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#$Date: 2024-07-20 04:54:08 +0300 (Sat, 20 Jul 2024) $
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#
data_2312555
loop_
_publ_author_name
'Wzgarda-Raj, Kinga'
'Olszewski, Adrian'
'Palusiak, Marcin'
_publ_section_title
;
The pattern of bifurcated hydrogen bonds in thiourea cocrystals with
diazine derivatives: experimental and quantum theoretical studies.
;
_journal_coeditor_code DG3054
_journal_issue 8
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry'
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229624006259
_journal_volume 80
_journal_year 2024
_chemical_formula_iupac 'C4 H4 N2 O, 2C H4 N2 S'
_chemical_formula_moiety 'C4 H4 N2 O, 2(C H4 N2 S)'
_chemical_formula_sum 'C6 H12 N6 O S2'
_chemical_formula_weight 248.34
_chemical_name_systematic
;
Thiourea--pyrazine N-oxide (2/1)
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary iterative
_audit_creation_method
;
Olex2 1.5
(compiled 2024.02.16 svn.r378c4104 for OlexSys, GUI svn.r6928)
;
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 117.120(4)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 9.5521(3)
_cell_length_b 13.9524(4)
_cell_length_c 9.9961(3)
_cell_measurement_reflns_used 5325
_cell_measurement_temperature 293(2)
_cell_measurement_theta_max 74.6210
_cell_measurement_theta_min 5.8730
_cell_volume 1185.75(7)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2020)
;
_computing_molecular_graphics
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_publication_material
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
olex2.solve (Bourhis et al., 2015)
;
_diffrn_ambient_temperature 293(2)
_diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988
_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type
'Rigaku XtaLAB Synergy Dualflex diffractometer with a HyPix detector'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator mirror
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type 'Cu K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 1.54184
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0342
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0345
_diffrn_reflns_limit_h_max 11
_diffrn_reflns_limit_h_min -11
_diffrn_reflns_limit_k_max 16
_diffrn_reflns_limit_k_min -16
_diffrn_reflns_limit_l_max 12
_diffrn_reflns_limit_l_min -12
_diffrn_reflns_number 11012
_diffrn_reflns_theta_full 67.684
_diffrn_reflns_theta_max 68.474
_diffrn_reflns_theta_min 5.203
_diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 3.990
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.606
_exptl_absorpt_correction_type gaussian
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2020)
;
_exptl_crystal_colour yellow
_exptl_crystal_density_diffrn 1.391
_exptl_crystal_description plate
_exptl_crystal_F_000 520
_exptl_crystal_size_max 0.233
_exptl_crystal_size_mid 0.091
_exptl_crystal_size_min 0.047
_refine_diff_density_max 0.848
_refine_diff_density_min -0.299
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 146
_refine_ls_number_reflns 2156
_refine_ls_number_restraints 94
