#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-31 05:00:02 +0200 (Thu, 31 Oct 2024) $ #$Revision: 295689 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/31/26/2312679.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2312679 loop_ _publ_author_name 'Mohana, Marimuthu' 'Thomas Muthiah, Packianathan' 'McMillen, Colin D.' 'Butcher, Ray J.' _publ_section_title ; Supramolecular interactions in salts/cocrystals involving pyrimidine derivatives of sulfonate/carboxylic acid. ; _journal_coeditor_code CU3183 _journal_issue 'Pt 2' _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry' _journal_page_first 61 _journal_page_last 67 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229623000177 _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C4 H5 F N3 O +, C6 H6 N O3 S -, C6 H7 N O3 S, C4 H4 F N3 O' _chemical_formula_moiety 'C4 H5 F N3 O +, C6 H6 N O3 S -, C6 H7 N O3 S, C4 H4 F N3 O' _chemical_formula_sum 'C20 H22 F2 N8 O8 S2' _chemical_formula_weight 604.57 _chemical_name_systematic '5-Fluorocytosinium sulfanilate--5-fluorocytosine--4-azaniumylbenzene-1-sulfonate (1/1/1)' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.688(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.4147(17) _cell_length_b 5.7191(7) _cell_length_c 27.232(3) _cell_measurement_reflns_used 4633 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 26.6 _cell_measurement_theta_min 2.3 _cell_volume 2332.5(5) _computing_cell_refinement ; CrystalClear (Rigaku/MSC, 2008) ; _computing_data_collection ; CrystalClear (Rigaku/MSC, 2008) ; _computing_data_reduction ; CrystalClear (Rigaku/MSC, 2008) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON (Spek, 2020), Mercury (Macrae et al., 2020) and POVRay (Cason, 2004) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) and publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.943 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC8 Mercury CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0484 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0422 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_number 17219 _diffrn_reflns_theta_full 25.250 _diffrn_reflns_theta_max 26.643 _diffrn_reflns_theta_min 2.283 _diffrn_source 'fine-focused sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.313 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8869 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrystalClear; Rigaku/MSC, 2008) ; _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.722 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_F_000 1248 _exptl_crystal_size_max 0.380 _exptl_crystal_size_mid 