#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-12-07 19:06:06 +0200 (Sat, 07 Dec 2024) $ #$Revision: 296761 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/31/26/2312649.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2312649 loop_ _publ_author_name 'Mohana, Marimuthu' 'Gomathi, Sundaramoorthy' 'Thomas Muthiah, Packianathan' 'Butcher, Ray J.' _publ_section_title ; Structural insights into supramolecular interactions in isostructural salts of 2,4,6-triaminopyrimidinium with various heterocyclic carboxylates. ; _journal_coeditor_code OV3176 _journal_issue 'Pt 11' _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry' _journal_page_first 734 _journal_page_last 741 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229624008787 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C4 H8 N5 +, C11 H10 N O2 -, C11 H11 N O2' _chemical_formula_moiety 'C4 H8 N5 +, C11 H10 N O2 -, C11 H11 N O2' _chemical_formula_sum 'C26 H29 N7 O4' _chemical_formula_weight 503.56 _chemical_name_systematic ; 2,4,6-Triaminopyrimidinium 3-(indol-3-yl)propionate--3-(indol-3-yl)propionic acid (1/1) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.790(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 5.6392(3) _cell_length_b 13.4963(7) _cell_length_c 31.968(2) _cell_measurement_reflns_used 15769 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 41.2 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_volume 2430.1(2) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON (Spek, 2020), Mercury (Macrae et al., 2020) and POVRay (Cason, 2004) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) and publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.6501 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Agilent SuperNova Dual Source diffractometer with an Atlas detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0451 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0597 _diffrn_reflns_limit_h_max 4 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 42 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_number 17370 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.282 _diffrn_reflns_theta_min 2.965 _diffrn_source 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.096 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.990 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.956 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlis PRO; Agilent, 2014) ; _exptl_crystal_colour 'pale yellow' _exptl_crystal_density_diffrn 1.376 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1064 _exptl_crystal_size_max 0.470 _exptl_crystal_size_mid 0.430 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.236 _refine_diff_density_min -0.259 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 374 _refine_ls_number_reflns 6030 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_R_factor_all 