_refine_ls_restrained_S_all 1.109
_refine_ls_R_factor_all 0.0767
_refine_ls_R_factor_gt 0.0703
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1292P)^2^+0.6566P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.2098
_refine_ls_wR_factor_ref 0.2172
_reflns_number_gt 1857
_reflns_number_total 2156
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file dg3054sup1.cif
_cod_data_source_block structure_I
_cod_database_code 2312555
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_hkl_file
;
0 0 -1 0.02 0.13
0 0 -1 -0.02 0.11
0 0 -2 14.75 1.08
0 0 -2 16.78 1.00
0 0 -2 15.41 1.09
0 0 -3 0.06 0.32
0 0 -3 -0.25 0.30
0 0 -4 71.89 4.44
0 0 -4 72.74 4.44
0 0 -4 77.98 4.56
0 0 -5 -0.12 0.39
0 0 -5 -0.03 0.20
0 0 -5 -0.14 0.42
0 0 -5 0.36 0.49
0 0 -5 -0.07 0.18
0 0 -6 10.33 0.77
0 0 -6 13.18 1.51
0 0 -6 10.33 0.82
0 0 -6 13.80 1.47
0 0 -6 12.30 1.41
0 0 -6 10.91 0.83
0 0 -7 -0.19 0.49
0 0 -7 -0.11 0.23
0 0 -7 0.21 0.45
0 0 -7 -0.05 0.26
0 0 -7 -0.05 0.15
0 0 -7 0.19 0.51
0 0 -7 -0.10 0.23
0 0 -8 130.64 6.73
0 0 -8 122.71 7.97
0 0 -8 116.89 7.75
0 0 -8 121.25 6.84
0 0 -8 119.04 7.78
0 0 -8 122.33 6.80
0 0 -9 -0.05 0.27
0 0 -9 0.05 0.25
0 0 -10 39.22 2.28
0 0 -10 38.61 2.25
0 0 -11 0.03 0.12
0 1 -1 8.99 0.58
0 1 -1 8.23 0.55
0 1 -1 8.41 0.57
0 1 -2 16.47 1.13
0 1 -2 16.26 1.13
0 -1 -2 17.46 1.08
0 1 -3 5.19 0.62
0 -1 -3 5.11 0.51
0 1 -3 4.10 0.59
0 1 -4 6.25 0.76
0 -1 -4 4.47 0.77
0 -1 -4 5.00 0.58
0 1 -4 4.60 0.68
0 1 -5 19.61 1.21
0 1 -5 18.74 1.68
0 -1 -5 17.65 1.73
0 1 -5 18.71 1.16
0 1 -5 21.19 1.74
0 1 -6 3.38 0.77
0 -1 -6 3.34 0.37
0 1 -6 2.88 0.35
0 -1 -6 3.37 0.85
0 1 -6 1.70 0.63
0 1 -6 4.04 0.44
0 -1 -6 3.32 0.42
0 -1 -6 2.90 0.40
0 -1 -7 4.85 0.52
0 1 -7 4.30 0.93
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0 -1 -7 4.09 0.46
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0 1 -7 3.45 0.49
0 1 -7 3.92 0.40
0 1 -7 4.50 0.96
0 -1 -7 3.50 0.51
0 1 -7 4.21 0.53
0 -1 -7 4.71 0.54
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0 1 -8 0.61 0.55
0 -1 -8 0.56 0.24
0 -1 -8 0.23 0.56
0 1 -8 -0.10 0.30
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0 1 -8 0.83 0.31
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0 -1 -8 0.32 0.28
0 1 -8 0.20 0.55
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0 1 -9 0.65 0.29
0 -1 -9 1.17 0.33
0 1 -9 1.04 0.31
0 -1 -10 0.10 0.21
0 1 -10 0.30 0.20
0 -1 -10 0.29 0.22
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0 1 -11 0.20 0.12
0 -1 -11 0.08 0.12
0 2 0 2.18 0.24
0 2 -1 115.55 6.48
0 2 -1 124.48 6.41
0 2 -1 119.56 6.39
0 -2 -1 121.89 6.40
0 2 -1 120.51 6.39
0 -2 -1 120.19 6.40
0 2 -2 0.04 0.23
0 -2 -2 0.12 0.23
0 2 -2 0.32 0.24
0 -2 -2 0.12 0.23
0 -2 -3 2916.34 151.97
0 2 -3 2929.02 151.95
0 -2 -3 2896.95 151.85
0 2 -3 2904.78 151.95
0 -2 -3 2965.49 151.97
0 2 -4 1.42 0.47
0 -2 -4 1.67 0.51
0 -2 -4 1.75 0.54
0 2 -4 2.07 0.51
0 -2 -4 1.25 0.37
0 2 -4 2.63 0.53
0 -2 -4 2.11 0.52
0 2 -5 727.17 37.69
0 2 -5 698.94 37.03
0 -2 -5 697.67 37.04
0 -2 -5 722.03 37.73
0 -2 -5 720.07 37.83
0 2 -5 737.09 37.80
0 2 -5 705.23 36.99
0 -2 -5 712.05 37.00