0.260 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.530 _refine_diff_density_min -0.533 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.101 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 412 _refine_ls_number_reflns 4632 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_R_factor_all 0.0655 _refine_ls_R_factor_gt 0.0523 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0664P)^2^+1.1379P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1278 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1392 _reflns_number_gt 3760 _reflns_number_total 4632 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cu3183sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 2332.6(5) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2312679 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.890 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.969 _shelx_hkl_file ; 0 0 -4 270.72 1.46 0 0 -4 267.24 2.87 0 0 4 260.92 2.69 0 0 -5 0.89 0.25 0 0 -6 2369.67 6.92 0 0 -7 1.15 0.51 0 0 -9 0.93 0.28 0 0 -9 2.98 1.14 0 0 -10 27.06 0.82 0 0 10 27.94 3.95 0 0 -11 -0.05 0.17 0 0 11 -0.37 1.06 0 0 -12 54.15 1.01 0 0 -12 53.76 1.11 0 0 12 53.92 3.22 0 0 -13 0.25 0.20 0 0 -13 0.74 0.32 0 0 -14 228.53 1.97 0 0 14 228.65 4.57 0 0 -15 1.82 0.35 0 0 15 2.01 0.85 0 0 16 10.17 2.06 0 0 17 -0.22 1.11 0 0 18 1.57 0.91 0 0 22 504.33 10.45 0 0 24 4.41 1.41 0 0 25 -0.27 0.91 0 0 26 8.60 1.98 0 0 28 68.50 11.55 0 0 29 2.22 0.99 0 0 30 37.40 12.36 0 0 31 -0.06 0.88 0 0 32 15.84 4.36 1 0 32 3.39 1.16 1 0 31 1.78 0.75 1 0 30 0.47 0.60 1 0 29 0.73 0.47 1 0 28 0.87 0.63 1 0 27 -0.06 0.83 1 0 26 1.18 0.91 1 0 25 0.51 0.79 1 0 24 5.13 1.37 1 0 23 0.60 0.75 1 0 22 3.22 1.12 1 0 21 0.60 0.53 1 0 20 -0.05 1.05 1 0 19 0.26 0.58 1 0 18 4.66 1.10 1 0 17 -0.34 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0.437429 0.315968 11.00000 0.02889 H5B2 2 0.767105 0.679386 0.294211 11.00000 0.05950 H5B3 2 0.752007 0.464742 0.260643 11.00000 0.06304 H5A1 2 0.259108 0.691495 0.300780 11.00000 0.03999 H5A2 2 0.290976 0.924645 0.321616 11.00000 0.03882 HKLF 4 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0523 for 3760 Fo > 4sig(Fo) and 0.0655 for all 4632 data REM 412 parameters refined using 3 restraints END WGHT 0.0664 1.1379 REM Highest difference peak 0.530, deepest hole -0.533, 1-sigma level 0.078 Q1 1 0.3933 0.6374 0.3464 11.00000 0.05 0.53 Q2 1 0.4745 0.3707 0.3382 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 0.5075 0.3739 0.3114 11.00000 0.05 0.28 Q4 1 0.5519 0.5078 0.5360 11.00000 0.05 0.28 Q5 1 -0.1045 0.7361 0.3490 11.00000 0.05 0.26 Q6 1 0.3122 0.4819 0.4575 