 0.15
-1 0 10 -0.36 0.26
-1 0 11 -0.01 0.08
-1 0 11 -0.23 0.19
-1 0 -11 0.21 0.16
1 0 -11 -0.34 0.15
-1 0 11 0.02 0.07
1 0 11 0.06 0.08
-1 0 12 -0.38 0.27
-1 0 12 0.26 0.11
-1 0 12 0.02 0.10
1 0 12 -0.25 0.11
-1 0 12 0.00 0.08
-1 0 12 0.05 0.10
-1 0 12 0.08 0.11
-1 0 -12 -0.04 0.06
1 0 12 0.03 0.09
-1 0 12 0.13 0.08
-1 0 12 0.12 0.10
-1 0 13 0.14 0.12
-1 0 13 0.02 0.09
-1 0 13 0.04 0.09
1 0 13 0.09 0.10
-1 0 -13 -0.05 0.18
-1 0 13 0.17 0.12
1 0 13 0.07 0.11
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1 0 13 0.11 0.12
-1 0 13 0.04 0.12
-1 0 13 0.06 0.12
-1 0 14 0.27 0.14
-1 0 14 0.15 0.09
-1 0 14 0.19 0.13
1 0 14 0.14 0.14
1 0 14 0.05 0.07
-1 0 14 0.00 0.10
1 0 14 0.08 0.11
1 0 14 0.05 0.12
1 0 14 0.01 0.12
1 0 14 -0.04 0.08
-1 0 14 -0.04 0.10
1 0 14 -0.15 0.11
-1 0 14 0.14 0.12
-1 0 15 0.06 0.14
-1 0 15 -0.01 0.11
1 0 15 0.27 0.16
-1 0 15 0.13 0.14
1 0 15 0.08 0.12
-1 0 15 0.05 0.13
1 0 15 0.21 0.15
-1 0 15 0.15 0.14
1 0 15 0.05 0.14
1 0 15 -0.03 0.10
1 0 15 -0.10 0.10
-1 0 16 0.02 0.16
-1 0 16 -0.06 0.17
1 0 16 0.04 0.15
1 0 16 0.03 0.14
1 0 16 0.01 0.15
1 0 16 0.05 0.12
-1 0 16 -0.07 0.18
-1 0 16 0.07 0.14
-1 0 16 -0.16 0.13
1 0 16 -0.17 0.17
-1 0 17 0.04 0.16
1 0 17 0.03 0.14
1 0 17 -0.05 0.14
-1 0 17 0.17 0.21
1 0 17 0.10 0.17
-1 0 17 0.04 0.15
1 0 17 0.02 0.17
1 0 17 0.01 0.14
-1 0 17 -0.06 0.17
-1 0 17 -0.05 0.12
-1 0 18 0.07 0.15
1 0 18 0.09 0.19
1 0 18 0.09 0.14
1 0 18 0.10 0.16
1 0 18 0.03 0.19
-1 0 18 0.12 0.11
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-1 0 18 -0.01 0.19
-1 0 18 0.11 0.18
-1 0 19 -0.11 0.13
-1 0 19 0.17 0.19
1 0 19 -0.14 0.16
1 0 19 -0.03 0.17
-1 0 19 0.09 0.17
-1 0 19 -0.02 0.16
1 0 19 0.01 0.20
1 0 20 -0.09 0.17
-1 0 20 0.11 0.18
1 0 20 0.16 0.18
-1 0 20 0.03 0.16
-1 0 20 0.01 0.12
1 0 20 0.03 0.14
1 0 21 0.07 0.15
-1 0 21 -0.07 0.17
-1 0 21 0.12 0.16
1 0 21 0.19 0.18
1 0 21 0.01 0.12
-1 0 21 0.03 0.11
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1 0 22 0.06 0.13
1 0 23 -0.28 0.12
1 0 23 -0.11 0.12
1 0 23 0.17 0.11
-2 0 0 1.91 0.16
-2 0 1 22.95 0.43
-2 0 2 32.53 0.38
-2 0 2 31.87 0.78
-2 0 3 450.22 3.23
-2 0 4 17.55 0.71
-2 0 5 181.97 2.49
-2 0 6 175.97 2.65
-2 0 7 215.31 3.19
-2 0 8 35.20 1.39
2 0 -9 70.07 1.38
-2 0 9 66.78 2.06
-2 0 10 8.22 0.79
-2 0 -10 8.13 0.74
-2 0 -11 2.74 0.49
-2 0 11 2.19 0.44
-2 0 11 2.31 0.23
-2 0 11 2.46 0.25
-2 0 11 1.56 0.20
2 0 11 2.15 0.22
-2 0 11 1.94 0.21
2 0 11 2.36 0.24
-2 0 11 1.76 0.21
2 0 11 2.32 0.23
-2 0 12 54.54 1.17
2 0 12 55.32 1.14
-2 0 12 55.32 1.13
-2 0 12 52.98 1.04
-2 0 12 53.10 2.18
2 0 12 55.14 1.15
-2 0 12 54.21 1.14
2 0 12 53.44 1.05
-2 0 12 54.88 1.14
2 0 12 55.69 1.09
2 0 12 54.14 1.08
-2 0 12 54.50 1.11
-2 0 -12 54.20 2.11
-2 0 12 54.20 1.14
-2 0 13 0.61 0.14
-2 0 13 0.47 0.15
2 0 13 0.83 0.15
-2 0 13 0.58 0.31
-2 0 13 0.66 0.17
-2 0 13 0.78 0.18
2 0 13 0.66 0.14
2 0 13 0.51 0.15
-2 0 13 0.78 0.17
-2 0 13 0.68 0.16
2 0 13 0.76 0.16
-2 0 -13 0.63 0.27
-2 0 13 0.73 0.17
-2 0 14 1.30 0.22
-2 0 14 1.59 0.25
-2 0 14 1.36 0.23
2 0 14 1.41 0.23
2 0 14 1.35 0.20
2 0 14 1.39 0.20
-2 0 14 1.51 0.23
-2 0 14 1.61 0.23
2 0 14 1.03 0.20
2 0 14 1.65 0.22
-2 0 14 1.46 0.24
-2 0 14 1.66 0.22
-2 0 -14 1.58 0.41