0.0696 _refine_ls_R_factor_gt 0.0473 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0357P)^2^+0.3930P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0986 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1146 _reflns_number_gt 4473 _reflns_number_total 6030 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ov3176sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2312649--2312652.cif.' _cod_original_cell_volume 2430.2(2) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2312649 _cod_database_fobs_code 2312649 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.956 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.990 _shelx_hkl_file ; 0 0 -5 0.26 0.07 0 0 -6 10.30 0.38 0 0 -7 1.25 0.16 0 0 -8 126.10 1.52 0 0 -9 0.19 0.08 0 0 -10 11.17 0.51 0 0 -11 0.43 0.12 0 0 -12 6.77 0.43 0 0 -13 0.51 0.14 0 0 -14 11.80 0.61 0 0 -15 0.51 0.16 0 0 -16 33.78 1.10 0 0 -17 0.29 0.13 0 0 -18 0.86 0.19 0 0 -19 0.28 0.14 0 0 -20 20.41 0.97 0 0 -21 0.86 0.31 0 0 -21 0.40 0.17 0 0 -22 5.46 0.53 0 0 -22 5.11 0.71 0 0 -23 0.84 0.32 0 0 -23 0.82 0.22 0 0 -24 1.20 0.27 0 0 -24 1.58 0.45 0 0 -25 2.47 0.57 0 0 -25 1.98 0.36 0 0 -26 53.47 1.81 0 0 -26 55.38 2.60 0 0 -27 2.05 0.58 0 0 -27 2.03 0.39 0 0 -28 21.88 1.21 0 0 -28 21.83 1.72 0 0 -29 1.02 0.28 0 0 -29 1.84 0.55 0 0 -30 0.84 0.26 0 0 -30 1.37 0.46 0 0 -31 0.69 0.24 0 0 -31 1.05 0.43 0 0 -32 11.28 0.95 0 0 -32 10.35 1.30 0 0 -33 0.70 0.42 0 0 -33 0.38 0.22 0 0 -34 9.50 1.32 0 0 -34 10.43 0.96 0 0 -35 0.59 0.26 0 0 -35 0.71 0.42 0 0 -36 12.14 1.55 0 0 -36 12.52 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0.348991 11.00000 0.02059 0.02308 = 0.01682 -0.00320 0.00220 0.00394 C15A 1 0.570335 0.620310 0.424636 11.00000 0.02102 0.02117 = 0.02018 0.00288 0.00094 0.00075 AFIX 23 H15A 2 0.521911 0.634835 0.453351 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.720956 0.655993 0.420655 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16A 1 0.617226 0.509541 0.421319 11.00000 0.02488 0.02082 = 0.02492 0.00297 0.00583 0.00511 AFIX 23 H16A 2 0.631652 0.492649 0.391414 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.771783 0.494804 0.436016 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.430790 0.443224 0.438993 11.00000 0.02704 0.02168 = 0.01994 0.00336 0.00478 0.00414 O1B 4 0.777264 0.308492 0.383770 11.00000 0.05779 0.02604 = 0.04194 0.00994 0.03134 0.01791 H1B 2 0.666719 0.319616 0.402828 11.00000 0.08525 O2B 4 0.844523 0.166029 0.416128 11.00000 0.04058 0.02670 = 0.03301 0.00865 0.01736 0.00728 N6B 3 1.506880 0.235629 0.240537 11.00000 0.02456 0.02660 = 0.02558 -0.00029 0.00722 -0.00343 H6B 2 1.631662 0.256352 0.226020 11.00000 0.05251 C7B 1 1.412143 0.287761 0.272511 11.00000 0.02766 0.02425 = 0.02566 -0.00194 0.00317 -0.00094 AFIX 43 H7B 2 1.476118 0.347515 0.283999 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 