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#$Date: 2024-08-07 01:02:50 +0300 (Wed, 07 Aug 2024) $
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data_2312524
loop_
_publ_author_name
'Hollenwäger, Dirk'
'Nitzer, Alexander'
'Bockmair, Valentin'
'Kornath, Andreas J.'
_publ_section_title
;
The crystal structure of the ammonium salt of 2-aminomalonic acid.
;
_journal_coeditor_code WV3014
_journal_issue 'Pt 7'
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry'
_journal_page_first 291
_journal_page_last 296
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229624005576
_journal_volume 80
_journal_year 2024
_chemical_formula_iupac 'N H4 +, C3 H4 N O4 -'
_chemical_formula_moiety 'H4 N +, C3 H4 N O4 -'
_chemical_formula_sum 'C3 H8 N2 O4'
_chemical_formula_weight 136.11
_chemical_name_common
;
Ammonium 2-amminomalonate
;
_chemical_name_systematic
;
Ammonium 2-azaniumylpropanedioate
;
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 61
_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab'
_space_group_name_H-M_alt 'P b c a'
_atom_sites_solution_hydrogens difmap
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2019/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 8
_cell_length_a 9.9714(4)
_cell_length_b 9.8671(3)
_cell_length_c 11.1884(4)
_cell_measurement_reflns_used 7376
_cell_measurement_temperature 101(2)
_cell_measurement_theta_max 32.2920
_cell_measurement_theta_min 2.1190
_cell_volume 1100.81(7)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020)
;
_computing_molecular_graphics
;
ORTEP-3 (Farrugia, 2012)
;
_computing_publication_material
;
PLATON (Spek, 2020)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2019 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2018 (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 101(2)
_diffrn_detector 'CCD plate'
_diffrn_detector_area_resol_mean 15.9809
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device 'CCD camera on \k-goniostat'
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Xcalibur Sapphire3'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source'
_diffrn_radiation_type 'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0208
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0080
_diffrn_reflns_limit_h_max 13
_diffrn_reflns_limit_h_min -13
_diffrn_reflns_limit_k_max 13
_diffrn_reflns_limit_k_min -13
_diffrn_reflns_limit_l_max 15
_diffrn_reflns_limit_l_min -15
_diffrn_reflns_number 18831
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 29.130
_diffrn_reflns_theta_min 3.428
_diffrn_source_current 40
_diffrn_source_voltage 50
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.152
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.84726
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2020)
;
_exptl_crystal_colour colorless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.643
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 576
_exptl_crystal_size_max 0.726
_exptl_crystal_size_mid 0.597
_exptl_crystal_size_min 0.509
_refine_diff_density_max 0.490
_refine_diff_density_min -0.211
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.203
_refine_ls_hydrogen_treatment refall
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 114
_refine_ls_number_reflns 1483
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.203
_refine_ls_R_factor_all 0.0404
_refine_ls_R_factor_gt 0.0386
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0446P)^2^+0.9120P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1113
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1126
_reflns_number_gt 1391
_reflns_number_total 1483
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file wv3014.cif
_cod_data_source_block I
_cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2312524.cif.'
