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#$Date: 2024-07-20 04:54:08 +0300 (Sat, 20 Jul 2024) $
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#
data_2312556
loop_
_publ_author_name
'Wzgarda-Raj, Kinga'
'Olszewski, Adrian'
'Palusiak, Marcin'
_publ_section_title
;
The pattern of bifurcated hydrogen bonds in thiourea cocrystals with
diazine derivatives: experimental and quantum theoretical studies.
;
_journal_coeditor_code DG3054
_journal_issue 8
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry'
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229624006259
_journal_volume 80
_journal_year 2024
_chemical_formula_iupac '3.5C12 H8 N2, 3C H4 N2 S'
_chemical_formula_moiety '3.5(C12 H8 N2), 3(C H4 N2 S)'
_chemical_formula_sum 'C45 H40 N13 S3'
_chemical_formula_weight 859.08
_chemical_name_systematic
;
Thiourea--phenazine (6/7)
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_audit_creation_method SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 92.484(3)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 25.5771(9)
_cell_length_b 11.7896(4)
_cell_length_c 13.6126(5)
_cell_measurement_reflns_used 24615
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 76.6360
_cell_measurement_theta_min 4.9410
_cell_volume 4100.9(3)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2021)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2021)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2021)
;
_computing_molecular_graphics
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_publication_material
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2018 (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measurement_device_type
'Rigaku XtaLAB Synergy Dualflex diffractometer with a HyPix detector'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_type CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength 1.54184
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0639
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0330
_diffrn_reflns_limit_h_max 30
_diffrn_reflns_limit_h_min -30
_diffrn_reflns_limit_k_max 13
_diffrn_reflns_limit_k_min -14
_diffrn_reflns_limit_l_max 16
_diffrn_reflns_limit_l_min -16
_diffrn_reflns_number 44649
_diffrn_reflns_theta_full 67.484
_diffrn_reflns_theta_max 67.484
_diffrn_reflns_theta_min 3.459
_diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.071
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.78389
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2021)
;
_exptl_crystal_colour yellow
_exptl_crystal_density_diffrn 1.391
_exptl_crystal_description plate
_exptl_crystal_F_000 1796
_exptl_crystal_size_max 0.108
_exptl_crystal_size_mid 0.049
_exptl_crystal_size_min 0.035
_refine_diff_density_max 0.616
_refine_diff_density_min -0.743
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 552
_refine_ls_number_reflns 7394
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.080
_refine_ls_R_factor_all 0.0778
_refine_ls_R_factor_gt 0.0693
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1098P)^2^+5.4438P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.2030
_refine_ls_wR_factor_ref 0.2114
_reflns_number_gt 6041
_reflns_number_total 7394
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file dg3054sup1.cif
_cod_data_source_block structure_II
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c'
_cod_database_code 2312556
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_hkl_file
;
0 0 -1 -0.02 0.07
0 0 1 0.08 0.08
0 0 1 0.00 0.09
0 0 2 1479.41 67.58
0 0 2 1432.44 67.58
0 0 3 -0.04 0.23
0 0 3 -0.01 0.23
0 0 4 3724.99 173.24
0 0 4 3739.34 173.24
0 0 5 -0.06 1.06
0 0 5 0.03 0.28
0 0 5 0.24 0.29
0 0 -5 0.11 0.25
0 0 6 666.91 30.76
0 0 -6 658.48 30.77
0 0 6 632.82 31.67
0 0 6 654.94 30.75
0 0 7 0.49 0.37
0 0 7 0.07 0.17
0 0 -7 0.28 0.32
0 0 7 -0.02 0.31
0 0 -8 419.01 19.65
0 0 8 402.10 19.60
0 0 8 374.18 20.83
0 0 8 419.60 19.62
0 0 8 422.64 19.43
0 0 9 -0.05 0.39
0 0 -9 0.15 0.18
0 0 9 0.16 0.30
0 0 9 0.27 0.36
0 0 -9 0.16 0.34
0 0 -9 0.12 0.35
0 0 10 83.73 4.28
0 0 -10 83.92 4.26
0 0 -10 80.34 3.92
0 0 -10 87.58 4.34
0 0 -11 -0.03 0.40
0 0 -11 -0.01 0.22
0 0 11 0.24 0.28
0 0 -11 -0.04 0.44
0 0 11 0.15 0.43
0 0 -11 -0.12 0.42
0 0 -12 6.55 0.81
0 0 12 6.68 0.52
0 0 -12 3.99 0.43
0 0 -12 5.57 0.82
0 0 12 5.68 0.80
0 0 -12 6.42 0.79
0 0 13 0.11 0.30
0 0 -13 0.06 0.25
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0 0 -14 1.50 0.28
0 0 -15 0.01 0.22
0 0 15 -0.04 0.18
0 0 15 0.03 0.19
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0 0 -17 0.08 0.10
0 -1 0 0.01 0.05
0 1 0 0.10 0.08
0 -1 -1 483.25 22.14
0 1 1 466.79 22.12
0 -1 1 459.81 22.12
