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#$Date: 2024-08-14 04:52:55 +0300 (Wed, 14 Aug 2024) $
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#
data_2312579
loop_
_publ_author_name
'Bosch, Eric'
'Bowling, Nathan P.'
_publ_section_title
;
Role of secondary interactions in a series of 2:1 halogen-bonded
cocrystals formed between 4-(dimethylamino)pyridine and ditopic
halogen-bond donors.
;
_journal_coeditor_code VP3039
_journal_issue 9
_journal_name_full
'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry'
_journal_paper_doi 10.1107/S205322962400771X
_journal_volume 80
_journal_year 2024
_chemical_formula_iupac '2C7 H10 N2, C6 Br2 F2 I2'
_chemical_formula_moiety '2(C7 H10 N2), C6 Br2 F2 I2'
_chemical_formula_sum 'C20 H20 Br2 F2 I2 N4'
_chemical_formula_weight 768.021
_chemical_name_systematic
;
4-(Dimethylamino)pyridine--1,2-dibromo-4,5-difluoro-3,6-diiodobenzene (2/1)
;
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_Hall '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_atom_sites_solution_primary dual
_audit_creation_method
;
Olex2 1.5
(compiled 2022.04.07 svn.rca3783a0 for OlexSys, GUI svn.r6498)
;
_cell_angle_alpha 74.473(4)
_cell_angle_beta 85.820(4)
_cell_angle_gamma 61.476(4)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_length_a 9.6158(4)
_cell_length_b 9.7518(4)
_cell_length_c 14.8423(7)
_cell_measurement_reflns_used 12656
_cell_measurement_temperature 99.9(4)
_cell_measurement_theta_max 76.9710
_cell_measurement_theta_min 3.0890
_cell_volume 1175.73(10)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2023)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2023)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2023)
;
_computing_molecular_graphics
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_publication_material
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_structure_refinement
;
olex2.refine (Bourhis et al., 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT2018 (Sheldrick, 2015)
;
_diffrn_ambient_temperature 99.9(4)
_diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9981
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9793
_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type
'Rigaku XtaLAB Synergy Dualflex diffractometer with a HyPix detector'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator mirror
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type 'Cu K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 1.54184
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0634
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0455
_diffrn_reflns_limit_h_max 12
_diffrn_reflns_limit_h_min -11
_diffrn_reflns_limit_k_max 12
_diffrn_reflns_limit_k_min -12
_diffrn_reflns_limit_l_max 18
_diffrn_reflns_limit_l_min -18
_diffrn_reflns_number 22021
_diffrn_reflns_theta_full 67.6840
_diffrn_reflns_theta_max 78.47
_diffrn_reflns_theta_min 3.10
_diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 25.264
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.441
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.055
_exptl_absorpt_correction_type analytical
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2023)
;
_exptl_crystal_colour 'clear colourless'
_exptl_crystal_density_diffrn 2.169
_exptl_crystal_description plate
_exptl_crystal_F_000 723.788
_exptl_crystal_size_max 0.23
_exptl_crystal_size_mid 0.1
_exptl_crystal_size_min 0.04
_refine_diff_density_max 3.0024
_refine_diff_density_min -1.9410
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.0304
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_constraints 32
_refine_ls_number_parameters 275
_refine_ls_number_reflns 4962
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.0304
_refine_ls_R_factor_all 0.0510
_refine_ls_R_factor_gt 0.0494
_refine_ls_shift/su_max -0.0004
_refine_ls_shift/su_mean 0.0001
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1145P)^2^+0.3489P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1395
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1417
_reflns_number_gt 4694
_reflns_number_total 4962
_reflns_threshold_expression I>=2u(I)
_iucr_refine_instructions_details
;
TITL eb_a_187_4_auto_a.res in P-1
REM Old TITL eb_a_187_4_auto in P-1
REM SHELXT solution in P-1: R1 0.087, Rweak 0.006, Alpha 0.045