_cod_database_code 2312524
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.898
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.927
_shelx_hkl_file
;
0 0 1 -0.01 0.02
0 0 -1 0.00 0.01
0 0 2 503.25 2.65
0 0 -2 513.81 2.65
0 0 2 516.91 2.70
0 0 -2 509.15 2.48
0 0 3 1.58 0.21
0 0 3 1.72 0.20
0 0 -3 1.24 0.18
0 0 4 630.44 4.18
0 0 4 659.81 4.41
0 0 5 -0.12 0.16
0 0 5 0.01 0.14
0 0 -5 -0.26 0.22
0 0 -5 0.05 0.16
0 0 6 518.83 4.70
0 0 6 527.53 4.81
0 0 -6 528.39 4.67
0 0 -6 523.27 4.52
0 0 7 0.64 0.36
0 0 7 0.06 0.22
0 0 -7 0.71 0.24
0 0 -7 0.23 0.27
0 0 -8 6.66 0.74
0 0 -8 6.33 0.76
0 0 9 0.82 0.41
0 0 9 -0.27 0.31
0 0 -9 0.60 0.41
0 0 -9 0.41 0.33
0 0 10 19.47 1.25
0 0 -10 20.73 1.29
0 0 10 18.99 1.27
0 0 -10 19.64 1.22
0 0 11 1.98 0.56
0 0 -11 1.19 0.58
0 0 11 1.31 0.60
0 0 -11 1.06 0.50
0 0 12 27.64 1.71
0 0 -12 25.70 1.66
0 0 12 28.80 1.78
0 0 -12 26.23 1.59
0 0 13 0.32 0.51
0 0 -13 1.32 0.64
0 0 -13 0.98 0.56
0 0 14 24.40 1.75
0 0 -14 25.28 1.79
0 0 -14 23.53 1.88
0 0 -14 25.31 1.73
0 0 15 8.97 1.26
0 0 -15 11.36 1.56
0 0 -15 11.52 1.47
0 0 -15 10.68 1.39
0 0 -16 226.49 5.80
0 0 16 220.91 5.62
0 1 0 0.03 0.03
0 -1 0 0.56 0.07
0 1 -1 0.16 0.06
0 1 -1 0.18 0.04
0 1 1 0.15 0.05
0 -1 1 0.30 0.05
0 -1 -1 0.04 0.03
0 1 1 0.37 0.06
0 -1 -1 0.25 0.07
0 1 -1 0.16 0.04
0 1 -2 1.53 0.18
0 1 -2 1.98 0.22
0 -1 2 1.80 0.18
0 1 2 2.51 0.22
0 1 -2 1.40 0.15
0 1 2 1.64 0.18
0 1 2 1.27 0.13
0 1 -2 1.26 0.13
0 -1 -2 1.07 0.14
0 1 -3 6.51 0.41
0 1 3 6.47 0.40
0 1 -3 6.91 0.42
0 1 3 6.63 0.41
0 -1 3 6.50 0.38
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0 1 3 5.88 0.30
0 1 -3 8.43 0.38
0 -1 -3 5.74 0.37
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0 -1 4 2.02 0.30
0 1 4 1.46 0.25
0 1 4 2.03 0.28
0 1 -4 2.13 0.30
0 1 4 2.37 0.25
0 -1 4 2.05 0.12
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0 -1 -4 1.75 0.27
0 1 -5 0.51 0.23
0 -1 5 0.55 0.24
0 -1 5 0.06 0.16
0 1 5 0.17 0.17
0 1 5 -0.05 0.16
0 -1 5 0.30 0.07
0 -1 -5 0.89 0.23
0 1 5 0.45 0.15
0 1 -5 0.22 0.15
0 1 -6 0.48 0.27
0 -1 6 0.18 0.23
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0 1 6 0.14 0.19
0 1 6 0.20 0.20
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0 1 -6 0.06 0.19
0 -1 -6 0.01 0.24
0 -1 7 2.19 0.41
0 1 -7 2.03 0.45
0 -1 7 1.39 0.34
0 1 7 1.89 0.36
0 1 7 1.29 0.32
0 -1 7 1.22 0.10
0 -1 -7 0.97 0.35
0 1 -7 1.10 0.29
0 -1 8 0.10 0.28
0 1 8 -0.39 0.32
0 1 8 0.13 0.29
0 1 -8 0.34 0.40
0 -1 -8 -0.45 0.33
0 -1 8 0.09 0.31
0 1 -8 0.67 0.27
0 -1 -8 0.57 0.34
0 1 9 0.29 0.32
0 -1 9 0.01 0.27
0 1 9 -0.18 0.31
0 -1 -9 -0.14 0.28
0 -1 9 0.18 0.34
0 1 -9 0.34 0.39
0 -1 -9 0.48 0.33
0 1 -9 0.29 0.30
0 -1 10 0.50 0.34
0 1 10 -0.22 0.32
0 1 10 0.00 0.31
0 1 -10 0.34 0.41
0 -1 -10 -0.25 0.31
0 1 -10 0.48 0.36
0 -1 -10 -0.20 0.34
0 1 -10 -0.15 0.30
0 1 11 1.16 0.51
0 1 11 0.57 0.38
0 -1 11 1.20 0.48
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0 1 -11 1.28 0.46
0 -1 12 -0.26 0.38
0 1 12 -0.14 0.40
0 1 12 0.35 0.42
0 1 -12 0.17 0.50
0 1 -12 -0.24 0.50
0 -1 -12 0.77 0.48
0 1 -12 -0.22 0.40
0 -1 -12 0.09 0.51
0 -1 13 1.18 0.53
0 1 13 1.85 0.63
0 1 -13 1.18 0.56
0 -1 -13 2.60 0.71
0 1 -13 2.23 0.71
0 1 13 1.48 0.60
0 1 -13 1.60 0.59
0 -1 -13 2.04 0.68
0 1 14 0.00 0.45
0 -1 14 0.49 0.60
0 -1 -14 1.30 0.64
0 1 -14 1.56 0.72
0 1 14 0.17 0.56
0 1 -14 -1.08 0.77
0 1 -14 -0.08 0.46
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0 -1 15 1.00 0.57
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0 1 -15 1.09 0.64
