#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-08-07 01:02:50 +0300 (Wed, 07 Aug 2024) $ #$Revision: 293982 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/31/25/2312524.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2312524 loop_ _publ_author_name 'Hollenwäger, Dirk' 'Nitzer, Alexander' 'Bockmair, Valentin' 'Kornath, Andreas J.' _publ_section_title ; The crystal structure of the ammonium salt of 2-aminomalonic acid. ; _journal_coeditor_code WV3014 _journal_issue 'Pt 7' _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry' _journal_page_first 291 _journal_page_last 296 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229624005576 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'N H4 +, C3 H4 N O4 -' _chemical_formula_moiety 'H4 N +, C3 H4 N O4 -' _chemical_formula_sum 'C3 H8 N2 O4' _chemical_formula_weight 136.11 _chemical_name_common ; Ammonium 2-amminomalonate ; _chemical_name_systematic ; Ammonium 2-azaniumylpropanedioate ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 9.9714(4) _cell_length_b 9.8671(3) _cell_length_c 11.1884(4) _cell_measurement_reflns_used 7376 _cell_measurement_temperature 101(2) _cell_measurement_theta_max 32.2920 _cell_measurement_theta_min 2.1190 _cell_volume 1100.81(7) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2019 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2018 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 101(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9809 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Xcalibur Sapphire3' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0208 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0080 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 18831 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.130 _diffrn_reflns_theta_min 3.428 _diffrn_source_current 40 _diffrn_source_voltage 50 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.152 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.84726 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2020) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.643 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 576 _exptl_crystal_size_max 0.726 _exptl_crystal_size_mid 0.597 _exptl_crystal_size_min 0.509 _refine_diff_density_max 0.490 _refine_diff_density_min -0.211 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.203 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 114 _refine_ls_number_reflns 1483 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.203 _refine_ls_R_factor_all 0.0404 _refine_ls_R_factor_gt 0.0386 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0446P)^2^+0.9120P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1113 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1126 _reflns_number_gt 1391 _reflns_number_total 1483 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file wv3014.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2312524.cif.' _cod_database_code 2312524 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.898 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.927 _shelx_hkl_file ; 0 0 1 -0.01 0.02 0 0 -1 0.00 0.01 0 0 2 503.25 2.65 0 0 -2 513.81 2.65 0 0 2 516.91 2.70 0 0 -2 509.15 2.48 0 0 3 1.58 0.21 0 0 3 1.72 0.20 0 0 -3 1.24 0.18 0 0 4 630.44 4.18 0 0 4 659.81 4.41 0 0 5 -0.12 0.16 0 0 5 0.01 0.14 0 0 -5 -0.26 0.22 0 0 -5 0.05 0.16 0 0 6 518.83 4.70 0 0 6 527.53 4.81 0 0 -6 528.39 4.67 0 0 -6 523.27 4.52 0 0 7 0.64 0.36 0 0 7 0.06 0.22 0 0 -7 0.71 0.24 0 0 -7 0.23 0.27 0 0 -8 6.66 0.74 0 0 -8 6.33 0.76 0 0 9 0.82 0.41 0 0 9 -0.27 0.31 0 0 -9 0.60 0.41 0 0 -9 0.41 0.33 0 0 10 19.47 1.25 0 0 -10 20.73 1.29 0 0 10 18.99 1.27 0 0 -10 19.64 1.22 0 0 11 1.98 0.56 0 0 -11 1.19 0.58 0 0 11 1.31 0.60 0 0 -11 1.06 0.50 0 0 12 27.64 1.71 0 0 -12 25.70 1.66 0 0 12 28.80 1.78 0 0 -12 26.23 1.59 0 0 13 0.32 0.51 0 0 -13 1.32 0.64 0 0 -13 0.98 0.56 0 0 14 24.40 1.75 0 0 -14 25.28 1.79 0 0 -14 23.53 1.88 0 0 -14 25.31 1.73 0 0 15 8.97 1.26 0 0 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O UNIT 21.00 21.00 21.00 21.00 TREF HKLF 4 END _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' ; _shelx_hkl_checksum 36009 _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in Pbca shelx.res created by SHELXL-2019/3 at 09:19:35 on 29-May-2024 CELL 0.71073 9.9714 9.8671 11.1884 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0004 0.0003 0.0004 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SFAC C H N O UNIT 24 64 16 32 MERG 2 OMIT 0 2 2 OMIT 2 14 0 OMIT 2 10 0 SHEl1000 0.73 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.509 0.597 0.726 ACTA BOND $H CONF LIST 4 L.S. 10 TEMP -171.95 WGHT 0.044600 0.912000 FVAR 0.41309 N2 3 0.503738 0.237661 0.511860 11.00000 0.01356 0.01217 = 0.01149 -0.00139 -0.00054 -0.00011 H4 2 0.514953 0.232927 0.438085 11.00000 0.02722 H3 2 0.461318 0.167108 0.534413 11.00000 0.02354 H5 2 0.456335 0.308149 0.533531 11.00000 0.02618 H6 2 0.584419 0.238425 0.545250 11.00000 0.02436 MOLE 1 O3 4 0.642534 0.502484 0.924568 11.00000 0.01451 0.01722 = 0.01360 -0.00089 0.00247 0.00143 O4 4 0.867325 0.491438 0.936302 11.00000 0.01449 0.01760 = 0.01140 -0.00205 -0.00223 0.00177 O2 4 0.933877 0.298947 0.740017 11.00000 0.01314 0.01440 = 0.01324 -0.00189 -0.00165 0.00259 O1 4 0.742315 0.262155 0.642669 11.00000 0.01544 0.01346 = 0.02073 -0.00318 -0.00537 -0.00003 C3 1 0.757133 0.491215 0.881248 11.00000 0.01512 0.00644 = 0.00916 0.00024 -0.00006 0.00064 C1 1 0.817519 0.333054 0.706278 11.00000 0.01341 0.01071 = 0.00871 0.00073 0.00161 0.00025 C2 1 0.766737 0.474064 0.743945 11.00000 0.00996 0.01126 = 0.00959 0.00103 -0.00109 -0.00015 H2 2 0.824889 0.540785 0.716460 11.00000 0.01163 N1 3 0.634256 0.500050 0.688435 11.00000 0.01197 0.00980 = 0.00923 0.00045 -0.00155 0.00116 H1A 2 0.642842 0.496655 0.605273 11.00000 0.01850 H1B 2 0.602336 0.583731 0.708509 11.00000 0.02274 H1C 2 0.567685 0.437673 0.712557 11.00000 0.02208 HKLF 4 REM shelxt_a.res in Pbca REM wR2 = 0.1126, GooF = S = 1.203, Restrained GooF = 1.203 for all data REM R1 = 0.0386 for 1391 Fo > 4sig(Fo) and 0.0404 for all 1483 data REM 114 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0444 0.9174 REM Highest difference peak 0.490, deepest hole -0.211, 1-sigma level 0.070 Q1 1 0.7605 0.4767 0.8123 11.00000 0.05 0.49 Q2 1 0.7914 0.4022 0.7322 11.00000 0.05 0.48 Q3 1 0.7037 0.4875 0.7184 11.00000 0.05 0.37 Q4 1 0.8174 0.6618 0.7135 11.00000 0.05 0.34 Q5 1 1.0745 0.1991 0.7526 11.00000 0.05 0.33 Q6 1 0.8015 0.5144 0.9164 11.00000 0.05 0.27 Q7 1 0.7029 0.5160 0.9059 11.00000 0.05 0.26 Q8 1 0.9789 0.3708 0.7523 11.00000 0.05 0.22 Q9 1 0.8597 0.3056 0.7518 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 0.9223 0.3914 0.7475 11.00000 0.05 0.20 Q11 1 0.9032 0.3509 0.7037 11.00000 0.05 0.19 Q12 1 0.6664 0.3135 0.6339 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 0.9022 0.5965 