#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-20 04:54:08 +0300 (Sat, 20 Jul 2024) $ #$Revision: 293486 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/31/25/2312555.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2312555 loop_ _publ_author_name 'Wzgarda-Raj, Kinga' 'Olszewski, Adrian' 'Palusiak, Marcin' _publ_section_title ; The pattern of bifurcated hydrogen bonds in thiourea cocrystals with diazine derivatives: experimental and quantum theoretical studies. ; _journal_coeditor_code DG3054 _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry' _journal_paper_doi 10.1107/S2053229624006259 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C4 H4 N2 O, 2C H4 N2 S' _chemical_formula_moiety 'C4 H4 N2 O, 2(C H4 N2 S)' _chemical_formula_sum 'C6 H12 N6 O S2' _chemical_formula_weight 248.34 _chemical_name_systematic ; Thiourea--pyrazine N-oxide (2/1) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2024.02.16 svn.r378c4104 for OlexSys, GUI svn.r6928) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 117.120(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.5521(3) _cell_length_b 13.9524(4) _cell_length_c 9.9961(3) _cell_measurement_reflns_used 5325 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 74.6210 _cell_measurement_theta_min 5.8730 _cell_volume 1185.75(7) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; olex2.solve (Bourhis et al., 2015) ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku XtaLAB Synergy Dualflex diffractometer with a HyPix detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0342 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0345 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 11012 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 68.474 _diffrn_reflns_theta_min 5.203 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.990 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.606 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2020) ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.391 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 520 _exptl_crystal_size_max 0.233 _exptl_crystal_size_mid 0.091 _exptl_crystal_size_min 0.047 _refine_diff_density_max 0.848 _refine_diff_density_min -0.299 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 146 _refine_ls_number_reflns 2156 _refine_ls_number_restraints 94 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_R_factor_all 0.0767 _refine_ls_R_factor_gt 0.0703 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1292P)^2^+0.6566P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2098 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2172 _reflns_number_gt 1857 _reflns_number_total 2156 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file dg3054sup1.cif _cod_data_source_block structure_I _cod_database_code 2312555 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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exp_244_a.res in P2(1)/c exp_244.res created by SHELXL-2018/3 at 20:18:51 on 20-Apr-2024 CELL 1.54184 9.5521 13.9524 9.9961 90 117.12 90 ZERR 4 0.0003 0.0004 0.0003 0 0.004 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 24 48 24 4 8 EQIV $1 -X,1-Y,-1-Z