0 -1 -15 0.33 0.57
0 1 16 0.22 0.55
0 -1 16 -0.38 0.65
0 -1 -16 0.09 0.59
0 -2 0 998.18 3.88
0 -2 0 1042.11 3.93
0 -2 1 1202.10 4.53
0 -2 -1 1205.21 4.12
0 2 1 1198.65 4.17
0 -2 -1 1224.40 4.50
0 2 -2 104.18 1.45
0 2 2 103.59 1.46
0 -2 2 102.16 1.46
0 2 -2 92.22 1.11
0 -2 2 94.17 1.32
0 2 2 108.42 1.30
0 -2 -2 88.09 1.35
0 2 3 346.78 3.06
0 2 -3 346.98 3.17
0 2 -3 356.39 3.08
0 2 3 352.84 1.81
0 2 -3 357.29 2.67
0 -2 3 357.44 2.91
0 2 3 360.32 2.52
0 -2 3 366.17 1.97
0 -2 -3 351.25 3.06
0 2 -3 355.11 2.41
0 2 -4 504.93 4.12
0 2 4 514.17 4.12
0 2 -4 492.54 4.16
0 2 -4 491.73 3.65
0 -2 4 500.84 3.89
0 2 4 508.16 4.09
0 -2 4 493.97 2.19
0 2 4 505.00 3.20
0 2 -4 501.48 3.30
0 -2 -4 480.84 3.93
0 2 -5 105.90 2.13
0 2 -5 103.25 2.10
0 2 5 102.69 2.06
0 -2 5 100.86 1.95
0 2 -5 106.87 1.94
0 2 5 104.96 2.05
0 -2 5 107.26 0.97
0 2 5 103.66 1.61
0 -2 -5 104.03 2.04
0 2 -5 105.12 1.73
0 2 -6 1081.39 7.27
0 2 -6 1060.31 7.31
0 2 6 1057.56 7.09
0 -2 6 1070.65 6.82
0 2 6 1078.66 7.09
0 2 6 1064.10 5.63
0 2 -6 1059.37 6.07
0 -2 -6 1058.38 7.03
0 2 -7 47.09 1.67
0 2 -7 46.49 1.69
0 2 7 47.51 1.63
0 -2 7 45.85 1.55
0 2 7 47.90 1.63
0 2 7 47.41 1.29
0 -2 -7 47.19 1.62
0 2 -7 48.28 1.44
0 2 8 846.93 7.25
0 -2 8 836.99 7.02
0 2 -8 844.31 7.44
0 2 8 849.69 7.41
0 2 -8 834.74 7.58
0 -2 -8 842.25 7.27
0 2 -8 861.01 6.50
0 -2 9 5.10 0.66
0 2 9 5.05 0.67
0 2 9 5.93 0.71
0 -2 -9 4.65 0.54
0 2 -9 5.19 0.70
0 2 -9 6.06 0.79
0 2 -9 4.89 0.56
0 -2 -9 4.64 0.62
0 -2 10 10.78 0.98
0 2 10 9.88 0.94
0 2 10 10.09 0.97
0 2 -10 9.68 0.96
0 -2 -10 9.17 0.81
0 2 -10 10.50 1.04
0 2 -10 11.11 0.87
0 -2 -10 9.84 0.96
0 -2 11 0.96 0.52
0 2 11 0.12 0.34
0 2 11 0.58 0.40
0 -2 -11 0.46 0.37
0 2 -11 0.23 0.50
0 2 -11 0.97 0.43
0 2 -11 1.12 0.40
0 -2 -11 0.58 0.39
0 2 12 4.04 0.84
0 2 12 3.31 0.68
0 -2 12 4.53 0.76
0 -2 -12 3.36 0.71
0 2 -12 3.17 0.74
0 2 -12 3.13 0.63
0 2 -12 4.40 0.71
0 -2 -12 3.24 0.77
0 -2 13 3.68 0.68
0 2 13 3.74 0.80
0 2 13 3.58 0.77
0 2 -13 1.80 0.60
0 2 -13 3.95 0.82
0 -2 -13 3.50 0.79
0 2 -13 3.87 0.76
0 -2 -13 4.50 0.84
0 -2 14 17.26 1.51
0 2 14 19.29 1.62
0 2 14 20.14 1.69
0 2 -14 17.76 1.70
0 -2 -14 21.66 1.65
0 -2 -14 17.77 1.57
0 2 15 5.08 1.14
0 -2 15 2.99 0.98
0 2 15 3.57 1.08
0 2 -15 4.55 1.30
0 -2 -15 4.51 1.09
0 2 16 132.76 4.40
0 -2 16 131.49 4.36
0 -2 -16 127.91 4.39
0 3 0 2.46 0.26
0 -3 0 3.57 0.29
0 -3 0 2.91 0.28
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-2 4 1 52.28 1.43
-2 -4 -1 55.00 1.43
-2 -4 1 56.08 1.40
2 -4 -1 51.57 1.08
2 -4 1 54.21 1.27
-2 4 -1 53.86 1.44
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2 4 2 227.31 2.95
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-2 -4 -2 223.82 2.40
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2 -4 2 216.30 2.72
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2 -4 2 220.61 1.31
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2 -5 -4 3.31 0.44
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2 -6 1 12.87 0.86
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-2 8 -5 78.34 2.40
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2 -8 5 74.00 2.17
-2 -8 5 75.34 2.47
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-3 4 -4 120.75 2.47
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-3 -6 2 84.01 2.14
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-4 1 -6 54.53 1.10
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4 3 2 129.92 2.14