11.00000 0.05 0.24 Q7 1 0.4423 -0.2393 0.4317 11.00000 0.05 0.24 Q8 1 0.5511 0.0171 0.3279 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 0.3217 0.0907 0.3734 11.00000 0.05 0.23 Q10 1 0.2661 0.9012 0.6382 11.00000 0.05 0.23 Q11 1 0.3915 0.3808 0.4295 11.00000 0.05 0.23 Q12 1 0.3511 1.0587 0.5390 11.00000 0.05 0.22 Q13 1 0.2825 0.7456 0.5188 11.00000 0.05 0.22 Q14 1 0.7284 0.8232 0.2905 11.00000 0.05 0.22 Q15 1 0.6639 0.8891 0.3013 11.00000 0.05 0.22 Q16 1 0.4754 0.0093 0.3749 11.00000 0.05 0.21 Q17 1 0.3100 0.8935 0.5208 11.00000 0.05 0.21 Q18 1 -0.1009 0.5817 0.3686 11.00000 0.05 0.21 Q19 1 0.3382 0.1838 0.3584 11.00000 0.05 0.21 Q20 1 -0.1070 1.2630 0.3493 11.00000 0.05 0.20 ; _shelx_res_checksum 58469 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S S1B 0.39981(4) 0.35609(11) 0.34526(2) 0.02603(18) Uani d 1 . . O O3B 0.39286(13) 0.5410(3) 0.38077(7) 0.0346(5) Uani d 1 . . O O4B 0.32945(12) 0.3639(3) 0.29896(7) 0.0330(4) Uani d 1 . . O O5B 0.41048(13) 0.1239(3) 0.36804(8) 0.0364(5) Uani d 1 . . C C7B 0.66464(16) 0.4805(4) 0.30380(9) 0.0234(5) Uani d 1 . . C C8B 0.61840(17) 0.2751(4) 0.28857(10) 0.0267(5) Uani d 1 . . H H8B 0.642199 0.159787 0.270324 0.032 Uiso calc 1 . . C C9B 0.53680(17) 0.2412(4) 0.30047(9) 0.0258(5) Uani d 1 . . H H9B 0.504496 0.100858 0.290465 0.031 Uiso calc 1 . . C C10B 0.50151(16) 0.4109(4) 0.32700(9) 0.0231(5) Uani d 1 . . C C11B 0.54729(18) 0.6198(4) 0.34011(10) 0.0276(5) Uani d 1 . . H H11B 0.522545 0.738590 0.357039 0.033 Uiso calc 1 . . C C12B 0.62912(18) 0.6544(4) 0.32842(10) 0.0283(6) Uani d 1 . . H H12B 0.660645 0.796808 0.337285 0.034 Uiso calc 1 . . N N5B 0.75216(15) 0.5137(4) 0.29307(9) 0.0262(5) Uani d 1 . . S S1A -0.11049(4) 1.00102(10) 0.34451(2) 0.02413(18) Uani d 1 . . O O3A -0.10929(13) 1.2405(3) 0.36420(8) 0.0332(4) Uani d 1 . . O O4A -0.18064(12) 0.9736(3) 0.29809(7) 0.0304(4) Uani d 1 . . O O5A -0.11483(13) 0.8223(3) 0.38134(7) 0.0354(5) Uani d 1 . . C C7A 0.16026(17) 0.8754(4) 0.30938(9) 0.0241(5) Uani d 1 . . C C8A 0.09189(17) 0.7118(4) 0.29546(9) 0.0271(5) Uani d 1 . . H H8A 0.102242 0.570846 0.279306 0.032 Uiso calc 1 . . C C9A 0.00920(17) 0.7533(4) 0.30500(9) 0.0266(5) Uani d 1 . . H H9A -0.036779 0.639763 0.295909 0.032 Uiso calc 1 . . C C10A -0.00710(17) 0.9626(4) 0.32805(9) 0.0233(5) Uani d 1 . . C C11A 0.05967(17) 1.1291(4) 0.33979(10) 0.0264(5) Uani d 1 . . H H11A 0.048342 1.273408 0.354402 0.032 Uiso calc 1 . . C C12A 0.14267(17) 1.0880(4) 0.33050(10) 0.0271(5) Uani d 1 . . H H12A 0.187843 1.204279 0.338461 0.033 Uiso calc 1 . . N N5A 0.24547(15) 0.8330(4) 0.30064(9) 0.0280(5) Uani d 1 . . N N1A 0.43160(15) 0.6281(4) 0.53699(9) 0.0290(5) Uani d 1 . . H H1A 0.487(2) 0.643(6) 0.5296(12) 0.045(9) Uiso d 1 . . C C2A 0.38321(17) 0.4348(4) 0.51809(9) 0.0261(5) Uani d 1 . . O O2A 0.41349(13) 0.2829(3) 0.49428(8) 0.0337(4) Uani d 1 . . N N3A 0.29931(14) 0.4140(4) 0.52638(8) 0.0252(4) Uani d 1 . . H H3A 0.269(3) 0.286(6) 0.515(2) 0.030 Uiso d 0.53(4) A 1 C C4A 0.26458(17) 0.5730(4) 0.55329(9) 0.0240(5) Uani d 1 . . N N4A 0.18516(16) 0.5435(4) 0.56177(9) 0.0314(5) Uani d 1 . . H H4A1 0.156(2) 0.411(6) 0.5513(12) 0.035(8) Uiso d 1 . . H H4A2 0.162(2) 0.643(6) 0.5809(13) 0.046(9) Uiso d 1 . . C C5A 0.31713(17) 0.7744(4) 0.57061(9) 0.0257(5) Uani d 1 . . F F5A 0.28037(11) 0.9375(3) 0.59501(6) 0.0369(4) Uani d 1 . . C C6A 0.39835(18) 0.7995(4) 0.56241(10) 0.0285(5) Uani d 1 . . H H6A 0.432832 0.934829 0.574073 0.034 Uiso calc 1 . . N N1B 0.06316(15) -0.1503(4) 0.45934(9) 0.0281(5) Uani d 1 . . H H1B 0.009(2) -0.159(6) 0.4703(12) 0.044(9) Uiso d 1 . . C C2B 0.11622(17) 0.0348(4) 0.47817(9) 0.0243(5) Uani d 1 . . O O2B 0.08776(13) 0.1941(3) 0.50136(8) 0.0332(4) Uani d 1 . . N N3B 0.20093(14) 0.0419(4) 0.47090(8) 0.0241(4) Uani d 1 . . H H3B 0.239(3) 0.145(8) 0.486(2) 0.029 Uiso d 0.47(4) A 2 C C4B 0.23148(17) -0.1262(4) 0.44445(9) 0.0237(5) Uani d 1 . . N N4B 0.31211(15) -0.1149(4) 0.43611(9) 0.0290(5) Uani d 1 . . H H4B1 0.342(2) 0.013(6) 0.4452(11) 0.031(8) Uiso d 1 . . H H4B2 0.332(2) -0.225(6) 0.4171(13) 0.048(10) Uiso d 1 . . C C5B 0.17431(18) -0.3192(4) 0.42649(10) 0.0264(5) Uani d 1 . . F F5B 0.20706(11) -0.4916(3) 0.40242(6) 0.0341(4) Uani d 1 . . C C6B 0.09126(17) -0.3281(4) 0.43382(10) 0.0275(5) Uani d 1 . . H H6B 0.052968 -0.455936 0.421446 0.033 Uiso calc 1 . . H H5B1 0.794(2) 0.437(5) 0.3160(11) 0.029(7) Uiso d 1 . . H H5B2 0.767(3) 0.679(7) 0.2942(14) 0.060(11) Uiso d 1 . . H H5B3 0.752(2) 0.465(7) 0.2606(9) 0.063(12) Uiso d 1 . . H H5A1 0.259(2) 0.691(6) 0.3008(12) 0.040(9) Uiso d 1 . . H H5A2 0.291(2) 0.925(6) 0.3216(12) 0.039(8) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 S1B 0.0214(3) 0.0264(3) 0.0320(4) 0.0010(2) 0.0096(3) 0.0028(2) O3B 0.0301(10) 0.0393(10) 0.0384(11) 0.0008(8) 0.0163(9) -0.0060(8) O4B 0.0218(9) 0.0375(10) 0.0380(11) 0.0013(8) 0.0036(8) 0.0015(8) O5B 0.0328(11) 0.0318(10) 0.0477(12) 0.0007(8) 0.0155(9) 0.0145(9) C7B 0.0218(12) 0.0265(12) 0.0229(12) 0.0004(9) 0.0070(10) 0.0004(9) C8B 0.0250(13) 0.0265(12) 0.0293(13) -0.0001(10) 0.0080(10) -0.0027(10) C9B 0.0252(13) 0.0211(11) 0.0307(13) -0.0007(9) 0.0059(10) -0.0028(9) C10B 0.0190(12) 0.0265(12) 0.0243(12) 0.0010(9) 0.0060(9) 0.0021(9) C11B 0.0287(14) 0.0260(12) 