1.214428 0.242184 0.285461 11.00000 0.02729 0.02043 = 0.01940 0.00075 0.00394 0.00257 C9B 1 1.179033 0.157019 0.259211 11.00000 0.02154 0.02003 = 0.01545 0.00410 0.00048 0.00442 C10B 1 1.006079 0.083149 0.255744 11.00000 0.02357 0.02293 = 0.01962 0.00410 0.00359 0.00179 AFIX 43 H10B 2 0.875002 0.083765 0.273318 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 1.028314 0.009407 0.226480 11.00000 0.02772 0.02063 = 0.02558 0.00183 -0.00070 -0.00227 AFIX 43 H11B 2 0.911301 -0.041166 0.223992 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 1.220605 0.007516 0.200245 11.00000 0.03344 0.02064 = 0.01977 -0.00027 0.00017 0.00496 AFIX 43 H12B 2 1.232316 -0.044656 0.180504 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13B 1 1.392190 0.079778 0.202610 11.00000 0.02467 0.02613 = 0.01734 0.00280 0.00459 0.00724 AFIX 43 H13B 2 1.522789 0.078503 0.184934 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 1.367590 0.154693 0.231782 11.00000 0.02131 0.02143 = 0.01993 0.00376 0.00013 0.00151 C15B 1 1.061503 0.273458 0.319857 11.00000 0.03044 0.02049 = 0.02219 -0.00037 0.00667 0.00262 AFIX 23 H15C 2 0.895401 0.278557 0.308536 11.00000 -1.20000 H15D 2 1.111851 0.340233 0.329542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 1.069272 0.203608 0.357299 11.00000 0.03465 0.02392 = 0.02489 0.00239 0.00988 0.00784 AFIX 23 H16C 2 1.047994 0.134890 0.346951 11.00000 -1.20000 H16D 2 1.228523 0.207876 0.371647 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17B 1 0.886102 0.223992 0.388619 11.00000 0.03229 0.01908 = 0.02268 -0.00180 0.00633 0.00035 HKLF 4 REM shelxt_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.1146, GooF = S = 1.051, Restrained GooF = 1.053 for all data REM R1 = 0.0473 for 4473 Fo > 4sig(Fo) and 0.0696 for all 6030 data REM 374 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0359 0.3901 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O2A HTAB N2 O2B HTAB N2 N3_$1 HTAB N4 O2B_$1 HTAB N5 O1A_$2 HTAB N5 O1A HTAB C7A O1A HTAB C16A O1B HTAB O1B O2A REM Highest difference peak 0.236, deepest hole -0.259, 1-sigma level 0.052 Q1 1 1.1955 0.1850 0.2799 11.00000 0.05 0.24 Q2 1 0.4274 0.8138 0.3803 11.00000 0.05 0.22 Q3 1 1.2457 0.1565 0.2402 11.00000 0.05 0.21 Q4 1 0.3934 0.7163 0.3911 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.3146 0.7681 0.3587 11.00000 0.05 0.20 Q6 1 0.2490 0.0130 0.5195 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 -0.0515 0.1401 0.5315 11.00000 0.05 0.19 Q8 1 0.5711 0.5618 0.4224 11.00000 0.05 0.19 Q9 1 1.1544 0.2521 0.3028 11.00000 0.05 0.19 Q10 1 0.9726 0.2146 0.3696 11.00000 0.05 0.19 Q11 1 0.1582 0.8052 0.3391 11.00000 0.05 0.18 Q12 1 0.6712 0.1562 0.4207 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 0.1744 0.5471 0.4513 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 1.6103 0.0169 