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-4 4 -12 9.70 1.11
-4 4 12 8.46 1.16
4 4 12 8.72 1.13
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-4 -6 -9 14.89 1.28
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4 6 12 28.13 1.92
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-4 -6 12 29.48 2.00
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-4 -9 -3 19.22 1.42
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4 -9 -3 18.86 1.16
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-4 -9 -5 6.90 0.97
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-4 -9 -6 41.87 2.15
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-4 9 -7 4.13 0.80
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-5 4 1 0.36 0.19
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-5 -4 2 165.68 3.10
-5 -4 -2 167.60 3.09
-5 4 -2 168.86 2.96
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-6 -3 -11 1.01 0.46
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-6 -5 -12 4.21 0.77
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-6 5 -13 27.93 2.12
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-6 5 13 31.21 2.11
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-6 -8 -7 17.70 1.49
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6 -8 8 20.93 1.56
-6 -8 -8 19.54 1.48
6 -8 -8 19.54 1.53
-6 -8 -8 19.23 1.59
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-7 -6 -12 11.74 1.39
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-8 2 -1 41.09 1.75
-8 -2 -1 40.67 1.79
-8 -2 1 40.56 1.85
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8 4 -3 81.98 2.34
8 -4 -3 81.08 2.47
8 4 3 78.63 2.42
8 -4 3 80.37 2.37
8 -4 -3 82.32 2.27
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8 4 4 19.81 1.19
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8 -4 4 22.69 1.21
-8 -4 4 18.94 1.27
-8 4 -4 21.50 1.23
-8 -4 -4 20.41 1.33
-8 -4 4 19.96 1.37
-8 4 -4 20.61 1.48
-8 4 4 21.66 1.50
8 -4 4 21.61 1.42
8 4 -4 20.45 1.23
8 -4 -4 21.84 1.44
8 4 4 19.61 1.28
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8 -4 -4 22.47 1.30
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-8 -4 -5 102.46 2.90
-8 4 -5 99.00 2.54
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-8 4 -5 96.51 3.12
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8 -6 -3 30.01 1.40
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8 -6 4 43.00 2.07
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-8 6 -4 48.82 2.22
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8 -6 4 44.87 1.83
8 -6 -4 43.93 1.82
8 6 5 17.26 1.37
8 6 5 18.35 1.33
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8 -6 -5 18.79 1.37
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8 -6 -5 18.78 1.27
8 6 -6 103.22 3.13
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-8 -6 6 101.62 3.24
-8 6 -6 99.36 3.40
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-8 6 -6 101.02 2.96
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-8 -6 -6 108.38 3.26
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8 -6 -6 100.07 3.12
8 -6 -6 103.39 3.07
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-8 -6 -7 0.15 0.40
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8 -6 -7 0.44 0.54
-8 6 7 -0.10 0.47
8 6 7 -0.53 0.45
8 6 -8 70.51 2.76
8 6 8 69.87 2.76
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-8 -6 8 70.60 2.99
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-9 5 -2 2.66 0.54