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0 1 1 508.14 22.20
0 1 -1 460.36 22.12
0 1 1 531.06 22.12
0 -1 -2 -0.08 0.19
0 -1 2 0.04 0.17
0 1 2 0.07 0.17
0 1 -2 0.03 0.15
0 -1 -2 0.01 0.16
0 1 2 -0.06 0.48
0 1 2 -0.03 0.15
0 -1 -3 2229.09 100.36
0 1 -3 2237.00 100.33
0 1 3 1869.29 100.59
0 1 -3 2123.49 100.35
0 1 3 2091.48 100.34
0 -1 3 2154.34 100.35
0 1 3 2209.91 100.34
0 1 4 -0.09 0.27
0 1 4 0.05 0.76
0 -1 4 0.50 0.79
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0 1 4 0.50 0.85
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0 -1 5 645.07 29.63
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0 1 5 608.36 30.39
0 1 5 532.08 30.10
0 -1 5 682.01 30.50
0 1 5 635.84 29.62
0 1 6 -0.18 0.33
0 -1 -6 -0.05 0.32
0 -1 6 -0.40 1.22
0 1 6 0.08 1.32
0 1 6 0.34 0.31
0 -1 6 0.08 0.30
0 1 -6 -0.06 0.30
0 1 -7 414.63 19.49
0 -1 7 411.17 19.29
0 -1 -7 415.35 19.48
0 -1 7 413.77 19.32
0 1 7 427.19 19.48
0 -1 7 420.47 19.49
0 -1 7 418.58 20.70
0 1 7 373.93 20.53
0 1 7 410.20 19.47
0 1 8 -0.11 0.37
0 -1 8 -0.03 0.20
0 -1 -8 0.02 0.35
0 -1 8 0.03 0.28
0 -1 8 0.36 1.42
0 1 8 0.12 1.43
0 1 -8 -0.15 0.35
0 -1 8 -0.05 0.35
0 1 8 0.15 0.33
0 1 9 140.14 6.34
0 -1 -9 126.10 6.00
0 1 9 113.36 6.01
0 1 -9 127.57 6.00
0 -1 9 138.43 6.11
0 1 9 140.84 6.33
0 -1 9 140.02 6.35
0 -1 -9 126.14 6.30
0 1 -9 136.37 6.37
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0 -1 10 0.03 0.34
0 1 10 0.25 0.24
0 1 10 -0.09 0.39
0 -1 10 0.03 0.44
0 -1 -10 0.18 0.20
0 1 -10 0.17 0.19
0 1 -10 -0.35 0.44
0 1 -11 48.71 2.44
0 -1 -11 47.63 2.44
0 1 11 54.16 2.49
0 -1 -11 51.53 2.90
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0 1 11 50.61 2.81
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0 1 -12 0.89 0.48
0 1 12 0.42 0.32
0 -1 12 1.59 0.34
0 -1 -12 0.51 0.52
0 1 -12 0.34 0.49
0 1 -12 1.36 0.59
0 -1 -12 0.51 0.51
0 1 12 0.34 0.49
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0 -1 -12 1.02 0.28
0 1 -12 0.99 0.27
0 -1 -13 66.66 3.32
0 1 -13 70.58 3.32
0 -1 -13 69.65 3.78
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0 1 13 66.95 3.36
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0 1 -14 -0.03 0.24
0 -1 -14 -0.05 0.25
0 -1 14 0.31 0.30
0 1 -15 0.37 0.22
0 -1 -15 0.20 0.23
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0 1 16 0.02 0.14
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0 1 -17 0.17 0.09
0 -1 -17 0.10 0.08
0 -2 0 4565.74 216.12
0 -2 0 4600.54 216.15
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0 2 1 -0.03 0.16
0 2 -1 0.01 0.20
0 -2 1 0.06 0.12
0 2 1 0.00 0.11
0 -2 1 0.04 0.10
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0 2 1 0.06 0.30
0 2 -1 -0.02 0.10
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0 2 2 10.19 0.57
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0 -2 3 -0.04 0.23
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0 -2 4 527.06 24.21
0 2 4 533.05 24.90
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0 -2 -4 504.03 24.22
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0 2 5 -0.07 0.30
0 -2 5 0.02 0.28
0 2 5 -0.62 1.24
0 -2 5 0.33 1.12
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0 2 -5 0.06 0.26
0 2 5 -0.05 0.86
0 -2 -5 -0.09 0.27
0 2 -5 0.01 0.23
0 2 -6 64.66 3.22
0 -2 -6 63.56 3.22
0 2 -6 61.36 3.14
0 -2 6 63.51 3.22
0 2 6 68.23 3.20
0 -2 6 66.04 3.20
0 2 6 65.46 3.21
0 -2 6 65.35 4.21
0 2 6 60.81 4.19
0 2 6 52.31 3.82
0 -2 7 0.23 0.27
0 -2 7 0.28 0.34
0 2 7 -0.02 0.37
0 2 7 -0.21 1.50
0 -2 7 -0.29 1.26
0 2 -7 -0.08 0.33
0 -2 -7 0.06 0.33
0 -2 7 0.40 0.34
0 2 7 0.05 0.31
0 2 8 54.48 2.52
0 -2 8 52.59 2.58
0 2 8 52.50 2.75
0 -2 8 48.58 2.73
0 2 8 54.95 2.75
0 -2 8 51.94 2.77
0 -2 8 55.65 4.04
0 -2 -8 51.90 2.78
0 -2 8 49.53 2.52
0 2 -8 52.99 2.79
0 2 9 0.10 0.19
0 2 -9 0.14 0.17
0 -2 9 0.13 0.32
0 2 9 0.02 0.20
0 -2 9 0.35 0.42
0 2 9 0.11 0.39
0 -2 9 0.14 1.38
0 -2 9 0.35 0.41
0 2 9 0.31 0.37
0 -2 -9 -0.09 0.38
0 2 -9 0.03 0.39
0 2 -10 22.71 1.21
0 -2 10 22.76 1.36
0 2 10 25.10 1.25
0 2 -10 25.90 1.74
0 -2 10 23.70 1.58
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0 2 -10 25.28 1.61
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0 -2 11 1.13 0.42
0 2 -11 0.08 0.42
0 -2 -11 0.35 0.47
0 2 -11 0.81 0.55
0 -2 -11 0.18 0.39
0 2 11 0.47 0.47
0 -2 11 0.66 0.49
0 -2 -11 0.88 0.39
0 2 -12 2.35 0.61
0 -2 -12 3.10 0.53
0 -2 12 3.48 0.42
0 2 -12 3.75 0.35
0 2 -12 4.07 0.80
0 2 -12 3.59 0.67
0 -2 -12 2.77 0.60
0 -2 12 2.45 0.64
0 -2 13 0.31 0.32
0 2 -13 0.69 0.25
0 -2 -13 0.63 0.27
0 2 14 5.34 0.38
0 -2 14 5.20 0.38
0 2 -14 4.77 0.40
0 -2 -14 4.65 0.41
0 -2 14 4.63 0.48
0 -2 15 0.09 0.27
0 2 -15 -0.01 0.19
0 -2 -15 0.05 0.22
0 -2 -15 0.19 0.18
0 -2 15 0.25 0.21
0 2 15 0.01 0.16
0 -2 15 -0.08 0.17