REM 0.000 for 0 systematic absences, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C22 N2 F2 Br2 I2
CELL 1.54184 9.6158 9.7518 14.8423 74.473 85.82 61.476
ZERR 2 0.0004 0.0004 0.0007 0.004 0.004 0.004
LATT 1
SFAC C H Br F I N
UNIT 40 40 4 4 4 8
L.S. 10
PLAN 20
SIZE 0.04 0.1 0.23
TEMP -173
CONF
BOND
FMAP 2
list 4
MORE -1
BOND $H
ACTA
WGHT 0.114496 0.348879
FVAR 0.254249
REM
REM
REM
I1 5 0.40062 0.97911 0.70655 11.00000 0.02638 0.02753 0.03541 =
-0.01253 -0.00138 -0.01116
I2 5 0.79056 0.12383 0.81263 11.00000 0.02996 0.02768 0.03570 =
-0.00713 -0.00371 -0.01197
Br2 3 0.54649 0.76869 0.53272 11.00000 0.02971 0.02954 0.02693 =
-0.00737 -0.00174 -0.01350
Br1 3 0.72000 0.37330 0.58100 11.00000 0.03231 0.03065 0.03084 =
-0.01392 0.00128 -0.01316
F1 4 0.48504 0.69690 0.89226 11.00000 0.04823 0.03345 0.03004 =
-0.01615 0.00554 -0.01774
F2 4 0.62729 0.37853 0.93167 11.00000 0.04888 0.03985 0.02803 =
-0.00805 0.00133 -0.01984
N1 6 0.24825 1.30181 0.67172 11.00000 0.03255 0.03386 0.03837 =
-0.01349 -0.00329 -0.01308
N2 6 0.00751 1.80810 0.61082 11.00000 0.02842 0.03668 0.04444 =
-0.01673 -0.00387 -0.01279
N3 6 0.94901 -0.20379 0.86020 11.00000 0.03829 0.02962 0.04172 =
-0.00490 -0.00562 -0.01497
N4 6 1.18022 -0.70743 0.91329 11.00000 0.03531 0.03438 0.04293 =
-0.00975 -0.00886 -0.01146
C12 1 0.64941 0.47590 0.67948 11.00000 0.02400 0.02620 0.03163 =
-0.01418 0.00109 -0.01214
C8 1 0.51711 0.72347 0.72915 11.00000 0.01944 0.02628 0.03316 =
-0.01053 -0.00015 -0.00944
C1 1 0.24468 1.54950 0.66967 11.00000 0.02825 0.03548 0.03076 =
-0.01313 0.00234 -0.01876
AFIX 43
H1 2 0.29995 1.60107 0.68338 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.08639 1.64279 0.63108 11.00000 0.02411 0.02830 0.02716 =
-0.00997 0.00073 -0.00950
C13 1 0.57387 0.64398 0.65854 11.00000 0.02656 0.02740 0.02145 =
-0.00368 -0.00096 -0.01397
C11 1 0.67200 0.38084 0.77220 11.00000 0.02598 0.02088 0.03364 =
-0.00771 0.00002 -0.01087
C3 1 0.09720 1.38919 0.63541 11.00000 0.02906 0.03824 0.03945 =
-0.01604 -0.00261 -0.01709
AFIX 43
H3 2 0.04545 1.33312 0.62347 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.53726 0.62781 0.82023 11.00000 0.02974 0.03660 0.03218 =
-0.01944 0.00132 -0.01457
C4 1 0.01428 1.55451 0.61479 11.00000 0.02362 0.03424 0.03662 =
-0.01202 -0.00069 -0.01257
AFIX 43
H4 2 -0.09229 1.60999 0.58940 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.31787 1.38456 0.68719 11.00000 0.02509 0.03641 0.03970 =
-0.01443 -0.00262 -0.01267
AFIX 43
H2 2 0.42498 1.32498 0.71191 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 0.61222 0.46233 0.84106 11.00000 0.03358 0.03878 0.02620 =
-0.00645 -0.00077 -0.01965
C17 1 0.94719 -0.44718 0.85805 11.00000 0.02954 0.03742 0.03684 =
-0.00822 -0.00033 -0.01620
AFIX 43
H17 2 0.88904 -0.49557 0.84382 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.87844 -0.28295 0.84242 11.00000 0.03158 0.03931 0.03716 =
-0.00614 -0.00462 -0.01344
AFIX 43
H16 2 0.77185 -0.22060 0.81683 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15 1 1.10014 -0.29384 0.89563 11.00000 0.03810 0.03394 0.03484 =
-0.00905 -0.00135 -0.01779
AFIX 43
H15 2 1.15345 -0.24000 0.90872 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 1.10630 -0.54438 0.89576 11.00000 0.03036 0.03080 0.02605 =
-0.00895 -0.00156 -0.01038
C14 1 1.18180 -0.45980 0.91397 11.00000 0.02885 0.03390 0.03538 =
-0.00984 -0.00211 -0.01269
AFIX 43
H14 2 1.28879 -0.51755 0.93883 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 -0.16060 1.89449 0.58863 11.00000 0.02695 0.02998 0.05125 =
-0.01176 -0.00292 -0.00706
AFIX 137
H6a 2 -0.18293 1.88675 0.52733 11.00000 -1.50000
H6b 2 -0.21253 1.84722 0.63656 11.00000 -1.50000
H6c 2 -0.20113 2.00848 0.58686 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C7 1 0.08656 1.89243 0.63234 11.00000 0.03076 0.03038 0.04773 =
-0.01750 0.00206 -0.01333
AFIX 137
H7a 2 0.10145 1.86877 0.70045 11.00000 -1.50000
H7b 2 0.19005 1.85585 0.60512 11.00000 -1.50000
H7c 2 0.02126 2.00932 0.60590 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C19 1 1.09809 -0.79070 0.89511 11.00000 0.04276 0.03704 0.04843 =
-0.01640 0.00170 -0.01709
AFIX 137
H19a 2 1.00230 -0.76276 0.93021 11.00000 -1.50000
H19b 2 1.06852 -0.75750 0.82793 11.00000 -1.50000