0.7538 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 0.5939 0.5786 0.8641 11.00000 0.05 0.16 Q15 1 0.6438 0.5000 0.9733 11.00000 0.05 0.16 Q16 1 0.7853 0.5418 0.7438 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.8251 0.4151 1.0100 11.00000 0.05 0.15 Q18 1 0.3740 0.3834 0.5184 11.00000 0.05 0.15 Q19 1 0.5179 0.4999 0.8321 11.00000 0.05 0.15 Q20 1 0.8801 0.3580 0.7853 11.00000 0.05 0.15 ; _shelx_res_checksum 3706 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N N2 0.50374(12) 0.23766(12) 0.51186(11) 0.0124(2) Uani d 1 . . H H4 0.515(2) 0.233(2) 0.438(2) 0.027(5) Uiso d 1 . . H H3 0.461(2) 0.167(2) 0.5344(19) 0.024(5) Uiso d 1 . . H H5 0.456(2) 0.308(2) 0.534(2) 0.026(5) Uiso d 1 . . H H6 0.584(2) 0.238(2) 0.545(2) 0.024(5) Uiso d 1 . . O O3 0.64253(10) 0.50248(10) 0.92457(9) 0.0151(2) Uani d 1 . . O O4 0.86733(10) 0.49144(10) 0.93630(9) 0.0145(2) Uani d 1 . . O O2 0.93388(10) 0.29895(10) 0.74002(9) 0.0136(2) Uani d 1 . . O O1 0.74231(10) 0.26216(10) 0.64267(10) 0.0165(2) Uani d 1 . . C C3 0.75713(13) 0.49122(12) 0.88125(11) 0.0102(3) Uani d 1 . . C C1 0.81752(13) 0.33305(13) 0.70628(11) 0.0109(3) Uani d 1 . . C C2 0.76674(13) 0.47406(13) 0.74394(11) 0.0103(3) Uani d 1 . . H H2 0.8249(18) 0.541(2) 0.7165(17) 0.012(4) Uiso d 1 . . N N1 0.63426(11) 0.50005(11) 0.68844(10) 0.0103(2) Uani d 1 . . H H1A 0.643(2) 0.4967(19) 0.605(2) 0.019(5) Uiso d 1 . . H H1B 0.602(2) 0.584(2) 0.7085(18) 0.023(5) Uiso d 1 . . H H1C 0.568(2) 0.438(2) 0.7126(19) 0.022(5) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N2 0.0136(5) 0.0122(5) 0.0115(5) -0.0001(4) -0.0005(4) -0.0014(4) O3 0.0145(5) 0.0172(5) 0.0136(5) 0.0014(3) 0.0025(4) -0.0009(3) O4 0.0145(5) 0.0176(5) 0.0114(4) 0.0018(3) -0.0022(3) -0.0020(3) O2 0.0131(5) 0.0144(4) 0.0132(4) 0.0026(3) -0.0016(3) -0.0019(3) O1 0.0154(5) 0.0135(5) 0.0207(5) 0.0000(4) -0.0054(4) -0.0032(4) C3 0.0151(6) 0.0064(5) 0.0092(5) 0.0006(4) -0.0001(4) 0.0002(4) C1 0.0134(6) 0.0107(6) 0.0087(5) 0.0002(4) 0.0016(4) 0.0007(4) C2 0.0100(5) 0.0113(5) 0.0096(5) -0.0002(4) -0.0011(4) 0.0010(4) N1 0.0120(5) 0.0098(5) 0.0092(5) 0.0012(4) -0.0015(4) 0.0005(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag H4 N2 H3 . . 108(2) ? H4 N2 H5 . . 113(2) ? H3 N2 H5 . . 107(2) ? H4 N2 H6 . . 107(2) ? H3 N2 H6 . . 109.4(19) ? H5 N2 H6 . . 111.5(19) ? O3 C3 O4 . . 127.55(12) ? O3 C3 C2 . . 116.89(11) ? O4 C3 C2 . . 115.55(11) ? O1 C1 O2 . . 124.87(12) ? O1 C1 C2 . . 117.71(11) ? O2 C1 C2 . . 117.40(11) ? N1 C2 C1 . . 109.56(10) ? N1 C2 C3 . . 109.98(10) ? C1 C2 C3 . . 113.00(10) ? N1 C2 H2 . . 107.1(11) ? C1 C2 H2 . . 110.1(12) ? C3 C2 H2 . . 106.8(12) ? C2 N1 H1A . . 109.2(13) ? C2 N1 H1B . . 111.4(13) ? H1A N1 H1B . . 108.0(17) ? C2 N1 H1C . . 113.2(12) ? H1A N1 H1C . . 109.0(18) ? H1B N1 H1C . . 105.9(18) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag N2 H4 . 0.83(3) ? N2 H3 . 0.85(2) ? N2 H5 . 0.88(2) ? N2 H6 . 0.89(2) ? O3 C3 . 1.2462(17) ? O4 C3 . 1.2597(16) ? O2 C1 . 1.2657(16) ? O1 C1 . 1.2483(16) ? C3 C2 . 1.5485(18) ? C1 C2 . 1.5394(18) ? C2 N1 . 1.4821(16) ? C2 H2 . 0.93(2) ? N1 H1A . 0.93(2) ? N1 H1B . 0.91(2) ? N1 H1C . 0.94(2) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 N1 . . . . -2.96(16) ? O2 C1 C2 N1 . . . . 175.49(11) ? O1 C1 C2 C3 . . . . 120.05(13) ? O2 C1 C2 C3 . . . . -61.50(15) ? O3 C3 C2 N1 . . . . 10.44(15) ? O4 C3 C2 N1 . . . . -169.89(10) ? O3 C3 C2 C1 . . . . -112.34(12) ? O4 C3 C2 C1 . . . . 67.33(14) ?