0 -2 -16 1.74 0.20
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2 4 1 31.27 2.09
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-2 -6 -4 -0.04 0.30
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2 6 4 0.40 0.67
-2 6 -4 0.11 0.36
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-2 -6 -5 28.32 1.58
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2 -6 5 24.12 1.36
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-3 -5 10 71.93 3.53
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-4 -3 -8 75.01 3.73
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4 -5 7 0.07 0.13
4 5 8 35.68 3.59
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4 -5 8 33.08 2.04
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-4 -5 -8 35.72 1.73
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-4 -10 -3 33.47 1.79
4 10 3 31.73 3.47
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-5 -6 -3 1.66 0.42
5 -6 3 1.83 0.31
5 -6 4 2.72 0.44
-5 -6 -4 4.55 0.56
-5 6 -4 1.62 0.55
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5 -6 4 3.13 0.29
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5 -6 4 2.71 0.37
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-5 -8 -1 0.05 0.17
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5 -8 7 37.90 1.81
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-5 -8 -8 4.14 0.36
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6 -7 3 104.72 5.27
-6 -7 -3 120.44 5.56
-6 -7 -3 113.30 5.36
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-6 7 -4 -0.06 0.34
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7 -6 6 30.85 1.62
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7 -6 6 34.57 1.69
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-8 -5 -7 34.33 2.04
-8 5 -7 35.18 1.94
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-8 -5 -7 33.01 1.91
8 -5 7 35.72 1.67
8 -5 8 0.31 0.17
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-8 -5 -15 0.80 0.13
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-8 -6 14 0.07 0.20
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-8 -6 12 0.15 0.38
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8 -7 4 40.85 2.24
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8 -8 -5 1.61 0.31
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-8 -8 4 27.60 1.34
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10 4 4 1.02 1.13
10 -4 5 5.99 0.63
-10 -4 -5 5.80 0.64
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10 -4 5 5.80 0.35
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-10 -4 -6 0.02 0.30
10 4 6 0.60 1.35
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-11 -4 10 8.80 0.91
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-11 -6 11 7.80 0.85
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11 -6 -8 88.62 3.57
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-11 -6 6 22.63 1.49
11 -6 -6 24.09 1.43
11 -6 -6 27.31 1.36
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-11 -6 6 26.95 1.43
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-13 -2 7 2.78 0.51
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-14 -5 9 0.42 0.34
14 -5 -9 0.80 0.41
14 5 -9 0.34 0.46
14 -5 -9 0.34 0.19
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14 5 -9 -0.10 0.50
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-14 -5 7 0.22 0.35
-14 5 7 0.22 0.36
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15 3 13 0.07 0.11
15 -3 13 0.10 0.27
-15 -3 -14 0.77 0.13
15 -4 -14 0.10 0.10
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15 -4 -10 1.96 0.23
15 -4 -10 1.64 0.29
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-15 4 9 22.31 1.42
15 -4 -9 19.96 1.10
-15 -4 9 21.32 1.48
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-15 -4 9 22.62 1.16
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15 4 3 47.27 2.40
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-15 -5 5 -0.02 0.32
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-15 -5 -4 35.65 1.73
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15 5 5 0.24 0.24
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-15 -5 -6 54.75 2.60
15 5 6 56.44 3.25
-15 -5 -6 51.91 2.87
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-15 -5 -7 10.02 0.85
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-15 -5 -7 8.81 0.87
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-15 -5 -8 30.83 1.88
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15 5 9 1.00 0.28
-15 -5 -9 1.27 0.27
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-15 -6 12 0.28 0.20
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15 -6 -11 9.22 0.52
15 -6 -10 2.94 0.26