0.1429 11.00000 0.05 0.17 Q15 1 0.8092 0.0638 0.2974 11.00000 0.05 0.17 Q16 1 0.8072 0.4780 0.4113 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 1.2146 0.1514 0.3783 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.4702 0.0587 0.4593 11.00000 0.05 0.16 Q19 1 0.7728 0.3426 0.2825 11.00000 0.05 0.16 Q20 1 1.5389 0.3545 0.2779 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 42533 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N N1 0.2250(2) 0.23098(9) 0.48773(4) 0.0194(3) Uani d 1 . . H H1A 0.297(4) 0.2747(15) 0.4676(7) 0.042(6) Uiso d 1 . . N N2 0.4890(2) 0.11276(10) 0.46916(5) 0.0234(3) Uani d 1 . . H H2A 0.564(3) 0.1575(14) 0.4534(6) 0.033(5) Uiso d 1 . . H H2B 0.562(3) 0.0529(14) 0.4744(6) 0.036(5) Uiso d 1 . . N N3 0.2286(2) 0.07378(9) 0.51961(4) 0.0200(3) Uani d 1 . . N N4 -0.0371(3) 0.03859(10) 0.56903(5) 0.0238(3) Uani d 1 . . H H4A 0.030(4) -0.0206(15) 0.5717(6) 0.034(5) Uiso d 1 . . H H4B -0.157(3) 0.0529(14) 0.5819(6) 0.030(5) Uiso d 1 . . N N5 -0.0360(3) 0.35429(10) 0.50222(5) 0.0248(3) Uani d 1 . . H H5A -0.139(4) 0.3828(13) 0.5189(6) 0.031(5) Uiso d 1 . . H H5B 0.063(4) 0.3941(15) 0.4873(7) 0.048(6) Uiso d 1 . . C C2 0.3124(3) 0.13818(10) 0.49285(5) 0.0192(3) Uani d 1 . . C C4 0.0415(3) 0.10331(11) 0.54137(5) 0.0192(3) Uani d 1 . . C C5 -0.0613(3) 0.19655(11) 0.53671(5) 0.0209(3) Uani d 1 . . H H5A1 -0.195106 0.214552 0.551972 0.025 Uiso calc 1 . . C C6 0.0361(3) 0.26194(11) 0.50940(5) 0.0202(3) Uani d 1 . . O O1A 0.2704(2) 0.47885(8) 0.45922(4) 0.0286(3) Uani d 1 . . O O2A 0.4543(2) 0.35032(8) 0.43252(4) 0.0276(3) Uani d 1 . . N N6A 0.0571(3) 0.68220(10) 0.35278(5) 0.0245(3) Uani d 1 . . H H6A -0.077(4) 0.6670(14) 0.3385(7) 0.040(6) Uiso d 1 . . C C7A 0.1775(3) 0.61903(11) 0.37986(5) 0.0223(3) Uani d 1 . . H H7A 0.123305 0.555184 0.387478 0.027 Uiso calc 1 . . C C8A 0.3855(3) 0.66059(10) 0.39428(5) 0.0184(3) Uani d 1 . . C C9A 0.3950(3) 0.75556(10) 0.37467(5) 0.0187(3) Uani d 1 . . C C10A 0.5597(3) 0.83268(11) 0.37677(5) 0.0229(3) Uani d 1 . . H H10A 0.701171 0.827100 0.393984 0.028 Uiso calc 1 . . C C11A 0.5141(3) 0.91720(12) 0.35349(6) 0.0290(4) Uani d 1 . . H H11A 0.625187 0.970142 0.354873 0.035 Uiso calc 1 . . C C12A 0.3069(3) 0.92625(12) 0.32789(6) 0.0280(4) Uani d 1 . . H H12A 0.280552 0.985172 0.312084 0.034 Uiso calc 1 . . C C13A 0.1406(3) 0.85168(12) 0.32510(5) 0.0260(4) Uani d 1 . . H H13A 0.000182 0.857701 0.307621 0.031 Uiso calc 1 . . C C14A 0.1868(3) 0.76702(11) 0.34899(5) 0.0201(3) Uani d 1 . . C C15A 0.5703(3) 0.62031(11) 0.42464(5) 0.0208(3) Uani d 1 . . H H15A 0.521911 0.634835 0.453351 0.025 Uiso calc 1 . . H H15B 0.720956 0.655993 0.420655 0.025 Uiso calc 1 . . C C16A 0.6172(3) 0.50954(11) 0.42132(6) 0.0234(3) Uani d 1 . . H H16A 0.631652 0.492649 0.391414 0.028 Uiso calc 1 . . H H16B 0.771783 0.494804 0.436016 0.028 Uiso calc 1 . . C