EQIV $2 -1+X,0.5-Y,-1.5+Z EQIV $3 1+X,0.5-Y,1.5+Z EQIV $4 1-X,1-Y,2-Z EQIV $5 -X,1-Y,-Z EQIV $6 +X,0.5-Y,-0.5+Z DFIX 1.36 0.01 N14 C13 N14 C15 DFIX 1.36 0.01 C12 C13 C15 C16 SIMU C13 C12 C15 C16 N11 N14 SIMU 0.01 0.02 2 O11A O11B ISOR C13 C12 C15 C16 N11 N14 ISOR 0.01 0.02 O11A O11B L.S. 13 PLAN 1 HTAB N3A N14 HTAB N3A S2A_$1 HTAB N1A N14 HTAB N1A S2B_$2 HTAB N1B O11A HTAB N1B O11B HTAB N1B S2A_$3 HTAB N3B O11A HTAB N3B O11B HTAB N3B S2B_$4 HTAB C12 N3A_$5 HTAB C16 N1B_$6 HTAB C15 O11B_$6 CONF HTAB 2.00000 BOND $H LIST 4 fmap 2 53 53 acta MERG 2 OMIT 0 137 OMIT -7 2 4 OMIT -3 4 9 OMIT -3 7 2 OMIT -1 2 1 OMIT -1 8 2 OMIT -1 12 2 OMIT 0 0 2 OMIT 1 0 4 OMIT 1 2 4 OMIT 1 3 0 OMIT 1 4 0 OMIT 1 4 1 OMIT 1 4 4 OMIT 1 6 1 OMIT 1 10 1 OMIT 2 1 0 REM REM REM WGHT 0.129200 0.656600 FVAR 0.44984 0.41094 S2A 5 -0.130871 0.365467 -0.555890 11.00000 0.09861 0.05970 = 0.04237 -0.00236 0.01966 -0.02216 S2B 5 0.681121 0.388549 1.057479 11.00000 0.07913 0.07812 = 0.04458 -0.00746 0.01367 0.02625 N3A 3 0.082151 0.426280 -0.290456 11.00000 0.08511 0.07050 = 0.04655 -0.00076 0.01581 -0.01962 AFIX 93 H3AA 2 0.135340 0.422506 -0.194297 11.00000 -1.20000 H3AB 2 0.098112 0.473026 -0.337912 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1A 3 -0.044974 0.289420 -0.287771 11.00000 0.09425 0.07283 = 0.04586 -0.00005 0.02585 -0.02203 AFIX 93 H1AA 2 0.009924 0.287485 -0.191646 11.00000 -1.20000 H1AB 2 -0.113318 0.245441 -0.333503 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2A 1 -0.024260 0.360153 -0.365403 11.00000 0.06491 0.04599 = 0.04677 -0.00069 0.02348 -0.00271 N1B 3 0.654710 0.341911 0.791615 11.00000 0.08864 0.08404 = 0.05141 -0.00033 0.03040 0.02482 AFIX 93 H1BA 2 0.612168 0.345487 0.695188 11.00000 -1.20000 H1BB 2 0.732280 0.303539 0.838839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3B 3 0.481913 0.453116 0.790289 11.00000 0.09588 0.10474 = 0.04892 -0.00536 0.01347 0.04543 AFIX 93 H3BA 2 0.442107 0.454936 0.693898 11.00000 -1.20000 H3BB 2 0.444037 0.488888 0.836007 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2B 1 0.600557 0.395705 0.867680 11.00000 0.06358 0.05409 = 0.04911 -0.00554 0.01769 0.00455 N14 3 0.173294 0.361643 0.041353 11.00000 0.13600 0.13374 = 0.11366 -0.01007 0.06356 -0.02839 N11 3 0.339174 0.376957 0.360450 11.00000 0.13493 0.11324 = 0.08413 0.00668 0.04038 0.02906 PART 2 O11A 4 0.435733 0.407874 0.495294 21.00000 0.13439 0.14039 = 0.07986 -0.00353 0.04808 0.03029 PART 1 O11B 4 0.388568 0.369795 0.490209 -21.00000 0.12380 0.13346 = 0.07961 -0.01551 0.01858 0.02966 PART 0 C12 1 0.193899 0.416287 0.280716 11.00000 0.13260 0.12411 = 0.17132 0.03984 0.10053 0.05404 PART 1 AFIX 43 H12 2 0.142402 0.450287 0.325255 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.132803 0.401739 0.134351 11.00000 0.16185 0.17281 = 0.08577 0.03245 0.02490 -0.05138 AFIX 43 H13 2 0.032359 0.427781 0.084564 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C16 1 0.402052 0.331493 0.287618 11.00000 0.13134 0.14121 = 0.15262 -0.01488 0.06687 0.05063 PART 1 AFIX 43 H16 2 0.502602 0.305630 0.337661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C15 1 0.317687 0.323082 0.138582 11.00000 0.15291 0.17820 = 0.09822 -0.00850 