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15 6 -7 22.30 1.63
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-15 -6 7 24.51 1.39
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15 6 -4 2.83 0.88
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15 -6 -4 5.95 0.44
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16 5 -1 -0.05 0.54
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-16 -5 1 0.17 0.38
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16 7 7 0.38 0.24
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-16 -8 10 4.05 0.41
-16 -8 10 4.40 0.36
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16 -8 -9 67.95 3.26
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16 -8 -8 4.00 0.32
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-16 -8 7 54.31 2.58
16 -8 -7 50.05 2.51
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-16 -8 5 285.44 11.96
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-16 -8 4 2.32 0.37
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-17 -7 -8 2.31 0.24
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18 1 -5 69.31 3.28
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29 -4 3 0.08 0.12
29 4 4 0.38 0.58
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29 5 -3 1.56 0.15
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29 -5 -2 1.27 0.20
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30 -4 -3 0.20 0.17
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31 0 1 -0.03 0.11
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31 0 3 0.01 0.10
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31 2 2 4.67 0.27
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32 -1 0 0.81 0.10
32 1 0 1.13 0.11
0 0 0 0.00 0.00
TITL exp_587_auto in P2(1)/c
REM P2(1)/c (#14 in standard setting)
CELL 1.54184 25.577077 11.789566 13.612619 90.0000 92.4838 90.0000
ZERR 18.00 0.000913 0.000395 0.000465 0.0000 0.0031 0.0000
LATT 1
SYMM -x, y+1/2,-z+1/2
SFAC C H N O
UNIT 198.00 180.00 18.00 18.00
REM CrysAlisPro recorded range (K): Min=99.9; max=100.1; aver:100.0
TEMP -173
TREF
HKLF 4
END
_computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)'
;
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_shelx_res_file
;
TITL exp_587_auto_a.res in P2(1)/c
exp_587_auto.res
created by SHELXL-2018/3 at 20:20:34 on 20-Apr-2024
CELL 1.54184 25.5771 11.7896 13.6126 90 92.484 90
ZERR 4 0.0009 0.0004 0.0005 0 0.003 0
LATT 1
SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z
SFAC C H N S
UNIT 180 160 52 12
EQIV $1 +X,1+Y,+Z
EQIV $2 +X,-1+Y,+Z
EQIV $3 1-X,2-Y,1-Z
EQIV $4 -X,2-Y,1-Z
L.S. 10
PLAN 1
TEMP -173
HTAB N3B N18D
HTAB N3B S2C_$2
HTAB N1C N11D
HTAB N1C N18A
HTAB N1C S2B_$1
HTAB N1B N11B
HTAB N1B S2A_$2
HTAB N3A N18B
HTAB N3A S2B_$1
HTAB N1A N11C
HTAB N1A S2A_$3
HTAB N3C N18A
HTAB N3C S2C_$4
CONF
BOND $H
LIST 4
fmap 2
acta
MERG 2
OMIT -1 135
OMIT -29 1 7
OMIT 9 14 0
OMIT 10 14 0
OMIT 29 2 0
REM
REM
REM
WGHT 0.109800 5.443800
SWAT 0.246928 0.2509
FVAR 0.15590
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S2C 4 0.080982 1.038729 0.511095 11.00000 0.02063 0.01239 =
0.05199 0.00480 0.00742 0.00100
S2A 4 0.415168 1.062170 0.509984 11.00000 0.03388 0.01108 =
0.03447 -0.00246 -0.00600 0.00381
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0.02474 -0.00145 -0.00368 0.00842
N11B 3 0.352701 0.371644 0.538877 11.00000 0.03714 0.01865 =
0.02461 -0.00299 0.00525 -0.00892
N3B 3 0.200973 0.152322 0.523261 11.00000 0.03319 0.01686 =
0.03565 -0.00664 0.01090 -0.00766
AFIX 93
H3BA 2 0.201553 0.226870 0.526364 11.00000 -1.20000
H3BB 2 0.170863 0.116124 0.519552 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N18B 3 0.360240 0.609749 0.513958 11.00000 0.02942 0.01737 =
0.03778 -0.00659 0.01374 -0.00574
N1C 3 0.124922 0.834954 0.524122 11.00000 0.02237 0.01428 =
0.05743 0.00514 0.00885 0.00271
AFIX 93
H1CA 2 0.124157 0.760336 0.524853 11.00000 -1.20000
H1CB 2 0.155029 0.870896 0.530572 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N1B 3 0.290055 0.153528 0.529886 11.00000 0.03632 0.01713 =
0.03367 -0.00045 -0.00004 -0.00931
AFIX 93
H1BA 2 0.289296 0.228068 0.532890 11.00000 -1.20000
H1BB 2 0.320252 0.117694 0.530643 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N11C 3 0.495649 0.617994 0.516129 11.00000 0.03163 0.01267 =
0.04813 0.00307 0.01947 0.00288
N3A 3 0.370536 0.859088 0.513946 11.00000 0.03601 0.01129 =
0.04584 -0.00523 -0.00782 0.00401
AFIX 93
H3AA 2 0.371122 0.784465 0.514918 11.00000 -1.20000
H3AB 2 0.340476 0.895356 0.514405 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N11D 3 0.210404 0.646484 0.538868 11.00000 0.03308 0.02496 =
0.03890 -0.00886 -0.01529 0.01324