0 -2 -5 733.24 37.73
0 2 -5 735.21 37.69
0 -2 -6 0.04 0.19
0 2 -6 0.08 0.21
0 -2 -6 0.63 0.49
0 2 -6 0.45 0.43
0 2 -6 -0.09 0.18
0 2 -6 0.17 0.44
0 -2 -6 -0.18 0.43
0 -2 -6 0.64 0.49
0 2 -6 0.04 0.20
0 2 -6 -0.15 0.43
0 -2 -6 0.08 0.24
0 2 -6 0.05 0.17
0 -2 -6 0.08 0.22
0 2 -7 94.64 5.41
0 -2 -7 98.82 5.43
0 -2 -7 95.68 6.31
0 2 -7 90.27 6.21
0 2 -7 103.36 5.34
0 -2 -7 101.01 5.37
0 2 -7 93.45 6.37
0 -2 -7 96.58 6.46
0 2 -7 98.88 5.40
0 2 -7 103.42 6.35
0 -2 -7 99.45 5.42
0 -2 -7 86.54 6.21
0 2 -7 96.58 5.30
0 -2 -7 94.58 5.43
0 2 -7 97.04 5.42
0 2 -7 98.03 5.43
0 -2 -7 98.63 5.43
0 -2 -8 -0.04 0.24
0 2 -8 0.20 0.54
0 -2 -8 0.20 0.46
0 -2 -8 0.12 0.23
0 -2 -8 -0.23 0.48
0 2 -8 -0.45 0.47
0 2 -8 -0.20 0.61
0 -2 -8 -0.20 0.49
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0 2 -8 -0.05 0.28
0 -2 -8 -0.20 0.29
0 2 -8 0.05 0.28
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0 -2 -8 -0.11 0.29
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0 2 -9 3.85 0.48
0 -2 -10 -0.03 0.18
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0 2 -10 -0.10 0.21
0 -2 -10 -0.06 0.20
0 -2 -10 0.10 0.20
0 2 -11 30.13 1.86
0 -2 -11 40.57 1.90
0 3 0 -0.09 0.18
0 -3 -1 31.80 1.82
0 3 -1 32.72 1.82
0 3 -1 32.82 1.89
0 3 -1 33.70 1.82
0 3 -1 32.05 1.99
0 -3 -1 32.10 1.82
0 -3 -1 31.73 1.83
0 3 -1 33.03 1.84
0 -3 -2 12.96 0.93
0 3 -2 11.65 0.90
0 -3 -2 11.76 0.93
0 3 -2 12.43 0.94
0 3 -2 13.70 0.93
0 -3 -2 12.69 0.92
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0 -3 -3 0.33 0.29
0 3 -3 0.35 0.30
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0 3 -3 0.08 0.36
0 -3 -3 0.07 0.28
0 3 -3 0.43 0.30
0 3 -4 98.45 5.43
0 -3 -4 91.08 5.43
0 -3 -4 96.57 5.53
0 3 -4 93.31 5.48
0 -3 -4 95.70 5.34
0 3 -4 89.56 4.93
0 -3 -4 91.61 4.94
0 -3 -4 96.59 5.45
0 3 -4 93.70 5.40
0 -3 -5 9.10 1.02
0 3 -5 8.98 0.78
0 -3 -5 10.54 0.71
0 3 -5 10.73 0.70
0 3 -5 9.51 0.71
0 -3 -5 11.50 0.76
0 3 -5 8.51 1.08
0 -3 -5 9.15 1.14
0 -3 -5 9.18 1.15
0 3 -5 11.83 1.21
0 3 -5 9.48 0.67
0 -3 -5 6.30 1.06
0 3 -5 10.50 1.22
0 -3 -6 1.61 0.31
0 3 -6 0.98 0.28
0 -3 -6 0.79 0.51
0 3 -6 0.44 0.44
0 3 -6 1.00 0.57
0 -3 -6 1.96 0.70
0 3 -6 1.40 0.29
0 -3 -6 1.30 0.31
0 3 -6 1.05 0.22
0 -3 -6 1.12 0.55
0 3 -6 0.45 0.46
0 3 -6 1.07 0.24
0 -3 -6 1.25 0.32
0 -3 -7 1.12 0.60
0 3 -7 0.89 0.53
0 -3 -7 0.86 0.29
0 3 -7 1.00 0.62
0 -3 -7 0.84 0.67
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0 3 -7 0.58 0.28
0 -3 -7 0.66 0.30
0 -3 -8 0.78 0.56
0 -3 -8 0.79 0.28
0 3 -8 0.85 0.61
0 -3 -8 1.32 0.70
0 3 -8 1.19 0.25
0 3 -8 0.94 0.61
0 -3 -8 0.98 0.58
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0 3 -8 0.63 0.28
0 -3 -8 1.00 0.32
0 3 -8 1.33 0.34
0 3 -8 0.96 0.32
0 -3 -8 1.00 0.32
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0 -3 -9 0.18 0.25
0 -3 -9 0.77 0.30
0 3 -9 0.50 0.28
0 3 -9 0.67 0.27
0 -3 -10 1.92 0.29
0 3 -10 2.08 0.29
0 -3 -10 2.17 0.31
0 3 -10 1.98 0.27
0 -3 -11 2.08 0.20
0 4 0 9322.20 483.80
0 4 -1 15.33 0.97
0 -4 -1 16.57 0.99
0 4 -1 17.78 1.25
0 4 -1 16.96 0.98
0 -4 -1 16.91 0.99
0 4 -1 16.78 1.14
0 -4 -1 17.66 1.01
0 4 -1 18.36 1.01