2 0 15 0.82 0.21
-2 0 15 1.10 0.22
-2 0 15 1.06 0.21
-2 0 15 0.73 0.21
-2 0 15 0.96 0.18
2 0 15 0.82 0.18
-2 0 -15 1.39 0.38
2 0 15 1.11 0.22
-2 0 15 0.90 0.20
-2 0 15 0.99 0.21
2 0 15 0.75 0.16
2 0 15 0.76 0.20
2 0 15 1.20 0.22
-2 0 16 3.05 0.35
-2 0 16 3.36 0.36
-2 0 16 3.28 0.32
-2 0 16 2.99 0.35
2 0 16 3.00 0.34
2 0 16 3.01 0.35
2 0 16 3.15 0.33
2 0 16 3.39 0.32
2 0 16 2.98 0.35
2 0 16 3.18 0.31
-2 0 16 3.08 0.35
2 0 16 3.40 0.37
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-2 0 17 4.12 0.36
2 0 17 4.38 0.43
-2 0 17 4.04 0.40
2 0 17 4.55 0.39
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-2 0 17 4.21 0.41
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2 0 17 4.33 0.42
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-2 0 18 23.03 0.93
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-2 0 18 22.79 0.82
-2 0 19 1.25 0.27
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2 0 19 2.00 0.32
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2 0 22 13.50 0.60
2 0 23 2.08 0.22
2 0 23 1.95 0.23
2 0 23 1.69 0.22
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-5 -1 3 78.33 2.00
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-2 -5 8 16.35 0.71
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-2 -6 8 115.26 2.01
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REM MX11_17A in Pna2(1)
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REM 290 parameters refined using 1 restraints
REM Highest difference peak 0.117, deepest hole -0.156, 1-sigma level 0.034
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C:\X-RAYD~1\MX11_17\MX11_17A.res
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FMAP 2
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AFIX 43
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AFIX 43
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AFIX 0
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AFIX 0
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AFIX 43
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AFIX 43
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AFIX 0
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AFIX 137
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AFIX 0
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0.01851 -0.00240 0.00291 0.00102
C14 1 0.177616 0.378699 0.419658 11.00000 0.02146 0.02661 =
0.02236 0.00037 -0.00461 -0.00122
AFIX 43
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AFIX 0
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0.02129 0.00613 -0.00422 -0.00111
AFIX 43
H15 2 0.141481 0.198837 0.487358 11.00000 -1.20000
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0.02992 0.00440 0.00003 -0.00556
AFIX 43
H16 2 0.015320 0.071136 0.423112 11.00000 -1.20000
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H17 2 -0.017626 0.181957 0.318960 11.00000 -1.20000
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AFIX 43
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REM 290 parameters refined using 1 restraints
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WGHT 0.0408 0.2845
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C5 C4 C3 . . 117.4(2) ?