N18A 3 0.071744 0.581288 0.514510 11.00000 0.03552 0.01403 =
0.06072 0.00461 -0.02406 -0.00372
N1A 3 0.459231 0.858883 0.511173 11.00000 0.03796 0.01177 =
0.05742 -0.00451 -0.00996 0.00381
AFIX 93
H1AA 2 0.458668 0.784261 0.512181 11.00000 -1.20000
H1AB 2 0.489279 0.895077 0.509752 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N3C 3 0.036006 0.835799 0.503777 11.00000 0.02073 0.01242 =
0.08357 0.00783 0.00893 0.00136
AFIX 93
H3CA 2 0.036604 0.761177 0.504820 11.00000 -1.20000
H3CB 2 0.005978 0.871912 0.496471 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19D 1 0.228320 0.471393 0.451904 11.00000 0.02962 0.01961 =
0.02569 0.00032 -0.00816 0.00770
N11A 3 0.069380 0.340984 0.515303 11.00000 0.05361 0.01375 =
0.07239 0.00932 -0.03812 -0.00775
C24B 1 0.342678 0.443501 0.612234 11.00000 0.02680 0.02847 =
0.02720 -0.00360 0.00421 -0.01028
C2B 1 0.245329 0.094718 0.524170 11.00000 0.03148 0.02167 =
0.01490 -0.00452 0.00652 -0.00652
C12B 1 0.366681 0.416774 0.453274 11.00000 0.03213 0.01720 =
0.02947 -0.00134 0.00946 -0.00519
C17D 1 0.200211 0.460021 0.608982 11.00000 0.02418 0.03189 =
0.02540 -0.00384 -0.00644 0.00844
C12D 1 0.197784 0.580954 0.614220 11.00000 0.02596 0.03183 =
0.03242 -0.01263 -0.01418 0.01371
C24C 1 0.509134 0.577061 0.428374 11.00000 0.02578 0.01551 =
0.04997 0.00165 0.01900 0.00307
C19B 1 0.346307 0.564449 0.599609 11.00000 0.02343 0.02311 =
0.03504 -0.00880 0.01056 -0.00843
C17B 1 0.370183 0.537908 0.440241 11.00000 0.02680 0.01669 =
0.03541 -0.00338 0.01280 -0.00362
C13B 1 0.377630 0.344335 0.373000 11.00000 0.04500 0.01614 =
0.02974 -0.00250 0.00718 0.00096
AFIX 43
H13B 2 0.375492 0.264386 0.380557 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24D 1 0.225930 0.592919 0.457702 11.00000 0.03435 0.02110 =
0.02957 -0.00434 -0.01547 0.00835
C12C 1 0.486827 0.543810 0.588355 11.00000 0.02712 0.01481 =
0.05002 0.00407 0.01824 0.00150
C23D 1 0.239146 0.658657 0.375361 11.00000 0.05019 0.01844 =
0.03871 0.00219 -0.02078 0.00390
AFIX 43
H23D 2 0.237953 0.739111 0.378452 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20D 1 0.244182 0.419933 0.363789 11.00000 0.04086 0.02105 =
0.02545 -0.00155 -0.00296 0.00553
AFIX 43
H20D 2 0.246349 0.339695 0.359008 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2A 1 0.414838 0.916742 0.511794 11.00000 0.03664 0.01213 =
0.03130 -0.00537 -0.00827 0.00381
C22C 1 0.532602 0.611087 0.260384 11.00000 0.03025 0.02093 =
0.05031 0.01162 0.02219 0.00428
AFIX 43
H22C 2 0.539328 0.662272 0.208532 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23C 1 0.519597 0.652407 0.349732 11.00000 0.03210 0.01565 =
0.05281 0.00652 0.01947 0.00185
AFIX 43
H23C 2 0.517501 0.732020 0.359592 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16B 1 0.384893 0.581035 0.347739 11.00000 0.03928 0.01664 =
0.04267 0.00455 0.02025 -0.00111
AFIX 43
H16B 2 0.387921 0.660589 0.338456 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20B 1 0.334491 0.636179 0.679756 11.00000 0.02642 0.03596 =
0.04294 -0.01877 0.01225 -0.00870
AFIX 43
H20B 2 0.336790 0.716199 0.672956 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14C 1 0.463767 0.508941 0.756131 11.00000 0.03114 0.02743 =
0.04693 0.00151 0.01970 0.00124
AFIX 43
H14C 2 0.455014 0.536548 0.818891 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13C 1 0.472766 0.582996 0.682609 11.00000 0.03290 0.01595 =
0.04957 -0.00008 0.02102 0.00334
AFIX 43
H13C 2 0.469653 0.662140 0.694095 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23B 1 0.327639 0.398912 0.703898 11.00000 0.03290 0.03972 =
0.02563 -0.00029 0.00264 -0.01512
AFIX 43
H23B 2 0.325258 0.319243 0.713161 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2C 1 0.080304 0.893764 0.513204 11.00000 0.02405 0.01754 =
0.04764 0.00459 0.01295 0.00379
C17A 1 0.086954 0.521194 0.436953 11.00000 0.03614 0.01453 =
0.06308 0.00332 -0.02828 -0.00265
C21D 1 0.256230 0.486065 0.286436 11.00000 0.05027 0.03018 =
0.02416 -0.00274 -0.00504 0.00170
AFIX 43
H21D 2 0.266675 0.451421 0.227406 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15B 1 0.394651 0.509081 0.272494 11.00000 0.04702 0.02692 =
0.03562 0.00751 0.02033 0.00544
AFIX 43
H15B 2 0.403878 0.538894 0.210765 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16D 1 0.185857 0.395452 0.691875 11.00000 0.03402 0.04520 =
0.02740 -0.00211 -0.00277 0.00393
AFIX 43
H16D 2 0.187446 0.314973 0.690205 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14B 1 0.391136 0.389107 0.285550 11.00000 0.04826 0.02331 =
0.03099 -0.00365 0.01426 0.00607
AFIX 43
H14B 2 0.398323 0.339981 0.232486 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22D 1 0.253501 0.606309 0.292141 11.00000 0.05744 0.02718 =