0.0304(14) 0.0007(10) 0.0116(11) -0.0033(10) C12B 0.0278(13) 0.0267(12) 0.0309(14) -0.0049(10) 0.0082(11) -0.0029(10) N5B 0.0220(11) 0.0263(11) 0.0313(12) -0.0012(9) 0.0085(9) -0.0003(9) S1A 0.0221(3) 0.0239(3) 0.0278(4) -0.0005(2) 0.0087(3) -0.0001(2) O3A 0.0297(10) 0.0280(9) 0.0449(11) -0.0013(8) 0.0152(9) -0.0120(8) O4A 0.0239(9) 0.0346(10) 0.0310(10) -0.0020(7) 0.0029(8) 0.0000(8) O5A 0.0334(11) 0.0400(11) 0.0356(11) 0.0010(8) 0.0141(9) 0.0123(8) C7A 0.0233(13) 0.0285(12) 0.0214(12) 0.0033(10) 0.0070(10) 0.0024(9) C8A 0.0280(13) 0.0263(12) 0.0277(13) 0.0017(10) 0.0082(10) -0.0034(10) C9A 0.0263(13) 0.0234(12) 0.0295(13) -0.0036(10) 0.0052(10) -0.0035(10) C10A 0.0244(12) 0.0251(12) 0.0215(12) 0.0009(9) 0.0074(10) 0.0001(9) C11A 0.0258(13) 0.0236(12) 0.0301(14) -0.0013(10) 0.0074(11) -0.0037(10) C12A 0.0240(13) 0.0265(12) 0.0319(14) -0.0024(10) 0.0088(10) -0.0036(10) N5A 0.0246(12) 0.0281(12) 0.0324(12) 0.0039(9) 0.0087(9) 0.0010(9) N1A 0.0228(11) 0.0298(11) 0.0359(12) -0.0045(9) 0.0097(10) -0.0042(9) C2A 0.0224(12) 0.0283(12) 0.0282(13) -0.0005(10) 0.0076(10) -0.0006(10) O2A 0.0282(10) 0.0334(10) 0.0446(11) -0.0033(8) 0.0185(9) -0.0082(8) N3A 0.0234(11) 0.0260(10) 0.0280(11) -0.0020(8) 0.0095(9) -0.0028(9) C4A 0.0226(12) 0.0286(12) 0.0213(12) -0.0002(10) 0.0059(10) 0.0013(9) N4A 0.0283(12) 0.0321(12) 0.0379(13) -0.0072(10) 0.0162(10) -0.0100(10) C5A 0.0265(13) 0.0229(12) 0.0275(13) 0.0009(10) 0.0058(10) -0.0031(9) F5A 0.0360(9) 0.0346(8) 0.0428(9) -0.0032(7) 0.0145(7) -0.0143(7) C6A 0.0270(13) 0.0252(12) 0.0324(14) -0.0024(10) 0.0050(11) -0.0038(10) N1B 0.0229(11) 0.0295(11) 0.0345(12) -0.0054(9) 0.0122(9) -0.0073(9) C2B 0.0249(12) 0.0282(12) 0.0215(12) 0.0013(10) 0.0085(10) -0.0011(9) O2B 0.0265(10) 0.0341(10) 0.0429(11) -0.0033(8) 0.0157(9) -0.0113(8) N3B 0.0191(10) 0.0284(10) 0.0261(11) -0.0029(8) 0.0079(8) -0.0035(8) C4B 0.0243(12) 0.0277(12) 0.0194(12) 0.0009(10) 0.0058(10) 0.0009(9) N4B 0.0259(12) 0.0316(12) 0.0314(12) -0.0020(10) 0.0106(9) -0.0051(9) C5B 0.0298(13) 0.0234(12) 0.0266(13) 0.0020(10) 0.0080(10) -0.0030(9) F5B 0.0332(9) 0.0304(8) 0.0410(9) 0.0010(6) 0.0132(7) -0.0102(6) C6B 0.0269(13) 0.0245(12) 0.0315(14) -0.0041(10) 0.0076(11) -0.0044(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O3B S1B O4B . . 113.37(12) ? O3B S1B O5B . . 113.46(12) ? O4B S1B O5B . . 112.46(12) ? O3B S1B C10B . . 105.42(11) ? O4B S1B C10B . . 106.09(11) ? O5B S1B C10B . . 105.13(11) ? C12B C7B C8B . . 121.3(2) ? C12B C7B N5B . . 119.7(2) ? C8B C7B N5B . . 119.0(2) ? C9B C8B C7B . . 118.7(2) ? C9B C8B H8B . . 120.7 ? C7B C8B H8B . . 120.7 ? C8B C9B C10B . . 