C17A 0.4308(3) 0.44322(11) 0.43899(5) 0.0228(3) Uani d 1 . . O O1B 0.7773(3) 0.30849(9) 0.38377(5) 0.0410(4) Uani d 1 . . H H1B 0.667(4) 0.320(2) 0.4028(8) 0.085(10) Uiso d 1 . . O O2B 0.8445(2) 0.16603(8) 0.41613(4) 0.0329(3) Uani d 1 . . N N6B 1.5069(3) 0.23563(10) 0.24054(5) 0.0254(3) Uani d 1 . . H H6B 1.632(4) 0.2564(15) 0.2260(7) 0.053(7) Uiso d 1 . . C C7B 1.4121(3) 0.28776(12) 0.27251(6) 0.0258(4) Uani d 1 . . H H7B 1.476118 0.347515 0.283999 0.031 Uiso calc 1 . . C C8B 1.2144(3) 0.24218(11) 0.28546(5) 0.0223(3) Uani d 1 . . C C9B 1.1790(3) 0.15702(11) 0.25921(5) 0.0190(3) Uani d 1 . . C C10B 1.0061(3) 0.08315(11) 0.25574(5) 0.0220(3) Uani d 1 . . H H10B 0.875002 0.083765 0.273318 0.026 Uiso calc 1 . . C C11B 1.0283(3) 0.00941(11) 0.22648(5) 0.0247(4) Uani d 1 . . H H11B 0.911301 -0.041166 0.223992 0.030 Uiso calc 1 . . C C12B 1.2206(3) 0.00752(11) 0.20025(5) 0.0247(4) Uani d 1 . . H H12B 1.232316 -0.044656 0.180504 0.030 Uiso calc 1 . . C C13B 1.3922(3) 0.07978(11) 0.20261(5) 0.0226(3) Uani d 1 . . H H13B 1.522789 0.078503 0.184934 0.027 Uiso calc 1 . . C C14B 1.3676(3) 0.15469(11) 0.23178(5) 0.0209(3) Uani d 1 . . C C15B 1.0615(3) 0.27346(11) 0.31986(5) 0.0242(4) Uani d 1 . . H H15C 0.895401 0.278557 0.308536 0.029 Uiso calc 1 . . H H15D 1.111851 0.340233 0.329542 0.029 Uiso calc 1 . . C C16B 1.0693(3) 0.20361(12) 0.35730(6) 0.0275(4) Uani d 1 . . H H16C 1.047994 0.134890 0.346951 0.033 Uiso calc 1 . . H H16D 1.228523 0.207876 0.371647 0.033 Uiso calc 1 . . C C17B 0.8861(3) 0.22399(11) 0.38862(5) 0.0245(4) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N1 0.0220(7) 0.0177(6) 0.0188(7) 0.0015(5) 0.0045(6) 0.0001(5) N2 0.0237(7) 0.0188(6) 0.0285(8) 0.0016(5) 0.0106(6) 0.0014(6) N3 0.0242(7) 0.0176(6) 0.0185(7) -0.0011(5) 0.0052(6) -0.0013(5) N4 0.0285(8) 0.0202(7) 0.0235(7) 0.0007(6) 0.0104(6) 0.0006(6) N5 0.0264(8) 0.0229(7) 0.0257(8) 0.0063(6) 0.0074(6) 0.0023(6) C2 0.0212(8) 0.0185(7) 0.0180(8) -0.0023(6) 0.0014(6) -0.0034(6) C4 0.0209(8) 0.0208(7) 0.0161(7) -0.0022(6) 0.0015(6) -0.0039(6) C5 0.0205(8) 0.0233(7) 0.0190(8) 0.0010(6) 0.0045(6) -0.0031(6) C6 0.0216(8) 0.0215(7) 0.0175(8) 0.0009(6) -0.0002(6) -0.0032(6) O1A 0.0335(7) 0.0203(5) 0.0334(7) 0.0040(5) 0.0163(6) 0.0031(5) O2A 0.0349(7) 0.0181(5) 0.0309(7) 0.0039(5) 0.0143(6) 0.0016(5) N6A 0.0210(7) 0.0269(7) 0.0252(8) -0.0016(6) -0.0026(6) -0.0015(6) C7A 0.0257(8) 0.0206(7) 0.0208(8) -0.0005(6) 0.0030(7) -0.0011(6) C8A 0.0209(8) 0.0187(7) 0.0159(7) 0.0020(6) 0.0034(6) -0.0013(6) C9A 0.0217(8) 0.0186(7) 0.0161(7) 0.0033(6) 0.0030(6) -0.0017(6) C10A 0.0232(8) 0.0220(7) 0.0236(8) -0.0003(6) 0.0008(7) -0.0004(7) C11A 0.0334(10) 0.0203(7) 0.0335(10) -0.0019(7) 0.0025(8) 0.0041(7) C12A 0.0362(10) 0.0232(8) 0.0250(9) 0.0086(7) 0.0056(8) 0.0058(7) C13A 0.0281(9) 0.0295(8) 0.0204(8) 0.0096(7) 0.0019(7) 0.0000(7) C14A 0.0206(8) 