0 -4 -2 1175.67 61.42
0 4 -2 1194.50 61.40
0 4 -2 1156.67 61.44
0 -4 -2 1167.55 61.41
0 4 -2 1197.54 61.41
0 4 -2 1191.19 61.65
0 -4 -2 1150.53 61.44
0 4 -2 1197.08 61.44
0 4 -3 1.28 0.34
0 -4 -3 0.46 0.29
0 4 -3 0.90 0.33
0 -4 -3 0.88 0.34
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0 4 -3 0.73 0.30
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1 -5 -9 41.34 2.46
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1 5 -7 8.91 0.71
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1 -5 -7 9.41 0.77
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-2 3 -7 15.94 1.77
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2 6 -9 18.78 1.18
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-2 6 -2 29.35 1.68
-2 -6 -2 27.02 1.96
-2 6 -2 29.40 1.96
-2 6 -2 30.73 1.69
-2 6 -3 59.54 3.67
-2 -6 -3 58.14 3.28
-2 6 -3 62.10 3.31
-2 -6 -3 62.44 3.71
-2 6 -3 63.90 3.33
-2 6 -3 60.13 3.30
-2 6 -3 57.21 3.72
-2 -6 -3 58.06 3.74
-2 -6 -4 21.24 1.30
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-2 -6 -4 18.35 1.67
-2 -6 -4 22.69 1.32
-2 6 -4 20.14 1.74
-2 -6 -4 18.40 1.72
-2 -6 -4 20.35 1.25
-2 6 -4 18.66 1.24
-2 6 -4 20.36 1.24
-2 6 -4 21.47 1.71
-2 -6 -4 19.13 1.68
-2 6 -4 21.09 1.27
-2 6 -4 21.59 1.25
-2 -6 -4 19.18 1.24
-2 6 -5 11.91 1.41
-2 -6 -5 17.71 1.10
-2 -6 -5 13.91 1.53
-2 -6 -5 14.69 1.00
-2 6 -5 14.79 0.99
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-2 6 -5 12.91 1.40
-2 6 -5 15.60 0.97
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-3 -5 -8 17.90 1.13
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-4 2 -4 32.01 1.89
-4 -2 -4 29.27 2.61
-4 -2 -4 31.77 1.88
-4 2 -4 31.99 2.65
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-4 5 -2 50.37 2.78
-4 5 -2 49.36 2.74
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-4 5 -2 48.47 2.78
-4 -5 -2 51.54 2.81
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-4 -5 -3 31.14 1.83
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-4 -5 -6 16.41 1.10
-4 -5 -6 12.81 1.04
-4 -5 -6 14.78 1.03
-4 -5 -6 14.51 0.98
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-4 -5 -7 0.34 0.19
-4 -5 -8 1.21 0.17
4 -6 -11 1.08 0.20
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4 -6 -10 -0.06 0.18
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4 6 -9 40.11 2.32
4 -6 -9 36.84 2.27
4 6 -9 39.27 2.33
4 -6 -8 31.50 2.85
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4 -6 -8 36.02 2.19
4 6 -8 36.53 2.23
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4 -6 -7 126.81 6.90
4 6 -7 133.56 6.92
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4 -6 -7 128.55 7.74
4 -6 -7 123.55 6.87
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4 6 -6 12.43 1.48
4 -6 -6 13.53 1.01
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4 10 -4 1.15 0.58
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-4 -10 -3 24.62 1.53
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-5 5 -3 95.57 6.17
-5 -5 -3 82.43 5.23
-5 -5 -3 100.23 5.31
-5 -5 -3 102.82 5.41
-5 5 -3 96.52 5.30
-5 -5 -3 100.80 5.36
-5 5 -3 100.92 5.39