120.7(2) ? C8B C9B H9B . . 119.6 ? C10B C9B H9B . . 119.6 ? C11B C10B C9B . . 119.6(2) ? C11B C10B S1B . . 120.42(19) ? C9B C10B S1B . . 119.93(19) ? C12B C11B C10B . . 119.8(2) ? C12B C11B H11B . . 120.1 ? C10B C11B H11B . . 120.1 ? C7B C12B C11B . . 119.7(2) ? C7B C12B H12B . . 120.2 ? C11B C12B H12B . . 120.2 ? C7B N5B H5B1 . . 110.0(19) ? C7B N5B H5B2 . . 110(2) ? H5B1 N5B H5B2 . . 109(3) ? C7B N5B H5B3 . . 111(2) ? H5B1 N5B H5B3 . . 111(3) ? H5B2 N5B H5B3 . . 106(3) ? O5A S1A O4A . . 112.18(12) ? O5A S1A O3A . . 113.88(12) ? O4A S1A O3A . . 110.96(12) ? O5A S1A C10A . . 106.30(11) ? O4A S1A C10A . . 107.06(11) ? O3A S1A C10A . . 105.91(11) ? C8A C7A C12A . . 119.2(2) ? C8A C7A N5A . . 120.9(2) ? C12A C7A N5A . . 119.9(2) ? C9A C8A C7A . . 120.4(2) ? C9A C8A H8A . . 119.8 ? C7A C8A H8A . . 119.8 ? C8A C9A C10A . . 120.2(2) ? C8A C9A H9A . . 119.9 ? C10A C9A H9A . . 119.9 ? C11A C10A C9A . . 119.3(2) ? C11A C10A S1A . . 121.45(19) ? C9A C10A S1A . . 119.18(19) ? C12A C11A C10A . . 120.7(2) ? C12A C11A H11A . . 119.6 ? C10A C11A H11A . . 119.6 ? C11A C12A C7A . . 120.1(2) ? C11A C12A H12A . . 120.0 ? C7A C12A H12A . . 120.0 ? C7A N5A H5A1 . . 114(2) ? C7A N5A H5A2 . . 112.8(19) ? H5A1 N5A H5A2 . . 112(3) ? C2A N1A C6A . . 122.3(2) ? C2A N1A H1A . . 116(2) ? C6A N1A H1A . . 121(2) ? O2A C2A N1A . . 121.7(2) ? O2A C2A N3A . . 120.8(2) ? N1A C2A N3A . . 117.5(2) ? C4A N3A C2A . . 122.7(2) ? C4A N3A H3A . . 120(4) ? C2A N3A H3A . . 117(4) ? N4A C4A N3A . . 121.0(2) ? N4A C4A C5A . . 121.9(2) ? N3A C4A C5A . . 117.1(2) ? C4A N4A H4A1 . . 119(2) ? C4A N4A H4A2 . . 122(2) ? H4A1 N4A H4A2 . . 118(3) ? C6A C5A F5A . . 122.1(2) ? C6A C5A C4A . . 121.1(2) ? F5A C5A C4A . . 116.9(2) ? C5A C6A N1A . . 119.2(2) ? C5A C6A H6A . . 120.4 ? N1A C6A H6A . . 120.4 ? C6B N1B C2B . . 122.6(2) ? C6B N1B H1B . . 122(2) ? C2B N1B H1B . . 115(2) ? O2B C2B N1B . . 120.5(2) ? O2B C2B N3B . . 121.0(2) ? N1B C2B N3B . . 118.5(2) ? C4B N3B C2B . . 121.4(2) ? C4B N3B H3B . . 117(4) ? C2B N3B H3B . . 121(4) ? N4B C4B N3B . . 121.3(2) ? N4B C4B C5B . . 120.7(2) ? N3B C4B C5B . . 118.0(2) ? C4B N4B H4B1 . . 117(2) ? C4B N4B H4B2 . . 121(2) ? H4B1 N4B H4B2 . . 121(3) ? C6B C5B F5B . . 121.7(2) ? C6B C5B C4B . . 120.8(2) ? F5B C5B C4B . . 117.5(2) ? C5B C6B N1B . . 118.6(2) ? C5B C6B H6B . . 120.7 ? N1B C6B H6B . . 120.7 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag S1B O3B . 1.4540(19) ? S1B O4B . 1.456(2) ? S1B O5B . 1.4586(19) ? S1B C10B . 1.781(2) ? C7B C12B . 1.383(3) ? C7B C8B . 1.386(3) ? C7B N5B . 1.459(3) ? C8B C9B . 1.385(3) ? 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