0.0231(7) 0.0168(8) 0.0039(6) 0.0022(6) -0.0032(6) C15A 0.0210(8) 0.0212(7) 0.0202(8) 0.0008(6) 0.0009(7) 0.0029(6) C16A 0.0249(8) 0.0208(7) 0.0249(9) 0.0051(6) 0.0058(7) 0.0030(7) C17A 0.0270(9) 0.0217(7) 0.0199(8) 0.0041(6) 0.0048(7) 0.0034(7) O1B 0.0578(9) 0.0260(6) 0.0419(9) 0.0179(6) 0.0313(8) 0.0099(6) O2B 0.0406(7) 0.0267(6) 0.0330(7) 0.0073(5) 0.0174(6) 0.0086(6) N6B 0.0246(7) 0.0266(7) 0.0256(8) -0.0034(6) 0.0072(6) -0.0003(6) C7B 0.0277(9) 0.0243(8) 0.0257(9) -0.0009(7) 0.0032(7) -0.0019(7) C8B 0.0273(8) 0.0204(7) 0.0194(8) 0.0026(6) 0.0039(7) 0.0007(6) C9B 0.0215(8) 0.0200(7) 0.0154(7) 0.0044(6) 0.0005(6) 0.0041(6) C10B 0.0236(8) 0.0229(7) 0.0196(8) 0.0018(6) 0.0036(7) 0.0041(7) C11B 0.0277(9) 0.0206(7) 0.0256(9) -0.0023(6) -0.0007(7) 0.0018(7) C12B 0.0334(9) 0.0206(7) 0.0198(8) 0.0050(7) 0.0002(7) -0.0003(7) C13B 0.0247(8) 0.0261(8) 0.0173(8) 0.0072(6) 0.0046(7) 0.0028(7) C14B 0.0213(8) 0.0214(7) 0.0199(8) 0.0015(6) 0.0001(6) 0.0038(6) C15B 0.0304(9) 0.0205(7) 0.0222(8) 0.0026(6) 0.0067(7) -0.0004(7) C16B 0.0347(10) 0.0239(8) 0.0249(9) 0.0078(7) 0.0099(8) 0.0024(7) C17B 0.0323(9) 0.0191(7) 0.0227(8) 0.0003(6) 0.0063(7) -0.0018(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 N1 C6 . . 120.73(14) ? C2 N1 H1A . . 118.5(12) ? C6 N1 H1A . . 120.7(12) ? C2 N2 H2A . . 122.1(12) ? C2 N2 H2B . . 117.7(12) ? H2A N2 H2B . . 118.1(17) ? C2 N3 C4 . . 116.84(13) ? C4 N4 H4A . . 120.1(13) ? C4 N4 H4B . . 118.7(13) ? H4A N4 H4B . . 121.0(18) ? C6 N5 H5A . . 120.3(12) ? C6 N5 H5B . . 116.7(13) ? H5A N5 H5B . . 118.9(17) ? N3 C2 N2 . . 120.11(14) ? N3 C2 N1 . . 123.14(14) ? N2 C2 N1 . . 116.75(14) ? N4 C4 N3 . . 116.16(14) ? N4 C4 C5 . . 120.89(15) ? N3 C4 C5 . . 122.91(14) ? C6 C5 C4 . . 118.16(14) ? C6 C5 H5A1 . . 120.9 ? C4 C5 H5A1 . . 120.9 ? N5 C6 N1 . . 116.09(14) ? N5 C6 C5 . . 125.75(15) ? N1 C6 C5 . . 118.15(13) ? C14A N6A C7A . . 109.02(14) ? C14A N6A H6A . . 126.4(13) ? C7A N6A H6A . . 124.3(13) ? C8A C7A N6A . . 110.48(14) ? C8A C7A H7A . . 124.8 ? N6A C7A H7A . . 124.8 ? C7A C8A C9A . . 105.75(14) ? C7A C8A C15A . . 129.33(14) ? C9A C8A C15A . . 124.91(14) ? C10A C9A C14A . . 118.72(14) ? C10A C9A C8A . . 133.44(15) ? C14A C9A C8A . . 107.83(13) ? C11A C10A C9A . . 119.02(16) ? C11A C10A H10A . . 120.5 ? C9A C10A H10A . . 120.5 ? C10A C11A C12A . . 121.09(15) ? C10A C11A H11A . . 119.5 ? C12A C11A H11A . . 119.5 ? C13A C12A C11A . . 121.43(15) ? C13A C12A H12A . . 119.3 ? C11A C12A H12A . . 119.3 ? C12A C13A C14A . . 117.12(16) ? C12A C13A H13A . . 121.4 ? C14A C13A H13A . . 121.4 ? N6A C14A C13A . . 130.48(15) ? N6A C14A C9A . . 106.92(14) ? C13A C14A C9A . . 122.60(15) ? C8A C15A C16A . . 115.51(14) ? C8A C15A H15A . . 108.4 ? C16A C15A H15A . . 108.4 ? C8A C15A H15B . . 108.4 ? C16A C15A H15B . . 108.4 ? H15A C15A H15B . . 107.5 ? C17A C16A C15A . . 115.41(13) ? C17A C16A H16A . . 