0.02908 0.00710 -0.01327 -0.00654
AFIX 43
H22D 2 0.261878 0.650652 0.236714 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
H22B 2 0.306617 0.441635 0.839884 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24A 1 0.054431 0.401286 0.592211 11.00000 0.04278 0.01376 =
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0.05923 0.00398 -0.02949 -0.00432
AFIX 43
H16A 2 0.104840 0.657800 0.351414 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19A 1 0.055419 0.523212 0.591919 11.00000 0.03254 0.01816 =
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0.03241 -0.02061 0.00795 -0.00508
AFIX 43
H21B 2 0.311771 0.638939 0.819003 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.06831 0.00894 -0.02534 -0.00133
AFIX 43
H20A 2 0.039496 0.662648 0.676782 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
H13D 2 0.178581 0.714321 0.705275 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.03677 -0.02895 -0.00738 0.01512
AFIX 43
H14D 2 0.155721 0.605540 0.836033 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
H15D 2 0.160141 0.406560 0.829288 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
H15A 2 0.129454 0.555988 0.218225 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13A 1 0.101385 0.339251 0.355063 11.00000 0.06072 0.01799 =
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AFIX 43
H13A 2 0.101136 0.258673 0.354983 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.08206 0.01824 -0.04158 -0.01561
AFIX 43
H23A 2 0.035248 0.263386 0.676599 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.07117 0.01336 -0.02689 -0.00385
AFIX 43
H21A 2 0.011902 0.564558 0.809824 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22A 1 0.021903 0.403226 0.753779 11.00000 0.05282 0.03294 =
0.07788 0.02101 -0.03705 -0.01671
AFIX 43
H22A 2 0.010590 0.364060 0.810031 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14A 1 0.116729 0.395659 0.275659 11.00000 0.06315 0.02985 =
0.06847 -0.00521 -0.04246 0.00524
AFIX 43
H14A 2 0.126749 0.354604 0.219446 11.00000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM exp_587_auto_a.res in P2(1)/c
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REM R1 = 0.0693 for 6041 Fo > 4sig(Fo) and 0.0778 for all 7394 data
REM 552 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.1095 5.4545
REM Highest difference peak 0.616, deepest hole -0.743, 1-sigma level 0.086
Q1 1 0.2510 0.0238 0.5154 11.00000 0.05 0.62
;
_shelx_res_checksum 33478
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
S S2B 0.24612(3) -0.05018(5) 0.52009(5) 0.0237(5) Uani d 1 . .
S S2C 0.08098(3) 1.03873(6) 0.51110(6) 0.0282(5) Uani d 1 . .
S S2A 0.41517(3) 1.06217(6) 0.50998(5) 0.0267(5) Uani d 1 . .
N N18D 0.21545(9) 0.4062(2) 0.52823(16) 0.0253(7) Uani d 1 . .
N N11B 0.35270(10) 0.37164(19) 0.53888(17) 0.0267(7) Uani d 1 . .
N N3B 0.20097(10) 0.1523(2) 0.52326(18) 0.0283(7) Uani d 1 . .
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H H3BB 0.170863 0.116124 0.519552 0.034 Uiso calc 1 . .
N N18B 0.36024(9) 0.60975(19) 0.51396(18) 0.0278(7) Uani d 1 . .
N N1C 0.12492(9) 0.8350(2) 0.5241(2) 0.0312(7) Uani d 1 . .
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N N1B 0.29006(10) 0.1535(2) 0.52989(17) 0.0291(7) Uani d 1 . .
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N N11C 0.49565(10) 0.61799(19) 0.51613(19) 0.0303(7) Uani d 1 . .
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N N11D 0.21040(10) 0.6465(2) 0.53887(19) 0.0328(7) Uani d 1 . .
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C C13C 0.47277(12) 0.5830(2) 0.6826(2) 0.0322(8) Uani d 1 . .
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N18B C17B C12B . . 121.1(3) ?
C16B C17B C12B . . 118.9(2) ?
C14B C13B C12B . . 120.3(3) ?
C14B C13B H13B . . 119.8 ?
C12B C13B H13B . . 119.8 ?
N11D C24D C23D . . 118.8(3) ?
N11D C24D C19D . . 121.8(3) ?
C23D C24D C19D . . 119.4(3) ?
N11C C12C C13C . . 120.4(3) ?
N11C C12C C24C . 3_666 120.7(3) ?
C13C C12C C24C . 3_666 118.9(3) ?
C22D C23D C24D . . 119.7(3) ?
C22D C23D H23D . . 120.2 ?
C24D C23D H23D . . 120.2 ?
C21D C20D C19D . . 119.6(3) ?
C21D C20D H20D . . 120.2 ?
C19D C20D H20D . . 120.2 ?
N3A C2A N1A . . 118.1(3) ?
N3A C2A S2A . . 121.3(2) ?
N1A C2A S2A . . 120.7(2) ?
C23C C22C C14C . 3_666 120.7(3) ?
C23C C22C H22C . . 119.6 ?
C14C C22C H22C 3_666 . 119.6 ?
C22C C23C C24C . . 120.5(3) ?
C22C C23C H23C . . 119.7 ?
C24C C23C H23C . . 119.7 ?
C15B C16B C17B . . 120.5(3) ?
C15B C16B H16B . . 119.8 ?
C17B C16B H16B . . 119.8 ?
C21B C20B C19B . . 120.1(3) ?
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C13C C14C C22C . 3_666 120.3(3) ?
C13C C14C H14C . . 119.8 ?