N2 C5 C4 . . 124.1(2) ?
C7 C6 C11 . . 120.20(18) ?
C7 C6 N1 . . 120.80(18) ?
C11 C6 N1 . . 118.97(17) ?
C8 C7 C6 . . 121.2(2) ?
C7 C8 C9 . . 118.9(2) ?
C10 C9 C8 . . 120.7(2) ?
C9 C10 C11 . . 121.1(2) ?
N3 C11 C10 . . 122.23(18) ?
N3 C11 C6 . . 119.83(17) ?
C10 C11 C6 . . 117.92(19) ?
N5 C13 N4 . . 114.92(17) ?
N5 C13 C14 . . 121.87(18) ?
N4 C13 C14 . . 123.21(18) ?
C15 C14 C13 . . 118.6(2) ?
C14 C15 C16 . . 120.1(2) ?
C17 C16 C15 . . 117.4(2) ?
N5 C17 C16 . . 124.1(2) ?
C19 C18 C23 . . 120.39(18) ?
C19 C18 N4 . . 120.74(18) ?
C23 C18 N4 . . 118.84(17) ?
C18 C19 C20 . . 120.9(2) ?
C21 C20 C19 . . 119.2(2) ?
C20 C21 C22 . . 120.64(19) ?
C21 C22 C23 . . 120.9(2) ?
N6 C23 C22 . . 121.96(19) ?
N6 C23 C18 . . 120.07(17) ?
C22 C23 C18 . . 117.95(19) ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
N1 C1 . 1.368(3) ?
N1 C6 . 1.418(3) ?
N2 C5 . 1.344(3) ?
N2 C1 . 1.344(2) ?
N3 C11 . 1.378(3) ?
N3 C12 . 1.452(3) ?
N4 C13 . 1.370(3) ?
N4 C18 . 1.418(3) ?
N5 C17 . 1.341(3) ?
N5 C13 . 1.342(3) ?
N6 C23 . 1.384(3) ?
N6 C24 . 1.451(3) ?
C1 C2 . 1.410(3) ?
C2 C3 . 1.372(3) ?
C3 C4 . 1.393(3) ?
C4 C5 . 1.378(3) ?
C6 C7 . 1.386(3) ?
C6 C11 . 1.414(3) ?
C7 C8 . 1.384(3) ?
C8 C9 . 1.389(3) ?
C9 C10 . 1.384(4) ?
C10 C11 . 1.395(3) ?
C13 C14 . 1.403(3) ?
C14 C15 . 1.373(3) ?
C15 C16 . 1.391(3) ?
C16 C17 . 1.374(3) ?
C18 C19 . 1.383(3) ?
C18 C23 . 1.412(3) ?
C19 C20 . 1.390(3) ?
C20 C21 . 1.384(3) ?
C21 C22 . 1.387(4) ?
C22 C23 . 1.400(3) ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
N4 H4 N2 . 0.90(3) 2.11(3) 3.001(3) 173(2) yes
N1 H1 N5 . 0.88(3) 2.11(3) 2.981(3) 173(2) yes
N6 H6 N2 . 0.88(3) 2.62(2) 3.374(2) 145(2) yes
N3 H3 N5 . 0.87(3) 2.61(3) 3.337(2) 142(2) yes
_cod_database_fobs_code 2244182