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-5 -5 -4 10.00 0.81
-5 -5 -4 9.06 0.76
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-5 -5 -4 9.06 0.71
-5 5 -4 8.42 0.73
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-5 -5 -5 5.72 0.62
-5 -5 -5 6.16 0.54
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-5 -5 -6 2.19 0.34
-5 -5 -6 2.51 0.34
-5 -5 -7 -0.04 0.13
5 -6 -11 1.73 0.24
5 6 -11 1.45 0.22
5 6 -11 1.94 0.25
5 6 -11 1.81 0.26
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5 6 -10 0.10 0.22
5 -6 -10 0.21 0.22
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-5 -6 9 -0.16 0.21
5 6 -9 0.20 0.23
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5 6 -9 -0.33 0.31
5 6 -9 -0.32 0.31
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5 -11 -2 80.15 4.40
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5 12 -7 2.00 0.24
5 12 -6 -0.02 0.13
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5 -12 -6 0.17 0.21
5 -12 -5 -0.04 0.23
5 -12 -4 0.84 0.28
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5 -12 -3 3.11 0.40
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5 -12 -2 0.10 0.20
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-6 -5 6 18.10 1.13
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6 5 -6 16.78 1.69
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-6 -6 5 33.76 1.92
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-10 -5 1 1.06 0.20
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-11 0 6 0.29 0.23
-11 0 6 0.40 0.24
-11 0 6 0.03 0.22
-11 0 5 0.10 0.21
-11 0 5 0.03 0.23
-11 0 5 0.06 0.24
-11 0 5 0.03 0.24
-11 0 4 0.64 0.25
-11 0 4 0.72 0.26
-11 0 3 -0.23 0.21
-11 0 3 0.12 0.20
-11 0 3 0.10 0.21
-11 0 2 0.89 0.21
-11 0 2 1.06 0.20
-11 0 1 0.03 0.12
-11 -1 9 0.19 0.15
-11 1 9 0.22 0.16
-11 1 9 0.17 0.16
-11 -1 8 0.33 0.17
-11 1 8 0.61 0.20
11 1 -8 0.12 0.17
-11 -1 8 0.40 0.14
-11 1 8 0.26 0.19
-11 -1 7 -0.09 0.18
-11 1 7 -0.03 0.17
-11 -1 7 0.05 0.19
-11 1 7 0.05 0.20
-11 1 7 -0.05 0.20
-11 -1 6 0.23 0.20
-11 1 6 0.38 0.22
-11 -1 6 0.19 0.16
-11 -1 6 -0.03 0.23
-11 1 6 0.03 0.22
-11 1 6 0.11 0.22
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-11 1 5 0.43 0.26
-11 -1 5 0.40 0.25
-11 1 5 0.19 0.23
-11 1 5 0.23 0.23
-11 1 4 0.03 0.22
-11 -1 4 0.60 0.24
-11 1 4 0.42 0.24
-11 1 3 -0.03 0.20
-11 -1 3 -0.06 0.19
-11 -1 3 -0.12 0.19
-11 1 3 -0.08 0.20
-11 1 2 0.02 0.16
-11 1 2 -0.02 0.14
-11 -1 2 -0.22 0.16
-11 1 1 0.27 0.12
-11 -2 9 0.25 0.14
-11 2 9 0.13 0.14
-11 -2 9 0.02 0.13
-11 2 9 0.31 0.14
-11 2 8 0.07 0.14
-11 -2 8 0.05 0.16
-11 -2 8 0.08 0.17
-11 2 8 -0.28 0.18
11 -2 -8 0.12 0.15
11 2 -8 -0.09 0.15
-11 -2 8 -0.03 0.13
-11 -2 8 -0.19 0.17
-11 2 8 0.23 0.19
-11 2 7 0.19 0.19
-11 -2 7 0.31 0.20
-11 -2 7 0.40 0.21
-11 2 7 0.30 0.18
-11 -2 7 0.32 0.22
-11 2 7 0.42 0.21
-11 -2 7 0.27 0.20
-11 2 7 0.43 0.22
-11 2 6 -0.06 0.19
-11 -2 6 0.31 0.21
-11 -2 6 0.06 0.22
-11 2 6 0.56 0.24
-11 -2 6 0.68 0.18
-11 2 6 0.39 0.23
-11 -2 6 0.40 0.25
-11 -2 6 0.40 0.23
-11 2 6 0.18 0.21
-11 -2 5 2.75 0.37
-11 2 5 3.01 0.37
-11 2 5 1.81 0.32
-11 -2 5 2.70 0.36
-11 -2 5 2.77 0.36