0.03582 0.02628 AFIX 43 H15 2 0.363562 0.285109 0.092807 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM exp_244_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.2172, GooF = S = 1.097, Restrained GooF = 1.109 for all data REM R1 = 0.0703 for 1857 Fo > 4sig(Fo) and 0.0767 for all 2156 data REM 146 parameters refined using 94 restraints END WGHT 0.1292 0.6565 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N3A N14 HTAB N3A S2A_$1 HTAB N1A N14 HTAB N1A S2B_$2 HTAB N1B O11A HTAB N1B O11B HTAB N1B S2A_$3 HTAB N3B O11A HTAB N3B O11B HTAB N3B S2B_$4 HTAB C12 N3A_$5 HTAB C16 N1B_$6 HTAB C15 O11B_$6 REM Highest difference peak 0.848, deepest hole -0.299, 1-sigma level 0.074 Q1 1 0.2217 0.3740 0.1422 11.00000 0.05 0.85 ; _shelx_res_checksum 3037 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S S2A -0.13087(13) 0.36547(7) -0.55589(9) 0.0717(4) Uani d 1 . . S S2B 0.68112(12) 0.38855(8) 1.05748(9) 0.0728(4) Uani d 1 . . N N3A 0.0822(4) 0.4263(2) -0.2905(3) 0.0728(9) Uani d 1 . . H H3AA 0.135340 0.422506 -0.194297 0.087 Uiso calc 1 . . H H3AB 0.098112 0.473026 -0.337912 0.087 Uiso calc 1 . . N N1A -0.0450(4) 0.2894(2) -0.2878(3) 0.0733(9) Uani d 1 . . H H1AA 0.009924 0.287485 -0.191646 0.088 Uiso calc 1 . . H H1AB -0.113318 0.245441 -0.333503 0.088 Uiso calc 1 . . C C2A -0.0243(4) 0.3602(2) -0.3654(4) 0.0533(7) Uani d 1 . . N N1B 0.6547(4) 0.3419(3) 0.7916(3) 0.0753(9) Uani d 1 . . H H1BA 0.612168 0.345487 0.695188 0.090 Uiso calc 1 . . H H1BB 0.732280 0.303539 0.838839 0.090 Uiso calc 1 . . N N3B 0.4819(4) 0.4531(3) 0.7903(3) 0.0907(12) Uani d 1 . . H H3BA 0.442107 0.454936 0.693898 0.109 Uiso calc 1 . . H H3BB 0.444037 0.488888 0.836007 0.109 Uiso calc 1 . . C C2B 0.6006(4) 0.3957(2) 0.8677(4) 0.0587(8) Uani d 1 . . N N14 0.1733(7) 0.3616(4) 0.0414(7) 0.1252(18) Uani d 1 . . N N11 0.3392(7) 0.3770(4) 0.3604(6) 0.1144(16) Uani d 1 . . O O11A 0.436(4) 0.408(3) 0.495(3) 0.119(6) Uani d 0.41(6) A 2 O O11B 0.389(3) 0.370(2) 0.4902(19) 0.123(5) Uani d 0.59(6) A 1 C C12 0.1939(8) 0.4163(5) 0.2807(8) 0.131(2) Uani d 1 . . H H12 0.142402 0.450287 0.325255 0.157 Uiso calc 1 B 1 C C13 0.1328(9) 0.4017(6) 0.1344(7) 0.152(3) Uani d 1 C 1 H H13 0.032359 0.427781 0.084564 0.183 Uiso calc 1 C 1 C C16 0.4021(8) 0.3315(6) 0.2876(8) 0.141(3) Uani d 1 . . H H16 0.502602 0.305630 0.337661 0.169 Uiso calc 1 D 1 C C15 0.3177(9) 0.3231(6) 0.1386(7) 0.151(3) Uani d 1 . . H H15 0.363562 0.285109 0.092807 0.182 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 S2A 0.0986(7) 0.0597(6) 0.0424(5) -0.0222(4) 0.0197(5) -0.0024(3) S2B 0.0791(7) 0.0781(7) 0.0446(5) 0.0262(4) 0.0137(4) -0.0075(4) N3A 0.085(2) 0.0705(19) 0.0465(15) -0.0196(16) 0.0158(14) -0.0008(13) N1A 0.094(2) 0.0728(19) 0.0459(14) -0.0220(16) 0.0258(14) -0.0001(13) C2A 0.0649(17) 0.0460(15) 0.0468(16) -0.0027(13) 0.0235(14) -0.0007(12) N1B 0.089(2) 0.084(2) 0.0514(15) 0.0248(17) 0.0304(15) -0.0003(14) N3B 0.096(2) 0.105(3) 0.0489(16) 0.045(2) 0.0135(16) -0.0054(16) C2B 0.0636(18) 0.0541(17) 0.0491(17) 0.0045(14) 0.0177(14) -0.0055(13) N14 0.136(4) 0.134(5) 0.114(4) -0.028(3) 0.064(4) -0.010(3) N11 0.135(4) 0.113(4) 0.084(3) 0.029(3) 0.040(3) 0.007(2) O11A 0.134(11) 0.140(13) 0.080(7) 