C22C C14C H14C 3_666 . 119.8 ?
C14C C13C C12C . . 120.9(3) ?
C14C C13C H13C . . 119.5 ?
C12C C13C H13C . . 119.5 ?
C22B C23B C24B . . 119.6(3) ?
C22B C23B H23B . . 120.2 ?
C24B C23B H23B . . 120.2 ?
N3C C2C N1C . . 117.7(3) ?
N3C C2C S2C . . 121.6(2) ?
N1C C2C S2C . . 120.7(2) ?
N18A C17A C16A . . 120.1(3) ?
N18A C17A C12A . . 120.6(3) ?
C16A C17A C12A . . 119.3(3) ?
C20D C21D C22D . . 121.2(3) ?
C20D C21D H21D . . 119.4 ?
C22D C21D H21D . . 119.4 ?
C16B C15B C14B . . 120.6(3) ?
C16B C15B H15B . . 119.7 ?
C14B C15B H15B . . 119.7 ?
C15D C16D C17D . . 119.6(3) ?
C15D C16D H16D . . 120.2 ?
C17D C16D H16D . . 120.2 ?
C13B C14B C15B . . 120.8(3) ?
C13B C14B H14B . . 119.6 ?
C15B C14B H14B . . 119.6 ?
C23D C22D C21D . . 121.0(3) ?
C23D C22D H22D . . 119.5 ?
C21D C22D H22D . . 119.5 ?
C23B C22B C21B . . 121.0(3) ?
C23B C22B H22B . . 119.5 ?
C21B C22B H22B . . 119.5 ?
N11A C24A C23A . . 119.3(3) ?
N11A C24A C19A . . 121.6(3) ?
C23A C24A C19A . . 119.1(4) ?
C15A C16A C17A . . 120.1(3) ?
C15A C16A H16A . . 119.9 ?
C17A C16A H16A . . 119.9 ?
N18A C19A C20A . . 119.8(3) ?
N18A C19A C24A . . 121.3(4) ?
C20A C19A C24A . . 118.9(3) ?
N11A C12A C13A . . 119.4(3) ?
N11A C12A C17A . . 121.9(4) ?
C13A C12A C17A . . 118.7(4) ?
C20B C21B C22B . . 121.2(3) ?
C20B C21B H21B . . 119.4 ?
C22B C21B H21B . . 119.4 ?
C21A C20A C19A . . 120.1(3) ?
C21A C20A H20A . . 119.9 ?
C19A C20A H20A . . 119.9 ?
C14D C13D C12D . . 119.8(3) ?
C14D C13D H13D . . 120.1 ?
C12D C13D H13D . . 120.1 ?
C13D C14D C15D . . 121.1(3) ?
C13D C14D H14D . . 119.5 ?
C15D C14D H14D . . 119.5 ?
C16D C15D C14D . . 121.1(4) ?
C16D C15D H15D . . 119.4 ?
C14D C15D H15D . . 119.4 ?
C16A C15A C14A . . 120.8(4) ?
C16A C15A H15A . . 119.6 ?
C14A C15A H15A . . 119.6 ?
C14A C13A C12A . . 120.4(3) ?
C14A C13A H13A . . 119.8 ?
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C22A C23A C24A . . 119.9(3) ?
C22A C23A H23A . . 120.0 ?
C24A C23A H23A . . 120.0 ?
C20A C21A C22A . . 120.8(4) ?
C20A C21A H21A . . 119.6 ?
C22A C21A H21A . . 119.6 ?
C23A C22A C21A . . 121.2(4) ?
C23A C22A H22A . . 119.4 ?
C21A C22A H22A . . 119.4 ?
C13A C14A C15A . . 120.7(4) ?
C13A C14A H14A . . 119.7 ?
C15A C14A H14A . . 119.7 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
S2B C2B . 1.709(3) ?
S2C C2C . 1.709(3) ?
S2A C2A . 1.715(3) ?
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N1B H1BA . 0.8800 ?
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N1A H1AA . 0.8800 ?
N1A H1AB . 0.8800 ?
N3C C2C . 1.325(4) ?
N3C H3CA . 0.8800 ?
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N11A C24A . 1.335(5) ?
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C12B C13B . 1.424(4) ?
C12B C17B . 1.442(4) ?
C17D C16D . 1.422(4) ?
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C24C C23C . 1.425(4) ?
C24C C12C 3_666 1.447(4) ?
C19B C20B . 1.423(4) ?
C17B C16B . 1.424(4) ?
C13B C14B . 1.360(4) ?
C13B H13B . 0.9500 ?
C24D C23D . 1.416(4) ?
C12C C13C . 1.424(4) ?
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C23D H23D . 0.9500 ?
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C22C C14C 3_666 1.436(4) ?
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C15B C14B . 1.429(4) ?
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C14B H14B . 0.9500 ?
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C21A C22A . 1.428(5) ?
C21A H21A . 0.9500 ?
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C14A H14A . 0.9500 ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
N3B H3BA N18D . 0.88 2.14 3.016(3) 171.1 yes
N3B H3BB S2C 1_545 0.88 2.47 3.346(2) 172.6 yes
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N1C H1CA N18A . 0.88 2.50 3.286(3) 148.8 yes
N1C H1CB S2B 1_565 0.88 2.52 3.385(2) 168.5 yes
N1B H1BA N11B . 0.88 2.34 3.030(3) 134.9 yes
N1B H1BB S2A 1_545 0.88 2.54 3.398(3) 164.7 yes
N3A H3AA N18B . 0.88 2.08 2.951(3) 171.3 yes
N3A H3AB S2B 1_565 0.88 2.50 3.362(3) 165.7 yes
N1A H1AA N11C . 0.88 2.18 2.989(3) 153.3 yes
N1A H1AB S2A 3_676 0.88 2.52 3.369(3) 162.0 yes
N3C H3CA N18A . 0.88 2.30 3.138(4) 158.0 yes
N3C H3CB S2C 3_576 0.88 2.46 3.336(3) 174.5 yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
C17D N18D C19D C20D . . . . -179.3(2) ?