-11 2 5 3.70 0.37
-11 2 4 0.18 0.21
-11 2 4 0.24 0.21
-11 -2 4 0.06 0.20
-11 -2 4 0.05 0.22
-11 2 4 0.05 0.21
-11 2 3 0.38 0.20
-11 -2 3 0.69 0.22
-11 2 3 0.14 0.18
-11 -2 3 0.45 0.20
-11 -2 3 0.24 0.19
-11 2 3 0.39 0.21
-11 -2 2 0.05 0.13
-11 -2 2 -0.07 0.15
-11 2 2 0.16 0.16
-11 2 1 0.40 0.12
-11 3 9 0.19 0.12
-11 3 9 0.37 0.12
-11 -3 8 -0.19 0.13
-11 -3 8 -0.07 0.15
-11 3 8 -0.11 0.16
-11 -3 8 -0.05 0.15
-11 3 8 -0.02 0.15
-11 3 7 0.12 0.16
-11 -3 7 0.28 0.19
-11 -3 7 0.15 0.17
-11 -3 7 0.75 0.17
-11 3 7 0.42 0.16
-11 -3 7 0.32 0.20
-11 3 7 0.49 0.20
-11 3 7 0.93 0.21
-11 -3 7 0.24 0.19
-11 3 6 0.03 0.17
-11 -3 6 -0.14 0.20
-11 3 6 0.08 0.18
-11 -3 6 -0.18 0.20
-11 -3 6 0.18 0.16
-11 -3 6 0.02 0.20
-11 3 6 0.04 0.21
-11 -3 6 -0.02 0.18
-11 3 6 -0.02 0.18
-11 3 5 0.03 0.20
-11 -3 5 0.09 0.21
-11 -3 5 0.08 0.14
-11 3 5 0.17 0.19
-11 -3 5 -0.03 0.19
-11 -3 5 0.17 0.20
-11 3 5 0.07 0.21
-11 3 4 1.52 0.27
-11 3 4 1.04 0.24
-11 -3 4 1.55 0.28
-11 -3 4 1.77 0.27
-11 3 4 1.50 0.27
-11 -3 3 0.05 0.17
-11 3 3 -0.09 0.16
-11 -3 3 -0.02 0.16
-11 -3 3 0.06 0.16
-11 3 3 -0.20 0.18
-11 -3 2 0.06 0.13
-11 3 2 -0.12 0.13
11 -4 -8 0.56 0.16
-11 4 8 0.74 0.15
-11 4 8 0.77 0.15
-11 -4 7 0.40 0.18
-11 -4 7 0.14 0.14
-11 4 7 0.18 0.15
-11 -4 7 0.17 0.16
-11 4 7 -0.03 0.14
-11 -4 6 0.40 0.17
-11 -4 6 0.58 0.22
-11 -4 6 0.53 0.18
-11 4 6 0.34 0.19
-11 4 5 0.11 0.15
-11 -4 5 0.37 0.19
-11 -4 5 0.80 0.21
-11 4 5 0.66 0.19
11 -4 -5 0.40 0.13
-11 -4 5 0.83 0.24
-11 -4 5 0.39 0.16
-11 4 5 0.34 0.19
-11 -4 4 0.49 0.18
-11 4 4 0.16 0.15
-11 -4 4 0.45 0.21
-11 -4 3 -0.11 0.14
-11 4 3 -0.27 0.14
-11 -4 3 0.02 0.14
11 -5 -8 0.29 0.11
11 -5 -7 0.16 0.12
-11 -5 7 0.04 0.15
-11 5 6 -0.06 0.12
11 -5 -6 0.18 0.11
-11 -5 6 0.17 0.18
-11 5 5 0.25 0.13
-11 -5 5 0.13 0.19
-11 -5 4 0.09 0.16
-11 -5 3 0.14 0.13
-11 -6 7 0.26 0.12
-11 -6 6 0.53 0.17
-11 -6 4 0.06 0.13
-11 -7 6 0.38 0.13
-12 0 5 -0.06 0.11
-12 0 5 -0.04 0.10
-12 -1 6 0.18 0.11
-12 1 6 0.18 0.11
-12 -1 5 0.30 0.11
-12 1 5 0.10 0.10
0 0 0 0.00 0.00
TITL exp_244 in P2(1)/c
REM P2(1)/c (#14 in standard setting)
CELL 1.54184 9.552130 13.952443 9.996099 90.0000 117.1199 90.0000
ZERR 5.00 0.000292 0.000369 0.000274 0.0000 0.0037 0.0000
LATT 1
SYMM -x, y+1/2,-z+1/2
SFAC C H N O
UNIT 55.00 50.00 5.00 5.00
TREF
HKLF 4
END
_computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)'
;
_shelx_hkl_checksum 82449
_shelx_res_file
;
TITL exp_244_a.res in P2(1)/c
exp_244.res
created by SHELXL-2018/3 at 20:18:51 on 20-Apr-2024
CELL 1.54184 9.5521 13.9524 9.9961 90 117.12 90
ZERR 4 0.0003 0.0004 0.0003 0 0.004 0
LATT 1
SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z
SFAC C H N O S
UNIT 24 48 24 4 8
EQIV $1 -X,1-Y,-1-Z
EQIV $2 -1+X,0.5-Y,-1.5+Z
EQIV $3 1+X,0.5-Y,1.5+Z
EQIV $4 1-X,1-Y,2-Z
EQIV $5 -X,1-Y,-Z
EQIV $6 +X,0.5-Y,-0.5+Z
DFIX 1.36 0.01 N14 C13 N14 C15
DFIX 1.36 0.01 C12 C13 C15 C16
SIMU C13 C12 C15 C16 N11 N14
SIMU 0.01 0.02 2 O11A O11B
ISOR C13 C12 C15 C16 N11 N14
ISOR 0.01 0.02 O11A O11B
L.S. 13
PLAN 1
HTAB N3A N14
HTAB N3A S2A_$1
HTAB N1A N14
HTAB N1A S2B_$2
HTAB N1B O11A
HTAB N1B O11B