0.030(9) 0.048(7) -0.004(8) O11B 0.124(9) 0.133(11) 0.080(5) 0.030(7) 0.019(5) -0.016(6) C12 0.133(5) 0.124(5) 0.171(6) 0.054(4) 0.101(5) 0.040(4) C13 0.162(7) 0.173(7) 0.086(4) -0.051(6) 0.025(4) 0.032(4) C16 0.131(5) 0.141(6) 0.153(6) 0.051(4) 0.067(5) -0.015(5) C15 0.153(6) 0.178(7) 0.098(4) 0.026(6) 0.036(4) -0.009(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0 0 -1 0.1045 0 0 1 0.1052 1 8 1 0.0450 3 -5 3 0.1022 3 2 3 0.0944 -2 -8 -1 0.0388 -3 5 -3 0.0905 -5 -4 3 0.0341 6 4 -3 0.0465 1 4 -6 0.0958 -4 6 5 0.0131 4 -6 -5 0.0328 5 -5 -2 0.0499 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag H3AA N3A H3AB . . 120.0 ? C2A N3A H3AA . . 120.0 ? C2A N3A H3AB . . 120.0 ? H1AA N1A H1AB . . 120.0 ? C2A N1A H1AA . . 120.0 ? C2A N1A H1AB . . 120.0 ? N3A C2A S2A . . 121.1(2) ? N3A C2A N1A . . 118.0(3) ? N1A C2A S2A . . 121.0(2) ? H1BA N1B H1BB . . 120.0 ? C2B N1B H1BA . . 120.0 ? C2B N1B H1BB . . 120.0 ? H3BA N3B H3BB . . 120.0 ? C2B N3B H3BA . . 120.0 ? C2B N3B H3BB . . 120.0 ? N1B C2B S2B . . 120.7(3) ? N3B C2B S2B . . 121.7(3) ? N3B C2B N1B . . 117.6(3) ? C13 N14 C15 . . 101.1(7) ? O11A N11 C12 . . 121.4(11) ? O11B N11 C12 . . 118.3(11) ? O11B N11 C16 . . 121.7(10) ? C16 N11 O11A . . 116.6(12) ? C16 N11 C12 . . 118.4(6) ? N11 C12 H12 . . 123.1 ? C13 C12 N11 . . 113.9(6) ? C13 C12 H12 . . 123.1 ? N14 C13 C12 . . 137.8(8) ? N14 C13 H13 . . 111.1 ? C12 C13 H13 . . 111.1 ? N11 C16 H16 . . 121.0 ? N11 C16 C15 . . 118.0(6) ? C15 C16 H16 . . 121.0 ? N14 C15 H15 . . 114.7 ? C16 C15 N14 . . 130.5(7) ? C16 C15 H15 . . 114.7 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag S2A C2A . 1.703(3) ? S2B C2B . 1.694(3) ? N3A H3AA . 0.8600 ? N3A H3AB . 0.8600 ? N3A C2A . 1.323(4) ? N1A H1AA . 0.8600 ? N1A H1AB . 0.8600 ? N1A C2A . 1.325(4) ? N1B H1BA . 0.8600 ? N1B H1BB . 0.8600 ? N1B C2B . 1.330(4) ? N3B H3BA . 0.8600 ? N3B H3BB . 0.8600 ? N3B C2B . 1.313(5) ? N14 C13 . 1.286(7) ? N14 C15 . 1.384(7) ? N11 O11A . 1.31(4) ? N11 O11B . 1.165(19) ? N11 C12 . 1.361(8) ? N11 C16 . 1.301(8) ? C12 H12 . 0.9300 ? C12 C13 . 1.321(7) ? C13 H13 . 0.9300 ? C16 H16 . 0.9300 ? C16 C15 . 1.337(7) ? C15 H15 . 0.9300 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N3A H3AA N14 . 0.86 2.37 3.153(7) 151.3 yes N3A H3AB S2A 3_564 0.86 2.57 3.416(3) 168.1 yes N1A H1AA N14 . 0.86 2.37 3.152(7) 151.3 yes N1A H1AB S2B 4_464 0.86 2.57 3.423(3) 173.6 yes N1B H1BA O11A . 0.86 2.13 2.89(2) 147.6 yes N1B H1BA O11B . 0.86 2.21 2.951(15) 144.2 yes N1B H1BB S2A 4_667 0.86 2.67 3.470(3) 155.7 yes N3B H3BA O11A . 0.86 2.07 2.85(2) 150.7 yes N3B H3BA O11B . 0.86 2.21 2.951(16) 144.7 yes N3B H3BB S2B 3_667 0.86 2.58 3.432(3) 172.3 yes C12 H12 N3A 3_565 0.93 2.65 3.467(6) 147.4 yes C16 H16 N1B 4_565 0.93 2.68 3.405(7) 135.6 yes C15 H15 O11B 4_565 0.93 2.45 3.29(4) 150.0 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag N11 C12 C13 N14 . . . . -2.0(14) ? N11 C16 C15 N14 . . . . 5.6(15) ? O11A N11 C16 C15 . . . . -161(2) ? O11B N11 C12 C13 . . . . -165(2) ? O11B N11 C16 C15 . . . . 163(2) ? C12 N11 C16 C15 . . . . -2.3(12) ? C13 N14 C15 C16 . . . . -5.7(13) ? C16 N11 C12 C13 . . . . 0.7(10) ? C15 N14 C13 C12 . . . . 4.0(13) ? _cod_database_fobs_code 2312555