C17D N18D C19D C24D . . . . 0.3(4) ?
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C24B N11B C12B C13B . . . . -179.9(3) ?
C24B N11B C12B C17B . . . . -0.7(4) ?
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C19D N18D C17D C12D . . . . -0.1(4) ?
C24D N11D C12D C13D . . . . -179.3(2) ?
C24D N11D C12D C17D . . . . -0.5(4) ?
N18D C17D C12D N11D . . . . 0.2(4) ?
C16D C17D C12D N11D . . . . -179.6(3) ?
N18D C17D C12D C13D . . . . 179.1(3) ?
C16D C17D C12D C13D . . . . -0.7(4) ?
C12C N11C C24C C23C . . . . -179.2(3) ?
C12C N11C C24C C12C . . . 3_666 1.0(5) ?
C17B N18B C19B C20B . . . . -179.0(3) ?
C17B N18B C19B C24B . . . . 0.6(4) ?
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C23B C24B C19B C20B . . . . -0.2(4) ?
C19B N18B C17B C16B . . . . 179.7(3) ?
C19B N18B C17B C12B . . . . -0.8(4) ?
N11B C12B C17B N18B . . . . 0.9(4) ?
C13B C12B C17B N18B . . . . -179.9(3) ?
N11B C12B C17B C16B . . . . -179.6(3) ?
C13B C12B C17B C16B . . . . -0.5(4) ?
N11B C12B C13B C14B . . . . 179.1(3) ?
C17B C12B C13B C14B . . . . 0.0(5) ?
C12D N11D C24D C23D . . . . 179.3(3) ?
C12D N11D C24D C19D . . . . 0.6(4) ?
N18D C19D C24D N11D . . . . -0.6(4) ?
C20D C19D C24D N11D . . . . 179.0(3) ?
N18D C19D C24D C23D . . . . -179.2(3) ?
C20D C19D C24D C23D . . . . 0.3(4) ?
C24C N11C C12C C13C . . . . 179.6(3) ?
C24C N11C C12C C24C . . . 3_666 -1.0(5) ?
N11D C24D C23D C22D . . . . -178.2(3) ?
C19D C24D C23D C22D . . . . 0.4(4) ?
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C24D C19D C20D C21D . . . . -0.7(4) ?
C14C C22C C23C C24C 3_666 . . . -0.3(5) ?
N11C C24C C23C C22C . . . . -179.1(3) ?
C12C C24C C23C C22C 3_666 . . . 0.7(5) ?
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C12B C17B C16B C15B . . . . 1.0(5) ?
N18B C19B C20B C21B . . . . 179.4(3) ?
C24B C19B C20B C21B . . . . -0.2(4) ?
C22C C14C C13C C12C 3_666 . . . -1.1(5) ?
N11C C12C C13C C14C . . . . -180.0(3) ?
C24C C12C C13C C14C 3_666 . . . 0.7(5) ?
N11B C24B C23B C22B . . . . -179.1(3) ?
C19B C24B C23B C22B . . . . 0.3(4) ?
C19A N18A C17A C16A . . . . 179.0(3) ?
C19A N18A C17A C12A . . . . -0.2(4) ?
C19D C20D C21D C22D . . . . 0.3(5) ?
C17B C16B C15B C14B . . . . -1.0(5) ?
N18D C17D C16D C15D . . . . -179.3(3) ?
C12D C17D C16D C15D . . . . 0.5(4) ?
C12B C13B C14B C15B . . . . 0.1(5) ?
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C24D C23D C22D C21D . . . . -0.9(5) ?
C20D C21D C22D C23D . . . . 0.5(5) ?
C24B C23B C22B C21B . . . . 0.1(5) ?
C12A N11A C24A C23A . . . . 179.9(3) ?
C12A N11A C24A C19A . . . . 0.5(4) ?
N18A C17A C16A C15A . . . . -179.0(3) ?
C12A C17A C16A C15A . . . . 0.3(4) ?
C17A N18A C19A C20A . . . . 179.9(3) ?
C17A N18A C19A C24A . . . . 0.3(4) ?
N11A C24A C19A N18A . . . . -0.4(4) ?
C23A C24A C19A N18A . . . . -179.8(3) ?
N11A C24A C19A C20A . . . . 180.0(3) ?
C23A C24A C19A C20A . . . . 0.6(4) ?
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N18A C17A C12A N11A . . . . 0.3(4) ?
C16A C17A C12A N11A . . . . -178.9(3) ?
N18A C17A C12A C13A . . . . 179.3(3) ?
C16A C17A C12A C13A . . . . 0.0(4) ?
C19B C20B C21B C22B . . . . 0.6(5) ?
C23B C22B C21B C20B . . . . -0.5(5) ?
N18A C19A C20A C21A . . . . -179.7(3) ?
C24A C19A C20A C21A . . . . -0.1(4) ?
N11D C12D C13D C14D . . . . 179.4(3) ?
C17D C12D C13D C14D . . . . 0.5(4) ?
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