HTAB N1B S2A_$3
HTAB N3B O11A
HTAB N3B O11B
HTAB N3B S2B_$4
HTAB C12 N3A_$5
HTAB C16 N1B_$6
HTAB C15 O11B_$6
CONF
HTAB 2.00000
BOND $H
LIST 4
fmap 2 53 53
acta
MERG 2
OMIT 0 137
OMIT -7 2 4
OMIT -3 4 9
OMIT -3 7 2
OMIT -1 2 1
OMIT -1 8 2
OMIT -1 12 2
OMIT 0 0 2
OMIT 1 0 4
OMIT 1 2 4
OMIT 1 3 0
OMIT 1 4 0
OMIT 1 4 1
OMIT 1 4 4
OMIT 1 6 1
OMIT 1 10 1
OMIT 2 1 0
REM
REM
REM
WGHT 0.129200 0.656600
FVAR 0.44984 0.41094
S2A 5 -0.130871 0.365467 -0.555890 11.00000 0.09861 0.05970 =
0.04237 -0.00236 0.01966 -0.02216
S2B 5 0.681121 0.388549 1.057479 11.00000 0.07913 0.07812 =
0.04458 -0.00746 0.01367 0.02625
N3A 3 0.082151 0.426280 -0.290456 11.00000 0.08511 0.07050 =
0.04655 -0.00076 0.01581 -0.01962
AFIX 93
H3AA 2 0.135340 0.422506 -0.194297 11.00000 -1.20000
H3AB 2 0.098112 0.473026 -0.337912 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N1A 3 -0.044974 0.289420 -0.287771 11.00000 0.09425 0.07283 =
0.04586 -0.00005 0.02585 -0.02203
AFIX 93
H1AA 2 0.009924 0.287485 -0.191646 11.00000 -1.20000
H1AB 2 -0.113318 0.245441 -0.333503 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2A 1 -0.024260 0.360153 -0.365403 11.00000 0.06491 0.04599 =
0.04677 -0.00069 0.02348 -0.00271
N1B 3 0.654710 0.341911 0.791615 11.00000 0.08864 0.08404 =
0.05141 -0.00033 0.03040 0.02482
AFIX 93
H1BA 2 0.612168 0.345487 0.695188 11.00000 -1.20000
H1BB 2 0.732280 0.303539 0.838839 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N3B 3 0.481913 0.453116 0.790289 11.00000 0.09588 0.10474 =
0.04892 -0.00536 0.01347 0.04543
AFIX 93
H3BA 2 0.442107 0.454936 0.693898 11.00000 -1.20000
H3BB 2 0.444037 0.488888 0.836007 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2B 1 0.600557 0.395705 0.867680 11.00000 0.06358 0.05409 =
0.04911 -0.00554 0.01769 0.00455
N14 3 0.173294 0.361643 0.041353 11.00000 0.13600 0.13374 =
0.11366 -0.01007 0.06356 -0.02839
N11 3 0.339174 0.376957 0.360450 11.00000 0.13493 0.11324 =
0.08413 0.00668 0.04038 0.02906
PART 2
O11A 4 0.435733 0.407874 0.495294 21.00000 0.13439 0.14039 =
0.07986 -0.00353 0.04808 0.03029
PART 1
O11B 4 0.388568 0.369795 0.490209 -21.00000 0.12380 0.13346 =
0.07961 -0.01551 0.01858 0.02966
PART 0
C12 1 0.193899 0.416287 0.280716 11.00000 0.13260 0.12411 =
0.17132 0.03984 0.10053 0.05404
PART 1
AFIX 43
H12 2 0.142402 0.450287 0.325255 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.132803 0.401739 0.134351 11.00000 0.16185 0.17281 =
0.08577 0.03245 0.02490 -0.05138
AFIX 43
H13 2 0.032359 0.427781 0.084564 11.00000 -1.20000
AFIX 0
PART 0
C16 1 0.402052 0.331493 0.287618 11.00000 0.13134 0.14121 =
0.15262 -0.01488 0.06687 0.05063
PART 1
AFIX 43
H16 2 0.502602 0.305630 0.337661 11.00000 -1.20000
AFIX 0
PART 0
C15 1 0.317687 0.323082 0.138582 11.00000 0.15291 0.17820 =
0.09822 -0.00850 0.03582 0.02628
AFIX 43
H15 2 0.363562 0.285109 0.092807 11.00000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM exp_244_a.res in P2(1)/c
REM wR2 = 0.2172, GooF = S = 1.097, Restrained GooF = 1.109 for all data
REM R1 = 0.0703 for 1857 Fo > 4sig(Fo) and 0.0767 for all 2156 data