108.4 ? C15A C16A H16A . . 108.4 ? C17A C16A H16B . . 108.4 ? C15A C16A H16B . . 108.4 ? H16A C16A H16B . . 107.5 ? O1A C17A O2A . . 123.45(15) ? O1A C17A C16A . . 120.39(14) ? O2A C17A C16A . . 116.14(14) ? C17B O1B H1B . . 113.7(18) ? C14B N6B C7B . . 108.79(14) ? C14B N6B H6B . . 126.5(14) ? C7B N6B H6B . . 124.4(14) ? C8B C7B N6B . . 110.55(14) ? C8B C7B H7B . . 124.7 ? N6B C7B H7B . . 124.7 ? C7B C8B C9B . . 106.18(14) ? C7B C8B C15B . . 127.63(15) ? C9B C8B C15B . . 126.19(14) ? C10B C9B C14B . . 118.67(14) ? C10B C9B C8B . . 134.21(15) ? C14B C9B C8B . . 107.12(13) ? C11B C10B C9B . . 118.97(15) ? C11B C10B H10B . . 120.5 ? C9B C10B H10B . . 120.5 ? C10B C11B C12B . . 121.22(15) ? C10B C11B H11B . . 119.4 ? C12B C11B H11B . . 119.4 ? C13B C12B C11B . . 121.14(15) ? C13B C12B H12B . . 119.4 ? C11B C12B H12B . . 119.4 ? C12B C13B C14B . . 117.48(15) ? C12B C13B H13B . . 121.3 ? C14B C13B H13B . . 121.3 ? N6B C14B C13B . . 130.18(15) ? N6B C14B C9B . . 107.34(14) ? C13B C14B C9B . . 122.48(14) ? C8B C15B C16B . . 114.14(13) ? C8B C15B H15C . . 108.7 ? C16B C15B H15C . . 108.7 ? C8B C15B H15D . . 108.7 ? C16B C15B H15D . . 108.7 ? H15C C15B H15D . . 107.6 ? C17B C16B C15B . . 114.66(14) ? C17B C16B H16C . . 108.6 ? C15B C16B H16C . . 108.6 ? C17B C16B H16D . . 108.6 ? C15B C16B H16D . . 108.6 ? H16C C16B H16D . . 107.6 ? O2B C17B O1B . . 123.17(16) ? O2B C17B C16B . . 122.13(14) ? O1B C17B C16B . . 114.70(14) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag N1 C2 . 1.3530(19) ? N1 C6 . 1.364(2) ? N1 H1A . 0.98(2) ? N2 C2 . 1.325(2) ? N2 H2A . 0.90(2) ? N2 H2B . 0.92(2) ? N3 C2 . 1.3230(19) ? N3 C4 . 1.352(2) ? N4 C4 . 1.334(2) ? N4 H4A . 0.89(2) ? N4 H4B . 0.83(2) ? N5 C6 . 1.328(2) ? N5 H5A . 0.89(2) ? N5 H5B . 0.92(2) ? C4 C5 . 1.390(2) ? C5 C6 . 1.374(2) ? C5 H5A1 . 0.9500 ? O1A C17A . 1.2346(19) ? O2A C17A . 1.2788(18) ? N6A C14A . 1.367(2) ? N6A C7A . 1.371(2) ? N6A H6A . 0.89(2) ? C7A C8A . 1.360(2) ? C7A H7A . 0.9500 ? C8A C9A . 1.429(2) ? C8A C15A . 1.492(2) ? C9A C10A . 1.394(2) ? C9A C14A . 1.408(2) ? C10A C11A . 1.379(2) ? C10A H10A . 0.9500 ? C11A C12A . 1.399(3) ? C11A H11A . 0.9500 ? C12A C13A . 1.376(2) ? C12A H12A . 0.9500 ? C13A C14A . 1.392(2) ? C13A H13A . 0.9500 ? C15A C16A . 1.523(2) ? C15A H15A . 0.9900 ? C15A H15B . 0.9900 ? C16A C17A . 1.511(2) ? C16A H16A . 0.9900 ? C16A H16B . 0.9900 ? O1B C17B . 1.3008(19) ? O1B H1B . 0.905(17) ? O2B C17B . 1.2085(19) ? N6B C14B . 1.366(2) ? N6B C7B . 1.371(2) ? N6B H6B . 0.91(2) ? C7B C8B . 1.356(2) ? C7B H7B . 0.9500 ? C8B C9B . 1.431(2) ? C8B C15B . 1.491(2) ? C9B C10B . 1.395(2) ? C9B C14B . 1.411(2) ? C10B C11B . 1.376(2) ? C10B H10B . 0.9500 ? C11B C12B . 1.403(2) ? C11B H11B . 0.9500 ? C12B C13B . 1.373(2) ? C12B H12B . 0.9500 ? C13B C14B . 1.387(2) ? C13B H13B . 0.9500 ? C15B C16B . 1.523(2) ? C15B H15C . 