H19c 2 1.16812 -0.90792 0.91494 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C20 1 1.34640 -0.80577 0.94705 11.00000 0.03662 0.03054 0.06850 =
-0.01638 -0.00912 -0.00237
AFIX 137
H20a 2 1.40845 -0.75739 0.91023 11.00000 -1.50000
H20b 2 1.35688 -0.81067 1.01318 11.00000 -1.50000
H20c 2 1.38573 -0.91542 0.94046 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
END
Q5 1 0.555556 0.722222 0.6 11 0.05 2.12
Q1 1 0.416667 1 0.64 11 0.05 3
Q2 1 0.777778 0.111111 0.88 11 0.05 2.85
Q3 1 0.388889 0.944444 0.76 11 0.05 2.69
Q4 1 0.777778 0.166667 0.74 11 0.05 2.59
Q6 1 0.722222 0.388889 0.52 11 0.05 2.09
Q7 1 0.722222 0.333333 0.64 11 0.05 1.9
Q9 1 0.5 1 0.5 11 0.05 0.97
Q10 1 0.388889 0.861111 0.72 11 0.05 0.86
Q8 1 0.527778 0.805556 0.46 11 0.05 1.64
Q11 1 0.777778 0 0.82 11 0.05 0.81
Q12 1 0.777778 0 0.94 11 0.05 0.74
Q13 1 0.75 0.277778 0.78 11 0.05 0.74
Q14 1 0.555556 1.277778 0.7 11 0.05 0.72
Q15 1 0.555556 0.638889 0.52 11 0.05 0.71
Q16 1 -0.444444 2.055556 0.56 11 0.05 0.69
REM The information below was added by Olex2.
REM
REM R1 = 0.0494 for 4694 Fo > 4sig(Fo) and 0.0510 for all 4962 data
REM 275 parameters refined using 0 restraints
REM Highest difference peak 3.0024, deepest hole -1.9410
REM Mean Shift 0.0001, Max Shift -0.0004.
REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++
REM R1_all = 0.0510
REM R1_gt = 0.0494
REM wR_ref = 0.1417
REM GOOF = 1.0304
REM Shift_max = -0.0004
REM Shift_mean = 0.0001
REM Reflections_all = 4962
REM Reflections_gt = 4694
REM Parameters = 275
REM Hole = -1.9410
REM Peak = 3.0024
REM Flack = n/a
;
_cod_data_source_file vp3039sup1.cif
_cod_data_source_block 2DMAP.DIBFB
_cod_database_code 2312579
loop_
_space_group_symop_id
_space_group_symop_operation_xyz
1 x,y,z
2 -x,-y,-z
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
I I1 0.40062(3) 0.97911(4) 0.70655(2) 0.02939(14) Uani 1.000000
I I2 0.79056(4) 0.12383(4) 0.81263(2) 0.03182(14) Uani 1.000000
Br Br2 0.54649(6) 0.76869(6) 0.53272(3) 0.02882(15) Uani 1.000000
Br Br1 0.72000(6) 0.37330(6) 0.58100(4) 0.03075(16) Uani 1.000000
F F1 0.4850(4) 0.6969(4) 0.8923(2) 0.0365(7) Uani 1.000000
F F2 0.6273(4) 0.3785(4) 0.9317(2) 0.0396(7) Uani 1.000000
N N1 0.2482(6) 1.3018(6) 0.6717(4) 0.0349(10) Uani 1.000000
N N2 0.0075(6) 1.8081(7) 0.6108(4) 0.0360(10) Uani 1.000000
N N3 0.9490(6) -0.2038(6) 0.8602(4) 0.0376(10) Uani 1.000000
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11 6 7
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11 7 -4
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11 7 -3
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11 7 -2
11 7 -2
11 7 -2
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11 7 3
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11 7 6
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11 7 8
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11 7 9
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11 8 -3
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-11 -8 2
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-11 -8 -2
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11 8 2
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11 8 3
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11 8 5
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-11 -9 0
11 9 0
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-11 -9 -2
11 9 2
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-11 -9 -3
11 9 3
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11 9 4
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11 9 5
11 9 5
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12 4 1
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12 5 -1
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12 5 3
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12 6 2
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12 6 3
12 6 3
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12 7 1
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12 7 4
loop_
_exptl_crystal_face_index_h
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loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
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_geom_angle_atom_site_label_3
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_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
C2 N1 C3 . . 116.7(5) ?