REM 146 parameters refined using 94 restraints
END
WGHT 0.1292 0.6565
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB N3A N14
HTAB N3A S2A_$1
HTAB N1A N14
HTAB N1A S2B_$2
HTAB N1B O11A
HTAB N1B O11B
HTAB N1B S2A_$3
HTAB N3B O11A
HTAB N3B O11B
HTAB N3B S2B_$4
HTAB C12 N3A_$5
HTAB C16 N1B_$6
HTAB C15 O11B_$6
REM Highest difference peak 0.848, deepest hole -0.299, 1-sigma level 0.074
Q1 1 0.2217 0.3740 0.1422 11.00000 0.05 0.85
;
_shelx_res_checksum 3037
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
S S2A -0.13087(13) 0.36547(7) -0.55589(9) 0.0717(4) Uani d 1 . .
S S2B 0.68112(12) 0.38855(8) 1.05748(9) 0.0728(4) Uani d 1 . .
N N3A 0.0822(4) 0.4263(2) -0.2905(3) 0.0728(9) Uani d 1 . .
H H3AA 0.135340 0.422506 -0.194297 0.087 Uiso calc 1 . .
H H3AB 0.098112 0.473026 -0.337912 0.087 Uiso calc 1 . .
N N1A -0.0450(4) 0.2894(2) -0.2878(3) 0.0733(9) Uani d 1 . .
H H1AA 0.009924 0.287485 -0.191646 0.088 Uiso calc 1 . .
H H1AB -0.113318 0.245441 -0.333503 0.088 Uiso calc 1 . .
C C2A -0.0243(4) 0.3602(2) -0.3654(4) 0.0533(7) Uani d 1 . .
N N1B 0.6547(4) 0.3419(3) 0.7916(3) 0.0753(9) Uani d 1 . .
H H1BA 0.612168 0.345487 0.695188 0.090 Uiso calc 1 . .
H H1BB 0.732280 0.303539 0.838839 0.090 Uiso calc 1 . .
N N3B 0.4819(4) 0.4531(3) 0.7903(3) 0.0907(12) Uani d 1 . .
H H3BA 0.442107 0.454936 0.693898 0.109 Uiso calc 1 . .
H H3BB 0.444037 0.488888 0.836007 0.109 Uiso calc 1 . .
C C2B 0.6006(4) 0.3957(2) 0.8677(4) 0.0587(8) Uani d 1 . .
N N14 0.1733(7) 0.3616(4) 0.0414(7) 0.1252(18) Uani d 1 . .
N N11 0.3392(7) 0.3770(4) 0.3604(6) 0.1144(16) Uani d 1 . .
O O11A 0.436(4) 0.408(3) 0.495(3) 0.119(6) Uani d 0.41(6) A 2
O O11B 0.389(3) 0.370(2) 0.4902(19) 0.123(5) Uani d 0.59(6) A 1
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H H12 0.142402 0.450287 0.325255 0.157 Uiso calc 1 B 1
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H H16 0.502602 0.305630 0.337661 0.169 Uiso calc 1 D 1
C C15 0.3177(9) 0.3231(6) 0.1386(7) 0.151(3) Uani d 1 . .
H H15 0.363562 0.285109 0.092807 0.182 Uiso calc 1 . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
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_atom_site_aniso_U_23
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C2A N3A H3AB . . 120.0 ?
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C2A N1A H1AB . . 120.0 ?
N3A C2A S2A . . 121.1(2) ?
N3A C2A N1A . . 118.0(3) ?
N1A C2A S2A . . 121.0(2) ?
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C2B N1B H1BB . . 120.0 ?
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C16 N11 C12 . . 118.4(6) ?
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C13 C12 H12 . . 123.1 ?
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C16 C15 H15 . . 114.7 ?
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_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
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loop_
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loop_
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_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
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