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-10 4 -9 7.26 1.10
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10 -4 9 6.93 0.94
10 -4 -9 6.43 1.02
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11 -7 1 0.46 0.50
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-13 -3 2 3.86 0.99
-13 3 -2 4.41 0.90
-13 3 2 3.45 0.91
-13 3 2 4.57 0.91
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13 -5 -3 8.93 1.21
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-13 -5 -3 12.79 1.49
-13 -5 3 12.59 1.50
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-13 5 3 10.90 1.41
13 5 -4 4.60 0.94
13 5 -4 4.36 0.87
13 -5 -4 3.91 0.90
-13 -5 -4 3.76 0.93
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14 4 -1 0.78 0.64
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-14 4 2 5.56 1.08
0 0 0 0.00 0.00
TITL xi072 in Pbca
REM Pbca (#61, found as Pcab in ba-c setting)
CELL 0.71073 9.971422 9.867143 11.188419 90.0000 90.0000 90.0000
ZERR 21.00 0.000369 0.000324 0.000368 0.0000 0.0000 0.0000
LATT 1
SYMM -x+1/2,-y, z+1/2
SYMM -x, y+1/2,-z+1/2
SYMM x+1/2,-y+1/2,-z
SFAC C H N O
UNIT 21.00 21.00 21.00 21.00
TREF
HKLF 4
END
_computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)'
;
_shelx_hkl_checksum 36009
_shelx_res_file
;
TITL shelxt_a.res in Pbca
shelx.res
created by SHELXL-2019/3 at 09:19:35 on 29-May-2024
CELL 0.71073 9.9714 9.8671 11.1884 90.000 90.000 90.000
ZERR 8.00 0.0004 0.0003 0.0004 0.000 0.000 0.000
LATT 1
SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z
SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z
SFAC C H N O
UNIT 24 64 16 32
MERG 2
OMIT 0 2 2
OMIT 2 14 0
OMIT 2 10 0
SHEl1000 0.73
FMAP 2
PLAN 20
SIZE 0.509 0.597 0.726
ACTA
BOND $H
CONF
LIST 4
L.S. 10
TEMP -171.95
WGHT 0.044600 0.912000
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H5 2 0.456335 0.308149 0.533531 11.00000 0.02618
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MOLE 1
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0.01360 -0.00089 0.00247 0.00143
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0.01140 -0.00205 -0.00223 0.00177
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0.01324 -0.00189 -0.00165 0.00259
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0.00916 0.00024 -0.00006 0.00064
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0.00871 0.00073 0.00161 0.00025
C2 1 0.766737 0.474064 0.743945 11.00000 0.00996 0.01126 =
0.00959 0.00103 -0.00109 -0.00015
H2 2 0.824889 0.540785 0.716460 11.00000 0.01163
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HKLF 4
REM shelxt_a.res in Pbca
REM wR2 = 0.1126, GooF = S = 1.203, Restrained GooF = 1.203 for all data
REM R1 = 0.0386 for 1391 Fo > 4sig(Fo) and 0.0404 for all 1483 data
REM 114 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0444 0.9174
REM Highest difference peak 0.490, deepest hole -0.211, 1-sigma level 0.070
Q1 1 0.7605 0.4767 0.8123 11.00000 0.05 0.49
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;
_shelx_res_checksum 3706
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
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'x, -y-1/2, z-1/2'
'-x-1/2, y-1/2, z'
loop_
_atom_site_type_symbol
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_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
N N2 0.50374(12) 0.23766(12) 0.51186(11) 0.0124(2) Uani d 1 . .
H H4 0.515(2) 0.233(2) 0.438(2) 0.027(5) Uiso d 1 . .