0.9900 ? C15B H15D . 0.9900 ? C16B C17B . 1.499(2) ? C16B H16C . 0.9900 ? C16B H16D . 0.9900 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O1B H1B O2A . 0.905(17) 1.618(17) 2.5178(17) 172(3) yes N1 H1A O2A . 0.98(2) 1.78(2) 2.7577(17) 174.8(19) yes N2 H2B N3 3_656 0.92(2) 2.08(2) 2.9915(19) 170.5(17) yes N2 H2A O2B . 0.90(2) 2.03(2) 2.7825(18) 139.9(16) yes N5 H5A O1A 3_566 0.89(2) 2.139(19) 2.9149(17) 144.7(16) yes N5 H5B O1A . 0.92(2) 1.89(2) 2.8166(19) 177(2) yes N4 H4A O2B 3_656 0.89(2) 2.12(2) 2.9968(19) 172.5(18) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C4 N3 C2 N2 . . . . -177.11(15) ? C4 N3 C2 N1 . . . . 2.3(2) ? C6 N1 C2 N3 . . . . -2.4(2) ? C6 N1 C2 N2 . . . . 176.97(15) ? C2 N3 C4 N4 . . . . -178.30(14) ? C2 N3 C4 C5 . . . . -0.3(2) ? N4 C4 C5 C6 . . . . 176.40(15) ? N3 C4 C5 C6 . . . . -1.5(2) ? C2 N1 C6 N5 . . . . 179.91(15) ? C2 N1 C6 C5 . . . . 0.5(2) ? C4 C5 C6 N5 . . . . -178.01(16) ? C4 C5 C6 N1 . . . . 1.4(2) ? C14A N6A C7A C8A . . . . 0.16(19) ? N6A C7A C8A C9A . . . . -0.31(18) ? N6A C7A C8A C15A . . . . 178.78(15) ? C7A C8A C9A C10A . . . . 179.54(17) ? C15A C8A C9A C10A . . . . 0.4(3) ? C7A C8A C9A C14A . . . . 0.34(17) ? C15A C8A C9A C14A . . . . -178.80(14) ? C14A C9A C10A C11A . . . . -0.4(2) ? C8A C9A C10A C11A . . . . -179.54(16) ? C9A C10A C11A C12A . . . . -0.3(3) ? C10A C11A C12A C13A . . . . 0.3(3) ? C11A C12A C13A C14A . . . . 0.3(2) ? C7A N6A C14A C13A . . . . 179.36(16) ? C7A N6A C14A C9A . . . . 0.06(18) ? C12A C13A C14A N6A . . . . 179.83(16) ? C12A C13A C14A C9A . . . . -1.0(2) ? C10A C9A C14A N6A . . . . -179.58(14) ? C8A C9A C14A N6A . . . . -0.24(17) ? C10A C9A C14A C13A . . . . 1.1(2) ? C8A C9A C14A C13A . . . . -179.61(14) ? C7A C8A C15A C16A . . . . 37.8(2) ? C9A C8A C15A C16A . . . . -143.28(15) ? C8A C15A C16A C17A . . . . -75.62(19) ? C15A C16A C17A O1A . . . . -8.8(2) ? C15A C16A C17A O2A . . . . 172.86(15) ? C14B N6B C7B C8B . . . . 0.8(2) ? N6B C7B C8B C9B . . . . -1.48(19) ? N6B C7B C8B C15B . . . . 178.81(15) ? C7B C8B C9B C10B . . . . -177.52(18) ? C15B C8B C9B C10B . . . . 2.2(3) ? C7B C8B C9B C14B . . . . 1.61(18) ? C15B C8B C9B C14B . . . . -178.67(15) ? C14B C9B C10B C11B . . . . 1.6(2) ? C8B C9B C10B C11B . . . . -179.37(16) ? C9B C10B C11B C12B . . . . -0.1(2) ? C10B C11B C12B C13B . . . . -0.6(2) ? C11B C12B C13B C14B . . . . -0.2(2) ? C7B N6B C14B C13B . . . . -179.06(16) ? C7B N6B C14B C9B . . . . 0.27(18) ? C12B C13B C14B N6B . . . . -178.99(16) ? C12B C13B C14B C9B . . . . 1.8(2) ? C10B C9B C14B N6B . . . . 178.13(14) ? C8B C9B C14B N6B . . . . -1.16(17) ? C10B C9B C14B C13B . . . . -2.5(2) ? C8B C9B C14B C13B . . . . 178.24(14) ? C7B C8B C15B C16B . . . . -112.7(2) ? C9B C8B C15B C16B . . . . 67.7(2) ? C8B C15B C16B C17B . . . . -169.81(15) ? C15B C16B C17B O2B . . . . 167.65(16) ? C15B C16B C17B O1B . . . . -12.5(2) ?