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C7 N2 C6 . . 119.3(5) ?
C15 N3 C16 . . 116.6(5) ?
C19 N4 C18 . . 121.0(5) ?
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C20 N4 C19 . . 117.4(5) ?
C13 C12 Br1 . . 119.5(4) ?
C11 C12 Br1 . . 119.3(4) ?
C11 C12 C13 . . 121.2(5) ?
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C9 C8 C13 . . 117.1(5) ?
C2 C1 C5 . . 119.7(5) ?
H1 C1 C5 . . 120.2(3) ?
H1 C1 C2 . . 120.2(3) ?
C1 C5 N2 . . 122.4(5) ?
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C4 C5 C1 . . 115.7(5) ?
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C8 C13 C12 . . 120.9(4) ?
C12 C11 I2 . . 124.4(4) ?
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C10 C11 C12 . . 116.9(5) ?
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H3 C3 C4 . . 118.3(3) ?
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C10 C9 C8 . . 122.0(5) ?
C3 C4 C5 . . 120.2(5) ?
H4 C4 C5 . . 119.9(3) ?
H4 C4 C3 . . 119.9(3) ?
C1 C2 N1 . . 124.2(5) ?
H2 C2 N1 . . 117.9(3) ?
H2 C2 C1 . . 117.9(3) ?
C11 C10 F2 . . 120.1(5) ?
C9 C10 F2 . . 118.1(5) ?
C9 C10 C11 . . 121.8(5) ?
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C14 C18 N4 . . 122.5(5) ?
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loop_
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_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
I1 C8 . 2.127(5) ?
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Br2 C13 . 1.894(5) ?
Br1 C12 . 1.894(5) ?
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loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion_atom_site_label_4
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_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
I1 C8 C13 Br2 . . . . -0.3(4) ?
I1 C8 C13 C12 . . . . 179.7(4) ?
I1 C8 C9 F1 . . . . -0.7(4) ?
I1 C8 C9 C10 . . . . -179.4(4) ?
I2 C11 C12 Br1 . . . . 2.7(4) ?
I2 C11 C12 C13 . . . . -178.4(4) ?
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Br2 C13 C12 Br1 . . . . -1.5(4) ?
Br2 C13 C12 C11 . . . . 179.6(4) ?
Br2 C13 C8 C9 . . . . 179.0(4) ?
Br1 C12 C13 C8 . . . . 178.5(3) ?
Br1 C12 C11 C10 . . . . -177.4(4) ?
F1 C9 C8 C13 . . . . 180.0(5) ?
F1 C9 C10 F2 . . . . 1.0(5) ?
F1 C9 C10 C11 . . . . -178.9(4) ?
F2 C10 C11 C12 . . . . 178.9(5) ?
F2 C10 C9 C8 . . . . 179.7(4) ?
N1 C3 C4 C5 . . . . 0.2(7) ?
N1 C2 C1 C5 . . . . -1.3(7) ?
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N4 C18 C17 C16 . . . . 179.6(6) ?
N4 C18 C14 C15 . . . . -179.3(6) ?
C12 C13 C8 C9 . . . . -1.0(5) ?
C12 C11 C10 C9 . . . . -1.3(6) ?
C8 C9 C10 C11 . . . . -0.2(6) ?
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C17 C18 C14 C15 . . . . 0.5(6) ?
_cod_database_fobs_code 2312579