H H3 0.461(2) 0.167(2) 0.5344(19) 0.024(5) Uiso d 1 . .
H H5 0.456(2) 0.308(2) 0.534(2) 0.026(5) Uiso d 1 . .
H H6 0.584(2) 0.238(2) 0.545(2) 0.024(5) Uiso d 1 . .
O O3 0.64253(10) 0.50248(10) 0.92457(9) 0.0151(2) Uani d 1 . .
O O4 0.86733(10) 0.49144(10) 0.93630(9) 0.0145(2) Uani d 1 . .
O O2 0.93388(10) 0.29895(10) 0.74002(9) 0.0136(2) Uani d 1 . .
O O1 0.74231(10) 0.26216(10) 0.64267(10) 0.0165(2) Uani d 1 . .
C C3 0.75713(13) 0.49122(12) 0.88125(11) 0.0102(3) Uani d 1 . .
C C1 0.81752(13) 0.33305(13) 0.70628(11) 0.0109(3) Uani d 1 . .
C C2 0.76674(13) 0.47406(13) 0.74394(11) 0.0103(3) Uani d 1 . .
H H2 0.8249(18) 0.541(2) 0.7165(17) 0.012(4) Uiso d 1 . .
N N1 0.63426(11) 0.50005(11) 0.68844(10) 0.0103(2) Uani d 1 . .
H H1A 0.643(2) 0.4967(19) 0.605(2) 0.019(5) Uiso d 1 . .
H H1B 0.602(2) 0.584(2) 0.7085(18) 0.023(5) Uiso d 1 . .
H H1C 0.568(2) 0.438(2) 0.7126(19) 0.022(5) Uiso d 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
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_atom_site_aniso_U_33
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_atom_site_aniso_U_23
N2 0.0136(5) 0.0122(5) 0.0115(5) -0.0001(4) -0.0005(4) -0.0014(4)
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C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
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_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
H4 N2 H3 . . 108(2) ?
H4 N2 H5 . . 113(2) ?
H3 N2 H5 . . 107(2) ?
H4 N2 H6 . . 107(2) ?
H3 N2 H6 . . 109.4(19) ?
H5 N2 H6 . . 111.5(19) ?
O3 C3 O4 . . 127.55(12) ?
O3 C3 C2 . . 116.89(11) ?
O4 C3 C2 . . 115.55(11) ?
O1 C1 O2 . . 124.87(12) ?
O1 C1 C2 . . 117.71(11) ?
O2 C1 C2 . . 117.40(11) ?
N1 C2 C1 . . 109.56(10) ?
N1 C2 C3 . . 109.98(10) ?
C1 C2 C3 . . 113.00(10) ?
N1 C2 H2 . . 107.1(11) ?
C1 C2 H2 . . 110.1(12) ?
C3 C2 H2 . . 106.8(12) ?
C2 N1 H1A . . 109.2(13) ?
C2 N1 H1B . . 111.4(13) ?
H1A N1 H1B . . 108.0(17) ?
C2 N1 H1C . . 113.2(12) ?
H1A N1 H1C . . 109.0(18) ?
H1B N1 H1C . . 105.9(18) ?
loop_
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_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
N2 H4 . 0.83(3) ?
N2 H3 . 0.85(2) ?
N2 H5 . 0.88(2) ?
N2 H6 . 0.89(2) ?
O3 C3 . 1.2462(17) ?
O4 C3 . 1.2597(16) ?
O2 C1 . 1.2657(16) ?
O1 C1 . 1.2483(16) ?
C3 C2 . 1.5485(18) ?
C1 C2 . 1.5394(18) ?
C2 N1 . 1.4821(16) ?
C2 H2 . 0.93(2) ?
N1 H1A . 0.93(2) ?
N1 H1B . 0.91(2) ?
N1 H1C . 0.94(2) ?
loop_
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_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
O1 C1 C2 N1 . . . . -2.96(16) ?
O2 C1 C2 N1 . . . . 175.49(11) ?
O1 C1 C2 C3 . . . . 120.05(13) ?
O2 C1 C2 C3 . . . . -61.50(15) ?
O3 C3 C2 N1 . . . . 10.44(15) ?
O4 C3 C2 N1 . . . . -169.89(10) ?
O3 C3 C2 C1 . . . . -112.34(12) ?
O4 C3 C2 C1 . . . . 67.33(14) ?